A.

JUDUL PERCOBAAN
Teknik pemisahan
B. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mahasiswa mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian dua komponen
cairan berdasarkan perbedaan titik didihnya.
2. Mahasiswa mempelajari teknik pemisahan dan pengidentifikasian suatu
campuran berdasarkan kecepatan merambat zat
C. LANDASAN TEORI
Dalam koneksi kimia, pemisahan merupakan satu sebutan yang
menyeluruh bagi keadaan hipotesis apabila terjadi penelitian yang lengkap.
Komponen yang terkandung didalam suatu campuran. Ia dikatakan sebagai suatu
hipotesis oleh sebab dalam teori pemisahan, tidak mungkin terdapat pemisahan
yang 100% lengkap, malahan kita selalu hanya setakat dengan maklumat
bagaimana baiknya komponen itu terpisah. Tujuan sesuatu proses pemisahan
adalah untuk mengasingkan bahan atau sebadan kimia kepada bentuknya yang
tulen. Misalnya, campuran sebadan A dan sebadan B seperti yang digambarkan
dalam rajah. Pemisahan boleh dijalan kan dalam dua bentuk yaitu kualitatif dan
kuantitatif, maka bagi memudahkan perbincangan selanjutnya, nama-nama fasa
yang terlibat elok dijelaskan terlebih dahulu. Fasa 1 boleh ditakrirkan sebagai fasa
yang mengandungi analit sebelum proses pemisahan berlaku manakala fasa 2
ialah fasa yang tidak mengandungi analit atau mengandungi analit pada kepekatan
yang lebih rendah berbanding dengan fasa 1. (Sanagi, 1998: 2-3).
Materi dapat berupa zat murni atau campuran. Yang termasuk zat murni
adalah unsur dan senyawa, sedangkan campuran ada yang homogen (larutan) dan
ada yang heterogen. Suatu zat kimia, terutama zat murni, dapat dikenal dari sifat-
sifatnya, karena ia mempunyai sifat intensif dan ekstensif. Sifat intensif adalah
yang tidak bergantung pada jumlah zat, dan sifat ekstensif bergantung pada
jumlahnya. Wujud zat bergantung pada jarak partikel tersebut. Jika jarak sangat
jauh, maka zat berwujud gas, dan jarak sangat dekat menyebabkan zat berupa
padat. Wujud cair berada diantara padat dan gas. Wujud materi dapat diubah jika
suhu dinaikkan atau diturunkan sampai batas tertentu (Syukri, 1999: 20).
 Untuk memperoleh materi murni dari suatu campuran, kita harus
melakukan pemisahan. Berbagai teknik pemisahan dapat diterapkan untuk
memisahkan campuran. Perusahaan air minum, memperoleh air jernih dan air
sungai melalui penyaringan pasir dan arang. Air murni untuk keperluan
labolatorium atau farmasi diperoleh melalui teknik pemisahan destilasi bertingkat.
Logam aluminium dipisahkan dari bauksit melalui teknik pemisahan elektrolisis.
Itulah beberapa contoh teknik pemisahan yang berguna untuk memperoleh materi
yang lebih murni. Melalui teknik pemisahan, ternyata menghasilkan materi yang
lebih penting dan lebih mahal nilainya (Hedayana, 2006: 1).
Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia.
Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan, sedangkan secara
kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat
dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud,
dan sifat komponen yang terkandung didalamnya. Jika komponen berwujud padat
dan cair, misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan
bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar sampai sangat halus, contohnya
kertas saring dan selaput semipermeable. Kertas saring dipakai untuk memisahkan
endapan atau padatan dari pelarut. Selaput semipermiabel dipakai untuk
memisahkan suatu koloid dari pelarutnya. Campuran homogen, seperti alkohol
dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam
pori-pori kertas saring dan selaput semipermiabel. Campuran seperti itu dapat
dipisahkan dengan cara fisika, yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi, dan
kromatografi (Syukri, 1999: 15-16).
Pemisahan dengan cara destilasi dapat melibatkan penguapan diferensial
dari suatu campuran cairan didikuti dengan penampungan material yang menguap
