MAKALAH KUANTITATIF ASAM

“ PENETAPAN KADAR ASETOSAL DENGAN METODE ASIDI-ALKALIMETRI ”

OLEH

KELOMPOK 1

NAMA ANGGOTA :

1. ANASTASIA PIA URAN PO.530333218064

2. ANGGI PUSPA LESTARI PO.530333218065
3. APRIDA PENINA LIU PO.530333218066
4. BALETA HAGAR DUKA PO.530333218067
5. DALENA DAEL PO.530333218068
6. DEA HERSI RADJA PO.530333218069
7. DERI MESE PO.530333218070
8. EDGARD NENO PO.530333218071

TINGKAT : II REGULAR A

PRODI FARMASI

POLTEKKES KEMENKES KUPANG

2020
 KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena berkat dan
perlindungan Tuhan kami dapat menyelesaikan makalah yang berjudul “ PENETAPAN
KADAR ASETOSAL DENGAN METODE ASIDI-ALKALIMETRI ” . Makalah ini disusun
guna memenuhi tugas kimia farmasi.

Upaya serta usaha telah kami berikan untuk makalah ini, namun kami sadar bahwa
makalah ini masih jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan waktu dan keadaan. Oleh
karena itu kritik dan saran yang bersifat membangun sangat diharapkan untuk kesempurnaan
makalah ini.

Atas bantuan dan bimbingan yang kami peroleh dari berbagai pihak, maka dalam
kesempatan ini kami mengucapkan terima kasih. Semoga makalah ini dapat bermafaat bagi
pembacanya

