Mapping Jurnal

FITO KIMIA II

“KROMATOGRAFI KOLOM GRAVITASI”

OLEH

KELAS : B-S1 FARMASI 2020

KELOMPOK : II (DUA)
ASISTEN : NI LUH WIDIASTUTI

LABORATORIUM BAHAN ALAM FARMASI

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS OLAHRAGA DAN KESEHATAN
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
2021
 Mapping Jurnal
Jurnal 1 Internasional
Judul Kromatografi Kolom Gravitasi
Nama/nim Rahmatia Abdullah/ 821420060
Pembimbing/asisten NI LUH WIDIASTUTI
khattaba, Rafat A.; Elbandy, Muhammad;
Lawrence, Andrew J.; Paget, Tim; Rae-Rho, Jung;
Binnasera, Yaser S.; Alih, Imran “Extraction,
Penulis,judul,halaman
identification and biological activities of saponins
in sea cucumber Pearsonothuria graeffei” halaman
1-24
Indonesia memiliki 17.508 pulau di dalamnya
yang dipisahkan oleh laut, sehingga Indonesia
disebut sebagai negara kepulauan terbesar di
dunia. Potensi sumber daya alam yang dimiliki
Indonesia sungguh melimpah, terutama pada hasil
lautnya. Salah satu biota laut yang melimpah yaitu
teripang.Teripang termasuk dalam invertebrata
Latar belakang
Echinodermata dan terkenal dengan nilai
nutraceutical, medis dan makanannya. Mereka
dikenal memiliki glikosida triterpenoid (saponin)
dengan berbagai peran ekologis, kandungan
metabolit sekunder yang terdapat pada teripang
dapat di pisahakan dan dimurnika dengan
Kromatografi Kolom Gravitasi (KKG)
Dasar teori Holothurians umumnya dikenal sebagai teripang
milik invertebrata echinodermata dan telah
dieksploitasi untuk nilai gizi dan medisnya.
Teripang memilikitelah digunakan sebagai sumber
makanan, terutama untuk Asia Tenggara dan
permintaan pasar mereka adalahmeningkat karena
mereka juga diakui sebagai sumber senyawa
 bioaktif. Ekstrakdari teripang telah terbukti
memiliki sifat kuratif untuk kelemahan, bronkial
peradangan dan radang sendi. Saponin (senyawa
mirip sabun) yang merupakan turunan dari
triterpenoid dianggap sebagai senyawa utama yang
tampaknya mempertahankan teripang secara
kimiawi. Identitas danToksisitas saponin yang
dihasilkan oleh teripang bervariasi dari spesies ke
spesies, kandungan metabolit sekunder yang
terdapat pada teripang dapat di pisahakan dan
dimurnika dengan Kromatografi Kolom Gravitasi
(KKG)
Fraksi metanol 85% (4,0 g) dibagikan di atas gel
silika terbalik (ODS flash kolom), secara bertahap
dielusi dengan 500 ml MeOH/ H2O (50, 60, 70,
80, 90 dan 100) hingga menghasilkan 6 pecahan
(A - F). Berdasarkan uji bioaktivitas dan
pemantauan 1H NMR, fraksi C (700 mg) dan E
Metode
(400 mg) ditugaskan untuk kromatografi
tambahan. HPLC (ODS) digunakan untuk
memurnikan ini fraksi menggunakan sistem
pelarut 70% MeOH / H2O untuk menyediakan dua
senyawa, holothurin A (1) dan echinoside A (2)
diisolasi sebagai senyawa murni.
Ekstrak MeOH/CH2CL2 teripang Pearsonothuria
graeffei yang diperoleh adalah dipartisi secara
Hasil penelitian berurutan antara n-heksana, n-butanol dan H2O.
Fraksi butanol kembali d ilarutkan dalam 85%
MeOH dan dipartisi dengan n-heksana
Keterkaitan dengan percobaan Metode yang digunakan pada percobaan yaitu
kromatografi kolom gravitasi dengan
menggunakan sampel teripang dan pada jurnal ini
 juga menggunakann maetode kromatografi kolom
gravitasi pada teripang
Saponin 1 dan 2 diekstraksi dan dikarakterisasi
menggunakan teknik. nilai LC50 (µg/mL);
dihitung untuk fraksi yang mengandung saponin 1
Ringkasan materi
dan 2 sebagai konstituen utama; terhadap Candida
albicans, Leishmania mayor dan sel usus besar
baris adalah 10, 20 dan 0,50, masing-masing.

Paraf asisten

Mapping Jurnal
Jurnal 2 Internasional
Judul Kromatografi kolom gravitasi
Nama/nim Rahmatia Abdullah/ 821420060
Pembimbing/asisten Ni Luh Widiastuti
S Agustina1, S Bella, S Karina, I Irwan, M Ulfah”
Isolation of sea cucumbers’s (Holothuria atra)
Penulis,judul,halaman
secondary metabolite using column-
chromatography technique”. Halaman 1-5
Potensi sumber daya alam yang dimiliki Indonesia
sungguh melimpah, terutama pada hasil lautnya.
Salah satu biota laut yang melimpah yaitu spesies
Latar belakang
teripang. dan kandungan metabolit sekundernya
menggunakan skrining fitokimia dan kromatografi
kolom
Dasar teori Metabolit sekunder mengacu pada senyawa kimia
yang dihasilkan oleh organisme dan tanaman yang
melayani mereka pada beberapa fungsi. Itu adalah
 senjata yang digunakan untuk melawan predator,
agen pengangkut logam, agen simbiosis, hormon
seksual, dan efektor diferensiasi. Penelitian
sebelumnya tentang isolasi metabolit sekunder
teripang telah dilakukan dengan skrining
fitokimia. Studi melaporkan bahwa spesies yang
berbeda dapat menghasilkan metabolit sekunder
yang berbeda. Misalnya, A. miliaris menghasilkan
steroid dan saponin serta B. argus, H. hilla
melepaskan flavonoid dan saponin, H. scabra
menghasilkan alkaloid, saponin, flavonoid,
steroid, dan triterpenoid, sedangkan S. chloronotus
hanya mengandung flavonoid. Namun, semua
metabolit sekunder pada penelitian tersebut
dianalisis langsung ke dalam skrining fitokimia
tanpa menggunakan teknik pemurnian. Salah satu
teknik yang sering diterapkan dalam mengisolasi
dan memurnikan metabolit sekunder adalah
kromatografi kolom
Isolasi metabolit sekunder dengan kromatografi
kolom menggunakan campuran n-heksana : etil
asetat (8:4) sebagai fase gerak dan silika gel
GF254 sebagai fase diam. Pertama, silika gel
disuspensikan dengan eluen dan dimasukkan ke
Metode dalam kolom dengan alas yang disumbat kapas
selama 24 jam. Ekstrak dilarutkan dengan sedikit
eluen dan silika gel. Kemudian dimasukkan ke
dalam kolom dan dielusi. Hasil pemisahan dengan
kromatografi kolom ditempatkan dalam labu
Erlenmeyer
Hasil penelitian Uji fitokimia ekstrak metanol menyatakan bahwa
Holotruria atra mengandung metabolit sekunder
 antara lain flavonoid, saponin, dan triterpenoid.
Metode yang digunakan pada percobaan yaitu
kromatografi kolom gravitasi dengan
Keterkaitan dengan percobaan menggunakan sampel teripang dan pada jurnal ini
juga menggunakann maetode kromatografi kolom
gravitasi pada teripang
Jenis teripang yang ditemukan di Benteng Inong
Balee adalah teripang hitam (Holothuria atra).
Senyawa metabolit sekunder yang terkandung
Ringkasan materi dalam ekstrak metanol dan dimurnikan dengan
kromatografi kolom menggunakan campuran n-
heksana:etil asetat (8:4) yaitu flavonoid, saponin,
dan triterpenoid.

