Dosen Pengampu:
Drs. H. Abdul Hamid, M.Si.
Dr. Arif Sholahuddin, S.Pd., M.Si.
Asisten:
Muhammad Noor Raidimas
Wahyu Lisa Arianti
Oleh:
Mia Sulisnawati
NIM. 2110120120007
Kelompok 3
I. DASAR TEORI
Kimia analitik dapat didefinisikan secara luas sebagai ilmu kimia metrologi,
ilmu kimia pengukuran atau ilmu informasi kimia yang semuanya saling
berhubungan. (Miharti et al., 2021). Kimia analitik memiliki banyak manfaat dalam
kehidupan sehari-hari, semua aktivitas sehari-hari dalam kehidupan kita tidak lepas
dari kimia analitik (Yanti, 2021). Kimia analitik memegang peranan cukup penting
bagi perkembangan peradaban manusia, karena bukan hanya menjadi dasar
metodologi dan prosedur secara sistematik dalam analisis kimia, tetapi juga
bidang kesehatan, lingkungan, pangan, dan industry (Mutiah, et al., 2021).
Berbagai aspek kehidupan sehari-hari kita sangat dipengaruhi oleh kimia analitik.
Industri kimia modern, yang sangat bergantung pada prosedur kendali mutu,
menghasilkan produk yang berkualitas dan sebagian besar dilakukan oleh
profesional kimia analitik. Akibatnya, dapat dikatakan bahwa peran ahli kimia
analitik sangat penting dalam bidang kimia. (Sepdyastutik, 2022).
Kimia analitik mengkaji karakteristik bahan secara kualitatif dan kuantitatif.
Pengaplikasian kimia analitik cenderung lebih luas daripada pengaplikasian ilmu
kimia lainnya yang meliputi kimia organik, anorganik, kimia fisik, maupun
biokimia. Kimia analitik pun banyak diterapkan dalam berbagai bidang seperti
bidang industri, kedokteran, pertanian, dan sebagainya (Ethica, 2020). Kimia
analitik mencakup materi tentang titrasi. Titrasi merupakan suatu metode yang
digunakan dalam menentukan kadar suatu senyawa (Santika, 2022). Titrasi adalah
suatu metode penentuan banyak atau tidaknya suatu larutan dengan konsentrasi
yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah
contoh data yang akan dianalisis; titrasi asam basa memerlukan indikator yang
dapat mengetahui tercapainya titik secara ekuivalen (Keenan et al., 1992). Proses
titrasi, reaksi kimia terjadi antara analit, zat yang ingin ditentukan konsentrasinya,
dan larutan standar yang disebut titran.
Amonium klorida, juga dikenal sebagai sol amoniak yang merupakan
garam kristal yang sangat larut dalam air. Air ini biasanya berasal dari kondensasi
gas, yang merupakan produk dari pembakaran timbunan batu bara. Selain itu, dapat
digunakan sebagai bahan pencuci, pupuk, dan penghambat lelehan salju (Aliah &
Assyaifi, 2020). Sebagian orang menganggap amonium klorida sebagai garam asam
karena dibuat dari asam kuat, HCl, dan basa lemah, NH3. Ion klorida korosif,
komponen utama dari efek yang memburuk, ditemukan dalam ion ammonia
klorida, yang merupakan ion logam kompleks. Amonium klorida bersifat korosif
dalam bentuk gas, padat, atau larutan (Akpanyung et al., 2019). Amonium klorida
dalam obat batuk mengiritasi mucosa bronchial, sebagai pengencer dahak.
Obat adalah cara untuk memberikan perawatan kesehatan yang dilakukan
oleh masyarakat pada umumnya, bukan hanya oleh profesional Kesehatan
menggunakan metode swamedikasi. Ini adalah jenis obat yang umum digunakan
untuk obat batuk adalah cara mengatasi keluhan kesehatan secara swamedikasi.
Pada batuk memungkinkan mekanisme protekol normal untuk membersihkan
cabang trakeobronkiol dari ekrek dan zat asing. Apabila batuknya berlanjut dan
mengganggu aktivitas seharian, masyarakat lebih cenderung mencari pengobatan
(Kenkel, 2002).
