ANALISIS

KUALITATIF OBAT
IRMA RAHMAWATI, M.PD.
 TUJUAN PEMBELAJARAN

Melalui mata kuliah ini mahasiswa dapat :

1. Menjelaskan pengertian analisis kualitatif
dalam ilmu kimia farmasi
2. Menjelaskan teknik analisis obat secara
kualitatif
PENGGUNAAN ANALISIS KUALITATIF DAN
KUANTITATIF
 beberapa
Turunan golongan
salisilat senyawaAlkaloida
obat ksantan
(Asam salisilat, Na salisilat, Salisilamida, (Kafein, Theobramin, Theofilin,
Asetosal) Aminofilin)
Turunan anilin Turunan Pyridin
(Asetanilida, Paracetamol) (INH, Nikotinamida, Piperazin sitrat)
Turunan Pyrazolon Bahan lain
(Antipirin, Piramidon, Antalgin) (Talk, Bolus alba, ZnO, Bromural,
Bismut subnitrat, Ca laktat)
Turunan asam barbiturat
(Barbital, Luminal)
Golongan sulfa Alkaloida
(Sulfanilamid, Sulfaguanidin, Sulfathiazol, (Papaverin HCl, Efedrin HCl, Atropin
Sulfasetamida) sulfat, Kodein fosfat)
Lokal anastetik Antihistamin
(Prokain HCl, Benzokain, Lidokain) (CTM, Prometazin)
Antibiotik
Vitamin
(kloramfenikol, Tetrasiklin, Hexamin,
(Vitamin B1, B2, B6, C)
Penisilin)
Pemanis dan pengawet
(Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na,
Sakarin Na)
PENGERTIAN ANALISIS KUALITATIF DALAM
ILMU KIMIA FARMASI

 Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan

identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa
yang ada di dalam sampel.
 Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara
untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit/ zat aktif
yang dituju dalam suatu sampel obat.
 Analisis kualitatif obat diarahkan pada pengenalan senyawa
obat, meliputi semua pengetahuan tentang analisis yang
hingga kini telah dikenal.
 Dalam melakukan analisis kita mempergunakan sifat-sifat zat
atau bahan, baik sifat-sifat fisik maupun sifat-sifat kimianya
 TEKNIK ANALISIS OBAT SECARA KUALITATIF

 Teknik analisis obat secara kualitatif didasarkan pada golongan obat

menurut jenis senyawanya secara kimia, dan bukan berdasarkan
efek farmakologinya.
 Hal ini disebabkan karena kadang-kadang suatu obat dengan
struktur kimia yang sama, mempunyai efek farmakologi/daya
terapeutis yang jauh berbeda.
 Misalnya asam hidroksi benzoat dan
turunannya sebagai berikut :
 Asam salisilat (asam orto-hidroksi
benzoat) digunakan sebagai obat
luar (keratolitikum)
 Asetosal (asam asetil salisilat)
digunakan sebagai obat
analgetikum dan antipiretikum
 Nipagin (metil-p-hidroksibenzoat)
digunakan sebagai zat pengawet.
 TEKNIK ANALISIS OBAT SECARA KUALITATIF

Analisis
Kuliatatif Modern
Obat

Spektro UV-
Konvensional HPLC
VIS

Uji Golongan Jenis Zat

Uji
(Gugus dengan Spektro IR KCKT
Pendahuluan
Fungsi) Reaksi Kimia

Organoleptik Sifat Fisika Bentuk Kristal pH Spektro MS

 1.UJI PENDAHULUAN

A. PENGINDERAAN (ORGANOLEPTIK)
 Adalah uji identifikasi sifat fisik obat meliputi bentuk, warna, bau, dan rasa obat
menggunakan indera.
 Pada umumnya bahan baku obat tidak berwarna atau berwarna putih, oleh
karena itu adanya pewarnaan lain dari bahan dapat menjadi titik awal untuk
identifikasi lanjutan.
 Berikut ini warna spesifik beberapa bahan obat :
 Dipiridamol : kuning
 Etakridin : kuning
 Etaverin : kuning terang
 Menadion : kuning terang
 Niklosamida : kuning pucat
 Nitrazepam : kuning muda
 Riboflavin : kuning sampai kuning-jingga
 Tetrasiklin : kuning
 1.UJI PENDAHULUAN

 Bau
Aromatis : Pelarut organik
Menusuk : Asam organik yang mudah menguap
Pemijaran, karamel : Gula, asam tartrat, amilum
Pemijaran, merkaptan: Senyawa tiourea, sulfatiazol
Pemijaran, amoniak : Ureida, asam amida, barbiturat
 1.UJI PENDAHULUAN

