LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR REAKSI ANORGANIK

T ITRASI OKSIDASI REDUKSI : PENENTUAN
OKSALAT

OLEH :

KELOMPOK : 6

ANGGOTA : 1. HAFZHATUL HUSNA

2. FINNY RAHMATANIA

3. SERLI SUKMA YULI

4. RIZKI ANGGI SUHAIRAH NASUTION

DOSEN : MIFTAHUL KHAIR,S.Si,M.Sc,Ph.D

ASISTEN : 1. AULIA RAHMAN

2. MUTIA NURUL

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNVERSITAS NEGERI PADANG

2018
 T ITRASI OKSIDASI REDUKSI : PENENTUAN
OKSALAT
A. TUJUAN
Untuk mengenal penentuan anion dalam senyawa kompleks secara kuantitatif
1. Mengetahui cara titrasi redoks untuk penentuan anion secara kuantitatif.
2. Mengetahui Kimia Redoks.

B. WAKTU DAN TEMPAT

Hari / tanggal : Rabu / 28 Maret 2018

Waktu : 07 – 9.40 WIB

Tempat : LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK, FMIPA UNP

C. TEORI DASAR

Kalium permanganat bereaksi dengan ion oksalat menghasilkan karbon

dioksida dan air dalam suasanan asam dan ion permanganat direduksi menjadi mangan (II)
sebagai berikut:

5 C2O42-(aq) + 2MnO4- (aq) + 16 H+ (aq) → 10 CO2(g) + 8 H2O (l) + 2Mn2+(aq) (1)

Karena reaksi ini berlangsung lambat pada temperatur kamar, diperlukan penambahan sedikit
panas ke larutan untuk mendapatakan kecepatan reaksi yang cukup. Tidak ada indikator yang
diperlukan pada titrasi permanganat, karena titik akhir titrasi mudah diamati.Ion permanganat
berwarna merah pekat, sedangkanion mangan (II) hampir tak berwarna.Kelebihan sedikit
permanganat memberikan warna pink pada larutan yang menandakan bahwa semua oksalat
telah habis terpakai. Setengah reaksi yang telah setara terkait dengan persamaan (1) adalah :
Oksidasi : 5 C2O42- (aq) → CO2(g) + 2 e- (2)

Reduksi : 2 MnO4- (aq) + 8 H+ (aq) + 2 e- → Mn2+ (aq) + 8H2O (l) (3)