dengan cara pendinginan dan juga pengembunan. Destilasi hanya merupakan
salah satu saja dalam pekerjaan anlisis kimia. Hal ini misalnya terjadi pada
analisis kadar N dan protein cara Kjeldahl. Secara umum destilasi dapat
diklasifikasikan menjadi destilasi sederhana, destilasi fraksional dan destilasi uap.
Pemisahan destilasi menyangkut kesetimbangan uap dan cairan pada suhu
tertentu. Uap dari campuran biner selalu mengandung lebih banyak zat yang lebih
volatile. Hal ini menjadi dasar proses pengayaan komponen tertentu pada destilasi
fraksional. Destilasi kolom tutup gelembung merupakan ujud dari proses
pengayaan destilasi fraksional dengan teori plat (Soebagio, 2003: 12).
Destilasi adalah seni memisahkan dan pemurnian dengan menggunakan
perbedaan titik didih. Destilasi memiliki sejarah yang panjang, asal destilasi dapat
ditemukan di zaman kuno untuk mendapatkan estrak tumbuhan yang diperkirakan
dapat merupakan sumber kehidupan. Teknik destilasi ditingkatkan ketika
kondensor (pendingin) diperkenalkan. Prinsip destilasi fraksional dapat dijelaskan
dengan menggunakan diagram titik didih komposisi. Pada gambar tersebut
menggambarkan komposisi uap pada berbagai titik didih yang dinyatakan di
ordinat, kurva bawahnya menyatakan komposisi cairan. Bila cairan dengan
komposisi I2 dipanaskan, cairan akan mendidih pada b1. Komposisi uap yang ada
dalam kesetimbangan denga cairan pada suhu b1 adalah v1. Uap ini akan
mengembun apabila didinginkan pada bagian lebih atas di kolom destilasi, dan
embunnya mengalir kebawah kolom ke bagian yang lebih panas. Bagian ini akan
mendidih lagi pada suhu b2 menghasilkan uap dengan komposisi v2. Uap ini akan
mengembun menghasilkan cairan denga komposisi I3 (Takeuchi, 2006: 228).
Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleg Michael Tswet (1906)
seorang ahli butani dari Rusia. Dalam percobaannya ia berhasil memisahkan
klorofil dan pigmen-pigmen warna lain dalam ekstrak tumbuhan dengan
menggunakan serbuk kalsium karbonat yang diisikan kedalam kolom kaca dan
petroleum eter sebagai pelarut. Proses pemisahan itu diawali dengan
menempatkan larutan cuplikan pada permukaan atas kalsium karbonat, kemudian
dialirkan pelarut petroleum eter. Hasilnya berupa pita-pita berwarna tersebut
muncul istilah kromatografi yang berasal dari kata “chroma” dan "graphein”.
Dalam bahasa Yunani kedua kata tersebut berarti “warna” dan “menulis”. Dalam
perkembangan selanjutnya timbulnya warna bukan lagi prasyarat mutlak untuk
metode pemisahan secara kromatografi. Pengertian kromatografi menyangkut
metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi diferensial komponen sampel
diantara dua fasa. Menurut pengertian ini kromatografi selalu melibatkan dua fasa
yang diam dan fasa gerak. Fasa diam dapat berupa padatan atau cairan yang
terikat pada permukaan cairan disebut eulen atau pelarutatau gas pembawa yang
inert. Gerakan fasa gerak ini mengakibatkan terjadinya migrasi diferensial
komponen-komponen dalam sampel (Chang, 2004: 54).
Contoh kromatografi yang sering digunakan di labolatorium adalah paper
kromatografi. Mekanisme pemisahan dengan menggunakan kromatografi kertas
prinsipnya sama dengan mekanisme pada kromatografi kolom. Adsorben dalam
kromatografi kertas adalah kertas saring, yaitu selulosa. Sampel yang akan
dianalisis ditotolkan ke ujung kertas yang kemudian digantung dalam wadah.
Kemudian dasar kertas saring yang dicelupkan kedalam pelarut yang mengisis
dasar wadah. Air, etanol, asam asetat atau campuran zat-zat ini adalah yang dapat
digunakan. Kimiawan Inggris Richard Laurence Millington Synge (1914-1994)
adalah orang pertama yang menggunakan metode analisis asam amino dengan
kromatografi kertas. Saat campuran asam amino menaiki lembaran kertas secara
