LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

SINTESIS DAN KARAKTERISASI GARAM TUNGGAL DAN GARAM

RANGKAP : GARAM DAPUR DAN TAWAS

Dosen pengampu:
Asiyah Nurrahmajanti, M. Si.

Praktikum ke-IV

Tanggal Praktikum : Kamis, 18 Oktober 2018

Tanggal Pengumpulan Laporan : Kamis, 25 Oktober 2018

Disusun oleh :
Lisnawati
1157040074

Kelompok

Afifah Tasdiq 1177040005

Ahmad Saepul Fikri 1177040007
Intan Ardhini Jogapranata 1177040036
Muhamad Ramdani N 1177040045

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2018
 BAB I

TINJAUAN PUSTAKA

A. Tujuan
1. Menentukan persen rendemen pada NaCl berdasarkan perbandingan berat
sintesis dengan berat teoritis.
2. Menentukan persen rendemen kristal KAI(SO4)2.I2H2O berdasarkan
perbandingan berat sintesis dan berat teoritis.
3. Menentukan konsentrasi HCl hasil standarisasi dengan NaOH.
4. Menentukan massa teoritis dari NaCl dan KAI(SO4)2.I2H2O.
5. Menentukan konsentrasi sampel ( soda kue) yang bereaksi dengan HCl.
6. Menentukan perbandingan antara tawas murni dan tawas sintesis.

B. Dasar Teori
Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah
ekivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam-
garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau
garam kompleks, misalnya heksamminkobalt(III) kloroda Co(NH3)6Cl3 dan kalium
heksasianoferat(III) K3Fe(CN)6. Bila suatu kompleks dilarutkan, akan terjadi
pengionan atau disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara
kompleks yang tersisa (tidak berdisosiasi) (Harjadi, 1993).
Suatu zat cair jika didinginkan, terjadi gerakan translasi molekul-molekul
menjadi lebih kecil dan gaya tarik molekul-molekul makin besar hingga setelah
mengkristal molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang
terbentuk pada kristalisasi disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan terjadi
kesetimbangan dan akan turun lagi saat pengkristalan selesai (Sukardjo, 1997).
Salah satu contoh garam rangkap yaitu FeSO4(NH4)SO4.6H2O dan
K2SO4Al2(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa
ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan
garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan. Semua garam-
garam tersebut terbentuk melalui pencampuran (larutan pekat panas dari komponen
sulfat), lalu didinginkan. Kristal-kristal alumi, yang mengendap akibat kelarutannya
rendah dalam air dingin, dapat dimurnikan lewat kristalisasi karena kelarutannya
meningkat secara mencolok dengan meningkatnya suhu. Kristal-kristalnya biasanya
berbentuk oktahedral (Day, 1999).
 Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam
mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu
memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam
komponennya. Kompleks ialah suatu satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan
yang dapat berdiri sendiri, tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu. Dalam
hal ini, kompleks yang terbentuk masing-masing berisi sebuah komponen, tetapi ada
pula yang terjadi dari lebih banyak komponen seperti kompleks [Pt(NH3)2Cl4] dan
[Pt(NH3)Cl3]. Contoh dari garam rangkap adalah garam alumia, KAI(SO4)2.12H2O
dan feroammonium sulfat, Fe(NH3)2(SO4).6H2O (Harjadi, 1993).
Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya.
Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Salah satu tipe reaksi kimia yang
dapat merupakan dasar penetapan titrimetri, mencakup pembentukan kompleks atau
ion kompleks yang larut namun sedikit sekali terdisosiasi. Satu contoh adalah reaksi
ion perak dengan ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)2– yang sangat
stabil (Day, 1999).
Bahan kimia biasanya ada yang berbentuk padatan juga berbentuk larutan.
Bahan atau zat kimia yang berbentuk padatan jika ditinjau dari strukturnya terdiri dari
bentuk kristal, amorf dan semikristalin. Garam merupakan salah satu contoh bentuk
zat padat yang berbentuk kristal. Garam merupakan senyawa yang umumnya
merupakan hasil reaksi dari asam dan basa yang dapat bersifat asam, basa, ataupun
netral. Garam yang dikenal pada umumnya yaitu garam dapur (NaCl) yang digunakan
sebagai penambah rasa pada makanan.
Garam NaCl merupakan salah satu contoh garam netral. Jika ditinjau dari