Kupang, 11 Maret 2020

Penulis
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR

DAFTAR ISI

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

1.2 Rumusan masalah

1.3 Tujuan

BAB II PEMBAHASAN

2.1 Pengertian titrasi

2.2 Cara membuat larutan baku
2.3 Cara melakukan pembakuan
2.4 Cara melakukan penetapan kadar

BAB III PENUTUP

3.1 Kesimpulan
3.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya
dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh
bila melibatkan reaksi asam-basa maka disebut sebagai titrasi asam-basa, titrasi redoks
untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk
titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. Zat yang
akan ditentukan kadarnya disebut sebagai ”titrant” dan biasanya diletakkan didalam
erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai “titer”
dan biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titer maupun titrant biasanya berupa
larutan.
Berbicara masalah reaksi asam-basa atau yang biasa juga disebut reaksi
penetralan, maka tidak akan terlepas dari titrasi asam-basa. Perlu dipahami terlebih
dahulu bahwa reaksi asam-basa atau reaksi penetralan dapat dilakukan dengan titrasi
asam-basa. Adapun titrasi asam-basa ini terdiri dari titrasi asam kuat-basa kuat, titrasi
asam kuat-basa lemah, titrasi basa lemah-asam kuat, dan titrasi asam lemah-basa
lemah. Titrasi asam-basa disebut juga titrasi asidi-alkalimetri. Kadar atau konsentrasi
asam-basa larutan dapat ditentukan dengan metode volumetri dengan teknik titrasi
asam-basa. Volumetri adalah teknik analisis kimia kuantitatif untuk menetapkan kadar
sampel dengan pengukuran volume larutan yang terlibat reaksi berdasarkan kesetaraan
kimia. Kesetaraan kimia ditetapkan melalui titik akhir titrasi yang diketahui dari
perubahan warna indikator dan kadar sampel untuk ditetapkan melalui perhitungan
berdasarkan persamaan reaksi. Titrasi asam-basa ini ditentukan oleh titik ekuivalen
(equivalent point) dengan menggunakan indikator asam-basa. Titik ekuivalen adalah
titik ketika asam dan basa tepat habis bereaksi dengan disertai perubahan warna
indikatornya sedangkan titik akhir titrasi adalah saat terjadinya perubahan warna
indikator.
Dalam dunia farmasi, titrasi asam basa digunakan untuk menentukan kadar
senyawa-senyawa obat yang bersifat asam maupun basa baik yang berbentuk padatan
 maupun larutan dimana larutan tersebut berkaitan langsung dengan bahan-bahan kimia
yang digunakan dalam bidang farmasi.
1.2 Rumusan masalah
 Apa yang dimaksud dengan titrasi ?
 Bagaimana cara membuat larutan baku ?
 Bagaimana cara melakukan pembakuan ?
 Bagaimana cara melakukan penetapan kadar ?
1.3 Tujuan
 Agar mahasiswa dapat mengetahui pengertian titrasi
 Agar mahasiswa dapat mengetahui cara membuat larutan baku
 Agar mahasiswa dapat mengetahui cara melakukan pembakuan
 Agar mahasiswa dapat mengetahui cara melakukan penetapan kadar
 BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Pengertian titrasi
Titrasi adalah suatu metode untuk menentukan konsentrasi zat didalam
larutan. Titrasi dilakukan dengan cara mereaksikan larutan tersebut dengan larutan
yang sudah diketahui konsentrasinya. Reaksi dilakukan secara bertahap (tetes demi
tetes) hingga tepat mencapai titik stoikiometri atau titik setara. Ada beberapa macam
titrasi bergantung pada jenis reaksinya, seperti titrasi asam basa, titrasi
permanganometri, titrasi argentometri, dan titrasi iodometri.
Dalam titrasi asam basa, zat – zat yang bereaksi umumnya tidak berwarna
sehingga kita tidak tahu kapan titik stoikiometri tercapai. Misalnya larutan HCl dan
larutan NaOH, keduanya tidak berwarna dan setelah bereaksi, larutan NaCl yang
terbentuk juga tidak berwarna. Untuk menandai bahwa titik setara pada titrasi telah
dicapai digunakan indikator atau penunjuk. Indikator ini harus berubah warna pada
saat titik setara tercapai. Umumnya indikator asam - basa berupa molekul organik yang
bersifat asam lemah yang warna didalam larutan bergantung pada tingkat ionisasinya.
Pada saat kita melakukan titrasi maka kita harus melakukan proses penentuan
konsentrasi larutan standar yang biasa disebut dengan istilah “menstandarkan” atau
“membakukan”. Larutan standar adalah larutan yang diketahui konsentrasinya yang
akan digunakan pada analisis volumetri.
Ada dua cara dalam menstandarkan larutan yaitu :
 Pembuatan langsung larutan dengan melarutkan suatu zat murni dengan berat