Untuk memberikan hasil yang tepat sasaran dan mengurangi efek samping,
obat yang digunakan untuk mengobati batuk harus disesuaikan dengan penyebab
atau faktor pemicu batuk. Tiga jenis obat batuk yang bebas dibeli di Indonesia
adalah batuk berdahak, batuk kering, dan batuk alergi. Komponen aktif obat batuk
berbeda-beda, termasuk agen mukolitik, antitusif, dan ekspektoran. Sebagai contoh,
zat aktif dalam obat batuk berdahak dapat termasuk N-asetilsistein, bromhexine
HCl, gliseril guaiacolate atau guaiafenesin (GG), ammonium klorida, dan
potassium iodide atau kalium iodide (KI) (Imani et al., 2023).
Stabilitas obat dapat diketahui dari ada atau tidaknya penurunan kadar zat
berkhasiat dalam obat atau terjadinya perubahan penampilan sediaan obat selama
penyimpanan hingga mencapai waktu kadaluwarsanya (Khusnu, E., & Andrianto,
2021). Penentuan kadar amonium klorida dalam sediaan obat menjadi sangat
penting untuk uji kualitas produk sebelum dan selama proses produksi maupun
setelah menjadi produk akhir. Berdasarkan Farmakope Indonesia, penentuan
amonium klorida dapat dilakukan dengan titrasi argentometri (Gandjar & Rohman,
2007).
Argentometri "Argentum", yang berarti perak dalam bahasa Latin, adalah
asal dari istilah "argentometri", sering digunakan untuk mengukur kadar halogenida
dan senyawa lain yang dapat membentuk endapan dengan AgNO3 dalam kondisi
tertentu. Metode ini menggunakan proses titrasi berdasarkan pembentukan endapan
dengan ion Ag+ untuk menentukan konsentrasi zat dalam larutan. Melibatkan
pembentukan senyawa yang relatif tidak larut, metode argentometri juga disebut
sebagai metode pengendapan (Gandjar & Rohman, 2007). Dalam metode ini, anion
klorida bereaksi dengan AgNO3 dan membentuk endapan AgCl. Penggunaan
K2CrO4 sebagai indikator menghasilkan endapan berwarna merah ketika ion Ag+
berlebih, menunjukkan bahwa titrasi telah mencapai titik ekivalen (Zikra et al.,
2023).
Sebagai dasar titrasi argentometri, reaksi pengendapan (presipitasi) di
mana zat yang akan ditentukan kadarnya diendapkan oleh larutan baku AgNO3.
Zat-zat ini termasuk garam-garam halogen (Cl-, Br-, I-), sianida (CN-), dan fosfat
(Kim et al., 2022). Larutan baku AgNO3 digunakan sebagai titran dalam titrasi
argentometri. Larutan ini akan bereaksi dengan ion halida, seperti ion klorida,
dalam sampel yang akan dianalisis. Dengan menggunakan larutan AgNO3
konvensional sebagai titran, kita dapat menghitung konsentrasi ion halida dalam
sampel. (Qomariyah et al., 2022).
Ion klorida (Cl-) berasal dari senyawa seperti natrium klorida, kalium
klorida, dan kalsium klorida, yang merupakan anion yang lebih sering ditemukan
dalam sampel perairan daripada anion halogen lainnya. Kekurangannya dalam
tubuh dapat menurunkan tekanan osmotik dan meningkatkan suhu tubuh, sementara
kelebihannya dalam air minum dapat merusak ginjal (Ngibad & Herawati, 2019).
Klorida merupakan ion negatif (anion) yang sifatnya soluble atau mudah larut
dalam pelarut air (Alviani & Amri, 2019). Diantara ion-ion negatif golongan
halogen, ion klorida keberadaanya lebih melimpah (Syam & Beso, 2019). Sejumlah
faktor yang cocok dipertimbangkan dalam memilih indicator adsorpsi yang cocok
untuk sebuah titrasi pengendapan yaitu: AgCl tidak perlu mengental menjadi
partikel besar, seharusnya, adsorpsi indikator mulai sebelum titik ekivalen dan
meningkat secara cepat setelah titik ekivalen, pH media titrasi harus disesuaikan
untuk memastikan bahwa ion yang menunjukkan asam atau basa lemah tersedia
dengan cukup, ion yang dikembalikan berlawanan dengan ion indikator bermuatan
sebagai titran. (Petrucci & Suminar, 1989).
Argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halida
tetapi juga dapat dipakai juga dapat dipakai untuk menetapkan (thioalkohol), asam
lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat dan ion arsenat (Kisman,
1988). Analisis kadar klorida dalam air bersih dapat dilakukan dengan berbagai
metode, termasuk kromatografi ion, spektroskopi, titrimetri, dan voltametri (Rahbar
et al., 2019). Pada titrasi argentometri ini terdapat 3 metode yaitu, metode mohr,
metode volhard, dan metode vajans (Vogel, 1985)
1. Metode Mohr
Penggunaan indikator kalium kromat dan larutan standar perak nitrat
(AgNO3), merupakan teknik yang efektif untuk menentukan konsentrasi ion klorida
(Cl-) dalam sampel air laut atau larutan (Purwaningtyas et al 2020)). Metode ini
memungkinkan pengendapan ion klorida dan penghitungan menggunakan larutan
natrium tiosulfat standar (Na2S2O3) (Sulistyani et al., 2023).
2. Metode Fajans
Metode Fajans juga menggunakan indikator adsorpsi dengan senyawa
organik selama titrasi pengendapan; ini mengubah warna permukaan endapan
menjadi lebih mirip dengan warna indikator. Salah satu contoh yang terkenal adalah
penggunaan diklorofluorescein (atau fluorescein) sebagai indikator untuk
menentukan ion klorida dalam larutan perak nitrat biasa (Andrade, 2022). Metode
ini membuat penggunaan indikator adsorpsi mungkin, memperluas opsi analisis
kimia untuk mengukur konsentrasi ion-ion tertentu.
3. Metode Volhard
Metode Volhard adalah cara yang efektif untuk mengetahui berapa banyak
klorida, bromida, dan iodida dalam suatu sampel. Metode ini melibatkan
pengendapan sampel dengan larutan AgNO3, lalu titrasi kelebihan AgNO3 dengan
larutan tiosianat (Cahyadi et al., 2020). Penunjukan titik akhir titrasi terjadi dengan
perubahan warna menjadi merah akibat ion kompleks [AgSCN]2+ (Lee et al., 2019)
Keterangan:
A adalah volume larutan AgNO3 yang dibutuhkan untuk titrasi larutan NaCl
(mL)
B adalah volume larutan AgNO3 yang dibutuhkan untuk titrasi larutan Blanko
(mL)
N adalah normalitas larutan NaCl
V adalah volume larutan NaCl yang digunakan (mL)
B. Uji pH Sampel
1. Mengambil sedikit sampel dan memasukkannya kedalam gelas kimia
2. Melakukan pengujian keasaman sampel menggunakan indikator universal
3. Mencatat hasil pengukuran keasaman/pH sampel yang diperoleh
C. Uji Massa Jenis Sampel
1. Menimbang berat piknometer kosong menggunakan neraca analitik dan
mencatat hasil pengukurannya
2. Memasukkan aquades kedalam piknometer sampai di atas leher, memasang
tutupnya hingga aquades mengisi pipa kapiler sampai penuh (Apabila terdapat
gelembung udara di dalam piknometer, maka pengukuran diulang)
3. Menimbang piknometer yang telah berisi aquades dan mencatat hasil
pengukurannya
4. Mengulangi langkah 1 hingga langkah 4 dengan mengganti aquades dengan
sampel
D. Penetapan Kadar NH4Cl dalam Sampel Obat
1. Menimbang dengan tepat sebanyak 10 g sampel obat OBH
2. Kemudian menghomogenkannya dengan aquades lalu diencerkan
menggunakan labu ukur 100 mL
3. Melakukan sentrifugasi dengan kecepatan 250 rpm selama 15 menit hingga
homogen
4. Memipet 5 mL larutan sampel yang telah diencerkan dan memasukkannya
kedalam erlenmeyer 100 mL
5. Menambahkan 10 mL aquades kedalam Erlenmeyer 100 mL tersebut
6. Menambahkan 0,5 mL larutan K2CrO4 5 %
