PENDAHULUAN

ANALISIS FARMASI KUANTITATIF

HARIYANTI
 Analisis Farmasi Kuantitatif
• Prinsip Analisis Farmasi Kuantitatif
– Menentukan kadar zat berkhasiat dalam suatu
sediaan obat/farmasi
→
• Cara Penentuan Kadar
– Analisis Volumetri→ Titrasi
– Analisis Gravimetri
– Bilangan pengenal kimia
– Analisis Instrumentasi → Spektrofotometer UV-Vis
 Analisis Farmasi Kuantitatif
• Sumber Literatur
– Farmakope I – V
– Farmakope lain (USP, Belanda, Eropa, dll)
→
 Analisis Volumetri
• Syarat-syarat yang harus dpenuhi dalam titrasi
– Reaksi harus berlangsung dengan cepat. Kadang-
kadang reaksi dipercepat dengan pemanasan atau
penambahan katalis
– Raksi harus stokhiometrik dan tidak terjadi reaksi
samping
– Pada titik ekivalen titrasi< salah satu sifat sistem yang
bereaksi harus mengalami perubahan → indikator
visual
– Harus ada indikator yang dapat dipakai menunjukan
titik ekivalen titrasi
• Faktor kesalahan dalam analisis volumetri
 Kesalahan dalam Analisis
Volumetri
• Kesalahan pembacaan → volume larutan →
meniskus
• Kesalahan teknis seperti : pengenceran,
kurang bersih, prosedur
• Pengamatan pada titik ekivalen
Titik Ekivalen dan Titik Akhir Titrasi
Dalam reaksi: A + B → hasil reaksi
• Titik Ekivalen (TE) adalah pada titik dimana
jumlah ekivalen A = jumlah ekivalken B atau juga
disebut Titik Akhir Teoritis titrasi
• Titik Akhir (TA) titrasi adalah titik dimana titrasi
diakhiri yaitu pada saat terjadinya perubahan
sifar sistem reaksi. Titik akhir titrasi tidak selalu
berimpit dengan titik ekivalensi, tetapi
diusahakan sedekat mungkin>
• Selisih antara titik ekivalensi dengan titik akhir
titrasi salah satu faktor kesalahan titrasi
Titik Ekivalen dan Titik Akhir Titrasi
Titik Akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan sifat larutan
dekat titik ekivalensi yaitu:
• Perubahan warna larutan atau indikator yang
ditambahkan
• Terjadinya kekeruhan
• Perubahan potensial elektroda-elektrod a yang
dicelupkan dalam larutan (Titrasi potensiometri)
• Perubahan konduktivitas larutan (Titrasi
konduktometri)
• Perubahan arus listrik dalam larutan (Amperometri)
 Larutan Standar/Baku
• Larutan Baku adalah larutan zat yang konsentrasinya
diketahui dengan pasti.
• Larutan baku ada dua yaitu larutan baku primer dan
larutan baku sekunder
• Larutan baku primer dibuat dengan cara menimbang
zat murni dan dilarutkan sampai volume tertentu.
Konsentrasi larutan didapat dengan perhitungan.
Penimbangan dilakukan dengan neraca analitik
dengan ketelitian sampai 0.1 mg (empat angka
dibelakang koma)
• Larutan baku sekunder konsentrasinya ditentukan
dengan mentitrasinya dengan larutan baku primer
 Syarat-syarat Zat Baku Primer
• Zat harus murni dan mempunyai rumus
molekul yang pasti
• Zat harus mudah dikeringkan, tidak menyerap
H2o atau CO2 dari udara dan mudah
ditimbang.
