OLEH
GOLONGAN II
KELOMPOK I
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2014
TITRASI OKSIDASI REDUKSI
PENETAPAN KADAR VITAMIN C
I. DASAR TEORI
I.1 Titrasi Oksidasi-Reduksi
Titrasi reduksi oksidasi atau titrasi redoks merupakan titrasi yang
melibatkan perpindahan elektron dengan menghitung jumlah mol elektron
yang dipindahkan dalam proses (antara titran dan analit) (Cairns, 2004).
Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan
reduksi. Kedua proses ini selalu terjadi secaraan, bersama dan merupakan
bagian yang sangat penting di dalam ilmu kimia. Oksidasi didefinisikan
sebagai hilangnya hidrogen, atau perolehan oksigen, atau hilangnya
elektron.Sedangkan reduksi didefinisikan sebagai perolehan hidrogen,
atau hilangnya oksigen, atau perolehan elektron (Cairns, 2004).
Oksidator atau zat pengoksidasi adalah suatu zat atau unsur yang
dapat menyebabkan zat lain mengalami oksidasi atau unsur atau zat yang
mengalami peningkatan atau penerimaan elektron sehingga menyebabkan
penurunan bilangan oksidasi. Sedangkan zat reduktor atau zat pereduksi
adalah suatu zat atau unsur yang mengalami pelepasan elektron sehingga
menyebabkan kenaikkan bilangan oksidasi atau dengan kata lain suatu zat
yang mengalai oksidasi (Cairns, 2004).
Titrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara
titran dengan analit. Penetapan kadar senyawa berdasarkan reaksi ini
digunakan secara luas seperti iodimetri, iodometri, permanganometri,
serimetri, dll. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk
mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang
dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering
digunakan (Gandjar dan Rohman, 2007).
Titrasi redoks yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan dua
cara yaitu titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung
(iodometri).
a. Titrasi Langsung
Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai
potensial oksidasi sebesar 0,535 V. Pada saat reaksi oksidasi, iodium
akan direduksi menjadi iodida sesuai dengan reaksi :
Massa = 2,14 gr
- Prosedur Kerja
Kristal KIO3 ditimbang dengan seksama sebanyak 2,14 gram pada
kaca arloji, dimasukkan ke dalam gelas beaker dan ditambahkan
akuades secukupnya, diaduk hingga larut. Larutan KIO3 dipindahkan
ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan akuades hingga tanda batas
500 mL dan digojog hingga homogen, kemudian dipindahkan ke
dalam botol coklat dan dilapisi dengan aluminium foil.
Massa = 24,817 gr
0,05 gram Na2CO3 dalam 500 mL larutan standar Na2S2O3, maka
untuk 1000 mL
0,05 gram Massa
=
500 mL 1000 mL
Massa=0,1 gram
- Prosedur Kerja
Na2S2O3 ditimbang sebanyak 24,817 gram dan Na2CO3 sebanyak 0,1
gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker dan dilarutkan dengan
akuades secukupnya, diaduk hingga larut. Larutan dipindahkan ke
dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan akuades hingga tanda batas
1000 mL dan digojog hingga homogen, kemudian dipindahkan ke
dalam botol coklat dan dilapisi dengan aluminium foil.
V 2 =13,8 mL
- Prosedur Kerja
Sedikit akuades dimasukkan ke dalam labu ukur 500mL, dipipet 13,8
mL H2SO4 96% b/b dimasukkan ke dalam labu ukur, ditambahkan
akuades hingga tanda batas 500mL, digojog hingga homogen,
kemudian dipindahkan ke dalam botol coklat dilapisi dengan
aluminium foil.
III.5 Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 M
Larutan standar KIO3 0,02 M sebanyak 6,25 mL dimasukkan ke dalam
labu Erlenmeyer, ditambahkan 0,5 gram KI dan 2,5 mL H 2SO4 0,5 M,
kemudian dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,1 M hingga larutan
berwarna kuning pucat, ditambahkan 15 tetes indikator kanji, dilanjutkan
titrasi hingga warna biru hilang, dicatat volume Na 2S2O3 yang digunakan,
kemudian titrasi diulangi sebanyak 2 kali lagi.
asdidae tcla u m kupnyababoth kao l n, c diao kkla uad a uktd dae his hin diggan lggaa p l ia s triau dent .dan gaban t a s 1000 m L .
IV.3 Pembuatan Indikator Kanji (FI III, hal. 694)
PaSeDD ii gt eia ojlmPa ohbaa g tlahhiurkaunpatggan, tdi100i lmhoma ra ums tu LogePkkaadik ntuai, mkelda bael udas n sdigla dms ie dbib i ahl nbkayau n ukurk be500b e100r ma p g,am L da n
ditm e rtme aun mai st diba,u dikkaa hdnkaukgin n kehikaa kn ndauagga, lkeda emlmsa rhigeudiu nt l. ggaaa sn bedit as nak dare i rn . g.ba t a s 100 m L .