tertentu, kemudian diencerkan sampai memperoleh volume tertentu secara tepat.
Larutan ini disebut larutan standar primer, sedangkan zat yang digunakan disebut
standar primer.
 Larutan yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan cara menimbang zat
kemudian melarutkannya untuk memperoleh volume tertentu tetapi dapat
distandarkan dengan larutan standar primer disebut larutan standar sekunder.
Zat yang dapat digunakan untuk larutan standar primer harus memenuhi
persyaratan dibawah ini :
1. Mudah diperoleh dalam bentuk murni ataupun dalam keadaan yang diketahui
kemurniannya. Pengotoran tidak melebihi 0,01 sampai 0,02 %.
2. Harus stabil.
3. Zat ini mudah dikeringkan, tidak higroskopis, sehingga tidak menyerap uap air,
tidak menyerap CO2 pada waktu penimbangan.
4. Mempunyai massa ekivalen besar.
Suatu larutan standar adalah larutan yang mengandung reagensia dengan bobot
yang diketahui dalam suatu volume tertentu larutan. Larutan standar digunakan dalam
reaksi penentralan atau asidimetri dan alkalimetri. Ini melibatkan titrasi basa bebas
atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah,
dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam bebas atau asam yang
terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah, dengan suatu basa
standar (alkalimetri). Reaksi – reaksi ini melibatkan bersenyawanya ion hidrogen dan
ion hidroksida untuk membentuk air.
Baku primer adalah senyawa-senyawa kimia stabil yang tersedia dalam kemurnian
tinggi dan yang dapat digunakan untuk membakukan larutan baku yang digunakan
dalam titrasi. Titran seperti natrium hidroksida atau asam klorida tidak dapat dianggap
sebagai baku primer karena kemurniannya cukup bervariasi. Hanya ada sedikit titrasi
asam basa kuat langsung yang tercantum di dalam penetapan kadar farmakope. Titrasi
asam basa kuat digunakan dalam penetapan kadar farmakope untuk asam perklorat,
asam klorida, asam sulfat dan tiamin hidroklorida sedangkan titrasi asam lemah/basa
kuat digunakan dalam penentuan kadar farmakope untuk : asam benzoate, asam sitrat,
injeksi klorambusil, injeksi mustin, tablet asam nikotinat, dan asam undekanoat.
Asidi-alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang
berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air
yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi
proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar
secara kuantitatif terhadap senyawa – senyawa yang bersifat basa dengan
menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa
– senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.
Titrasi Langsung Asam – Basa Dalam Larutan Air.
1. Titrasi asam kuat / basa kuat
Pada awal titrasi asam kuat (HCl) dan basa kuat (NaOH), perubahan nilai pH
berlangsung lambat sampai menjelang titik ekivalen. Pada titik ekivalen, nilai pH
meningkat secara drastis. Untuk mengamati titik akhir titrasi dapat digunakan indikator
atau menggunakan metode elektrokimia. Suatu indikator merupakan asam atau basa
lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak
terionisasinya. Kisaran penggunaan indikator adalah 1 unit pH di sekitar nilai pKa-nya.
Sebagai contoh fenolftalein (PP), mempunyai pKa 9,4 (perubahan warna antara pH 8,4
– 10,4). Struktur fenolftalein akan mengalami penataan ulang pada kisaran pH ini
karena proton dipindahkan dari stuktur fenol dari PP sehingga pHnya meningkat
akibatnya akan terjadi perubahan warna. Metil Orange (MO) mempunyai pKa 3,4
(perubahan warna antara pH 2,7 dan pH 4,7) mengalami hal yang serupa terkait dengan
perubahan warna yang tergantung pada pH. Kedua indikator ini berada pada kisaran
titik balik (titik infleksi) pada titrasi asam kuat – basa kuat.
2. Titrasi asam lemah dengan basa kuat dan titrasi basa lemah dengan asam kuat .
Jika sejumlah kecil volume asam kuat atau basa kuat ditambahkan pada basa
lemah atau asam lemah maka nilai pH akan meningkat secara drastis di sekitar 1 unit
pH, di bawah atau di atas nilai pKa. Seringkali pelarut organik yang dapat campur
dengan air, seperti etanol ditambahkan untuk melarutkan analit sebelum dilakukan
titrasi. Ketika NaOH 1 M ditambahkan pada 25 ml larutan asam lemah aspirin.
Indikator yang digunakan dibatasi hanya indikator yang terletak pada titik infleksi pada
kurva titrasi. Dengan demikian, PP merupakan indikator yang sesuai, sementara metil
orange tidak sesuai. Sementara itu pada titrasi basa lemah kinin dengan asam klorida,
metil orange merupakan indikator yang sesuai karena terletak pada titik infleksi
