PM-ANALISIS

BUKU AJAR
PENDALAMAN MATERI (PM)
PROGRAM PENDIDIKAN PROFESI GURU (PPG)

BIDANG KEAHLIAN TEKNIK KIMIA
KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI

DAN
KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN
JAKARTA, 2017
i
HALAMAN KONTRIBUTOR
Tim Penyusun
Edi Wahyu Sri Mulyono, Drs., M.Si.

Wara Dyah Pita Rengga, Dr., S.T., M.T.
Haryadi, Ph,D.
ii
iii
DAFTAR ISI
halaman
KATA PENGANTAR
DAFTAR ISI iv
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR TABEL vii
PENDAHULUAN
A. Deskripsi Pendalaman Materi 1
B. Rencana Pembelajaran (Sinopsis) 3
C. Petunjuk penggunaan bahan Ajar 3
1. Petunjuk bagi Mahasiswa 3
2. Petunjuk bagi Dosen 4
D. Capaian Pembelajaran Lulusan 4
BAB I. TEKNIK PENGAMBILANG CONTOH DAN 8
PERLAKUAN AWAL
BAB II. TINJAUAN SINGKAT METODA ANALISIS KIMIA 19
KLASIK
2.1. Deskripsi Metoda Analisis Kimia Klasik 19
2.2. Analisis Gravimetri 20
2.3. Analisis Titrimetri 30
BAB III. TINJAUAN SINGKAT METODA ANALISIS KIMIA 34
INSTRUMENTASI
3.1. Deskripsi Metoda Analisis Kimia Instrumentasi 34
3.2. Metoda Spektroskopi 36
3.3. Metoda Kromatografi 36
3.4. Metoda Elektrometri 37
BAB IV. PENGEMBANGAN METODA ANALISIS KIMIA 38
UNTUK FASA PADAT
4.1. Deskripsi Mata Kegiatan 38
4.2. Relevansi Substansi 38
4.3. Capaian Pembelajaran Sub Mata Kegiatan 38
4.4. Kegiatan Pembelajaran 39
4.4.1. Menyusun dan menerapkan analisis sampel 40
dengan metode klasik
4.4.2. Menyusun dan menerapkan analisis sampel 40
dengan metode instrumentasi analitik
4.5. Rangkuman 45
4.6. Daftar Pustaka 45
BAB V. PENGEMBANGAN METODA ANALISIS KIMIA 46
UNTUK FLUIDA (FASA CAIR DAN GAS)
5.5. Rangkuman 48
iv
BAB VI. SISTEM PENJAMINAN MUTU DAN MANAJEMEN
LABORATORIUM KIMIA
6.4.1. Melaksanakan Verifikasi Alat Ukur Massa 52
(Timbangan/Neraca Analitik)
6.4.2. Melaksanakan Verifikasi Alat Uji Mengikuti 54
Prosedur
6.4.3 Validasi Metode Penetapan Kadar Vitamin C 56
Secara Alkalimetri Menggunakan
Potensiometri Autotitrator
6.4.4 Evaluasi Karakteristik Data-data Hasil Analisis 65
Kimia yang Bersifat Kualitatif dan Kuantitatif
Metode Uji (I)
6.4.5 Evaluasi Karakteristik Data-data Hasil Analisis 68
Kimia yang Bersifat Kualitatif dan Kuantitatif
Metode Uji (II)
6.5. Melaksanakan Perbaikan Untuk Peralatan K3 69
Laboratorium Analitik
6.6. Rangkuman 86
v
DAFTAR GAMBAR
hlm
Gambar 1: Tampilan halaman utama dari situs ASDL (www.asdlib.org) 2
Gambar 2: Tampilan menu Active Learning di www.asdlib.org 3
Gambar 1.1 Tahap-tahap dalam persiapan sampel untuk analisis 10
kuantitatif (Flow diagram showing the steps in a quantitative analysis,
Skoog, et.al., 2014:5).
Gambar 1.2 Klasifikasi teknik pemisahan dalam penyiapan sampel 13
(Harvey, 2017: 301).
Gambar 1.3 Ilustrasi yang menunjukkan metoda untuk mereduksi sampel 13
(Harvey, 2017: 294).
Gambar 1.4 Klasifikasi teknik pemisah dalam penyiapan sampel 14
Gambar 1.5 Ilustrasi yang menunjukkan metode untuk mereduksi sampel 18
Gambar 2.1: Klasifikasi Umum Metoda Analisis Kimia (M. Valcarcel, 19
2000:29)
Gambar 2.2 Kelarutan AgCl sebagai fungsi dari pCl ((Harvey, 2017: 23
341).
Gambar 2.3: Tiga contoh pembentukan pengotor yang potensial 24
mengganggu dalam pengendapan (Harvey, 2017: 344).
Gambar 2.4: Pengendalian Ukuran Partikel Untuk Pembentukan Endapan 25
(Harvey, 2017: 347).
Gambar 2.5: Kertas saring dan cara penyaringan endapan (Harvey, 2017: 26
350)
Gambar 2.6: Pencucian endapan ((Harvey, 2017: 351). 26
Gambar 2.7: Contoh Kurva Titrasi Asam-Basa yang ditunjukkan dengan 32
perubahan pH (Harvey, 2017: 395).
Gambar 2.8: Contoh Kurva Titrasi (a) Titrasi kompleksometri Cd2+ dan 32
EDTA, (b) Titrasi Redoks Fe2+ dan Ce4+ dan (c) Titrasi Pengendapan
NaCl dan AgNO3 (Harvey, 2017: 395).
Gambar 5.1: Contoh studi kasus pada pembelajaran daring 48
(www.ASDLib.org)
Gambar 6.1 Alat potensiometri autotitrator 62
vi
DAFTAR TABEL
Tabel 1.2 Daftar asam dan basa yang bisa digunakan dalam penyiapan
sampel (Harvey, 2017: 295).
Tabel 1.3 Daftar flux yang bisa digunakan dalam penyiapan sampel
((Harvey, 2017: 296).
Tabel 6.1 Biakan E. coli slant terlebih dahulu diuji untuk mengetahui 51
populasi awal bakteri
vii
PENDAHULUAN
A. Deskripsi Pendalaman Materi

Untuk menunjang pelaksanaan kegiatan Program Pendidikan Profesi Guru
Dalam Jabatan (PPG DJ) disediakan buku ajar yang disusun berdasarkan pedoman
kurikulum PPG 2017. Buku ajar ini berisi pendalaman materi untuk program
keahlian Teknik Kimia dengan kompetensi keahlian Kimia Analisis.
Penyusunan pendalaman materi ini dilakukan dengan mempertimbangkan
latar belakang para peserta program PPG DJ yang sudah mempunyai pengalaman
di bidangnya dalam waktu yang cukup lama. Oleh karena itu, materi di dalam
buku ajar ini diusahakan mengedepankan studi kasus (Problem-Based Learning,
PBL) yang penyelesaiannya memerlukan pendekatan dan penguasaan metodologi
analis kimia yang holistik. Selain itu, buku ajar ini juga menggunakan Standar
Kompetensi Kerja Nasional Indonesia (SKKNI) Nomor 200 Tahun 2016 Bidang
Analisis Kimia sebagai rujukan, khususnya dalam penentuan capaian
pembelajaran lulusan dan capaian pembelajaran mata kegiatan.
Dengan pendekatan sebagaimana yang diuraikan tersebut maka ruang
lingkup dalam pendalaman materi PPG DJ ini berisikan pengembangan metoda
analisis kimia untuk fasa padat, pengembangan metoda analisis kimia untuk fluida
(fasa cair dan gas), serta sistem penjaminan mutu dan manajemen laboratorium
kimia.
Pendekatan Technological Pedagogical Content Knowledge (TPACK) di
dalam buku ajar ini di antaranya tercakup dalam rujukan ke situs Analytical
Sciences Digital Library (ASDL, www.asdlib.org). Pengelolaan situs ASDL
tersebut didukung penuh oleh Division of Analytical Chemistry dari American
Chemical Society (ACS). ACS sendiri merupakan organisasi para kimiawan
terbesar di dunia dengan anggota yang tersebar di berbagai negara.
Salah satu tautan yang ada di www.asdlib.org adalah rujukan ke Analytical
Chemistry Online Textbook (http://dpuadweb.depauw.edu/harvey_web/eText-
Project/version_2.1.html). Buku ajar daring (dalam jaringan, online) ini
merupakan karya dari Prof. Dr. David T. Harvey, Guru Besar di Universitas
DePauw, Amerika Serikat (AS) dan disediakan sebagai sumber terbuka (open
source) sehingga semua orang yang terhubung dengan jaringan internet dapat
1
memanfaatkannya atau bahkan mengunduhnya tanpa biaya tambahan lagi. Buku
daring karya Prof. Harvey tersebut menjadi salah satu rujukan utama dalam
penyusunan buku ajar ini. Di samping itu, yang juga dijadikan sebagai rujukan
dari situs ASDL tersebut adalah materi modul kontekstual (Contextual Modules)
dan aktivitas laboratorium (Laboratory Activities).
Gambar 1: Tampilan halaman utama dari situs ASDL (www.asdlib.org)
Tampilan halaman utama (home) dari situs ASDL dapat dilihat pada
Gambar 1 di atas. Jika misalnya dari halaman utama tersebut diklik menu active
learning (terlihat di dalam lingkaran merah di bagian atas-tengah dan kanan-
bawah pada Gambar 1), maka akan muncul tampilan sebagaimana Gambar 2 di
bawah.
Seperti terlihat pada Gambar 2, menu Active Learning mempunyai sub
menu Aktivitas Kelas (In Class Activities), Aktivitas Laboratorium
(Laboratory Activities), Modul-modul Kontekstual (Contextual Modules) dan
Materi Tertulis (Textual Material). Buku ajar daring (online) Prof. Harvey
sebagaimana yang telah disinggung di atas dapat ditelusuri dan ditemukan pada
2
sub menu Materi Tertulis (Textual Material). Adapun materi untuk
pembelajaran berbasis-kasus (Problem-Based Learning, PBL) yang dijadikan
rujukan dan diadopsi sebagai materi pada BAB V dapat diakses pada sub menu
Modul-modul Kontekstual (Contextual Modules).
Gambar 2: Tampilan menu Active Learning di www.asdlib.org
B. Rencana Pembelajaran (Sinopsis)

