Anda di halaman 1dari 17

A.

Tujuan
Mahasiswa mampu menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif sampel
atau bahan praktikum
B. Dasr Teori
Kimia analitik merupakan cabang ilmu dari ilmu kimia yang mempelajaari
teori dan cara-cara melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia.
Pada dasar konsep analisis kimia dapat di bagi menjadi 2 bagian yaitu : 1) Analisis
kualitatif yaitu analisis kimia yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau
bahan yang tidak diketahui. 2) Analisis kuantitatif yaitu analisis kimia yang
menyangkut penentuan jumlah zat yang tertentu yang ada dalam suatu sampel
(contoh).
Ada 2 aspek penting dalam analisis kimia cara kualitatif,yaitu pemisahan
dan identifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan,keasaman,pembentukan
senyawa kompeleks,oksidasi reduksi,sifat penguapan ekstraksi. Sifat sifat ini
merupakan sifat periodik yang menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan
klorida,sulfide,hidroksida,karbonat sulfat dan garam-garam lainnya dari logam.
Oleh

karena

data

kualitatif

yang

dihasilkan

adalah

terbentuk

endapan,warna,gas,maupun data non numerik lainnya. Umunya dari analisis


kualitatif hanya dapat diperoleh indikasi kasar dari komponen suatu analit.
(Astin lukum. 2009. Bahan Ajar Dasar-Dasar Kimia Analitik . Hal : 1-3)
Kimia analitik sering digambarkan sebagai ilmu yang berfokus pada
penggolongan komposisi zat atau susunan zat baik secara kualitatif atau
kuantitatif. Kimia analitik bukan cabang yang terpisah dari kimia tetapi penerapan
dari pengetahuan tentang kimia. Sebagai contoh banyak mata pelajaran pengantar
kimia termasuk analisis secara kualitatif untuk mengidentifikasi ion-ion anorganik
dan kuantitatif yang mencakup titrasi.
(David Harvey, Analytical Modern (2000), hal. 35)
Setelah melakukan analisis kualitatif diketahui komponen apa atau

pengotor apa yang ada dala sampel tertentu,seringkali diperlukan informasi


tambahan mengenai berapa banyaknya masing-masing komponen atau pengotor
tersebut. Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar adalah : 1)
Pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlukan untuk menyempurnakan suatu
reaksi atau banyaknya hasil reaksi yang terbentuk. 2) Pengukuran besarnya sifat
listrik (misalnya potensiometri). 3) Pengukuran sifat optis (pengukuran
absorbans). 4) Dan kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.
Pada analisis sistematik dari kation maka golongan-golongan yang akan
diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut : Golongan I disebut golongan
asam klorida terdiri atas : Pb2+,Ag+,Hg2+. Golongan II disebut golongan hydrogen
sulfida, terdiri atas : As3+, Sn2+, Sn4+ Sb3+ Sb5+, Cu2+, Pb2+, Bi2+, Hg2+, Cd2+ .
Golongan III disebut golongan ammonium sulfida, terdiri atas : Al3+, Cr2+, Fe2+,
Fe3+, Zn2+, Mn2+ ,Co2+, dan Ni2+. Golongan IV disebut golongan ammonium
karbobat,terdiri atas : Ba2+, Sr2+, dan Ca2+ . Golongan V disebut golongan
sisa,terdiri atas : Mg2+, K+, NH4+ ,Na+.
Analisis kualitatif yang klasik menyangkut analisis gravimetri dan
titrimetri. Dalam analisis gravimetri, zat yang akan ditentukan diubah kedalam
bentuk endapan yang sukar larut, selanjutnya dipisahkan dan ditimbang.
Sedangkan analisis titrimetri yang sering disebut analisis volumetri, zat
yang akan ditentukan dibiarkan bereaksi dengan suatu pereaksi yang diketahui
sebagai larutan standar (baku). Kemudian volumetri larutan tersebut yang
diperlukan untuk dapat bereaksi sempurna tersebut diukur. Selain kedua tersebut
di atas, dalam analisis dasar ini akan dipelajari pula metode spektroskopi absorbsi.
Walaupun analisis kualitatif (analis klasik) sudah banyak ditinggalkan,
namun analisis kualitatif ini merupakanan aplikasi prinsip prinsip umum dan
konsep konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar.
(Team Teaching. 2014. Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik.
Gorontalo: UNG)

Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat dianalisis
secara langsung,sebagian besar memerlukan proses pemisahan terlebih dahulu
dari unsur yang menganggu. Karena itu cara-cara prosedur pemisahan karena
merupakan hal penting yang juga dipelajari dari bidang ini. Ditinjau dari
caranya,kimia analitik digolongkan menjadi : Analisis klasik berdasarkan pada
reaksi kimia dan stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti. Cara ini sebut
juga dengan cara absolut karena penentuan suatu komponen di dalam suatu
sampel diperhitungkan berdasarkan perhitungan kimia pada rekasi yang
digunakan. Contoh analisis klasik yaitu gravimetric dan volumetric. Analisis
instrumental berdasarkan sifat fisika kimia zat untuk keperluan analisisnya.
Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena
absorpsi,emisi,hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis
spektroskopi.
(Chamuridja. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif. (online))

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan


dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa
reagensia. Dengan memakai apa yang yang disebut reagensia golongan secara
sistematik,dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation,dan dapat
juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Menurut
urutan yang tetapkan oleh sistem golongan ini. Selain merupakan cara yang
tradisional untuk menyajikan bahan,urut-urutan ini juga memudahkan dalam
mempeljari reaksi-reaksi,karena ion-ion dengan sifat-sifat yang analog. Reagensia
golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum,adalah asam
klorida,hydrogen sulfida,ammonium sulfida,dan ammonium karbonat.
(Echochems. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif. (online))

Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu
cara untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sampel. Hal
tersebut di sebabkan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak
anion lemah keluar dari senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung
garam karbonat akan keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida
dengan bantuan asam sulfat yang mendesak asam karbonat.
(Stevensal,

Tahap-tahap

analisis

kualitatif

kation,

http://stevensal.blogspot.com/2012/12/tahap-tahapanalisis-kualitatif-kation.html , diakses 08 Oktober 2013)

C. Alat dan Bahan


1. Alat
Nama Alat
Tabung Reaksi

Fungsi Alat

Gambar Alat

Untuk mereaksikan dua


atau lebih zat.

Rak Tabung Sebagai Tempat tabung


Reaksi

reaksi.
digunakan
melakukan
yang

Biasanya
pada

saat

percobaan
membutuhkan

banyak tabung reaksi.


Pipet Tetes

Untuk meneteskan atau


mengambil

larutan

dengan jumlah kecil

Gelas Kimia

Tempat

untuk

menyimpan

dan

membuat larutan.
Penangas Air

Berfungsi

sebagai

pemanasan

zat-zat

dengan

menggunakan

uap air.
2. Bahan
Nama

Sifat Kimia

Sifat Fisik

Bahan
HCL

HCL akan berasap


tebal

di

udara

lembab.

Gas nya berwarna


kuning

kehijauan

dan

Massa jenis : 3,21 gr/cm3

Titik leleh : -1010C

Energy

ionisasi

:1250

kj/mol

Kalor

jenis

0.115

kal/gr0C

Dapat larut dalam


alkali

Massa atom : 36,45

berbau

merangsang

Pada

suhu

kamar

hidroksida,klorofor

HCLberbentuk gas yang

m,dan eter]

tidak berwarna

Merupakan

Berbau tajam

Titik leleh :3180C

Titik didih :13900C

Massa melebur

Berbentuk

oksodator kuat
NaOH

Berwarna putih atau


praktis putih

Bila dibiarka diudara


akan cepat menyerap
karbondioksida dan

lembab

pellet,serpihan

Kelarutan
larut

bentuk lain.

mudah

dalam

atau

air

dalam etanol tetapi


tidak

larut

dalam

dalam eter.
NH3

Gasnya

tidak

berwarna

dan

baunya

sangat

Titik didih :-33,40C

Berat jenis : 0,682 (33,40C)

merangsang
sehingga
mudah

ini

Titik leleh :-77,70C

dikenal

Berat jenis uap : 0,6

gas

baunya

(udara =1)

