Nama : Nur Hidayatul Umrah

Npm : P419055

Kelas : B19

LAPORAN PERCOBAAN III

IDENTIFIKASI LOGAM BERAT ARSEN (As)

A. Judul Percobaan : Identifikasi Logam Berat Arsen (As)

B. Hari/Tanggal : Jumat,01/05/2020

C. Tujuan Percobaan :
1. Untuk mengetahui adanya logam berat Arsen (As) dalam sampel dengan metode Gutzeit
2. Untuk mengetahui adanya logam berat Arsen (As) dalam sampel dengan pereaksi Perak Nitrat
(AgNO3)

D. Landasan Teori
Arsen merupakan logam berat dengan valensi 3 atau 5, dan berwarna metal (steel-
grey). Senyawa arsen didalam alam berada dalam 3 bentuk: Arsen trichlorida (AsCl3)
berupa cairan berminyak, Arsen trioksida (As2O3, arsen putih) berupa kristal putih dan
berupa gas arsine (AsH3). Lewisite, yang sering disebut sebagai gas perang, merupakan
salah satu turunan gas arsine. Pada umumnya arsen tidak berbau, tetapi beberapa
senyawanya dapat mengeluarkan bau bawang putih. Racun arsen pada umumnya mudah
larut dalam air, khususnya dalam air panas .
Keberadaan arsen di alam (meliputi keberadaan di batuan (tanah) dan sedimen,
udara, air dan biota), produksi arsen di dalam industri, penggunaan dan sumber pencemaran
arsen di lingkungan.
Berdasarkan data yang digunakan dari Biro Pertambangan Amerika Serikat (Nelson,
1977), dapat diperkirakan bahwa total produksi senyawa arsen di dunia mulai tahun 1975
sekitar 600.000 ton. Negara-negara produser utama adalah: China, Peru, Swedia, USA dan
USSR. Negara-negara tersebut mampu mencukupi sampai 90% produk dunia. Arsen
trivalen adalah basis utama industri kimia arsen dan merupakan produk samping dalam
pelelehan bijih tembaga dan timah hitam.
Arsen banyak digunakan dalam berbagai bidang, yaitu salah satunya dalam bidang
pertanian. Di dalam pertanian, senyawa timah arsenat, tembaga acetoarsenit, natrium arsenit,
kalsium arsenat dan senyawa arsen organik digunakan sebagai pestisida.
Sebagian tembakau yang tumbuh di Amerika Serikat, perlu diberi pestisida yang
mengandung arsen untuk mengendalikan serangga yang menjadi hama tanaman tersebut
selama masa pertumbuhannya. Tembakau ini akan digunakan sebagai bahan baku
pembuatan rokok.
 Toksisitas senyawa arsenik dan sangat bervariasi. Bentuk organik tampaknya
memiliki toksisitas yang lebih rendah daripada bentuk arsenik anorganik.. Penelitian telah
menunjukkan bahwa arsenites (trivalen bentuk) memiliki toksisitas akut yang lebih tinggi
daripada arsenates (pentavalent bentuk). Minimal dosis akut arsenik yang mematikan pada
orang dewasa diperkirakan 70-200 mg atau 1 mg/kg/hari. Sebagian besar melaporkan
keracunan arsenik tidak disebabkan oleh unsur arsenik, tapi oleh salah satu senyawa arsen,
terutama arsenik trioksida, yang sekitar 500 kali lebih beracun daripada arsenikum murni.

Gejalanya antara lain: sakit di daerah perut, produksi air liur berlebihan, muntah, rasa haus
dan kekakuan di tenggorokan, suara serak dan kesulitan berbicara, masalah muntah
(kehijauan atau kekuningan, kadang-kadang bernoda darah), diare, tenesmus, sakit pada organ
kemih, kejang-kejang dan kram, keringat basah, lividity dari ekstremitas, wajah pucat, mata
merah dan berair. Gejala keracunan arsenik ringan mulai dengan sakit kepala dan dapat
berkembang menjadi ringan dan biasanya, jika tidak diobati, akan mengakibatkan kematian.

