KELOMPOK 7
ISHAR H031171006
SYAMSURIADI H031171010
FARDA NUR ILMI H031171320
INDAH SUCI RAMADHANI H031171514
ANDI NOVI SETIA BUDIANTI H31115506
PENDAHULUAN KIMIA ANALITIK
Kimia Analitik
Kimia analitik merupakan ilmu kimia yang mendasari analisis
dan pemisahan sampel. Analisis dapat bertujuan untuk
menentukan jenis komponen apa saja yang terdapat dalam suatu
sampel (kualitatif), dan juga menentukan berapa banyak
komponen yang ada dalam suatu sampel (kuantitatif). Tidak
semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat
dianalisis secara langsung, sebagian besar memerlukan proses
pemisahan terlebih dulu dari unsur yang mengganggu. Karena itu
cara-cara atau prosedur pemisahan merupakan hal penting juga
yang dipelajari dalam bidang ini.
Penggolongan Kimia Analitik
• Analisis klasik
Analisis klasik berdasarkan pada reaksi kimia dengan
stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti. Cara ini disebut
juga cara absolut karena penentuan suatu komponen di dalam
suatu sampel diperhitungkan berdasarkan perhitungan kimia pada
reaksi yang digunakan. Contoh analisis klasik yaitu volumetri dan
gravimetri. Pada volumetri, besaran volume zat-zat yang bereaksi
merupakan besaran yang diukur, sedangkan pada gravimetri,
massa dari zat-zat merupakan besaran yang diukur.
• Analisis instrumental
Analisis instrumental berdasarkan sifat fisiko-kimia zat untuk
keperluan analisisnya. Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik
dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan
yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi.
Sifat fisiko–kimia lain seperti pemutaran rotasi optik, hantaran
listrik dan panas, beda partisi dan absorpsi diantara dua fase dan
resonansi magnet inti melahirkan teknik analisis modern yang
lain. Dalam analisisnya teknik ini menggunakan alat-alat yang
modern sehingga disebut juga dengan analisis modern.
Pengunaan Kimia Analitik
• Pengaruh komposisi kimia terhadap sifat fisik.
Efisiensi suatu katalis, sifat mekanis dan elastisitas suatu logam,
kinerja suatu bahan bakar sangat ditentukan oleh komposisi
bahan-bahan tersebut.
• Uji kualitas.
Analisis kimia sangat diperlukan untuk mengetahui kualitas udara
di sekitar kita, air minum yang kita gunakan, makanan yang
disajikan. Dibidang industri, analisis kimia digunakan secara
rutin untuk menentukan suatu bahan baku yang akan digunakan,
produk setengah jadi dan produk jadi. Hasilnya dibandingkan
dengan spesifikasi yang ditetapkan. Bidang ini disebut
pengawasan mutu atau quality controll.
• Penentuan konsentrasi bahan/senyawa yang bermanfaat
atau bernilai tinggi.
Analisis kimia digunakan pada penentuan kadar lemak dalam
krim, kadar protein dalam suatu makanan atau bahan pangan,
kadar uranium dalam suatu bijih tambang dll.
• Bidang kedokteran.
Untuk mendiagnosis suatu penyakit pada manusia diperlukan
suatu analisis kimia, sebagai contoh : tingkat konsentrasi bilirubin
dan enzim fosfatase alkali dalam darah menunjukkan adanya
gangguan fungsi liver. Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan
urin menunjukkan penyakit gula.
• Penelitian.
Sebagian besar penelitian menggunakan kimia analitik
untuk keperluan penelitiannya. Sebagai contoh pada
penelitian korosi logam, maka ditentukan berapa konsentrasi
logam yang terlarut ke dalam lingkungan air. Di bidang
pertanian, suatu lahan pertanian sebelum digunakan, maka
tingkat kesuburannya ditentukan dengan mengetahui tingkat
konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah, misalnya
konsentrasi N, P, K dalam tanah
Tahapan dalam Analisis Kimia
A. Perencanaan Analisis
Sebelum melakukan analisis kuantitatif, maka perlu memperhatikan dua hal
berikut ini ;
Pelarutan sampel
Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang dapat melarutkan
sampel secara sempurna. Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan
menjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam (asam encer, asam kuat,
asam campuran) serta peleburan.
D. Pemisahan Senyawa Pengganggu.
Kebanyakan metode analisis kimia bersifat selektif hanya untuk unsur
atau senyawa yang dianalisis. Ada beberapa metode analisis yang tidak
selektif, karena adanya unsur atau senyawa pengganggu.