7. Menitrasi larutan sampel encer dengan larutan AgNO3 standar sampai terbentuk
warna kuning kemerahan
8. Mencatat volume larutan AgNO3 standar yang terpakai
9. Melakukan titrasi secara triplo
10. Melakukan prosedur 4 sampai 9 dengan mengganti larutan sampel
menggunakan aquades sebagai larutan blanko dan mencatat volume AgNO3
standar yang terpakai
11. Menghitung kadar NH4Cl pada sampel yang telah diuji
IV. HASIL PENGAMATAN
A. Standarisasi Larutan AgNO3
No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. Memipet 10 mL larutan NaCl 0,0141 N, Diperoleh larutan bening
kemudian memasukkannya ke dalam
Erlenmeyer 100 mL yang telah berisi 40
aqmuades sebelumnya
2. Menambahkan 0,5 mL larutan indikator Diperoleh larutan menjadi kuning terang
K2CrO4 5% ke dalam Erlenmeyer 100 mL
tersebut
3. Menitrasi larutan NaCl 0,0141 M dengan Terbentuk warna larutan menjadi kuning
larutan AgNO3 0,0141 M sampai terbentuk kemerahan pada penambahan AgNO3,
warna kuning kemerahan dan mencatat sebanyak:
volume yang digunakan Erlenmeyer I = 10,37 mL
Erlenmeyer II =10,31 mL
Erlenmeyer III =10,62 mL
(10,37 𝑚𝐿+10,31 𝑚𝐿)
Vrata-rata= =10,34 mL
3
I. ANALISIS DATA
Kemudian dilakukan titrasi kembali dengan cara yang sama, tetapi kali ini
aquades atau larutan blangko digunakan untuk membandingkannya dengan
percobaan sebelumnya. Volume AgNO3 rata-rata yang digunakan dalam
percobaan ini adalah 0,54 mL. Berdasarkan hasil percobaan dan volume rata-rata
dari titrasi NaCl dan blanko, normalitas larutan AgNO3 dapat dihitung dengan
menggunakan rumus terlampir dan mendapatkan hasil 0,014 N.
B. Uji pH Sampel
Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui nilai pH dari sampel obat batuk
yang diuji. Langkah yang dilakukan ialah mengambil sedikit sampel obat batuk
Nellco Special O.B.H P. E. kemudian melakukan pengujian dengan indikator
universal terhadap sampel dalam sampel dan pH yang dihasilkan ialah 5, yang
artinya bahwa sampel obat batuk Nellco Special O.B.H P.E. ini memiliki sifat
asam.
C. Uji massa jenis sampel
Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui massa jenis dari dua sampel:
aquades (digunakan sebagai pembanding atau blanko) dan obat batuk (digunakan
sebagai sampel). Massa jenis dapat dihitung dengan menggunakan alat yang
disebut piknometer. langkah pertama yaitu menimbang piknometer kosong
menggunakan neraca analitik dan didapatkan berat yaitu untuk piknometer sampel
yaitu 14,9496g. Selanjutnya memasukkan aquades setelahnya hingga batas leher
dan memasang tutupnya hingga aquades mengisi pipa kapiler sampai penuh.
Gelembung udara dapat lolos dari piknometer karena pipa kapiler pada
penyumbatnya akan membuat pengukuran tidak akurat sehingga perlu diulang..
Kemudian menimbang piknometer yang telah berisiaquades dengan mengurangi
berat total aquades dan piknometer dengan berat piknometer kosong di dapatkan
hasilnya untuk aquades 25,2986 g dan sampel 26,8467 g.
II. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka didapatkan kesimpulan sebagai
berikut:
1. Titrasi argentometri merupakan analisis volumetri secara kuantitatif dan dapat
digunakan untuk menentukan kadar amonium klorida dalam sampel obat batuk hitam,
Adapun hasil dari ekperimen yaitu
• Normalitas larutan AgNO3 standar adalah 0,014 N.
• Obat batuk merk Nellco Special O.B.H P. E. memiliki nilai pH sebesar 5.
