Pemeriksaan

Laboratorium untuk
keracunan Logam Berat
AMELLYA OCTIFANI
Pemeriksaan Laboratorium keracunan logam berat

Definisi Logam Berat

Jenis, sifat Kima Logam Berat

Toksisitas Logam Berat

Pemeriksaan Laboratorium

Validasi Metode
 Definisi Logam Berat

Logam berasal dari kerak bumi yang berupa bahan-bahan murni, organic, dan anorganik.
Logam merupakan bahan pertama yang dikenal oleh manusia dan digunakan sebagai
alat-alat yang berperan penting dalam sejarah peradaban manusia

Berdasarkan densitasnya, golongan logam dapat dibagi atas dua golongan, yaitu:
1. Logam ringan dan
2. Logam berat : densitas > 5 g/cm3 , dan no. atom 22-92 terletak pada periode III – VII.

Logam berat dalam jumlah berlebihan dapat bersifat racun . Hal ini disebabkan
terbentuknya senyawa merkaptida antara logam berat dengan gugus- SH yang terdapat
dalam enzim, sehingga aktivitas enzim tidak berlangsung.
Berdasarkan toksisitasnya, logam berat digolongkan ke dalam tiga golongan
A. Kelompok Logam Berat yang sangat berbahaya dan dapat menyebabkan keracunan (toksisitas pada
makhluk hidup :
1. Timbal (Pb)
2. Merkuri (Hg)
3. Arsen (As)
4. Kadmium (Cd)
5. Aluminium (AI)
B. Cr, Ni dan Co yang mempunyai sifat toksik menengah
C. Mn dan Fe yang mempunyai sifat toksik rendah (Connel and Miller, 1995)
Toksisitas logam pada manusia menyebabkan beberapa akibat negative terutama
adalah
1. Timbulnya kerusakan jaringan, terutaman jaringan detoksikasi dan eksresi (hati dan
ginjal).
2. Sifat karsinogenik (pembentuk kanker), maupun
3. Teratogenik (kerusakan organ).

Daya toksisitas dipengaruhi beberpa faktor yaitu kadar logam yang terpapar atau
termakan , lamanya paparan , umur , jenis kelamin, kondisi fisik dan kemampuam
jaringan tubuh untuk mengakumulasi logam . Beberapa logam toksik dapat menyerang
saraf sehingga dapat menyebabkan kelainan tingkah laku
 Timbal (Pb)

 Timbal adalah logam berat yang terdapat secara Timbal di udara terutama berasal dari penggunaan
alami di dalam kerak bumi dan tersebar ke alam bahan bakar bertimbal yang dalam pembakarannya
dalam jumlah kecil melalui proses alami. melepaskan timbal oksida berbentuk debu atau
 Timbal yang ada di lingkungan lebih banyak partikulat yang dapat terhirup oleh manusia. Debu
dihasilkan oleh kegiatan manusia dibandingkan Timbal juga dapat mengkontaminasi tanah pertanian
timbal yang berasal dari proses alami. dan mencemari hasil pertanian yang dikonsumsi
 Timbal pada tabel periodik unsur kimia termasuk manusia.
dalam kelompok logam golongan IV-A.
 Nomor atom (NA) 82 dan berat atom (BA) 207,2
 Suatu logam berat berwarna kelabu kebiruan
dengan titik leleh 327 oC dan titik didih 1.725 oC.
 Pada suhu 550- 600 oC timbal menguap dan
membentuk oksigen dalam udara lalu membentuk
timbal oksida.
Sumber Timbal yang banyak terjadi kontak dengan manusia diantaranya:

