Anda di halaman 1dari 35

LAPORAN AKHIRPRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

TITRASI OKSIDASI REDUKSI


PENETAPAN KADAR VITAMIN C

OLEH

GOLONGAN II
KELOMPOK I

Desak Made Ary Diantini (1208505034)


(1208505034) (1208505035)
Agus Hendra Jaya (1208505036)
(1208505035) (1208505037)
Anak Agung Rias Paramita Dewi
(1208505036)
Desak Putu Meilinda Asri Swantari
(1208505037)

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2014
TITRASI OKSIDASI REDUKSI
PENETAPAN KADAR VITAMIN C

I. DASAR TEORI
I.1 Titrasi Oksidasi-Reduksi
Titrasi reduksi oksidasi atau titrasi redoks merupakan titrasi yang
melibatkan perpindahan elektron dengan menghitung jumlah mol elektron
yang dipindahkan dalam proses (antara titran dan analit) (Cairns, 2004).
Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan
reduksi. Kedua proses ini selalu terjadi secaraan, bersama dan merupakan
bagian yang sangat penting di dalam ilmu kimia. Oksidasi didefinisikan
sebagai hilangnya hidrogen, atau perolehan oksigen, atau hilangnya
elektron.Sedangkan reduksi didefinisikan sebagai perolehan hidrogen,
atau hilangnya oksigen, atau perolehan elektron (Cairns, 2004).
Oksidator atau zat pengoksidasi adalah suatu zat atau unsur yang
dapat menyebabkan zat lain mengalami oksidasi atau unsur atau zat yang
mengalami peningkatan atau penerimaan elektron sehingga menyebabkan
penurunan bilangan oksidasi. Sedangkan zat reduktor atau zat pereduksi
adalah suatu zat atau unsur yang mengalami pelepasan elektron sehingga
menyebabkan kenaikkan bilangan oksidasi atau dengan kata lain suatu zat
yang mengalai oksidasi (Cairns, 2004).
Titrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara
titran dengan analit. Penetapan kadar senyawa berdasarkan reaksi ini
digunakan secara luas seperti iodimetri, iodometri, permanganometri,
serimetri, dll. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk
mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang
dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering
digunakan (Gandjar dan Rohman, 2007).
Titrasi redoks yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan dua
cara yaitu titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung
(iodometri).
a. Titrasi Langsung
Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai
potensial oksidasi sebesar 0,535 V. Pada saat reaksi oksidasi, iodium
akan direduksi menjadi iodida sesuai dengan reaksi :

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai


potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C
mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium
sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium (Gandjar dan
Rohman, 2007).
Larutan baku iodium yang telah dibakukan dapat digunakan
untuk membakukan larutan natrium tiosulfat. Deteksi pada titik akhir
titrasi pada iodimetri dilakukan dengan menggunakan indikator
amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapai titik
akhir (Gandjar dan Rohman, 2007).
Larutan iodin merupakan reagen redoks yang dalam lingkungan
oksidator kuat (seperti dikromat) iodide teroksidasi menjadi iodin, dan
bila dalam lingkungan reduktor seperti As (III) Iodin tereduksi
menjadi iodide zat padat I2 sukar larut dalam air, tetapi dengan adanya
iodida berlebih maka terbentuk triiodida (I 3-) yang mudah larut.
Bentuk triiodida inilah yang dimanfaatkan dalam titrasi redoks
(Basset et al, 1994).

b. Titrasi Tidak Langsung


Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksida
yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-
senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri,
sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida
berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi
dengan larutan baku natrium tiosulfat. Banyaknya volume natrium
tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iodium yang
dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel (Gandjar dan
Rohman, 2007).
Sebagai contoh adalah penentuan kandungan klorin (Cl2) dalam
agen pemutih. Klorin akan mengoksidasi iodida untuk menghasilkan
iodium. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Selanjutnya iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan


baku natrium tiosulfat menurut reaksi :

(Gandjar dan Rohman, 2007).

I.2 Vitamin C (Asam Askorbat)


Vitamin C memiliki nama lain yaitu acidum ascorbicum (asam
askorbat) dengan rumus molekul C6H8O6 serta berat molekul sebesar
176,13. Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak
lebih dari 100,5% C6H8O6. Vitamin C berbentuk hablur atau serbuk putih
atau agak kuning oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna
gelap, dalam keadaan kering, stabil di udara, dalam larutan cepat
teroksidasi serta melebur pada suhu lebih kurang 190C.Vitamin C
memiliki kelarutan yaitu mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam
etanol, tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzena
(Depkes RI, 1995).
Asam askorbat sangat mudah teroksidasi secara reversible menjadi
asam L-dehidroaskorbat yang secara kimia sangat labil menjadi asam L-
diketogulonat yang tidak memiliki keaktifan vitamin C. vitamin C tidak
memiliki aktivitas koenzim.Makna biologisnya yang dimiliki berdasarkan
sifat redoksnya. (Winarno,1992).
Asam askorbat (C6H8O6) dapat dioksidasi oleh iodin menjadi asam
dehidroaskorbat C6H6O6.Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Gambar 2. Oksidasi asam askorbat dengan iodium menghasilkan asam
dehidroaskorbat (Watson, 2007)
I3-dibangkitkan insitu dengan menambahkan sejumlah volume
tertentu larutan standar iodat IO3-ke dalam campuran larutan asam
askorbat dan iodine. Iodat akan mengoksidasi iodine menjadi I 3-dititrasi
kembali dengan standar S2O3-. Dari mol I3-yang terbentuk (dihitung dari
volume I3yang ditambahkan) dan dari mol kelebihan I 3-(dihitung dari
volume standar S2O3-yang digunakan) maka mol asam askorbat dapat
dihitung.Konsentrasi larutan standar iodat dapat dihitung dari
penimbangan KIO3 yang digunakan (Romadhon, 2010).