Dalam pelaksanaannya, rencana pembelajaran dari kegiatan pendalaman
materi Program PPG DJ akan dititikberatkan melalui metode praktikum mandiri.
Peserta PPG diharapkan dapat melakukan praktikum dan melaksanakan capaian
pembelajaran sub mata kegiatan dengan baik serta dapat mengembangkan
kemampuannya untuk merancang praktikum sesuai dengan mata pelajaran yang
diampunya dengan memperhatikan aspek pengembangan dan penjaminan mutu.
C. Petunjuk penggunaan bahan Ajar

C.1. Petunjuk bagi Mahasiswa
Dalam menggunakan buku ajar ini, mahasiswa diharapkan dapat aktif menambah
dan memperkaya informasi yang terkait dengan isi materi buku ajar ini dengan
cara menelusuri sumber-sumber rujukan, baik berupa buku ajar, rujukan luar
jaringan (luring, offline) ataupun sumber-sumber daring (online) yang contoh-
contoh rujukannya disertakan. Sumber dan rujukan lain yang tidak dituliskan di
buku ajar ini, sejauh terkait dengan materi pendalaman ini, tetap dapat
dipergunakan.
Setiap satu mata kegiatan dalam pendalaman materi ini dilakukan selama 2 (dua)
kali 170 (seratus tujuh puluh) menit selama 14 kali pertemuan.
3
C.2. Petunjuk bagi Dosen
Dosen diharapkan menjadi mitra dan pendamping-aktif dari peserta PPG DJ. Oleh
karena itu, dosen hendaknya mampu menjadi mitra diskusi yang baik dan mampu
memberikan motivasi dan atau inspirasi kepada para peserta.
D. Capaian Pembelajaran Lulusan

Setelah mengikuti kegiatan PPG DJ ini, capaian pembelajaran yang
diharapkan dimiliki oleh para peserta adalah terwujudnya guru-guru profesional
yang siap menjalankan tugas dan mengemban tanggung jawab profesi sebagai
guru.
Secara lebih detil, capaian pembelajaran dari Program PPG DJ untuk
bidang keahlian Teknik Kimia dengan kompetensi keahlian Kimia Analisis ini
adalah sebagai tertera dalam Tabel 1 di bawah ini:
CAPAIAN PEMBELAJARAN
PROGRAM PENDIDIKAN PROFESI GURU
BIDANG KEAHLIAN TEKNIK KIMIA
KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA ANALISIS
1. SIKAP:
a. bertakwa kepada Tuhan Yang Maha Esa dan mampu menunjukkan

sikap religius;
b. menjunjung tinggi nilai kemanusiaan dalam menjalankan tugas
berdasarkan agama, moral, dan etika;
c. berkontribusi dalam peningkatan mutu kehidupan bermasyarakat,
berbangsa, bernegara, dan kemajuan peradaban berdasarkan Pancasila;
d. berperan sebagai warga negara yang bangga dan cinta tanah air,
memiliki nasionalisme serta rasa tanggungjawab pada negara dan
bangsa;
e. menghargai keanekaragaman budaya, pandangan, agama, dan
kepercayaan, serta pendapat atau temuan orisinal orang lain;
f. bekerja sama dan memiliki kepekaan sosial serta kepedulian terhadap
masyarakat dan lingkungan;
g. taat hukum dan disiplin dalam kehidupan bermasyarakat dan
bernegara;
h. menginternalisasi nilai, norma, dan etika akademik serta terus menerus
meningkatkan kemampuan profesionalnya sepanjang karir.
i. menunjukkan sikap bertanggungjawab atas pekerjaan di bidang
4
keahliannya secara mandiri;
j. menginternalisasi semangat kemandirian, kejuangan, dan
kewirausahaan;
k. menunjukkan perilaku yang sesuai dengan kode etik guru Indonesia;
l. mempunyai ketulusan, komitmen, kesungguhan hati untuk
mengembangkan sikap, nilai, dan kemampuan peserta didik dengan
dilandasi oleh nilai-nilai kearifan lokal dan ahlak mulia serta memiliki
motivasi untuk berbuat bagi kemaslahatan peserta didik dan
masyarakat pada umumnya.
2. PENGUASAAN PENGETAHUAN:
a. konsep teoretis materi pelajaran yang diampu secara mendalam mencakup:

a) menghubungkan konsep teoretis dalam analisis kimiawi
dengan aplikasi dari metode kimia analisis yang dapat
diterapkan di lapangan kerja,
b) merancang prosedur analisis titrimetri dan gravimetri,
c) merancang prosedur pengoperasian dan perawatan instrumen
kimia yang umum maupun khusus untuk analisis kimia,
d) memverifikasi alat ukur, mengalibrasi alat uji, dan
memvalidasi metode analisis kimia,
e) melaksanakan sistem manajemen laboratorium serta
menetapkan prinsip-prinsip kesehatan dan keselamatan
kerja di laboratorium.
b. teori aplikasi pedagogis (techno-pedagogical content knowledge (TPACK)
minimal teori belajar, evaluasi proses dan hasil belajar, kurikulum, dan
prinsip-prinsip pembelajaran bidang studi yang mendidik;
c. konsep umum, prinsip, metode, dan teknik penelitian kependidikan;
d. prinsip dan teknik penggunaan teknologi informasi dan komunikasi di
dalam pembelajaran;
e. pengetahuan faktual tentang peraturan perundangan pendidikan dan
keguruan yang berlaku.
3. KETERAMPILAN KHUSUS:
a. mampu merencanakan pembelajaran yang mendidik sesuai dengan

karakteristik pembelajaran mata pelajaran yang diampu, meliputi:
1) merumuskan indikator kompetensi dan capaian pembelajaran
berdasarkan standar kompetensi lulusan yang:
a) mampu memilih dan mengaplikasikan metode analisis kimia yang
telah dikenal dan yang sesuai untuk materi yang dianalisis;
b) mampu mengoperasikan instrumen kimia yang sederhana maupun
kompleks sesuai dengan standar prosedur operasi dan mampu
5
menyampaikan informasi parameter baku dari instrumen tersebut
dengan benar;
c) mampu menganalisis materi tertentu dengan metode analisis kimia
berdasarkan standar prosedur operasi tertentu.
d) mampu menerapkan prinsip-prinsip kesehatan dan keselamatan
kerja di laboratorium.
2) menetapkan materi, proses, sumber, media, penilaian, dan evaluasi
pembelajaran; dan
3) menyusun Rencana Pelaksanaan Pembelajaran (RPP) sesuai silabus
pada kurikulum yang berlaku;
b. mampu melaksanakan pembelajaran yang mendidik dengan suasana dan
proses pembelajaran yang sesuai dengan kaidah pedagogik untuk
memfasilitasi pengembangan karakter dan potensi diri siswa sebagai
pembelajar mandiri (self-regulated learner);
c. mampu menilai dan mengevaluasi pembelajaran meliputi:
1) melaksanakan penilaian otentik-holistik yang mencakup ranah sikap,
pengetahuan, dan keterampilan; dan
2) menggunakan hasil penilaian untuk meningkatkan kualitas
pembelajaran;
d. mampu merancang dan melaksanakan penelitian yang relevan dengan
masalah pembelajaran sesuai kaidah penelitian ilmiah;
e. mampu mengadaptasi dan menggunakan teknologi informasi dan
komunikasi dalam melaksanakan tugas profesionalnya; dan
f. mampu berkomunikasi dan berinteraksi dengan peserta didik, rekan
sejawat, tenaga kependidikan, orang tua, dan masyarakat secara lisan dan
tulisan dengan santun, efektif, dan produktif.
4. KETERAMPILAN UMUM:
a. mampu bekerja di bidang keahlian pokok untuk jenis pekerjaan yang

spesifik dan memiliki kompetensi kerja yang minimal setara dengan
standar kompetensi kerja profesinya;
b. mampu membuat keputusan yang independen dalam menjalankan
pekerjaan profesinya berdasarkan pemikiran logis, kritis, sistematis,
dan kreatif;
c. mampu mengomunikasikan pemikiran/argumen atau karya inovasi
yang bermanfaat bagi pengembangan profesi dan kewirausahaan, yang
dapat dipertanggungjawabkan secara ilmiah dan etika profesi, kepada
masyarakat terutama masyarakat profesinya;
d. mampu melakukan evaluasi secara kritis terhadap hasil kerja dan
keputusan yang dibuat dalam melaksanakan pekerjaannya oleh dirinya
sendiri dan oleh sejawat;
e. mampu meningkatkan keahlian keprofesiannya pada bidang yang
6
khusus melalui pelatihan dan pengalaman kerja;
f. mampu meningkatkan mutu sumber daya untuk pengembangan
program strategis organisasi;
g. mampu memimpin suatu tim kerja untuk memecahkan masalah pada
bidang profesinya;
h. mampu bekerja sama dengan profesi lain yang sebidang dalam
menyelesaikan masalah pekerjaan bidang profesinya;
i. mampu mengembangkan dan memelihara jaringan kerja dengan
masyarakat profesi dan kliennya;
j. mampu melaksanakan tugas profesional guru sesuai tuntutan peraturan
perundangan bidang pendidikan dan kode etik guru Indonesia yang
berlaku;
k. mampu meningkatkan kapasitas pembelajaran secara mandiri;
l. mampu berkontribusi dalam evaluasi atau pengembangan kebijakan
nasional dalam rangka peningkatan mutu pendidikan profesi atau
pengembangan kebijakan nasional pada bidang profesinya; dan
m. mampu mendokumentasikan, menyimpan, mengaudit, mengamankan,
dan menemukan kembali data dan informasi untuk keperluan
pengembangan hasil kerja profesinya.
7
BAB I
TEKNIK PENGAMBILAN SAMPEL DAN PERLAKUAN AWAL
1.1 Deskripsi Mata Kegiatan

