MODUL

PRAKTIKUM
OSEANOGRAFI
BIOGEOKIMIA
MODUL PRAKTIKUM
OSEANOGRAFI BIOGEOKIMIA

PENYUSUN

Eko Effendi, S.T, M.Si

Anma Hari Kusuma, S.I.K, M.Si
Oktora Susanti, S.Pi, M.Si

PENYUNTING AKHIR

Eko Effendi, S.T, M.Si

Anma Hari Kusuma, S.I.K, M.Si
Oktora Susanti, S.Pi, M.Si
 Kata Pengantar
Oseanografi Biogeokimia merupakan bidang ilmu yang mempelajari tentang
lautan baik yang mengkombinasikan dari biologi, geologi dan kimia. Oseanografi
Biogeokimia merupakan ilmu yang sangat luas. Ruang lingkup mata kuliah ini mulai dari
pesisir sampai laut lepas dan ulai dari skala lokal, regional maupun global. Pengetahuan
tentang kondisi biologi, geologi dan kimia lautan sangat dibutuhkan oleh mahasiswa
Program Studi Ilmu Kelautan sebagai pengetahuan dasar tentang sifat lautan yang
mempengaruhi kehidupan biota di lautan itu sendiri.
Praktikum merupakan rangkaian dari perkuliahan yang diharapkan dapat
membantu mahasiswa untuk memahami ilmu yang telah diberikan pada saat kegiatan
kuliah. Pada saat perkuliahan mahasiswa lebih banyak mendengar sehingga
kecenderungan untuk lupa sangat besar. Saat praktikum diharapkan mahasiswa melihat
alat dan bahan yang dibicarakan saat diperkuliahan, sehingga mahasiswa akan lebih ingat
dan setelah praktikum mahasiswa akan melakukan praktek langsung ke lapangan, serta
diharapkan hal ini akan meningkatkan pemahaman mahasiswa terhadap materi
perkuliahan (you hear, you forgotten, you see, you remember, you do and you understand).
Praktikum ini tidak ahanya terdapat penjelasan tentang unsur kimia air laut namun
manfaat bagi biotanya.
Modul ini diharapkan dapat memberikan kontribusi secara nyata kepada
mahasiswa dalam pelaksanaan praktikum.

Bandar Lampung, 25 November 2020

Mengetahui

Ketua Jurusan Perikanan dan Kelautan Dekan Fakultas Pertanian

Universitas Lampung Universitas Lampung

Dr. Indra Gumay Yudha, S.Pi, M.Si Prof. Dr. Ir. Irwan Sukri Banuwa, M.Si
NIP. 197008151999031001 NIP. 196110201986031002

ii
 Daftar Isi
Kata Pengantar ................................................................................................................................................ ii
Daftar Isi ........................................................................................................................................................... iii
Daftar Gambar ................................................................................................................................................ iv
Tata Tertib Praktikum.................................................................................................................................. v
Sistem Penilaian ............................................................................................................................................ vi
Pendahuluan .................................................................................................................................................... 1
Modul 1. Sampling dan Teknik Sampling.............................................................................................. 2
Modul 2. Fosfat ................................................................................................................................................ 6
Modul 3. Nitrit .............................................................................................................................................. 10
Modul 4. Nitrat ............................................................................................................................................. 13
Modul 5. Silika .............................................................................................................................................. 18
Modul 6. Oksigen Terlarut ....................................................................................................................... 22
Modul 7. Hidrogen Sulfida ....................................................................................................................... 27
Modul 8. Ekstraksi Humus....................................................................................................................... 31
Modul 9. Fraksinasi Ukuran Sedimen ................................................................................................. 33
Daftar Pustaka .............................................................................................................................................. 36

iii
 Daftar Gambar
Gambar 1. Rekasi pembentukan senyawa molibdofosfat amonium
kuning ...............................................................................................................................................................................................
..6
Gambar 2. Reaksi pembentukan senyawa molybdenum
biru .....................................................................................................................................................................................................
..6
Gambar 3. Reaksi pembentukan senyawa azo dye merah
muda ..................................................................................................................................................................................................
10
Gambar 4. Persamaan reaksi dekomposisi bahan
organik .............................................................................................................................................................................................
22
Gambar 5. Diagram percobaan oksigen
terlarut .............................................................................................................................................................................................
26
Gambar 6. Penentuan hidrogen sulfida dengan
titrasi. .................................................................................................................................................................................................
27
Gambar 7. Rumus penentuan hidrogen
sulfida. ..............................................................................................................................................................................................
28
Gambar 8. Alat pemisah ukuran
sedimen ............................................................................................................................................................................................
34
Gambar 9. Klasifikasi ukuran
sedimen ...........................................................................................................................................................................................
35

iv
 Tata Tertib Praktikum
Dalam mengikuti kegiatan praktikum ini para mahasiswa wajib
mengikuti Tata Tertib sebagai berikut :

1. Para Mahasiswa wajib mengikuti seluruh praktikum ini baik

pembelajaran online maupun offline class;
2. Para Mahasiswa wajib hadir dan mengikuti sesi praktikum online/Live
Class pada tautan aplikasi Zoom yang telah ditentukan;
3. Para Mahasiswa wajib mengisi absen kehadiran pada aplikasi Siakadu
Unila;
4. Selama mengikuti Live Class Zoom mahasiswa wajib menyalakan layar
video dan mematikan audio/microphone kecuali selama sesi
diskusi/bertanya mahasiswa dapat menyalakan audio/microphone;

v
5. Mahasiswa wajib mengikuti dan aktif dalam sesi pembelajaran dan
diskusi;
6. Para Mahasiswa harus mempelajari semua materi yang telah
disediakan dalam Buku Panduan maupun Modul Praktikum;
7. Mahasiswa wajib mengikuti arahan dari pengajar dan mengerjakan
tugas yang diberikan;
8. Mahasiswa wajib mengenakan pakaian jas laboratorium, name tag dan
buku tugas.

Sistem Penilaian
Nilai Quis Pre-Test 10%
Nilai Keaktifan 30%
Nilai Quis Post-Test 10%
Nilai Laporan 50%
Nilai Total Praktikum 100%

vi
Nilai Mata Kuliah Oseanografi Biogeokimia mengambil porsi 30% dari
Nilai Total Praktikum

vii
 Pendahuluan

Latar Belakang

Pada saat ini perhatian terhadap sektor kelautan sudah semakin tinggi. Hal ini
berhubungan dengan peningkatan kesadaran manusia akan pentingnya peranan sektor
kelautan dalam rangka menunjang kehidupan manusia seperti ketahanan pangan, bahan
baku industri, kosmetik, industri, energi, mineral, transportasi, pariwisata bahari,
pencemaran laut dan perubahan iklim. oseanografi biogeokimia ini merupakan mata
kuliah yang membahas tentang berbagai proses biologi, geologi dan kimia di lautan.
Proses biologi mencakup proses mempengaruhi produktivitas dan struktur komunitas
lautan, interaksi antara proses biologi dengan proses (kimia,fisika,dan geologi) di lautan.
Produksi materi oleh fitoplankton, pemangsaan oleh zooplankton, aktivitas mikrobiologi
dan siklusnya, pola sebaran zooplankton dan nekton, ekologi organisme dasar. Proses
geologi di lautan mencakup struktur palung laut, lempeng tektonik dan sea floor
spreading, sedimentasi laut, geologi laut dangkal. Proses kimia mencakup proses penentu
komposisi kimia senyawa utama dan mikro, siklus hara, pertukaran gas, dan pengaruh
lautan terhadap kimiawi atmosfer. Konsep kesetimbangan kimia terhadap prediksi
proses kimiawi akibat proses biologi, pelarutan dan pengendapan, dan redoks, spesiasi
kimia dan model kimia air laut, konsep transportasi global (sungai, udara dan
hidrotermal), pengaruhnya terhadap komposisi kimia perairan laut; konsep ‘down
column transport’ material dan proses-proses terlibat selama transportasi tersebut.
Karakter komponen sedimen laut (litogenesis, biogenesis dan kosmogenesis), fraksinasi
material sedimen dan signature pembentukan sedimen. Pembahasan juga mencakup
pelacak kimia, metode dating radioaktif dan isotop stabile isotope studies. Praktikum
merupakan bagian penting dalam membantu mahasiswa memahami teori-teori yang
telah diberikan pada saat kuliah. Diharapkan dalam praktikum ini mahasiswa akan
memperoleh pemahamn yang lebih detil mengenai oseanografi biogeokimia. Oleh karena
itu, materi praktikum akan disesuaikan dengan materi-materi yang kan diberikan di
perkuliahan.