Sangat mudah larut

Suhu kritis : 1330C

dalam air,yaitu pada


keadaan standar 1
liter air terlarut 1180
liter NH3.
AgNO3

Na2CO3

Larut dalam air

Padatan Kristal

Merupakan garam

Tidak berwarna

Oksidator kuat

Tidak berbau

Dapat di isolasi

Tidak aromatis

Beracun

Mudah melaput oleh

Padatan Kristal berwarna

udara

Beracun

Dapat

putih

digunakan

Titik lebur : 851 0C

Densitas(anhydrous):pad

a 200C 2,5 kg/L

sebagai pembersih

Pelunak air sadah

Pereaksi

Densitas(dekahidrat):pad
a 200C 1,4 kg/L

dalam

pembuatan kaca.
NH4OH

Tidakc

dapat

di

isolasi

Tidak stabil

Merupakan

larutan

basa

Mudah larut dalam

Berbentuk cair

Berbau tidak sedap

Tidak berwarna

Titik lebur : -78 0C

Titik didih :-33,50C

Massa

air

HNO3

Autonisasi

Merupakan

Reaksi dengan NH3


menghasilkan
NH4NO3

Reaksi dengan nikel

:1,502

gr/cm3

oksidator yang kuat

jenis

Titik didih : 860C

Titik lebur :- 420C

Berat molekul : 63,02


gr/mol

sulfida
menghasilkan garam
nikel nitrat,nitrogen
monoksida,belerang
dan air.

K2CrO4

Pereaksi

analisis

untuk pigmen

Mudah

Rumus kimia (K2CrO4)

Titik lebur 9170C

bereaksi
7

KCN

dengan air

Padatan

Larutan basa

Berwarna kuning

Beracun

Densitas pada suhu 200C

Dapat di isolasi

Ph

11-12

1,9 kg/L

(20

g/L.H2O 200C)

Mudah terbakar

Berbentuk bubuk putih


dengan

bau

putih

dengan

bau

yang

menyerupai almond

Titik didih :1625 0C

Kelarutan

dalam

air

71,69/100 ml

CH3COOH

Berwarna putih atau

praktis putih
Berbentuk
pellet,

membentuk ion natrium dan

serpihan atau batang


dan bentuk lain
Keras dan rapuh
Titik didih 1390 0c
Titik leleh 3180c

Titik leleh : 6340C.


Sangat mudah terionisasi

hidroksida
NaOH membentuk basa kuat
bila dilarutkan dalam air
Bila dibiarkan di udara akan
cepat

menyerap

karbondioksida dan lembab


Kelarutan mudah larut dalam
air dan dalam etanol tetapi
tidak larut dalam eter

D. Prosedur Kerja dan Pembahasan


a. Sampel A ( identifikasi kation Ag+)
Sampel A
+ HCL
Putih
AgCl

+ NH3
Coklat
Ag2o
+

+ NaOH
Coklat
Ag2o

+ KI
Kuning
Agl
8

Ag+

b. Sampel B ( identifikasi kation Pb2+)


Sampel B

+NH3

+NaOH

Hitam

Hitam

+KI

+K2CrO4
Hijau

Merah

+Na2CO3
Putih
Kekuningan

Pb2+
c. Sampel C ( identifikasi kation Fe+ (II) )
Sampel C
+ NaOH

Hijau

+ NH3

Tidak terjadi
endapan

Fe (II)

d. Sampel D ( identifikasi kation Ba2+)

Sampel D
Dimasukan kedalam tabung reaksi
+ Asam Oksalat
Ba (COO)2
Putih

+ CH3COOH, HCl

Mudah Larut

BaSO4
Putih Halus

+H2SO4

+ K2CrO4
BaCrO4
(Kuning)

Larut Cr2O7 -2

+ CH3COOH Tidak Larut

+ HCl

+ NH3
Tidak Ada
Endapan

Na3CO3

BaCO3

+ K2CrO4
+ CH3COOH
BaCrO
4

Mudah
Larut Cr2O7 -2

+ CH3COOH, HCl

Tidak Larut

Endapan
Ba2+

(Kuning)

e. Sampel E ( identifikasi kation Ba2+)


Sampel E

Menambahkan NaOH
Endapan Putih
Mg(OH)2

Menambahkan
NH4OH
Larut
Endapan Putih
Endapan
Larut
Mg(NH4)PO
4 Menambahkan
Menambahkan
2+
Mg
CH3COOH dan HCl

10

a.

