Anda di halaman 1dari 42

KIMIA ANALISIS KUANTITATIF (KIA.

102)
REDUKSI DAN OKSIDASI (REDOKS)

REDUKSI
Contoh:
CH3CHO + H2  CH3CH2OH
2 HgO  2 Hg + O2
Hg2+ + 2 e  Hg
•Penambahan H2 I2 + 2 e  2 I-
•Pengurangan O2
•Penurunan Muatan +
•Penurunan Bilangan Oksidasi
OKSIDASI
RCH2OH + O2  RCOOH +H2O
2Hg + O2  2HgO
Hg  Hg2+ + 2e
•Pengurangan H2
C2O4=  2 CO2 + 2e
•Penambahan O2
Zn + 2H+  Zn2+ + H2
•Peningkatan Muatan + Zn + H2SO4  ZnSO4 + H2
•Peningkatan Bilangan
Oksidasi
OKSIDATOR Komplementer REDUKTOR

• Pengurangan/pelepasan
-Zat Pengoksidasi -Zat Pereduksi
elektron
- Mengoksidasi -Mereduksi
-Direduksi -Dioksidasi
Reduksi dan Oksidasi terjadi bersama-sama!! … Redoks
Contoh : 2Hg + O2  2HgO
Hg (menjadi Hg2+) mengalami oksidasi
Sedangkan O2 (menjadi O2-) mengalami reduksi
Ce4+ + Fe2+  Ce3+ + Fe3+
Oksidan1 + Reduktan2  Reduktan1 + Oksidan2
OKSIDATOR REDUKTOR

Contoh: KMnO4, Contoh: S2O3=,


KIO3, KBrO3, I2, Br2, Fe2+, Ce3+, C2O4= ,
K2Cr2O7, K2CrO4, I-, Br-, C6H8O6,
Ce4+ SO3=
TITRASI REDOKS / OKSIDIMETRI
1.PERMANGANOMETRI
2.IODOMETRI , BROMOMETRI
3.BIKROMATOMETRI
4.SERIMETRI
5.IODATOMETRI, BROMATOMETRI
6.NITRITOMETRI
Dll.

(MnO4- + 8 H+ + 5 e  Mn2+ + 4 H2O) x2

(C2O4=  2 CO2 + 2 e) x5

2MnO4- +16 H+ +5C2O4= 2Mn2++8 H2O+ 10 CO2

1 mol KMnO4= … grek; 1 grek MnO4-=…grek C2O4=


(MnO4- + 8 H+ + 5 e  Mn2+ + 4 H2O)

1 mol KMnO4= 5 mol electron = 5 moleq = 5 grek;

(C2O4=  2 CO2 + 2 e)

1 mol C2O4= = 2 grek

2MnO4- +16 H+ +5C2O4= 2Mn2++8 H2O+ 10 CO2

1 grek MnO4-= ? grek C2O4=

2 mol KMnO4= 10 grek


setara dengan 5 mol oksalat = 10 grek
Berarti 1 grek KMnO4= 1 grek oksalat
PERMANGANOMETRI
MnO4- + 8 H+ + 5 e  Mn2+ + 4 H2O
MnO4- + 4 H+ + 3 e  MnO2 + 2 H2O
MnO4- + e  MnO42-
Fe3(PO4)2 ==== 3 Fe2+ + 2 PO4 3-
1 mol ferofosfat setara dengan 3 mol Fe2+

1 mol Fe2+ = …. grek ? 1

1 mol Fe3(PO4)2 = …. grek ? 3


0,5000 gm sampel Fe3(PO4)2 (Mr = 358)
+ 10 ml H2SO4 2 N
Dititrasi dgn KMnO4 (0,1 N), perlu 20,00 ml
Berapa mg Fe (Mr = 56) dalam sampel ?
Berapa mg Fe3(PO4)2 dalam sampel ? =% b/b ?

mgrek titran = mgrek zat yang dititrasi


mgrek KMnO4 = mgrek Fe2+

Fe2+ = 20 x 0,1 mgrek = 2 mmol = 112 mg


Fe3(PO4)2 = 1/3 x 2 x 358 mg = 238,7 mg
= (238,7/500,0) x 100 % = 47,74 % b/b
2MnO4- +16 H+ +5C2O4= 2Mn2++8 H2O+ 5 CO2

Buatlah 100 ml baku oksalat 0,1 N


dari bahan baku H2C2O4 . 2 H2O (Mr = 126,07)

Jawab: 100 ml x 0,1 mgrek/ml = 10 mgrek = 5 mmol =


5 x 126,07 mg = 630 mg H2C2O4 . 2 H2O
Dilarutkan dalam aquadest ad 100 ml !