Tujuan Umum

Setelah mengikuti praktikum mata kuliah ini mahasiswa memiliki pengetahuan

dan pemahaman dan penghayatan tentang kondisi biologi, geologi dan kimia lautan
beserta faktor yang mempengaruhinya dan dampaknya bagi kehidupan biota di laut
sehingga dapat meningkatkan kemampuan dalam hal pengenalan dan pemanfaatan
mengenai kondisi laut secara menyeluruh secara efektif dan efisien serta lesta

1
 MODUL I

SAMPLING DAN TEKNIK SAMPLING

1. Pendahuluan

Analisis parameter kimia di perairan tidak selalu dapat dikerjakan langsung (in situ),
dan karenanya biasa dikerjakan di laboratorium, sehingga contoh bahan analisis (air atau
sedimen) perlu diambil dan dibawa ke laboratorium. Hal ini mengakibatkan ada tenggang
waktu antara pengambilan contoh di lapang dan proses analisis di laboratorium.
Transportasi contoh bahan akan memberikan peluang kesalahan awal hasil analisis karena
perubahan komposisi kimia contoh bahan. Disamping itu, penambahan kontaminan
terhadap contoh dapat terjadi yaitu berasal dari alat yang dipakai saat pengambilan contoh
dan dari botol yang dipakai selama penyimpan sementara contoh dari lapang ke
laboratorium. Kesalahan pennganan sample ini tidak dapat dihindari, namun demikian
masih mungkinkan upaya memperkecilnya melalui teknik sampling dan penanganan
sample yang tepat.

Teknik sampling dan penanganan yang baik harus memperhatikan:

• Kedalaman contoh yang akan diambil,
• Sifat senyawa atau parameter yang akan ditentukan;
• Peralatan sampling yang diperlukan dan materi botol yang dipakai,
• Waktu yang diperlukan, tempat sample dan preservasi yang diperlukan.

Pengambilan contoh di laut sering dilakukan pada kedalaman tertentu khusunya

sedimen yang berada jauh dari permukaan perairan. Pengambilan contoh air dapat
menggunakan beberapa contoh alat seperti nansen bottle, kemmerer bottle, niskin, dan
van dorn. Bahan botol ini dapat terbuat dari logam, kaca, dan plastik. Rancangan bahan ini
disesuaikan untuk parameter yang akan dianalisis. Pengambilan contoh sedimen
menggunakan beberapa alat seperti van veen, ekman grap, patterson grap, box core, dan
piston core. Peralatan ini juga dirancang sesuai dengan kebutuhan untuk parameter yang
akan di analisis, juga kondisi perairan seperti kedalaman dan arus.

Parameter/senyawa yang dianalisis juga penting terkait dengan penanganan termasuk

preservasi dan tempat sample yang dipakai. Secara umum jenis sample yang dianalisis
memiliki sifat fisika dan kimiawi. Penanganan sample sangat diperlukan untuk
memperkecil kesalahan seperti ketepatan dan keakuratan. Ketepatan adalah hasil
pengukuran yang menunjukkan konsistensi nilai dan biasanya diindikasikan dengan nilai
simbangan baku. Semakin kecil nilai simpangan baku menunjukkan nilai semakin tepat.
Keakuratan mencerminkan tingkat ketelitian hasil pengukuran misalnya dapat
diindikasikan dengan skala pengukuran yang digunakan hasil pengukuran.

Untuk menghindari kesalahan karena kontaminasi beberapa hal yang harus dilakukan :
• Memastikan bahwa semua peralatan sudah dibersihkan,
• Peralatan telah dibilas dengan contoh air sebelum dipergunakan,
• Perlu penyediaan blanko peralatan dan blanko transportasi untuk koreksi dimana
sangat berfungsi untuk memperkirakan tingkat kontaminasi bersumber dari alat dan
botol penyimpan,

2
• Menggunakan peralatan atau botol sesuai dengan parameter yang akan dianalisis
seperti menghidari tempat/alat yang terbuat dari bahan plastik, sedangkan senyawa
anorganik harus menghindari tempat/alat terbuat dari bahan logam dan gelas/kaca,
• Melakukan penyaringan air contoh,
• Memberikan senyawa preservasi secara tepat atau pendinginan.
• Mengisolassi sample dengan udara bebas seperti debu, asap dll.

2. Tujuan

Tujuan praktikum ini adalah :

• Memperkenalkan jenis materi dan peralatan yang dipergunakan untuk pengambilan
contoh,
• Menerapkan teknik sampling untuk pengambilan contoh air dan sedimen dan
penanganannya dari lapang ke laboratorium,
• Menyusun strategi pengambilan contoh di lapang,
• Memperlihatkan perubahan sample secara visual akibat terexpose udara.

3. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

• Van dorn water sampler

• Van veen Patite Ponar
• Subsampler core
• Kotak es
• Botol gelas
• Botol plastik (polypropylene)

4. Prosedur

4.1 Teknik Pengambilan Contoh (sampling)

4.1.1 Contoh Air

1. Botol van dorn dipersiapkan dan diberikan tali pengikat.

2. Tutup botol van veen dibuka pada kait yang telah tersedia.
3. Pada posisi sampling, turunkan botol van dorn ke perairan, setelah melalui lapiran
permukaan air, botol van dorn dinaik-turunkan dalam air untuk membersihkan
pengaruh kotoran yang menempel dari lapiran permukaan.
4. Setelah pada kedalaman yang telah ditentukan turunkan mesenger untuk menutup
botol van dorn dan ditarik.
5. Sebelum air contoh ditampung dalam ke botol contoh, botol tersebut harus dibilas
terlebih dahulu dengan air contoh.
6. Botol contoh ditutup, dibersihkan dan dikeringkan dengan tissue kering serta
diikuti dengan pemberian label sebelum dimasukkan dalam kotak es. Informasi
dalam label yang perlu ditulis adalah Nama pemilik, Kode contoh, Lokasi, Tanggal,
Jam, dan Parameter, preservasi.

3
4.1.2 Contoh Sedimen

1. Van veen dipersiapkan dan diberikan tali pengikat.

2. Van veen diatur dalam posisi terbuka dengan memasukkan “pin” kait pada
posisinya.
3. Pada posisi sampling, turunkan van veen ke dasar air perlahan-lahan agar pin tidak
lepas selama penurunan alat tersebut.
4. Setelah menyentuh dasar, van veen diangkat sedikit ( 30 cm) di atas dasar air.
5. Lepaskan van veen dan tarik alat agar posisi van veen tertutup, dan angkat van veen
ke permukaan.
6. Buka bagian atas van veen, dan masukkan subsampler core melalui bagian tersebut.
7. Tutup bagian atas dan bawah core dan angkat sample dari van veen.
8. Buka bagian bawah core dan masukkan pendorong sample.
9. Buka bagian atas core dan tempatkan ring ukuran 2 cm di atasnya, kemudian
dorong sample ke atas.
10. Pada saat permukaan sample mencapai permukaan ring, siapkan botol sample di
sebelah core, dan geser ring dari permukaan ke arah botol sample.
11. Botol contoh ditutup, dibersihkan dan dikeringkan dengan tissue kering serta
diikuti dengan pemberian label sebelum dimasukkan dalam kotak es. Informasi
dalam label yang perlu ditulis adalah Nama Pemilik, Kode Contoh, Lokasi, Tanggal,
Jam, dan Parameter Preservasi

4.2 Perubahan sample sedimen

1. Pada saat membuka bagian atas van veen, catat karakter fisik sedimen seperti
warna.
2. Pisahkan tiga bagian sample sedimen, satu bagian dipanaskan terhadap matahari,
satu bagian masukkan dalam kotak es, dan satu bagian lagi masukkan dalam botol
dan tempatkan pada kondisi terlindung.
3. Catat perubahan terhadap sedimen setelah 30 menit.

4.3 Teknik Pengemasan Contoh untuk transportasi

1. Kotak es penyimpan dibersihkan dan dikeringkan.

2. Berikan lapisan bagian dalam kotak es dengan kantong plastik sesuai ukuran.
3. Keringkan bagian luar botol-botol contoh yang telah terisi dan masukkan kedalam
kantong plastik dalam kotak es,
4. Berikan sekat-sekat khususnya antar botol (khususnya botol gelas), dan jangan
dipaksakan jika tidak muat.
5. Berikan es gel yang telah dibekukan sebelumnya, dan tutup kantong plastik dengan
isolasi, dan tutup kotak es.
6. Berikan label bagian atas penutup kotak es yang menyangkut, nama pemilik,
keterangan isi box, dan berikan tanda bila terdapat bahan bersifat mudah pecah.

5. Pertanyaan
4
1. Tunjukkan perubahan kondisi secara fisik yang tercepat pada perlakuan tersebut
dan nama proses terjadi.
2. Terangkan bagian yang menyebabkan terjadinya perubahan warna tersebut.
3. Apa yang anda perkirakan warna awal dari sedimen tersebut sebelum terendam
air, dan ceritakan prosesnya.
4. Apabila saudara diminta melakukan pengambilan contoh air untuk analisis
parameter kimiawi seperti nutrien, logam berat terlarut dan minyak, berikan
uraian teknik pengambilan contoh dengan mempertimbangkan hal-hal sebagai
berikut:
5. Peralatan sampling yang diperlukan
6. Jenis bahan botol yang dipakai (plastik atau gelas, botol gelap atau botol terang)
7. Upaya-upaya yang perlu dilakukan untuk memperkecil kesalahan (mencakup
sebelum dipakai, akan dipakai, setelah dipakai dan cara membawa ke
laboratorium).
8. Sebagian besar grap (alat untuk mengambil contoh sedimen) terbuat dari bahan
logam, bagaimanakah teknik pengambilan contoh sedimen dalam grap agar contoh
tidak terkontaminasi logam karena kontak dengan alat.
9. Apakah perbedaan antara van veen grap dan peterson grap dilihat dari segi fungsi
dan bentuk.