I.3 Indikator Kanji


Indikator yang digunakan dalam titrasi menggunakan kompleks
triiodida adalah larutan kanji dengan I 3- menghasilkan warna biru intensif.
Pada titrasi langsung dengan I3-titik akhir titrasi ditandai dengan
munculnya warna biru sedangkan titrasi tidak langsung titik akhir titrasi
terjadi pada saat warna biru mulai menghilang.Kepekatan indikator lebih
besar dalam larutan yang sedikit asam daripada dalam larutan netral dan
lebih besar dengan adanya ion iodide.Mekanisme pembentukan kompleks

iodium yaitu iodium ditahan pada permukaan -amilosa. Unsuk kanji

yang lain atau amilopektin membentuk kompleks kemerah-merahan


dengan iodium yang tidak mudah dihilangkan warnanya. Karena itu, kanji
yang banyak mengandung amilopektin harus tidak dipakai (Day dan
Underwood, 1998).
Keunggulan kanji yang utama adalah bahwa harganya murah.
Sedangkan kelemahannya adalah bersifat tidak dapat larut dalam air
dingin, ketidakstabilan suspensinya dalam air, dengan iod memberi suatu
kompleks yang tidak dapat larut dalam air sehingga kanji tidak boleh
ditambahkan terlalu dini dalam titrasi (karena itu, dalam titrasi iod,
larutan kanji tidak boleh ditambahkan sampai tepat sebelum titik akhir,
ketika warna mulai memudar), dan kadang-kadang terdapat titik akhir
yang hanyut yang menyolok bila larutan encer (Basset et al, 1994).

II. ALAT DAN BAHAN


II.1 Alat
- Gelas beaker
- Gelas ukur
- Labu ukur
- Labu Erlenmeyer
- Pipet volume
- Pipet tetes
- Batang pengaduk
- Mortir dan stamper
- Buret
- Statif
- Ball filler
- Sudip
- Corong gelas
- Kertas saring
- Sendok tanduk
- Neraca analitik
- Botol coklat
- Aluminium foil
II.2 Bahan
- Kristal KIO3
- Na2S2O3
- Na2CO3
- Akuades
- KI
- Asam sulfat 0,5 M
- Tablet vitamin C
- Indikator kanji

III. PROSEDUR KERJA


III.1 Pembuatan Larutan Standar KIO3 0,02 M
- Diketahui :
Molaritas KIO3 = 0,02 M
Volume KIO3 yang dibuat= 500 mL
BM KIO3 = 214 gr/mol
Ditanya :
Massa KIO3 yang ditimbang .?
Jawab :
massa 1000
M = x
BM V (mL)
massa 1000
x
0,02 M 214 gr/mol 5 0 0 mL
gr
0,02 Mx 214 x 500 mL
Massa = mol
1000

Massa = 2,14 gr

- Prosedur Kerja
Kristal KIO3 ditimbang dengan seksama sebanyak 2,14 gram pada
kaca arloji, dimasukkan ke dalam gelas beaker dan ditambahkan
akuades secukupnya, diaduk hingga larut. Larutan KIO3 dipindahkan
ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan akuades hingga tanda batas
500 mL dan digojog hingga homogen, kemudian dipindahkan ke
dalam botol coklat dan dilapisi dengan aluminium foil.

III.2 Pembuatan Larutan Standar Na2S2O3 0,1 M


- Perhitungan
Diketahui :
Molaritas Na2S2O3 = 0,1 M
Volume Na2S2O3 yang dibuat = 1000 mL
BM Na2S2O3 = 248,17 gr/mol
Ditanya :
Massa Na2S2O3 yang ditimbang .?
Jawab :
massa 1000
M = x
BM V (mL)
massa 1000
x
0,1 M 248 ,17 gr/mol 1000 mL
gr
0,1 Mx 248,17 x 1000 mL
Massa = mol
1000

Massa = 24,817 gr
0,05 gram Na2CO3 dalam 500 mL larutan standar Na2S2O3, maka
untuk 1000 mL
0,05 gram Massa
=
500 mL 1000 mL
Massa=0,1 gram

- Prosedur Kerja
Na2S2O3 ditimbang sebanyak 24,817 gram dan Na2CO3 sebanyak 0,1
gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker dan dilarutkan dengan
akuades secukupnya, diaduk hingga larut. Larutan dipindahkan ke
dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan akuades hingga tanda batas
1000 mL dan digojog hingga homogen, kemudian dipindahkan ke
dalam botol coklat dan dilapisi dengan aluminium foil.

III.3 Pembuatan Indikator Kanji (FI III, hal. 694)


Larutkan 500 mg pati P atau pati larut P dengan 5 mL akuades sambil
terus diaduk akuades secukupnya sampai 100 mL.Didihkan selama
beberapa menit, dinginkan, lalu disaring.

III.4 Pembuatan Larutan H2SO4 0,5 M


- Perhitungan
Diketahui:
M H2SO4 = 0,5 M
BM H2SO4 = 98 g/mol
V H2SO4 = 500 mL
H2SO4 = 1,84 g/mL
Tersedia H2SO4 96% b/b
Ditanya:
Volume H2SO4 96% b/b = . ?
Jawab:
Massa 100 gram
V= = =54,348 mL
1,84 g/mL
b Massa 1000
M H2 SO4 9 6 % =
b BM mL
96 gram 1000
M=
98 g/mol 54,35 ml
M=18,02 M
M 1 V1 = M 2 V2
0,5 M 500 mL=18,02 V 2

V 2 =13,8 mL

- Prosedur Kerja
Sedikit akuades dimasukkan ke dalam labu ukur 500mL, dipipet 13,8
mL H2SO4 96% b/b dimasukkan ke dalam labu ukur, ditambahkan
akuades hingga tanda batas 500mL, digojog hingga homogen,
kemudian dipindahkan ke dalam botol coklat dilapisi dengan
aluminium foil.
III.5 Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 M
Larutan standar KIO3 0,02 M sebanyak 6,25 mL dimasukkan ke dalam
labu Erlenmeyer, ditambahkan 0,5 gram KI dan 2,5 mL H 2SO4 0,5 M,
kemudian dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,1 M hingga larutan
berwarna kuning pucat, ditambahkan 15 tetes indikator kanji, dilanjutkan
titrasi hingga warna biru hilang, dicatat volume Na 2S2O3 yang digunakan,
kemudian titrasi diulangi sebanyak 2 kali lagi.

III.6 Penetapan Kadar Vitamin C


Ditimbang 3 tablet vitamin C, dicatat berat masing-masing tablet, digerus
hingga halus, ditimbang 50 mg serbuk vitamin C, kemudian dimasukkan
ke dalam labu Erlenmeyer. Ditambahkan 10 mL larutan H 2SO4 0,5M dan5
mL akuades, ditambahkan 0,5 gram KI dan 6,25 mL larutan standar KIO3
0,02 M. Dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,1 M hingga larutan
berwarna kuning pucat, ditambahkan 5 tetes indikator kanji, dilanjutkan
titrasi hingga warna biru hilang, dicatat volume Na 2S2O3 yang digunakan,
kemudian titrasi diulangi sebanyak 2 kali lagi dan dihitung % berat asam
askorbat dalam tablet.