keadaan-keadaan ketika dilarutkan dengan sebuah pelarut, garam dapat dibedakan
menjadi garam kompleks dan garam rangkap. Garam kompleks merupakan garam-
garam yang mengandung ion-ion kompleks dalam larutan yang biasa juga disebut
dengan senyawa koordinasi. Contoh dari garam kompleks yaitu heksamminkobalt(III)
kloroda Co(NH3)6Cl3 dan kalium heksasianoferat(III) K3Fe(CN)6. Garam rangkap
merupakan garam yang terdiri dari campuran bermacam-macam ion sederhana yang
akan mengion apabila dilarutkan kembali. Contoh garam rangkap yaitu
FeSO4(NH4)SO4.6H2O dan K2SO4Al2(SO4)3.24H2O.
Umumnya, garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Kedua jenis
garam tersebut berbeda dari ion-ion yang dihasilkan serta sifat kimia dan fisikanya.
Selain itu, proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam
mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu
memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponen.
Sedangkan garam kompleks yang terbentuk masing-masing berisi sebuah komponen,
tetapi ada pula yang terjadi dari lebih banyak komponen.
Senyawa koordinasi selalu memiliki ion atau molekul kompleks, sehingga
senyawa koordinasi sering juga disebut senyawa kompleks. Kata senyawa yang
dimaksudkan dalam senyawa koordinasi atau senyawa kompleks tidak lain adalah
berupa garam. Sehubungan dengan pengertian ini, maka senyawa koordinasi atau
senyawa kompleks sering juga dinamakan garam kompleks. Perlu Anda ketahui, ada
dua kemungkinan garam yang akan terbentuk ketika dua garam sederhana atau lebih
dicampurkan secara stoikiometri, yaitu a). garam yang identitasnya hilang ketika
berada dalam larutan (pelarut air). Garam semacam ini dinamakan garam rangkap
(double salt), dan b). garam yang identitasnya tetap ketika berada dalam larutan
(pelarut air). Garam semacam ini dinamakan garam kompleks (complex salt)
(Rosbiono, 2012).
Garam kompleks yang dibuat didinginkan setelah itu dikeringkan. Produk
yang dihasilkan biasanya berupa bubuk higroskopis putih, kemudian disimpan
kedalam desikator melalui gel silika. Analisis kandungan garam bromida supernatan,
di uji dengan aliquot larutan perak nitrat, menegaskan bahwa pertukaran ion yang
terjadi telah selesai, tanpa adanya bromida yang terdeteksi dalam pencucian
(Fernanda & Watson, 2011).
Kristal merupakan susunan atom-atom yang teratur dalam ruang tiga dimensi.
Keteraturan susunan tersebut terjadi karena harus terpenuhinya kondisi geometris,
ketentuan ikatan atom, serta susunan yang rapat, walaupun tidak mudah untuk
menyatakan bagaimana atom tersusun dalam padatan, namun ada hal-hal yang bisa
menjadi faktor penting yang menentukan terbentuknya polihedra koordinasi susunan
atom-atom. Secara ideal, susunan polihidra koordinasi paling stabil adalah yang
memungkinkan terjadinya energi per satuan volume yang minimum.[3]. Kristal
tunggal adalah suatu padatan yang atom-atom dalam molekulnya diatur dalam
keterulangan dimana sebagian padatan kristal tersusun dari jutaan kristal tunggal yang
disebut grain. Kristal tunggal juga disebut sebagai monokristalin, yaitu suatu padatan
kristal yang mempunyai kisi kristal yang susunannya teratur secara kontinyu dan kisi-
kisi kristal yang membentuk bingkai tersebut tidak rusak atau tetap strukturnya.
Proses terbentuknya struktur kristal dikenal sebagai kristalisasi. Meski proses
pendinginan sering menghasilkan bahan kristal, dalam keadaan tertentu cairannya bisa
membeku dalam bentuk non kristal. Banyak kasus ini terjadi karena pendinginan yang
terlalu cepat sehingga atom-atomnya tidak dapat mencapai lokasi kisinya. Suatu
bahan non kristal biasa disebut bahan amorf atau seperti gelas, walaupun terkadang
bahan seperti ini juga disebut sebagai padatan amorf, meskipun ada perbedaan jelas
antara padatan dan gelas. Proses pembentukan gelas tidak melepaskan kalor lebur
jenis, karena alasan ini banyak ilmuwan yang menganggap bahan gelas sebagai
cairan, bukan padatan.
Seperti telah dipahami bahwa terdapat tiga faktor yang mempengaruhi
pertumbuhan kristal yaitu:
1. Sifat zat itu sendiri, meliputi tingkat keterlautan bahan, derajat
keasaman dan tingkat kejenuhan.
2. Suhu, meliputi suhu Iingkungan dan suhu larutan yang salah satunya
adalah suhu pertumbuhan (Growth Temperatrue).
3. Gangguan mekanik.