MODUL II

5
 FOSFAT

1. Pendahuluan

Fosfor merupakan unsur hara mikro yang diperlukan oleh organisme autotrofik. Fosfor
di air laut berasal dari poses pelapukan atau “weathering” batuan mineral, dan dapat
berbentuk terlarut dan partikel baik organik maupun anorganik. Organik fosfor partikel
umumnya berasal dari dekomposisi tanaman, sedangkan terlarut diantaranya adalah
fosfat gula, fosfolipid, fosfonucleotida, fosfor ester, dan asam aminofosfonat. Fosfor
anorganik terlarut secara keseluruhan berupa H3PO4, dan senyawa ionsasinya seperti
H2PO4- , HPO42-, dan PO43-. Pada pH 8,1 hampir sebagian besar (79,2 %) berupa HPO42-
, dan 20,4% berupa PO43-.

Konsentrasi fosfat rata-rata di laut adalah 2 µg at PO43--P L-1. Konsentrasi meningkat

pada wilayah pesisir dan estuaria karena sumber alami dan masukan dari kegiatan
pertanian seperti pemupukan dan domestik seperti pencemar deterjen.

2. Prinsip Kerja Penentuan Fosfat

Penentuan fosfat didasarkan pada penambahan pereaksi amonium molibdate yang

mengandung asam askorbit dan potassium antimoni tartrat pada contoh air. Keberadaan
fosfat dengan pereaksi menghasilkan senyawa kompleks fosfat. Reaksi yang terjadi diikuti
dengan bentuk pertengahan yaitu asam fosfomolibdate yang kemudian direduksi menjadi
asam heteropoli yang mengandung fosfor, molybdenum dan atimoni dengan ratio 1:12:1.
Secara keseluruhan terdapat dua reaksi kimia dalam pengompleksan fosfat. Pertama,
pembentukan kompleks molibdofosfat ammonium kuning.

Gambar 1. Reaksi pembentukan senyawa molibdofosfat ammonium kuning

Kedua, pemberian pereduksi seperti asam askorbit, asam komplek kuning direduksi
menjadi molybdenum biru.

Gambar 2. Reaksi pembentukan senyawa molybdenum biru

6
Jumlah kompleks biru molybdenum terbentuk sebanding dengan konsentrasi fosfor yang
ada dalam air laut sebagai ortofosfat. Intensitas warna yang terbentuk kemudian dilakukan
dengan mengukur absorbansi dengan alat spektrofotometer dengan panjang gelombang
680 nm.

3. Pembuatan Pereaksi

- Larutan ammonium heptamolybdate (0,08M),

Timbang 9,5 gram ammonium heptamolybdate tetrahydrate,
(NH4)6Mo7O24.4H2O, dimasukkan pada labu ukur 100 ml dan dilarutkan dengan
beberapa ml air destilasi, setelah larut tambahkan air hingga batas tera labu. Jika
pereaksi menjadi keruh, jangan dipakai.

- Larutan potassium antimonu tartrat (0,09M)

Timbang 3,25 gram potassium antimony tatrat, K(SbO)C6H4O6, dimasukkan pada
labu ukur 100 ml dan dilarutkan dengan beberapa ml air destilasi, setelah larut
tambahkan air hingga batas tera labu. Stabil dalam beberapa bulan dan jika keruh
jangan dipakai.

- Larutan asam sulfat (9N)

Encerkan 125 ml asam sulfat pekat, H2SO4, dengan 250 ml air destilasi dalam labu
ukur 500 ml dan biarkan larutan yang panas hingga campuran menjadi suhu normal,
dan tambahkan air hingga batas tera labu.

- Pereaksi campuran
Tambahkan dengan perlahan 200 ml 9 N asam sulfat dengan 45 ml 0,08 M larutan
molybdate dan tambahkan lagi 5 ml 0,09 M larutan antimony. Simpan campuran
dalam botol gelap, stabil dalam beberapa bulan dan hindari ruang berdebu.

- Larutan asam askorbit (0,4M)

Larutkan 7 gram asam askorbit, C6H8O6, dalam labu ukur 100 ml dengan beberapa
ml air destilasi, setelah larut tambahkan air destilasi hingga batas tera labu. Simpan
dalam botol pada lemari pendingin, jika berubah warna jangan dipakai sebagai
pereaksi.

- Larutan turbiditas
Campurkan 40 ml 9 N asam sulfat dengan 10 ml air destilasi dan 50 ml 0,4M asam
askorbit. Simpan dalam botol gelap pada lemari pendingin (stabil dalam seminggu).

- Larutan standar
Larutkan 0,0816 gram KH2PO4 anhydrous dengan beberapa ml air destilasi dalam
labu ukur 100 ml, (50 ml dulu, trus tambah 1ml asam sulfat, baru tambah 50 ml)
setelah larut tambahkan 1 ml 9 N asam sulfat dan diikuti air destilasi hingga batas tera
labu. (1 ml = 6µg at PO43--P/ml)

7
 PENENTUAN KONSENTRASI FOSFAT

1. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum ini adalah memperagakan dan mempelajari metode spektrofotometri

untuk menentukan ortofosfat dalam air laut.

2. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

• 7 buah gelas beker berukuran 100 ml

• 3 pipet berukuran 5 ml
• Spektrofotometer
• Larutan standard
• Larutan pereaksi campuran I
• Larutan askorbit
• Larutan turbiditas

3. Prosedur

3.1 Prosedur I

• Siapkan 4 gelas beker ukuran 100 ml dan tuangkan masing-masing 35 ml contoh air laut.
• gelas beker kedua ditambah larutan standard 1 ml dan gelas beker ketiga ditambah
larutan standar 2 ml.
• Tambahkan gelas beker kesatu, kedua dan ketiga dengan 1 ml pereaksi campuran I.
• Tambahkan contoh pada gelas beker keempat dengan 2 ml pereaksi turbiditas.
• Setelah 5 (lima) menit, ukur absorbansi keempat contoh-contoh diatas dengan
spektrofotometer dengan panjang gelombang 880 nm.

3.2 Prosedur II

• Siapkan 3 gelas beker ukuran 100 ml.

• Satu gelas ditambahkan 35 ml contoh air laut, satu gelas kedua tambahkan akuades 35
ml dan larutan standard 1 ml, dan satu gelas ketiga hanya ditambahkan 35 ml akuades
saja.
• Tambahkan semua contoh air laut dan aquades dengan 1 ml pereaksi campuran I dan 1
ml larutan asam askorbit dan campurkan dengan sempurna.
• Setelah 5 (lima) menit, ukur absorbansi masing-masing contoh diatas dengan
spektrofotometer dengan panjang gelombang 880 nm.

8
4. Tugas dan pertanyaan

1. Tabulasikan semua contoh dan absorbansinya untuk prosedur I dan II.

Prosedur I Prosedur II
Contoh Ac Ak Contoh Ac
Air laut Air laut
Air laut + std 1 ml Akuades + std 1ml
Air laut + std 2 ml Akuades
Air laut + turb (At) - - -

Keterangan : Ak = Ac – At
Ak = absorbansi terkoreksi; Ac = absorbansi contoh; At = absorbansi turbiditas

2. Buat grafik hubungan antara Ac (sb x) dan Ak (sb y) untuk prosedur I, dan tentukan
persamaan regresinya, tentukan konsentrasi ortofosfat air contoh laut dengan
menentukan nilai pada saat nilai y = 0.

3. Tentukan faktor kalibrasi untuk prosedur II dengan rumus :

C
F=
Ast – Ab

Dimana :
C = konsentrasi standar (2 µg at PO43--P L-1);
Ast = absorbansi standar;
Ab = absorbansi blanko;
At = absorbansi turbiditas.

4. Hitung kandungan ortofosfat sample dengan rumus:

Cs (µg at PO43-P L-1) = F x (Ac – At – Ab)

5. Adakah perbedaan nilai konsentrasi terukur dengan prosedur I dan II, bagaimanakah
seharusnya nilai konsentrasi dengan kedua prosedur harus sama atau berbeda.
Terangkan mengapa harus sama dan mengapa berbeda.

6. Mengapa jika sample yang diasamkan pereaksi yang dipakai campuran II, dan apa fungsi
pereaksi turbiditas.

7. Gambarkan distribusi konsentrasi fosfat menurut kedalaman, dan jelaskan faktor yang
penyebab distribusi seperti yang digambarkan.