SD e i gdp oi kp j oie t g a hk iu n a g d g e a s hd oi m a o s g u e k n k , a k n e m u d i a n
d1k i3e p , d8i n a md l a Lm h k l a a n b u k e u kd ua lr a 5 m 0 0 b o m t o L l . c o k l a t d i l a p i s i
dH e n g a n
IV.5 Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 M
DLD a ii ttr aia u t mmrt a bb s iaa hh
DT i i t lc r a n s j i u t k a n
kdak naea nn g 01 a ,5 n5
td ia it t ur a l as in gh ii n g g a
glwst ae t r arat a eunr m snt d a a nK b I i r u2
vs e o b l ua n y a k
dshai n t rai a ld n an i nkd2 g a, 5.tr o r
mkK a Ie l O i l a g i .
mNk a aL n j Hi .
N a
Reaksi keseluruhan
IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O |3|
2S2O32- + I3- S4O62- + 3I- |8|
_____________________________________
3IO3- + 24I- + 18H+ 9I3- + 9H2O
16S2O32- + 8I3- 8S4O62- + 24I-
_____________________________________
3IO3- + 16S2O32- + 18H+ 8S4O62- + I3-+ 9H2O
Mol KIO3
nKI O 3=M KI O 3 VKI O3=0,02 M 6,25 mL=0,125 mmol
Mol Na2S2O3
16
koefisien IO 3 nKI O3 n Na2 S 2 O3 = 0,125 mmol=0,67 mmol
3
S O 2
koefisien 2 3
n Na2 S2 O3=
Molaritas Na2S2O3
n Na2 S 2 O3
M Na 2 S 2 O3=
V Na2 S 2 O3
a. Titrasi I
0,67 mmol
M Na 2 S 2 O3= =0,118 M
5,7 mL
b. Titrasi II
0,67 mmol
M Na 2 S 2 O3= =0,124 M
5,4 mL
c. Titrasi III
0,67 mmol
M Na 2 S 2 O3= =0,131 M
5,1 mL
Molaritas rata-rata
Na 2 S 2 O3= 0,118+ 0,124+0,131 M =0,124 M
M
3
M rata-rata
Titrasi M Na2S2O3 (x) xx (x x )2
Na2S2O3 ( x )
I 0,0901 0,118 0,124 0,0909 -0,006 3,6 x 10-5
M M
II 0,0904 0,124 0,124 0,0909 0 0
M M
III 0,131 0,0923 0,124 0,0909 0,007 4,9 X 10-5
M M
( x x )2 8,5 X 10-5
SD = (xx )2
n1 = 28,5 x 107
31 8,5 X 105
31 =
6,52 x 10-3
Diketahui:
V KIO3 = 6,25 mL
M KIO3 = 0,02 M
M Na2S2O3 = 0,124 0,0909 M
BM C6H8O6 = 176,13 g/mol
Volume titrasi:
Na 2 S2 O3
V I = 4,7 mL
Na 2 S2 O3
V II = 4,35 mL
Na 2 S2 O3
V III = 4,6 mL
Massa sampel vitamin C = 50,2 mg (Titrasi I), 50,5 mg (Titrasi II),
50,6
mg (Titrasi III)
Ditanya: Kadar vitamin C dalam sampel yang ditimbang=?