B. TES KELARUTAN
 Kelarutan zat dalam pelarut tertentu merupakan sifat kimia fisik
yang dapat digunakan untuk identifikasi obat.
 Zat mempunyai kelarutan yang berbeda-beda terhadap
beberapa pelarut (air, alkohol, atau pelarut lainnya).
 Tes kelarutan dilakukan dengan memasukan sedikit zat ke
dalam tabung reaksi kemudian di dalamnya ditambahkan
pelarut kemudian digoyang-goyang dan diamati apakah zat
tersebut dapat larut.
 Pernyataan kelarutan zat dalam bagian tertentu menunjukkan
bahwa satu bagian bobot zat larut dalam volume tertentu
pelarut
 1.UJI PENDAHULUAN

 Kelarutan dalam asam dan basa

Larut dalam 3N NaOH (basa) : Asam karbonat, fenol, senyawa

nitro, tiazida, sulfonamid,
riboflavin, teobramin, oksazepam
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) : Basa fraksi III, kinin, kinidin.
 1.UJI PENDAHULUAN

C. UJI KEASAMAN
 Pada saat menguji kelarutan obat, perlu diuji pula keasaman
larutan atau pH larutan obat/zat.
 Uji keasaman larutan obat/zat secara sederhana dilakukan
menggunakan kertas lakmus merah atau biru.
 Larutan yang bersifat asam akan mengubah warna kertas lakmus
biru menjadi merah dan larutan yang bersifat basa akan
mengubah warna kertas lakmus merah menjadi biru.
 Larutan senyawa-senyawa golongan asam, misalnya asam
benzoat, asam sitrat, asam askorbat, dan lain-lain, didalam air
sudah pasti mengubah lakmus biru menjadi merah.
 Alkaloid basa, misalnya efedrin, akan mengubah lakmus merah
jadi biru, tetapi karena sifat kebasaannya yang sangat lemah
maka perubahan lakmus merah menjadi biru hampir tidak jelas.
 Sedangkan alkaloid asam, misalnya efedrin HCl, akan mengubah
lakmus biru menjadi merah dan perubahannya sangat jelas.
 1.UJI PENDAHULUAN

D. PENENTUAN UNSUR
 Penentuan unsur dalam identifikasi senyawa obat adalah
tahap untuk menentukan keberadaan/kehadiran unsur selain
karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat yang
diidentifikasi.
 Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah nitrogen (N),
sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan I).
 HASIL PENGARANGAN DAN PEMIJARAN

A. Warna hitam pada permulaan pengarangan

 Zat organik mempunyai unsur C dan berwarna hitam pada
permulaan pengarangan
 Jika warna hitam menjadi hilang jika ditambah HCl/ H2SO4/
HNO3 → (-) unsur karbon dan (+) oksida-logam
 Jika tetap berwarna hitam jika ditambah HCl/H2SO4/HNO3 → (+)
unsur karbon
B. Hasil pemijaran berupa bermacam-macam warna
- sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn
- sisa coklat : Fe
- sisa kuning : B1, Pb
- sisa hitam : Cu, Mn
- Na, K sebagai garam kabonat
 ANALISIS UNSUR DALAM SAMPEL

Obat → senyawa organic → biasanya memiliki unsur C, H, O, N,

S, dan halogen
1. Uji “positif” untuk unsur karbon (C)
 Pada pemanasan/pengarangan → hitam
 Dengan reaksi Panfield :
Sampel + CuO → timbul gas Gas + air barit →
keruh
ANALISIS UNSUR DALAM SAMPEL
 ANALISIS UNSUR DALAM SAMPEL

2. Uji “positif’ untuk unsur N, S, P dan Halogen

a. Dengan reaksi Lassaigne-Castellane

Prosedur analisis :
• Sampel + pereaksi [Na2CO3 + MgCO3 ― (2:1)] dicampur, dipanaskan,
dan dipijar dalam tabung kapiler.

• Hasil pemijaran dimasukkan dalam akuades, digerus, dan disaring.

1) Filtrat + HCl + FeSO4 padat. Jika timbul warna biru berlin → (+) nitrogen
2) Filtrat + Pb-asetat. Jika timbul warna hitam → (+) sulfur
3) Filtrat + HNO3 + AgNO3, dipanaskan. Jika timbul endapan → (+) halogen
4) Filtrat + HNO3 + Amm molibdat. Jika timbul endapan kuning → (+) fosfor
 ANALISIS UNSUR DALAM SAMPEL

2. Uji “positif’ untuk unsur N, S, P dan Halogen

a. Dengan reaksi Lassaigne-Castellane

Prosedur analisis :
• Sampel + pereaksi [Na2CO3 + MgCO3 ― (2:1)] dicampur, dipanaskan,
dan dipijar dalam tabung kapiler.