IV. SKEMA KERJA


IV.1 Pembuatan Larutan Standar KIO3 0,02 M
KDL arii gtruas o tmtja o b g a h ki na gn g a k hu oa md e o s g e n , k e m u d i a n d i p i n d a h k a n
lksa enK c dIu Oak l ua pm n yb ao , t od li a c d o u k k l a h t i dn ag n g ad i l a p i s i d e n g a n
lK a ruIO t .
NDL ai lgr auojrtuao tngk adihin pn deiggan dan gahhomkan an kogekeua dndae, s lkea m udil a b ua n ukurdi p i n1000da h kam nL ke,
IV.2 Pembuatan Larutan Standar Na2S2O3 0,1 M

asdidae tcla u m kupnyababoth kao l n, c diao kkla uad a uktd dae his hin diggan lggaa p l ia s triau dent .dan gaban t a s 1000 m L .
IV.3 Pembuatan Indikator Kanji (FI III, hal. 694)
PaSeDD ii gt eia ojlmPa ohbaa g tlahhiurkaunpatggan, tdi100i lmhoma ra ums tu LogePkkaadik ntuai, mkelda bael udas n sdigla dms ie dbib i ahl nbkayau n ukurk be500b e100r ma p g,am L da n
ditm e rtme aun mai st diba,u dikkaa hdnkaukgin n kehikaa kn ndauagga, lkeda emlmsa rhigeudiu nt l. ggaaa sn bedit as nak dare i rn . g.ba t a s 100 m L .

IV.4 Pembuatan Larutan H2SO4 0,5 M

SD e i gdp oi kp j oie t g a hk iu n a g d g e a s hd oi m a o s g u e k n k , a k n e m u d i a n
d1k i3e p , d8i n a md l a Lm h k l a a n b u k e u kd ua lr a 5 m 0 0 b o m t o L l . c o k l a t d i l a p i s i
dH e n g a n
IV.5 Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 M
DLD a ii ttr aia u t mmrt a bb s iaa hh
DT i i t lc r a n s j i u t k a n
kdak naea nn g 01 a ,5 n5
td ia it t ur a l as in gh ii n g g a
glwst ae t r arat a eunr m snt d a a nK b I i r u2
vs e o b l ua n y a k
dshai n t rai a ld n an i nkd2 g a, 5.tr o r
mkK a Ie l O i l a g i .
mNk a aL n j Hi .
N a

IV.6 Penetapan Kadar Vitamin C


DiDiDittgiaemmr ubbsaanhhgikna3gn taabhleatluvsi,tadmitiinm C,b a ndgic5a 0ta mgt s e r b u k v ita m in
DiDiDitttaiatmmr abbs iaa hhd kke aan nng a50n,t5e tgersa m KI d a n
DiC,TibDi1 e0trclrdmLaaainttsmajmaiutadltaskisuraiuklntgatan-igmntri ka seindhgainltagamb alelat.b u Er le n m e y e r.
Dili6an,r2dhu5iiktamLua tnosgrta%kanradunbatjeair.nNaa s tasnadma r KI O
wasvHeoblruannmayeba ikr u2 hkialalin lga.g i.
a s k o rb a t d a la m ta b le t.
Na
V. DATA HASIL PENGAMATAN
V.1 Hasil Percobaan
a. Standarisasi Larutan Standar KIO3
Titrasi Larutan KIO3 dengan Na2S2O3 0,1 M
Indikator : Kanji
Volume
Pengamatan Kesimpulan
Na2S2O3 0,1 M

0 mL 5,2 mL Kuning oranye kuning pucat


Titik akhir titrasi tercapai
5 mL 5,7 mL Kuning pucat bening

0 mL 5 mL Kuning oranye kuning pucat


Titik akhir titrasi tercapai
5 mL 5,4 mL Kuning pucat bening

0 mL 4,9 mL Kuning oranye kuning pucat


Titik akhir titrasi tercapai
4,9 mL - 5,1 mL Kuning pucat bening

Titik Akhir Titrasi :5,7 mL; 5,4 mL; 5,1 mL


Molaritas Na2S2O3 :0,118 M; 0,124 M; 0,131 M
Ulangi titrasi 3 kali
Molaritas Larutan Standar Na2S2O3 rata-rata :0,124 M
b. Penetapan Kadar Vitamin C
Larutan Standar KIO3 yang digunakan :
Indikator : Kanji
Volume KIO3 Pengamatan Kesimpulan

0 mL 3,9 mL Coklat merah kuning bening kehitaman Tercapai titik


3,9 mL 4,7 mL Kuning bening kehitaman bening akhir titrasi

0 mL 3,8 mL Coklat merah kuning bening kehitaman Tercapai titik


3,8 mL 4,35 mL Kuning bening kehitaman bening akhir titrasi

0 mL 3,75 mL Coklat merah kuning bening kehitaman Tercapai titik


3,75 mL 4,6 mL Kuning bening kehitaman bening akhir titrasi

Titik Akhir Titrasi : 4,7 mL; 4,35 mL; 4,6 mL


Kadar Vitamin C :29,47% b/b; 28,70% b/b; 31,33% b/b
Ulangi titrasi 3 kali
Kadar Vitamin C rata-rata :29,83 % b/b

V.2 Tabel Penimbangan


No. Nama Bahan Jumlah Paraf

1 Tablet vitamin C Terlampir


I 0,1425 gram
II 0,1426 gram
III 0,1402 gram
2 Standarisasi Na2SO3
KI I 0,5050 gram
KIO3 0,02 M 6,25 mL
H2SO4 0,5 M 2,5 mL
KI II 0,5060 gram
KIO3 0,02 M 6,25 mL
H2SO4 0,5 M 2,5 mL
KI III 0,5007 gram
KIO3 0,02 M 6,25 mL
H2SO4 0,5 M 2,5 mL