Jawab:
Reaksi pembentukan I3- oleh KI dan KIO3
KIO3 K+ + IO3-
KI K+ + I-
Penyetaraan setengah reaksi
Reduksi : IO3- I3-
Oksidasi : I- I3-
Reaksi keseluruhan:
Mol KIO3:
nKI O 3=M KI O 3 VKI O3=0,02 M 6,25 mL=0,125 mmol
1
(M Na 2 S2 O3 V Na 2 S2 O3)
2
a. Titrasi I
1
- ( M Na 2 S 2 O3 V Na2 S2 O 3 )
n I3 = 2
1
( 0,124 M 4,7 mL )
= 2
= 0,291 mmol
b. Titrasi II
1
( M Na 2 S 2 O3 V Na2 S2 O 3 )
n I3- = 2
1
( 0,124 M 4,35 mL )
= 2
= 0,270 mmol
c. Titrasi III
1
M Na 2 S 2 O3 V Na2 S2 O 3 )
n I3- = 2 (
1
( 0,124 M 4,6 mL )
= 2
= 0,285 mmol
b. Titrasi II
=0,375 mmol0,270 mmol=0,105 mmol
yangbereaksidengan Na2 S 2 O 3 n I 3
awaln I 3
=n I 3
n I 3
c. Titrasi III
=0,375 mmol0,285 mmol=0,09 mmol
yangbereaksidengan Na2 S 2 O 3 n I 3
awaln I 3
=n I 3
n I 3
massavitaminCperhitungan
massasampel yang ditimbang 100%
14,795
= 50,2 x 100%
= 29,47 % b/b
b. Titrasi II
Mol C6H8O6 = mol I3- = 0,105 mmol
m C6H8O6 = mol C6H8O6 x Mr C6H8
= 0,105 mmol x 176,13 g/mol
= 18,493 mg
massavitaminCyangdiperoleh
Kadar Vit. C = massatablet
massavitaminCperhitungan
massasampel yang ditimbang 100%
14,493
= 50,5 x 100%
= 28,70% b/b
c. Titrasi III
Mol C6H8O6 = mol I3- = 0,09 mmol
m C6H8O6 = mol C6H8O6 x Mr C6H8
= 0,09 mmol x 176,13 g/mol
= 15,852 mg
massavitaminCyangdiperoleh
Kadar Vit. C = massatablet
massavitaminCperhitungan
massasampel yang ditimbang 100%
15,852
= 50,6 x 100%
= 31,33% b/b
b b b b
68,10 +84,07 +76, 08 +84,07
b b b b
4
b b b b
78,56 +73,98 +76, 08 + 64,82
b b b b
4
= 29,83 b /b
x )
SD = ( xx )2
n1 = 175,3606
41 97,89
31 3,6565
31 = 1,35
massa perhitungan
%Recovery= x 100
massa pada kemasan
massa perhitungan
%Recovery Titrasi I = x 100
1
massa tablet dalam kemasan
2
massa perhitungan
%Recovery Titrasi I = x 100
1
massa tablet dalam kemasan
2
massa perhitungan
%Recovery Titrasi I = x 100
massa sampel yang ditimbang
massa perhitungan
%Recovery Titrasi I = x 100
massa tablet dalam kemasan
massa perhitungan
%Recovery Titrasi I = x 100
massa sampel yang ditimbang
566,75 mg
= 500 mg
= 29,47 %
massa perhitungan
%Recovery= x 100
b. massa pada kemasan
massa perhitungan
%Recovery Titrasi II = x 100
1
massa tablet dalam kemasan
2
massa perhitungan
%Recovery Titrasi II = x 100
1
massa tablet dalam kemasan
2
massa perhitungan
%Recovery Titrasi II = x 100
massa sampel yang ditimbang
massa perhitungan
%Recovery Titrasi II = x 100
massatablet dalam kemasan
massa perhitungan
%Recovery Titrasi II = x 100
massa sampel yang ditimbang
569,96 mg
= 500 mg
565,44 mg 18,493 mg
500mg 50,5 mg x 100 %
= 36,61%
massa perhitungan
%Recovery= x 100
c. massa pada kemasan
massa perhitungan
%Recovery Titrasi III = x 100
1
massatablet dalam kemasan
2
massa perhitungan
%Recovery Titrasi III = x 100
massa sampel yang ditimbang
massa perhitungan
%Recovery Titrasi III = x 100
massa tablet dalam kemasan
massa perhitungan
%Recovery Titrasi III = x 100
massa sampel yang ditimbang
570, 52 mg
= 500 mg
= 31,33 %
= 32,47%
VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar vitamin C dalam
bentuk sediaan tablet vitamin C yang memiliki kadar 100 mg/tab. Menurut
Farmakope Indonesia Edisi IV vitamin C atau asam askorbat mengandung
tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% C 6H8O6. Untuk
mengetahui kebenaran kadar vitamin C yang terkandung dalam sediaan maka
dilakukan uji analisis kuantitatif dengan menggunakan metode titrasi reduksi-
oksidasi secara tidak langsung atau iodometri. Hal itu disebabkan
karenavitamin C mudah dioksidasi sehinggga kurang baik bila ditetapkan
dengan titrasi langsung dengan standar iodida.Larutan iodida yang
dibutuhkan harus dalam jumlah dan konsentrasi yang tinggi untuk
menghasilkan kompleks I3-, maka dari itu penetapan kadar vitamin C
dilakukan titrasi iodometri. Titrasi reduksi oksidasi atau yang lebih dikenal
dengan titrasi redoks merupakan titrasi yang melibatkan perpindahan elektron
dengan menghitung jumlah mol elektron yang dipindahkan dalam proses
(antara titran dan analit) (Cairns, 2004). Sedangkan metode secara tidak
langsung yang melibatkan iodium digunakan untuk menetapkan senyawa-
senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar daripada sistem
iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator (Gandjar dan
Rohman, 2007).
Pada praktikum ini diawali dengan menyiapkan beberapa larutaan yang
dibutuhkan dalam titrasi iodometri. Larutan-larutan tersebut meliputi larutan
KIO3 0,02 M, larutan H2SO4 0,5 M, larutan Na2S2O3 0,1 M dan indikator kanji.