1. Udara
pencemaran oleh timbal terbesar berada di udara, yaitu sekitar 85%. Pencemaran tersebut terutama dari sisa gas
buang dari pembakaran bahan bakar kendaraan yang belum bebas dari timbal.
2. Sayuran
3. Air
Sumber utama adanya timbal di air berasal dari pembuangan limbah yang mengandung timbal. Salah satu industri yang
dalam air limbahnya mengandung timbal adalah industri aki penyimpanan di mobil, di mana elektrodanya mengandung
93% timbal dalam bentuk timbal oksida (PbO2).
4. Tanah
5. Dalam Bahan Makanan
Daftar kelompok makanan yang tercemar timbal : a. Makanan kaleng : 50 - 100 mikrogram/kg. b. Hasil ternak (hati,
ginjal) : 150 mikrogram/kg. c. Daging : 50 mikrogram/kg. d. Ikan : 170 mikrogram/kg. e. Udang dan kerang : >250
mikrogram/kg. f. Susu sapi, buah dan sayuran : 15 - 20 mikrogram/kg.
6. Perhiasan dan Kosmetik
7. Plastik
Gejala dari dampak keterpaparan timbal secara akut maupun kronis secara visual akan muncul, diantaranya:
Keracunan Akut :
 Keracunan timbal akut secara tidak sengaja
yang pernah terjadi adalah karena timbal
asetat.
 Gejala keracunan akut mulai timbul 30 menit
setelah meminum racun.
 Berat ringannya gejala yang timbul
tergantung pada dosisnya.
 Keterpaparan timbal secara akut melalui
udara yang terhirup akan menimbulkan gejala
rasa lemah, lelah, gangguan tidur, sakit
kepala, nyeri otot dan tulang, sembelit, nyeri
perut, dan kehilangan nafsu makan sehingga
dapat menyebabkan anemia.
Keracunan Kronik :
 Dampak kronis dari keterpaparan timbal diawali
dengan kelelahan, kelesuan, irritabilitas, dan
gangguan gastrointestinal.
 Keterpaparan yang terus-menerus pada sistem
syaraf pusat menunjukkan gejala insomnia (susah
tidur), bingung atau pikiran kacau, konsentrasi
berkurang, dan gangguan ingatan.
 Kehilangan libido, infertilitas pada laki-laki,
gangguan menstruasi, serta aborsi spontan pada
wanita. Selain itu, timbal juga dikenal sebagai
penghambat sterilitas, keguguran, dan kematian
janin.
 Pemeriksaan Laboratorium Logam Berat Timbal (Pb)

1. Analisa Kualitatif
Sampel yang telah di preparasi sebanyak 3 tetes masukkan masing-masing sampel kedalam mangkok sumur
dan tambahkan K2CrO4 sebanyak 2 tetes kemudian diaduk dengan tangkai pengaduk secara perlahan. Perhatikan
warna yang terbentuk. Hasil (+) terbentuk warna kuning orange dan (-) tidak terbentuk warna kuning orange.

2. Analisa Kuantitatif
Analisa kuantitatif dilakukan dengan menggunakan alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
D. Cara Pengujian Sampel Diukur masing-masing larutan uji yang telah dipreparasi pada panjang gelombang 283,3 nm
dengan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) menggunakan lampu holow katoda Pb
 Merkuri (Hg)

 Hg atau merkuri merupakan salah satu unsur yang paling beracun diantara logam
berat yang ada dan apabila terpapar pada konsentrasi yang tinggi maka akan
mengakibatkan kerusakan otak secara permanen dan kerusakan ginjal (Stancheva,
2013)
 Merkuri atau air raksa dilambangkan dengan Hg, akronim dari Hydragyrum yang
berarti perak cair merupakan golongan logam berat dengan nomor atom 80 dan berat
atom 200,59 yang terletak pada golongan II B pada sistem periodic.
 Tidak larut dalam air, alkohol, eter, asam hidroklorida, hidrogen bromida dan hidrogen
iodide. Larut dalam asam nitrat, asam sulfurik panas dan lipid.
KEGUNAAN
MERKURI
1. Alat2 Kedokteran : Pengukur Tekanan Darah ; Thermometer
2. Farmasi : Antiseptik, Diuretik, Katartik
3. Alat2 Listrik: Lampu Fluoresens
4. Sbg Katalis Dlm Proses Kimia
5. Fungisida; Bakterida, Jeli Spermasidal,
6. Cat Kuku,
7. Baterai Tahan Lama,
8. Pemadam Api
 Gejala Keracunan Hg
1.Gejala Keracunan Akut
Tingkat Ciri-Ciri :
a. Ringan : Pharingitis, sakit pd bag perut, mual-mual dan muntah, pengurangan lapangan pandang, kehilangan
pendengaran sentral, kekakuan otot
b. Sedang : Dada terasa berat, nyeri dada, kesulitan bernafas, batuk. Nyeri abdomen, muntah, diare, nyeri
kepala
c. Berat : Kelenjar liur membengkak, gejala gastroenteritir dan nefritis, gigi dapat lepas, tremor otot, kerusakan
neurologi menetap.