Beberapa suhu yang berkaitan dengan proses penumbuhan kristal antara 1ain:
1. Suhu nukleasi (nucleation temperatur), yaitu suhu ketika suatu larutan
membentuk inti. Proses pengintian (nucleation) akan lebih cepat terjadi
pada suhu tinggi bergantung pada jenis bahan.
2. Suhu saturasi (saturation temperature), yaitu suhu ketika larutan tepat
akan jenuh. Kristal akan terbentuk ketika Iautan tepat jenuh. Ketidak
jenuhan mungkin terjadi ketika suhu saturasi meningkat walaupun
sedikit, bergantung pada jernih 1arutan.
3. Suhu pertumbuhan (growth temperatur) yaitu suhu pada saat kristal itu
tumbuh. Setelah proses nukleasi maka kristal itu akan tumbuh
4. Suhu ketidak larutan (dissolution temperatute) yaitu suhu ketika bahan
terlatut sudah tidak dapat latut dalam 1autan 1agi.

Unsur-unsur tertentu mengkristal dalam struktur padatan yang sangat

sederhana yang atomnya terletak pada setiap titik kisi. Polonium ialah salah satunya
unsur yang diketahui mengkristal dalam kisi kubik sederhana, yang atomnya terletak
pada perpotongan tiga pasang bidang yang berjarak sama yang membentuk sudut
siku-siku. Logam alkali mengkristal dalam struktur kubik pusat badan (KPB) pada
tekanan atmosfer. Logam aluminium, nikel, tembaga dan perak mengkristal dalam
struktur kubik pusat muka (KPM).
Teori medan kristal menjelaskan ikatan dalam ion kompleks semata-mata dari
segi gaya elektrostatik, dalam ion kompleks ada dua jenis interaksi elektrostatik.
Salah satunya ialah tarik menarik antara ion logam positif dan ligan yang bermuatan
negatif atau ujung bermuatan negatif dari suatu ligan polar, gaya inilah yang mengikat
ligan dengan logam. Jenis kedua ialah interaksi tolak menolak elektrostatik antara
pasangan elektron bebas pada ligan dan elektron dalam orbital logam itu.
Tawas (Alum) adalah kelompok garam rangkap berhidrat berupa kristal dan
bersifat isomorf. Kristal tawas ini cukup mudah larut dalam air dan kelarutannya
berbeda-beda tergantung pada jenis logam dan suhu. Alum merupakan salah satu
senyawa kimia yang dibuat dari dari molekul air dan dua jenis garam, salah satunya
biasanya [Al2(SO4)3]. Alum kalium, juga sering dikenal dengan alum mempunyai
rumus formula yaitu [K2SO4.Al2(SO4)3.24H2O]. Alum kalium merupakan jenis
alum yang paling penting. Alum kalium merupakan senyawa yang tidak berwarna dan
mempunyai bentuk kristal oktahedral atau kubus ketika kalium sulfat dan aluminium
sulfat keduanya dilarutkan dan didinginkan. Larutan alum kalium tersebut bersifat
asam. Alum kalium sangat larut dalam air panas. Ketika kristalin alum kalium
dipanaskan terjadi pemisahan secara kimia, dan sebagian garam yang terdehidrasi
terlarut dalam air.

BAB II
METODELOGI PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan

 Alat

Nama Alat Ukuran Jumlah

Neraca Analitik - 1 buah
Kaca Arloji - 1 buah
Botol Semprot - 1 buah
Batang Pengaduk - 1 buah
Erlenmeyer 250 mL 1 buah
Gelas Kimia 250 mL 1 buah
Gelas Ukur 10 mL 1 buah
Buret 50 mL 1 buah
Spatula - 1 buah
Statif dan Klem - 1 set
Kawat Kasa - 1 buah
 Kaki tiga - 1 buah
Bunsen - 1 buah
Gelas Kimia 1000 mL 1 buah
Loyang Alumunium - 1 buah
Oven - 1 buah
Magnetik Stirer - 1 buah
Kertas Saring - secukupnya
Corong - 1 buah
Desikator - 1 buah
Mortal dan Alu - 1 buah
Gelas Kimia 100 mL 1 buah
Gelas Kimia 50 mL 1 buah

 Bahan

Nama Bahan Konsentrasi Jumlah

� Soda Kue - 8,4 gram
Akuades - 1000 mL
Indikator (MM) - 5 tetes
HCl Soda Kue 3M 50 mL
Etanol 95% 20 mL
NaCl - 50 mL
(Al2 (SO4)3) - 0,515 gram
KOH 4M 10 mL
H2SO4 6M 15 mL
K2SO4 - 15 mL

B. Skema Percobaan
1. Sintesis NaCl

- Timbang 8,4 gram

- Larutkan dengan akuades
Sampai volume 10 mL dalam erlenmeyer
- + 3 tetes Indikator metil Merah
- Titrasi dengan HCl sampai sekitar
30 mL sampai berubah warna
- Catat penggunaan larutan HCl
-

Hasil titrasi

Larutan merah
muda
 - Uapkan
Hasil titrasi larutan melalui 3 car ( pilih salah satu)
- Tuangkan larutan pada loyang alumunium
1. Diuapkan pada oven
2. Anginkan dengan kipas
3. Panaskan dibawah panas matahari
Dengan dilindungi kaca.
- Lakukan yang paling mungkin

Padatan kering NaCl

Padatan kering NaCl

- Jika terdapat kandungan metil merah
hilangkan dengan cara :
1. panggang NaCl dalam oven dengan suhu
550oC selama 15 menit, dinginkan
2. aduk NaCl dalam etanol 95% dengan magnetik stirer, panaskan
pada suhu 105oC
- panaskan pada suhu ruang / desikator

- timbangn
Garam murni
- hitung % kehilang NaCl

Rendemen

2. Sintesis KAI(SO4)2.I2H2O

Padatan
- Alumunium
Siapkan 0,515 gram
- Reaksikan dengan larutan KOH
- Panaskan hingga alumunium larut
- Tambah larutan asam sulfat

Padatan larut
- Tempatkan pada kebath
(alumunium)
 - Tambah etanol absolut (percobaan alternatif)
- Amati pembentukan kristal

Kristal
- Alumunium
Saring kristal
- Keringkan kristal pada suhu ruang
- Tentukn rendemennya
- Uji dengan penjernihan air kotor
- Bandingkan dengan tawas komersial

Hasil

3. Uji Penjernihan Air Kotor

Tawas murni
- Masukan ke air kotor
- Aduk dan diamkan beberapa menit
- Amati

Hasil

- Masukan
Tawas sintesis ke air kotor
- Aduk dan diamkan beberapa menit
- Amati perubahan
- Bandingkan hasil dengan tawas murni