vertikal karena ada venomena kapiler, partisi asam amino bergerak dari titik awal
hingg sepanjang arak tertentu. Dari niali R, masing-masing asam amino
diidentifikasi. Kromatografi kertas dua-dimensi (2D) menggunakan kertas yang
luas bukan lembaran kecil, dan sampelnya diproses secara dua dimensi dengan
dua perlarut (Takeuchi, 2006: 244)
Menurut (Chang, 2004: 54) dalam proses kromatografi selalu terdapat
beberapa kecenderungan, yaitu :
a. Kecenderungan molekul-molekul komponen untuk melarut dalam cairan.
b. Kecenderungan molekul-molekul komponen untuk melekat pada permukaan
padatan halus (adsorpsi = penyerapan).
c. Kecenderungan molekul-molekul komponen untuk bereaksi secara kimia
(penukar ion) komponen yang dipisahkan harus larut dalam fasa gerak dan
harus mempunyai kemampuan untuk berinteraksi dengan fasa diam dengan
cara melarut didalamnya, teradsorpsi, atau bereaksi secara kimia (penukar ion).
Pemisahan terjadi berdasarkan perbedaan migrasi zat-zat yang menyusun suatu
sampel. Hasil pemisahan dapat digunakan untuk keperluan identifikasi (analisis
kualitatif), penetapan kadar (analisis kuantitatif), dan pemurnian suatu senyawa
(pekerjaan preparative).
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Destilasi
1) Labu destilasi 500 ml 1 buah
2) Pendingin liebig 1 buah
3) Termometer -10⁰-110⁰ 1 buah
4) Alat pemanas 1 buah
5) Statif dan klem 1 buah
6) Selang karet 2 buah
7) Gelas kimia 250 ml 1 buah
8) Baskom 1 buah
9) Kondensor 1 buah
b. Kromatografi
1) Kertas kromatografi 1 buah
2) Chamber 1 buah
3) Penjepit 1 buah
4) Mistar 1 buah
5) Pensil 1 buah
2. Bahan
a. Destilasi
1) Air teh
2) Batu didih
3) Aquades (H₂O)
4) Sumbat gabus berlubang
5) Es batu
6) Lidi
b. Kromatografi
1) Tinta biru 1 tetes
2) Tinta merah 1 tetes
3) Tinta campuran 1 tetes
4) Aquades (H₂O)
E. PROSEDUR KERJA
Destilasi :
a. Alat dan bahan disiapkan.
b. Alat destilasi dipasang.
c. Air kotor dan beberapa butir batu didih dimasukkan ke dalam labu destilasi
500 ml.
d. Es batu dan air dimasukkan ke dalam baskom.
e. Air dengan rendaman es batu dijalankan melalui alat pendingin liebig
menggunakan kondensor.
f. Air kotor dan beberapa butir batu didih di dalam labu destilasi 500 ml
dipanaskan menggunakan alat pemanas.
g. Temperatur awal pada termometer dicatat.
h. Kenaikan temperatur diamati saat destilat pertama, kedua dan ketiga menetes
pada gelas kimia 250 ml.
i. Kenaikan temperatur destilat dicatat pada tabel hasil pengamatan sebagai titik
didih destilat.
Kromatografi :
a. Alat dan bahan disiapkan.
b. Garis dibuat dengan pensil dengan jarak 1 cm dari ujung bawah kertas
kromatogfi.
c. Titik dibuat dengan tinta campuran di tengah garis. Dan titik lain dibuat
sebelah kanan dan sebelah kiri titik campuran dengan jarak 2 cm.
d. Bagian atas kertas kromatografi digulung menggunakan lidi sampai bagian
ujung atas kertas membentuk silinder.
e. Kertas dtempatkan dalam chamber yang berisi air setinggi 1 cm
menggunakan lidi dan dijepit menggunakan penjepit, sehingga ujung kertas
tercelup dalam air. (titik dijaga agar tidak tercelup dalam air).
f. Air dibiarkan merambat ke bagian atas kertas zat warna dalam tinta akan ikut
merambat naik.
g. Jika air sudah merambat mendekati ujung atas kertas maka kertas dikeluarkan
dan diberi tanda pada batas rambatan air.
h. Kertas kromatografi dikeringkan.
i. Setelah kering, noda-noda zat warna di dalam tinta diperhatikan dan diberi
tanda batas rambatan noda pada setiap warna noda.
j. Jarak batas rambat air dan jarak tiap noda zat warna diukur dari garis pensil
pada ujung bawah kertas menggunakan penggaris.
k. Hasil pengukuran di catat pada tabel hasil pengamatan.
l. Harga perbandingan jarak noda dan jarak air dihitung mengguanakan
persamaan Rf=jarak noda/jarak air.
m. Harga perbandingan kedua jarak yang telah diperoleh dimasukkan pada tabel
hasil pengamatan.
F. HASIL PENGAMATAN
1. Destilasi