2. Keracunan Kronik
 Keracunan yg tjd perlahan dan berlangsung dlm waktu yg cukup Panjang
 Masuknya merkuri berlangsung terus- menerus, mengendap, melebihi batas toleransi shg gejala keracunan
mulai terlihat
 Pemeriksaan Laboratorium Logam Berat Merkuri (Hg)

1. Analisa Kualitatif
Sampel yang telah di preparasi sebanyak 3 tetes masukkan masing-masing sampel kedalam mangkok sumur
dan tambahkan K2CrO4 sebanyak 2 tetes kemudian diaduk dengan tangkai pengaduk secara perlahan. Perhatikan
warna yang terbentuk. Hasil (+) terbentuk warna kuning orange dan (-) tidak terbentuk warna kuning orange.

2. Analisa Kuantitatif
Analisa kuantitatif dilakukan dengan menggunakan alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
 Arsen (As)

 Arsen dikenal dengan simbol As, memiliki nomor atom 33, merupakan unsur yang terdapat di
berbagai tempat dan terbentuk secara alami di dalam lapisan bumi.
 Arsen ditemukan dalam 200 bentuk mineral, diantaranya arsenat (60%), sulfida dan sulfosalts
(20%), dan kelompok kecil berupa arsenida, arsenat, oksida silikat, dan arsen murni
 Arsen (As) merupakan unsur kerak bumi yang berjumlah besar, yaitu menempati urutan kedua
puluh dari unsur kerak bumi, sehingga sangat besar kemungkinannya mencemari air tanah dan air
minum.
 Arsen bersifat sitotoksik, karena menyebabkan efek racun pada protoplasma sel tubuh manusia
 Paparan akut arsen dapat terjadi jika tertelan (ingestion) sejumlah 100 mg As
Toksisitas Arsen (As)

Senyawa arsen dapat masuk ke dalam tubuh melalui 3 cara, yaitu peroral, inhalasi, dan absorpsi melalui
kulit atau mukosa membran.

Racun arsen yang masuk ke dalam saluran cerna akan diserap secara sempurna di dalam usus

masuk ke aliran darah dan disebar ke seluruh organ tubuh. Didalam darah, arsen yang masuk akan
mengikat globulin dalam darah , arsen disimpan dalam hati, ginjal, jantung dan paru paru.

Distribusinya tergantung dari lama pemberian dan jenis arsen

Sebagian arsen dibuang melalui urin dalam bentuk methylated arsenic dan sebagian lainnya ditimbun
dalam kulit, kuku dan rambut.
Metode pemeriksaan Arsen
1.Metode kolorimetri
2. Metode AAS (Spektrometri serapan atom )
3. Pemeriksaan kadar arsen dengan metode ICP –MS (Inductively coupled Plasma – Mass Spectrometry).
 Kadmium (Cd)