Hasil

C. Prosedur percobaan
a. Sintesis NaCl
Soda kue, ditimbang sebanyak 8,4 gram. Lalu larutkan dengan akuades
dalam labu erlenmeyer, sampai larutannya sekitar 10 mL. Setelah itu
ditambahkan 3 tetes larutan indikator metil merah, kemudian selanjutnya di
titrasi dengan HCl sampai sekitar 30 mL sampai berubah warna.
Larutan merah muda hasil titrasi dalam erlenmeyer kemudian di
uapkan melalui 3 cara ( pilih salah satu). Lalu tuangkan larutan pada loyang
alumunium. (1) diuapkan pada oven, dimana cara ini akan mengkonsumsi
energi listrik atau bahan bakar. (2) anginkan dengan kipas, (3) panaskan
dibawah panas matahari dan bagian atas dilindungi dengan kaca. Pilih salah
satu yang mungkin bisa dilakukan.
 Padatan kering NaCl, jika masih terdapat kandungan metil merah maka
hilangkan dengan cara: (1) panggang NaCl pada oven dengan suhu 550 oC
selama 5 menit, kemudian didinginkan pada suhu ruang: (2) NaCl diaduk
dalam etanol 95% dengan menggunakan magnetik stirer, kemudian lakukan
pemanasan pada oven dengan suhu 105oC selama 15 menit. Selanjutnya
dinginkan dalam suhu ruang, simpan dalam desikator. Kemudian Padatan
NaCl ditimbang, lalu hitung prsentase kehilangan NaCl dari yang seharusnya
didapatkan secara teoritis.
b. Sintesis KAI(SO4)2.I2H2O
Padatan Alumunium disiapkan 0,515 gram, kemudian direksikan
dengan larutan KOH untuk mempercepat reaksi lalu dilakukan pemanasan
hingga semua alumunium larut. Tambahkan larutan asam sulfat. Tempatkan
hasil pada icebath sampai terbentuk kristal. Kemudian tambahkan etanol
absolut ( hanya percobaan alternatif) lalu amati. Kristal alumunium disaring,
kemudian dinginkan pada suhu ruang dan di tentukan rendemennya.
Kemudian uji dengan penjernihan air kotor, setelah itu bandingkan dengan
tawas sintesis.
c. Uji penjernihan air kotor
Tawas murni dimasukan kedalam air kotor, kemudian aduk dan
diamkan hingga beberapa menit. Amati. Tawas sintesis masukan kedalam air
kotor, lalu aduk dan diamkan beberapa menit. Kemudian amati perubahan dan
lakukan perbandingan antara hasil dengan tawas murni.
 BAB III
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
Perlakuan
1 Sintesis NaCl
- 8,4 gram soda kue yang mengandung
NaHCO3 dalam labu Erlenmeyer
- Dilarutkan dengan 10 mL aquades
- Campuran ditambah dengan indikator
metil merah sebanyak 3 tetes
- Dititrasi dengan HCl 3 M sampai terjadi
perubahan warna
- Diuapkan dengan cara pemanasan
- Didinginkan dan ditambah dengan alcohol
sebanyak 40 mL serta diaduk
menggunakan magnetic stirrer pada 360
rpm
- Disaring dengan kertas saring yang telah
ditimbang
- Residu dikeringkan dalam oven pada suhu
105⁰C selama 15 menit kemudian diuji
rasanya
- Ditimbang untuk menentukan %rendemen
2 Sintesis KAl(SO4)2.12 H2O
- Al sebanyak 0,515 gram ditimbang
Hasil pengamatan
 Soda kue (NaHCO3): serbuk halus berwarna
putih
 Aquades : cairan tidak berwarna
Aquades + soda kue : soda kue larut,
membentuk larutan berwarna putih
 Indikator metil merah : larutan berwarna
merah
Campuran + MM : larutan berwarna putih
 HCl 3 M : larutan tidak berwarna
Saat dititrasi, larutan campuran yang
awalnya berwarna putih perlahan-lahan
berubah menjadi tak berwarna dan
mencapai titik akhir titrasi (TAT) saat warna
larutan menjadi merah muda seulas. TAT
dicapai pada saat volume HCl yang terpakai
sebanyak 40 mL
 Larutan hasil titrasi menguap, menghasilkan
endapan berwarna putih dan sedikit
kemerahan yang mana merupakan NaCl
terkontaminasi metil merah
 Alkohol : larutan tidak berwarna. Ketika
ditambahkan, endapan atau padatan yang
dihasilkan menjadi berwarna putih
menandakan NaCl murni
 Berat kertas saring : 0,6025 gram
Filtrat : larutan tidak berwarna
Residu : padatan berwarna putih ( NaCl
murni )
 Serbuk berwarna putih, ketika diuji rasanya
terasa asin, menandakan hasilnya benar
berupa NaCl
 Berat sintesis + kertas saring : 4,06 gram
Berat hasil sintesis : 4,06 gram – 0,6025
gram = 3,4575 gram
 Al = serbuk berwarna abu- abu
- Ditambahkan 10ml KOH 4M
- Ditambahkan H2SO4 6M
- Ditembatkan pada ice bath
- Endapan dicuci dengan alcohol 98%
- Disaring dengan kertas saring
- Dioven pada suhu 105 ℃
- Ditimbang
- Hasil sintesis dibandingkan dengan tawas
kormersil dengan mengunakan perlakuan
pada air keruh
 KOH : larutan tidak berwarna
 Campuran ; pertama reaksi terbentuk gas
pada larutan ( larutan seperti mendidih) .
Reaksi yang terjadi eksoterm , terbentuk
larutan kehitaman dan Al larut dalam KOH
 H2SO4 : Larutan tidak berwarna
Campuran : terbentuk 2 fasa ; larutan
mengumpal terbetuk endapan putih dan
larutan keruh
 Perlahan suhu larutan menjadi menurun ;
terbentuk endapan berwarna putih semakin
banyak dan larutan tidak berwarna .
 Alcohol 98 % : larutan tidak berwarna dan
berbau khas
Campuran : terbentuk 2 fasa ; endapan
berwarna putih dan larutan sedikit keruh
 Filtrat dan residu terpisah dan residu
tertinggal dikertas saring
 Residu menjadi kering berwarna putih
 Berat kertas saring : 0,5352 gram
Berat sample : 8,92gram – 0,5352 gram =
8,38648gram
 Air keruh : berwarna sedikit hijau
Air + tawas kormersil : larutan sedikit keruh
Air + tawas sintesis = larutan lebih jernih
dibandingkan pada penambahan tawas
kormersil