No Yang diamati Kesimpulan sementara

1) Warna: - Coklat pekat (sebelum)
1 Perbedaan destilat dengan - Bening (sesudah)
cairan sebelum disuling 2) Suhu awal : 30oC
1) 97oC
2 2) 98oC
Titik didih destilat
3) 98oC
2. Kromatografi

No Warna titik Warna Jarak Jarak air Rf

noda noda
1 Merah Merah 11,2 cm 12,7 cm 11,2 cm
=0,88
12,7 cm
1. Biru 3,4 cm 13,1 cm 3,4 cm
=0,26
13,1cm
2. Ungu 6,3 cm 9,7 cm 6,3 cm
=0,7
9,7 cm
2 Campuran 3. Merah 2,7 cm 3,9 cm 2,7 cm
=0,7
3,9 cm
 4. Kuning 0,4 cm 0,7 cm 0,4 cm
=0,57
0,7 cm

3 Biru Biru 1,6 cm 13 cm 1,6 cm

=0,12
13 cm

G. ANALISIS DATA
Kromatogrfi
a). Tinta biru
Noda 1 (Merah) → Merah
Jarak noda = 11,2 cm
Jarak air = 12,7 cm
Jarak noda
Rf =
Jarak air
11,2cm
= 12,7 cm

= 0,88 cm
b). Tinta campuran
Noda 1 (Biru)
Jarak noda = 3,4 cm
Jarak air = 13,1 cm
Jarak noda
Rf =
Jarak air
3,4 cm
= 13,1cm

= 0,26 cm
Noda 2 (Ungu)
Jarak noda = 6,3 cm
Jarak air = 9,7 cm
Jarak noda
Rf =
Jarak air
6,3 cm
= 9,7 cm
 = 0,7 cm
Noda 3 (Merah)
Jarak noda = 2,7 cm
Jarak air = 3,9 cm
Jarak noda
Rf =
Jarak air
2,7 cm
= 3,9 cm

= 0,7 cm
Noda 4 (Kuning)
Jarak noda = 0,4 cm
Jarak air = 0,7 cm
Jarak noda
Rf =
Jarak air
0,4 cm
= 0,7 cm

= 0,57 cm
c). Tinta Biru
Noda 1 Biru → Biru
Jarak noda = 1,6 cm
Jarak air = 13 cm
Jarak noda
Rf =
Jarak air
1,6 cm
= 13 cm