3 Penetapan Kadar vitamin C


SerbukVitamin C I 0,0502 gram
KI 0,5 gram
KIO3 0,02 M 6,25 mL
H2SO4 0,5 M 10 mL
SerbukVitamin C II 0,0505 gram
KI 0,5 gram
KIO3 0,02 M 6,25 mL
H2SO4 0,5 M 10 mL
SerbukVitamin C III 0,0506 gram
KI 0,5 gram
KIO3 0,02 M 6,25 mL
H2SO4 0,5 M 10 mL
VI. ANALISIS DATA DAN PERHITUNGAN
6.1 Standardisasi Larutan Na2S2O30,1 M
Diketahui:
M KIO3 = 0,02 M
V KIO3 = 6,25 mL
V Na2S2O3 I = 5,7 mL
V Na2S2O3 II = 5,4 mL
V Na2S2O3 III = 5,1 mL
Ditanya: M Na2S2O3 = ?
Jawab:
Reaksi pembentukan I3- oleh KI dan KIO3
KIO3 K+ + IO3-
KI K+ + I-
Penyetaraan setengah reaksi
Reduksi : IO3- I3-
Oksidasi : I- I3-

Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e I3- + 9H2O |1|


- -
Oksidasi :3I I3 + 2e |8|
_______________________________________
Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e I3- + 9H2O
Oksidasi : 24I- 8I3- + 16e
_______________________________________
3IO3- + 24I- + 18H+ 9I3- + 9H2O
IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O ........... (1)

Reaksi Na2S2O3 dengan I3-


Na2S2O3 2Na+ + S2O32-
Reaksi yang terjadi
Reduksi : I3- 3I-
Oksidasi : S2O3 S4O62-
2-

Penyetaraan dengan setengah reaksi


Reduksi : I3- + 2e 3I-
Oksidasi : 2S2O32- S4O62- + 2e
_________________________
2S2O32- + I3- S4O62- + 3I-..................... (2)

Reaksi keseluruhan
IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O |3|
2S2O32- + I3- S4O62- + 3I- |8|
_____________________________________
3IO3- + 24I- + 18H+ 9I3- + 9H2O
16S2O32- + 8I3- 8S4O62- + 24I-
_____________________________________
3IO3- + 16S2O32- + 18H+ 8S4O62- + I3-+ 9H2O

Mol KIO3
nKI O 3=M KI O 3 VKI O3=0,02 M 6,25 mL=0,125 mmol

Mol Na2S2O3
16
koefisien IO 3 nKI O3 n Na2 S 2 O3 = 0,125 mmol=0,67 mmol
3
S O 2
koefisien 2 3
n Na2 S2 O3=

Molaritas Na2S2O3
n Na2 S 2 O3
M Na 2 S 2 O3=
V Na2 S 2 O3

a. Titrasi I
0,67 mmol
M Na 2 S 2 O3= =0,118 M
5,7 mL

b. Titrasi II
0,67 mmol
M Na 2 S 2 O3= =0,124 M
5,4 mL

c. Titrasi III
0,67 mmol
M Na 2 S 2 O3= =0,131 M
5,1 mL

Molaritas rata-rata
Na 2 S 2 O3= 0,118+ 0,124+0,131 M =0,124 M
M
3

Standar Deviasi (SD)

M rata-rata
Titrasi M Na2S2O3 (x) xx (x x )2
Na2S2O3 ( x )
I 0,0901 0,118 0,124 0,0909 -0,006 3,6 x 10-5

M M
II 0,0904 0,124 0,124 0,0909 0 0

M M
III 0,131 0,0923 0,124 0,0909 0,007 4,9 X 10-5

M M
( x x )2 8,5 X 10-5

SD = (xx )2
n1 = 28,5 x 107
31 8,5 X 105
31 =

6,52 x 10-3

Jadi, molaritas Na2S2O3 adalah


Na2 S 2 O3 M
M Na2 S 2 O3= M

M Na 2 S 2 O3=(0,124 6,52 103) M

6.2 Penetapan Kadar Vitamin C

Diketahui:
V KIO3 = 6,25 mL
M KIO3 = 0,02 M
M Na2S2O3 = 0,124 0,0909 M
BM C6H8O6 = 176,13 g/mol
Volume titrasi:
Na 2 S2 O3
V I = 4,7 mL
Na 2 S2 O3
V II = 4,35 mL
Na 2 S2 O3
V III = 4,6 mL
Massa sampel vitamin C = 50,2 mg (Titrasi I), 50,5 mg (Titrasi II),
50,6
mg (Titrasi III)
Ditanya: Kadar vitamin C dalam sampel yang ditimbang=?
Jawab:
Reaksi pembentukan I3- oleh KI dan KIO3
KIO3 K+ + IO3-
KI K+ + I-
Penyetaraan setengah reaksi
Reduksi : IO3- I3-
Oksidasi : I- I3-

Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e I3- + 9H2O |1|


Oksidasi :3I- I3- + 2e |8|
_______________________________________
Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e I3- + 9H2O
Oksidasi : 24I- 8I3- + 16e
_______________________________________
3IO3- + 24I- + 18H+ 9I3- + 9H2O
IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O ........... (1)

Reaksi C6H8O6 dengan I3-


Reduksi : I3- + 2e 3I-
Oksidasi : C6H8O6 C6H6O6 +2H+ + 2e
______________________________ ______
C6H8O6 + I3- C6H6O6 + 3I- + 2H+ ............ (2)

Reaksi keseluruhan:

IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O |3|


C6H8O6 + I3- C6H6O6 + 3I- + 2H+ |8|
_____________________________________________
8C6H8O6 + 3IO3-+2H+ 8C6H6O6 + I3- + 9H2O

Reaksi Na2S2O3 dengan I3-


2S2O32- + I3- S4O62- + 3I-
Reaksi Titrasi
2S2O32- + I3- S4O62- + 3I-
8C6H8O6 + 3IO3-+2H+ 8C6H6O6 + I3- + 9H2O
_______________________________________
8C6H8O6 + 2S2O32- + 3IO3- + 2H+ 8C6H6O6 + S4O62- + 3I- + 9H2O

Mol KIO3:
nKI O 3=M KI O 3 VKI O3=0,02 M 6,25 mL=0,125 mmol

Mol I3- awal dari reaksi pembentukan oleh KI dan KIO3


3
koefisien IO 3 molKI O3= 0,125 mmol=0,375 mmol
1
I 3
koefisien
=
n I 3

Mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3


2
koefisien S 2 O3 mol Na 2 S 2 O3
I 3
koefisien
=
n I 3

1
(M Na 2 S2 O3 V Na 2 S2 O3)
2

a. Titrasi I
1
- ( M Na 2 S 2 O3 V Na2 S2 O 3 )
n I3 = 2

1
( 0,124 M 4,7 mL )
= 2

= 0,291 mmol
b. Titrasi II
1
( M Na 2 S 2 O3 V Na2 S2 O 3 )
n I3- = 2
1
( 0,124 M 4,35 mL )
= 2