Dalam analisis kimia hanya sebagian kecil sampel yang tersedia dengan
demikian proses pengambilan sampel merupakan tahapan yang sangat penting.
Fraksi sampel yang tersedia harus mewakili bahan sampel dari curah (bulk).
Dengan mengetahui seberapa banyak sampel yang akan dikumpulkan dan
bagaimana membagi selanjutnya terhadap sampel tersebut sehingga diperoleh
suatu sampel laboratorium yang mewakili serta sangat menentukan dalam proses
analisisnya. Pengambilan contoh (Sampling), standardisasi, dan kalibrasi adalah
focal point dari bagian ini
Untuk suatu prosedur tertentu, metode analisis spesifik yang dipilih akan
bergantung pada seberapa banyak sampel tersedia dan seberapa banyak analit
yang ada. Setelah memilih metode tertentu yang akan digunakan, sampel yang
representatif harus diperoleh. Dalam proses pengambilan sampel, diperlukan
berbagai upaya untuk memilih sejumlah kecil materi yang secara akurat mewakili
sebagian besar materi yang dianalisis. Metode statistik salah satunya dapat
membantu dalam pemilihan sampel yang representatif. Setelah sampel analitis
diperoleh, maka harus diproses dengan cara yang dapat diandalkan (reliable) yang
menjaga keutuhan sampel tanpa kehilangan sampel atau terdapatnya kontaminan.
Karena metode analitis tidak mutlak, hasilnya harus dibandingkan dengan yang
diperoleh pada bahan standar komposisi yang diketahui secara akurat. Beberapa
metode memerlukan perbandingan langsung dengan standar sementara yang lain
melibatkan prosedur kalibrasi tidak langsung. Sebagian besar pembahasan kami
berfokus pada rincian standardisasi dan kalibrasi termasuk penggunaan prosedur
statistik untuk membangun model kalibrasi.
Suatu hasil analisis kuantitatif secara umum dihitung dari dua pengukuran.
Salah satunya adalah massa atau volume sampel yang dianalisis. Pengukuran
kedua adalah beberapa kuantitas yang sebanding dengan jumlah analit dalam
sampel seperti massa, volume, intensitas cahaya, atau muatan listrik. Pengukuran
kedua ini biasanya melengkapi analisis, dan biasanya diklasifikasikan dalam
8
metode analisis sesuai dengan sifat dari pengukuran pada tahap akhir. Dalam
metode gravimetri, kita menentukan massa analit atau senyawa kimia yang terkait
dengannya. Dalam metode volumetrik, kami mengukur volume larutan yang
mengandung reagen cukup untuk bereaksi sepenuhnya dengan analit. Dalam
metode electroanalytical, kita mengukur sifat listrik seperti potensial, arus,
resistansi, dan kuantitas muatan listrik. Dalam metode spektroskopi, kita
mengeksplorasi interaksi antara radiasi elektromagnetik dan atom analit atau
molekul atau emisi radiasi oleh analit. Akhirnya, dalam kelompok metode lain-
lain, kita mengukur jumlah seperti rasio ion terhadap massa dengan spektrometri
massa, laju peluruhan radioaktif, panas reaksi, laju reaksi, konduktivitas termal
sampel, aktivitas optik, dan indeks bias.
1.2. TEKNIK SAMPLING-PERSIAPAN SAMPEL
9
Gambar 1.1 Tahap-tahap dalam persiapan sampel untuk analisis kuantitatif
1.2.1. Cara mendapatkan Sampel (Acquiring the Sample)

Seperti yang terlihat didalam Gambar 1.1, tahap kedua adalah cara
mendapatkan sampel. Untuk mendapatkan informasi yang bermakna, suatu
analisis harus dikerjakan pada sebuah contoh/sampel yang diambil dengan
komposisi yang sama yang mewakili sampel massal/keseluruhan. Jika sampel
massal dalam jumlah besar dan bersifat heterogen, perlakuan yang benar dan tepat
perlu dilakukan untuk mendapatkan sampel yang benar-benar mewakili.
10
Pengambilan sampel adalah proses mengumpulkan sejumlah kecil material
yang komposisinya secara akurat mewakili sebagian besar bahan yang dijadikan
sampel. engumpulan spesimen dari sumber biologis merupakan jenis kedua dari
masalah sampling. Sampling darah manusia untuk penentuan gas darah
menggambarkan kesulitan memperoleh sampel representatif dari sistem biologis
yang kompleks. Konsentrasi oksigen dan karbon dioksida dalam darah tergantung
pada berbagai variabel fisiologis dan lingkungan. Misalnya, menerapkan
tourniquet secara tidak benar atau peregangan tangan oleh pasien dapat
menyebabkan konsentrasi oksigen darah berfluktuasi. Karena dokter membuat
keputusan hidup dan mati berdasarkan hasil analisis gas darah, prosedur yang
ketat telah dikembangkan untuk pengambilan sampel dan pengangkutan spesimen
ke laboratorium klinis. Prosedur ini memastikan bahwa sampel mewakili pasien
pada saat dikumpulkan dan integritasnya dipertahankan sampai sampel dapat
dianalisis. Sampling sering merupakan langkah tersulit dalam analisis dan sumber
kesalahan terbesar. Hasil analisis akhir tidak dapat diandalkan terkecuali adanya
keandalan dalam langkah sampling.
1.2.2 Memproses Sampel

Seperti ditunjukkan pada Gambar 1.1, langkah ketiga dalam analisis
adalah mengolah sampel. Dalam keadaan tertentu, tidak diperlukan pengolahan
contoh sebelum melakukan pengukuran. Misalnya, ketika sampel air ditarik dari
sungai, danau, atau lautan, pH sampel dapat diukur secara langsung. Dalam
kebanyakan situasi, kita harus mengolah sampel dengan salah satu dari beberapa
cara yang berbeda. Langkah pertama dalam mengolah sampel seringkali adalah
pembuatan sampel laboratorium.
1.2.2.1 Mempersiapkan Sampel Laboratorium

Sampel laboratorium padat digiling untuk mengurangi ukuran partikel,
dicampur untuk memastikan homogenitas, dan disimpan untuk berbagai panjang
waktu sebelum analisis dimulai. Penyerapan atau desorpsi air dapat terjadi selama
setiap langkah, tergantung pada kelembaban lingkungan. Karena ada kehilangan
atau kenaikan air yang mengubah komposisi kimia padatan, adalah ide bagus
11
untuk mengeringkan sampel sebelum memulai analisis. Sebagai alternatif, kadar
air sampel dapat ditentukan pada saat analisis dalam prosedur analisis terpisah.
Sampel cair menghadirkan rangkaian masalah yang sedikit berbeda namun terkait
selama tahap persiapan. Jika sampel semacam itu diizinkan berdiri di wadah
terbuka, pelarut dapat menguap dan mengubah konsentrasi analit. Jika analit
adalah gas yang dilarutkan dalam cairan, seperti dalam contoh gas darah kita,
wadah sampel harus berada. Disimpan di dalam wadah tertutup kedua, mungkin
selama keseluruhan prosedur analitik, untuk mencegah kontaminasi oleh gas
atmosfer. Langkah-langkah luar biasa, termasuk manipulasi sampel dan
pengukuran di atmosfir inert, mungkin diperlukan untuk menjaga integritas
sampel.
1.2.2.2 Menetapkan Ulangan Sampel

Sebagian besar analisis kimia dilakukan pada sampel ulangan yang massa
atau volumenya telah ditentukan dengan pengukuran yang cermat dengan
keseimbangan analitis atau dengan perangkat volumetrik yang tepat. Replikasi
meningkatkan kualitas hasil dan memberikan ukuran keandalannya. Pengukuran
kuantitatif pada ulangan biasanya dirata-ratakan, dan berbagai uji statistik
dilakukan pada hasil untuk membuktikan reliabilitasnya.
1.2.2.3 Menyiapkan Larutan: Perubahan Fisik dan Kimia

Sebagian besar analisis dilakukan pada larutan sampel yang dibuat dengan
pelarut yang sesuai. Idealnya, pelarut harus melarutkan seluruh sampel, termasuk
analit, denga cepat dan menyeluruh. Namun dalam praktek nyata banyak bahan
yang harus dianalisis tidak seluruhnya melarut contohnya seperti mineral silikat,
polimer dengan massa molekul tinggi, dan spesimen jaringan hewan dengan
demikian perlu langkah atau alternatif lain guna menyelesaikannya.
Mengkonversi analit dalam bahan semacam itu menjadi bentuk larut seringkali
merupakan langkah yang sulit dan memakan waktu dalam proses analisis. Sampel
mungkin memerlukan pemanasan dengan larutan berair dari asam kuat, basa kuat,
zat pengoksidasi, zat pereduksi, atau beberapa kombinasi reagen semacam itu.
12
Dapat ditambahkan bahwa teknik lain dapat digunakan seperti melakukan
peleburan fusi suhu tinggi dengan adanya berbagai fluks.
1.3 Menghilangkan gangguan (interfereces)

Setelah sampel berada dalam bentuk larutan dan mengubah analit ke
bentuk yang sesuai untuk pengukuran, langkah selanjutnya adalah menghilangkan
zat dari sampel yang dapat mengganggu pengukuran (lihat Gambar 1.1). Spesies
selain analit yang mempengaruhi pengukuran akhir disebut interferensi, atau
interferensi. Perlu dirancang skema untuk mengisolasi analit dari gangguan
13
sebelum pengukuran akhir dilakukan. Secara umum tidak ada aturan baku dan
cepat yang bisa dilakukan untuk menghilangkan interferensi termasuk diantaranya
dengan menggunakan teknik pemisahan.
1.4 Menghitung Hasil

Menghitung konsentrasi analit dari data eksperimen relatif mudah, terutama
dengan bantuan komputer. Langkah ini digambarkan pada blok diagram arus
berikutnya dari Gambar 1.1. Perhitungan ini didasarkan pada data eksperimen
mentah yang dikumpulkan dalam langkah pengukuran, karakteristik instrumen
pengukuran, dan stoikiometri reaksi k.
1.5 Mengevaluasi Hasil dengan Memperkirakan Reliabilitas

Sebagai langkah terakhir pada Gambar 1.1, hasil analisis hanya lengkap bila
reliabilitasnya telah diperkirakan. Pelaksana/Analis harus memberikan beberapa
ukuran ketidakpastian yang terkait dengan hasil yang dihitung jika data ingin
memiliki nilai (bermakna). Seperti yang diuraikan dalam BAB VI.
1.6 Analisis sampel dan Metoda

