PRAKTIKUM

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Hari, Tanggal :

TUJUAN PERCOBAAN
1. Melakukan pemisahan metabolit sekunder dari ekstrak tumbuhan obat dengan
metode ekstraksi cair-cair
2. Mengetahui cara pemisahan senyawa dengan metode ekstraksi cair-cair

TEORI
Ekstraksi cair-caie yaitu proses pemisahan senyawa dalam sampel
menggunakan dua pelarut yang tidak saling campur. Solut dipisahkan dari cairan
pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini
adalah heterogen ( immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan akan terdapat
2 fase, yaitu fase dileun (rafinat) dan fase solven (ekstraktan). Fase rafinat berisi
residua tau sisa solut, sedangkan pada fase ekstraktan berisi solut dan solven.
Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara
destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau
karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis.
Pemisahan zat-zat terlarut antara dua pelarut yang tidak saling campur
antara lain menggunakan alat corong pisah. Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas
sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif antara kedua pelarut
(rafinat dan ekstraktan), dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu solute
meninggalkan pelarut yang pertarna (rafinat) dan masuk ke dalam pelarut kedua
(ekstraktan). Sampel akan terpratisi atau terdistribusi ke dalam kedua pelarut
berdasarkan kepolarannya. Perbedaan konsentrasi solut diantara kedua pelarut
merupakan pendorong terjadinya ekstraksi. Agar terjadi perpindahan masa yang
baik berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi
bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu
salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan
pengocokan). Pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan
memnyebabkan terbentuknya emulsi yang sukar atau tidak dapat dipisah lagi.
Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes
harus menyatu kembali sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan
kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain. Pada
pengerjaan, setelah pemisahan selesai campuran pelarut selalu didiamkan sampai
terjadi pemisahan sempurna, perbandingan konsentrasi sampel (komponen) pada
kedua pelarut menjadi konstan dan dapat diekspresikan sebagai konstanta
kesetimbangan yang dinyatakan dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi,
Kp. Kalau terdapat dua macam sampel A dan B dan kedua pelarut disebut 1 dan 2,
maka,
Untuk Sampel A
1. ( K D ) A=¿ ¿
Untuk Sampel B
2. ( K D )B=¿ ¿
Kalau sampel (kompenen) hanya satu, maka berlaku rumus sebagai berikut
3. ¿
[A] = menunjukan konsentrasi molar kompenen
Persamaan di atas merupakan persamaan yang sederhana dan hanya berlaku kalau
sampel (kompenen) terdapat dalam satu bentuk.

Untuk perhitungan koefisien partisi yang akurat, persamaan di atas ditulis sebagai
berikut :
4. ( K p ) =¿ ¿
Dimana γ = koefisien aktivitas
Persamaan 3 dapat dituliskan juga sebagai berikut
5. ( K p ) =¿ ¿
WA = berat A dalam garam
MW A = BM sampel A
V = Volume pelarut

Apabila BM A diabaikan, maka :

6. ( K p ) A =¿ ¿
(Wa)1 /(Wa)2 = perbandingan berat A dalam pelarut 1 dan 2, disebur perbandingan
partisi atau factor kapasitas, diberi symbol k ̓ dan merupakan perbandingan
molekul, maka :
7. K ̓ =¿ ¿
Perbandingan volume pelarut disebut β, jadi :
V2
8. β=
V1
9. K p =K ̓ β
Persamaan 9 ini merupakan persamaan hubungan fundamental teori
kesetimbangan pada metode pemisahan.
Pada pemisahan sampel Q, maka sampel ini akan terpartisi ke dalam rafinat dan
ekstraktan dan persamaan-persamaan yang berlaku adalah sebagai berikut :
(1−Q) (W )1 Wraf
10. K ̓ = =
Q (W )2 Wekst
(1−Q) V 2
11. K p =
Q V1
V2 1 1
12. Q= = =
V 2 + K p V 1 1+ K p / β 1+ k ̓
dan untuk sampel yang tidak terekstraksi
V2 V 2 + K p V 1−V 2 KpV1 k̓
13. ( 1−Q ) =1 = = =
V 2+ K p V 1 V 2+ K p V 1 V 2+ K p V 1 k ̓ +1
Kalau kedua volume pelarut sama, β = 1, persamaan 12 dan 13 menjadi :
1
14. Q= dan
K p +1
Kp
15. ( 1−Q ) =
K p +1

PROSEDUR
A. Ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah
1. Siapkan simplisia (ekstrak kental)
2. Ekstrak kental dimasukan yang sudah dilarutkan dengan sedikit aquadest.
Tambahkan lagi aquadest (1:10) (pelarut polar)
 3. Tambahkan pelarut nonpolar (n-heksana) (1:1) dengan pelarut polar,
kocok secara horizontal dan secara ditutup dibuka
4. Diamkan hingga ada 2 fase antara ekstrak
5. Ambil 1 fase rafinat
6. Ulang langkah ketiga. Garis pelarut dengan pelarut semipolar sehingga
didapat fraksi Aq, etil-asetat, n-heksana
B. Ekstraksi cair-cair menggunakan Erlenmeyer
1. Siapkan ekstrak kental simplisia
2. Tambahkan pelarut polar (1:5) atau (1:10)
3. Lakukan penggojokan dengan orbital shaker ± 8 jam
4. Diamkan ± 10 jam
5. Saring substrat pada kertas diangin-angin
6. Ulangi percobaan dengan pelarut-pelarut semi polar dan polar. Sehingga
didapat fraksi etil-asetat, n-heksana, Aquadest