• Massa jenis sampel obat batuk merk Nellco Special O.B.H P.E. adalah sebesar
0,689 g/mL.
2. Kadar teoritis dan terbaca ammonium klorida (NH4Cl) pada sampel obat batuk
dengan merk Nellco Special O.B.H P.E. adalah sebesar 23 ( mg )/(5 mL) dan
7,74466 mg (dalam 5 mL sampel).
DAFTAR PUSTAKA
Alviani, S., & Amri, Y. (2019). Analisis Kuantitatif Air Boiler di PT. SISIRAU
Aceh Tamiang. Quimica :Jurnal Kimia Sains Dan Terapan, 1(2), 1–5.
https://doi.org/1FI2QS/EQ241Q0I8
Ari, R., Panga, L., Puguh, I. W., Hastian, H., Amin, H., & Suhardin, S. (2022).
Analisis Mutu Pengolahan Nilam Rakyat Di Kecamatan Tirawuta
Kabupaten Kolaka Timur. Jurnal Sultra Sains, 4(1), 19–30.
https://doi.org/10.54297/sultrasains.v4i1.312
Gandjar, I. G., & Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Jakarta. Pustaka
Pelajar.
Imani, S., Alizadeh, A., Roudgar, A. M., Shariatinia, Z., & Abedini, E., Asghar, S.
(2023). Recent developments of perovskites oxides and spinel materials as
platinum-free counter electrodes for dye-sensitized solar cells: A
comprehensive review. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 4(1),
113-770. https://doi.org/10.32382/sulolipu.wduq21848121
Keenan, W. C., Kleinfelter, D. C., & Wood, J. H. (1992). Kimia untuk Universitas
(Jilid I) .Jakarta. Erlangga.
Kim, J., Lee, S., & Han, M. S. (2022). pH-guided fluorescent sensing probe for the
discriminative detection of Cl− and Br− in human serum. Analytica Chimica
Acta, 1(1), 1–210.
https://doi.org/10.32382/sulolipu.v17i2.86wq2133254312r46t
Lee, X. J., Hiew, B. Y. Z., Lai, K. C., Lee, L. Y., Gan, S., Thangalazhy-Gopakumar,
S., & Rigby, S. (2019). Review on graphene and its derivatives: Synthesis
methods and potential industrial implementation. Journal of the Taiwan
Institute of Chemical Engineers, 98(1), 163–180.
https://doi.org/10.1016/j.jtice.2018.10.028
Miharti, S. F., Harizon, & Zurweni. (2021). Development of student worksheet for
blended learning based guide inquiry and science process skill in reduction
and oxidation reaction. Jurnal Pendidikan Kimia, 13(2), 103–112.
https://doi.org/10.24114/jpkim.v13i2.26979
Mutiah, M., Sukib, S., Junaidi, E., & Anwar, Y. A. S. (2021). Pembelajaran
Kooperatif Berbasis Demonstrasi Kimia Yang Dimodifikasi Sebagai Model
Perkuliahan Kimia Analitik Berkarakter. Chemistry Education Practice,
4(1), 66-72. https://doi.org/10.29303/cep.v4i1.2244
Ngibad, K., & Herawati, D. (2019). Analysis of Chloride Levels in Well and PDAM
Water in Ngelom Village, Sidoarjo. JKPK (Jurnal Kimia Dan Pendidikan
Kimia), 4(1), 1. https://doi.org/10.20961/jkpk.v4i1.24526
Petrucci, R., & Suminar. (1989). Kimia Dasar : Prinsip dan Terapan. Jakarta.
Erlangga.
Qomariyah, A., Yusuf, A. S., Putri, D. A., & Dewi, N. R. (2022). Analisis Kadar
Klorida Air Sumur Sekitar Tempat Pembuangan Akhir (Tpa) Singojuruh
Banyuwangi Dengan Metode Titrasi Argentometri. Jurnal Inovasi Teknik
Kimia, 7(2), 9. https://doi.org/10.31942/inteka.v7i2.6604
Suhari, D. K., & Pujiastuti, P. (2020). Analisis Chemical Oxygen Demand ( COD)
Air Limbah Tinta Industri Percetakan Menggunakan Metode Titrimetri.