Paraf asisten

Mapping Jurnal
Jurnal 3 Internasional
Judul Kromatografi kolom gravitasi
Nama/nim Rahmatia Abdullah/ 821420060
Pembimbing/asisten Ni Luh Widiastuti
I. Alfonso, J.E. Tacoronte and J.A. Mesa. ”
sostichotoxin isolated from Isostichopus
Penulis,judul,halaman
badionotus (Selenka, 1867) sea cucumber
processing’s byproducts”. Halaman 29-31
Latar belakang Indonesia memiliki 17.508 pulau di dalamnya
yang dipisahkan oleh laut, sehingga Indonesia
disebut sebagai negara kepulauan terbesar di
dunia. Potensi sumber daya alam yang dimiliki
Indonesia sungguh melimpah, terutama pada hasil
lautnya. Salah satu biota laut yang melimpah yaitu
 teripang. Holothurians mengandung chondroiton
dan glu cosamine blok bangunan tulang rawan
yang penting dan zat bioaktif lainnya dengan sifat
anti-inflamasi dan aktivitas anti-tumor (Mindell
1998; Herecia dan Ubeda 1998), serta aktivitas
fungisida (Darah et al. 1995), kandungan
metabolit sekunder yang terdapat pada teripang
dapat di pisahakan dan dimurnika dengan
Kromatografi Kolom Gravitasi (KKG)
Holothurians mengandung chondroiton dan glu
cosamine blok bangunan tulang rawan yang
penting dan zat bioaktif lainnya dengan sifat anti-
inflamasi dan aktivitas anti-tumor (Mindell 1998;
Herecia dan Ubeda 1998), serta aktivitas fungisida
(Darah et al. 1995). Beberapa senyawa diekstraksi
dari holothurians memiliki aplikasi di pencegahan
Dasar teori dan penyembuhan beberapa jenis kanker, dan
infeksi bakteri, jamur atau virus (Hamel 1997).
Semua metabolit sekunder pada penelitian tersebut
dianalisis langsung ke dalam skrining fitokimia
tanpa menggunakan teknik pemurnian. Salah satu
teknik yang sering diterapkan dalam mengisolasi
dan memurnikan metabolit sekunder adalah
kromatografi kolom
Metode Campuran diaduk selama 1 jam pada suhu 25°C,
kemudian disaring dan lapisan atas dikumpulkan.
pH-nya adalah kemudian diatur ke 6 dan fase
berair dipekatkan di bawah vakum dan diekstraksi
dengan n butanol (C4H9OH). Ekstrak butanolic
diuapkan dan dipisahkan menggunakan
kromatografi kolom (XAD-2, Polychrom, 0,5 kg,
eluen 0,5– 0,7 L 50% etanol), eluen ini
 dipekatkan. Itu produk akhir (1,0 g) dilarutkan
dalam campuran etanol-kloroform-air (100:100:7
v v-1 dan dimurnikan dengan kromatografi kolom
(Silica gel Mesh 60–230, Merck).
sostichotoxin,1 campuran triterpen gly cosides
alami (mp: lebih dari 247°C dengan dekomposisi),
memberikan reaksi Liebermann-Burchard positif
(steroid dan triterpen), menghasilkan asam
hidrolisis (asam sulfat 7% pada 100 ° C) sebagai
gula campuran (bintik-bintik berwarna dengan
Hasil penelitian
anilin-fosfat reagen asam). Isostichotoxin
memiliki maksimum yang khas dalam
spektroskopi Inframerah (FT-IR) di 3300–3500
cm-1 dan 1745 cm-1. Isostichotoxin kasar
dimurnikan dengan rekristalisasi dari metanol
(atau etanol) dan aktivitas antijamur in vitro diuji.
Metode yang digunakan pada percobaan yaitu
kromatografi kolom gravitasi dengan
Keterkaitan dengan percobaan menggunakan sampel teripang dan pada jurnal ini
juga menggunakann maetode kromatografi kolom
gravitasi pada teripang
Isostikotoksin dapat digunakan sebagai campuran
Ringkasan materi fungisida potensial untuk terapi pengobatan
beberapa infeksi jamur pada manusia.