• Zat mempunyai Berat Ekivalen yang tinggi
• Larutan zat harus stabil
 Satuan Konsentrasi
• % Berat, % Volume
• Molar
• Molal
• Normal
 Pengertian Ekivalen Zat
• Dalam Asam Basa
Satu ekivalen zat adalah “sejumlah” (mol, gram) zat
yang dapat memberikan atau mengikat satu mol ion
H+
Contoh: HCl → H+ + Cl-
1 mol HCl memberikan 1 mol H+
BE HCl = BM HCl = 36.5
H2SO4 → 2H+ +SO42-
1 mol H2SO4 memberikan 2 mol H+
1 mol H2SO4 = 2 ekivalen
BE H2SO4 = BM/2 = 98/2 = 49
 Pengertian Ekivalen Zat
• Dalam reaksi Redoks
– Satu ekivalken zat adalah sejumlah zat yang
melepas atau mengikat 1 mol elektron
– Contoh: MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4 H2O
» 1 mol 5 mol
– 1 mol KMnO4 mengikat 5 mol elektron
– → 1 mol KMnO4 mengikat 5 mol elektron sehingga
BE KMnO4 = BM/5
 Jenis Titrasi
• Titrasi Asam Basa
• Kompleksometri
• Titrasi Redoks
• Titrasi Pengendapan
• Titrasi Bebas Air
• Nitrimetri
 Jenis Indikator
• Zat warna organik bersifat asam/basa yang
dalam daerah/lingkungan pH tertentu akan
berubah warna→ indikator asam-basa
• Jenis Indikator
– Indikator asam-basa
– Indikator redoks
– Indikator logam
– Indikator adsorpsi
– Indikator Amilum
 Perhitungan Hasil Titrasi
• Dalam titrasi, pada TE berlaku :
– Jumlah miliekivalen zat pentitrasi (titran) = jumlah
miliekivalen zat yang dititrasi>
– Jumlah miliekivalen = mL x N
– Dalam titrasi dengan reaksi :
A + B → hasil reaksi, maka
Pada TE : VA . NA = VB . NB
 Titrasi Kembali
• Kepada zat B yang ditentukan kadarnya
ditambahkan zat pentitrasi A (titran A)
berlebih. Kelebihan A dititrasi kembali dengan
larutan standar C.
A + B → hasil reaksi + kelebihan A
C + kelebihan A → hasil reaksi
 Titrasi Kembali
• Contoh analisis titrasi kembali :
• Analisis senyawa Asetosal pada FI II sbb:
Lebih kurang 300 mg yang ditimbang
sakasama tambahkan 50,0 ml NaOH 0.1 N.
didihkan perlahan 10 menit. titrasi dengan
asam sulfat 0.1 N. Indikator phenolftalein.
Titrasi Asam Basa Senyawa Farmasi
• Hal yang perlu diperhatikan
– Kelaritan zat berkhasiat
– Pemilihan indikator tetap
– Air bebas CO2 karena berpengaruh pada titik ekivalen dan pH
indikator
• Contoh senyawa Farmasi
– Asam Borat
– Gliserol
– Golongan Sulfa
– Asetosal
– Barbiturat
– Asam Sitrat
– Asam Tartrat
 Analisis Senyawa dgn TAB di FI IV
• Amfetamin sulfat (1)
• Asam sitrat (3H)
• Asam Sorbat
• Asam asetat
• Asam asetat glasial
• Asam asetil salisilat (4)
• Asam Benzoat (3A)
• Asam fosfat
• Asam klorida
• Etenzamid
• Ketoprofen (3H)
• Glibenklamid (3H)
- Asam retinoat (3H)
- Asam sulfat
- Ammonia
- Asam tartrat (3A)
- Asam undesilenat
- Benzil Benzoat (4)
- Busulfan (3A)
- Butil paraben (3A)
- Efedrin (3A)
- Etil paraben (3H)
- Furosemid (2)
dan lain-lain
 TUGAS
• Kelas jumat 3L; Amfetamin Sulfat, Efedrin, Furosemid
(Struktur, BM, Kelarutan, prosedur analisis titrasi) FI 2 dan 3
• Kelas M: Busulfan, Etil paraben, Furosemid (Struktur, BM,
Kelarutan, prosedur PK analisis titrasi) FI 4 dan 5
• Kelas J:
– rangkuman (jenis titrasi dan pembagiannya, bedakan prinsip
reaksi, titran, sampel, indikator, baku primer)-TAB, Argento,
komplekso, Oksidi (Permangano, kelompok Iod)
– Amfetamin Sulfat, Efedrin, Furosemid (Struktur, BM,
Kelarutan, prosedur analisis titrasi) FI 2 dan 3
SEKIAN DAN TERIMA KASIH