MODUL III
9
 NITRIT-NITROGEN

1. Pendahuluan

Nitrit merupakan senyawa peralihan atau intermediate dalam produksi reduksi atau
oksidasi ammonia secara mikrobiologi. Konsentrasi nitrit di laut biasanya sangat rendah (<
1 µg at NO2-N L-1), dan pada zona transisi kondisi oxic ke anoxic dapat mencapai > 2 µg at
NO2-N L-1.

2. Prinsip Kerja

Nitrit ditentukan dengan menambahkan larutan sulphanilamide ke dalam contoh air,

sehingga terbentuk ion diazonium. Ion ini kemudian bereaksi dengan N-(1-naphthyl)-
ethylenediamine (NED) dan membentuk kompleks “azo dye” merah muda. Reaksi-reaksi
yang terjadi adalah sebagai berikut :

Gambar 3. Reaksi pembentukan senyawa azo dye merah muda

Jumlah kompleks azo dye merah muda terbentuk sebanding dengan konsentrasi nitrit
yang ada dalam air laut contoh. Intensitas warna yang terbentuk kemudian dilakukan
dengan mengukur absorbansi dengan alat spektrofotometer dengan panjang gelombang
543 nm.

3. Bahan Pereaksi dan Pembuatannya

- Larutan Sulfanilamide
Larutkan 1 gram sulphanilamide dengan 10 ml asam klorida, HCl pekat (37%) dan
tambahlan 60 ml aquabides ke dalam labu ukur 100 ml, setelah larut tambahkan
aquabides hingga batas tera labu.

- Larutan N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dehidrichlorida

Larutkan 0,1 gram senyawa amine dengan beberapa ml air aquabides ke dalam labu ukur
100 ml, dan setelah larut tambahkan aquabides hingga batas tera labu. Simpan dalam
botol gelap di lemari pendingin, jika berubah warna coklat perlu diperbarui.

- Lartutan standar
Larutkan 0,345 gram senyawa NaNO2 yang telah dikeringkan (110°C, selama 1 jam)
dengan beberapa ml air aquabides ke dalam labu ukur 500 ml, dan setelah larut
tambahkan aquabides hingga batas tera labu. (1 ml = 10 µg at NO2-N).

PENENTUAN NITRIT-NITROGEN
10
1. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum ini adalah memperagakan dan mempelajari metode spektrofotometer

untuk menentukan konsentrasi nitrit dalam contoh air laut.

2. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

• Larutan sulfanilamid
• Larutan NED [N-(1-Naphtyl)-Etylen diaminedehydrochloride
• Larutan standar
• Contoh air laut yang diinkubasi
• gelas Erlenmeyer ukuran 100 ml
• aerator
• 2 pipet ukuran 5 ml
• Spektrofotometer

3. Prosedur

1. Sediakan 5 gelas Erlenmeyer ukuran 100 ml.

2. Gelas pertama diisikan 50 ml air contoh laut yang telah diinkubasi (usahakan tidak
terjadi terjadi turbulence pada saat menuangkan).
3. Segera tambahkan 1 ml larutan sulfanilamid dan campurkan dengan sempurna.
4. Kemudian tambahkan 1 ml larutan NED dan diaduk, serta tunggu 20–30 menit
(hindarikan terhadap sinar matahari).
5. Airasi sisa contoh air laut yang diinkubasi selama 2 detik.
6. Ambil 50 ml air contoh dan masukkan ke gelas kedua, lalu ikuti prosedur 3-4.
7. Lanjutkan airasi selama 5 menit.
8. Ambil 50 ml air contoh dan masukkan ke gelas ke tiga, lalu ikuti prosedur 3-4.
9. Isikan 50 ml akuades ke gelas ke empat dan lima.
10. Tambahkan larutan standar pada gelas ke empat.
11. Ikuti prosedur 3-4 pada gelas ke empat dan ke lima.
12. Ukur absorbansi semua sample dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang
543 nm.

4. Tugas dan pertanyaan

11
a. Tabulasikan hasil pengukuran ke lima contoh diatas

Contoh air Absorbansi

Air laut
Air laut + 2 detik airasi
Air laut + 5 menit airasi
Akuades + standar
Akuades

b. Tentukan faktor kalibrasi dengan rumus:

C
F=
Ast – Ab
Dimana :

C = konsentrasi standar (2 µg at NO2-N L-1);

Ast = absorbansi standar;
Ab = absorbansi blanko.

c. Hitung konsentrasi nitrit pada gelas ke satu, kedua dan ketiga dengan rumus:

Cs (µg at NO2-N L-1) = F x (Ac – Ab)

d. Bandingkan ketiga hasil pengamatan diatas, dan bagaimanakah kecenderungannya

(meningkat, tetap, atau menurun dengan meningkatnya waktu airasi), dan jelaskan
mengapa demikian.

e. Jelaskan jika nitrit dioksidasi dan direduksi, tuliskan reaksinya, dan jelaskan faktor yang
dapat mempengaruhi proses tersebut.

f. Perkirakan bagaimana senyawa nitrit dapat berada di perairan laut, bagaimana pola
sebarannya baik menurut lokasi dari psesisir kearah laut dan menurut kedalaman.

g. Berdasarkan studi pustaka bagaimanakah teknik pengambilan contoh air untuk analisis
nitrit, agar tidak terjadi kesalahan atau terkontaminasi. Jelaskan hal-hal yang perlu
dipertimbangkan sesuai dengan sifat-sifat senyawa tersebut, misalkan jenis botol yang
dipakai (plastic atau gelas), apakah harus terhindar dari cahaya matahari atau tidak,
dapatkah diawetkan, sebutkan jenis senyawa yang dipakai untuk pengawetan contoh air.

MODUL IV

12
 NITRAT-NITROGEN

1. Pendahuluan

Nitrat merupakan salah satu unsur hara di laut terutama dipergunakan sebagai
penyusun jaringan lunak plankton. Penentuan nitrat pada contoh air laut dapat ditentukan
dengan berbagai metode, namun umumnya dihadapkan berbagai kesulitan, rumit dan peka
terhadap gangguan. Diantara metode yang dapat digunakan adalah :

a. Metode spektrofotometri pada panjang gelombang 220 nm (sinar ultraviolet)

baik untuk air yang mengandung sedikit bahan organik dan mampu mengukur
0,1 – 11 mg/L.

b. Metode electroda khusus dan pH meter untuk air bersih dan buangan dengan
kisaran 0,2 – 1400 mg/L.

c. Metode pereaksi brucine mampu mengukur 0,1 mg/L

d. Metode perekasi asam kromotrofik mampu mengukur 0,1 – 5 mg/L.

e. Metode kolorimetri dengan sistem reduksi nitrat menjadi nitrit dengan

kadmium, mampu mengukur 0,01 – 1 mg/L.

f. Metode elektrokimia mampu mengukur 0,01 – 1 µg/L.

Dalam praktikum ini diperkenalkan dua metode analisis nitrat yaitu metode kadmium
reduksi dan screening spektrofotometri.

2. Prinsip Kerja

a. Metode Reduksi Kadmium

Metode ini sangat umum digunakan untuk analisis air laut contoh. Analisis diawali
dengan mereduksi nitrat menjadi nitrit. Reduktor yang dipakai berupa butiran kadmium
yang dilapisi dengan tembaga, dan kadmium tersebut ditempatkan dalam satu kolom.
Proses reduksi dilakukan dengan mengalirkan air contoh pada kolom, dan air tersebut
kemudian ditampung untuk kemudian ditentukan kadar nitritnya dengan metode
penentuan nitrit dan diukur dengan panjang gelombang 543 nm.

Jika air contoh telah mengandung senyawa nitrit, maka penentuan nitrat perlu dikoreksi
dengan senyawa nitrit yang ada sebelumnya. Dalam hal ini dalam contoh terdapat senyawa
nitrit alamiah dan juga senyawa nitri hasil reduksi nitrat.

b. Metode Screening Spektrofotometri

13
 Metode ini hnya digunakan pada air contoh yang mengandung sedikit bahan organik.
Pengukuran dilakukan dengan dua panjang gelombang 220 nm dan 275 nm.

3. Pembuatan Pereaksi

- Kadmium (Cd)
Kadmium yang digunakan berupa butiran ukuran 40 – 60 mesh (0,5 – 2 mm). Cuci
dengan 10 % HCl beberapa kali, kemudian dibilas dengan aquades.

- Larutan Tembaga (II) Sulfat

Larutkan 5 gram tembaga (II) sulfat pentahidrat, CuSO4.5H2O, dengan beberapa ml air
aquabides ke dalam labu ukur 500 ml, dan setelah larut tambahkan aquabides hingga
batas tera labu.

- Larutan ammonium khlorida

Larutkan 5 gram ammonium khlorida, NH4Cl, dengan beberapa ml air aquabides ke
dalam labu ukur 500 ml, dan setelah larut tambahkan aquabides hingga batas tera labu.
Kemudian tambahkan NH4OH hingga pH menjadi 8,5 (~ 1 ml).