Paraf asisten

Mapping Jurnal
Jurnal 4 Internasional
Judul Kromatografi kolom gravitasi
Nama/nim Rahmatia Abdullah/ 821420060
Pembimbing/asisten Ni Luh Widiastuti
Devaraj Isaac Dhinakaran, dan Aaron Premnath
Penulis,judul,halaman Lipton ” Bioactive compounds from Holothuria
atra of Indian ocean”. Halaman 1-10
Potensi sumber daya alam yang dimiliki Indonesia
sungguh melimpah terutama sumber daya laut.
Dari sumber laut ini telah ditemukan beberapa
senyawa bioaktif yang terdapat pada biota laut,
contohnya pada teripang. Ekstrak teripang
Latar belakang (Holothuria atra) telah dievaluasi adanya senyawa
bioaktif dan berbagai aktivitas biologis. Ekstrak
metanol menunjukkan aktivitas anti proliferasi
terhadap Hela dan MCF-7 garis sel. Ekstrak H.
atra dimurnikan menggunakan kromatografi
kolom silika gel.
Holothurians laut adalah invertebrata berkulit
berduri, yang membentuk kelompok komersial
penting di antara echi noderms. Senyawa bioaktif
fuscocineroside C diperoleh dari teripang
Holothuria fuscocinerea sisi gliko triterpen
Dasar teori menunjukkan sifat sitotoksik terhadap sel kanker
manusia. Hillaside C triterpen berasal dari teripang
Holothuria hilla menghambat pertumbuhan
leukemia manusia, sel kanker payudara dan usus
besar secara in vitro. Ekstrak H. atra dimurnikan
menggunakan kromatografi kolom silika gel.
Metode Sluri gel silika (230-400 mesh) dibuat
menggunakan metanol. Kolom itu dikemas dengan
silika gel. Setelah dicuci kolom dengan pelarut
yang sama, sampel (3 sampai 5 ml) adalah
dituangkan dan kemudian dielusi dengan metanol:
 air pada yang berbeda persentase (10 sampai
100% metanol). pecahan aktif dikumpulkan dan
digunakan untuk analisis NMR.
ekstrak teripang H. atra yang dibutuhkan untuk
menghambat 50% aktivitas anti tumor terhadap
garis sel Hela di 96 pelat sumur bisa ditentukan.
Aktivitas antitumor diukur dengan menggunakan
nilai IC50 . Efek anti proliferasi (IC50 nilai) yang
ditunjukkan oleh Holothuria atra adalah 468,0
Hasil penelitian
melawan garis sel kanker serviks (Hela).
Penghambatan sel adalah ditentukan dari
konsentrasi ekstrak berkisar dari 0,078 mg/ml
hingga 10 mg/ml. Nilai absorbansinya adalah
diukur pada 570 nm. Persentase penghambatan
pertumbuhan adalah 468,0
Metode yang digunakan pada percobaan yaitu
kromatografi kolom gravitasi dengan
Keterkaitan dengan percobaan menggunakan sampel teripang dan pada jurnal ini
juga menggunakann maetode kromatografi kolom
gravitasi pada teripang
Ekstrak H. atra memiliki berbagai senyawa
seperti: flavonoid, komponen fenolik, terpenoid,
Ringkasan materi
saponin, alkaloid dll. Analisis GC-MS
mengungkapkan adanya dari 59 senyawa.

Paraf asisten

Mapping Jurnal
Jurnal 5
Judul Kromatografi kolom grafitasi
Nama/nim Rahmatia Abdullah/ 821420060
Pembimbing/asisten Ni Luh Widiastuti
Yuliana, Asriani Ilyas, Suriani/Isolasi Senyawa
Bioaktif Antibakteri Pada Ekstrak Etanol Teripang
Penulis,judul,halaman
Pasir (Holothuri scabra) Di Kepulauan Selayar/
Halaman 71-80
Indonesia memiliki 17.508 pulau di dalamnya
yang dipisahkan oleh laut, sehingga Indonesia
disebut sebagai negara kepulauan terbesar di
dunia. Potensi sumber daya alam yang dimiliki
Indonesia sungguh melimpah, terutama pada hasil
lautnya. Salah satu biota laut yang melimpah yaitu
teripang. Holothurians mengandung chondroiton
Latar belakang dan glu cosamine blok bangunan tulang rawan
yang penting dan zat bioaktif lainnya dengan sifat
anti-inflamasi dan aktivitas anti-tumor (Mindell
1998; Herecia dan Ubeda 1998), serta aktivitas
fungisida (Darah et al. 1995), kandungan
metabolit sekunder yang terdapat pada teripang
dapat di pisahakan dan dimurnika dengan
Kromatografi Kolom Gravitasi (KKG)
Dasar teori Menurut Bordbar et al., (2011) manfaat kesehatan
yang diperoleh setelah mengkonsumsi teripang
adalah vitalitas, karena teripang mengandung
senyawa-senyawa bioaktif diantaranya terpenoid,
saponin, asam amino esensial, glikosaminglikan,
kondroitin sulfat, polisakarida sulfat, sterol, lektin,
fenol dan peptida. Teripang sendiri merupakan
biota perairan yang memiliki bentuk tubuh seperti
ketimun yang dalam Bahasa inggris “sea
cucumber” (Dini et al., 2020; Marni et al., 2020)
 yang memiliki nilai ekonomis penting karena
mengandung nutrisi yang tinggi dan secara
empiris dipercaya sebagai bahan makanan yang
memiliki khasiat sebagai bahan obat (nutraseutika)
(Putram et al., 2017). Teripang pasir telah lama
digunakan sebagai obat tradisional di kalangan
masyarakat tanpa mengetahui senyawa metabolit
sekunder yang terkandung di dalamnya. Metabolit
sekunder adalah senyawa yang ikut berperan
penting dalam perlindungan makhluk hidup. Oleh
sebab itu, maka dilakukanlah penelitian terhadap
teripang pasir (H. scabra). Ekstrak H. scabra
dimurnikan menggunakan kromatografi kolom
silika gel.
Metode Ekstrak kental etanol yang diperoleh dianalisis
menggunakan KLT dengan larutan pengembang
(eluen) yaitu n-heksan:etil asetat dengan
perbandingan 9:1 kemudian dilanjutkan dengan
kromatografi kolom cair vakum dengan
menggunakan silika sebagai fase diamnya. Fasa
gerak yaitu larutan pengembang yang diperoleh
dari hasil KLT yang kepolarannya terus
ditingkatkan yaitu 100% n-heksan tiga kali, n-
heksan:etil asetat (9,5:0,5 tiga kali, 9:1 empat kali,
8:2 dua kali, 7:3 dua kali, 6:4 dua kali, 5:5 dua
kali, 4:6, 3:7, 2:8, 9:1) dan 100% metanol. Hasil
fraksinasi ditampung dalam beberapa wadah
kemudian dianalisis menggunakan KLT dengan
eluen n-heksan:etil asetat 9:1. Fraksi-fraksi yang
mempunyai nilai Rf yang sama digabung. Fraksi
yang sudah digabung dan terdapat tanda kristal
dilanjutkan pada kromatografi kolom gravitasi
 dengan perbandingan pelarut n-heksan:etil asetat
9:1 tujuh kali. Fraksi-fraksi yang dihasilkan
dilanjutkan dengan uji KLT, uji kualitatif dan
pemurnian.
Kromatografi kolom gravitasi bertujuan untuk
mendapatkan senyawa murni. Kromatografi kolom
gravitasi memiliki prinsip yang sama dengan
kromatografi kolom cair vakum yaitu sampel
dielusi dengan eluen yang memiliki tingkat
kepolaran yang rendah sampai pada eluen yang
memiliki tingkat kepolaran yang tinggi. Fase diam
berupa silika G60 Merck nomor katalog 7734.
Eluen yang digunakan yaitu perbandingan pelarut
n-heksan:etil asetat (9:1 sebanyak 7x). Fase gerak
Hasil penelitian
ini dibiarkan mengalir melalui kolom gravitasi,
yang mana setiap komponen senyawa terlarut akan
bergerak dengan laju yang berbeda, memisah dan
dikumpulkan berupa fraksi ketika keluar dari
kolom (Yazid, 2005). Hasil kromatografi kolom
gravitasi yaitu 33 fraksi. Fraksi-fraksi tersebut
dilanjutkan dengan analisis KLT untuk melihat
penampakan noda yang sama Penggabungan fraksi
menghasilkan 2 fraksi utama. Fraksi yang
dilanjutkan untuk pemurnian adalah fraksi Eb.
Metode yang digunakan pada percobaan yaitu
kromatografi kolom gravitasi dengan
Keterkaitan dengan percobaan menggunakan sampel teripang dan pada jurnal ini
juga menggunakann maetode kromatografi kolom
gravitasi pada teripang
Ringkasan materi Kromatografi kolom dan Kromatografi Lapis Tipis
(KLT) pada prinsipnya hampir sama. Apabila
suatu cuplikan merupakan campuran beberapa
 komponen dimasukkan melalui bagian atas kolom,
maka komponen yang diserap lemah oleh
adsorben akan keluar lebih cepat bersama eluen,
sedangkan komponen yang diserap kuat akan
keluar lebih lama. Zat-zat aktif yang digunakan
sebagai penyerap dalam kromatografi kolom
merupakan katalisator yang baik. Alumina,
terutama bila bersifat alkali, sering menyebabkan
perubahan kimia dan menimbulkan reaksi-reaksi,
sebagai contoh dapat menyebabkan kondensasi
dari aldehida-aldehida dan keton-keton, sehingga
bila hal ini terjadi maka harus menggunakan
alumina yang bersifat netral. Silika gel dapat
menyebabkan isomerisasi dari berbagai senyawa-
senyawa seperti terpen dan sterol. Ukuran kolom
yang digunakan tergantung pada banyaknya zat
yang akan dipisahkan. Untuk menahan penyerap
yang diletakkan di dalam kolom dapat digunakan
glass wool atau kapas (Hardjono S., 1985 : 6).