Dalam eksperimen ini pertama kali anda harus menstandarisasi larutan KMnO4 yaitu anda
akan menentukan molaritasnya melalui titrasi dengan satuSampel natrium oksalat yang
murni, Na2C2O4, kemudian anda akan menggunakan KMnO4 yang telah distandarisasi untuk
menentukan persentase ion oksalat, C2O42-, dalam sampel yang tak diketahui atau dalam
kompleks yang anda preparasi pada percobaan 1 dan 2. Dasar untuk penentuan oksalat
dengan permanganat adalah bahwa kedua reagen ini bereaksi dengan perbandingan molar
permanganat : oksalat = 5 : 25 mol MnO4- = 2 mol C2O42-.
 (T et al., 2017)
Pada reaksi redoks terdapat reduktor dan oksidator dimana reduktor adalah zat yang dalam
reaksi mengalami oksidasi, zat yang mampu mereduksi zat lain dan zat yang dapat
memberikan electron kepada zat lain sedangkan oksidator adalah zat yang dalam reaksi
mengalami penurunan bilangan oksidasi, zat yang mampu mengoksidasi zat lain, zat yang
menangkap elaktron dari zat lain
(Keenan, 1986).
Reaksi kimia dapat digolongkan kedalam reaksi redoks atau bukan redoks. Istilah dari redoks
berkaitan dengan peristiwa reduksi dan oksidasi. Pengertian reaksi reduksi dan oksidasi itu
telah mengalami perkembangan. Pada awalnya reaksi reduksi dan oksidasi berkaitan dengan
pelepasan dan pengikatan oksigen, oksidasi sebagai pengikat oksigen sedangkan reduksi
dikaitkan denga pelepasan oksigen. Pada perkembangan selanjutnya oksidasi dan reduksi
dikaitkan dengan pengkapan dan pelepasan electron dan dengan perubahan bilangan
oksidasinya
(Underwood,1998).
Larutan–larutan iodine standar dapat dibuat melalui penimbangan langsung iodine murni dan
penegenceran dalam sebuah labu volumetric . Iodine akan dimurnikan oleh sublimasi dan
ditambahkan kedalam sebual larutan KI yang konsentrasi iodatnya berjalan cukup cepat,
rekasi ini juga hanya membutuhkan sedikit kelebihan ion hydrogen untuk menyelesaikan
reaksi. Reaksi bromat berjalan lebih lambat, namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan
menaikkan konsentrasi ion hydrogen. Biasanya, sejumlah kecil ammonium molibdat
ditambahkan sebagai katalis
(Underwood,1998).
Tembaga murni dapat dipergunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat dan
didasrkan untuk dipakai ketika tiosulfatnya akan dipergunakan untuk menetukan tembaga.
Potensial standar dari pasangan Cu (II) - Cu(I)
Cu2+ + e -----> Cu
Adalah + 0,15V, sehingga iodine E° = + 0,53 V, adalah agen pengoksidasi yang lebih baik
dibandingkan ion Cu (II). Namun demikaian, ketika ion iodide ditambahkan kedalam sebuah
larutan Cu (II). Endapan CuI terbentuk :
2 Cu2+ + 4 I -----> 2 Cu + I2
Reaksi dipaksa bergeser ke kanan oleh pembentukan endapan dan juga oleh penembahan ion
iodide berlabih pH dari larutan harus dijaga oleh suatu system penyangga, biasanya antara
tiga dan empat. Telah ditemukan. Telah ditemukan bahwa iodida telah ditahan oleh absorpsi
pada permukaan dan endapam tembaga (I) iodide dan harus dipindahkan untuk mendapatkan
hasil–hasil yang benar. Kalium triosianat biasabya ditambahkan sesaat sebelum titik akhir
dicapai untuk memyingkirkan iodine yang di absorbs
(Underwood, 1998).
Titrasi redoks dapat dibedakan menjadi beberapa cara berdasarkan pemakainnya:
1. Na2S2O3 sebagai titran dikenal sebagai iodimetri tak langsung.
2. I2 sebagai titran, dikenal sebagai iodimetri langsung dan kadang–kadang dinamakan
iodimetri.
3. Suatu oksidator kuat sebagai titran, diantaranya paling sering dipakai ialah:
a) KMnO4
b) K2CrO7
c) Ce (IV)
4. Reduktor kuat sebagai titran
(Harjadi, 1993).
Dikenal berbagai macam titrasi redoks yaitu permanganometri, dikromatometri,
serimetri, iodo – iodimetri, dan bromatometri. Permanganometri adalah titrasi redoks yang
menggunakan KMnO4 (oksidator kuat) sebagai titran. Dalam permanganometri tidak
diperlukan indicator, karena titran bertrindak sebagai indicator (auto indikator). Kalium
permanganate bukan larutan baku primer, maka larutan KMnO4 harus distandardisasi, antara
lain arsen (III), oksida (As2O3), dan Natrium Oksalat (N2C2O4). Permanganometri dapat
digunakan untuk penentuan kadar bese, kalsium, hidrogen peroksida. Pada penentuan besi
pada bijih besi mula-mula dilarutkan asam klorida, kemudian semua besi direduksi menjadi
Fe2+, baru dititrasi secara permanganometri. Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula
kalsium diendapakan, dilarutkan dan oksalatnya dititrasi dengan permanganat
(Khopkar, 1990).
Dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa dikromat sebagai