= 0,270 mmol
c. Titrasi III
1
M Na 2 S 2 O3 V Na2 S2 O 3 )
n I3- = 2 (

1
( 0,124 M 4,6 mL )
= 2

= 0,285 mmol

Mol I3- yang bereaksi dengan vitamin C


a. Titrasi I
=0,375 mmol0,291mmol=0,084 mmol
yangbereaksidengan Na2 S2 O3 n I 3
awaln I 3
=n I 3
n I 3

b. Titrasi II
=0,375 mmol0,270 mmol=0,105 mmol
yangbereaksidengan Na2 S 2 O 3 n I 3
awaln I 3
=n I 3
n I 3

c. Titrasi III
=0,375 mmol0,285 mmol=0,09 mmol
yangbereaksidengan Na2 S 2 O 3 n I 3
awaln I 3
=n I 3
n I 3

Mol vitamin C yang bereaksi dengan I3-



=mol I 3
koefisien I 3 mol I 3
koefisien C6 H 8 O6
mol C 6 H 8 O6=
a. Titrasi I
Mol C6H8O6 = mol I3- = 0,084 mmol
m C6H8O6 = mol C6H8O6 x Mr C6H8
= 0,084 mmol x 176,13 g/mol
= 14,795 mg
massavitaminCyangdiperole h

Kadar Vit. C = massatablet

massavitaminCperhitungan

massasampel yang ditimbang 100%

14,795
= 50,2 x 100%
= 29,47 % b/b
b. Titrasi II
Mol C6H8O6 = mol I3- = 0,105 mmol
m C6H8O6 = mol C6H8O6 x Mr C6H8
= 0,105 mmol x 176,13 g/mol
= 18,493 mg
massavitaminCyangdiperoleh

Kadar Vit. C = massatablet

massavitaminCperhitungan

massasampel yang ditimbang 100%

14,493
= 50,5 x 100%

= 28,70% b/b
c. Titrasi III
Mol C6H8O6 = mol I3- = 0,09 mmol
m C6H8O6 = mol C6H8O6 x Mr C6H8
= 0,09 mmol x 176,13 g/mol
= 15,852 mg
massavitaminCyangdiperoleh

Kadar Vit. C = massatablet

massavitaminCperhitungan

massasampel yang ditimbang 100%

15,852
= 50,6 x 100%

= 31,33% b/b

Kadar vitamin C rata-rata dalam 1 tablet


kadar I +kadar II +kadar III + kadar IV
= 4

kadar I +kadar II +kadar III


3
b b b b b b
78,56 +73,98 +64,82 29,47 +28,70 +31,33
= b b b b b b
3 3

b b b b
68,10 +84,07 +76, 08 +84,07
b b b b
4

b b b b
78,56 +73,98 +76, 08 + 64,82
b b b b
4

= 29,83 b /b

Standar Deviasi (SD)

Titrasi b / b (x) b /b rata-rata( xx ( x x )2

x )

I 29,47 29,83 -0,36 0,1296


II 28,70 29,83 -1,13 1,2769
III 31,33 29,83 1,5 2,25
( x x )2 3,6565

SD = ( xx )2
n1 = 175,3606
41 97,89
31 3,6565
31 = 1,35

Jadi, kadar vitamin C rata-rata = (29,83 1,35 b/b )

6.3 Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (%Recovery)


Diketahui : Massa sampel I : 14,795 mg
Massa sampel II : 18,493 mg
Masaa sampel III : 15,852 mg
Ditanya : % Recovery?
Jawab :
massa perhitungan
%Recovery=
a. massa pada kemasan

massa perhitungan
%Recovery= x 100
massa pada kemasan

massa perhitungan
%Recovery Titrasi I = x 100
1
massa tablet dalam kemasan
2

massa perhitungan
%Recovery Titrasi I = x 100
1
massa tablet dalam kemasan
2

massa perhitungan
%Recovery Titrasi I = x 100
massa sampel yang ditimbang

massa perhitungan
%Recovery Titrasi I = x 100
massa tablet dalam kemasan

massa perhitungan
%Recovery Titrasi I = x 100
massa sampel yang ditimbang
566,75 mg
= 500 mg

620,07 mg 32,41 mg 14,795 mg


500 mg 53,2 mg 50,2 mg x 100%

= 29,47 %
massa perhitungan
%Recovery= x 100
b. massa pada kemasan

massa perhitungan
%Recovery Titrasi II = x 100
1
massa tablet dalam kemasan
2

massa perhitungan
%Recovery Titrasi II = x 100
1
massa tablet dalam kemasan
2

massa perhitungan
%Recovery Titrasi II = x 100
massa sampel yang ditimbang

massa perhitungan
%Recovery Titrasi II = x 100
massatablet dalam kemasan

massa perhitungan
%Recovery Titrasi II = x 100
massa sampel yang ditimbang

569,96 mg
= 500 mg

565,44 mg 18,493 mg
500mg 50,5 mg x 100 %

= 36,61%
massa perhitungan
%Recovery= x 100
c. massa pada kemasan

massa perhitungan
%Recovery Titrasi III = x 100
1
massatablet dalam kemasan
2

massa perhitungan
%Recovery Titrasi III = x 100
massa sampel yang ditimbang

massa perhitungan
%Recovery Titrasi III = x 100
massa tablet dalam kemasan

massa perhitungan
%Recovery Titrasi III = x 100
massa sampel yang ditimbang

570, 52 mg
= 500 mg

574,24 mg 576,24 mg 32,41 mg 15,852 mg


500mg 500mg 53,8 mg 50,6 mg x 100 %

= 31,33 %

Jadi Recovery rata-rata dari sampel yang ditimbang adalah :