E. Alat dan Bahan

1. Tabung reaksi 9. Logam Zn
2. Pipet tetes 10. NH4OH
3. Krus Porselin 11. H2O2 10%
4. Kertas saring 12. CH3COOH encer
5. Kalium Kromat 10% 13. Aquades
6. HNO3 (P) 14. Na2HAsO4 0,1 M
7. H2SO4 encer
8. AgNO3 20%

F. Prosedur Percobaan :
1. Metode Gutzeit
Masukkan 1 mL sampel ke dalam tabung reaksi. Tambahkan 1-2 gram logam Zn dan 5-7
mL larutan H2SO4 encer. Sumbat tabung dengan kapas yang telah dimurnikan, dan simpan
selembar kertas saring yang telah dibasahi dengan AgNO3 20% diatas puncak tabung. Dalam
waktu 2 menit, singkirkan kertas saring, dan periksa bagian yang menutupi tabung uji. Jika
terdapat arsenik akan terbentuk noda coklat muda.

2. Perak Nitrat
Masukkan 4 tetes sampel ke dalam krus porselin. Tambahkan 4 tetes larutan ammonia pekat
dan 7 tetes H2O2 10% dan panaskan. Mengasamkan campuran dengan CH3COOH encer.
Dan tambahkan 2 tetes larutan perak nitrat. Jika terdapat arsen maka akan terbentuk endapan
atau larutan berwarna merah-kecoklatan.

3. Kontrol Positif Dan Negatif

Kontrol Positif : Masukkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 1 mL larutan dinatrium hidrogen
arsenat (Na2HAsO4) 0,1 M, kemudian ditambahkan pereaksi seperti pada point 1 dan 2
selanjutnya bandingkan dengan sampel.

Kontrol Negatif : Masukkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 1 mL aquades, kemudian

ditambahkan pereaksi seperti pada point 1 dan 2 selanjutnya bandingkan dengan sampel
G. Data Pengamatan :

1. Metode Gutzeit
No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 2 tetes As2O3 (tidak berwarna) + padatan Larutan tidak berwarna

logam Zn + 5 tetes H2SO4 encer

2 Larutan ditutup dengan kertas saring Timbul noda berwarna kuning pada
yang telah dibasahi AgNO3 1% kertas saring

2. Perak Nitrat
No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 3 tetes AgNO3 1% + 3 tetes NH3 + 3 tetes Larutan tidak berwarna

