BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan
dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang
dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap
oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks
yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks
dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi
redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor
atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan
titran.
Dikenal

bermacam-macam

titrasi

redoks

yaitu

salah

satunya

permanganometri. Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi

redoks ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah
menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Tekhnik titrasi ini biasa digunakan
untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium
permanganat adalah oksidator paling baik utnuk menentukan kadar besi yang
terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan asam sulfat.

Adapun hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu dapat digunakan

dalam penentuan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi redoks untuk
membuat sediaan obat yang bersifat reduktor misalnya bentuk kapsul, tablet
maupun injeksi.

I.2 Maksud Dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui cara penetapan kadar suatu senyawa secara metode
volumetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukan

kadar

FeSO4

dengan

menggunakan

metode

permanganometri.

I.3 Prinsip Percobaan

Penetapan kadar FeSO4 berdasarkan dengan

reaksi redoks ion

permanganat, dimana FeSO4 ini bersifat reduktor direaksikan terlebih

dahulu dengan air dan asam sulfat encer, lalu dititrasi dengan KMnO4 yang
bersifat oksidator, dimana titik akhir dititrasi ditandai dengan perubahan
warna dari bening menjadi merah muda tetap selama 30 detik.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Pada

permanganometri,

titran

yang

digunakan

adalah

kalium

permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan

indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan
secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih. Setetes
permanganat memberikan suatu warna merah

muda yang jelas kepada

volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan
kelebihan pereaksi. (Day & underwood :290)
Reaksi yang paling umum ditentukan dalam suatu laboratorium adalah
reaksi yang terjadi dalam larutan. Larutan yang bersifat asam 0,1 N atau yang
lebih besar
-

MnO4 + 8 H

2+

+ 5 e Mn + 4 H2 O

Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksi

ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan
sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Ada beberapa senyawa yang lebih
mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis: sulfit, sulfida, atau
biosulfat

MnO4- + 4 H+ +3 e MnO2 + 2H 2 O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi ke kanan

(Haeria,2010 :37)
Metode permanganometri

didasarkan atas

reaksi oksidasi

ion

permanganat. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam netral

ataupun alkalis. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam maka akan
terjadi reaksi :
MnO4- + 8 H+ +5 e Mn 2+ + 4 H2 O

( Susanti :135)
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari
titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.
Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak
diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi - titrasi permanganat
(Underwood :290)
Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (reduksi-oksidasi).
Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan elektron dan
kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang
mengalami penurunan bilangan oksidasi dan penerimaan elektron. (Khophar
2007:48)

Kelemahan dari kalium permananganat adalah dalam medium HCl Cl dapat teroksidasi, demikian juga larutannya,mempunyai kestabilan yang
terbatas, biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N .
MnO4- + 8 H+ +5 e Mn 2+ + 4 H2 O

E0 = 1,51 v

Reaksi oksidasi terhadap H2C2O4 berjalan lambat pada temperatur

ruang. Untuk mempercepat perlu pemanasan. (Khophar.2007 :53)

II.2 Uraian Bahan

1. Aquadest
Nama resmi
Nama lain
Rumus molekul
Berat molekul
Pemerian
Penyimpanan
Kegunaan
2. Asam sulfat
Nama resmi
Nama lain
Rumus molekul
Berat molekul
Pemerian

(Dirjen POM, 1979 ; 96)

: AQUA DESTILLATA
: Air suling
: H2O
: 18,02
: cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak
mempunyai rasa
: dalam wadah tertutup
: sebagai pelarut
(Dirjen POM, 1997 ; 52)
: ACIDUM SULFURIUM
: Asam sulfat
: H2SO4
: 98,07
: cairan jernih,seperti minyak tidak berwarna, bau sangat

Kelarutan

tajam dan korosif, bobot jenis lebih kurang 1,84

: bercampur dengan air dan etanol,dengan menimbulkan

Penyimpanan
Kegunaan

panas
: dalam wadah tertutup rapat
: sebagai pemberi suasana asam

3. Besi (II) sulfat

(Dirjen POM, 1979 ; 254)