• Kromatogarfi
Kromatografi merupakan teknik untuk menguraikan suatu
campuran. Dalam kromatografi, komponen-komponen
terdistribusi dalam dua fase. Salah satu fase adalah fase diam.
• NaOH atau NH4OH membentuk endapan putih Sn(OH)4 seperti gelatin. Endapan
larut dalam NaOH berlebihan
Sn4+ + 4OH- → Sn(OH)4↓
Sn(OH)4↓ + 2OH- → (Sn(OH)6)2-
Sedangkan dengan NH4OH diperoleh endapan yang sama tetapi tidak larut dalam
pereaksi berlebihan
REAKSI KATION GOL III
Kation golongan III merupakan kation yang
tidakmengendap dengan pereaksi golongan I (HCl
encer) dan II (H2S dalam suasana HCl encer) tetapi
mengendap dengan (NH4)2S (dalam suasana NH4OH)
dengan adanya NH4Cl.
Kation gol III: Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Mn2+, Ni2+ dan
Zn2+
Kation Besi (II) Fe2+
• (NH4)2S membentuk endapan hitam FeS. Endapan larut dalam
asam, endapan berubah menjadi endapan coklat setelah kena
udara
Fe2+ + S2- → FeS↓
FeS↓ + 2H+ → Fe2+ + H2S
4FeS↓ + 9O2 → 2Fe2O(SO4)2↓
• NaOH membentuk endapan putih Fe(OH)2 bila tidak terkena
udara sama sekali. Pada kondisi biasa Fe(OH)2 berwarna hijau.
Bila terkena udara akan teroksidasi menjadi Fe(OH)3 coklat
kemerahan. Fe(OH)2 dengan H2O2 akan segera teroksidasi
menjadi Fe(OH)3
Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)2↓
4Fe(OH)2↓ + 2H2O → 4Fe(OH)3↓
2Fe(OH)2↓ + 2H2O → 2Fe(OH)3↓
Kation Besi (III) Fe3+
• (NH4)2S membentuk endapan hitam FeS
2Fe3+ + 3S2- → FeS↓ + S↓
FeS dengan udara lembab perlahan-lahan berubah menjadi Fe(OH)
4FeS ↓ + 6H2O +3O2 → 4Fe(OH)3↓ + 4S↓
FeS larut dalam HCl
FeS↓ + 2H+ → Fe2+ + H2S
Dalam suasana basa mengendap Fe2S3 hitam
2Fe3+ + 3S2- → Fe2S3↓
Fe2S3 dengan HCl direduksi menjadi Fe2+
Fe2S3↓ + 4H+ → 2Fe2+ + H2S + S↓
Kation Aluminium (Al3+)
• (NH4)2S membentuk endapan putih Al(OH)3
2Al3+ + 3S2- + 6H2O → Al(OH)3↓ + 3H2S
Kation Krom (Cr3+)
• (NH4)2S membentuk endapan Cr(OH)3
2Cr3+ + 3S2- + 6H2O → Cr(OH)3↓ + 3H2S
Kation Krom (Cr6+)
• BaCl2 membentuk endapan kuning muda BaCrO4
2CrO42- + Ba2+ → BaCrO4↓
Endapan tidak larut dalam asam asetat tetapi larut dalam
asam mineral encer
BaCrO4↓ + 2H+ → Cr2O72- + Ba2+ + H2O
bila digunakan Cr2O72- menghasilkan endapan yang sama.
Tetapi pengendapannya hayalah parsial
Cr2O72- + 2Ba2+ + H2O → 2BaCrO4↓ + 2H+
Pengendapannya akan sempurna bila disatukan atau
ditambahkan NaOH atau natrium asetat
Kation Kobalt (Co2+)
• (NH4)2S membentuk endapan hitam CoS
Co2+ + S2- → CoS↓
Endapan tidak larut dalam HCl atau asam asetat HNO3
pekat panas dan aquaregia melarutkan endapan
sementara belerang putih tetap tertinggal
3CoS↓ + 2HNO3 + 6H+→ 3Co2+ + 2NO + 3S + 4H2O
CoS↓ + 2HNO3 + 6Cl- → Co2+ + NOCl + S + 2Cl- + 2H2O
Kation Nikel (II) Ni2+
• (NH4)2S membentuk endapan hitam NiS
Ni2+ + S2- → NiS↓
Endapan tidak larut dalam HCl encer dan dalam asam
asetat tetapi larut dalam HNO3 pekat panas dan dalam
aquaregia
3NiS↓ + 2HNO3 + 6H+→ 3Ni2+ + 2NO + 3S + 4H2O
NiS↓ + 2HNO3 + 6Cl- → Ni2+ + NOCl + S + 2Cl- + 2H2O
Kation Mangan (II) Mn2+
• (NH4)2S membentuk endapan merah jambu MnS
Mn2+ + S2- → MnS↓
Endapan larut dalam asam asetat dan asam mineral encer
MnS↓ + 2CH3COOH → Mn2+ + H2S +2CH3COO-
MnS↓ + 2H+ → Mn2+ + H2S
Endapan perlahan-lahan berubah warnanya menjadi coklat, jika
terkena udara. Karena teroksidasi menjadi mangan dioksida
(MnO2)
Jika endapan dididihkan dengan pereaksi berlebihan warnanya
berubah menjadi hijau kekuningan karena melepaskan air
kristalnya.