Paraf asisten

Mapping Jurnal
Jurnal 6
Judul Kromatografi Kolom Gravitasi
Nama/nim Rahmatia Abdullah/ 821420060
Pembimbing/asisten Ni Luh Widiastuti
Penulis,judul,halaman Aspina Damayanti, Asriani Ilyas,
Firnanelty/Senyawa Golongan Alkaloid dari
 Ekstrak Etanol Spons Stylotella sp. Asal
Kepulauan Selayar/ Hal. 12-15.
Potensi sumber daya alam yang dimiliki Indonesia
sungguh melimpah, terutama pada hasil lautnya.
Salah satu biota laut yang melimpah yaitu spesies
Latar belakang spons Stylotella sp. Telah dilakukan isolasi
senyawa metabolit sekunder dari spons Stylotella
sp. asal Kepulauan Selayar menggunakan skrining
fitokimia dan kromatografi kolom
Spons merupakan biota laut penyusun terumbu
karang yang hidup di dasar perairan dan memiliki
peran penting terhadap ekosistem laut. Spons
memiliki komponen bioaktif yang belum banyak
dimanfaatkan oleh masyarakat dan memiliki
potensi bioaktif yang lebih tinggi dibandingkan
tanaman-tanaman darat. Beberapa biota laut telah
terbukti memiliki 6000 senyawa yang berhasil
diisolasi dan 40% diantaranya terdapat pada spons.
Senyawa bioaktif spons berupa senyawa metabolit
Dasar teori sekunder yang berguna untuk mempertahankan
diri. Metabolit sekunder merupakan senyawa hasil
biosintetik turunan metabolit primer yang
umumnya direduksi oleh organisme untuk
mempertahankan diri dari organisme lainnya.
Setiap jenis spons memiliki metabolit sekunder
yang memiliki sifat bioaktif. Salah satu jenis spons
adalah Stylotella sp. yang memiliki potensi pada
senyawa bioaktifnya. Senyawa bioaktif yang
dimiliki dimurnikan menggunakan kromatografi
kolom silika gel.
Metode Ekstrak kasar etanol spons Stylotella sp. yang
diperoleh dilanjutkan dengan proses kromatografi
 kolom cair vakum (KKCV) dengan berbagai
perbandingan pelarut yang diurut berdasarkan
kepolaran mulai dari non polar hingga polar.
Fraksi yang diperoleh pada proses KKCV diuji
dengan KLT (kromatografi lapis tipis), fraksi yang
memiliki tanda-tanda Kristal digabung dan
dilanjutkan pada pemurnian dengan kromatografi
kolom gravitasi (KKG) dengan perbandingan
pelarut yang diurutkan berdasarkan kepolaran.
Proses fraksinasi dilanjutkan dengan KKG
diperoleh fraksi murni dan fraksi tersebut diuji
kemurnian dan diidentifikasi.
Fraksi A dilanjutkan proses KKG yang bertujuan
untuk mendapatkan senyawa murni. Fraksi A
diimpragnasi menggunakan silika G60 (230-400
mesh) Merck nomor katalog 7733. Eluen yang
digunakan adalah n-heksan 100%, n-heksan:etil
asetat (9,5:0,5), dan n-heksan:etil asetat (9:1)
Hasil penelitian sehingga dihasilkan 49 fraksi. Isolat diperoleh dari
eluen n-heksan:etil asetat (9:1) dari fraksi 18-29
dengan wujud kristal berwarna putih kekuningan
bobot 0,0547 g. Pemurnian adalah tahap akhir
isolasi untuk mengetahui tingkat kemurnian dari
amorf dengan analisis KLT dengan uji tiga sistem
eluen.
Metode yang digunakan pada percobaan yaitu
kromatografi kolom gravitasi dengan
Keterkaitan dengan percobaan menggunakan sampel teripang dan pada jurnal ini
juga menggunakann maetode kromatografi kolom
gravitasi pada teripang
Ringkasan materi Telah dilakukan isolasi senyawa metabolit
sekunder yang terdapat pada ekstrak etanol spons
 Stylotella sp. Hasil penelitian menunjukkan bahwa
spons Stylotella sp. mengandung senyawa
golongan alkaloid yang bersifat polar dibuktikan
dengan uji kualitatif dan spektrum FTIR yang
menunjukkan serapan gugus fungsi khas alkaloid.
Golongan senyawa flavonoid juga ditemukan
dalam ekstrak etanol spons Stylotella sp.
berdasarkan hasil uji kualitatif.