5

Nama resmi
Nama lain
Rumus molekul
Berat molekul
Pemerian
Kelarutan

:
:
:
:
:
:

FEROSSI SULFAT
Besi (II) sulfat
Fe2SO4
151,90
serbuk putihkeabuan,rasa logam
perlahan-lahan hampir sempurna dalam air bebas CO2

Penyimpanan
Kegunaan

pekat
: dalam wadah tertutup baik
: sebagai sampel

4. Kalium permanganat (Dirjen POM, 1979 ; 330)

Nama resmi
: KALII PERMANGANAS
Nama lain
: Kalium permanganat
Rumus molekul : KMnO4
Berat molekul : 158,03
Pemerian
: Hablur heksahedral,transparan atau tidak
Kelarutan

berwarna,serbuk butiran putih,higroskopik

: sangat mudah larut dalam air,lebih muda,lebih muda
larut dalam air mendidih,larut dalam etanol(85

Penyimpanan
Kegunaan

%)P,mudah larut dalam gliserol P

: dalam wadah tertutup baik
: sebagai autoindikator ysng bersifat oksidator dan
sebagai titran

II.3 Prosedur kerja

A. Pembuatan larutan baku
Timbang seksama 3,3 gram KMnO4 lalu masukkan ke dalam labu
tentuukur 1000 ml dan larutkan dalam air suling. Panaskan larutan selama
15 menit, tutup dan simpang selang dua hari. Saring dengan saringan asbes
lalu pindahkan ke dalam botol, dan beri etiket.
B. Standarisasi Larutan KMnO4
Timbang seksama 200 mg asam okslat yang telah dikeringkan pada
suhu 110 0C dan masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Larutkan dengan

100 ml air suling kemudian tambahkan asam sulfatdan panaskan pada suhu
700C. Titrasi denganlarutan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah
muda yang stabil selama 15 menit. Suhu titrasi tidak boleh lebih redah dari
600C. Hitung normalitasnya.
C. Penentuan kadar FeSO4
Tambahkan seksama 500 mg FeSO4.7H2O, masukkan ke dalam
erlenmeyer. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air suling.
Titrasi dengan larutan Kalium permanganat 0,1 N sampai warna merah
muda tetap. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar FeSO4.
Tiap ml KMnO4 setara dengan 15,19 mg KMnO4 atau 27,80 mg
FeSO4.7H2O

BAB III
METODE KERJA

III.1

Alat dan Bahan

III.1.1 Alat yang digunakan
a.
b.
c.
d.
e.
f.

Batang pengaduk
Botol semprot
Buret 50 ml
Erlenmeyer 250 ml
Gelas kimia 250 ml
Gelas ukur 25 ml
Gelas ukur 10 ml
g. Neraca analitik
h. Pipet tetes
i. Statif dan klem

2 buah
1 buah
1 buah
3 buah
2 buah
1 buah
1 buah
1 buah
2 buah
1 buah

III.1.2 Bahan yang digunakan

-

III.2

Aquadest 25 ml
FeSO4.7H2O 500 mg
H2SO4 25 ml
Kertas perkamen
KMnO4 0,1406 N
Tissue

Cara Kerja
-

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang 500 mg sampel FeSO4.7H2O lalu dimasukkan ke dalam

erlenmeyer
Ditambahkan 25 ml H2SO4
Ditambahkan 25 ml aquadest
Dititrasi dengan KMnO4 0,1406 N sampai warna merah muda tetap
Diulangi perlakuan 2 kali lagi
Dihitung kadar FeSO4