1 mmoleq KMnO4 setara dg brp mg H2C2O4.2H2O ?

1 mmoleq KMnO4 setara dg


H2C2O4.2H2O = 1/2 x 126,07 mg = 63,035 mg
FI IV /1995  (hal. 480) dinyatakan bahwa
0,4718 mg KMnO4 setara dg 1
mg Na2C2O4
(Mr KMnO4 = 158,03) ; (Mr Na2C2O4 = 134,00)
Buktikanlah pernyataan tersebut !

Jawab:
1 mg Na2C2O4 = 1/134 mmol = 1/67 mgrek
KMnO4 = 1/67 mgrek = 1/67 x 1/5 mmol
= 1/335 x 158,03 mg = 0,4717 mg
TERBUKTI !
P.k. Fe2+ dalam senyawa Fe3(PO4)2 secara
permanganometri, reaksinya sbb.:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+  Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
Untuk setiap grek Fe3(PO4)2 setara dengan :
(a) 2/5 mol MnO4- (b) 1/3 grek MnO4-
(c) 1 grek MnO4- (d) 3 grek MnO4-
(e) 5/3 grek MnO4-
 
Jawab :
1 mol Fe3(PO4)2 =3 mol Fe2+ = 3 grek
1 grek Fe3(PO4)2 = 1/3 mol= 1 mol Fe2+ = 1grek Fe2+ =
1 grek MnO4- ……. ©
Untuk pembakuan permanganat menggunakan asam
oksalat, maka I mol
oksalat setara dengan :
(a) 5 mol permanganat (b) 1/5 grek MnO4-
(c) 1/2 grek MnO4- (d) 1/2 mol MnO 4-
(e) 2 grek MnO 4-

5C2O4= +2 MnO4- + 16H+  2Mn2+ + 10CO2 + 8 H2O

1 mol Oksalat = 2 grek oksalat = 2/5 mol MnO4-


Setara dengan 2 grek KMnO4  (e)
IODOMETRI-IODATOMETRI
 
Tugas Praktikum : Menentukan kadar Vitamin C
Metode : Iodometri-Iodatometri
Indikator : larutan amilum 1%
 
Prinsip Reaksi :
IO3- + 5I- + 6H+  3 I 2 + 3 H2 O
I2 + C6H8O6  2 HI + C6H6O6
I2 + I -  I 3-
I3- + amilum  I3- - amilum
(biru)
Bagaimana cara membuat 100 ml larutan baku KIO3 0,1 N ?
Prinsip reaksi:
IO3- + 5I- + 6H+  3 I 2 + 3 H 2O

1 mol KIO3 = 3 mol I2 = 6 moleq = 6 grek

KIO3 ditimbang = 100 x 0,1 mgrek = 10 mgrek =


10/6 mmol = 10/6 x 214 mg = 356,7 mg

Ditimbang teliti 0,3567 g KIO3,


secara kuantitatif dimasukkan ke dalam beker
glas dan dilarutkan dengan aquadest hingga
larut, kemudian dipindahkan secara kuantitatif
ke dalam labu ukur dan ditambah aquadest
hingga tepat (ad) 100,0 ml
Penetapan Kadar Vitamin C
(Menurut Farmakope Rusia edisi IX)
Timbang saksama 500 mg sampel  Erlenmeyer
+ 25 ml aquadest
+ 0,5 ml larutan KI 1%
+ 2 ml larutan amilum 0,5 %
+1 ml larutan HCl 2 %
dititrasi dengan larutan KIO3 0,1 N
ad warna biru stabil
1 ml KIO3 0,1 N setara dengan 8,806 mg
asam askorbat (vitamin C)

(misalnya perlu 15,50 ml KIO3); Berapa kadar Vit C ?