Paraf asisten

MAPPING JURNAL
Jurnal 7
Judul Kromatografi Kolom Gravitasi
Nama/NIM Rahmatia Abdullah/ 821420060
Pembimbing/asisten Ni Luh Widiastuti
Yafeth Tandi Bendon, Hanapi Usman, Ahyar
Ahmad/ISOLASI DAN IDENTIFIKASI
Penulis,judul,halaman METABOLIT SEKUNDER FRAKSI ETIL
ASETAT DARI HYDROID Aglaophenia
cupressina L./ 1-11
Latar belakang Indonesia memiliki 17.508 pulau di dalamnya
yang dipisahkan oleh laut, sehingga Indonesia
disebut sebagai negara kepulauan terbesar di
dunia. Potensi sumber daya alam yang dimiliki
Indonesia sungguh melimpah, terutama pada hasil
lautnya. Salah satu biota laut yang melimpah yaitu
Aglaophenia cupressina L. merupakan biota laut
dengan metabolit sekunder yang berprospek
 tinggi. Penelitian terdahulu dari ekstrak nonpolar
A. cupressina L. telah menemukan metabolit
sekunder murni baru. kandungan metabolit
sekunder yang terdapat pada teripang dapat di
pisahakan dan dimurnika dengan Kromatografi
Kolom Gravitasi (KKG)
Salah satu golongan hewan laut yang memiliki
pertahanan tubuh yang unik adalah genus
Aglaophenia. Aglaophenia merupakan salah satu
genus dari filum cnidaria. Filum ini memiliki ciri
khas berupa sel-sel penyengat yang digunakan
sebagai pertahanan diri (Lubbock, 1979).
Penelitian bahan alam dari genus ini telah
dilakukan terhadap beberapa spesies, di antaranya
Aglaophenia pluma dan Aglaophenia cupressina.
Dasar teori
Pada A. pluma diperoleh tiga jenis alkaloid dengan
kerangka β-karbolin (Till, 2007). Sedangkan pada
Aglaophenia cupressina ditemukan sebuah
senyawa baru pada ekstrak nonpolar yang diberi
nama Aglaounhas (Johannes, 2009). Meski
penelitian terhadap A. cupressina telah dilakukan
pada ekstrak nonpolar, penelitian menyeluruh
terhadap spesies ini masih perlu dilakukan.
Terutama untuk senyawa polar dari spesies ini.
Metode Senyawa dalam ekstrak etil asetat diisolasi dengan
teknik kromatografi kolom vakum. Eluen yang
digunakan adalah eluen yang diperoleh melalui
metode trial and error uji KLT terhadap ekstrak
etil asetat. Hasil elusi ekstrak ditampung sebagai
fraksi-fraksi. Fraksi-fraksi ini selanjutnya diuji
KLT untuk mengetahui penyusunnya. Fraksi-fraksi
yang diperoleh selanjutnya dipisahkan kembali
 dengan metode kromatografi kolom gravitasi
dengan eluen yang sesuai untuk masing- masing
fraksi.
Kromatografi kolom gravitasi yang dilakukan
pada fraksi K menghasilkan 20 fraksi, mulai dari
K1 hingga K20. Fraksi K7 – K8 memiliki
kesamaan noda dan digabungkan. Uji noda KLT
dari fraksi gabungan ini pada sistem eluen
klorofrom: etil asetat: metanol dengan
perbandingan 7: 2: 1 dan 5: 4: 1. Deteksi noda
dilakukan dengan menggunakan lampu UV (short
wave) dan KMnO4 sebagai reagen untuk
menampakkan noda. Pada lampu UV,
kromatogram isolat K memperlihatkan noda
Hasil penelitian
tunggal dengan Rf masing-masing 0,28 untuk
perbandingan eluen 7:2:1 dan 0,21 untuk
perbandingan eluen 5:4:1. KMnO4 digunakan
untuk menampakkan senyawa organik yang
sensitif terhadap oksidasi. Dari kedua
kromatogram terlihat satu noda
berwarna kecokelatan dengan latar belakang pelat
KLT yang berwarna ungu oleh KMnO4. Noda ini
memudar saat plat KLT dipanaskan selama
beberapa detik. Fraksi ini kemudian disebut
sebagai Isolat K.
Metode yang digunakan pada percobaan yaitu
kromatografi kolom gravitasi dengan
Keterkaitan dengan percobaan menggunakan sampel teripang dan pada jurnal ini
juga menggunakann maetode kromatografi kolom
gravitasi pada teripang
Ringkasan materi Kromatografi kolom termasuk kromatografi
serapan yang sering disebut kromatografi elusi,
 karena senyawa yang akan terpisah akan terelusi
dari kolom. Kolom kromatografi dapat berupa
pipa gelas yang dilengkapi dengan kran dan gelas
penyaring di dalamnya. Ukuran kolom tergantung
pada banyaknya zat yang akan dipisahkan. Untuk
menahan penyerap yang diletakkan di dalam
kolom dapat digunakan glass wool atau kapas
(Hardjono S., 1985 : 6). Kromatografi kolom dan
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) pada prinsipnya
hampir sama. Apabila suatu cuplikan merupakan
campuran beberapa komponen dimasukkan
melalui bagian atas kolom, maka komponen yang
diserap lemah oleh adsorben akan keluar lebih
cepat bersama eluen, sedangkan komponen yang
diserap kuat akan keluar lebih lama. Zat-zat aktif
yang digunakan sebagai penyerap dalam
kromatografi kolom merupakan katalisator yang
baik. Alumina, terutama bila bersifat alkali, sering
menyebabkan perubahan kimia dan menimbulkan
reaksi-reaksi, sebagai contoh dapat menyebabkan
kondensasi dari aldehida-aldehida dan keton-
keton, sehingga bila hal ini terjadi maka harus
menggunakan alumina yang bersifat netral. Silika
gel dapat menyebabkan isomerisasi dari berbagai
senyawa-senyawa seperti terpen dan sterol