BAB IV
HASIL PENGAMATAN

IV.1

Tabel pengamatan
Massa sampel
507,7 mg

Volume sampel
15,4 ml

Perubahan warna
Bening pink

504 mg

14,8 ml

Bening pink

501,2 mg

IV.2

Perhitungan

% kadar1 =

% kadar2 =

V x N x BE
x 100%
mg

15,4 x 0,1406 x 151,90

x 100% = 64,78%
507,7

V x N x BE
x 100
mg

% kadar3 =

14,8 x 0,1406 x 151,90

x 100% = 62,71%
504

V x N x BE
x 100%
mg

15,4 x 0,1406 x 151,90

x 100% = 65,62%
mg

% kadar rata-rata =

IV.3

Bening pink

15,4 ml

64,78% + 68,71% + 65,62%

=64,37%
3

Reaksi
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Fe2+ Fe3+ + e-

X1
X5

10

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

5Fe2+ 5Fe3+ + 5eMnO4- + 8H+ + Fe2+ Mn2+ + Fe3+ + 4H2O

BAB V
PEMBAHASAN

11

Metode

permanganometri

didasarkan

pada

reaksi

oksidasi

ion

permanganat, oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral maupaun
alkalis, jika dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah
MnO4- + 8 H+ +5 e Mn 2+ + 4 H2 O

Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan ion

hidrogen. Akan tetapi konsentrasinya ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi
ion permanganat banyak digunakan sebagai oksidator.
Permanganometri adalah titrasi dengan menggunakan kalium permanganat
yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas reaksi
redoks.
Adapun cara kerja dari praktikum ini yaitu pertama tama disiapkan alat
dan bahan. Ditimbang sampel FeSO4.7H20 sebanyak 3 kali dengan massa 500 mg.
Lalu masing masing sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian
dilarutkan dalam 25 ml H2SO4 0,1 N dan kemudian ditambahkan 25 ml aquadest.
Kemudian dititrasi dengan KMnO4 0,1406 N hingga beruabah warna dari bening
menjadi pink.
Penambahan H2SO4 tujuannya untuk memberikan suasana asam pada
laruatan, hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih mudah diamati dan reaksi
H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk dan tidak bereaksi dengan titran. Ini
juga merupakan alasan mengapa digunakan asam kuat.
MnO4- + 8H+ + 2Cl- Mn2+ + Cl2 + 4H2O
12

Pada percobaan ini tidak digunakan HCl. Alasannya dapat dilihat dari
reaksi di atas bahwa disini MnO4- habis bereaksi dengan HCl membentuk Cl2. Dan
bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik
akhir titrasi tidak didapatkan.
Reaksi reaksi MnO4- bila direaksikan dalam suasana asam,basa, netral.
1. Basa
MnO4- + e MnO42MnO42- + H2O MnO2 + OH2. Netral
MnO4- + H2O MnO2 + O2 + 2OH3. Asam
MnO4- + 4H+ + 5e Mn2+ + 4OHSalah satu alasan pula mengapa menggunakan larutan yang bersifat asam
karena dilihat dari reaksi di atas dimana pada reaksi basa dan netral menghasilkan
MnO2. MnO2 ini bila teroksidasi oleh cahaya akan berubah warnanya menjadi
coklat atau membentuk endapan. Dan bila terjadi seperti itu maka tidak dapat
ditentukan titik akhir titrasinya.
Titrasi kali ini tidak menggunakan indicator lain seperti PP, metal merah,
jingga metal, dan sebagainya karena KMnO4 yang bertindak sebagai titran juga
dapat bertindak sebagai indikator apabila dipakai dalam titrasi atau bersifat
autoindikator. Hal ini menyebabkan kelebihan sedikit saja dari kalium permangant
dapat menyebabkan perubahan warna. Disamping itu KMnO4 yang digunakan
pekat karena apabila digunakan yang encer sulit menentukan titik akhir titrasinya
disebabkan karena larutan titran yang digunakan akan langsung berwarna coklat.

13

Titrasi permanganometri ini dilakukan dalam suasana asam karena ruangan

dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +1. Sehingga reaksi berjalan
cepat dan banyak zat pereduksi. Pada percobaan ini digunakan asam sulfat encer
sebagai pelarut karena asam sulfat merupakan asam yang paling cocok untuk
melarutkan FeSO4. Digunakan aquadest hanya untuk membantu melarutkan
FeSO4. Asam sulfat juga dapat memberikan suasana asam pada larutan.
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil pada erlenmeyer 1
%kadar FeSO4 64,78%, pada erlenmeyer 2 %kadar FeSO4 62,71%, pada
erlenmeyer 3 %kadar FeSO4 65,62%. Dann % kadar rata-rata FeSO 4 adalah
64,37%. Hasil yang telah diperoleh ini tidak sesuai dengan literatur % kadar
FeSO4 pada Farmakope Indonesia edisi III bahwa kadar FeSO 4 tidak kurang dari
80% dan tidak lebih dari 90% FeSO4.7H20.
Pada akhir percobaan setelah ditemukan titik akhir titrasinya, larutan yang
telah diujikan tersebut berubah warnanya menjadi coklat. Karena teroksidasi oleh
cahaya.
Reaksi yang terjadi pada metode ini yaitu :
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Fe2+ Fe3+ + e-