B. Pembahasan
Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua
kation yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah
membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam-garam tunggal penyusunnya.
Contoh kristal garam rangkap adalah garam Mohr. Kombinasi antara ammonium besi
(II) sulfat, ammonium cobalt (II) sulfat dan ammonium nikel sulfat. Ketiga garam
tersebut memiliki ion ammonium dan sulfat, tapi dengan atom pusat yang berbeda
(Anggraini, 2006).
Larutan garam rangkap merupakan campuran berupa ion sederhana yang akan
mengion bila dilarutkan lagi, berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion
kompleks apabila dalam bentuk larutan. Prinsip yang mendasari terbentuknya garam
rangkap adalah terdiri dari 2 kation dan 1 anion atau sebaliknya dan membentuk
susunan kristal yang tetap serta jumlah ekuivalen dari ion penyusunnya, yaitu
mengandung 2 kation yang berbeda dengan proporsi tertentu sehingga diperoleh
susunan kristal yang tetap (Saito, 1990).
Percobaan kali ini berjudul Sintesis dan Karakterisasi Garam Tunggal dan
Garam Rangkap yang diwakili oleh sintesis NaCl sebagai garam tunggal dan sintesis
KAl(SO4)2.12H2O sebagai garam rangkap. Tujuan dari perbobaan ini yaitu
menentukan kemurnian NaCl dengan cara penguapan dan kristalisasi, menentukan %
rendemen NaCl dan menghitung presentase hilangnya NaCl yang didapatkan secara
teoritis, membandingkan hasil penjernihan air dengan menggunakan tawas sintesis
dan tawas komersial, mengetahui proses pembuatan tawas dengan menggunakan
alumunium foil. Adapun prinsip yang mendasari terbentuknya garam rangkap adalah
terdiri dari 2 kation dan 1 anion atau sebaliknya dan membentuk susunan kristal yang
tetap serta jumlah ekuivalen dari ion penyusunnya, yaitu mengandung 2 kation yang
berbeda dengan proporsi tertentu sehingga diperoleh susunan kristal yang tetap.
Pada percobaan pertama yaitu Sintesis NaCl dengan menggunakan sampel
soda kue yang mengandung NaHCO3. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk
menentukan kemurnian NaCl dengan cara penguapan dan kristalisasi, menentukan %
rendemen NaCl dan menghitung presentase hilangnya NaCl yang didapatkan secara
teoritis. Langkah awal percobaan soda kue yang berupa serbuk dilarutkan dalam air,
tujuannya adalah untuk menguraikan ion-ion yang ada didalamnya menjadi ion Na+,
CO32-, dan H3O+ sehingga memudahkan dalam proses reaksi selanjutnya. Adapun
reaksi penguraian yang berlangsung sebagai berikut :
NaHCO3(S) + H2O → Na+ + CO32- + H3O+
Kemudian larutan soda kue ditambah dengan indikator metil merah yang
bertujuan untuk mengetahui titik akhir titrasi sehingga dalam proses titrasi yang
selanjutnya dilakukan dengan menggunakan HCl sebagai titran, titik akhir titrasi
dapat diketahui dengan adanya perubahan warna dari larutan berwarna putih menjadi
larutan tak berwarna. Adapun digununakannya HCl sebagai titran karena HCl
merupakan suatu asam yang dapat bereaksi dengan soda kue yang mengandung
NaHCO3 membentuk suatu garam berdasarkan reaksi :
NaHCO3(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2CO3(aq)
Setelah diperoleh hasil titrasi yang terindikasi adanya garam tunggal (NaCl),
selanjutnya dilakukan penguapan dengan cara pemanasan untuk memperoleh kristal
NaCl yang diinginkan. Dari proses penguapan tersebut diperoleh kristal NaCl namun
masih terkontaminasi oleh indikator metil merah. Oleh karena itu, untuk memperoleh
kristal NaCl yang lebih murni maka dilakukan penambahan alkohol kedalamnya,
penambahan alkohol ini dapat menghilangkan zat pengotor dan mengurangi
kandungan air yang ada pada kristal sehingga indikator metil merah yang
mengkontaminasi dapat dihilangkan dan proses pengeringan pun akan berlangsung
cepat karena kadar air didalam kristal telah berkurang, untuk lebih mempercepat
pengeringan maka kristal hasil pemurnian disaring dengan kertas saring yang telah
diketahui beratnya lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 105⁰C. Setelah diperoleh
kristal kering, selanjutnya kristal hasil sintesis diuji rasanya, hasilnya terasa asin yang
membuktikan sintesis garam tunggal (NaCl) telah berhasil dilakukan. Dari percobaan
ini juga dapat diketahui % rendemen dari NaCl hasil sintesis, melalui perhitungan
yang dilakukan diperoleh hasil sebesar 59,76 % dengan massa NaCl yang diperoleh
sebesar 5,78556 gram dan dapat diketahui juga konsentrasi sampel yang bereaksi
dengan NaCl dengan hasil perhitungan yang telah dilakukan sebesar 12 M.
Percobaan kedua yakni mengenai sintesis KAl(SO4)2.12H2O, dimana dalam
hal ini dilakukan sintesis garam rangkap yang dimiliki oleh tawas. Prinsip yang
mendasari terbentuknya garam rangkap ini adalah garam yang terdiri dari dua kation
dan satu anion atau sebaliknya dan membentuk susunan kristal yang tetap . prinsip
dan proses pembentukkan dari gram rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal
bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki
struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Adapun
proses percobaan pembuatan tawas dilakukan dengan cara mereaksikan KOH dengan
logam Al yang dipanaskan hingga menghasilkan garam kalium aluminat yang
reaksinya 2Al(s) + 2K+(aq) + 2OH-(aq) + 6H2O(l) → 2K+(aq) + 2Al(OH)4-(aq) +
3H2. Kemudian disaring hingga didapatkan filtrat Al(OH)4- lalu ditambahkan H2SO4
dan dimasukkan kedalam ice bath hingga membentuk endapan tawas berwarna putih.
Pembuatan tawas ini dilakukan dnegan metode kristalisasi yang dihitung %
rendemennya dan dilakukan uji kristal tawas yang dilakukan dengan memasukkan
kedalam air kotor kemudian dibandingkan dengan tawas komersial.
Kalium aluminium merupakan sulfat dodekahidrat (tawas kalium) dengan
rumus KAl(SO4)2.12H2O yang biasa digunakan dalam pemurnian air, pengolahan
limbah, dan bahan pemadam api. Tawas kalium dibuat dari logam aluminium
dankalium hidroksida. Logam aluminium bereaksi secara cepat dengan KOH panas
menghasilkan larutan garam kalium aluminat. Dalam percobaan ini sumber alumunim
dapat diambil dari padatan logam Al ataupun dengan menggunakan Alumunium foil ,
akan tetapi dalam hal ini digunakan padatan Al untuk sintesin. Proses awal pembuatan
tawas adalah dengan memotong kecil kecil alumunium yang hendak dipakai sebanyak
0,515 gram, kemudian ditambahkan dengan KOH 4M sebanyak 10ml. Aluminium
diptng kecil dengan tujuan agar reaksi yang terjadi antara alumunium dan KOH
berlangsung lebih cepat karena salah satu faktor yang dapat memepengaruhi laju
reaksi adalah luas permukaan. Semakin besar luas permukaan maka semakin cepat
pula reaksi itu berlangsung. Reaksi alumunium dengan KOH bersifat eksoterm karena
menghasilkan kalor. Reaksi yang terjadi adalah :