- Larutan Sulfanilamide
Larutkan 1 gram sulphanilamide dengan 10 ml asam klorida, HCl, pekat dan tambahlan
60 ml aquabides ke dalam labu ukur 100 ml, setelah larut tambahkan aquabides hingga
batas tera labu.

- Larutan N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dehidrichlorida

Larutkan 0,1 gram senyawa amine dengan beberapa ml air aquabides ke dalam labu ukur
100 ml, dan setelah larut tambahkan aquabides hingga batas tera labu. Simpan dalam
botol gelap di lemari pendingin, jika berubah warna coklat perlu diperbarui.

- Lartutan standar
Larutkan 0,345 gram senyawa NaNO2 yang telah dikeringkan (110°C, selama 1 jam)
dengan beberapa ml air aquabides ke dalam labu ukur 500 ml, dan setelah larut
tambahkan aquabides hingga batas tera labu. (1 ml = 10 µg at NO2-N).
- Larutan asam khlorida (1N)
Encerkan 8,3 ml asam klorida pekat, HCl, dengan aquabides dalam labu ukur 100 ml
sampai batas teranya.

- Lartutan standar
Larutkan 0,36 gram senyawa KNO3 yang telah dikeringkan (105°C, selama 24 jam)
dengan beberapa ml air aquabides ke dalam labu ukur 500 ml, dan setelah larut
tambahkan aquabides hingga batas tera labu. (1 ml = 100 µg at NO3-N).

PENENTUAN NITRAT-NITROGEN

14
1. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum ini adalah memperagakan dan mempelajari penentuan nitrat dalam
contoh air laut dengan metode kadmium reduksi dan screening spekrofotometer.

2. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

• Larutan sulfanilamid
• Larutan NED [N-(1-Naphtyl)-Etylen diaminedehydrochloride
• Larutan standar
• Larutan buffer NH4Cl + NH4OH
• Larutan asam klorida
• Perangkat pereduksi (berisi cadmium terlapisi tembaga)
• Contoh air laut yang diinkubasi
• 7 gelas Erlenmeyer ukuran 100 ml
• Aerator
• 2 pipet ukuran 5 ml

3. Prosedur

3.1 Penentuan nitrat dengan proses reduksi

1. Sediakan 3 gelas Erlenmeyer ukuran 100 ml.

2. Tambahkan 50 ml air contoh laut ke gelas pertama dan tambahkan 50 ml larutan
buffer.
3. Alirkan 30 ml campuran diatas pada kolom reduktor dan atur laju keluaran air (25 ml
per 3-5 menit)
4. Segera tambahkan 1 ml larutan sulfanilamid dan campurkan dengan sempurna.
5. Kemudian tambahkan 1 ml larutan NED dan diaduk, serta tunggu 20 – 30 menit
(hindarikan terhadap sinar matahari).
6. Tentukan nilai absorbansi dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 543
nm.
7. Isikan 50 ml akuades ke gelas ke dua dan tiga.
8. Tambahkan larutan standar pada gelas ke tiga.
9. Ikuti prosedur 4 - 6 pada gelas ke dua dan ke tiga.

3.2 Penentuan nitrat dengan metode screening

1. Siapkan 4 gelas Erlenmeyer ukuran 100 ml.

2. Tambahkan 50 ml contoh air laut masing-masing pada keempat gelas tersebut.
3. Tambahkan 1 ml, 2 ml, dan 3 ml larutan standar berturut-turut pada gelas pertama,
kedua dan ketiga.
4. Tambahkan 1 ml larutan HCl ke dalam keempat gelas diatas dan aduk dengan rata.
5. Ukur contoh air dengan panjang gelombang 220 nm dan panjang gelombang 275 nm.

15
4. Tugas dan pertanyaan

a. Tabulasikan hasil pengukuran ke lima contoh diatas

Metode
Metode reduksi screening
Contoh air Abs Ab 220 Ab 275 Ab-nitrat
Air laut Air laut + 1 ml std
Akuades + standar Air laut + 2 ml std
akuades Air laut + 3 ml std
Air laut

b. Tentukan faktor kalibrasi dengan rumus:

C
F=
Ast – Ab
Dimana :

C = konsentrasi standar (2 µg at NO2-N L-1);

Ast = absorbansi standar;
Ab = absorbansi blanko.

c. Hitung konsentrasi nitrit pada gelas ke satu, kedua dan ketiga dengan rumus:

Cs (µg at NO2-N L-1) = F x (Ac – Ab)

d. Pada hasil dengan metode screening tentukan nilai absorbansi nitrat dengan rumus:
Abs-nitrat = A 220 – (2 x A 275)

e. Buat kurva hubungan antara contoh air laut (sb x) dengan abs-nitrat (sb y), dan
tentukan persamaan regresinya

f. Tentukan nilai konsentrasi nitrat dengan menentukan nilai pada saat y = 0 berdasarkan
persamaan tersebut.

g. Bandingkan hasil pengamatan diatas pada penentuan kedua metode tersebut, dan
jelaskan faktor yang mempengaruhi hasil pengamatan tersebut.

h. Buat grafik distribusi nitrat berdasarkan kedalaman di laut dan jelaskan faktor yang
mempengaruhi distribusi tersebut.

i. Perkirakan bagaimana senyawa nitrat dapat berada di perairan laut, bagaimana pola
sebarannya baik menurut lokasi dari psesisir kearah laut dan menurut kedalaman.

j. Berdasarkan studi pustaka bagaimanakah teknik pengambilan contoh air untuk analisis
nitrat, agar tidak terjadi kesalahan atau terkontaminasi. Jelaskan hal-hal yang perlu
dipertimbangkan sesuai dengan sifat-sifat senyawa tersebut, misalkan jenis botol yang
16
dipakai (plastic atau gelas), apakah harus terhindar dari cahaya matahari atau tidak,
dapatkah diawetkan, sebutkan jenis senyawa yang dipakai untuk pengawetan contoh
air.

MODUL V

SILIKA

17
1. Pendahuluan

Silika merupakan salah satu unsur yang melimpah di laut. Silika berasal dari pelapukan
batuan seperti kuarsa, feldspar dan clay, dan masuk ke laut melalui aliran sungai dan
terbawa angin. Silika penting bagi pembentukan sel plankton seperti diatom, radiolaria dan
pteropoda. Disamping dalam bentuk organik, silika di laut juga berbentuk anorganik terlarut
yaitu ortosilika Si(OH)4. Konsentrasinya di laut mencapai 1 mg/L, dan dapat meningkat
pada daerah pantai.

Silika merupakan asam lemah dan mengalami ionisasi, dan pada air laut dengan pH 8,1
sebagian besar (95,9%) dalam bentuk Si(OH)4, dan hanya 4,1% Si(OH)3O-.

2. Prinsip Kerja Penentuan Silika

Penentuan silika di contoh air dilakukan dengan pembentukan silika molibdate kuning.
Kompleks molibdate juga dapat terbentuk dengan fosfat dan arsenat, dan gangguan ini
dihindari dengan penambahan asam oksalat. Selanjutnya kompleks silika molibdate
direduksi dengan penambahan larutan yang mengandung metal (p-methyaminophenol
sulfate) dan Sodium sulfit, dan membentuk kompleks molibdenum biru.
Jumlah kompleks biru molybdenum terbentuk sebanding dengan konsentrasi silika yang
ada dalam air laut sebagai ortosilika. Intensitas warna yang terbentuk kemudian dilakukan
dengan mengukur absorbansi dengan alat spektrofotometer dengan panjang gelombang
812 nm.

3. Pembuatan Pereaksi

- Larutan ammonium heptamolybdate (0,16M),

Timbang 19 gram ammonium heptamolybdate tetrahydrate,
(NH4)6Mo7O24.4H2O, dimasukkan pada labu ukur 100 ml dan dilarutkan dengan
beberapa ml air aquabides, setelah larut tambahkan air hingga batas tera labu. Jika
pereaksi menjadi keruh, jangan dipakai.

- Larutan asam sulfat (9N)

Encerkan 125 ml asam sulfat pekat, H2SO4, dengan 250 ml air aquabides dalam labu ukur
500 ml dan biarkan larutan yang panas hingga campuran menjadi suhu normal, dan
tambahkan air hingga batas tera labu.

- Pereaksi campuran
Campurkan 50 ml 0,16M larutan molybdate ke dalam 40 ml 9N sam sulfat (jangan
mencampurkan asam ke molybdate) di labu ukur 100 ml, tambahkan air aquabides
hingga batas tera labu.

- Larutan asam oksalat (0,8M)

Larutkan 10 gram asam oksalat dihidrat, (COOH)2.2H2O, dengan beberapa ml air
aquabides dalam labu ukur 100 ml, dan setelah larut tambahkan kembali aquabides
hingga batas tera labu dan simpan pada suhu ruang.