• Hasil pemijaran dimasukkan dalam akuades, digerus, dan disaring.

1) Filtrat + HCl + FeSO4 padat. Jika timbul warna biru berlin → (+) nitrogen
2) Filtrat + Pb-asetat. Jika timbul warna hitam → (+) sulfur
3) Filtrat + HNO3 + AgNO3, dipanaskan. Jika timbul endapan → (+) halogen
4) Filtrat + HNO3 + Amm molibdat. Jika timbul endapan kuning → (+) fosfor
 JIKA SAMPEL POSITIF NITRO

A. PEMERIKSAAN SENYAWA NITRO AROMATIK

 Contoh senyawa yang memiliki gugus nitro aromatik adalah kloramfenikol.

 Gugus nitro aromatik terlebih dahulu direduksi menjadi gugus amin dengan:
 50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml HCl encer 
dipanaskan  2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo I + diazzo II  terbentuk
endapan jingga
 Filtrat diuji sebagai gugus amin aromatik primer menggunakan pereaksi
Diazo.
 pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest),
 pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)
 JIKA SAMPEL POSITIF NITRO

B. PEMERIKSAAN BASA AMIN

 Senyawa basa amin merupakan senyawa dari kelompok
alkaloid
 Sampel + pereaksi mayer (suasana asam H2SO4)  endapan
kekuningan
 Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KJ 5 %)
 JIKA SAMPEL POSITIF NITRO

C. PEMERIKSAAN AMIN AROMATIK PRIMER

 Contoh senyawa yang memiliki gugus amin aromatik adalah
senyawa-senyawa sulfonamide, contoh: sulfametoksazol.

 Contoh lain benzokain, etakridin, PAS, dan prokain.

 50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I + Diazzo
II  endapan merah jingga
 UJI PENENTUAN GUGUS FUNGSI
(GOLONGAN)

1. PEMERIKSAAN GOLONGAN SENYAWA KARBOHIDRAT

 Senyawa yang termasuk dalam golongan karbohidrat antara lain
glukosa, fruktosa, laktosa, sukrosa, amilum, karboksi metil sellulosa
(CMC), dan lain-lain.
 Dalam pemeriksaan golongan karbohidrat ini, uji pendahuluan
pendukung adalah rasa manis pada zat uji, kecuali amilum yang
hampir tidak berasa.
 Hasil uji kelarutan amilum dalam air, yaitu tidak larut dalam air dingin,
tetapi dengan pemanasan akan terbentuk larutan kental.
 UJI MOLISCH

 Uji ini untuk menunjukkan adanya karbohidrat dalam

golongan apapun dalam sampel.
Cara :

+ 2 tetes α- dikocok + 2 ml H2SO4 (p)

naftol 10 %

2 ml sampel

Cincin merah
ungu, karbohidrat
(+)
 UJI PENENTUAN GUGUS FUNGSI
(GOLONGAN)
2. PEMERIKSAAN GOLONGAN SENYAWA ASAM ORGANIC
 Pemeriksaan golongan senyawa asam organik dilakukan dengan
menguji larutan zat dalam air menggunakan kertas lakmus biru. Larutan
zat uji akan mengubah lakmus biru menjadi merah.
 Senyawa yang termasuk dalam golongan asam antara lain asam sitrat,
asam benzoat, asam salisilat, asetosal, asam askorbat, dan lain-lain.

 Dalam pemeriksaan golongan asam ini, uji pendahuluan pendukung

adalah rasanya yang sangat asam.
 Beberapa senyawa lain yang merubah lakmus biru menjadi merah
adalah garam hidroklorida dari golongan senyawa alkaloid, misalnya
efedrin hidroklorida, tiamin hidroklorida, dan lain-lain.
 Uji pendahuluan garam hidroklorida dari golongan senyawa alkaloid ini
memiliki rasa yang pahit dan tidak asam.
 UJI PENENTUAN GUGUS FUNGSI
(GOLONGAN)
3. PEMERIKSAAN GOLONGAN SENYAWA FENOL
 Pemeriksaan golongan senyawa fenol dilakukan dengan menguji
larutan zat dalam air/etanol dengan 2 tetes larutan besi (III) klorida
1%.

 Senyawa yang termasuk dalam golongan fenol antara lain

parasetamol, asam p-aminosalisilat, asam salisilat, salisilamida, dan
lain-lain.
 UJI PENENTUAN GUGUS FUNGSI
(GOLONGAN)
4. PEMERIKSAAN GOLONGAN SENYAWA ALKALOID
 Pemeriksaan senyawa alkaloid dilakukan dengan menguji larutan zat
dalam asam klorida encer dengan pereaksi Mayer (Larutan HgCl2
direaksikan dengan KI berlebih)
 UJI PENENTUAN GUGUS FUNGSI
(GOLONGAN)
4. PEMERIKSAAN GOLONGAN SENYAWA ALKALOID
 Bisa juga dengan pereaksi Bouchardat (larutan iodium).