= 0,12 cm
H. PEMBAHASAN
Destilasi adalah seni memisahkan dan pemurnian dengan menggunakan
perbedaan titik didih. Dasar pemisahan dengan metode destilasi adalah perbedaan
titik didihnya. Adapun prinsip kerjanya adalah pemanasan, pendinginan,
penguapan, pengembunan, dan pemurnian. Proses yang terjadi pada destilasi
adalah perubahan fasa uap atau gas dengan pendidihan, kemudian gas tersebut
mengembun menjadi cairan murni yang disebut destilat. Pada percobaan ini
ketika pemanasan pada air kotor ditambahkan beberapa batu didih yang bertujuan
untuk mempercepat porses pendidihan dengan menahan atau menekan gelembung
panas pada sampel serta meratakan atau menyebarkan panas yang ada keseluruh
bagian sampel. Air kotor yang awalnya berwarna cokelat pekat burubah menjadi
tidak berwarna. Pada percobaan destilasi ini menghasilkan destilat pertama pada
suhu 97 oC, adapun destilat disini adalah air yang telah mengalami pendinginan
yang kemudian menetes ke dalam gelas kimia yang telah di sediakan.
Kromatografi merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan
dan mengidentifikasikan campuran. Kromatigrafi pertama kali diperkenalkan oleh
Michael Tswet (1906) yang mampu memisahkan klorofil, dan figmen-figmen
warna lain dalam ekstrak tumbuhan. Prinsip dasar dari kromatografi adalah fase
gerak dan fase diam sedangkan prinsip kerjanya adalah penotolan, perambatan,
pengeringan, dan penentuan Rf. Pada percobaan kali ini bertujuan untuk
memisahkan, mengidentifikasi zat warna dasar tinta dengan kecepatan merambat
zatnya. Adapun jenis kromatografi yang digunakan adalah kromatografi kertas.
Pelaksanaan dengan metode kromatografi kertas melalui tiga tahap yaitu,
penotolan, pengeringan, dan pengidentifikasian pada noda. Proses kromatografi
melibatkan dua fase, yaitu fase diam dan fase gerak. Pada percobaan ini yang
bertindak sebagai fase diam adalah garis yang dibuat menggunakan pensil, karena
meskipun dicelupkan kedalam air, garis tersebut tetap pada posisinya. sedangkan,
yang bersifat sebagai fase gerak adalah tinta. Pada proses ini tinta akan terbawa
oleh rembesan air. Warna yang terbentuk pada kertas kromatografi dengan
penotolan yang diberi warna merah menghasilkan noda berwarna merah,
sedangkan penotolan yang diberi warna campuran menghasilkan noda berwarna
biru, ungu, merah, dan kuning, dan penotolan yang diberi warna biru
menghasilkan noda berwarna biru. Kemudian jarak antara noda diukur
menggunakan penggaris dan harga Rf dapat diketahui. Untuk menentukan harga
Rf, jarak noda dibagi dengan jarak air pada kertas kromatografi. Berdasrakan hasil
dari analisis data yang kami dapatkan, pada penotolan yang diberi warna biru
yang menghasilkan noda berwarna biru nilai Rfnya sebesar 0,88 cm, penotolan
yang diberi warna merah yang menghasilkan noda berwarna merah nilai Rfnya
sebesar 0,12 cm. Adapun penotolan yang diberi warna campuran yang
menghasilkan noda berwarna biru nilai Rfnya sebesar 0,26 cm, yang
menghasilkan noda berwarna ungu dan merah nilai Rfnya sebesar 0,7 cm, dan
yang menghasilkan noda kuning nilai Rfnya sebesar 0,57 cm. Sedangkan,
penotolan yang diberi warna biru menghasilkan noda berwarna biru nilai Rfnya
sebesar 0,12 cm.
I. KESIMPULAN
1. Destilasi sederhana dapat terjadi apabila terdapat perbedaan titik didih dari
zat-zat cair dalam suatu larutan atau campuran zat cair tersebut sehingga zat
yang memiliki titik didih terendah akan menguap terlebih dahulu, kemudian
saat didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat).
2. Kromatografi melibatkan dua fase yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam
akan tetap pada posisi semula, sedangkan fase gerak akan terbawa rembesan
air atau akan merambat.
 DAFTAR PUSTAKA

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid Satu.
Jakarta:Erlangga.
Hendayana, Sumar. 2006. Kimia Pemisahan Metode Kromatografi dan
Elektroforesis Modern. Jakarta:Rosda.
S, Syukri. 1999. Kimia Dasar Satu. Bandung: ITB.
Sanagi, Mohd Marsin. 1998. Teknik Pemisahan Dalam Analisis Kimia. Malaysia:
Universitas Teknologi Malaysia.
Soebagio, dkk. 2003. Common Textbook Kimia Analitik II. Malang: JICA.
Takeuchi, Yashito. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia. Tokyo: Muki Kagaku.