- Larutan asam askorbit (0,1M)

18
 Larutkan 1,75 gram asam askorbit, C6H8O6, dalam labu ukur 100 ml dengan beberapa
ml air destilasi, setelah larut tambahkan air destilasi hingga batas tera labu. Simpan
dalam botol pada lemari pendingin, jika berubah warna jangan dipakai sebagai
pereaksi.

- Larutan methol sulfit

Larutkan 5 gram methol (p-methylaminophenol sulphate) dan 3 gram sodium sulfit,
Na2SO3, dengan aquabides dalam labu ukur 250 ml, setelah larut tambahkan aquabides
hingga batas tera labu. Saring sebelum disimpan dalam botol bersih.

PENENTUAN SILIKA

19
1. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum ini adalah memperagakan dan mempelajari metode spektrofotometri

untuk menentukan silikat dalam contoh air laut.

2. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

• 7 buah beker plastik berukuran 100 ml

• 3 pipet berukuran 5 ml
• Spektrofotometer
• Larutan standard
• Larutan pereaksi campuran
• Larutan askorbit
• Larutan oksalat

3.1 Prosedur I

1. Siapkan 3 gelas beker ukuran 100 ml dan tuangkan masing-masing 35 ml contoh air
laut.
2. gelas beker kedua ditambah larutan standard 1 ml dan gelas beker ketiga ditambah
larutan standar 2 ml.
3. Tambahkan gelas beker kesatu, kedua dan ketiga dengan 1 ml pereaksi campuran
kemudian masing-masing tambahkan 1 ml larutan oksalat dan 1 ml larutan asam
askorbit dan campurkan secara sempurna.
4. Setelah 5 – 10 (lima/sepuluh) menit, ukur absorbansi ketiga contoh-contoh diatas
dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 810 nm.

3.2 Prosedur II

1. Siapkan 3 gelas beker ukuran 100 ml.

2. Satu gelas ditambahkan 35 ml contoh air laut, satu gelas kedua tambahkan akuades 35
ml dan larutan standard 1 ml , dan satu gelas ketiga hanya ditambahkan 35 ml akuades
saja.
3. Tambahkan semua contoh air laut dan aquades dengan 1 ml pereaksi campuran dan 1
ml larutan asam oksalat dan 1 ml larutan asam askorbit dan campurkan dengan
sempurna.
4. Setelah 5 - 10 (lima/sepuluh) menit, ukur absorbansi masing-masing contoh diatas
dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 810 nm.

4. Tugas dan pertanyaan

20
1. Tabulasikan semua contoh dan absorbansinya untuk prosedur I dan II.

Prosedur I Prosedur II
Contoh Ac Contoh Ac
Air laut Air laut
Air laut + std 1 ml Akuades + std 1 ml
Air laut + std 2 ml Akuades

2. Buat grafik hubungan antara contoh (sb x) dan Ac (sb y) untuk prosedur I, dan tentukan
persamaan regresinya, tentukan konsentrasi ortosilikat air contoh laut dengan
menentukan nilai pada saat nilai y = 0.

3. Tentukan faktor kalibrasi untuk prosedur II dengan rumus :

C
F=
Ast – Ab

Dimana :
C = konsentrasi standar (2 µg at Si L-1);
Ast = absorbansi standar;
Ab = absorbansi blanko.

4. Hitung kandungan ortosilika sample dengan rumus:

Cs (µg at Si L-1) = F x (Ac – Ab)

5. Adakah perbedaan nilai konsentrasi terukur dengan dengan prosedur I dan II,
bagaimanakah seharusnya nilai konsentrasi dengan kedua prosedur harus sama atau
berbeda. Terangkan mengapa harus sama dan mengapa berbeda.

6. Gambarkan distribusi konsentrasi silika menurut kedalaman, dan jelaskan faktor yang
penyebab distribusi seperti yang digambarkan.

21
 MODUL VI

OKSIGEN TERLARUT

1. Pendahuluan

Oksigen merupakan gas terlarut penting di dalam air laut karena mengontrol kimia
redoks air laut melalui reduksi oksigen dan oksidasi bahan organik. Dalam air laut bahan
organik partikel terdapat dalam berbagai bentuk seperti hasil ekskresi, molt, agregasi
bahan organik terlarut, bahan hidup dan juga yang mati. Sebagian besar dari bahan yang
mati atau fraksi detrital terdekomposisi oleh aktifitas bakteri, protozoa, jamur dan
hewan. Proses dekomposisi dapat digambarkan sebagai berikut:

(CH2O)106(NH3)16H3PO4 + 138 O2 106 CO2 + 122 H+ + 16 HNO3 + H3PO4

Gambar 4. Persamaan reaksi dekomposisi bahan organik

Karena respirasi mengkonsumsi oksigen terlarut, kondisi perairan terhadap oksigen
terlarut akan menjadi kurang jenuh. Pada daerah termoklin umumnya menunjukkan
daerah berkonsentrasi oksigen yang paling rendah karena pengaruh:

a. Stratifikasi densitas yang jelas menghambat percampuran vertikal

b. Tingginya fluks bahan organik
c. Kondisi adveksi horizontal yang relatif lamban

Kondisi-kondisi ini menyebabkan penumpukan POM (Particulate Organic Matter)

tinggi yang juga diikuti oleh konsumsi oksigen terlarut berlebih di termoklin. Kondisi tak
jenuh ini dapat juga terjadi di perairan lebih dalam.

2. Prinsip Penentuan Pemanfaatan Oksigen

Secara alamiah air permukaan laut akan mengalami adveksi ke perairan lebih dalam.
Di permukaan, masa air akan mengabsorpsi oksigen dimana kandungan oksigen
permukaan berkesetimbangan dengan atmosfer sebagai NAEC (Natural Atmospheric
equilibrium concentration), dan saat air bergerak ke perairan dalam selain akan terjadi
penambahan oksigen terlarut karena adveksi, tetapi juga terjadi pemanfaatan oksigen.
Perbedaan nilai konsentrasi oksigen teramati (insitu) terhadap NAEC ini disebut dengan
AOU (apparent oxygen utilization) dalam satuan µmol/Kg air laut atau:

AOU = NAEC – [O2] in situ

Dalam praktikum ini, proses isolasi air laut akan diterapkan dengan cara
memasukkan air ke dalam suatu serangkaian botol uji. Sebelum dimasukkan, air uji
diaerasi dalam beberapa waktu. Botol tersebut kemudian ditutup dan disimpan, sehingga
tidak terjadi proses difusi dan penambahan okesigen dari bakteri autotropik, kecuali
kemungkinan pemanfaatannya. Kondisi ini dianggap sebagai proses pemanfaatan
oksigen yang terjadi pada saat air bergerak dari permukaan ke wilayah yang lebih dalam.
Selanjutnya kandungan oksigen terlarut diukur sebelum dan sesudah inkubasi. Nilai

22
pengamatan sebelum inkubasi dianggap sebagai NAEC, sedangkan nilai oksigen teramati
setelah inkubasi dianggap sebagai [O2] in situ.

3. Bahan Pereaksi dan Pembuatannya

- Larutan mangan(II) klorida

Larutkan 40 gram MnCl2.5H2O ke dalam labu ukur volume 100 ml dengan air
destilasi 50 ml: agar homogen, setelah larut semuanya tambahkan air destilasi (50
ml) sampai batas tera labu ukur yang menunjukkan volume 100 ml.

- Larutan Alkali
Larutkan 60 gram KI (60 ml aquades) dan 30 gram KOH (40 ml Aquades) dilarutkan
secara terpisah dengan air aquades beberapa ml kemudian gabungkan dalam labu
ukur 100 ml, dan tambahkan air aquades sampai batas tera labu ukur yang
menunjukkan volume 100 ml.

- Larutan asam sulfat (50%)

Encerkan 50 ml asam sulfat pekat (98%) dengan menambahkan 50 ml air aquades
dengan hati-hati, dan campuran harus didinginkan selama pengadukan.

- Larutan Sodium tiosulfat atau Natrium tiosulfat

Larutkan 49,5 gram Na2S2O3.5H2O dilarutkan dengan air aquades 500 ml dalam labu
ukur 1000 ml, dan tambahkan air aquades (500 ml) sampai batas tera labu ukur yang
menunjukkan volume 1000 ml. Encerkan larutan stok ini dengan perbandingan 1:10
untuk pemakaiannya.

- Larutan amilum
Larutkan 1 gram amilum dilarutkan dengan air aquades beberapa ml, kemudian
ditambahkan 100 ml aquades (50 ml + 50 ml), kemudian cepat dididihkan di hotplate.

