Pengambilan sampel padatan

 Sebelum diambil sampil disamaratakan, dengan cara:

a. Digerus dalam mortir kalau padatan
b. Bila puyer disamaratakan digerus halus.
Sampel padatan sebaiknya dihaluskan sebelum diambil untuk
ditimbang agar:
a. Sampel mudah diambil
b. Sampel mudah ditambah dan dikurangi dalam menimbang
c. Sampel mudah dilarutkan
Stamper
Mortir

1
 Menimbang puyer
5. Sisa ditimbang
kembali

4.Ditimbang
Teliti

2
 Menghitung bobot sampel
 1. Bobot botol timbang 20,450 g
 Bobot botol timbang + sampel 21,005 g
 Bobot botol timbang + sisa sampel 20,465 g
 Sehingga bobot sampel yang dianalisis adalah
 21,005 g
 20,465 g
 0,540 g = 540 mg.
 Menimbang teliti/saksama artinya dibaca angka
yang tertera dalam monitor sampai terkecil (4
angka dibelakang koma).

3
 Cara menimbang
 Slide 3 dan 4 adalah tahapan menimbang, dan menimbang teliti.
 Cara menimbang kedua adalah menimbang tepat, caranya sama
baik tahapan maupun cara menghitungnya , tetapi angkanya pasti
 Botol timbang untuk menimbang setiap jenis sampel, bila yang
Cara: ditimbang puyer boleh mengganti botol timbang
dengan kertas timbang.
 Bila yang ditimbang bahan yang mudah menguap, atau mudah
meyerap lembab (higroskopis), digunakan botol timbang
bertutup.
 Menimbang teliti/ seksama digunakan untuk
dianalisis.
 Bila digunakan untuk membuat larutan baku, atau
pembanding digunakan cara menimbang tepat.
4
 Mengambil cairan dan semi padat
 Sampel cair yang berupa larutan encer dan mudah dituang,
untuk dianalisis tidak harus ditimbang, dapat digunakan alat ukur
volume yang tepat (pipet volume atau labu takar atau labu tentu
ukur, lebih mudah dari pada menggunakan alat ukur teliti (buret).
 Bila sediaan atau sampel berupa cair kental atau semi padat dapat
dilakukan cara menimbang langsung, atau diukur dengan labu
takar diukur dengan tepat: Sampel semi solid Sebaiknya
ditimbang Langsung dengan
Botol timbang seperti gam
bar berikut.
Bila telah ditimbang dilarut
kan dengan pelarut yang
sesuai
Dan bilas bersih masukkan
5 kealat analisis berikutnya.
 Berbagai jenis pelarut
 Pelarut air :
a. Netral
b. Basa
c. Asam Wadah gelas
Kapas
d. Bebas CO2 Kapur tohor
Sumbat karet/
(CaO)
e. Bebas O2 gabus

• Pelarut Organik (sda)

Labu godog

Batu didih

7
6
 Alat ukur volume tepat
Pipet volume/pipet transfer
Pipet volume/pipet
Transfer gondok

Labu takar/Labu tentu Ukur

 Teknik Pelarutan
Puyer/ benda padat sebelum ditimbang telah digerus
halus
Dimasukkan dalam beker glass/gelas piala, atau
erlenmayer dilarutkan dengan pelarut yang cocok, bila
perlu dihangatkan, dinginkan dan disaring.
Pemanasan berlebihan kurang bagus mungkin dapat
menyebabkan hidrolisis.