H2O2 10%

2 Campuran + 3 tetes CH3COOH encer Terbentuk endapan berwarna abu-abu

(tidak berwarna) + 2 tetes AgNO3 1%

H. Pembahasan
Pada praktikum kali ini akan dilakukan identifikasi logam berat Arsen (As). Sebelum
melakukan percobaan terlebih dahulu melakukan preparasi sampel. Preparasi sampel
dilakukan guna menyiapkan sampel sehingga siap untuk dianalisis menggunakan isntrumen
yang sesuai. Preparasi sampel dilakukan dengan tujuan khusus untuk memisahkan analit
dari matriks sampel yang sangat kompleks, mengencerkan sehingga diperoleh analit dengan
konsentrasi yang lebih rendah dari semula, dan mengubah analit menjadi senyawa lain yang
dapat dianalisis dengan instrument yang tersedia.
Pada tahap preparasi sampel ini dilakukan penambahan aquades, penambahan HNO3
pekat dan pemanasan di lemari asam. Penambahan aquades berguna untuk melarutkan
bahan-bahan kimia padatan/serbuk yang akan dibuat menjadi larutan. Penambahan HNO3
pekat bertujuan untuk melarutkan logam karena HNO3 merupakan pelarut logam yang baik.
pemanasan dilakukan bertujuan untuk menstabilkan panas dan untuk menghindari titik
lewat didih. Setelah dipanaskan larutan sampel disaring, tujuannya untuk memisahkan
kotoran dari hasil yang ingin diperoleh. Selanjutnya penambahan aquades sampai tanda
batas dan dihomogenkan fungsinya agar campuran menyatu dalam suatu larutan. Langkah
terakhir yaitu menetralkan larutan. Untuk menetralkan larutan ditambahkan NaOH karena
sebelumnya sampel ditambahkan HNO3 yang merupakan senyawa asam sehingga untuk
menetralkan ditambahkan NaOH yang merupakan senyawa basa.
1. Metode Gutzeit
Tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk menguji arsen dimana ditandai
dengan adanya noda kuning pada kertas saring. Dimana pada perlakuan pertama yaitu
dimasukkan larutan yang akan diuji kedalam tabung reaksi, dimana larutan uji yang
digunakan yaitu arsen (III) oksida atau As2O3. Lalu larutan tersebut ditambahkan
dengan logam Zn dimana menghasilkan larutan keruh, dimana fungsi penambahan dari
Zn yaitu untuk mempercepat suatu reaksi dan untuk membentuk uap hidrida arsen yang
dialirkan kekertas saring.
Setelah itu, ditambahkan dengan asam sulfat (H2SO4) encer menghasilkan larutan
yang berwarna hitam, dimana fungsi penambahan dari H2SO4 yaitu untuk memberi
suasana asam pada larutan yang berupa ion H+. Setelah itu, mulut tabung ditutup dengan
kertas saring yang telah dibasahi dengan AgNO3 1%, dimana berfungsi sebagai
penangkap As3+. Dan menghasilkan noda kuning pada kertas saring, dimana hal ini
menunjukkan bahwa percobaan yang dilakukan berhasil. Dan percobaan yang dilakukan
sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa bila ada arsen, maka terbentuk noda
kuning (Tim Dosen, 2018: 19).
2. Perak Nitrat
Tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk menguji arsen yang ditandai dengan
adanya endapan atau larutan yang berwarna merah coklat. Dimana yang pertama,
larutan uji dimasukkan kedalam krus porselin. Dimana larutan uji yang digunakan
dalam percobaan ini yaitu arsen (III) oksida atau AS2O3. Lalu larutan tersebut
ditambahkan dengan amonia dan hidrogen peroksida, menghasilkan larutan yang bening.
Dimana fungsinya yaitu untuk mengubah arsen yang berbentuk asam arsenit sulfit
menjadi arsenat, kemudian larutan tersebut dipanaskan yang berfungsi untuk
mempercepat terjadi reaksi didalam larutan tersebut. Lalu ditambahkan dengan
CH3COOH encer yang berfungsi untuk menguji endapan yang terbentuk apakah
endapan yang ada merupakan endapan perak arsenat atau bukan.Kemudian larutan
tersebut ditambahkan dengan AgNO3 1%, dimana fungsinya yaitu sebagai zat
pengendap yang bereaksi dengan arsenat membentuk perak arsenat yang tidak larut
dalam asam asetat. Dimana larutan yang dihasilakan yaitu larutan yang tidak berwarna
dan terdapat endapan berwarna abu-abu. Dimana percobaan yang dilakukan tidak
berhasil yaitu larutan bening dan terdapat endapan abu-abu. Hal ini tidak sesuai dengan
teori yang menyatakan bahwa alkali arsenat membentuk perak arsenat yang berwarna
merah kecolatan yang tidak larut dalam asam asetat dan bila ada arsen akan timbul
larutan yang berwarna merah kecoklatan (Tim Dosen, 2018: 20). Hal ini disebabkan
karena pada percobaan yang digunakan adalah amonia (NH3), sedangkan yang harus
digunakan menurut teori adalah NH4OH (ammonium hidroksida).
 I. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut :
1. Pada analisis kualitatif Arsen (As) dengan metode Gutzeit hasil pengamatan
menunjukkan timbul noda berwarna kuning pada kertas saring yang menandakan bahwa
sampel positif mengandung arsen. Ini sesuai dengan teori yang ada.
2. Pada analisis kualitatif Arsen (As) dengan Perak Nitrat hasil pengamatan terbentuk
endapan berwarna abu-abu yang menandakan bahwa sampel negatif mengandung arsen.
Ini tidak sesuai dengan teori yang ada.

J. Daftar Pustaka
Cotton dan Wilkinson . 2009 . Kimia Anorganik Dasar . Jakarta : UI-Press.
Darmono . 2006 . Lingkungan Hidup dan Pencemaran Hubungannya Dengan Toksikologi
Seyawa Logam . Jakarta . UI-Pres

Makassar,01/Mei/2020
Praktikan Dosen Pembimbing

(Nur Hidayatul Umrah) (Dr. Waode Rustiah,S.Si.,M.Si.)