Banyak faktor yang terlibat dalam pemilihan metode analisis spesifik seperti yang
dibahas pada bagian lain. Faktor yang paling penting adalah jumlah sampel dan
konsentrasi analit.
14
1.6.1 Jenis Sampel dan Metode
Seringkali, dibedakan metode untuk mengidentifikasi spesies kimia, analisis

kualitatif, dari satu untuk menentukan jumlah penyusun, analisis kuantitatif.
Metode kuantitatif, seperti yang dibahas pada BAB II dan BAB III dan secara
tradisional diklasifikasikan sebagai metode gravimetrik, metode volumetrik, atau
metode instrumental. Cara lain untuk membedakan metode didasarkan pada
ukuran sampel dan tingkat konstituennya.
1.7. Sampel nyata

Analisis sampel nyata seringkali terhambat dengan adanya matriks sampel.
Matriks ini bisa mengandung spesies dengan sifat kimia yang mirip dengan analit.
Komponen matriks dapat bereaksi dengan reagen yang sama seperti analit, atau
dapat menyebabkan respons instrumen yang tidak mudah dibedakan dari analit.
Efek ini mengganggu penentuan analit. Jika interferensi disebabkan oleh spesies
asing dalam matriks, maka sering disebut efek matriks. Efek tersebut dapat
diinduksi tidak hanya oleh sampel itu sendiri tetapi juga oleh reagen dan pelarut
yang digunakan untuk mempersiapkan sampel untuk penentuan. Komposisi
matriks yang mengandung analit dapat bervariasi sesuai waktu seperti halnya bila
bahan kehilangan air dengan dehidrasi atau mengalami reaksi fotokimia selama
penyimpanan.
1.7.1 Contoh (sampling)

Analisis kimia paling sering dilakukan hanya pada sebagian kecil bahan yang
diminati, misalnya beberapa mililiter air dari danau yang tercemar. Komposisi
fraksi ini harus mencerminkan semaksimal mungkin komposisi rata-rata dari
sebagian besar bahan jika hasilnya bermakna. Proses dimana pecahan
representatif diperoleh disebut sampling. Seringkali, sampling adalah langkah
tersulit dalam keseluruhan proses analitis dan langkah yang membatasi keakuratan
prosedur. Pernyataan ini terutama benar bila bahan yang akan dianalisis adalah
cairan yang besar dan tidak homogen, seperti danau, atau padatan tidak homogen,
15
seperti bijih, tanah, atau selembar jaringan hewan. Pengambilan sampel untuk
analisis kimia memerlukan penggunaan statistik karena kesimpulan akan ditarik
dari jumlah materi yang jauh lebih besar.
Analisis sampel laboratorium kecil. Dari pengamatan sampel, kami menggunakan
statistik, seperti mean dan standar deviasi, untuk menarik kesimpulan tentang
populasi.
1.8 Mendapatkan Contoh Perwakilan

Proses pengambilan sampel harus memastikan bahwa barang yang dipilih
mewakili sebagian besar bahan atau populasi. Item yang dipilih untuk analisis
sering disebut unit sampling atau penambahan sampel.
Untuk analisis di laboratorium, sampel curah (Bulk) biasanya dikurangi ukurannya
dan dihomogenisasi untuk membuat sampel laboratorium. Dalam beberapa kasus,
seperti sampel serbuk, cairan, dan gas, tidak memiliki item diskrit yang jelas.
Bahan semacam itu mungkin tidak homogen karena dapat terdiri dari partikel
mikroskopis dengan komposisi yang berbeda atau, dalam kasus cairan, zona
dimana konsentrasi analit berbeda. Dengan bahan ini, dapat disiapkan sampel
yang representatif dengan mengambil penambahan sampel dari berbagai wilayah
bahan curah.
1.9 Sampel Curah (Bulk)

Idealnya, sampel curah (Bulk) adalah replika miniatur dari seluruh massa
material yang akan dianalisis. Hal ini tentnya harus sesuai dengan bahan curah
dalam komposisi kimia dan dalam distribusi ukuran partikel jika sampel tersusun
dari partikel.
1.9.1 Ukuran Sampel Curah (Bulk)

Untuk kelayakan dan bersifat ekonomi, sampel curah (Bulk) seharusnya tidak
lebih besar dari yang benar-benar diperlukan. Pada dasarnya, ukuran sampel curah
(Bulk) ditentukan oleh (1) ketidakpastian yang dapat ditoleransi antara komposisi
sampel curah (Bulk) dan keseluruhan, (2) tingkat heterogenitas keseluruhan, dan
(3) tingkat ukuran partikel.
16
1.10. Sampling larutan homogen Cairan dan Gas
Untuk larutan cairan atau gas, sampel curah (Bulk) nya relatif kecil karena bersifat
homogen hingga ke tingkat molekuler. Dalam proses pengendalian dan aplikasi
lainnya, sampel cairan dikumpulkan dari aliran yang mengalir. Perhatian harus
diberikan untuk memastikan bahwa sampel yang dikumpulkan mewakili fraksi
konstan dari total aliran dan bahwa semua bagian sungai seabagi contoh kasusnya
dapat diambil sampelnya. Gas dapat diuji dengan beberapa metode. Dalam
beberapa kasus, kantung/tempat sampel dibuka dan diisi dengan gas. Pada gas
berbeda, gas bisa terperangkap dalam cairan atau teradsorbsi ke permukaan yang
padat.
1.10.2 Sampling Partikulat Padat

Seringkali sulit untuk mendapatkan sampel acak dari bahan partikulat yang besar.
Pengambilan sampel secara acak paling baik dilakukan saat material dipindahkan.
Alat mekanis telah dikembangkan untuk menangani berbagai jenis partikulat.
Rincian tentang pengambilan sampel dari materi ini berada di luar cakupan bab
ini.
1.10.3 Sampling Logam dan Paduan

Sampel logam dan paduan diperoleh dengan menggergaji, penggilingan, atau
pengeboran. Secara umum, tidak aman untuk mengasumsikan bahwa keripik
logam yang dilepaskan dari permukaan mewakili keseluruhan curah, begitu padat
dari bagian dalam harus dijadikan sampel juga. Dengan beberapa bahan, sampel
yang representatif dapat diperoleh dengan menggergaji seluruh potong secara acak
dan mengumpulkan "serbuk gergaji" sebagai sampelnya. Sebagai alternatif,
spesimen dapat dipanaskan, pada berbagai interval jarak acak.
1.10.3.1 Sampling Partikulat Padat

Seringkali sulit untuk mendapatkan sampel acak dari bahan partikulat yang besar.
Pengambilan sampel secara acak paling baik dilakukan saat material dipindahkan.
Alat mekanis telah dikembangkan untuk menangani berbagai jenis partikulat.
17
Rincian tentang pengambilan sampel dari materi ini berada di luar cakupan buku
ini.
Gambar 1.5 Ilustrasi yang menunjukkan metoda untuk mereduksi sampel
1.11 Daftar Pustaka

1. Harvey, D.T (2017), Analytical Chemistry 2.1, buku ajar daring (dalam
jaringan, online), http://dpuadweb.depauw.edu/harvey_web/eTextProject/
version_2.1.html, diunduh pada 26 Juli 2017.
2. Skoog, D.A., et al. (2014), Fundamentals of Analytical Chemistry, 9th Ed.,
Brooks/Cole, Cengage Learning, Belmont, 2014.
18
BAB II
TINJAUAN SINGKAT METODA ANALISIS KIMIA KLASIK
2.1 Deskripsi Metoda Analisis Kimia Klasik

Metoda analisis kimia dapat digolongkan dengan berbagai macam cara dan
pendekatan. Gambar II.1 menunjukkan bagaimana cara meringkas metoda analisis
kimia menjadi beberapa klasifikasi.
Gambar 2.1: Klasifikasi Umum Metoda Analisis Kimia (M. Valcarcel, 2000:29)
Dari Gambar II.1 tersebut terlihat bahwa metoda analisis kimia dapat
digolongkan berdasarkan tujuan, teknik, asal dari analit (sample), dan lain-lain.
Berdasarkan tujuan, dikenal metoda analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.
Analisis kualitatif menjawab pernyataan apa yang terdapat pada analit yang
diperiksa, sementara analisis kuantitatif menyediakan jawaban untuk pertanyaan
berapa. Jika digolongkan berdasarkan teknik analisis, akan terbagi menjadi
analisis klasik dan analisis instrumental. Baik metoda klasik maupun instrumental
tersebut dapat dipergunakan untuk melakukan analisis kualitatif maupun
kuantitatif.
19
Metoda analisis klasik mempunyai tiga ciri khas, yakni (i) mengandalkan
indra manusia untuk menghasilkan informasi kualitatif (semisal perubahan warna,
terbentuk endapan, tercium bau dan lain-lain), (ii) mempergunakan buret atau
timbangan untuk mendapatkan data kuantitatif (berapa banyak volume yang
dipergunakan, berapa berat endapan yang diperoleh), dan (iii) terjadi reaksi kimia
semenjak tahap-tahap awal proses analisis (M. Valcarcel, 2000:30). Dalam
pelaksanaannya, metoda analisis klasik menggunakan peralatan sederhana semisal
alat-alat gelas (labu Erlenmeyer, buret dll), desikator dan timbangan.
Metoda analisis kimia klasik terbagi lagi menjadi metoda titrimetri dan
gravimetri. Titrimetri, atau sering disebut juga volumetri, adalah metoda analisis
kimia kuantitatif yang digunakan untuk menentukan konsentrasi dari suatu analit
dengan cara titrasi. Pada saat melakukan titrasi, pengukuran volume memainkan
peran penting. Oleh karena itulah maka metoda ini dikenal juga dengan sebutan
analisis volumetri. Istilah "titrasi" sendiri ada hubungannya dengan istilah
Perancis titre, berarti rangking atau peringkat. Titrasi atau analisis volumetri ini
diperkirakan pertama kali dikenal pada akhir abad ke-18 di Perancis. Ada
sejumlah ilmuwan seperti Joseph Louis Gay-Lussac yang ikut mengembangkan
perbaikan peralatan yang digunakan untuk titrasi dan kemudian memberikan nama
"pipet" dan "buret" sampai kemudian disempurnakan oleh Karl Friedrich Mohr
pada akhir abad ke-19. Mohr merancang ulang buret dengan memasang klem dan
tip pada bagian bawah.
Gravimetri adalah bagian dari metoda analisis kimia klasik yang melibatkan
penimbangan endapan sebagai hasil akhir analisisnya.
2.2 Analisis Gravimetri