8
 Menyaring
 Contoh

Lipatan kertas saring

9
 Preparasi sampel
 Dalam preparasi sampel sering diperlukan penyaringan:

10
 Kurs untuk pengabuan

12
 Beberapa alat gelas penting

13
PENGENCERAN LARUTAN
 PENGENCERAN LARUTAN
 Alat yang digunakan
 Labu takar
 Pipet volume
 Buret

Buret Labu takar

Pipet volume Pipet volume

Pipet volume Dengan gondok Dengan filler
15
 Pemilihan ukuran buret
 Pemilihan ukuran buret berdasar ketentuan: volume yang
digunakan antara 20 s/d 80 %, tetapi yang lebih kecil
lagi antara 30 s/d 70 %.
 Misal akan titrasi NaCl 200 mg, bila dihitung kesataraan
1ml 0,1N AgNO3 setara dengan 6,00 mg NaCl, berati
titran yang diperlukan (AgNO3 ) 200 : 6 = 33,30 ml
bertati buret yang digunakan:
a. 100 ml karena 33,30 terletak diatas 20 %
b. 50 ml karena 33 /50 x 100 = 66 %
Sehingga dapat dipilih salah satu.

16
Cara mengisi buret mikro.
1. Tutup kran merah, dan tuangkan
titran
lewat pipet ukur yang menyentuh
dinding dalam sampai cairan titran
pe-
2
nuh diujung bulatan (2).
4 2. Bila sudah penuh dapat ditambah
lang-
sung cairan titran menggunakan gelas
piala atau lewat corong sampai penuh.
3. Kran (3) ditutup, dan kran 1 dibuka
3 pelan-pelan sampai ujung buret (4)
1
penuh, dan kran 1 ditutup.
5 4. Kran 3 dibuka untuk mengisi ujung
bu- ret (5), bila permukaan ujung buret
(4) belum nol, buka kran 1, pelan-pelan
Cara mengisi buret
 Solution
Larutan
of NaOH
NaOH

Larutan
HCl
5 mL

19
 Cara Titrasi
Tangan kiri
memegang &
Botol Semprot
mengatur kran buret

Tangan kanan
memegang dan
mengocok/memutar gelas
Erlenmeyer

20
 Membaca titik akir titrasi Asidi/alkali
 Dengan indikator berwarna:
Akir titrasi pd pH

fenolptalein

Perubahan warna terjadi pada pH 8,3 – 10

biru bromtimol

Perubahan warna terjadi pada pH 6 - 7,6

Merah metil

21
Perubahan warna pada pH 4,2 - 6,3
 Warna yang telihat
 Tidak sama dengan yang diharapkan:
 Perlu teknik pengambilan titran

Sebelum disemprot
Setelah disemprot
22
 Titrasi yodo dan Yodimetrik
 Contoh

23
24
 Pembacaan Volume titran
 Contoh

Cara bacaVolume titran?

25
 Penetapan kadar asam salisilat, dalam
asetosal ada dua cara.
 a.Timbang saksama 500 mg, larutkan dalam 25 ml etanol encer
yang sudah dinetralkan dengan NaOH 0,1 N, tambahkan
fenolftalein dan titrasi dengan NaOH 0,1 N.
 Satu ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg C7H6O3
(Anonim,1995)
 Reaksi:
 HO.C6H4.COOH + NaOH  HO.C6H4.COONa + H2O
 Perhitungan:
ml NaOH x N NaOH x 13,81
Kadar asam salisilat = ——————————— x 100%
 mg sampel x 0,1
26
 Asetosal
Struktur kimia:

 Titrasi diatas titrasi langsung asam salisilat saja, tetapi titrasi

tersebut juga dapat digunakan untuk analisis asetosal

dihitung dengan: Kadar =

 Kesetaraan 13,81 asam salisilat karena BM asam salisilat adalah
138,12. kesetaraan aspirin atau asetosal tentu = 18,016
mengapa? Maka perhitungan cara pertama maupun cara kedua
boleh saja.
 Cara titrasi langsung belum tentu benar karena Asetosal dapat
27
mengalami hidrolisis dalam penyimpanan.
 Cara yang benar


 .Kadar asetosal dihitung dengan rumus:
 {(ml NaOH x N NaOH) – (ml HCl x N HCl)}x 13,85 x 0,5
 Kadar salisilat=x 100%
28
 Mg asetosal x 0,1 N
29