Sampel A (Ag+)
Praktikan menggunakan reagen HCL, NH3, NaOH, KI, Diperoleh sampel

A merupakan kation golongan I yaitu Ag+. Untuk mengidentifikasi sampel A yaitu:


- Menambahkan HCL
Ditambahkan HCl terbentuk endapan putih.
Ag+ + HCL AgCl Putih + H+

11

Gambar 1: Ag+ + HCL


-

Menambahkan NH3
Ditambahkan NH3 menghasilkan endapan coklat.
Ag+ + NH3 [Ag(NH3)2]2+ coklat

Menambahkan NaOH
Ditambahkan NaOH terbentuk endapan coklat.
Ag+ + NaOH AgO Coklat + NaH

Gambar 2: Ag+ + NH3

Gambar 3: Ag+ + NaOH

Menambahkan KI
Ditambahkan KI terbentuk endapan kuning.
Ag+ + KI AgI Kuning + K+
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diidentifikasi bahwa

sampel A tersebut mengandung kation Ag+ Golongan I.


b.

Sampel B (Pb2+)
Untuk mengidentifikasi sampel B di lakukan beberapa langkah. Langkah

pertama yaitu menuangkan larutan sampel B, lalu menambahkan sedikit NaOH


dimana setelah di tambahkan terbentuk endapan putih Pb(OH) 2. Kemudian di
tambahkan kembali NaOH berlebih, yang menghasilkan [Pb(OH)4]2-.
Pb2+ + NaOH

Pb(OH)2

Kemudian menambahkan KI terbentuk endapan kunig PbI2, dimana

12

dengan KI berlebih tidak ada perubahan yang terjadi. Reaksi yang terjadi
Pb2+ + KI

PbI2

Selanjutnya menambahkan K2CrO4 dengan menghasilkan endapan kuning


PbCrO4, lalu menambahkan NH3. Dengan di tambahkannya NH3 tidak terjadi
perubahan.Dengan reaksi
Pb2+ + K2CrO4

PbCrO4

Langkah berikutnya menambahkan Na2CO3,dengan penambahan larutan


tersebut terbentuk endapan putih PbCO3, lalu Na2CO3 di tambahkan berlebih.
Dengan penambahan larutan berlebih itu tidak terjadi perubahan pada warnanya.
Reaksi yang terjadi yaitu
Pb2+ + Na2CO3

PbCO3

Jadi, sampel B merupakan larutan P2+ yang termamuk dalam golongan II

Gambar 2.1 Pb2+


c. Sampel C (Fe2+)
Pada sampel C ditemukan kandungan kation golongan III yaitu Fe 2+. Sampel
ini ketika ditambahkan NaOH terbentuk endapan hijau. Reaksi yang terjadi yaitu:
Fe2+ + 2 OH- Fe(OH)2 . Reaksi ini jika dalam keadaan asam endapat larut, dan
jika terkena udara membentuk endapan coklat kemerahan. Jika pada kondisi biasa,
Fe(OH) 2 nampak sebagai endapan hijau kotor.