sedangkan PP tidak sesuai. Beberapa asam atau basa dapat memberikan atau menerima
lebih dari satu proton karenanya satu mol analik equivalen dengan lebih dari satu mol
titran. Jika nilai pKa gugus – gugus yang bersifat asam atau basa berbeda lebih dari ± 4
maka senyawa tersebut mempunyai lebih dari satu titik infleksi. Natrium karbonat
merupakan garam dari asam karbonat dan dapat menerima 2 proton. Nilai-nilai pKa
karbonat (pKa 6,38) dan bikarbonat (pKa 10,32) cukup berbeda karenanya mempunyai
2 titik infleksi.
3. Titrasi tidak langsung dalam pelarut air
Titrasi tidak langsung ini dapat dilakukan untuk titrasi asam lemah dengan basa
kuat, ataupun titrasi basa lemah dengan asam kuat. Contoh yang paling umum
dilakukan adalah titrasi asam lemah dengan basa kuat.
 Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara asidi – alkalmetri dalam
Farmakope Indonesia Edisi IV adalah: amfetamin sulfat dan sediaan tabletnya, amonia,
asam asetat, asam asetat glasial, asam asetil salisilat, asam benzoat, asam fosfat, asam
klorida, asam nitrat, asam retionat (tretionin), asam salisilat, asam sitrat, asam sorbat,
asam sulfat, asam tetrat, asam undesilenat, benzil benzoat, busulfan dan sediaan
tabletnya, butil paraben, efedrin dan sediaan tabletnya, etenzamida, etil paraben,
etisteron, eukuinin, furosemida, glibenklamida, kalamin, ketoprofen, kloralhidrat,
klonidin hidroklorida, levamisol HCl, linestrenol, magnesium hidroksida, magnesiun
oksida, meprobamat, metenamin, metil paraben, metil salisilat, naproksen, nartium
bikarbonat serta sediaan tablet dan injeksinya, natrium hidroksida, natrium tetrabonat,
neostigmin metilsulfat, propil paraben, propil tiourasil, sakarin natrium, dan zink
oksida.
Titrasi asidimetri dan alkalimetri menyangkut reaksi dengan asam dan basa
diantaranya :
1. Titrasi yang melibatkan asam kuat dan basa kuat
2. Titrasi yang melibatkan asam lemah dan basa kuat
3. Titrasi yang melibatkan asam kuat dan basa lemah.
Titrasi asam lemah dan basa lemah dirumitkan oleh terhidrolisisnya kation dan
anion dari garam yang terbentuk. Titik ekuivalen, sebagaimana kita ketahui, ialah titik
pada saat sajumlah mol ion OH- yang ditambahkan ke larutan sama dengan jumlah mol
ion H+ yang semula ada. Jadi untuk menentukan titik ekuivalen dalam suatu titrasi, kita
harus mengetahui dengan tepat berapa volume basa yang ditambahkan dari buret ke
asam dalam labu. Salah satu cara untuk mencapai tujuan ini adalah dengan
menambahkan beberapa tetes indikator asam-basa ke larutan asam saat awal tersebut.
Indikator biasanya ialah suatu asam atau basa organik lemah yang menunjukkan warna
yang sangat berbeda antara bentuk tidak terionisasi dan bentuk terionisasinya. Kedua
bentuk ini berikatan dengan pH larutan yang melarutkan indikator tersebut.Titik akhir
titrasi terjadi bila indikator berubah warna. Namun, tidak semua indikator berubah
warna pada pH yang sama, jadi pilihan indikator untuk titrasi tertentu bergantung pada
sifat asam dan basa yang digunakan dalam titrasi (dengan kata lain apkah mereka kuat
atau lemah). Dengan demikian memilih indikator yang tepat untuk titrasi, kita dapat
menggunakan titik akhir untuk menentukan titik ekuivalen.
 Adapun sifat-sifat dari asam dan basa yaitu:
Sifat asam :
1. Mempunyai rasa asam dan dapat bersifat korosif.
2. Larutan asam akan mengubah warna kertas lakmus biru menjadi merah.
3. Larutan asam merupakan larutan elektrolit karena dapat terurai menjadi ion-ion
dalam pelarut air.
Sifat basa :
1. Terasa pahit, terasa licin seperti sabun dan dapat merusak kulit.
2. Larutan basa akan mengubah warna kertas lakmus merah menjadi warna biru.
3. Larutan basa merupakan larutan elektrolit karena dapat terurai menjadi ion-ion
dalam pelarut air.
Pemilihan indikator yang akan diterapkan bergantung pada perubahan pH yang
terjadi atau perubahan tertentu yang terlibat akibat dari perubahan karakteristik/sifat
dari pereaksi. Dengan demikian, selain ketajaman perubahan warna indikator itu
sendiri, ketepatan pemilihan indikator asam akan sangat menentukan ketelitian dan
ketepatan hasil suatu pengamatan. Dari segi fungsinya, dikenal beberapa macam
kelompok indikator, diantaranya adalah :
1. Indikator asam basa
Contoh : lakmus, fenoftalein, fenol merah, metil jingga, metil merah, brom-timol
biru, brom-kresol hijau, brom-kresol ungu, dan sebagainya.
2. Indikator redoks
Contoh : metilen biru, difenil-amin, difenil-benzidin, feroin, nitroferoin, 5-