oksidator. Senyawa dikromat merupakan oksidator kuat, tetapi lebih lemah daripada
permanganate. Kalium dikromat merupakan standar primer
(Khopkar, 1990).
Titrasi dengan iodium ada dua macam yaitu iodimetri (secara lansung) dan iodimetri
(cara tidak langsung). Dalam iodimetri, iodin digunakan sebagai oksidator, sedangkan
iodimetri ion iodida digunakan sebagai reduktor. Baik dalam iodimetri ataupun iodimetri.
Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada I2 yang bebas. Dalam iodiometri digunakan
larutan tiosulfat untuk menitrasi iodium yang dibebaskan. Larutan natrium tiosulfat
merupakan standar sekunder dan dapat distandardisasi dengan kalium kromat tau kalium
iodidat. Dalam proses analitis iod diguankan sebagai zat pengoksid (iodimetri ), dan ion
iodida digunakan sebagai zat pereduksi (iodimetri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi
reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah
penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi yang cukup kuat
untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak prose penggunaan iodimetrik.
Suatu kelebihan ion iodida di tambahkan kepada perekasi oksidasi yang ditentukan dengan
larutan natrium tiosulfat. Iodimetri adalah suatu proses analitik tak langsung yang
memlibatkan iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga
membebaskan iod, yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat
(Underwood, 1999).
Dalam suatu titrasi bila larutan titran dibuat dari zat yang kemurniannya tidak pasti,
perlu dilakukan pembakuan. Untuk pembakuan tersebut digunakan zat baku yang disebut
larutan baku primer. Larutan standar primer adalah larutan dimana kadarnya dapat diketahui
secara langsung dari hasil penimbangan. Contohnya K2Cr2O4, As2O3 dan sebagainya. Adapun
syarat–syarat larutan standar primer adalah :
1. Mudah diperoleh dalam bentuk murni
2. Mempunyai kemurnian tinggi
3. Mempunyai rumus molekul yang pasti
4. Tidak mengalami perubahan saat penimbangan
5. Mempunyai berat ekivalen yang tinggi jai kesalahn penimbangan dapat diabaikan.
Larutan standar sekunder adalah larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan cara
pembakuan. Contohnya NaOH, HCl, AgNO3, KMnO4, dan lain-lain.
Kebanyak titrasi dapat dilakukan dalam keadaan asam, disamping itu ada beberapa
titrasi yang sangat penting dalam suasana basa untuk bahan-bahan organik. Daya oksidasi
MnO4- lebih kecil sehingga letak keseimbang kurang menguntungkan. Untuk menarik
keseimbangan kearah hasil titrasi, titasi di tambahkan Ba2+, yang dapat mngendapkan ion
MnO42- sebagai BaMnO4. Selain menggeser kesetimbangan ke kanan pengendapan ini juga
mencegah reduksi MnO42- ini lebih lanjut
(Harjadi, 1993).
KMnO4 merupakan zat pengoksida yang penting. Untuk analisis kimia biasanya
digunakan pada larutan asam, dimana senyawa tersebut direduksi menjadi Mn 2+(aq). Pada
analisis besi dengan MnO4-, contoh disiapkan dengan cara yang sama untuk reaksi dan
dititrasi dengan MnO4-(aq). Mn2+ mempunyai warna pink (merah muda) sangat pucat yang
dapat dilihat dengan mata telanjang. MnO4- berwarna sangat cerah (ungu). Pada titik akhir
titrasi larutan yang dititrasi mempunyai warna akhir pink (merah muda) pekat dengan hanya
penambahan satu tetes lagi MnO4-. MnO4- kurang cocok untuk titrasi pada larutan alkali
sebab hasil reduksi MnO2 yang tidak larut mengaburkan titik akhir titrasi (TAT). Titrasi lain
yang menggunakan MnO4- meliputi penentuan nitrit, H2O2 dan kalsium (setelah mengendap
sebagai oksalat). Pada kimia organik MnO4- digunakan untuk mengoksidasi alkohol dan
hidrokarbon tidak jenuh. Mangan dioksida, MnO2, digunakan pada sel kering, pada kaca dan
lapisan keramik, dan sebagai katalis
(Petrucci, 1999).
Penetapan besi dalam bijih besi merupakan salah satu penerapan yang penting dari
titrasi permanganat. Bijih besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi: hemit
(Fe2O3), mangnetit (Fe2O4), geotit, dan limotit (2 Fe2O3 3H2O). Asam terbaik untuk
melarutkan bijih-bijih besi adalah asam klorida. Oksidasi terhidrasi mudah larut, sedangkan
hematit dan magnetit melarutkan agak lambat. Sebelum titrasi dengan permanganat besi(III)
harus direduksi menjadi besi(II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan timah (II) klorida
(Underwood, 1998).
Banyak aplikasi dalam bidang industri misalnya penentuan sulfite dalam minuman anggur
dengan menggunakan iodine, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan kalium
dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam oksalat dengan menggunakan
permanganometri.