KIO3  Untuk membuat 100ml 0,1 N, maka
ditimbang KIO3 = 100 x 0,1 mgrek = 10/6 mmol
= 10/6 x 214 mg= 356,7 mg dilarutkan ad 100ml

Kadar Vit C = 15,50 X 0,1 = 1,550 mgrek =


{(1,550/(1x0,1)} x 8,806 mg = 136,493 mg =
(136,493/500)x 100 % = 27,30 %

Atau :
Kadar Vit C = 1,550 mgrek = 1,550/2 mmol = 0, 775 mmol
= 0,775 x 176,13 mg = 136,5 mg= 136,5/500x100% = 27,3%
Penetapan Kadar VITAMIN C 
IODOMETRI (FI edisi IV)

1. Pembuatan BAKU KIO3

KIO3 (Mr = 214) = 0,3600 gm  dibuat larutan baku ad


100,0 ml ; hitunglah normalitas larutan Iodat

2. P.K. SAMPEL

400 mg sampel + 100 ml aquadest + 25 ml H2SO4 2N


+ 3 ml kanji LP., dititrasi dgn I2
(misalnya perlu 10,50 ml I2); 1 ml I2 0,1 N setara dgn
8,806 mg C6H8O6
3. PEMBAKUAN lart I2

25,0 ml larutan I2 + 100 ml aquadest dititrasi


dengan Thio  kuning muda + ind amilum+ thio ad
biru hilang (misalnya perlu 9,50 ml Thio)

4. PEMBAKUAN Thio

10,0 ml BAKU KIO3 + 2 ml H2SO4 2N dalam EM


lalu digoyang-goyang, dititrasi dengan Thio sampai
kuning muda + aquadest + ind amilum + thio ad biru
hilang (misalnya perlu 10,10 ml Thio)
1. PK VIT C (REAKSI VIT C DENGAN I2)

I2 + C6H8O6 ==== 2 HI + C6H6O6

2.PEMBAKUAN I2
I2 + S2O3= ==== 2I- + S4O6=

 3. PEMBAKUAN THIOSULFAT


IO3- + 5 I- + 6 H+ === 3 I2 + 3 H2O

I2 + S2O3= ==== 2I- + S4O6=

KIO3 = 0,3600 gm  dibuat larutan baku ad 100,0 ml;

N KIO3 = (0,3600/214)x6 x1000/100 = 0,1009 grek/L


N Thio = (10,00 x 0,1009)/10,10 = 0,0999 grek/l

N I2 = (9,50 x 0,0999)/25,0 = 0,0380 mgrek/l

Kadar Vit C = 10,50 X 0,0380 = 0,3990 mgrek =


{(0,3990)/(1x0,1)} x 8,806 mg = 35,14 mg =
(35,14/400)x 100 % = 8,785 %

Atau dihitung dengan Mr Vit C, maka:


Kadar Vit C = 10,50 X 0,0380 = 0,3990 mgrek =
0,3990/2 x 176,13 (=Mr Vit C) mg = 35,14 mg =
(35,14/400)x 100 % = 8,785 %
1. Sn2+  Sn4+ + 2 e
( 1 mol Sn2+ = 1 mol Sn4+ = 2 grek)
2. H2O2  O2 + 2 H+ + …..
(1 mol H2O2 = 1 mol O2 = 2 grek)
3. Fe(CN)64-  Fe(CN)63- + ….
(1 mol Fe(CN)64- = 1 grek)
4. 2 CrO4= + 2H+ === Cr2O7= + H2O
(Apakah reaksi no. 4 ini reaksi redoks?)
(bukan reaksi redoks, tidak ada perubahan muatan
maupun pertukaran elektron)
5. C2O7= + 14H+ + 6 e === 2 Cr3+ + 7H2O
P.K. Pb2+ secara bikromatometri
Untuk penetapan kadar Pb secara bikromatometri,
Pb2+ direaksikan dengan ion kromat. Endapannya
dipisah dan dilarutkan dalam asam lalu dititrasi
dengan baku ferro.
1 mol Pb2+ setara dengan berapa grek ? Reaksi sbb:
Pb2+ + CrO4= === PbCrO4
PbCrO4 + 2H+ === Pb2+ + 2H+ + CrO4=
2 CrO4= + 2H+ === Cr2O7= + H2O
Cr2O7= + 14H+ + 6 e === 2 Cr3+ + 7H2O
Fe2+ === Fe3+ + e
1 mol Pb2+ = 1 mol CrO4= = ½ mol Cr2O7= = 3 grek!
P.K. Tablet Vit C secara Iodometri