Gravimetri merupakan metode analisis dimana respon analisisnya adalah
pengukuran massa atau perubahan massa. Massa merupakan bagian paling
mendasar dari semua pengukuran analisis dan gravimetri merupakan teknik
analisis kuantitatif yang paling awal.
2.2.1 Penggunaan massa sebagai respon/sinyal analisis

Massa sebagai sinyal analisis terbagi atas dua kelompok yaitu:
20
1. Analisis langsung (Direct Analysis) dimana analit sebagai contoh
padatan tersuspensi merupakan spesi kimia yang dapat langsung
ditimbang. Sedangkan bila analit dalam bentuk cairan maka dilakukan
pengukuran masa analit setelah dirubah dalam bentuk padatan.
2. Analisis tidak langsung (Indirect analysis) sebagai contohnya adalah
penentuan moisture content dalam suatu adsorben yang menetapkan
perubahan masa didalam sampel adsorben dari sebelum dan setelah
melakukan tahap pemanasan menunjukkan langsung jumlah air yang
ada didalam sampel.
2.2.2 Jenis-jenis Metoda Gravimetri

Beberapa jenis metoda gravimetric yang dikenal di antaranya adalah:
1. Gravimetri pengendapan (precipitation gravimetry) dimana sinyal/
responnya merupakan masa dari suatu endapan. Contohnya adalah
penetapan tidak langsung PO33- dengan mengendapkannya menggunakan
Hg2Cl2, sepertihalnya dalam penetapan langsung Cl- dengan
mengendapkan menjadi AgCl.
2. Elektrogravimetri (Electrogravimetry) merupakan proses deposit suatu
analit sebagai lapisan padatan pada permukaan elektroda didalam suatu sel
elektrokimia. Pengendapan sebagai PbO2 pada suatu anoda Pt merupakan
contoh elektrogravimateri.
3. Gravimetri Volatilisasi (Volatilization Gravimetry) memanfaatkan energi
termal dan kimia untuk mengeluarkan suatu spesi volatile. Penentuan
kandungan uap air (moisture content) pada roti merupakan salah satu
contohnya.
4. Gravimetri Partikulat (Particulate Gravimetry) merupakan penetapan
masa analit melalui pemisahannya dari matriks sampel menggunakan cara
filtrasi atau ekstraksi. Penetapan TDS (total suspended solid) merupakan
contoh gravimetric partikulat.
21
2.2.1.1 Gravimetri Pengendapan
Di dalam gravimetri pengendapan, senyawa yang tidak larut akan

terbentuk bila ditambahkan reagen pengendap atau presipitan terhadap analit yang
ada di dalam larutan tersebut. Didalam banyak contoh, endapan adalah produk
reaksi metatesis antara analit dan presipitan; namun demikian setiap reaksi yang
potensial menghasilkan suatu endapan dapat dikatakan sebagai suatu metoda
gravimetri.
Seluruh analisis gravimetri pengendapan mencakup dua hal utama yaitu
pertama adalah endapan harus memiliki sifat kelarutan yang rendah (low
solubility), memiliki tingkat kemurnian yang tinggi dan diketahui komposisinya
jika massanya menggambarkan dari masa analit. Kedua, endapan tersebut harus
mudah untuk dipisahkan dari campuran reaksinya. Untuk mendapatkan hasil yang
akurat, kelarutan endapan harus sangat minimal yakni berkisar 0,1% yang
berarti endapan yang diperoleh sebesar 99,9% adalah analit. Sebagai contoh
dalam penentuan Ag+ secara gravimetri dengan menambahkan NaCl sebagai
presipitan, membentuk endapan AgCl.
(1)
Jika reaksi yang berlangsung seperti terlihat dalam persamaan reaksi diatas maka
dapat di prediksi solubilitas endapannya, SAgCl ditetapkan melalui persamaan
berikut:
(2)
Persamaan (2) menunujukkan bahwa hilangnya sifat kelarutan (solubilitas) dapat
diminimalisir dengan menambahkan sejumlah Cl- berlebih. Dalam kenyataanya
penambahan berlebih ion Cl- meningkatkan kelarutan endapannya seperti terlihat
pada gambar II.1. Untuk dapat memahaminya, dapat di rujuk pada [1, Harvey].
22
Gambar 2.2 Kelarutan AgCl sebagai fungsi dari pCl.
Parameter lain yang juga mempengaruhi solubilitas/kelarutan endapan adalah pH.

Sebagai contoh, endapan hidroksida dari Fe(OH)3 lebih mudah larut pada tingkat
pH rendah ketika konsentrasi ion OH- kecil. Disamping itu untuk mendapatkan
sifat kelarutan rendah, endapan harus bebas dari berbagai pengotor (impurities).
Hal ini terjadi dikarenakan endapan umumnya terjadi didalam larutan yang kaya
akan padatan yang terlarut dan awal endapan seringkali banyak mengandung
pengotornya. Oleh karenanya untuk menghindari kesalahan, maka tahap
penghilangan pengotor mutlak dilakukan sebelum penetapan massa endapan.
Sumber pengotor utama adalah akibat adanya interaksi fisika dan kimia
yang berlangsung pada permukaan endapan. Suatu endapan umumnya berbentuk
Kristal dengan kisi-kisi yang terdefinisi dengan baik dari kation dan anion. Kation
dan anion pada permukaan endapan membawa muatan postif atau negatif akibat
adanya ketidaksempurnaan/ ketidaklengkapan bidang koordinasi (kesimbangan
muatan). Adanya muatan parsial ini mengakibatkan sisi aktif permukaan endapan
berinteraksi secara kimiawi dan fisika menghasilkan pengotor (impurities). Tiga
contoh pembentukan pengotor yang potensial mengganggu dalam pengendapan
adalah inklusi (inclusion), oklusi (oclusiob) dan adsorbsi di permukaan(surface
adsorbates) seperti terlihat pada gambar II.3 berikut ini:
23
Gambar 2.3: Tiga contoh pembentukan pengotor yang potensial mengganggu
dalam pengendapan
Dalam konteks inklusi, akan sangat sulit untuk dihilangkan dikarenakan

merupakan bagian yang secara kimiawi dari kisi endapan. Cara yang
memungkinkan untuk menghilangkannya adalah melalui reprecipitation
(pengendapan kembali) dimana endapan diisolasi dari larutan supernatan, endapan
dilarutkan melalui pemanasan dalam porsi/jumlah kecil mengunakan bahan
pelarut yang sesuai dan kemudian diendapkan kembali meluli proses pendinginan
secara perlahan. Perlakuan ini dapat dilakukan berulang guna mendapatkan
endapan yang lebih murni dengan konsekuensi berkurangnya analit selama proses
represipitasi yang menjadi sumber keselahan penetapan secara gravimetri. Bentuk
oklusi terjadi dikarenakan ion-ion pengganggu terjebak didalam endapan yang
terbentuk. Karakter oklusi adalah terlokalisir dan cenderung meningkatkan massa
endapan. Untuk meminimlasirnya maka dapat dilakukan proses digestion. Adanya
laju disolusi dan represipitasi yang lambat maka peluang untuk terjadinya oklusi
baru pada tahap berikutnya akan semakin kecil. Tipe ketiga dari pengotor adalah
surface adsorbates yang dapat dikurangi melalui penurunan luas permukan
endapan melalui proses digestion dikarenakan salah satu keuntungan proses
digestion adalah peningkatan ukuran partikel endapan. Cara lain adalah dengan
elakukan pencucian endapan secara berulang dengan potensi kehilangan dari
24
analit. Inklusi, oklusi dan adsorbsi permukaan merupakan contoh dari ko-
presipitasi (coprecipitation).
2.2.1.2 Pengendalian ukuran partikel
Ukuran partikel menjadi faktor penting dalam pembentukan suatu
endapan. Dengan semakin besarnya partikel terdapat kemudahan dalam proses
penyaringan dan menurunya luas permukaan sehingga kecenderungan
terbentuknya surface adsorbates menjadi lebih kecil. Pengendlian kondisi reaksi
secara signifikan dapat meningkatkan ukuran partikel rata-rata dari endapan.
Pembentukan endapan terdiri atas dua tahap yakni nukleasi-pembentukan awal
yang relative kecil dari partikel yang stabil dari suatu endapan dan pertumbuhan
partikel. Partikel-partikel besar terbentuk ketika laju pertumbuhan partikelnya
melampaui laju nukleasinya. Pemahaman kondisi pertumbuhan partikel sangat
penting dalm mendisain metoda analisis secara gravimetri. Gambar II.3
memberikan ilustrasi pengendalian ukuran partikel dalam pembentukan endapan.
Gambar 2.4: Pengendalian Ukuran Partikel Untuk Pembentukan Endapan
2.2.1.3 Penyaringan Endapan

Filtrasi/penyaringan menggunakan kertas saring merupakan tahap
selanjutnya setalah proses pengendapan dan digestion yang dikelompokkan
berdasarkan kecepatan, ukuran partikel dan kandungan abu pada proses
pembakaran. Kecepata atau seberapa cepat supernatant melalui kertas saring
merupakan fungsi dari ukuran pori kertas saring yang digunakan.
25
Gambar 2.5: Kertas saring dan cara penyaringan endapan
2.2.1.4 Pencucian endapan