2 Al(s) + 2 KOH(aq) + 6 H2O(liq) ---> 2 KAl(OH)4(aq) + 3H2(g)

2Al(s) + 2OH-(aq) + 6H2O(liq) ---> 2Al(OH)4-(aq) + 3H2(g)

Dalam reaksi ini terbentuk gas H2 yang ditandai dengan munculnya

gelembung- gelembung gas. Gelembung-gelembung gas hilang setelah semua
aluminium bereaksi. Setelah didiamkan dan didinginkan, disaring endapan yang
filtratnya ditampung dengan menggunakan erlenmeyer. Selanjutnya filtrat yang ada di
erlenmeyer itu ditambahkan larutan asam sulfat. Proses penambahan asam sulfat ini
dilakukan secara perlahan sambil diaduk, hal ini bertujuan agar semua Al yang berada
di dalamnya dapat bereaksi sempurna dengan pembentukan endapan yang sempurna
secara teratur. Reaksi yang terjadi adalah :

2 KAl(OH)4(aq) + H2SO4(aq) ---> 2 Al(OH)3(s) + K2SO4(aq) + 3 H2O-

Al(OH)4- (aq) + H+(aq) ---> Al(OH)3(s) + H2O(liq)

Tujuan penambahan larutan H2SO4 dilakukan agar seluruh senyawa

K[Al(OH)4] dapat bereaksi sempurna. Al(OH)3 yang terbentuk langsung bereaksi
dengan H2SO4 dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

2 Al(OH)3(s) + 3 H2SO4(aq) ---> Al2(SO4)3 (aq) + 6 H2O(liq)

Al(OH)3 (s) + 3H+ (aq) ---> Al3+(aq) + 3H2O (liq)
Penambahan asam sulfat secara perlahan juga bertujuan agar dapat
mengendalikan pH dengan mengecek pH setiap beberapa tetes sekali, sehingga
larutan tidak akan terlalu asam dan tidak terlalu basa, sehingga penambahan H2SO4
dapat dihentikan tepat pada pH 1-2, karena pada pH 1-2 terjadi pengendapan yang
sempurna dan dapat mengikat kation K+ dan Al3+. Reaksi antar zat yang dihasilkan
dari reaksi antar Al dan KOH dengan asam sulfat menghasilkan endapan yang
berwarna putih.
2KAlO2 (aq) +2H2O (l) + H2SO4(aq)  K2SO4(aq) + Al(OH)3 (s)

Warna putih yang terbentuk berasal dari senyawa Al(OH)3. senyawa Al(OH)3
yang bersifat basa dicampurkan dengan asam sulfat hingga pHnya 1-2. Hal tersebut
bertujuan untuk membentuk kation-kation (K+ dan Al3+) yang merupakan elemen
elemen yang diperlukan untuk membentuk tawas.
H2SO4(aq) + K2SO4(aq) + 2Al(OH)3 (s)  2Kal(SO4)2 (aq) + 6H2O