Jurnal Kimia Dan Rekayasa, 1(1), 24–31.
https://doi.org/10.DVREW82/sulolipu.v17i2.864DSDA
Sulistyani, M., Huda, N., Prasetyo, R., & Alauhdin, M. (2023). Indonesian Journal
of Chemical Science Calibration of Microplate Uv-Vis Spectrophotometer
for Quality Assurance Testing of Vitamin C using Calibration Curve
Method. Jurnal Pendidikan. 12(2).1-2.
https://doi.org/10.32382/sulwd2ja91JXCHF
Syam, S., & Beso, Y. (2019). Kemampuan Zeolit Alam Dan Batu Apung Dalam
Menurunkan Kadar Klorida Pada Air Payau. Sulolipu: Media Komunikasi
Sivitas Akademika Dan Masyarakat, 17(2), 98.
https://doi.org/10.32382/sulolipu.v17i2.864
Vogel. (1985). Text book of mcro and semi macro quantitativ inorganic analysis.
Jakarta. Langmani Group Limited.
Zikra, F., Oktavia, B., Putra, A., & Kurniawati, D. (2023). Optimization of
Chloride (Cl − ) on Dimethylamine (DMA) Modified Mesoporous Silica .
IOP Conference Series: Earth and Environmental Science, 1228(1),
012043. https://doi.org/10.1088/1755-1315/1228/1/012043
LAMPIRAN
A. Perhitungan
1. Hitunglah normalitas AgNO3 yang digunakan!
Jawab:
Diketahui: V NaCl = 10 mL
N NaCl = 0,0141 N
A = 10,34 mL
B = 0,54 mL
Ditanya: Normalitas AgNO3?
Penyelesaian:
V×N
N AgNO3 = (A−B)
10 mL ×0,0141 N
=
(10,34 mL −0,54 mL)
0,141
= 9,8
= 0,014 N
Jadi, normalitas AgNO3 yang digunakan adalah 0,014 N.
2. Hitunglah massa jenis obat batuk yang digunakan!
Jawab:
Diketahui: Wa = 25.2986 g
Ws = 26,8467 g
Wk = 14,9496 g
⍴ H2O = 0,9998 g/mL
Ditanya: Massa jenis obat yang digunakan?
Penyelesaian :
Ws− Wk
= ⍴ Sampel × ⍴ Air
Wa−Wk
25,2986 𝑔− 14,9496𝑔
= 26,8467 × 0,9998 g/mL
𝑔 −14,9496 𝑔
10,349𝑔
= × 0,9998 g/mL
11,897 𝑔
3. Hitunglah kadar teoritis dan kadar terbaca sampel obat batuk yang digunakan!
Jawab:
a. Kadar Teoritis
Diketahui: ⍴ Sampel = 0,869 g/mL
V sampel = 5 mL
Ditanya: Kadar teoritis NH4Cl?
Penyelesaian :
M NH4Cl = ⍴ Sampel × V sampel
= 0,869 g/mL × 5 mL
= 4,345 g atau 4345 mg
1000 𝑚𝑔 𝑚𝑔
Kadar teoritis = × 100
4345 𝑚𝑔 5 𝑚𝐿
𝑚𝑔
= 0,230 × 100 5 𝑚𝐿
𝑚𝑔
= 23 5 𝑚𝐿
𝑚𝑔
Jadi, kadar NH4Cl secara teoritis sebesar 23 5 𝑚𝐿
b. Kadar Terbaca
Diketahui: N AgNO3 = 0,014 N
V AgNO3 = 10,34 mL
Mr NH4Cl = 53,5 mg/mol
Ditanya : Kadar NH4Cl yang terbaca?
Penyelesaian :
Mgek NH4Cl = N AgNO3 × V AgNO3
= 0,014 N × 10,34 mL
= 0,14476 mgek/ek NH4Cl
M NH4Cl = Mgek NH4Cl × Mr NH4Cl
= 0,14476 mmol × 53,5 mg/mol
= 7,74466 mg ( dalam 5 mL sampel)
Jadi, kadar NH4Cl yang terbaca adalah 7,74466 mg (dalam 5 mL sampel)
B. Foto
A. Standarisasi Larutan AgNO3