Dikarenakan supernatant memiliki ion-ion tak terlarut yang banyak, maka
elemen residu harus dikeluarkan tanpa harus kehilangan analit akaibat sifat
kelarutannya. Dalam banyak hal, dikerjakan dengan menggunakan pelarut dingin
atau pencucian dengan menggunakan pelarut organik seperti alkohol. pH dari
larutan pencuci juga menentukan jika endapan mengandung ion yang bersifat
asam atau basa.
Gambar 2.6: Pencucian endapan
26
Koagulasi juga memegang peranan penting dalam menentukan ukuran
partikel. Penambahan elektrolit inert yang volatil kedalam larutan pencuci dapat
mencegah endapan berubah menjadi partikel yang lebih kecil yang dapat
berakibat lolosnya melalui penyaring. Proses perubahan menjadi ukuran partikel
yang lebih kecil disebut peptisasi. Elektrolit yang bersifat volatile ini dapat
dihilangkan saat proses pengeringan endapan.
Secara umum, kehilangan aanalit dapat diminimalisir dengan
menggunakan porsi sekecil mungkin larutan pencuci dibandingkan dengan sekali
pencucian dengan volume yang besar. Pengujian adanya pengotor (impuriteis)
menggunakan larutan pencuci juga merupakan salah satu cara untuk melindungi
proses berlebihan terhadap pencucian endapan.
2.2.1.5 Pengeringan Endapan

Setelah proses pemisahan endapan untuk menghilangkan sisa larutan pencucian
dapat dilakukan dengan proses pengeringan. Temperatur dan metoda pengeringan
bergantung pada metoda filtrasi dan bentuk endapan yang dikehendaki.
Pemanasan pada oven dengan suhu 110oC, telah mencukupi untuk menghilangkan
air serta pengotor volatile lainnya. Penggunaan temperatur yang lebih tinggi
misalnya dengan pemanasan dalam furnace menggunakan wadah keramik dapat
dilakukan jika diperlukan.
2.2.2 Penerapan Kuantitatif

Meskipun pengendapan gravimetric ini mulai banyak ditinggalkan, namun
teknik ini dari aspek kuantitatif memberikan reliabilitas yang baik dari segi
keakuratan suatu metoda analisis atau dalam memferivikasi komposisi pada suatu
standar material yang menjadi rujukan.
2.2.2.1 Analisis Anorganik

Tabel 8.1 menunjukkan beberapa metoda pengendapan secara gravimetric
untuk anion dan kation anorganik. Juga yang tertera didalm Tabel 8.2 untuk
beberapa metoda pengendapan yang lebih homogeny. Mayoritas endapan
anorganik menunjukkan kurangnya keselektifan terhadap analit. Kebanyak
27
endapan organik sebaliknya menunjukkan keselektifan terhadap satu atau lebih
ion-ion anorganik seperti ditunjukkan dalam Tabel 8.3.
28
2.2.2.2 Analisis Organik
Beberapa gugus fungsi atau heteroatom dapat ditentukan menggunakan
metoda pengendapan gravimetri gravimetric. Tabel 8.4 menunjukkan beberapa
contoh diantaranya. Sebagai catatan, penetapan gugus fungsi alkoksi merupakan
metoda yang tidak langsung dimana gugus fungsinya bereaksi dengan HI berlebih
dan I- yang tidak bereaksi ditetapkan melalui pengendapan sebagai AgI.
29
2.2.3 Aplikasi Kualitatif
Reaksi pengendapan juga bermanfaat dalam mengidentifikasi analit
otganik dan anorganik. Dikarenakan metoda analisis kualitatif tidak menuntuk
pengukuran kuantitatif maka respon/sinyal yang diperoleh dari proses berupa
bentuk endapan yang dihasilkan. Aplikasi yang masih umum digunakan utamanya
dalam spot test untuk keberadaan analit yang spesifik.
2.3. Metoda Titrimetri

Didalam Titrimetri atau Volumetri, volume menjadi respon/sinyal analisis,
Dalam proses titrimetri, reagen (titran) ditambahkan ke dalam larutan yang
mengandung reagen lain, yang memungkinkannya bereaksi satu dengan yang lain.
Berbagai jenis reaksi yang dapat membagi titrimetri ke dalam empat kategori
yaitu titrasi asam basa, di mana titran asam atau basa bereaksi dengan zat yang
dititrasi yang merupakan basa atau asam; Titrasi kompleksometrik, yang
didasarkan pada kompleksitas metal-ligand; Titrasi redoks, dimana titran adalah
zat pengoksidasi atau pereduksi; Dan titrasi pengendapan, dimana titran dan
penitran membentuk endapan.
2.3.1 Titik akhir dan titik ekivalen

Jika titrasi ditujukan untuk memberikan hasil yang akurat, maka
kombinasi titran dan penitran (zat penitrasi) harus memenuhi kondisi stoikiometri,
yang disebut dengan titik ekivalen. Berbeda dengan metoda gravimetri dimana
proses pengendapan seringkali dilakukan dengan menambahkan zat berlebih
dalam pengendapannya, didalam titrasi dikehendaki volume titran yang tepat pada
titik ekivalen, Veq.
Mol titran = Veq x MT,
dimana MT adalah molaritas titran
Dengan demikian jiika stoikiometri reaksi tritrasi diketahui, maka jumlah
mol yang dititrasi dapat diketahui. Ketika diketahui stoikiometri dari reaksi titrasi,
maka mol titran dapat dihitung. Namun, untuk sebagian besar reaksi titrasi tidak
ada tanda yang jelas saat dicapai titik ekivalen. Karenanya proses titrasi berhenti
menambahkan titran pada titik akhir pilihan kita. Seringkali titik akhir ini ditandai
30
denga perubahan warna zat, yang disebut indikator, yang ditambahkan ke larutan
dalam larutan titran. Perbedaan antara volume titik akhir dan volume titik ekivalen
yang menentukan kesalahan titrasi. Jika titik akhir dan volume titik ekivalen
bersamaan, maka kesalahan ini tidak signifikan dan diabaikan dengan aman.
Jelasnya, memilih titik akhir merupakan langkah yang tepat sangat
kritis/menentukan.
2.3.2 Kurva Titrasi

Untuk menetapkan titik akhir titrasi, perlu diamati beberapa karakteristik
reaksi yang memiliki nilai yang terdefinisi dengan baik pada titik ekivalen.
Sebagai contoh, titik ekivalen untuk titrasi HCl dengan NaOH terjadi pada pH 7.0.
Metode sederhana untuk menetukan titik ekivalen adalah dengan menagmati
perubahan pH campuran titrasi, menggunakan elektroda pH dengan menghentikan
titrasi saat mencapai pH 7,0. Alternatif lainnya, dapat dilakukan dengan
menambahkan indikator pada larutan titran yang berubah warna pada pH 7,0.
Kurva titrasi memberikan gambaran visual tentang bagaimana
karakteristik reaksi titrasi berubah saat menambahkan larutan penitrasi ke dalam
larutan yang dititrasi. Kurva titrasi pada Gambar 2.7, misalnya, diperoleh dengan
merendam elektroda pH dalam larutan HCl 0,100 M (titran) dan memantau pH
sambil menambahkan NaOH 0,100 M. Pengamatan atas kurva titrasi ini harus
menjamin bahwa pH titik akhir 6,8 menghasilkan kesalahan titrasi yang dapat
diabaikan. Sedangkan bila memilih pH 11,6 sebagai titik akhir, maka akan
menghasilkan kesalahan titrasi yang sangat besar.
31
Gambar 2.7: Contoh Kurva Titrasi Asam-Basa yang ditunjukkan dengan
perubahan pH.
.
Gambar 2.8: Contoh Kurva Titrasi (a) Titrasi kompleksometri Cd2+ dan EDTA,
(b) Titrasi Redoks Fe2+ dan Ce4+ dan (c) Titrasi Pengendapan NaCl dan AgNO3.
32
2.4. Daftar Pustaka
2. Skoog, D.A., et al. (2014), Fundamentals of Analytical Chemistry, 9th Ed.,
Brooks/Cole, Cengage Learning, Belmont, 2014.
3. Valcarcel, M. (2000), Principles Of Analytical Chemistry : A Textbook,
Springer-Verlag, Berlin - Heidelberg 2000.
33
BAB III
TINJAUAN SINGKAT METODA ANALISIS KIMIA INSTRUMENTASI
3.1 Deskripsi Metoda Analisis Kimia Instrumentasi

Sebagaimana dapat dilihat pada Gambar 3.1, penggolongan metoda analisis
berdasarkan teknik analisis akan menghasilkan dua golongan besar: metoda
analisis klasik dan metoda analisis instrumentasi. Baik metoda klasik maupun
instrumental tersebut dapat dipergunakan untuk melakukan analisis kualitatif
maupun kuantitatif.
Dalam pelaksanaannya, metoda analisis instrumental menggunakan suatu
peralatan yang dilengkapi dengan perangkat sensor untuk memisahkan dan atau
mengidentifikasi suatu analit yang diperiksa. Berdasarkan prinsip kerja dari
peralatan yang digunakan, metoda analisis instrumental ini dapat digolongkan
menjadi metoda spektrometri, elektrometri, atau kromatografi.
Dalam pelaksanaannya, analisis instrumental mengandalkan pengumpulan
informasi pada sensor dan peralatan instrumentatif, lebih dari sekadar buret
(volume), timbangan (bobot) atau indra manusia. Berdasarkan jenis antaraksi
antara materi dan energi yang terlibat, maka instrumentasi analisis dapat dibagi
menjadi analisis optik (seperti spektroskopi atom atau spektroskopi molekul),
analisis elektrik (konduktometri, potensiometri, polarografi, atau koulometri),
analisis magnetik (spektroskopi massa, spektroskopi resonansi magnetik inti, dan
analisis radiokimia (M. Vacarcel, 2000:31).
Selain itu, terdapat jenis-jenis analisis instrumen yang berdasarkan pada
proses pemisahannya, khususnya proses pemisahan yang melibatkan perpindahan
massa di antara dua fasa yang tidak saling bercampur yang disebut juga sebagai
kromatografi. Berdasarkan jenis ini, di antaranya dikenal metode kromatografi
gas, kromatografi lapis tipis, dan kromatografi cair kinerja tinggi (M. Vacarcel,
2000:31).
Secara ilustratif, berbagai tipe metode analisis instrumentasi ini dapat dilihat
pada situs www.youtube.com dengan tautan sebagai berikut:
https://www.youtube.com/watch?v=DDTIJgIh86E
Potentiometric pH measurement
34
https://www.youtube.com/watch?v=P1wRXTl2L3I
How a pH probe works
https://www.youtube.com/watch?v=4KtWW4dgHk8
Gas Chromatography
https://www.youtube.com/watch?v=iX25exzwKhI&t=157s
How GC Columns Work
https://www.youtube.com/watch?v=q0pM-k0SvOQ
HPLC - basic principles of High Pressure Liquid Chromatography
https://www.youtube.com/watch?v=IUwRWn9pEdg&list=PLetrcQ_
JUQSmK4yEiMDyMoiaaZYEeQPDy
3.2 Metoda Spektroskopi