Kation Seng (II) Zn2+
• NH4)2S membentuk endapan putih ZnS dari larutan netral
atau basa
Zn2+ + S2- → ZnS↓
Endapan tidak larut dalam pereaksi berlebihan, dalam asam
asetat dan dalam larutan basa alkali. Endapan larut dalam
asam mineral encer
ZnS↓ + 2H+ → Zn2+ + H2S
Endapan ZnS berbentuk koloid, sukar disaring. Untuk
mendapatkan ZnS dalam bentuk yang mudah disaring
pengedapan dilangsungkan dalam larutan mendidih dengan
ditambahkan amonium klorida berlebihan.
REAKSI KATION GOLONGAN IV
Kation golongan IV merupakan kation yang tidak
mengendap dengan pereaksi golongan I, II DAN III
tetapi menghadap dengan (NH4)2CO3 dalam suasana
NH4OH dengan adanya NH4Cl
Kation golongan IV : Ca2+ , Ba2+ , Sr2+
a. Barium (II) : Ba2+
1. (NH4)2CO3
Ba2+ + CO3 → BaCO3↓
Endapan larut dalam asam asetat dan asam mineral encer
BaCO3 + 2CH3COOH → Ba2+ + 2CH3OO- + H2O + CO2↑
BaCO3 + 2H+ → Ba2+ + H2O + CO2↑
Endapan larut dalam garam amonium dari asam kuat (NH4+
sebagai asam kuat yang bereaksi dengan CO32- sebagai basa)
menghasilkan HCO3-
NH4+ + CO32- → ↑NH3 + HCO3-
Atau
NH4+ + BaCO3 → Ba2+ + NH3↑ + HCO3-
2. Amonium oksalat (NH4)2C2O4
Endapan Putih Ba(COO)2
Ba2+ + 2COO- → Ba(COO)2↓
Endapan sedikit larut dalam air, mudah larut dalam
asam asetat
encer dan asam mineral
Ba(COO)2 + 2CH3COOH → Ba2+ + 2CH3COO- +
(COOH)2
Ba(COO)2 + 2H+ → Ba2+ + (COOH)2
b. Strontium (II) : Sr2+
1. (NH4)2CO3
Endapan putih SrCO3
Sr2+ + CO32- → ↓ SrSO3
Endapan sedikit larut dalam garam NH4+, tetapi larut
dalam asam mineral encer
SrCO3 + SO42- → Sr2+ + H2O + CO2↑
2. Asam Sulfat H2SO4
Endapan putih SrSO4
SrCO3 + SO42- → SrSO4↓
Endapan sedikit larut dalam air (0,097 g/L)
Endapan tak larut dalam ammonium sulfat
panas, sedikit larut dalam HCl pekat mendidih,
larutan Na2CO3 pekat mendidih diubah
sempurna menjadi SrCO3
SrCO3 + CO32- → SrCO3↓ + SO42-
SrSO3 kurang larut dalam air (0,059 g/L)
c. Kalsium : Ca2+
1. (NH4)2CO3 Endapan amorf putih CaCO3
Ca2+ + CO32- → CaCO3↓
Dengan mendidihkan bentuk endapan berubah
menjadi Kristal
Endapan larut dalam air yang mengandung asam
karbonat
CaCO3 + H2O + CO2 → Ca2+ + 2HCO3-
Dengan mendidihkan, endapan CaCO3 terbentuk lagi.
Endapan larut dalam asam asetat dan asam mineral
encer.