Larutan KIO3 digunakan sebagai larutan baku primer yang digunakan untuk
menstandardisasi larutan baku sekunder Na2S2O3 . Larutan kalium iodat
(KIO3) memiliki berat ekivalen yang kecil (35,67) sehingga kesalahan
penimbangan akan menyebabkan kesalahan yang cukup berarti, sehingga saat
penimbangan massa KIO3 yang ditimbang harus benar-benar tepat (Basset
dkk, 1994). Larutan KIO3 disimpan dalam botol kaca gelap untuk
menghindari penguraian akibat cahaya. Larutan Na2S2O3 merupakan larutan
yang akan digunakan sebagai pentiter atau titran dalam titrasi iodometri.
Larutan Na2S2O3 Larutan Na2S2O3 yang digunakan dapat diperoleh dalam
kemurnian tinggi, tetapi selalu terdapat ketidakpastian akan kandungan airnya
karena sifatnya yang efloresen (lapuk-lekang). Hal ini menyebabkan larutan
Na2S2O3 tidak dapat digunakan sebagai standar primer (Basset dkk, 1994).
Sehingga sebelum digunakan larutan Na2S2O3 harus distandarisasi terlebih
dahulu dengan baku primer KIO3.Larutan Na2S2O3 memiliki sifat mudah
terurai bila bereaksi dengan CO2 disertai dengan pembentukan belerang
(Basset dkk, 1994). Reaksi penguraian yang terjadi adalah sebagai berikut :
- Reaksi Titrasi
2S2O32- + I3- S4O62- + 3I-
3IO3- + 8C6H8O6+ 2H+ 8C6H6O6 + I3- + 9H2O
8C6H8O6 + 2S2O32- + 3IO3- + 2H+ 8C6H6O6 + S4O62- +3I- + 9H2O
Volume Na2S2O3 yang diperoleh dalam titrasi adalah 4,7 mL; 4,35
mL; dan 4,6 mL. Jumlah vitamin C dapat diketahui dari perhitungan mol
I3- yang bereaksi dengan vitamin C. Mol I 3- ini diperoleh dari mol I3- awal
dikurangi mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3. Dari hasil penetapan
kadar 3 sampel vitamin C, didapat kadar vitamin C dalam sampel sebesar
Suatu metode analisis dikatakan baik apabila memiliki akurasi dan presisi
yang memenuhi standar.Akurasi merupakan parameter dalam suatu
analisis yang menggambarkan ketelitian metode analisis atau kedekatan
antara nilai terukur dengan nilai yang diterima.Akurasi diukur sebagai
banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran (Gandjar
dan Rohman, 2007).Akurasi ini sederhananya dapat dikatakan persen
perolehan kembali dari suatu sampel. Pada analisis ini nilai persen
perolehan kembali yang didapat sebesar 32,47 %. Dari nilai tersebut
memang terlihat bahwa perolehan kembali sampel kurang dari 100% yang
menandakan proses analisis telah berlangsung kurang baik. Hal tersebut
diduga sejumlah vitamin C mengalami oksidasi sehingga kadarnya
berkurang. Vitamin C didiamkan dalam waktu yang cukup lama sebagai
salah satu pemicu vitamin C mengalami oksidasi. Presisi merupakan nilai
dari suatu proses analisis yang menggambarkan ukuran keterulangan
metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku atau
simpangan baku relatif dari sejumlah sampel (Gandjar dan Rohman,
2007). Dari penetapan kadar vitamin C didapat kadar sampel rata-rata
proses analisis adalah tidak lebih dari 2% dari rata-rata sampel. Pada
proses ini, simpangan baku melebihi 2%. Hal ini terjadi karena kadar satu
sampel dengan sampel yang lain berbeda jauh, yaitu
b b b
29,47 ,28,70 , 31,33 .
b b b .
Basset, J., R.C. Denney., G.H. Jeffery., dan J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel:
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.
Cairns, Donalds. 2004. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku
Kedokteran EGC.
Day, R.A.and Underwood A.L. 1981.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keempat.
Jakarta : Penerbit Erlangga.
Day, R.A.and Underwood A.L. 1998.Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.
Jakarta: Penerbit Erlangga.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia.Edisi IV . Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Gandjar, I.G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Khopkar, S.M. 1990. KonsepDasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press
Romadhon, A. 2010.Pengenalan Kimia Reaksi Redoks. Availabe
at:http://www.romadhon-byar.com/2010/09/pengenalan-kimia-reaksi-
redoks-bab-1.html. Cited : 20 April 2013.
Watson, David G. 2007. Analisis Farmasi: Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi
dan Praktisi Kimia Farmasi Edisi 2. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran
EGC.
Winarno, F. G. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka
Utama.