29,47 +36,61 +31,33

3

= 32,47%

VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar vitamin C dalam
bentuk sediaan tablet vitamin C yang memiliki kadar 100 mg/tab. Menurut
Farmakope Indonesia Edisi IV vitamin C atau asam askorbat mengandung
tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% C 6H8O6. Untuk
mengetahui kebenaran kadar vitamin C yang terkandung dalam sediaan maka
dilakukan uji analisis kuantitatif dengan menggunakan metode titrasi reduksi-
oksidasi secara tidak langsung atau iodometri. Hal itu disebabkan
karenavitamin C mudah dioksidasi sehinggga kurang baik bila ditetapkan
dengan titrasi langsung dengan standar iodida.Larutan iodida yang
dibutuhkan harus dalam jumlah dan konsentrasi yang tinggi untuk
menghasilkan kompleks I3-, maka dari itu penetapan kadar vitamin C
dilakukan titrasi iodometri. Titrasi reduksi oksidasi atau yang lebih dikenal
dengan titrasi redoks merupakan titrasi yang melibatkan perpindahan elektron
dengan menghitung jumlah mol elektron yang dipindahkan dalam proses
(antara titran dan analit) (Cairns, 2004). Sedangkan metode secara tidak
langsung yang melibatkan iodium digunakan untuk menetapkan senyawa-
senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar daripada sistem
iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator (Gandjar dan
Rohman, 2007).
Pada praktikum ini diawali dengan menyiapkan beberapa larutaan yang
dibutuhkan dalam titrasi iodometri. Larutan-larutan tersebut meliputi larutan
KIO3 0,02 M, larutan H2SO4 0,5 M, larutan Na2S2O3 0,1 M dan indikator kanji.
Larutan KIO3 digunakan sebagai larutan baku primer yang digunakan untuk
menstandardisasi larutan baku sekunder Na2S2O3 . Larutan kalium iodat
(KIO3) memiliki berat ekivalen yang kecil (35,67) sehingga kesalahan
penimbangan akan menyebabkan kesalahan yang cukup berarti, sehingga saat
penimbangan massa KIO3 yang ditimbang harus benar-benar tepat (Basset
dkk, 1994). Larutan KIO3 disimpan dalam botol kaca gelap untuk
menghindari penguraian akibat cahaya. Larutan Na2S2O3 merupakan larutan
yang akan digunakan sebagai pentiter atau titran dalam titrasi iodometri.
Larutan Na2S2O3 Larutan Na2S2O3 yang digunakan dapat diperoleh dalam
kemurnian tinggi, tetapi selalu terdapat ketidakpastian akan kandungan airnya
karena sifatnya yang efloresen (lapuk-lekang). Hal ini menyebabkan larutan
Na2S2O3 tidak dapat digunakan sebagai standar primer (Basset dkk, 1994).
Sehingga sebelum digunakan larutan Na2S2O3 harus distandarisasi terlebih
dahulu dengan baku primer KIO3.Larutan Na2S2O3 memiliki sifat mudah
terurai bila bereaksi dengan CO2 disertai dengan pembentukan belerang
(Basset dkk, 1994). Reaksi penguraian yang terjadi adalah sebagai berikut :

Na2S2O3 + CO2 + H2O NaHCO3 + NaHSO3 + S(s)

Penguraian juga dapat disebabkan oleh kerja bakteri misalnya


Thiobacillus thioparus (Basset dkk, 1994).Bakteri tersebut dapat
menggunakan belerang pada metabolismenya membentuk SO32- dan
belerang koloidal (Day danUnderwood, 1981).Larutan Na2S2O3 disimpan
dalam botol gelap karena cahaya dapat mempercepat peruraian (Basset dkk,
1994).
Dalam pembuatan larutan H2SO4 0,5 M, terlebih dahulu dimasukkan
akuades secukupnya dalam labu ukur, setelah itu ditambahkan dengan
H2SO4 sesuai perhitungan. Hal ini dimaksudkan agar panas yang dihasilkan
pada pengenceran asam sulfat tidak membuat beaker glass pecah akibat
thermal shock dan apabila yang dimasukkan terlebih dahulu adalah asam
sulfat kemudian akuades, akuades akan mendadak mendidih dan
menyebabkan asam sulfat terpercik (Khopkar, 1990). Larutan indikator
kanji dibuat dengan melarutkan pati (tepung kanji) dalam akuades,
kemudian dididihkan.Pendidihan dilakukan untuk melarutkan kanji karena
pati atau amilum tidak dapat larut dalam air pada suhu kamar atau air dingin
(Depkes RI, 1995).
Setelah semua larutan disiapkan, kemudian dilakukan standarisasi
larutan Na2S2O3. Larutan Na2S2O3 digunakan sebagai titran dalam titrasi
iodometri untuk menentukan kadar vitamin C. Natrium tiosulfat atau
Na2S2O3 yang digunakan merupakan senyawa yang berada dalam bentuk
pentahidrat (Na2S2O3.5H2O). Larutan Na2S2O3 distandarisasi menggunakan
larutan baku primer KIO3 dengan penambahan KI dan penambahan larutan
H2SO4. Tujuan dari penambahan KIO 3 adalah sebagai sumber dari iod yang
dapat diketahui kadarnya dalam titrasi.Sedangkan KI dimaksudkan sebagai
sumber iod berlebih. Iod dibuat berlebih karena sifat dari iod yang sangat
mudah menguap sehingga perlu adanya sumber iod lain agar iod yang
terbentuk tidak menguap sepenuhnya dengan pembentukan ion triiodida (I 3-)
(Basset dkk., 1994). Penambahan larutan H2SO4 bertujuan untuk
menciptakan suasana asam pada larutan.Suasana asam diperlukan karena
iod yang dihasilkan dari KIO3 dan KI tidak dapat digunakan dalam medium
netral atau medium dengan keasaman rendah.Selain itu pada suasana asam,
oksidasi ion iodida berlangsung lebih cepat (Day danUnderwood, 1981).Hal
ini terjadi karena pada suasana asam, potensial reduksi iodat meningkat
tajam akibat meningkatnya konsentrasi H+ dalam larutan sehingga iodat ini
direduksi secara lengkap oleh iodida (Basset dkk., 1994).
Campuran 6,25 mL KIO3, 0,5 gram KI, dan 0,5 mL H2SO4 tersebut
kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga terjadi perubahan warna
dari merah kecoklatan (pekat) menjadi warna kuning pucat. Larutan yang
berwarna kuning pucat ini diasumsikan bahwa reaksi telah berjalan secara
ekuivalen dan yang tersisa hanyalah iod berlebih yang memberikan warna
kuning pucat.Pada saat ini larutan tersebut ditambahkan dengan 5 tetes
indikator kanji hingga larutan berubah warna menjadi biru.Keunggulan kanji
yang utama adalah harganya yang murah, sedangkan kelemahannya kanji
bersifat tidak larut dalam air. Penambahan indikator kanji harus dilakukan
pada saat larutan akan mencapai titik akhir titrasi karena kompleks iodium-
amilum mempunyai kelarutan yang kecil dalam air (Khopkar, 1990). Hal ini
ditandai dengan adanya butiran-butiran kecil yang terbentuk ketika indikator
kanji diteteskan ke dalam larutan kuning muda tersebut.Larutan biru tersebut
kembali dititrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga menjadi tak berwarna atau
bening. Hal ini dilakukan untuk mereaksikan iod yang bersisa dengan
Na2S2O3 sehingga dapat diketahui total iod yang terbentuk. Berikut reaksi
keseluruhan yang terjadi pada standardisasi Na2S2O3.

IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O |3|


2- -
2S2O3 + I3 S4O62- + 3I- |8|
_____________________________________ +
3IO3- + 16S2O32- + 18H+ 8S4O62- + I3-+ 9H2O
Titrasi standardisasi Na2S2O3 dilakukan sebanyak tiga kali.Hal ini
dimaksudkan agar didapat hasil yang lebih tepat dan akurat dengan
membandingkan dan merata-ratakan hasil dari ketiga titrasi yang
dilakukan dan mencari simpangan bakunya. Volume Na 2S2O3 yang
digunakan pada titrasi berturut adalah 5,7 mL; 5,4 mL; dan 5,1 mL,

sehingga molaritasNa2S2O3yaitu 0,124 6,52 x 10-3 M

Larutan Na2S2O3 yang telah distandardisasi telah dapat digunakan


sebagai larutan baku sekunder dalam penetapan kadar vitamin C dengan
metode iodometri. Sampel yang digunakan dalam penetapan kadar vitamin
C kali ini adalah tablet vitamin C 100 mg. Larutan-larutan yang digunakan
dalam penetapan kadar vitamin C sama seperti larutan-larutan yang
digunakan dalam standardisasi Na2S2O3, tetapi terdapat perbedaan urutan
pengerjaan terhadap sampel. Penetapan kadar vitamin C dilakukan dengan
menggunakan 3 tablet vitamin C yang ditimbang terlebih dahulu satu per
satu kemudian digerus dan ditimbang sebanyak 30 mg Masing-masing
sampel merupakan tablet vitamin C 100 mg yang telah digerus halus
terlebih dahulu kemudian ditimbang 50 mg dan dimasukkan ke dalam
masing-masing erlenmeyer. Ke dalam erlenmeyer ditambahkan 5 mL air
untuk melarutkan vitamin C karena vitamin C mudah larut dalam air
(Depkes RI, 1995), 10 mL larutan H2SO4 0,5 M dikocok homogen
sehingga vitamin C yang berada dalam sampel terlarut secara merata.
Kemudian ditambahkan 6,25 ml larutan KIO3 dan 0,5 gram KI dan
dikocok hingga homogen. Seperti yang telah dijelaskan
sebelumnya,penambahan asam sulfat bertujuan untuk menciptakan
suasana asam karena oksidasi ion iodide berlangsung pada suasana asam
cepat (Day danUnderwood, 1981) dan untuk menciptakan iodida berlebih,
penambahan KIO3 dan KI adalah untuk memperoleh iod berlebih. Iod
berlebih ini yang nantinya akan bereaksi dengan vitamin C dan setelah
bereaksi sempurna dengan vitamin C, akan ada iod yang bersisa dan
bereaksi dengan Na2S2O3. Banyaknya volume Na2S2O3 yang digunakan
sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan
banyaknya sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).
Titrasi penetapan kadar vitamin C dilakukan untuk masing-masing
sampel, sehingga jumlah titrasi yang dilakukan adalah 3 kali titrasi.
Erlenmeyer yang telah berisi campuran vitamin C dan reagen dititrasi
dengan Na2S2O3 sampai berwarna kuning pucat.Pada larutan kuning pucat
tersebut ditambahkan beberapa tetes indikator kanji hingga larutan
berwarna biru tua.Pada dasarnya, iod sudah dapat berfungsi sebagai
indikatornya sendiri, tetapi dalam pengujian penentuan titik akhir titrasi
dibuat menjadi lebih peka dengan penambahan indikator kanji (Basset
dkk., 1994).Sebagai indikator, kanji yang merupakan suatu polisakarida
yaitu amilum bereaksi dengan iod (yang nantinya dilepaskan dalam reaksi
oksidasi-reduksi) membentuk kompleks berwarna biru kuat yang dapat
terlihat pada konsentrasi iod yang sangat rendah.Kompleks biru gelap atau
biru kuat tersebut disebabkan oleh molekul-molekul iodine yang tertahan
di permukaan amilase dari amilum (Basset dkk., 1994).Larutan tersebut
dititrasi kembali hingga warna biru tua tersebut hilang atau menjadi
bening.Pada saat ini, semua iod telah habis bereaksi baik dengan vitamin
C maupun Na2S2O3.
Pada proses titrasi, IO3-akan mengoksidasi I- membentuk ion triiodida
(I3-). Kemudian I3-akan bereaksi dengan asam askorbat. I3- yang tidak
bereaksi dengan asam askorbat (I3- yang tersisa) dititrasi dengan Na2S2O3.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
- Reaksi Pembentukan I3- oleh KI dan KIO3 :
KIO3 K+ + IO3-
KI K + + I-
- Penyetaraan setengah reaksi :
Reduksi : IO3- I3-
-
Oksidasi :I I3-
Reduksi : 3IO3 + 18H + 16e-
- +
I3-+ 9H2O [x1]
Oksidasi : 3I- I3-+ 2e- [x8]
Reduksi : 3IO3- + 18H++ 16e- I3-+ 9H2O
Oksidasi : 24I- 8I3-+ 16e-
3IO3- + 24I- +18H+ 9I3- + 9H2O
- - + -
IO3 + 8I +6H 3I3 + 3H2O ... (persamaan 1)

- Reaksi C6H8O6 dengan I3- :


Reduksi : I3- + 2e- 3I-
Oksidasi : C6H8O6 C6H6O6 +2H++ 2e-
- - +
C6H8O6+ I3 C6H6O6 + 3I + 2H (persamaan 2)

- Reaksi keseluruhan (persamaan 1 dan persamaan 2) :