PENENTUAN OKSIGEN TERLARUT

23
1. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum ini adalah untuk mempelajari perubahan pemanfaatan oksigen

yang diinkubasi dalam kondisi tertutup selama lima hari dan menduga kontanta laju
pemanfaatan selama periode inkubasi

2. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang dipakai dalam praktikum ini adalah :

• 2 liter Contoh air laut

• MnCl2
• NaOH+KI
• H2SO4
• 0.025 N Na2S2O3
• Larutan amilum
• buah Botol BOD yang ditutup plastik hitam
• Aerator
• Sebuah Buret berukuran 25 ml
• 2 buah Erlenmeyer berukuran 250 ml
• 2 buah Pipet volumetrik berukuran 5 ml

3. Prosedur :

1. 1,5 liter contoh air laut dituangkan kedalam gelas beker ukuran 2 liter dan diairasi
selama 10 menit.
2. Masukkan air tersebut kedalam 6 botol BOD.
3. Ukur konsentrasi oksigen dengan metoda winkler (titrasi) pada botol BOD sebagai
konsentrasi awal (to).
4. Selanjutnya 5 botol BOD yang terisi air contoh disimpan dan diukur dengan metoda
yang sama masing-masing setelah diinkubasi 1, 2, 3, 4, dan 5 hari berturut-turut
sebagai t1, t2, t3, t4 dan t5.

4. Pertanyaan:

24
1. Buat grafik antara konsentrasi oksigen terlarut terhadap waktu.
2. Tentukan nilai konstanta laju (k) pemanfaatan oksigen terlarut dalam periode waktu
tersebut dengan menggunakan rumus:

Ct = Co e-kt (1)

atau

Ln Ct = Ln Co –
kt (2)

Dimana;
Ct = konsentrasi oksigen terlarut pada waktu t,
Co = konsentrasi oksigen terlarut pada to,
k = konstanta laju dan t = waktu.

3. Pada persamaan (2) persamaan linier dimana k adalah slope.

4. Buatlah kurva yang menunjukkan persamaan yang diperoleh, dan buatlah perkiraan
kurva yang sama atau dimana letak kurva jika diperoleh untuk nilai k > k hitungan
dan jika k < khitungan.

5. Diskusikan faktor yang dapat menyebabkan tinggi rendahnya nilai laju konstanta (k)
pemanfaatan oksigen terlarut dan berikan perkiraan pada kondisi perairan laut
(contoh contoh perairan laut) pada kondisi perairan yang mempunyai laju konstanta
tinggi dan rendah.

6. Jika pemanfaatan/penurunan oksigen terlarut dalam air laut karena proses oksidasi
bahan organik, berikan deskripsi tentang bahan-bahan organik apa saja yang dapat
diuraikan dalam air laut dan dari mana sumbernya.

7. Diskusikan apakah dalam proses inkubasi ini semua bahan organik akan
terdekomposisi semuanya, sehingga tidak tersisa lagi dalam air, ataukan hanya
sebagian saja. Adakah bahan organik yang sulit terurai dan berikan contohnya.

8. Berikan suatu bentuk skematik di dalam perairan laut yang menggambarkan perilaku
keberadaan oksigen terlarut yang meliputi sumber, proses yang terlibat dan
pemanfaatannya.

Diagram Percobaan
25
 Gelas Beaker
Berisi air laut
dan diaerasi 10
menit

t0T t1 t2 t3 t4T t5
0t T0t T0t T0t 0t T0
t
Analisis oksigen terlarut

Tambahkan:
MnCl2, campurkan,
lalu NaOH+KI,
campurkan dan
diamkan, dan
larutkan dengan
Tuang ke
erlenmeyer
H2SO4

Titrasi dengan
Na2S2O3
Dan catat volume
terpakai

Gambar 5. Diagram percobaan oksigen terlarut

MODUL VII
26
 HIDROGEN SULFIDA

1. Pendahuluan

Hidrogen sulfida merupakan salah satu senyawa dalam bentuk gas dalam air. Berbeda
dengan oksigen, sulfida tidak diperlukan dalam proses biologi karena gas bersifat racun.
Keberadaannya dapat diketahui dengan bau yang tidak sedap walaupun dalam
konsentrasi yang kecil. Senyawa ini terbentuk pada saat semua oksigen terlarut telah
habis digunakan untuk mengoksidasi bahan organik, dan perairan menjadi anoksik. Hal
ini biasa terjadi pada perairan dalam dengan kondisi sirkulasi massa air terbatas,
pertukaran gas yang lambat, dan banyaknya beban bahan organik.

2. Pembentukan Sulfida

Hidrogen sulfida terbentuk dari proses reduksi ion sulfat yang dilakukan oleh bakteri
pereduksi sulfat dan hanya sedikit yang berasal dari senyawa sulfur organik. Gas sulfida
yang larut ke dalam air menjadi senyawa asam lemah, oleh karenanya mengalami proses
ionisasi. Pada perairan laut alami dengan pH normal antara 7,9 – 8,2, sulfida sebagian
besar ditemukan dalam bentuk bisulfida (HS-). Dengan adanya keberadaan oksigen,
sulfida dengan mudah dioksidasi menjadi sulfur pada kondisi media asam, tetapi akan
dioksidasi menjadi sulfat pada kondisi netral.

3. Prinsip Kerja Penentuan Sulfida Metode Titrasi

Metode ini memiliki keunggulan dari segi teknis mengingat tidak membutuhkan
pereaksi khusus, tetapi cukup dengan pereaksi seperti penentuan oksigen terlarut.
Hidrogen sulfida diendapkan dengan pereaksi mangan sulfida dan potassium iodate
alkali. Mangan sulfida terbentuk dan diendapkan bersamaan dengan hidroksidanya.
Secara keseluruhan proses reaksi yang terjadi adalah:

Gambar 6. Penentuan hidrogen sulfida dengan titrasi

Kandungan hidrogen sulfida dihitung menurut rumus berikut:

27
 Gambar 7. Rumus penentuan hidrogen sulfida

Dimana :
a = jumlah tiosulfat setara dengan 10 ml KIO3 (dari titrasi)
b = jumlah tiosulfat yang digunakan dalam titrasi contoh
V = volume botol
f = faktor = 5/a

4. Pembuatan Pereaksi

- Larutan mangan(II) klorida

Larutkan 40 gram MnCl2.5H2O ke dalam labu ukur volume 100 ml dengan air
destilasi beberapa ml, setelah larut semuanya tambahkan air destilasi sampai batas
tera labu ukur yang menunjukkan volume 100 ml.

- Larutan Alkali
Larutkan 60 gram KI dan 30 gram KOH dilarutkan secara terpisah dengan air aquades
beberapa ml kemudian gabungkan dalam labu ukur 100 ml, dan tambahkan air
aquades sampai batas tera labu ukur yang menunjukkan volume 100 ml.

- Larutan asam sulfat (50%)

Encerkan 50 ml asam sulfat pekat dengan menambahkan 50 ml air aquades dengan
hati-hati, dan campuran harus didinginkan selama pengadukan.

- Larutan Sodium tiosulfat

Larutkan 49,5 gram Na2S2O3.5H2O dilarutkan dengan air aquades beberapa ml
dalam labu ukur 1000 ml, dan tambahkan air aquades sampai batas tera labu ukur.
Encerkan larutan stok ini dengan perbandingan 1:10 untuk pemakaiannya.

- Larutan amilum
Larutkan 1 gram amilum dilarutkan dengan air aquades beberapa ml, kemudian
ditambahkan 100 ml aquades, kemudian cepat dididihkan.

- Larutan Potassium Iodate

Larutkan 356,7 mg (kalau di timbangannya gram jadi 3,567 gram) KIO3 dilarutkan
dengan air aquades beberapa ml dalam labu ukur 1000 ml, dan tambahkan air
aquades sampai batas tera labu ukur

PENENTUAN HIDROGEN SULFIDA

28
1. Tujuan Praktikum:

Tujuan praktikum ini adalah menentukan kandungan hydrogen sulfida dalam contoh
air dan perubahannya pada proses aerasi.

2. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

• 1 liter Contoh air laut

• 1 buah gelas beker berukuran 100 ml
• Botol BOD
• Aerator
• MnCl2
• NaOH+KI
• H2SO4
• 0.025 N Na2S2O3
• Larutan amilum
• KIO3
• Sebuah Buret berukuran 25 ml
• buah Erlenmeyer berukuran 250 ml
• 2 buah Pipet volumetric berukuran 5 ml

3. Prosedur Pengukuran:

3.1 Penentuan nilai (a = jumlah tiosulfat terhadap Potassium Iodate)

1. 50 ml dimasukkan dalam 100 ml gelas beaker

2. Tambahkan 1 ml asam sulfat campurkan,
3. Tambahkan 0,5 ml larutan alkali iodida dan campurkan merata,
4. Tambahkan 0,5 ml mangan klorida dan aduk merata (hindari pengendapan Mn
hidroksida),
5. Tambahkan 10 ml dengan tepat larutan potassium iodate,
6. Titrasi dengan tiosulfat dengan sampai warna kuning muda, dan tambahkan
indikator amilum dan lanjutkan titrasi sampai tak berwarna, serta catat ml tio sulfat
yang digunakan.