Metoda spektroskopi mendasarkan prinsip analisisnya pada terjadinya
interaksi antara radiasi elektromagnetik (REM) dengan materi. Karena teknik
analisis ini menggunakan bantuan optik untuk mengatur fokus dari REM, maka
teknik ini sering disebut sebagai spektroskopi optik.
Lebih jauh, pembahasan detil tentang metoda spektroskopi ini di antaranya
dapat ditemukan di buku ajar daring dari Prof. Harvey pada Bab 10. Selain itu,
dapat juga dirujuk Bab 10 sampai dengan Bab 12 dari buku Kimia Farmasi
Analisis (Gandjar & Rohman, 2007) atau buku ajar lain yang membahas
mengenai metoda spektroskopi.
Secara ilustratif, berbagai tipe metoda analisis spektroskopi ini dapat dilihat
pada situs www.youtube.com dengan contoh tautan sebagai berikut:
How does a spectrophotometer work?
https://www.youtube.com/watch?v=pxC6F7bK8CU
Spectroscopy Basics
https://www.youtube.com/watch?v=dkARLSQWHH8
Ultraviolet/Visible Spectroscopy (UV-Vis)
https://www.youtube.com/watch?v=O39avevqndU
Infrared spectroscopy (IR)
https://www.youtube.com/watch?v=DDTIJgIh86E
35
3.2 Metoda Kromatografi
Proses pemisahan dengan metoda kromatografi kolom merupakan jenis
kromatografi tertua dan telah dipakai oleh Tswett pada 1903. Menurut IUPAC
(International Union of Pure and Applied Chemistry), kromatografi didefinikan
sebagai suatu metoda pemisahan komponen-kompnen dari analit (cuplikan,
samples) dengan cara komponen-komponen tersebut terdistribusi di antara dua
fasa, yakni fasa diam dan fase gerak.
Secara ilustratif, berbagai tipe metode analisis menggunakan prinsip
kromatografi ini di antaranya dapat dilihat pada situs www.youtube.com dengan
tautan sebagai berikut:
Gas Chromatography
https://www.youtube.com/watch?v=iX25exzwKhI&t=157s
How GC Columns Work
https://www.youtube.com/watch?v=q0pM-k0SvOQ
HPLC - basic principles of High Pressure Liquid Chromatography
https://www.youtube.com/watch?v=IUwRWn9pEdg&list=PLetrcQ_
JUQSmK4yEiMDyMoiaaZYEeQPDy
Sedangkan pembahasan lebih detil berbagai metoda kromatografi beserta
contoh aplikasinya dapat dibaca pada Chapter 12 dari buku ajar daring Prof.
Harvey atau Bab 12 sampai Bab 15 dari buku Kimia Analisis Farmasi (Ganjar
dan Rohman, 2007).
3.3 Metoda Elektrometri

Prinsip dasar metoda analisis elektrometri didasarkan pada sifat-sifat
elektrokimia dari larutan. Bila pada suatu elektrolit dicelupkan dua buah elektroda
dan kemudian dihubungkan dengan suatu rangkaian listrik yang telah dilengkapi
dengan sumber energi (baterai atau listrik), maka arus listrik akan dapat mengalir
melalui larutan elektrolit.
Potentiometric pH measurement
https://www.youtube.com/watch?v=P1wRXTl2L3I
How a pH probe works
https://www.youtube.com/watch?v=4KtWW4dgHk8
36
3.4. Daftar Pustaka
2. Skoog, D.A., et al. (2014), Fundamentals of Analytical Chemistry,
9th Ed., Brooks/Cole, Cengage Learning, Belmont, 2014.
4. Ibnu Gholib Gandjar dan Abdul Rohman, Kimia Farmasi Analisis,
Pustaka Pelajar, Yogyakarta, 2007.
37
BAB IV
PENGEMBANGAN METODA ANALISIS KIMIA UNTUK FASA PADAT
4.1 Deskrispsi Mata Kegiatan

Pendalaman materi mengenai Pengembangan Metoda Analisis Kimia Untuk Fasa
Padat pada Program Pendidikan Profesi Guru (PPG) program keahlian Teknik
Kimia dengan kompetensi keahlian Kimia Analisis ini dimaksudkan untuk
membekali para peserta Program PPG dengan kompetensi agar mampu
menerapkan konsep Good Laboratory Practices (GLP) dalam penyiapan dan
analisis sampel fasa padat dengan metode konvensional (klasik) dan instrument
analitik serta mampu mengelola sampel padat untuk tujuan analisis kimia. Selain
itu, peserta diharapkan mampu memilih dan membandingkan metode uji sampel
untuk analisis kimia dengan merujuk metode standar (misalnya SNI, AOAC,
ASTM, farmakope, dll), merancang dan melaksanakan analisis kimia untuk
sampel fasa padat mengikuti prosedur metoda klasik dan metode instrumen
analitik, dan menerapkan prinsip K3 laboratorium kimia.
Mata kegiatan ini disusun dengan konsep studi kasus dan tidak lagi mengulangi
pokok-pokok bahasan yang sudah didapatkan di tingkat Strata-1 atau Diploma-4.
Dengan itu, para peserta diasumsikan sudah mempunyai sejumlah pengetahuan
dan ketrampilan umum yang dipersyaratkan dalam bidang analisis kimia.
4.2 Relevansi Substansi

Mata kegiatan Pengembangan Metoda Analisis Kimia Untuk Padat ini
merupakan salah satu dari mata kegiatan untuk pendalaman materi Kurikulum
Program PPG untuk program keahlian Teknik Kimia dengan kompetensi keahlian
Kimia Analisis yang merupakan lanjutan dari BAB I. Di dalam BAB I telah
dibahas berkaitan dengan penyiapan sampel dan langkah-langkah yang diperlukan
agar sampel fasa padat dapat dianalisis.
4.3. Capaian Pembelajaran Sub Mata Kegiatan

Capaian Pembelajaran Mata Kegiatan Pengembangan Metoda Analisis Kimia
Untuk Faza Padat ini disusun sebagai berikut:
38
No Rumusan CPMK Indikator
1 Menyusun dan menerapkan 1.1 Menerapkan konsep GLP dalam
analisis sampel fasa padat penyiapan dan analisis sampel fasa
dengan metode padat dengan metode konvensional
konvensional (klasik) (klasik)
1.2 Mengelola sampel fasa padat untuk
analisis kimia
1.3 Memilih metode uji sampel fasa
padat untuk analisis kimia merujuk
metode standar (misalnya SNI,
AOAC, ASTM, etc).
1.4 Merancang dan melaksanakan
analisis kimia sampel fasa padat
mengikuti prosedur metode
konvensional (klasik)
1.5 Menerapkan prinsip K3
laboratorium kimia
laboratorium kimia
analisis sampel penyiapan dan analisis sampel
Menerapkan prinsip K3 Menerapkan prinsip K3
laboratorium kimia dengan laboratorium kimia dengan metode
instrumentasi analitik instrumen analitik
2.2 Memilih dan membandingkan
metode uji sampel Menerapkan
prinsip K3 laboratorium kimia
untuk analisis kimia secara
instrumentatif merujuk metode
standar (misalnya SNI, Farmakope,
AOAC, ASTM, etc).
2.3 Merancang optimasi metode
instrumen analitik
laboratorium kimia
4.4. Kegiatan Pembelajaran

Seperti telah dijelaskan di butir 4.1, maka kegiatan pembelajarn diarahkan
pada suatu studi kasus. Dalam hal ini diambil sebagai contohnya adalah penentuan
39
logam berat seperti Pb didalam cat yang banyak digunakan diberbagai kebutuhan
sehari -hari sebagai pelapis baik logam atau non logam.
4.4.1 Latar Belakang

Timbal termasuk logam beracun yang penggunaannya cukup luas dan
telah menyebabkan kontaminasi lingkungan serta masalah kesehatan di banyak
bagian dunia. Paparan timbal terhadap manusia diperkirakan mencapai 143.000
kematian setiap tahun dan 0,6% dari beban penyakit yang terjadi di belahan dunia
(1). Timbal adalah toksisitas kumulatif yang mempengaruhi beberapa sistem
tubuh, termasuk sistem saraf, hematologi, gastrointestinal, kardiovaskular dan
ginjal.
Meskipun saat ini reduksi penggunaan timbal telah diberlakukan baik
dalam bahan bakar (bensin), pipa ledeng dan solder namun sumber paparan timbal
yang signifikan tetap ada, termasuk cat yang berbasis timbal. Cat berbasis timbal
telah digunakan, dan masih digunakan di beberapa negara, untuk melukis interior
dan eksterior rumah dan bangunan lainnya dan melukis mainan anak-anak,
perabotan, peralatan bermain dan barang-barang lain yang dapat terpapar atau
tersentuh oleh anak-anak(3). Oleh karenanya diperlukan informasi serta berbagai
usaha preventif akan bahaya penggunaan timbal pada cat. Disisi lain kemampuan
untuk menetukan secara akurat kandungan timbal didalam cat juga merupakan
bagian yang tidak kalah pentingnya dalam nmenunjang informasi serta aspek
preventif diatas.
4.4.2 Beberapa Metoda Analisis