IO3- + 8I- +6H+ 3I3-+ 3H2O [x3]
-
C6H8O6+ I3 C6H6O6 + 3I- + 2H+ [x8]
3IO3- + 24I- +18H+ 9I3-+ 9H2O
8C6H8O6+ 8I3- 8C6H6O6 + 24I- + 16H+
3IO3- + 8C6H8O6+ 2H+ 8C6H6O6 + I3- + 9H2O

- Reaksi antara Na2S2O3 dengan I3- :


Na2S2O3 2Na+ + S2O32-
Reduksi : I3- + 2e- 3I-
2-
Oksidasi : 2S2O3 S4O62- + 2e-
2S2O32- + I3- S4O62- + 3I-

- Reaksi Titrasi
2S2O32- + I3- S4O62- + 3I-
3IO3- + 8C6H8O6+ 2H+ 8C6H6O6 + I3- + 9H2O
8C6H8O6 + 2S2O32- + 3IO3- + 2H+ 8C6H6O6 + S4O62- +3I- + 9H2O

Volume Na2S2O3 yang diperoleh dalam titrasi adalah 4,7 mL; 4,35
mL; dan 4,6 mL. Jumlah vitamin C dapat diketahui dari perhitungan mol
I3- yang bereaksi dengan vitamin C. Mol I 3- ini diperoleh dari mol I3- awal
dikurangi mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3. Dari hasil penetapan
kadar 3 sampel vitamin C, didapat kadar vitamin C dalam sampel sebesar

29,83 1,35% b/b dengan persen perolehan kembali yaitu 32,47%.

Suatu metode analisis dikatakan baik apabila memiliki akurasi dan presisi
yang memenuhi standar.Akurasi merupakan parameter dalam suatu
analisis yang menggambarkan ketelitian metode analisis atau kedekatan
antara nilai terukur dengan nilai yang diterima.Akurasi diukur sebagai
banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran (Gandjar
dan Rohman, 2007).Akurasi ini sederhananya dapat dikatakan persen
perolehan kembali dari suatu sampel. Pada analisis ini nilai persen
perolehan kembali yang didapat sebesar 32,47 %. Dari nilai tersebut
memang terlihat bahwa perolehan kembali sampel kurang dari 100% yang
menandakan proses analisis telah berlangsung kurang baik. Hal tersebut
diduga sejumlah vitamin C mengalami oksidasi sehingga kadarnya
berkurang. Vitamin C didiamkan dalam waktu yang cukup lama sebagai
salah satu pemicu vitamin C mengalami oksidasi. Presisi merupakan nilai
dari suatu proses analisis yang menggambarkan ukuran keterulangan
metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku atau
simpangan baku relatif dari sejumlah sampel (Gandjar dan Rohman,
2007). Dari penetapan kadar vitamin C didapat kadar sampel rata-rata

sebesar 29,83 1,35 b /b . Simpangan baku yang diijinkan dalam

proses analisis adalah tidak lebih dari 2% dari rata-rata sampel. Pada
proses ini, simpangan baku melebihi 2%. Hal ini terjadi karena kadar satu
sampel dengan sampel yang lain berbeda jauh, yaitu

b b b
29,47 ,28,70 , 31,33 .
b b b .

Dari data yang diperoleh, terjadi penyimpangan sehingga hasil yang


didapat tidak tepat, akurat, dan valid. Beberapa faktor yang mempengaruhi
hasil antara lain: proses titrasi tidak dilakukan dengan cukup cepat
sehingga terdapat kemungkinan iod yang menguap sebelum bereaksi
dengan natrium tiosulfat ataupun vitamin C dan mempengaruhi jumlah iod
yang bereaksi. Pada suhu kamar kehilangan ion oleh penguapan dari suatu
larutan yang mengandung paling sedikit 4% KI dapat diabaikan dengan
syarat pelaksanaan titrasi tidak diperlambat (Basset dkk., 1994). Pada saat
titrasi untuk memperoleh warna kuning pucat, tidak terdapat standar atau
perbandingan tetap untuk warna yang dimaksud sehingga praktikan tidak
dapat menentukkan pada saat mana titrasi dihentikan dan penetapan kadar
vitamin yang dilakukan adalah dengan cara titrasi. Pada saat titrasi
digunakan suatu indikator yang menunjukkan perubahan warna pada suatu
keadaan tertentu. Kesalahan dapat terjadi karena untuk menilai warna-
warna tersebut, satu orang dengan orang yang lain akan memiliki
subyektivitas tersendiri dalam menentukan warna yang dimaksud. Selain
itu, pada saat titrasi, terdapat penambahan suatu volume titran ke
titrat.Dalam hal ini, potensi kesalahan dapat terjadi pada saat penambahan
volume titran sehingga titik akhir titrasi yang diinginkan tidak dapat
tercapai.

VIII. KESIMPULAN DAN SARAN


VIII.1 Pada praktikum ini, dilakukan penetapan kadar Vitamin C pada
tablet dengan titrasi redoks yang merupakan titrasi yang melibatkan
perpindahan elektron dengan menghitung jumlah mol elektron yang
dipindahkan dalam proses (antara titran dan analit). Titrasi redoks yang
digunakan adalah metode titrasi iodometri.
VIII.2 Molaritas rata-rata Na2S2O3 yang diperoleh adalah
-3
0,1246,5210 M

VIII.3 Kadar rata-rata Vitamin C yang diperoleh adalah 29,83 1,35 %

b/b dengan recovery 32,47%.


DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., R.C. Denney., G.H. Jeffery., dan J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel:
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.
Cairns, Donalds. 2004. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku
Kedokteran EGC.
Day, R.A.and Underwood A.L. 1981.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keempat.
Jakarta : Penerbit Erlangga.
Day, R.A.and Underwood A.L. 1998.Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.
Jakarta: Penerbit Erlangga.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia.Edisi IV . Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Gandjar, I.G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Khopkar, S.M. 1990. KonsepDasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press
Romadhon, A. 2010.Pengenalan Kimia Reaksi Redoks. Availabe
at:http://www.romadhon-byar.com/2010/09/pengenalan-kimia-reaksi-
redoks-bab-1.html. Cited : 20 April 2013.
Watson, David G. 2007. Analisis Farmasi: Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi
dan Praktisi Kimia Farmasi Edisi 2. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran
EGC.
Winarno, F. G. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka
Utama.

Anda mungkin juga menyukai