3.2 Penentuan Hidrogen Sulfida dalam contoh

1. Isi penuh botol BOD ukuran 100 ml dengan air contoh

2. Tambahkan 1 ml MnCl2 dan tutuplah botol BOD dan ratakan campuran dengan
membalikan botol berulang-ulang.
3. Tambahkan 1 ml NaOH/KI, kemudian tutuplah botol dan ratakan campuran dengan
membalikkan botol berulang-ulang.
4. Biarkan sampai pengendapan terjadi sempurna.

29
5. Buka botol dan buang air jernih dalam botol sebanyak 11 ml dengan pipet,
6. Tambahkan 10 ml larutan potassium iodate dengan pipet.
7. Tambahkan 1 ml H2SO4 dengan segera dan ratakan campuran dengan membalikkan
botol berulang-ulang setelah botol ditutup.
8. Ambil 50 ml air dari botol dan tuangkan dalam sebuah Erlenmeyer ukuran 100 ml.
9. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna kuning menjadi kuning
pucat, lalu tambahkan 1 tetes amilum dan teruskan titrasi sampai terjadi perubahan
warna biru menjadi tidak berwarna. (Catat volume total Na2S2O3 sebelum dan
sesudah titrasi).
10. Tentukan nilai dengan rumus tersedia.

3.3 Prosedur Praktikum:

1. Masukkan air sample pada 3 botol BOD dan inkubasi selama beberapa
hari pada suhu ruang.
2. Tentukan secara langsung kandungan sulfida pada botol pertama.
3. Aerasi botol kedua selama 5 menit dan tentukan kandungan sulfidanya.
4. Aerasi botol ketiga selama 15 menit dan tentukan kandungan sulfidanya

4. Pertanyaan:

1. Tabulasikan hasil pengukuran sulfida terlarut berdasarkan lama proses

aerasi.
2. Jelaskan pengaruh aerasi terhadap kandungan sulfida dalam contoh air.
3. Jelaskan sumber sulfida dalam contoh air.
4. Jelaskan faktor yang dapat mempengaruhi pengukuran hydrogen sulfida.
5. Jelaskan faktor yang dapat mempengaruhi tinggi dan rendahnya sulfida
terlarut dalam air laut
6. Perkirakan distribusi sulfida berdasarkan kedalaman dan jelaskan
bagaimana sebaran tersebut dapat terjadi.

MODUL VIII
30
 EKSTRAKSI MATERIAL HUMUS

1. Pendahuluan

Materi humus dapat adalah materi dengan berat molekul tinggi berwarna coklat
sampai hitam terbentuk melalui reaksi sintesis sekunder. Istilah ini digunakan sebagai
nama umum untuk mendiskripsikan materi berwarna atau fraksinya yang diperoleh atas
dasar ciri daya larut yaitu humic acids (HA), fulvic acids (FA) dan humins. Materi humus
sangat penting dalam kaitan dengan proses diagenesa bahan organic. Materi humus
sering diasosiasikan dengan cikal bakal terbentuknya batubara. Materi humus juga
secara kimiawi memiliki kemampuan untuk mengikat berbagai senyawa kimia baik di
sedimen dan dalam kolom air dengan membentuk berbagai garam kompleks melalui
berbagai cara seperti asam organik molekul rendah, garam alkali, chelate logam dan
terikat pada permukaan mineral liat (lempung).

2. Tujuan

Tujuan praktikum ini adalah melakukan ekstraksi dengan metode alkali materi
humus dari sedimen atau tanah dan memahami proses pembentukannya sedimen
berdasarkan studi pustaka.

3. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

• Contoh sedimen
• Larutan alkali (0,1 N NaOH): sudah ada di proling
• Larutan asam (50 % HCl): 50 ml HCl pekat + 100 ml aquades
• Gelas erlenmeyer
• Shaker
• Sentrifuge
• Cawan untuk Penghalus
• Timbangan analitis

4. Prosedur

1. Keringkan 5 g contoh sedimen dan dihaluskan.

2. Masukkan contoh dalam gelas erlenmeyer dan dilarutkan dengan 25 ml larutan
alkali dan ditutup dengan lembaran aluminium.
3. Tempatkan contoh campuran di shaker kurang lebih semalam.
4. Pisahkan bagian terlarut dan padatan dengan menggunakan centrifuge.
5. Tempatkan bagian terlarut pada gelas erlenmeyer dan ditambahan pelan-pelan
dengan larutan HCl (hingga pH < 2).
6. Pisahkan bagian padat dan terlarut dengan sentrifuge.
7. Keringkan bagian padatan dan dianalisis komposisi unsur C, H dan N
8. Analisis komposisi unsur C, H dan N untuk contoh sedimen

31
 5. Tugas

a. Buatlah skema pemisahan antara komponen yang terdapat dalam materi humus
(humic acids (HA), fulvic acids (FA) dan humins).
b. Berikan deskripsi antara ketiga komponen HA, FA dan humins.
c. Tentukan presentase antara komponen humic acid dan total sedimen yang diekstrak,
perkirakan pada ciri sedimen yang diduga mengandung presentase komponen humic
acid relatif tinggi.
d. Dengan mengacu pada literatur yang ada, bandingkan komposisi unsur C, H dan N
untuk kedua contoh yaitu asam humat dan fulfat, serta sedimen, terangkan alasan
perbedaan antara keduanya.

32
 MODUL IX

FRAKSINASI UKURAN SEDIMEN

1. Pendahuluan

Sedimen merupakan material tersuspensi yang terendapkan di dasar perairan.

Material tersebut dapat berasal dari daratan akibat erosi dan masuk dalam aliran sungai
hingga mencapai laut. Disamping itu, transportasi material daratan juga dapat melalui
udara (terbawa angin) dan mengalami deposisi di permukaan laut. Material sedimen juga
berasal dari dalam air laut akibat proses kimia dan biologi. Mengingat banyak jenis
material dan sumbernya, maka material sedimen dapat dibedakan ke dalam empat
komponen yaitu; litogenos (terigenos), biogenos, autigenos dan cosmogenos.

Secara fisik material sedimen memiliki berbagai ukuran mulai ukuran besar sampai
ukuran kecil halus. Terdapat berbagai klasifikasi ukuran dan secara umum
dikelompokkan menjadi tiga ukuran yaitu pasir/sand, debu/lanau/silt, dan
lumpur/lempung/clay.

2. Tujuan

Tujuan praktikum ini adalah memisahkan sedimen secara fisik menurut ukuran dan
mempelajari proses pembentukan sedimen berdasarkan studi pustaka.

3. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

• Contoh sedimen
• Oven
• Cawan Petri
• Lembaran Aluminium
• Timbangan Analitis
• Cawan untuk Penghalus
• Ayakan Bertingkat

4. Prosedur

1. Letakkan sejumlah contoh sedimen pada lembaran aluminium tertutup dan

keringkan dalam oven pada suhu ± 80°C.
2. Setelah didinginkan timbang berat contoh sedimen kering dengan timbangan dan
catat berat contoh.
3. Tempatkan contoh sedimen pada ayakan bertingkat dan pelan-pelan contoh
sedimen ditekan sampai sediment melalui ukuran dari ayakan.
4. Catat ukuran setiap ayakan dan kumpulkan sedimen pada setiap tingkat ayakan dan
timbang beratnya.

33
5. Hitung berat presentase masing-masing contoh sedimen pada setiap ukuran ayakan
relatif terhadap berat totalnya.

5. Tugas

a. Hasil praktikum buat tabulasi presentase menurut ukurannya, apakah setiap sedimen
memiliki komposisi (persentase) ukuran yang tetap atau dapat bervariasi dan
terangkan.
b. Dari pantai ke arah laut, bagaimana pola sebaran ukuran sedimen, apakah ukuran
besar memiliki komposisi yang semakin menurun dan ukuran halus semakin
meningkat ataukah sebaliknya dan jelaskan.
c. Pembentukan sedimen pada dasarnya dapat terbentuk melalui berbagai mekanisme
fisika terutama kombinasi berbagai arus, jelaskan lima proses fisika yang
mempengaruhi pembentukan sedimen laut dalam.
d. Berdasarkan pustaka yang ada buatlah suatu skematik/klasifikasi sedimen di laut.
e. Berdasarkan pustaka yang ada jelaskan fraksinasi menjadi faktor penting dalam
mempelajari sedimen atau apa manfaat dengan mengetahui komposisi berbagai
ukuran sedimen.

Gambar 8. Alat pemisah ukuran sedimen

34
Gambar 9. Klasifikasi ukuran sedimen

35
 DAFTAR PUSTAKA
Bhatt, JJ. 1987. Oceanography Exploring The Planet Ocean.New York : D. Van Nostrand Co
Pinet, Pual R. 2000. Invitation to Oceanography. London : Jones and Burtlett Publisher.
Anugerah Nontji. 1987. Laut Nusantara. Jakarta : Djambatan.
Wibisono, MS (2000). Pengantar Ilmu Kelautan. Jakarta : UI Press.
Sahala H, Evans dan Stewart M. 2000. Pengantar Oseanografi. Jakarta : UI Press.

36