 Dalam pemeriksaan golongan alkaloid ini uji pendahuluan

pendukung adalah hasil uji unsur positif mengandung unsur N dan
pada umumnya alkaloid terasa pahit.
 Senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid antara lain adalah
kofein, kodein, papaverin, efedrin, dan lain-lain.
 UJI PENENTUAN GUGUS FUNGSI
(GOLONGAN)
5. PEMERIKSAAN SENYAWA SULFONAMIDA
 Reaksi korek api (Rx. Luciper): Zat + HCl kemudian dicelupkan
batang korek api ke dalamnya → perubahan warna batang korek
api menjadi jingga atau kuning jingga
 Reaksi Diazo: Zat + α-naftol (0.1 gram dalam 2 ml NaOH) + 2 tetes HCl
2N + 1 ml aq + 2 tetes NaNO2 → warna merah darah
 UJI PENENTUAN GUGUS FUNGSI
(GOLONGAN)
5. PEMERIKSAAN SENYAWA SULFONAMIDA
 Uji pendahuluan pendukung dalam pemeriksaan golongan
sulfonamida adalah hasil uji unsur positif mengandung unsur N
sebagai amin aromatis primer dan S, serta rasa agak pahit.
 Senyawa yang termasuk dalam golongan sulfonamida adalah
sulfametoksazol, sulfanilamid, sulfaguanidin, dan lain-lain.
 UJI PENENTUAN GUGUS FUNGSI
(GOLONGAN)
6. PEMERIKSAAN GOLONGAN SENYAWA BARBITURAT
 Reaksi Zwikker
 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II 
terbentuk warna ungu
 Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
 Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
 Dalam pemeriksaan golongan barbiturat ini uji pendahuluan
pendukung adalah hasil uji unsur positif mengandung unsur N,
kelarutannya dalam air yaitu bentuk asam sangat sukar larut
sampai praktis tidak larut, garamnya (garam natrium) sangat
mudah larut, rasa agak pahit.
 Senyawa yang termasuk dalam golongan senyawa barbiturat
antara lain adalah fenobarbital, heksobarbital, dan lain-lain.
 REAKSI VITALI-MORIN
 5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap  diuapkan sampai kering  dilarutkan
dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N KOH-etanol  timbul warna khusus

Warna yang timbul Senyawa

Biru – ungu Atropin, Skopolamin-N-butilbromida

Merah – ungu Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin
Merah darah Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin
Merah Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin
Merah – coklat Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, Warfarin
Merah karmin tua Propifenazon, Tolbutamida
Merah jingga Fisostigmin, Parazin, Promazin
Endapan merah jingga Asam salisilat, Salisilat
Jingga Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen
Endapan jingga- coklat Fenoksimetilpenisilin
Hijau Lidokain
Ungu hijau  jingga Propanolol
UJI PENGAMATAN BENTUK KRISTAL
 CONTOH ANALISIS OBAT

PARASETAMOL
 Golongan analisis : 1A, IV
 Pemerian : bubuk putih, tak berbau, rasa
pahit
 Kelarutan : air (1:100), etanol (1 : 10),
aseton (1 : 20), eter (tak larut)
 Pemeriksaan kualitatif
1) Reaksi besi(III) klorida  biru-ungu muda
2) 50 mg zat dalam 3N HCl  panaskan 5
menit  Reaksi diazzo : timbul warna
jingga-merah
3) reaksi positif dengan asam sulfanilat
terdiazotasi
4) Parasetamol mereduksi pereaksi Tollens
SULFAMETOKSAZOL
 Golongan analisis : IA (II)
 Pemerian : bubuk kristal putih sampai
kuning-putih, tak berbau, mula-mula tak
berasa lalu agak pahit.
 Kelarutan : air (tak larut), etanol (1: 20),
aseton (1 : 5), eter (tak larut), kloroform
(tak larut)
 Pemeriksaan kualitatif :
1) Reaksi diazzo positif
2) 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N NaOH + air ad 5
ml + 0,1 g fenol  didihkan  + 1 ml
natrium hipoklorit 15 %  timbul warna
kuning emas
NH2

NH N
SO2 O
TUGAS

 Tuliskan reaksi identifikasi konvensional (reaksi

warna) senyawa menurut Farmakope
Indonesia, untuk:
1. Efedrin HCl
2. Papaverin HCl
3. Piridoksin HCl