Penetapan Kadar Cemaran

Logam (Pb, Cu,Hg) dan

Fortifikan (Fe, Zn)
dengan Metode Spektrofotometri
Serapan Atom

Sampel : Secara langsung AMDK

Destruksi basah Mogu mogu
Destruksi kering Susu bubuk
Uji Hg (Destruksi basah) Krim pemutih

PELATIHAN ANALISIS DENGAN

INSTRUMEN 2007
 PRINSIP
Analisis kuantitatif cemaran Logam
(Pb, Cd, Cu,Hg) dan Fortifikan (Fe,
Zn) dengan Metode Spektrofotometri
Serapan Atom
Pereaksi dan Peralatan
Pereaksi : Asam sulfat p
Asam nitrat p
Asam klorida 6 M
Asam nitrat 0.1 M
Air bebas mineral
Vanadium pentoksida
H2O2 30%
HCl 3 N
Peralatan : Seperangkat Alat AAS
MVU
Alat pendukung : alat kaca, pemanas gerhard, dll
 Cara uji
Cara langsung
sampel : AMDK
Destruksi kering
sampel : Susu bubuk
Destruksi basah
sampel : minuman ringan
Uji Hg (Destruksi basah)
sampel : krim pemutih
 PROSEDUR

Pembuatan larutan uji

Pembuatan larutan Blanko : diperlakukan
sama dengan sampel
Pembuatan larutan baku
- Larutan intermediet : dipipet dari larutan
baku stok dan dilarutkan dalam HNO3 0.1
M ad 100 ml.
 Menggunakan Nyala

Baku Konsentrasi Vol pemipetan

(mcg/ml) (ml) dari lar induk
baku 1000 mcg/ml
Pb 50 5
Cd 20 2
Cu 20 2
Zn 30 3
Fe 40 4

Tabel 1 : Tabel konsentrasi baku intermediet dengan menggunakan flame

- Larutan baku kerja :
Menggunakan nyala: Dari larutan baku
intermediet dipipet 0.5 ml ; 1 ml; 2 ml;
3 ml; 4 ml; 5 ml; 6 ml; 7 ml; dan 8 ml
kedalam masing masing labu 100 ml
dan diencerkan dengan HNO3 0.1M.
- Masing masing larutan Blanko, baku
dan sampel diukur serapannya
menggunakan alat Spektrofotometer
Serapan Atom pada panjang
gelombang maksimum.
Kadar cemaran logam dalam sampel
ditetapkan menggunakan kurva
kalibrasi dengan persamaan garis lurus
Y=bx + a
 Hasil Analisa
CARA LANGSUNG : AMDK
Diperoleh persamaan garis :
Pb : Y = 0.0239x + 0.0002
Cu : Y = 0.0946x + -0.0016
Cd : Y = 0.2623x + 0.0099
Zn : Y = 0.3588x + 0.0184
Fe : Y = 0.0405x + 0.0009
 Rata
logam 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 -rata
RS
D
mcg/ml mcg %
/ml
Pb 1.91 2.08 1.96 1.97 2.0 1.98 1.94 1.97 2.13 1.94 1.99 3.22
Cu 0.94 0.93 0.94 0.95 1.06 0.96 1.06 1.02 0.98 1.01 0.99 4.77
Cd 0.89 0.79 0.82 0.87 0.89 0.78 0.81 0.87 0.82 0.82 0.86 6.17
Zn 0.89 0.88 0.97 0.82 0.85 0.90 0.88 0.86 0.85 0.89 0.89 4.84.
Fe - - - - - - - - 0.02 - 0.00 00

Tabel 2 .Table hasil pengukuran logam Pb, Cu, Cd, Zn, Fe dalam AMDK (Flame)
CARA DESTRUKSI KERING : SUSU BUBUK

Diperoleh persamaan garis :

Pb : Y = 0.0239x + 0.0002
Cu : Y = 0.0946x + -0.0016
Cd : Y = 0.2623x + 0.0099
Zn : Y = 0.3588x + 0.0184
Fe : Y = 0.0405x + 0.0009
logam 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Rata RS
-rata
D
mcg/ml mcg %
/ml
Pb 13.24 15.36 14.27 14.40 14.62 14.53 14.07 14.63 14.65 14.22 14.40 3.80

Cu 7.99 8.09 8.20 8.35 9.27 8.47 9.30 9.02 8.11 8.86 8.57 5.83

Cd 7.76 6.94 7.42 7.86 8.07 6.89 7.26 7.94 6.97 7.54 7.47 5.90

Zn 7.64 7.79 8.56 7.27 7.52 7.94 7.72 7.67 7.05 7.96 7.71 5.32

Fe - - 0.34 0.51 0.34 0.36 0.46 0.44 - 0.32 0.39 17.95

Tabel 3 .Table hasil pengukuran logam Pb, Cu, Cd, Zn, Fe dalam susu bubuk
(Flame)
CARA DESTRUKSI BASAH : MINUMAN RINGAN
S2 dan S5 : sampel
S1,S3, S4 : sampel + baku
Diperoleh persamaan garis :
Pb : Y = 0.0239x + 0.0002
Cu : Y = 0.0946x + -0.0016
Cd : Y = 0.2623x + 0.0099
Zn : Y = 0.3588x + 0.0184
Fe : Y = 0.0405x + 0.0009
 UJI Hg (DESTRUKSI BASAH)
Diperoleh persamaan garis :
Hg : Y = 0.0010002x + 0.01844
r = 0.9999

Sampel Berat Konsentrasi A Kadar sampel

g ppb ppb ppm
Blanko - 29.4012 0.0479 -
S1 0.617 1029.202 1.0497 1620.422 1.62
S2 0.7142 935.988 0.9563 1269.374 1.27
S3 0.6805 1067.026 1.0876 1524.798 1.52
Rata rata 1471.531 1.47
SD 181.4847 0.180277564
%RSD 12.33305 12.26377985
 PEMBAHASAN
Kelompok pangan AAS menggunakan flame dan MVU
untuk uji Hg dalam menentukan konsentrasi
sampelnya.
Kandungan analit yang sangat kecil dapat
menyebabkan keberulangan hasil analisa menjadi kecil,
akibatnya RSD juga menjadi besar.
Metode addisi standard dilakukan untuk
kandungan/konsentrasi logam yang sangat kecil (diluar
daerah UCR).Kelompok pangan AAS menerapkan cara
ini pada sampel mogu-mogu/minuman ringan.