Tablet Vit C  20 biji dan ditimbang = 25,500 gm;


digerus  serbuk halus dan homogen.
Serbuk  0,6500 gram + aquadest ad 250,0 ml.
Larutan  25,0 ml + 25 ml H2SO4 2N + 50 ml aquadest,
+ 3 ml larutan kanji dan dititrasi dengan larutan I2 . Untuk
titrasi butuh 5,60 ml 0,1 N larutan I2. (Mr vit C = 176,13)
C6H8O6 + I2 ==== C6H6O6 + 2 HI

Berapa mgram kadar Vit C /tablet?.


Dalam Etiket: mengandung 1000 mg Vit C/tablet;
Persyaratan Farmakope, kadar Vit C tidak kurang dari
95% dan tidak > 105 % dari yang tertera dlm Etiket!
Apakah tablet tsb memenuhi syarat ??!!
Tablet Vit C  20 biji dan ditimbang = 25,500 gm; .
Berat 1 tablet = 25500 mg/20 = 1275 mg
5,60 ml 0,1 N larutan I2= 0,56 mgrek

PK Titrasi Vit C = 0,56 mgrek = 0,28 mmol= 49,32mg


0,6500 g sampel setara dg 493,2 mg Vit C
Kadar Vit C = 0,7587 mg tiap mg sampel
Tiap tablet = 0,7587 x 1275 mg vit C= 967,4 mg
Etiket = 1000 mg
Yang memenuhi syarat : 950-1050 mg Vit C/tab
Jadi tablet Vit C tersebut : MEMENUHI SYARAT !!!
Untuk reaksi berikut ini..
Hitunglah 1 mol vit C = …grek, 1 mol thio = … grek
Dan 1 grek iodat = ….mol thio ?

C6H8O6 + I2 ==== C6H6O6 + 2 HI

I2 + I- ====== I3-

I3- + 2 S2O3= ====== S4O6= + 3 I-

IO3- + 5 I- + 6 H+ ==== 3 I2 + 3 H2O

I3- + 2 S2O3= ====== S4O6= + 3 I-


Jawab:
1 mol Vit C = 2 grek; 1mol Thio = 1 grek
1 grek Iodat = 1 grek I2 = 1 grek Thio = 1 mol Thio
Untuk p.k. Cu 2+ dengan reaksi sbb.:
2 Cu2+ + 4I- === Cu2I2 + I2 , atau
2Cu2+ + 5I- === Cu2I2 + I3- , atau
2 Cu2+ + 4I- === 2CuI + I2
Kemudian dititrasi dengan Thio :
2S2O3= + I2 === S4O6= + 2I-
10 ml sampel mengandung Cu2+ diencerkan dengan air
ad 100 ml, lalu dipipet 25,0 ml & dimasukkan Erlen
Meyer, + 2 ml KI 10% + asam lalu dititrasi dengan Thio.
Diperlukan larutan Thio 0,1 N sebnyak 10,10 ml.
Berapa kadar Cu dalam sampel? Mr Cu = 63,5

Jawab :
Cu2+ = 10,10 x 0,1 mgrek x 100/25= 4,04 mgrek
= 4,04 mmol = (4,04 x 63,5)/1000 g
= 0,25654 g/10 ml x100% (b/v)
= 2,5654 % (b/v)
Untuk arsen trioksida dengan perubahan reaksi sbb.:
As2O3  As2O5
As2O3  AsO33-  AsO43-
Berdasarkan perubahan biloks As, 1 mol As2O3 = berapa
grek?
Biloks As dalam As2O3  3+;1 mol As2O3  2 mol As

Biloks As dalam As2O5  5+;1mol As2O5  2 mol As

Berarti 1 mol As2O3 4 grek.


Demikian pula untuk reaksi As2O3 menjadi AsO43-
maka 1 molAs2O3 setara dg 2 mol AsO43-= 4 grek !
Untuk p.k. fenol secara bromometri, reaksinya sbb.:
C6H5OH + Br2  C6H2Br3OH + 3 HBr
Br2 + I- == I2 + 2Br-
I2 + S2O3= ==== I- + S4O6=
1 mol fenol = …. grek ?; 1 grek fenol setara dg …. Mol
Br2 ?

