Metode Ekstraksi

2011
EKSTRAKSI 2
 Pustaka

Galichet, L.Y., (Managing Editor), 2005 atau 2011, Clarke’s

Analysis of Drug and Poisons, Pharmaceutical Press,
London.

Informasi Yang Diperoleh:

- Kelarutan - Tes warna
- pKa - logP - Gas Chromatogr.
- UV Spectrum - Infra Red Spectr.
- TLC - HPLC

EKSTRAKSI 3
Ekstraksi Cair-Cair
[ Liquid-Liquid Extraction ]
[ LLE ]
 Extraction [ LLE ]

EKSTRAKSI 5
 Liquid-Liquid Extraction

EKSTRAKSI 6
EKSTRAKSI 7
 Senyawa (Obat )dalam bentuk
asam bebas atau basa bebas

Mudah terekstraksi ke dalam pelarut organik

 Asam : lakukan ekstraksi dengan pelarut organik dari

lingkungan suasana asam

 Basa : lakukan ekstraksi dengan pelarut organik dari

lingkungan suasana basa

Mengapa demikian ?

EKSTRAKSI 8
EKSTRAKSI 9
EKSTRAKSI 10
EKSTRAKSI 11
 Cara
Melakukan Ekstraksi
[LLE]
 Pengaturan pH [ Basa ]

+ Basa

EKSTRAKSI 13
 Pengaturan pH [ Asam ]

H2N Cl

p-chloroaniline

+ Asam
HO

O
benzoic acid

EKSTRAKSI 14
 Ekstraksi cair-cair
 Sampel (analit yang akan diekstraksi) harus berupa/berada
dalam cairan, tidak peduli apakah analit larut atau tidak
larut.

 Analit akan diesktraksi ke pelarut ke dua, untuk tujuan

pemekatan (peningkatan konsentrasinya).

 Pelarut pertama dimana analit berada, biasanya berupa air.

 Pelarut kedua yang akan digunakan untuk mengekstraksi

analit biasanya berupa pelarut organik.

EKSTRAKSI 15
 Ekstraksi cair-cair
 Pelarut ke dua yang akan dipilih untuk mengekstraksi analit
dari pelarut pertama harus memenuhi beberapa
persyaratan a.l,:

- dapat melarutkan analit yang akan dieks-

traksi [ lihat literatur ]
- tidak bercampur (immiscible) dengan
pelarut pertama
- mudah diuapkan

Mengapa demikian ?

EKSTRAKSI 16
 Contoh Obat
 Yang bersifat Asam:

- Asam asetil salisilat (Aspirin)

- Asam ascorbat (vitamin C)
- Luminal
- Ibuprofen

 Yang bersifat Basa:

- Allopurinol
- Benzokain (Etil amino benzoat)
- Klordiazepoksid

EKSTRAKSI 17
 Obat bentuk :

 Garam :
Sangat mudah larut dalam air

 Netral :
Dapat diekstraksi pada setiap nilai pH

EKSTRAKSI 18
 Contoh Obat
 Yang bersifat garam:

- Thiamin HCl
- Amoksisilin Natrium
- Chlorfeniramin Maleat
- Papaverin HCl

 Yang bersifat netral:

- Prednison
- Simetikon
- Hidrokortison

EKSTRAKSI 19
 Contoh Garam

EKSTRAKSI 20
 Konst. Distribusi (Konst. partisi)

Kd = konstante distribusi

Obat (air) Obat (plrt org)

[obat (org)]
Kd =
[obat (air)]

EKSTRAKSI 21
 Ekstraksi cair-cair

Analit akan terpartisi

antara
dua fase cair yang tidak saling bercampur
yaitu :
air dan pelarut organik

EKSTRAKSI 22
 Efisiensi ekstraksi
Tercapai apabila Obat

≥ 95 %

dalam bentuk
asam bebas atau basa bebas

EKSTRAKSI 23
 Efisiensi ekstraksi

pH sampel diatur :

Senyawa asam, pH sampel = pKa – 2

Senyawa basa, pH sampel = pKa + 2

( lakukan ekstraksi berulang )

EKSTRAKSI 24
 Contoh
Ekstraksi Cair-Cair
[ Cocain ]
 Cocain [ Solubility ]

Soluble 1 in 600 of water (1 in 270 of water at 80), 1 in 6.5 of

ethanol, 1 in 0.7 of chloroform and 1 in 3.5 of ether; also soluble in
acetone, ethyl acetate and carbon disulfide. pKa 8.7 [Needham et al.
2000], 8.6 (20). Log P (octanol/water), 2.3.
EKSTRAKSI 26
 Kokain

Kelarutan Kokain
dalam air = 1 : 1300 dalam eter = 1 : 4

- dalam air : 0,00167 g/mL

- dalam eter : 0,286 g/mL

[0,286]
171
Kd = = 171 =
1
[0,00167]
EKSTRAKSI 27
 Contoh
Ekstraksi Cair-Cair
[ Mebhydrolin Napadisilat ]
 Mebhydrolin

EKSTRAKSI 29
 USP 39 NF 34

EKSTRAKSI 30
EKSTRAKSI 31
 Mebhydrolin napadisylate

EKSTRAKSI 32
 Pemisahan [ Ekstraksi ]
1. Timbang seksama 200 mg sampel (yang mengandung
mebhydrolin napadisilat), masukkan ke dalam corong
pisah.
2. Tambahkan 25 mL NaOH 1 N dan 25 mL akuades.
3. Tambahkan 50 mL kloroform, gojog selama 5 menit sampai
seluruhnya larut. Diamkan selama 30 menit. Ambil fase kloroform
masukkan ke dalam beaker glass.
4. Ekstraksi sebanyak 2x fase airnya dengan menggunakan 25 mL
kloroform.
5. Kumpulkan fase kloroform ke dalam beaker glass yang sama.
6. Uapkan kloroform, hingga diperoleh residu.

7. Gunakan residu tersebut untuk analisis selanjutnya.

EKSTRAKSI 33
EKSTRAKSI 34
EKSTRAKSI 35
EKSTRAKSI 36
 Terima Kasih

EKSTRAKSI 37