Selanjutnya setelah terbentuk endapan lalu disaring kembali dan dicuci dengan
menggunakan etanol secukupnya yang bertujuan untuk menyerap kelebihan air dan
mempercepat pengeringan. Hasil dari penyaringan didapatkan filtrat yang merupakan
larutan tak berwarna dan endapan berwarna putih. Untuk penyempurnaan proses
pengeringan dari tawas yan diperoleh , endapan kemudian dipanaskan pada suhu
105˚C selama 15 menit. Dari hasil percobaan didapatkan netto dari tawas yang
dihasilkan adalah sebesar 8,378 gram. Tawas yang berkualitas baik memiliki ciri-ciri
berbentuk bongkahan dan tidak berwarna (bening). Dari percobaan yang kami
lakukan, Pada padatan alumunium juga menghasilkan sejumlah tawas yang berbentuk
serbuk halus berwarna putih.
Reaksi kimia pembuatan tawas yang terjadi secara keseluruhan yaitu :
2Al (s) + 2KOH (aq)+ 2H2O (l) →2KAlO2(aq) + 3H2(g)
2Al(s) + 2KOH(aq)+ 6H2O(l) → 2K[Al(OH)4](s) + 3H2(g)
2 KAlO3(aq)+ 2 H2O (l) + H2SO4(aq) → K2SO4(aq) + 2 Al(OH)3(s) + 6 O2
2 K[Al(OH)4](s) + H2SO4(aq) → 2 Al(OH)3(aq) + K2SO4(aq) + 2 H2O(l)
H2SO4(aq) + K2SO4(aq) + 2 Al(OH)3(s) → 2 KAl(SO4)2(aq) + 6 H2O(l)
2Al(OH)3(aq) + 3H2SO4(aq) → Al2(SO4)3(s)+ 6H2O (l)
K2SO4(aq) + Al2(SO4)3 (s) + 12H2O (l) → 2 KAl(SO4)2.12H2O (s)
percobaan yang terakhir adalah mengenai uji air kotor dengan tawas komersil
dan tawas hasil sintesis (perbandingan), tujuan dilkaukan percobaan ini adalah untuk
menguji Tawas yang telah dibuat, dimana tawas hasil sintesis ini kemudian diuji
keberhasilannya dalam menjernihkan air. Koagulasi dan flokulasi merupakan suatu
proses yang umum dilakukan dalam pengolahan limbah cair industri. Koagulasi
adalah proses penambahan bahan kimia atau koagulan kedalam air limbah yang
bertujuan untuk mengurangi daya tolak menolak antar partikel koloid, sehingga
partikel-partikel tersebut dapat bergabung menjadi flok-flok kecil. Flokulasi adalah
proses penggabungan flok-flok kecil sehingga menjadi flok-flok yang lebih besar
sehingga akan mudah mengendap. Tawas ditambahkan ke dalam air sehingga
menyebabkan partikel-partikel tersuspensi akan mengendap dan kemudian air dapat
diolah lebih lanjut. Salah satunya dengan proses filtrasi.
Untuk menguji tawas yang telah dibuat dapat dilakukan dengan menggunakan
air limbah (air yang sudah tidak jernih lagi). Tawas hasil sintesis dan tawas komersil
ditimbang. Kemudian masing-masing tawas dilarutkan dalam 20ml air keruh yang
berbeda lalu dihomogenkan. Masing-masing larutan didiamkan dan dari hasil
 percobaan teranalisis bahwa hasil penjernihan air lebih jernih ketika ditambahkan
dengan tawas komersil dibandingkan dengan tawas hasil sintesis. Hal ini disebabkan
Karena tawas sintesis yang diperoleh masih kurang baik dalam kemurniannya. Dari
hasil percobaan diperoleh rendemen KlA(SO4)¬2.12H2O hasil sintesis dapat
ditentukan dari hasil perhitungan sebesar 46,56%.
C. Kesimpulan
1. % Rendemen NaCl berdasarkan perbandingan berat sintesis dengan berat
teoritis diperoleh 59,76 %
2. % Rendemen KAI(SO4)2.I2H2O berdasarkan perbandingan berat sintesis
dengan berat teoritis diperoleh 46,56%.
3. Konsentrasi HCl yang diperoleh dari hasil standarisasi yaitu 12 M.
4. Massa teoritis dari KAl(SO4)2.12H2O dapat ditentukan dengan perhitungan
yang telah dilakukan sebesar 18,01162 gram. Massa teoritis dari
KAl(SO4)2.12H2O dapat ditentukan dengan perhitungan yang telah dilakukan
sebesar 18,01162 gram
5. Konsentrasi sampel soda kue yang bereaksi dengan HCl sebesar 3,4575 gram
6. Berdasarkan hasil pengamatan dapat dibandingkan antara tawas sintesis dan
tawas murni dimana pada hasil tawas sintesis hasil nya aga keruh
dibandingkan tawas murni atau buatan menunjukan garam dalam larutan
terlihat jernihg.
 DAFTAR PUSTAKA

Broer, L.J.F. and Kemperman J. 1947. Paramagnetic Dispersion In Some

Copper An Silver Salts. Physica, 13(8).