Jawab :
1 mol fenol setara dengan 3 mol Br2 = 6 grek !
1 grek fenol setara dengan 1 grek Br2 = ½ mol Br2 !
Untuk p.k. fenol secara bromometri, tersebut, apabila
diketahui
500 mg fenol ditambah air 50 ml +10,0 ml Br2 0,1 N
(berlebih), kelebihan Brom ditambah KI dalam suasana
asam, lalu dititrasi dengan Thio sebanyak 5,50 ml 0,1 N.
Hitung kadar fenol dalam sampel (Mr fenol =94) !

Jawab :
Thio = 5,50 x 0,1 grek = 0,55 mgrek = kelebihan Br2
Br2 mula-mula = 10,0 x 0,1 mgrek = 1 mgrek
Br2 yang bereaksi dg fenol = 1-0,55 = 0,45 mgrek
Fenol = 0,45 mgrek = 0,45/6 mmol = 0,45/6x94 mg=
= 7,05 mg = 7,05/500x100% = 1,41 % (b/v)
Latihan soal: P.k. Fe2+ dalam senyawa FeSO4 secara
permanganometri, reaksinya sbb.:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+  Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
Untuk setiap mol FeSO4 setara dengan :
(a) 2/5 mol MnO4- (b) 1/5 mol MnO4- (c) 1 grek MnO4-
(d) 3 grek MnO4- (e) 5/3 grek MnO4-
Jawab : 1 mol FeSO4 = 1 grek = 1grek MnO4-

P.K. FeSO4 secara Cerimetri, Seri menjadi sero dan


ferro menjadi ferri.Untuk 1 ml larutan Ce(SO4)2 0,01 M
setara dengan ..mg FeSO4 (Mr= 152)
(a) 15,2 (b) 1,52 (c) 76 (d) 30,4 (e) 3,04
Jawab : Ce(SO4)2 = 0,01 mmol=0,01 mgrek
FeSO4 = 0,01 mgrek = 0,01 mmol = 1,52 mg.
P.K. NaClO (Mr=74,5) dalam serbuk pengelantang! (brp
% kadar NaClO ?). 0,500 gm serbuk dilarutkan dalam air,
ditambah KI lalu diasamkan, dititrasi dengan thio
sebanyak 10,50 ml.
Thio dibakukan dengan KIO3. Untuk 10,0 ml 0,1 NKIO3
perlu thio 10,20 ml. Reaksi sbb:
IO3- + 8 I- + 6 H+ ==== 3 I3- + 3 H2O
I3- + 2 S2O3= ====== S4O6= + 3 I-
ClO- + 3 I- + 2 H+ === Cl- + I3- + H2O
Jawab :
N Thio =(10,0X0,1)/10,20=0,0980N
NaClO =10,50X0,0980 mgrek=1,0294 mgrek
= 1,0294/2 mmol = 0,5147 mmol
= 0,5147 x 74,5 mg = 38,346 mg
= 38,346/500X100% =7,67% b/b
Untuk p.k. isoniazid dengan iodimetri, reaksinya sbb.:
C5H4NCONHNH2 + 2 I2 + 4 NaHCO3 ==
C5H4NCOOH + N2 + 4 NaI + 4 CO2 + 3 H2O,
maka berlaku ketentuan 1 grek isoniazid setara dengan :
(a) 2 grek I2 (b) 1 mol I2 (c) 4 mol I2 (d) ¼ mol I2
(e) ½ mol I2
Jawab : 1 grek isoniazid = 1 grek I2 = ½ mol I2

P.K. hidrazin reaksinya sbb:


N2H4 + I2 ===== N2 + HI (lengkapilah!)
1 grek hidrazinsulfat (BM=130), beratnya setara dgn:
(a) 130 g (b) 65 g (c). 43,3 g (d) 32,5 g (e). 260 g

Jawab: 1 grek = ¼ mol = ¼ x 130 g = 32,5 g


Untuk P.K As2O3, senyawa ini dilarutkan dalam asam
menjadi As3+ dan dengan bikromatometri berubah
menjadi As5+, maka 1 mol As2O3 setara dengan :
(a) 2 grek (b) 3 grek (c) 4 grek (d) 6 grek (e) 5 grek
Jawab : 1 mol As3+ = 2 grek
1 mol As2O3 = 2 mol As3+ = 4 grek