 Kadmium (Cd) adalah logam berat toksit yang telah ada dalam tanah sebagai akibat proses
pembentukan tanah dari mineral yang mengandung logam cadmium
 sumber masukan Cd dalam tanah, antara lain penggunaan bahan agrokimia, aplikasi pupuk organik
berbahan baku sampah kota dan limbah industri (sludge), masuknya residu emisi pembakaran
bensin ataupun dari aktivitas penambangan dan peleburan logam.
 Kadmium (Cd) merupakan salah satu logam berat yang berbahaya karena elemen ini beresiko tinggi
terhadap pembuluh darah
 Logam berat Cd berpengaruh terhadap manusia dalam jangka waktu panjang dan terakumulasi
pada tubuh khususnya hati dan ginjal.
 Metode pemeriksaan Kadmium

1. Uji Kualitatif
2. Metode AAS (Spektrometri serapan atom )
3. Pemeriksaan kadar arsen dengan metode ICP –MS (Inductively coupled Plasma – Mass Spectrometry).
 Uji Kualitatif Logam Berat
Penyiapan Sampel
1. Sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer untuk ditimbang dan dianalisa.
2. Proses Destruksi Sampel
Ada tiga macam cara kerja dekstruksi basah, yaitu
a) Dekstruksi basah menggunakan HNO3 dan HClO4
b) Dekstruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4 dan HClO4
c) Dekstruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4 dan H2O2
3. Sampel yang telah dikeringkan dimasukkan dalam tanur dan diatur suhu tanur 2500C dengan setiap kenaikan 500C,
diabukan selama 6 jam.
4. Tanur dimatikan dan dibiarkan menjadi dingin dan Krus porselen dikeluarkan dari tanur lalu didinginkan dalam desikator.
6. Abu yang dingin dilarutkan dalam 5 ml HNO3 5N, dikeringkan pada hot plate,
7. ditambahkan lagi 5 ml HNO3 5N untuk melarutkan.
8. Residu yang telah larut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml.
9. Mengencerkan dengan HNO3 5N hingga garis tanda.
10. Saring dengan kertas saring Whatman No.40. 10 ml filtrat pertama dibuang,
11. filtrat selanjutnya ditampung untuk digunakan dalam analisis.
Analisa kandungan logam
1. Masukkan 5ml sampel ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1ml larutan Na2S 10% b/v (berat per volum), kocok dan
amati. Apabila terjadi kekeruhan berarti mengandung logam.
2. Analisa kualitatif (Pb), Masukkan 5 ml sampel dalam tabung reaksi, atur pH 8,5 dengan penambahan NH4OH 1N,
tambah kristal KCN, tambahkan 5ml larutan ditizon 0,005% b/v, kocok kuat, biarkan lapisan memisah lalu amati,
apabila terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb.
3. Analisa kualitatif (Cd) Masukkan 5 ml sampel dalam tabung reaksi, atur pH 6,5 dengan penambahan NH4OH 1N,
tambahkan 5ml larutan ditizon 0,005% b/v, kocok dan biarkan lapisan memisah lalu amati, apabila terbentuk warna
merah muda berarti sampel mengandung Cd.
Validasi Metode Pemeriksaan Logam Berat

1. Uji Presisi Presisis adalah derajat keterulangan suatu set hasil uji diantara hasil-hasil itu sendiri

2. Akurasi Akurasi merupakan kedekatan antara nilai hasil uji suatu metode analisis dengan nilai
sebenarnya.

3. Sensitifitas Sensitifitas dari suatu prosedur analisis merupakan perubahan besaran respon magnitude
sebagai akibat perubahan konsentrasi.

4. Pemantapan dalam proses pemeriksaan laborat yang meliputi berbagai jenis aktifitas dalam laboratorium
seperti;
a. Persiapan
b. Pengambilan bahan atau sampel ,
c. Penanganan sampel,
d. Pengiriman sampel,
e. Pemeriksaan
f. Penilaian atau interpretasi hasil,
g. Pencatatan hasil.
 Tugas di bagi 2 kelompok

1. Pemeriksaan Logam berat Metode AAS (Spektrometri serapan atom )

2. Pemeriksaan Logam berat metode ICP –MS (Inductively coupled Plasma – Mass Spectrometry).