Elmila, Izza & Fahimah Martak. 2011. “Peningkatan Sifat Magnetik

Kompleks
Polimer Oksalat [N(C4H9)4][MnCr(C2O4)3] dengan Menggunakan
Kation Organik Tetrabutil Amonium”. Jurnal Prosiding Skripsi Kimia
FMIPA. SK-091304.

Fernanda, Rosa Alves and Watson Loh. 2011. Vesicles prepared with the
complex salts dioctadecyldimethylammonium polyacrylates. Journal of
Colloid and Interface Science.

Fitrony, Rizqy F., Lailatul Q., dan Mahfud. 2013. Pembuatan Kristal Tembaga
Sulfat Pentahidrat (CuSO4.5H2O) dari Tembaga Bekas Kumparan.
Jurnal Teknik Pomits 2(1).

Koyama, K., Mikiya T., and Jae-chun Lee. 2006. Copper Leaching Behavior
from Waste Printed Circuit Board in Ammoniacal Alkaline Solution.
Materials Transactions 47(7).

Ling, Tan Ling., Ahmad, Musa., Heng, Lee Yook. 2011. Quantitative
Determination of Ammonium Ion in Aqueous Environment Using
Riegler’s Solution and Artificial Neural Network. Sains Malaysiana
40(10).
Rosbiono, Momo. 2012. Terminologi – Karakteristik – Metode Pendeteksian –
Aplikasi, Klasifikasi, Tatanama dan Isomerisasi Senyawa Koordinasi.
Modul Kimia Anorganik.

Taslimah, Muharam S., dan Sumardjo D. 2003. Pemerangkapan Garam

Ammonium Sulfat Dalam Zeolit. JSKA, 4(2).

LAMPIRAN

Pengolahan Data

a Pembuatan Larutan
 - HCl 3M 500 mL (dari HCl - H2SO4 6M 100 mL (dari H2SO4
36%) 95%)

. ρ . 10 . ρ . 10
M= M=
Mr Mr

36.1,18. 10 95.184. 10
M= M=
36,5 98,08

M =11,63 ∼12 M M =17,82 M

M1. V1 = M2.V2 M1. V1 = M2.V2

12. V1 = 3. 500 17,82. V1 = 6. 100

V1 = 128,98 mL V1 = 33,67 Ml

- KOH 4M 100 mL

M . Mr . v
g=
1000

4. 56,11. 100
g=
1000

g=22,4 gram

b Perhitungan NaCl
- Konsentrasi Sampel yang bereaksi

(M1. V1) NaHCO3 = (M2.V2)HCl

M1. 10 = 3. 40
 M1 = 12 M

- Massa teoritis NaCl

mol NaHCO3 ∼ mol NaCl

massa
mol NaHCO 3=
Mr

8,4 gram
mol NaHCO 3=
84,007 g /mol

mol NaHCO 3=0,099 →(x)

- Mol HCl - Mol NaHCO3 bereaksi

mol = M.V mol = M.V

= 3 M. 0,04 L = 3 M. 0,04 L

= 0,12 mol → = 0,12 mol →

(y) (z)

- Stoikiometri
NaHCO3(s) + HCl(aq) → NaCl(s) + H2CO3(aq)
0,099 mol 0,12 mol
0,099 mol 0.099 mol 0,099 mol 0,099 mol
0,021 mol 0,099 mol

- Massa NaCl teoritis

Massa = mol . Mr
= 0.099 mol . 58,44 g/mol
= 5,78566 gram

- Rendemen (%) NaCl

 w sintesis
= . 100
w teoritis

3,4575 gram
= . 100
5,78566 gram

=59,76

c Perhitungan Tawas

- Mol Al
- Mol H2SO4
massa
n=
Mr n=M . V
0,515 g n=6 M . 0,015 L
n=
26,98 g/mol
n=0,09 mol →( y)
n=0,0190 mol →( x)
- Stoikiometri

2Al(s) + H2SO4(aq) + K2SO4(aq) + 6H2O(l) →

KAl(SO4)2.12H2O
0,038 mol 0,09 mol
0,038 mol 0,038 mol 0,038 mol

0,052 mol 0,038 mol

- Massa KAl(SO4)2.12H2O teoritis

Massa = mol . Mr
= 0.038 mol . 473,99 g/mol
= 18,01162 gram

- Rendemen (%) KAl(SO4)2.12H2O

w sintesis
= . 100
w teoritis

8,38648 gram
= . 100
18,01162 gram

=47,56
 Persamaan reaksi

 Sintesis NaCl

NaHCO3(S) + H2O(aq)  Na2+(s) + CO32-(g) + H3O+(l)

NaHCO3(aq) + HCl(aq)  NaCl(aq) + H2CO3(aq)

 Sintesis Tawas

2Al (s) + 2KOH (aq) + 2H2O (l)  2KAlO2 (aq) + 3H2 (g)

2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l)  2K[Al(OH)4](s) + 3H2(g)

2KAlO3 (aq) + 2H2O (l) + H2SO4(aq)  K2SO4(aq) + 2Al(OH)3(s) + 6O2

2K[Al(OH)4](s) + H2SO4(aq)  2Al(OH)3(aq) + K2SO4(aq) + 2H2O(l)

H2SO4(aq) + K2SO4(aq) + 2Al(OH)3(s)  2KAl(SO4)2(aq) + 6H2O(l)

2Al(OH)3(aq) + 3H2SO4(aq)  Al2(SO4)3(s) + 6H2O(l)

K2SO4(aq) + Al2(SO4)3(s) + 12H2O(l) → 2 KAl(SO4)2.12H2O(s)

Lampiran Gambar