1 ml larutan I2 0,1 M setara dengan vitamin C (Mr = 176)


sebanyak ……mg:
(a) 17,6 (b) 35,2 (c) 8,8 (d) 176 (e) 88

Jawab : I2 = 1 x 0,1 mmol = 0,1 mmol = 0,2 mgrek


Vit C = 0,2 mgrek = 0,1 mmol = 17,6 mg
PK asam salisilat secara bromometri reaksinya sbb :
C7H6O3 + Br2 ==== C6H3Br3O + HBr + CO2
Berarti 1 mol asam salisilat setara dengan :
a. 5 grek b. 2 grek c. 3 grek d. 4 grek e. 6 grek
Jawab : 1 mol asam salisilat setara dengan 3 mol Br2
atau setara dengan 3 x 2 grek = 6 grek

Sb2O5 + H+ + I- ==== Sb2O3 + 2 H2O + I2


1 mol Sb2O5 setara dengan:
a.1 mol I2 b. 2 mol iodida c. 2 grek d. 4 grek I2 e. 3 grek

Jawab : 1 mol Sb2O3 setara dengan 2 mol I2 = 4 grek


1 ml 0,1 N larutan I2 ekivalen dengan As2O3 (BM=197,8) =
…..gm ?
a. 19,78 mg b. 1,978 mg c. 9,89 mg d. 4,945 mg
e. 6,593 mg
Jawab :
0,1 mgrek I2 = 0,1 mgrek As2O3 = 0,1/4 mmol As2O3
As2O3 = 0,1/4 x 197,8 mg = 4,945 mg

PK ferokarbonat dalam sediaan pil secara serimetri,


maka1 ml 0,1 N serisulfat setara dengan
ferrokarbonat (BM= 115,9) seberat ……mg
a. 11,59 b. 5,795 c. 23,18 d. 1159 e. 46,5

Jawab : 0,1 mgrek Serisulfat = 0,1 mgrek Ferokarbonat


FeCO3 = 0,1 mmol = 11,59 mg
Karbason ( C7H8AsN2O4) dapat ditetapkan dengan
iodimetri maupun bromatometri, setelah karbason
diubah dulu menjadi arsenit. Jika BM karbason = 260,
maka 1ml 0,1 N Iod setara dengan ….. mg karbason.
a. 26 b. 52 c.13 d. 8,7 e. 78
Jawab : 1 mol karbason setara = 1 mol Arsenit (AsO33-)
0,1 mgrek Iod = 0,1 mgrek arsenit = 0,05 mmol
Karbason = 0,05 mmol = 13 mg.

Reaksi PK ion kromi dengan permanganometri sbb. :


Cr3+ + 2OH- + MnO4- == CrO4= + 2H+ + MnO2
Dalam hal ini maka 1mol Cr2(SO4)3 = …….. grek ?
a. 3 b. 4 c. 5 d. 6 e. 8

Jawab : 1mol Cr2(SO4)3 = 2 mol Cr3+ = 6 grek


PK Isoniazid dalam sample injeksi sbb.:
10,0 ml sample + 10,0 ml larutan I2 0,1 M (berlebih) dan
ditambah NaHCO3 secukupnya, lalu dibiarkan 1,5 jam
agar reaksi sempurna. Kelebihan I2 dititrasi dengan
larutan tiosulfat, memakai indicator amilum, dibutuhkan
lartutan thiosulfat 0,1 M sebanyak 7,0 ml. Diketahui BM
isoniazid =137,14
C5H4NCONHNH2 + 2I2 + 4NaHCO3 === C5H4NCOOH
+ N2 + 4 NaI + 4 CO2 + 3 H2O

Hitung kadar isoniazid tiap vial ada berapa mg ?