D.ALAT DAN BAHAN

ALAT
(1) Gelas piala 400 Ml
(2) Buret 50 mL dan klem buret
(3) Botol timbang
BAHAN
(1) Sampel kompleks oksalat
(2) Natrium Oksalat (standar)
(4) Termometer
(5) Timbangan analitik
(6) Pembakar Bunsen
(3) Asam Sulfat 10 M
(4) Larutan kalium Permanganat 0.02 M

E.PROSEDUR KERJA
 Prosedur Titrasi
-Menimbang dengan timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg
(timbangan analitik 4 digit) tiga porsi 0,20 g natrium oksalat murni
-250 ml asam sulfat 0,1 M, kemudian panaskan larutan sambil diaduk dengan
thermometer
-sampai semua oksalat larut dan suhu mencapai antara 80
hingga 90 °C.

Masukkan didalam buret

-)Titrasi larutan oksalat dengan permanganat, aduk secara konstan,
dengan menjaga suhu tetap diatas 70 °C.Tambahkan permanganat tetes demi
tetes bila telah mendekati titik akhir.Biarkan setiap tetesan menjadi tak
berwarna lebih dahulu sebelu penambahan tetes selanjutnya.Titik akhir
tercapai bila warna larutan membayang menjadi warna pink pucat bahkan bila
dibiarkan selama 15 detik
-Selanjutnya baca kembali buret dan catat volume permanganat yang telah
digunakan. Lakukan cara yang sama untuk dua porsi yang lain.
Dan menghasilkan warna titik akhir nya menjadi pink
F.PERHITUNGAN
 Standarisasi Larutan Permanganat
5C2O42- + 2MnO4- + 10 H+ 10 CO2 + 2H2O + Mn2+
,
mol Na2C2O4 = = 0,00075 mol
/

mol KMnO4 = 2/5 x 0,00075 = 0,0003 mmol = 0,3 mol

,
[KMnO4] = = 18 x 10-6 M
,

 Penentuan oksalat dalam kompleks oksalat

mmol KMnO4 = 18 x 10-6 M x 15 ml = 27 x 10-5 mmol
mmol C2O4 = 5/2 x 27 x 10-5 mmol = 67,5 x 10-5 mmol
0,675 gram
gram C2O4 = = 0,0076 gram
88 gr / mol
 % C2O42- = massa C2O42- / massa sampel = 0,0076 / 0,3 = 0,025 x 100% = 2,5 %

G.PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini membahas tentang titrasi oksidasi reduksi pada penentuan
oksalat. Tujuan praktikum ini untuk mengenal penentuan anion dalam senyawa kompleks
secara kuantitatif, mengetahui cara titrasi redoks untuk penentuan anion secara kuantitatif dan
mengetahui kimia redoks.
Praktikum kali ini adalah lanjutan dari praktikum sebelumnya, yaitu preparasi
senyawa kompleks oksalat dengan menggunakan logam Cu . Pada hasil preparasi ini yang
telah didiamkan selama beberapa hari menghasilkan kristal Cu berwarna biru dimana telah
dikomplekskan dengan oksalat. Hal ini dikarenakan Cu yang telah terkontaminasi atau
bercampur dengan air akan berwarna biru.
Pada penentuan oksalat ini digunakan teknik titrasi permanganometri. Prinsip
permanganometri ini berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi. Percobaan ini menggunakan
larutan KMnO4 yang telah distandarisasi terlebih dahulu. Kalium permanganat merupakan
oksidator kuat dalam larutan yang bersifat sebagai asam lemah netral atau basa lemah. Titrasi
harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat, karena reaksi yang terjadi tidak
bolak-balik.
Pada proses titrasi, hal pertama yang dilakukan yaitu menimbang 0,2 atau 0,3 gram
dan melarutkan ke dalam 250 ml H2SO4 0,1 M. Hal ini bertujuan agar reaksi berlangsung
dalam suasana asam. Sehingga nantinya MnO4- tereduksi menjadi Mn2+. Jika larutan dalam
keadaan netral atau sedikit basa, maka KMnO4 akan tereduksi menjadi MnO2 berupa
endapan. Alangkah baiknya pada titrasi ini, kalium permanganat yang terletak di buret
ditutup menggunakan plastik hitam. Hal ini untuk mencegah agar ion permanganat tidak
teroksidasi lebih dulu.
Titik akhir dari titrasi ini yaitu perubahan warna pada larutan yang dititrasi telah
konstan. Awalnya larutan yang berwarna biru muda, perlahan berubah menjadi warna ungu.
Jika larutan masih kembali menjadi warna biru muda, berarti membuktikan larutan masih
belum mencapai titik akhir. Pada percobaan ini, titik akhir titrasi ditandai warna biru
kehijauan. Volume permanganat yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 15
ml.
H.KESIMPULAN
Untuk penentuan anion oksalat dapat dilakukan dengan cara melakukan titrasi menggunakan
Kalium permanganat. Dimana sebelumnya, kristal Cu yang telah dikomplekskan oksalat.

DAFTAR PUSTAKA

Hardjadi. 1990. Ilmu Kima Analitik Dasar. PT Gramedia: Jakarta

Keenan, W. Charles. 1986. Ilmu Kimia untuk Universitas. Erlangga: Jakarta
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta
T, L., K, K., Fauziah, R., Si, M., Laelasari, E., & Pd, S. (2017). P enuntun P raktikum.
PADANG : FMIPA UNP.
Underwood, A. L dan R.A. Day. J. R. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima.
Penerbit Erlangga: Jakarta