Gambar 3. Sampel C mengandung kation Fe2+


d. Sampel D (Ba2+)
Praktikan menggunakan reagen, Asam Oksalat,CH3COOH,HCl, H2SO4,

13

K2CrO4, NH4OH, dan NH3.Diperoleh bahwasampel E merupakan kation golongan


IV yaitu Ba2+.Dari analisis Ba2+ untuk golongan IV maka dari langkah langkah
dapat dibuktikan untuk langkah pertama yaitu
- Larutan sampel D yang bening ditambahkan asam oksalat terbentuk endapan
putih Ba (COO)2 yang larut dengan mudah dalam asam asetat encer dan asam
mineral
-

Ba2+ + H2C2O4 Ba(COO)2 Putih


Menambahkan H2SO4
Ba2+ + 2NH4OH Ba(OH)2 Putih + 2NH4+

Gambar 13: Ba2+ + NH4OH


Menambahkan K2CrO4
Ba2+ + K2CrO4 BaCrO4 Kuning + 2K+

Gambar 14: Ba2+ + K2CrO4


-

Menambahkan NH3
Ba2+ + 2NH3OH Ba(OH)2 + 2NH3+

Gambar 15:Ba2+ + NH3


-

Menambahkan H2SO4
Ba2+ + H2SO4 BaSO4 Putih + 2H+

14

Gambar 16: Ba2+ + H2SO4


Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diidentifikasi bahwa sampel
tersebut mengandung kation Ba2+ Golongan IV.
e. Sampel E (identifikasi kation Mg2+)
Dari

hasil

percobaan

diidentifikasi

kation

golongan

dengan

menggunakan sampel E, kemudian larutan ini ditambahkan larutan NaOH


terbentuk endapan putih, Mg(OH)2. Larutan ini tidak larut dalam pereaksi
berlebih, tetapi mudah larut dalam garam ammonia (NH 4Cl). Selanjutnya larutan
ini ditambahkan NH4OH dan Na2HPO4 terbentuk endapan putih Mg(NH4)PO4.
Endapan ini akan larut dalam asam asetat (CH 3COOH) dan asam klorida (HCl).
Jadi dapat disimpulkan bahwa Mg2+ termasuk ke dalam kation golongan V
Reaksi ketika ditambahkan NaOH
Mg2+ + 2NaOH

Mg(OH)2 + 2Na+

Pada tabung reaksi yang ditambahkan NH4OH terjadi endapan putih


kemudian ditambahkan CH3COOH atau HCl maka endapan larut hal ini karena
ion H+ semakin banyak berkompetisi dengan ion Mg2+, dan reaksinya adalah:
Mg2+ + NH4OH

Mg(OH)2 + (NH4)2

F. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum maka diperoleh ion-ion yang terdapat dalam
sampel. Sampel A mengandung kation golongan I yaitu Ag +, sampel B
mengandung kation golongan II yaitu Pb2+, sampel C mengandung kation
golongan III yaitu Fe2+, sampel D mengandung anion golongan IV yaitu Ba2+,
sampel E mengandung kation golongan V yaitu Mg2+.

15

G. Kemungkinan Kesalahan
1.
2.

Kesalahan dalam mengamati perubahan warna yang terjadi


Kurang teliti dalam membersikan alat praktikum.

Daftar Pustaka
Anonym. (2012), Analisis Kimia Kualitatif. [Online] Available:http://ayahkiasireg
ar.wordpress.com/2012/12/02/165/ (Oktober 28, 2014)
Harvey, David. (2000). Analytical Modern.
Echochems.

(2013)

Analisis

Kualitatif

dan

Kuantitatif

[Online] Available:http://tiyasnnhuda.blogspot.com/2013/05/analisis-kationdan-anion.html (Oktober 29, 2014)


Chamuridja.

(2013)

Analisis

Kualitatif

dan

Kuantitatif. [Online] Available :http://anaistianah.blogspot.com/2013/03/lap


oran-praktikum-analitikidentifikasi_3.html (Oktober 29, 2014)
Lukum, A. (2005). Bahan ajar dasar-dasar kimia analitik. Gorontalo : UNG
Stevensal. (2012). Tahap-tahap analisis kualitatif kation. [Online] Available

16

:http://stevensal.blogspot.com/2012/12/tahap-tahap-analisis-kualitatifkation.html (Oktober 8, 2013)


Teaching, T. (2010). Modul praktikum dasar-dasar kimia analitik. Gorontalo:
FMIPA UNG
Vogel, & G. Svehla. (1985). Buku teks analisis anorganik kualitatif makro dan
semimikro (terjemahan setiono). Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka

17

Anda mungkin juga menyukai