CaCO3 + 2CH3COOH → Ca2+ + 2CH3COO- + H2O↑ + CO2
CaCO3 + 2H+ → Sr2+ + H2O + CO2↑
REAKSI KATION GOLONGAN V
Kation golongan v merupakan kation yang tidak
bereaksi dengan pereaksi golongan I, II, III dan IV dan
merupakan golongan yang tidak mempunyai pereaksi
golongan
Kation golongan V : Mg2+ , Na+ , K+ , NH4+ , Li+
a. Magnesium (II) : Mg2+
1. Larutan Amonia
Pengendapan parsial Mg(OH) Putih seperti gelatin
Mg2+ + 2NH4OH ↔ Mg(OH)2 + 2NH4+
Endapan larut sedikit dalam air, tetapi mudah larut
dalam garam ammonium. Konsentrasi ion ammonium
yang disebabkan oleh dissosiasi garam ammonium
bertambah, akibatnya konsentrasi ion hidroksil berkurang
sampai sedemikian rupa hingga hasil kali kelarutan
Mg(OH)2 tidak terlampaui, maka Mg(OH)2 tidak
mengendap.
2. Larutan Hidroksida Alkali
endapan putih Mg(OH)2
Mg2+ + 2OH - → Mg(OH)2↓
Endapan tidak larut dalam pereaksi berlebihan
tetapi larut dalam garam ammonium.
3. Larutan (NH4)2CO3 atau Na2CO3
Endapan putih garam basa bila larutan tidak
mengandung garam ammonium.
Mg2+ + CO32- + → MgCO3↓
Dengan adanya garam ammonium tidak terjadi
pengendapan karena ion terlarut bereaksi dengan
ion ammonium
CO32- + NH4+ ↔ HCO3- + NH3
4. Larutan Na2HPO4
Endapan kristalin putih ammonium magnesium fosfat
Mg(NH4)PO4.6H2O, Jika larutan mengandung NH4Cl dan
NH4OH
Mg2+ + NH4+ + HPO42- → Mg(NH4)PO4↓ + H+
Endapan larut sedikit dalam air, larut dalam asam asetat
dan dalam asam mineral.
Garam ini terhidrolisis dalam air hingga kelarutannya
bertambah.
Mg(NH4)PO4 + H2O ↔ Mg2+ + HPO42- + NH3↑ + H2O
untuk mencapai hidrolisis, larutan harus mengandung
amonia yang cukup dan pengendapan dilakukan dalam
keadaan dingin
MgHPO4 endapan jenuh kapas
Mg2+ + HPO42- → MgHPO4
b. Kalium (I) : K+
1. Larutan Natrium Heksanitritokobaltat (III)
Endapan kuning K3Na3[CO(NO2)6]
3K+ + Na3[CO(NO2)6] → K3Na3[CO(NO2)6]↓ + 3Na+
Endapan tidak larut dalam asam asetat. Dengan
pereaksi berelebihan terbentuk garam rangkap
K2Na[CO(NO2)6].
Endapan segera terbentuk dari larutan pekat, dan
lambat dalam larutan encer. Pengendapan
dipercepat dengan pemanasan.
Garam ammonium menghasilkan endapan yang
sama jadi tidak boleh ada.
2. Larutan Asam Tartrat atau natrium Hidrogen tartrat.
K+ + H2C4H4O6 ↔ KHC4 H4O6↓ + H+
k+ + Na2 C4H4O6 ↔ KHC4 H4O6↓ + Na+
Endapan larut dalam Asam kuat jadi pengendapan harus
dibufferkan dengan natrium asetat. Basa-basa Alkali
juga melakukan endapan.
Endapan tidak larut dalam etanol 50%
Garam ammonium menghasilkan endapan dengan warna
yang sama, jadi tidak boleh ada.
3. Larutan asam perklorat
Endapan kristalin putih KClO4
K+ + ClO4 → KClO4
Endapan larut sedikit dalam air tetapi tidak larut dalam etanol
mutlak. Larutan dalam etanol tidak boleh dipisahkan,
dapat menimbulkan ledakan. Reaksi ini tidak dipengaruhi
garam ammonium.
4. Larutan Heksakloroplatinat (IV) : H2(PtCl6).
Endapan kuning K2(PtCl6).
2k+ + H2(PtCl6) → K2(PtCl6)
Dalam larutan encer pengendapan berlangsung
perlahan-lahan jika didiamkan, tetapi dapat
dipercepat dengan mendinginkan dan
menggosok dinding dalam bejana dengan pengaduk.
Endapan larut sedikit dalam air, tetapi tidak larut
dalan etanol 75%. Garam ammonium menimbulkan
warna endapan yang sama, jadi tidak boleh ada.
Dalam larutan pekat pengendapan terjadi seketika.
c. Natrium (I) : Na+
1. Larutan Magnesium
Endapan kristalin putih magnesium NaMg(KO2)3(CH3COO)9.
5H2O
Na+ + Mg2+ + 3KO22+ + 9CH3COO- → NaMg(KO2)3(CH3COO)9↓
Pengendapan dilakukan dalam larutan pekat. Penambahan
alkohol membantu pengendapan.