Paraf asisten
 MAPPING JURNAL
Jurnal 8
Judul Kromatografi kolom gravitasi
Nama/NIM Rahmatia Abdullah/ 821420060
Pembimbing/asisten Ni Luh Widiastuti
Rika Valensia, Fitri Aida, Hajar Hartati,Khamairah
Azzhrawaani Hermawan, “Isolasi Senyawa
Penulis,judul,halaman
Metabolit Sekunder pada Beberapa Hewan
Bahari” Halaman 1-10
Latar belakang Indonesia memiliki 17.508 pulau di dalamnya
yang dipisahkan oleh laut, sehingga Indonesia
disebut sebagai negara kepulauan terbesar di
dunia. Potensi sumber daya alam yang dimiliki
Indonesia sungguh melimpah, terutama pada hasil
lautnya. Salah satu biota laut yang melimpah yaitu
teripang. Holothurians mengandung chondroiton
dan glu cosamine blok bangunan tulang rawan
yang penting dan zat bioaktif lainnya dengan sifat
anti-inflamasi dan aktivitas anti-tumor (Mindell
1998; Herecia dan Ubeda 1998), serta aktivitas
 fungisida (Darah et al. 1995), kandungan
metabolit sekunder yang terdapat pada teripang
dapat di pisahakan dan dimurnika dengan
Kromatografi Kolom Gravitasi (KKG)
Biota laut merupakan suatu bahan alam baik
tumbuhan maupun hewan yang tersebar luas di
lautan.1 Indonesia yang memiliki banyak lautan
tentu memiliki biota laut nya berlimpah-ruah.
Biota laut ini biasanya dimanfaatkan untuk
dibudidayakan dan ternyata memilki manfaat lain
bagi manusia khususnya di bidang kesehatan.
Adapun beberapa jenis biota laut tumbuhan yang
biasa dimanfaatkan untuk kesehatan antara lain;
Dasar teori Alga, Lamun (Seagrass), Tumbuhan bakau
(mangrove). Spons Stylotella sp. merupakan salah
satu jenis spons yang tersebar luas di daerah
dangkal dan memilki warna yang cerah serta
diketahui memilki aktivitas farmakologi sebagai
antikanker. Karang lunak Sarcophyton sp.
merupakan organisme atau biota laut yang
dipercaya kaya akan substansi aktif secara biologi,
dan substansi yang diproduksi oleh karang lunak
ini memiliki struktur yang unik.
Metode Fraksi dimurnikan dengan kromatografi kolom
gravitasi (KKG) untuk mendapatkan senyawa
murni dengan fase diam silika G60 Merck nomor
katalog 7734, menggunakan eluen pelarut n-
heksan:etil asetat (9:1 7x) dan diperoleh 33 fraksi.
Fraksi-fraksi tersebut dianalisis menggunakan
KLT untuk dilihat adanya noda yang sama.
Penggabungan fraksi menghasilkan 2 fraksi utama
yang dilanjutkan untuk pemurnian. Proses
 pemurnian menggunakan KLT dengan eluen n-
heksan:kloroform (5:5), n-heksan:etil asetat (9:1)
dan kloroform:etil asetat (2:8). Rf masing-masing
noda tunggal yaitu eluen nheksan:kloroform (5:5)
dengan Rf 0,28, nheksan:etil asetat (9:1) Rf
dengan 0,6 dan kloroform:etil asetat (2:8) Rf
dengan 0,9.
Pada proses pemurnian fraksi A dilakukan proses
KKG untuk didapatkan senyawa murni tunggal
ysng diawali dengan fraksi A diimpragnasi
menggunakan silika G60 (230-400 mesh) Merck
nomor katalog 7733 sedangakn fase gerak yang
digunakan adalah n-heksan 100%, n-heksan:etil
asetat (9,5:0,5), dan n-heksan:etil asetat (9:1)
sehingga didapatkan hasil sebanyak 49 fraksi. Dari
49 fraksi yang diperoleh isolat terbaik ada pada
pelarut n-heksan:etil asetat (9:1) dari fraksi 18-29
dengan wujud kristal berwarna putih kekuningan.
Hasil penelitian Fraksi 18-29 dilakukan proses KLT menggunakan
tiga macam fase gerak dengan perbandingan yang
berbeda dimana (b) adalah kloroform:etil asetat
(9:1) dengan Rf 0,77, (c) klorofrm:aseton (9:1)
dengan Rf 0,65 dan (d) nheksan:etil asetat (9:1)
dengan Rf 0,3. Dari pengujian ini, spons Stylotella
sp. teridentifikasi mengandung senyawa flavonoid
dan alkaloid. Untuk memperkuat pemurnian
senyawa tunggal, dilakukan analisis dengan
spektrometer FTIR, serapan pada bilangan
gelombang 1036,46 cm-1 menunjukkan adanya
vibrasi tekuk C-N yang menandakan alkaloid.
Keterkaitan dengan percobaan Metode yang digunakan pada percobaan yaitu
kromatografi kolom gravitasi dengan
 menggunakan sampel teripang dan pada jurnal ini
juga menggunakann maetode kromatografi kolom
gravitasi
Hewan bahari mengandung beragam metabolit
sekunder berdasarkan kepolaran bahan itu sendiri.
Mengisolasi berbagai hewan bahari diperlukan
metode dan pelarut yang tepat agar didapat isolat
murni yang mengindentifikasi suatu senyawa
metabolit sekunder. Pada teripang pasir Holothuria
scabra, hasil skrining fitokimia sampel positif pada
Ringkasan materi senyawa flavonoid, saponin dan alkaloid. Ekstrak
difraksi dan fraksi yaitu fraksi E dimurnikan
dengan KKG dan dianalisis menggunakan KLT.
Didapatkan senyawa tunggal alkaloid. Sedangkan
pada senyawa murni tunggal yang didapatkan dari
spons Stylotella sp cenderung kepada senyawa
alkaloid yang diperkuat dengan analisis
spektrometer FTIR.