(1 vial = 10 ml injeksi)
Jawab :
Lart I2 mula-mula = 10 x 0,1 mmol = 2 mgrek
I2 sisa = 7 x 0,1 mmol Thio = 0,7 mgrek
I2 yang bereaksi dengan isoniazid = 2-0,7 mgrek
Isoniazid = 1,3 mgrek = 1,3/4 mmol = 1,3/4 x 137,14 mg
isoniazid = 44,57 mg = 0,04457 gram
= 0,04457 g/10,0 ml x 100 %
= 0,4457 % (b/b)

Dalam reaksi bromatometri, fosfit diubah menjadi fosfat;


maka 1 grek fosfit setara dengan = …….. mol fosfit.
a. 1 b. ½ c. 1/3 d. 2 e. 3

Jawab : PO33- === PO43-


1 mol PO33- = 2 grek ; 1 grek fosfit = ½ mol fosfit
As2O3 + 6NaOH === 2Na3AsO3 + 3H2O
H2AsO3- + I2 + H2O  HAsO4= + 2 I- + 3 H+
N2H4 + I2 === N2 + H+ + I-

1 mol As2O3 = grek Iod ?


1 mol hydrazine = grek ?
1 grek As2O3 = mol hydrazine ?

Jawab : 1 mol As2O3 ~ 2 mol Na3AsO3


~ 2 mol I2 ~ 4 grek I2
1 mol hydrazine ~ 2 mol I2 ~ 4 grek
1 grek As2O3 ~ 1 grek = 1/4 mol hydrazine
Untuk P.K. Hydrazine dilakukan prosedur sbb.:
1. Pembakuan larutan Iod dengan Arsen trioksida:
Sebanyak 0,4123 g As2O3 (Mr = 197,85) dilarutkan
dalam NaOH dan diatur pH-nya menjadi 8. Larutan
ini dititrasi dengan larutan iod, diperlukan larutan
Iod sebanyak 40,28 ml.

2. Penentuan Kadar Hydrazine dalam sampel:


1,4286 g sample + aquadest ad 1 L. Lalu dipipet
sebanyak 50,0 ml larutan (aliquot) dan dititrasi dg
larutan Iod; dibutuhkan Iod sebanyak 42,41 ml.
Berapa % kadar hydrazine di dalam sampel tsb ?
Jawab:

0,4123 g As2O3 = 0,4123/197,85 mol = 2,084 mmol =


8,336 mgrek, setara dengan 40,28 ml Larutan Iod.
Normalitas larutan I2 = 8,336/40,28=0,2070 mgrek/ml

mgrek Hydrazine dalam larutan yang ditititrasi


= mgrek larutan titran Iod = 42,41x0,2070 mgrek
=8,7789 mgrek=2,1947 mmol=
2,1947x32 mg= 70,2312 mg  dalam 50,0 ml aliquot

Dalam 1,4286 g sample  ad 1000 ml, maka kadar


hydrazine=1000/50x70,2312 mg=1404,624 mg
= 1,4046/1,4286x 100% = 98,32 %
PK Isoniazid dalam sample tablet dilakukan sbb.:
Sebanyak 20 butir tablet yang memenuhi persyaratan
bobot tablet, ditimbang beratnya = 15,0000 gm. lalu tablet
tersebut digerus homogen.

Ditimbang teliti serbuk homogen tsb sebanyak 0,2050


gm, lalu dimasukkan Erlen Meyer dan ditambah 20,0 ml
larutan I2 0,1 M (berlebih) dan ditambah NaHCO3
secukupnya, lalu dibiarkan 1,5 jam agar reaksi sempurna.

Kelebihan I2 dititrasi dengan larutan tiosulfat, memakai


indikator amilum, dibutuhkan larutan thiosulfat 0,1 N
sebanyak 9,00 ml.

Diketahui BM isoniazid =137,14; hitung kadar dalam % !


C5H4NCONHNH2 + 2I2 + 4NaHCO3 === C5H4NCOOH
+ N2 + 4 NaI + 4 CO2 + 3 H2O
Jawab :
Lart I2 mula-mula = 20,0 x 0,1 mmol = 4 mgrek
I2 sisa = 9,00 x 0,1 mgrek Thio = 0,9 mgrek
I2 yang bereaksi dengan isoniazid = 3,1 mgrek

Dalam 0,5000 gm sampel, kadar Isoniazid-nya


sebesar = 3,1 mgrek = 3,1/4 mmol
= 3,1/4 x 137,14 mg

Isoniazid = 106,2835 mg = 0,1063 gram


= 0,1063/0,2050 x 100 %
= 51,85 % (b/b)

Anda mungkin juga menyukai