X1
X5

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

5Fe2+ 5Fe3+ + 5e-

14

MnO4- + 8H+ + Fe2+ Mn2+ + Fe3+ + 4H2O

Adanya perbedaan hasil percobaan dengan literatur disebabkan adanya
beberapa faktor kesalahan yan terjadi, diantaranya:
1.
2.
3.
4.

Terjadi kesalahan saat pelarutan sampel

Kurang teliti dalam mengamati volume titran
Kurangnya keahlian praktikan dalam menintrasi
Kelebihan volume titran saat titrasi sehingga titik akhir titrasi lewat dan

volume titran menjadi berlebih.

5. Bahan yang kurang murni yang kemungkinan akibat telah terkontaminasi
ataupun teroksidasi.
Dalam dunia farmasi, metode permanganometri digunakan untuk
menentukan senyawa berdasarkan reaksi redoksnya untuk membuat suatu sediaan
obat yang bersifat reduktor, misalnya bentuk kapsul, tablet, maupun injeksi.

15

BAB VI
PENUTUP

VI.1

Kesimpulan
% kadar1 FeSO4 adalah 64,78%,% kadar2 FeSO4 adalah 62,71%,
dan % kadar1 FeSO4 adalah 65,62%. Jadi, % kadar rata rata FeSO4
adalah 64,37%, hasil ini tidak sesuai dengan literatur pada Farmakope
Indonesia edisi III bahwa % kadar FeSO4 tidak kurang dari 80% dan tidak
lebih dari 90% FeSO4.7H20

VI.2

Saran
-

Untuk laboratorium

sebaiknya alat

dan bahan lebih dilengkapi lagi

16

Untuk asisten

dipertahankan

keramahannya.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta: Depkes RI

Dirjen POM. 1997. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta: Depkes RI
Haeria, S.Si. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Makassar: UIN
Alauddin
Khopkar, SM. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI
Susanti, Dra dan Wunas, Yenny. Kimia Analisis Farmasi

Kuantitatif.

Makassar: UNHAS
Underwood, A.L. Analisis Kimia Kuantitatif edisi ke VI. Jakarta: Erlangga

17

SKEMA KERJA

1. Penetapan kadar FeSO4

18

Tmt+ i ti a2rm as 5 sub i ka nk a

gnmdd2 i e5 a dl nm a g al aat i nm p e r u b a h a n w a r n a d a r i
seaKm erq Mlk u e s an n a d mOm e y
b e n in g k e m e ra h m u d a te ta p
aeeH rs F t e S O
s e la m a 3 0 d e tik

2. Pembuatan larutan baku KMnO4

19

TmlP a ai mr a n u s b
TSp
u ai n t r ud i
a
h
auta k nsk a k kg
a
pnk
ag
n
k
e
, 3
g
n3da
n
a
n
ea
dK
ll ai u m
a
ds
ie aao m l lnt a a o p
gb
l
mam
sad
a mna a r n i n
Pla1 a eq5 b r u um
sbg
e ea
l nr a i
a1am
nd0 e ge0
a
ae
st ai b k
ee 2
t
n0sn
a
t
t ai tm r
hs
i l

3. Standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat

20

mtplT a ai mmar nu s abbtu kak a

tn h ig tTe r i n2at rt0 ai k0 s a i n t i t r a s i
n kas akhsd anika na lk a e m
hd1 a0m lb0aa g irml ua s l w a r n a
pdd ei aml nand kgea ur ak ha n m u d a
eas a sruq sla heu a mmua m d e e
so tka ay psn be a irldl a sat e l a m a 1 5
s K u 7M l 0f sna t t m e n i t
suhu 60
O

21