Paraf asisten
 MAPPING JURNAL
Jurnal 9
Judul Kromatografi kolom gravitasi
Nama/NIM Rahmatia Abdullah/ 821420060
Pembimbing/asisten Ni Luh Widiastuti
Mozes S.Y.Radiena dan Edward J.Dompeipen,
“IDENTIFIKASI SENYAWA AKTIF
TRITERPENOID DARI EKSTRAK ALGA
Penulis,judul,halaman
LAUT HIJAU SILPAU (Dictyosphaeria
versluysii) DENGAN SPEKTROFOTOMETER
FTIR”, Halaman 33-40

Latar belakang Biota laut di kepualaun Indonesia sangatlah

melimpah, salah satunya yaitu Silpau (D.
versluysii) yang merupakan salah satu jenis alga
laut hijau yang biasanya ditemukan tumbuh
menempel pada substrat batu karang dan
merupakan bahan pangan masyarakat di
Kepulauan Maluku Barat Daya, Provinsi Maluku.
Isolasi senyawa aktif menggunakan kromatografi
kolom dengan fasa diam silika gel dan fasa gerak
 yang digunakan adalah pelarut n-heksana : etil
asetat dengan perbandingan (50:1 ~ 1:1) secara
gradien.
Dasar teori Silpau merupakan salah satu jenis alga hijau yang
hidup menempel pada substrat batu karang dan
tidak tergolong tumbuhan musiman, sehingga
tersedia setiap saat. Silpau termasuk alga laut hijau
yang teksturnya padat dan agak keras dan hidup
berkoloni. Silpau ketika muda berbentuk bulat,
agak padat, dan berbentuk rata ketika matang.
Silpau memiliki rhizoids yang pendek, umumnya
tidak bercabang. Silpau memiliki thallus dengan
diameter 5 cm, membentuk bulatan berongga
seperti bola dengan kulit agak kasar berbenjol-
benjol, kaku dan agak tebal dan dapat dilihat
secara visiual dengan mata. Pada kondisi yang
agak besar dan menua, bagian atas bulatan thallus
pecah sehingga tampak seperti ruangan bola yang
terbuka. Silpau berkembang biak secara aseksual
dan juga seksual. Reproduksi secara aseksual yaitu
dengan pemisahan koloni. Proses ini dimulai
dengan menghasilkan koloni anak didalam koloni
induk. Kemudian tumbuh keluar dalam bentuk
gelembung dan membentuk koloni yang terpisah.
Reproduksi secara seksual dilakukan dengan
membebaskan sel gamet jantan betina melalui
pori-pori pada dinding sel. Penelitian ini dilakukan
untuk mencari manfaat lain dari alga laut hijau
silpau (D. versluysii) yang selama ini dikonsumsi
dalam bentuk segar oleh masyarakat di Desa
Nuweweng Kecamatan Pulau Letti dengan cara
mengidentifikasi senyawa-senyawa baru dari alga
 hijau silpau (D. versluysii). Isolasi senyawa aktif
menggunakan kromatografi kolom dengan fasa
diam silika gel dan fasa gerak yang digunakan
adalah pelarut n-heksana : etil asetat dengan
perbandingan (50:1 ~ 1:1) secara gradien.
Ekstrak metanol yang diperoleh sebanyak 380g
dan sampel sebanyak 38,0 mg. Ekstrak metanol
dimasukkan kedalam kromatografi kolom dengan
menggunakan fasa diam silica gel sebanyak 760
mg. Sampel ekstrak methanol alga laut hijau
silpau-dicampur dengan zeolite sampai homogen
kemudian dipisahkan subfraksi-fraksinya
menggunakan kromatografi kolom dengan fasa
Metode
diam silika gel dan fasa gerak yang digunakan
adalah pelarut n-heksana : etil asetat dengan
perbandingan (50:1 ~ 1:1) secara gradien. Setiap
fraksi yang diperoleh diperiksa adanya noda
dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Fraksi
yang mempunyai nilai Retention Time (Rf) yang
sama digabung untuk mendapatkan fraksi-fraksi
yang lebih sederhana.
Hasil penelitian Berdasarkan uji aktivitas toksiknya, fraksi etil
asetat memiliki potensi yang lebih tinggi daripada
kedua fraksi lainnya, sehingga fraksi etil asetat
dilakukan pemisahan komponen kimia selanjutnya
dengan menggunakan kromatografi kolom. Fraksi
etil asetat (EA) sampel rumput laut hijau dicampur
dengan zeolit sampai homogen kemudian
dipisahkan subfraksi-fraksinya menggunakan
kromatografi kolom dengan fasa diam silika gel
dan fasa gerak yang digunakan adalah pelarut n-
heksana : etil asetat dengan perbandingan (50:1 ~
 1:1) secara gradien. Setiap fraksi yang diperoleh
diperiksa adanya noda dengan KLT. Fraksi yang
mempunyai Rf yang sama digabung untuk
mendapatkan fraksifraksi yang lebih sederhana.
Penggabungan fraksi-fraksi berdasarkan analisa
KLT diperoleh lima fraksi yaitu Fraksi I berat 61,2
mg, Fraksi II berat 46,0 mg, Fraksi III berat 45,5
mg, Fraksi IV berat 53,7 mg dan Fraksi V berat
25,8 mg.
Metode yang digunakan pada percobaan yaitu
kromatografi kolom gravitasi dengan
Keterkaitan dengan percobaan menggunakan sampel teripang dan pada jurnal ini
juga menggunakann maetode kromatografi kolom
gravitasi
Penelitian ini telah dapat mengisolasi satu
senyawa bioaktif dari alga laut hijau silpau.
Berdasarkan data analisis fitokimia dan
Ringkasan materi spektrofotometer FTIR, sub fraksi IV
teridentifikasi sebagai golongan senyawa
Triterpenoid yang memiliki nilai LC50 sebesar
126,582 μg/ml.