metilferoin, asam definelamin sulfonat, dan sebagainya.
3. Indikator kulometrik
(berupa elektroda pembanding-indikator)
4. Indikator kelometrik (indikator melatokromik)
Contoh : eriochrome Black T, kalmagit, difenil karbazida, difenil karbazon, natrium
nitro-prusida, pirokatekol ungu, dan sebagainya.
5. Indikator pengendapan (indikator adsorpsi)
Contoh : eosin, fluoresin, diklorofluoresin, ortokrom T, ion kromat (CrO 42-), ion
ferri (Fe3+) dan sebagainya.
6. Indikator Penda-flour (IndikatorFluoresen)
Contoh : eosin, eritrosin, resorufin, kuinin, asam naftol-sulfonat, diazol kuning-
brilian, dan sebagainya.
 a. Alat yang digunakan adalah :
 Gelas ukur
 Pipet tetes
 Beaker glass
 Labu ukur
 Erlenmeyer
 Buret
 Timbangan
b. Bahan yang digunakan adalah :
 Sampel tablet Asetosal
 NaOH 0,1 N
 HCL 0,1 N
 Na2CO3
 Indikator PP
 Indikator jingga metil
2.2 Cara membuat larutan baku
 Diukur asam klorida P yang dibutuhkan, lalu masukkan kedalam labu ukur
 Diencerkan dengan air suling hingga tanda batas, lalu dikocok hingga homogen.
2.3 Cara melakukan pembakuan ( dihitung menggunakan kesetaraan yang ada di FI )
a. Pembakuan dengan titer HCL 0,1 N
 1 ml HCL 1 N setara dengan 52,99 mg Na2CO3
 1 ml HCL 0,1 N setara dengan 5,299 mg Na2CO3
 10 ml HCL 0,1 N setara dengan 52,99 mg Na2CO3
b. Prosedur pembakuan ( karena mau dibuat 10 ml )
 Ditimbang 50 mg Na2CO3
 Ditambahkan 10 ml air
 Ditambahkan indikator jingga metil
 Titrasi dengan larutan HCL hingga warna larutan berubah dari kuning menjadi
jingga
 Ulangi sebanyak 2 kali.
 c. Perhitungan Normalitas
gram . valensi
N Na2CO3 =
BM . V
0,05.2
N Na2CO3 =
106.0,01
0,1
N Na2CO3 =
1,06
N Na2CO3 = 0,09 N
 Pembakuan 1 ( N1 ) :
N.V( BURET ) = N.V ( ERLENMEYER )
N.9,45 = 0,09.10
0,09.10
N =
9,45
N = 0,09 N
 Pembakuan 2 ( N2 ) :
N.V( BURET ) = N.V ( ERLENMEYER )
N.10 = 0,09.10
0,09.10
N =
10
N = 0,09 N
N 1+ N 2
Nrata-rata =
2
0,09+0,09
Nrata-rata =
2
0,18
Nrata-rata =
2
Nrata-rata = 0,09 N
2.4 Cara melakukan penetapan kadar
a. Kesetaraan
 Ditimbang 10 tablet dan diperoleh volume total 2,27 g dan bobot rata-rata
0,227 g.
 Ditimbang setara 150 mg dari 10 tablet yang telah digerus lalu ditimbang 0,4
g yang diperoleh dari :
timbang setara
x bobot r ata−rata
kadar etiket
150 mg
x 0,227 g=0,42 g
80 mg
 Ditambahkan 12,5 ml NaOH 0,1 N lalu dikocok kuat.
 Didihkan selama 10 menit ( untuk mencegah penguapan yang
berlebihan maka mulut erlenmeyer ditutup dengan corong gelas)
kemudian dinginkan.
 Setelah dingin, ditambahkan 3 tts indikator PP lalu titrasi dengan HCL
yang telah dibakukan hinggan warna larutan berubah dari merah
menjadi tepat tidak berwarna ( warna merah tepat hilang ).
 Ulangi sebanyak 2 kali.
Percobaan dengan blanko :
 Diukur 12,5 ml NaOH 0,1 N
 Didihkan selama 10 menit ( untuk mencegah penguapan yang
berlebihan maka mulut erlenmeyer ditutup dengan corong gelas)
kemudian dinginkan.
 Setelah dingin, ditambahkan 3 tts indikator PP lalu titrasi dengan HCL
yang telah dibakukan hingga warna larutan berubah dari merah
menjadi tepat tidak berwarna ( warna merah tepat hilang ).
 BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Titrasi adalah suatu metode untuk menentukan konsentrasi zat didalam
larutan. Titrasi asam basa merupakan reaksi netralisasi dimana terdapat dua metode
yaitu asidimetri dan alkalimetri.Cara membuat larutan baku yaitu HCL diencerkan
dengan air suling lalu ditambah air suling hingga tanda batas.Cara melakukan
pembakuan yaitu ditimbang Na2CO3 sebanyak 0,05 mg lalu ditambah 10 ml air lalu
ditambah indikator jingga metil, setelah itu lakukan titrasi hingga menunjukkan
perubahan warna dari kuning hingga jingga.Cara melakukan penetapan kadar yaitu
ditimbang asetosal yang sudah digerus sebanyak 0,4 g lalu tambahkan 12,5 ml NaOH
0,1 N lalu dikocok kuat.Didihkan selama 10 menit ( untuk mencegah penguapan yang
berlebihan maka mulut erlenmeyer ditutup dengan corong gelas) kemudian dinginkan.
Setelah dingin, ditambahkan 3 tts indikator PP lalu titrasi dengan HCL yang telah
dibakukan hingga warna larutan berubah dari merah menjadi tepat tidak berwarna
( warna merah tepat hilang ).
3.2 Saran
Makalah ini di buat dengan tujuan untuk memenuhi tugas dan sebagai bahan
referensi untuk belajar. Dalam pembuatan makalah ini masih banyak kekurangan dan
kami mohon saran dan kritik dari dosen dan para pembaca.
 DAFTAR PUSTAKA
https://www.academia.edu/Laporan-Kimia ( diakses pada tanggal 11 Maret 2020