Paraf asisten
 MAPPING JURNAL
Jurnal 10
Judul Kromatografi kolom gravitasi
Nama/NIM Rahmatia Abdullah/ 821420060
Pembimbing/asisten Ni Luh Widiastuti
Fitriani, Endah Sayekti, Ajuk Sapar, dan Taufik
Hidayat. “AKTIVITAS ANTIOKSIDAN DAN
KARAKTERISASI ISOLAT DARI FRAKSI n-
Penulis,judul,halaman
HEKSANA PADA RUMPUT LAUT (Caulerpa
sertularioides) ASAL SINGKAWANG
KALIMANTAN BARAT”. 40-54

Latar belakang Biota laut di kepualaun Indonesia sangatlah

melimpah, salah satunya yaitu Rumput laut yang
mengandung senyawa bioaktif salah satunya dari
genus Caulerpa sp. Golongan senyawa bioaktif
yang terkandung meliputi alkaloid, flavonoid,
fenolik, terpenoid, tannin, dan saponin. Sejauh ini
penelitian mengenai metabolit sekunder yang
terkandung dalam rumput laut Caulerpa sp.
diketahui melalui uji fitokimia. Metabolit
 sekunder diperoleh dari hasil isolasi menggunakan
berbagai pelarut Isolasi senyawa aktif
menggunakan kromatografi kolom
Dasar teori Salah satu spesies Caulerpa sp. yaitu C.
sertularioides. C. sertularioides dapat digunakan
sebagai bahan obat-obatan karena mengandung
beberapa komponen bioaktif seperti senyawa
metabolit sekunder. Metabolit sekunder tersebut
meliputi golongan alkaloid, flavonoid,
fenolik/tannin, terpenoid dan steroid. Beberapa
metabolit sekunder telah berhasil diisolasi dan
bermanfaat sebagai antioksidan. Aktivitas
antioksidan diperoleh dari senyawa golongan
alkaloid, fenolik, terpenoid, steroid dan flavonoid
pada Caulerpa sp. melaporkan bahwa ekstrak
nheksana, ekstrak etil asetat dan ekstrak etanol
pada C. lentilifera J. Agard memiliki aktivitas
antioksidan dengan nilai IC50 berturut-turut:
61,075 µg/mL (sedang), 41,756 µg/mL (kuat), dan
52,116 µg/mL (sedang) hal ini dikarenakan adanya
kandungan metabolit sekunder golongan senyawa
polifenol atau fenolik. Hingga saat ini belum ada
perkembangan penelitian tentang metabolit
sekunder pada Caulerpa sp., khususnya spesies C.
sertularioides sebagai antioksidan. Hal ini menjadi
peluang dilakukan penelitian mengenai metabolit
sekunder dari ekstrak dan fraksi sebagai sampel uji
aktivitas antioksidan. Identifikasi karakter
dilakukan pada komponen senyawa organik pada
rumput laut C. sertularioides asal pantai Batu
Burung Singkawang Kalimantan Barat dengan
GCMS. GC-MS memberikan informasi aktivitas
 antioksidan dan karakter dari komponen senyawa
organik pada C. sertularioides. Metabolit sekunder
diperoleh dari hasil isolasi menggunakan berbagai
pelarut Isolasi senyawa aktif menggunakan
kromatografi kolom
Fraksi F4 yang telah diimpreg pada silika gel,
diletakkan pada kolom KKG yang berisi silika
kemudian dielusi secara bergradien dimulai
dengan n-heksana 100%, n- heksana: DCM (9:1,
8:2, 7:3, 6:4, 5:5, 4:6 3:7, 2:8, dan 1:9), DCM
100% dan metanol 100% dan diperoleh 256 fraksi
hasil KKG, selanjutnya eluat di KLT dan fraksi
Metode dengan pola noda dan Rf sama digabungkan dan
diperoleh 12 fraksi (K1-K12). Ke 12 fraksi
tersebut diidentifikasi menggunakan KLT dengan
komposisi n-heksana: DCM (4:6) dan dilakukan
uji fitokimia. Fraksi dengan pola noda sama serta
mengandung metabolit sekunder dengan
terjadinya perubahan warna yang paling positif
dilanjutkan ke tahap pemurnian selanjutnya.
Hasil penelitian Hasil ekstraksi 1,46 kg rumput laut (Caulerpa
sertularioides) menggunakan metanol 3× 24 jam
diperoleh ekstrak kental metanol sebanyak 20,696
gram. Hasil partisi dengan n-heksana dan
diklorometan masing-masing diperoleh berat
fraksi fraksi n-heksana, fraksi diklorometan dan
fraksi metanol sebagai residu secara berurutan
masing-masing sebanyak 2,702 g, 2,140 g, dan
1,025 g. Ekstrak metanol, fraksi n-heksana, fraksi
diklorometan, dan fraksi metanol dihitung
rendemennya dengan % rendemen berturut-turut:
1.41, 14.45, 11.44, 5.48. Terhadap ekstrak metanol
 dan ketiga fraksi dilakukan uji fitokimia terhadap
pereaksi spesifik untuk alkaloid, flavonoid, tannin/
fenolik, terpenoid/steroid dan saponin. . Hasil uji
fitokimia menunjukkan bahwa ke tiga yaitu
methanol, n-heksan, dan diklorometan positif
terhadap alkaloid, fenolik, terpen, steroid dan
saponin. Sementara fraksi methanol residu positif
terhadap alkaloid. Uji antioksidan dilakukan
terhadap fraksi methanol, n-heksan, dan
diklorometan dengan metode DPPH dan
identifikasi senyawa dengan instrument FT-IR
Metode yang digunakan pada percobaan yaitu
kromatografi kolom gravitasi dengan
Keterkaitan dengan percobaan menggunakan sampel teripang dan pada jurnal ini
juga menggunakann maetode kromatografi kolom
gravitasi
Pada proses pemurnian menggunakan metode kkg.
Fraksi F4 yang telah diimpreg pada silika gel,
diletakkan pada kolom KKG yang berisi silika
kemudian dielusi secara bergradien dimulai
Ringkasan materi
dengan n-heksana 100%, n- heksana: DCM (9:1,
8:2, 7:3, 6:4, 5:5, 4:6 3:7, 2:8, dan 1:9), DCM
100% dan metanol 100% dan diperoleh 256 fraksi
hasil KKG

Paraf asisten