Ada 3 pendekatan utama dalam penentuan kandungan timbal didalam cat
yaitu:
1. Pengujian adanya timbal didalam cat secara in-situ (analisis kualitatif)
menggunakan test kit,
2. Menentukan jumlah timbal didalam cat secara in-situ menggunakan alat
X-ray Fluorescence (XRF) dan
40
3. Mengabil contoh cat yang telah diaplikasikan serta menentukan
kandungannya (analisis kuantitatif) di laboratorium menggunakan metoda
instrumentasi analitik.
4.4.2.1 Pengujian in-situ (kualitatif) menggunakan test kit
Terdapat berbagai jenis alat uji (test kit) kimia secara kualitatif atau
semikuantitatif. Umumnya untuk aspek analisi kualitatif mengandalkan pada
perubahan warna yang terjadi pada konsentrasi tertentu. Konsentrasi threshold
untuk perubahan warna tergantung pada test kit yang digunakan dan dapat
berbeda konsentarsinya untuk beberapa Negara sesuai dengan standar yang
ditetapkan. Di Amerika Serikat, misalnya, alat uji harus mendeteksi konsentrasi di
atas 0,5% berat timbal (5000 mg / kg). Bergantung pada konteks penggunaannya,
beberapa test kit memungkinkan memiliki batas deteksi yang jauh lebih rendah.
Test kit yang lebih modern mengunakan metoda fluorimetri atau fotometri.
Test kit umumnya menggunakan bahan kimia relatif murah, tidak
memerlukan pelatihan khusus, serta hasilnya dapat segera diketahui. Namun tet
kit kimia ini memiliki keterbatasan diantaranya hanya bisa menguji lapisan yang
terpapar. Oleh karena itu, untuk menguji lapisan dasar yang mungkin lebih
cenderung mengandung timbal, perlu perlakuan lain seperti melepaskan
potongan/chip cat (tergantung metodenya). Untuk beberapa kit, perubahan
warnanya agak sulit untuk diamati, terutama saat menguji warna cat gelap. Untuk
metoda semi kuantitatif, penggunaan test kit terbatas dan hanya memberikan suatu
rentang konsentrasi.
4.4.2.2 Portable XRF
Spektrometri XRF didasarkan pada prinsip dimana timah yang terpapar

radiasi berenergi tinggi akan memancarkan sinar-X pada frekuensi yang khas
(karakteristik). Intensitas sinarnya dapat diukur dan dikorelasikan dengan jumlah
timbal per satuan luas (biasanya dalam satuan miligram per sentimeter persegi).
Disisi lain, karena standar peraturan untuk timbal di cat dapat dinyatakan dalam
satuan lain (misalnya bagian per juta atau per persen konsentrasi berat) maka hasil
XRF masih perlu untuk dikonversi. Instrumen XRF Portable dapat mengukur
41
jumlah timbal dalam permukaan yang dicat secara in situ tanpa merusak (non
destructive) cat atau substrat. Perangkat Portable XRF sangat mudah digunakan
namun karena bahaya radiasi memerlukan pelatihan khusus. Di beberapa negara,
operator harus disertifikasi terlebih dahulu dalam penggunaan alat ini. Dari sisi
keakuratan perangkat XRF portabel relative baik, meskipun memiliki margin
kesalahan yang lebih besar dibandingkan dengan analisis laboratorium yang
dijalankan mengguakan instrumentasi analisis modern. Oleh karenanya untuk
mendapatkan hasil yang lebih akurat maka tetap diperlukan pengujian di
laboratorium. Salah satu yang menjadi pembatas penggunaan lat XRF portable
adalah saat pengukuran memerlukan permukaan yang relatif besar dan rata. Oleh
karena itu, metode ini terutama disesuaikan dengan pengukuran permukaan cat
datar, namun kurang berlaku untuk pengujian permukaan yang sangat
melengkung atau bentuk yang lebih kompleks (7, 8).
4.4.2.3 Analisis Timbal di Laboratorium menggunakan Instrumentasi

Analitik
Analisis di laboratorium mensyaratkan bahwa sampel cat, baik cat baru
atau cat kering yang dikeluarkan dari permukaan, dikumpulkan dan dianalisis di
laboratorium dengan menggunakan berbagai teknik. Analisis laboratorium
membutuhkan pengumpulan dan persiapan sampel secara seksama.
Untuk cat kering dari permukaan maka disarankan:
semua lapisan cat dikumpulkan, karena pada lokasi sampel yang lebih rendah
cenderung mengandung timbal;
sesedikit mungkin material dasarnya (misalnya kayu, plester, logam)
disertakan, karena hal ini memungkikan memberikan hasil yang menyimpang;
jika sampel diambil dari dalam rumah atau bangunan, maka beberapa sampel
representatif dikumpulkan dari berbagai tempat (lokasi);
lokasi masing-masing sampel dicatat;
Jumlah sampel yang dibutuhkan untuk analisis minimum sekitar 300 mg biasanya
diperlukan untuk melakukan analisis namun tetap hal ini tergantung pada
konsentrasi timbal, preparasi sampel dan metode analisis. Hasil pengukuran secara
42
kuantitaif dapat diberikan dalam persen berat atau berat per satuan luas
permukaan jika luas permukaan sampel dapat ditentukan.
Di laboratorium, sampel cat harus mengalami perlakukan pendahuluan
sebelum dianalisis. Untuk pengukuran timbal total, sampel harus dihancurkan
(digestion) dengan menggunakan asam. Penentuan konsentrasi total atau timbal
terlarut dari sampel, dapat mengacu pada standar yang di tetapkan misanya,
ASTM, SNI atau standar lainnya seperti yang relevan dan telah disinggung dalam
butir 4.1. (9, 10).
Analisis menggunakan instrumentasi modern dapat dilakukan dengan
menggunakan beberapa teknik diantaranya, termasuk spektrometri serapan atom
menggunakan nyala (flame) (FAAS), spektrometri serapan atom tungku grafit
(GFAAS) dan spektrometri emisi induksi plasma (ICP-AES) seperti yang
diurakan dalam BAB III. Panduan, rekomendasi dan prosedur operasi standar
untuk pengambilan sampel, persiapan dan analisis dengan menggunakan metode
ini dan metode lainnya tersedia dari berbagai sumber (ASTM, SNI, AOAC) (8-
16). Dalam hal ini akan diberikan salah satu contohnya menggunakan FAAS.
Spektrometri serapan atom (SSA) didasarkan pada prinsip bahwa atom
bebas dapat menyerap cahaya pada panjang gelombang karakteristik dari elemen
yang akan ditentukan misalnya untuk timbal jatuh pada panjang gelombang 283,3
nm. Jumlah cahaya yang diserap dapat dikorelasikan secara linier sesuai dengan
Hukum Beer-Lambert, dengan konsentrasi analit dalam sampel. Untuk melakukan
pengukuran dengan Flame-AAS, sampel yang mengandung timbal dikondisikan
teratomisasi dalam sistem burner/pembakar sehingga menghasilkan atom bebas
yang dapat berinetraksi dengan sumber sinar dari lampu katoda berongga unsur
timbal. Kondisi ini akan tercapai untuk metode FAAS jika menggunakan gas
pengoksidasi dan gas bahan bakar adalah campuran udara-asetilen atau nitrous
oxide asetilen, dimana timbal dapat teratomisasi pada suhu 2600 C.
4.4.2.4. Aspek-aspek penting didalam praktek analisis di laboratorium

Dalam bidang kimia analitik, peralatan yang paling canggih dan akurat
pun akan memberikan hasil yang salah atau menyimpang jika sampel belum
diperlakukan dan ditangani dengan tepat, selain itu jika peralatan belum
43
dikondisikan sesuai dengan standar manual (SOP) dengan benar atau jika protokol
analitis (Standar pengujian (ASTM, SNI atau AOAC) belum diikuti. Untuk
Analisa kuantitatif penentuan timbal didalam cat, hal yang perlu diperhatikan
terutama adalah adanya kontaminan (kontaminasi) dan penjaminan mutu (QA)
yang belum memadai.
Timbal mudah mengkontaminasi sampel dengan berbagai cara, termasuk
dalam halini untuk analisis dilaboratorium pada sampel cat misalnya dalam
bentuk kering seperti keripik (lembaran (chip). Kontaminasi dapat terjadi selama
pengumpulan sampel, penyimpanan sampel dan transportasi, serta tahap
perlakuakn pendahuluan atau manipulasi sampel. Oleh karena itu, kualitas
pengumpulan dan penanganan sampel merupakan aspek penting untuk penentuan
timbal yang akurat didalm cat. Risiko kontaminasi dapat dikurangi secara
signifikan dengan menerapkan aspek penjaminan mutu (QA) yang memadai.
Penjaminan mutu mengacu pada semua langkah yang harus dilakukan untuk
memastikan bahwa hasil laboratorium dapat diandalkan dan dapat direproduksi.
Untuk hal ini maka perlu menetapkan langkah penerapan GLP mencakup
pemilihan metoda peralatan, pengumpulan, penyimpanan dan pengiriman
spesimen dan pencatatan, pelaporan dan interpretasi hasil.
Penilaian kualitas mengacu pada kualitas hasil analisis yang mencakup memiliki
dua hal:
1) Pengendalian kualitas internal, yang merupakan seperangkat prosedur
yang digunakan oleh staf/pelaksana/teknisi laboratorium yang secara
kontinyu mengkaji hasil untuk menentukan apakah produk tersebut dapat
diandalkan sehingga dapat di laporkan;
2) Penilaian kualitas secara eksternal (EQA), yaitu sistem untuk memeriksa
secara obyektif kinerja laboratorium dengan menggunakan agen eksternal.
44
4.4. Rangkuman
Penganganan dalam persiapan dan analisis sampel fasa padat dapat
diterapkan dalam rangka GLP
Pengelolaan sampel fasa padat secara konvensinal maupun instrumentasi
Metode uji sampel diperlakukan sesuai prosedur dengan metode standar.
4.5. Daftar Pustaka

45
BAB V
PENGEMBANGAN METODA ANALISIS KIMIA UNTUK FLUIDA
(FASA CAIR DAN GAS)
5.1. Deskrispsi Mata Kegiatan

Pendalaman materi mengenai Pengembangan Metoda Analisis Kimia Untuk
Fluida (Fasa Cair dan Gas) pada Program Pendidikan Profesi Guru (PPG)
program keahlian Teknik Kimia dengan kompetensi keahlian Kimia Analisis ini
dimaksudkan untuk membekali para peserta Program PPG dengan kompetensi
agar mampu menerapkan konsep Good Laboratory Practices (GLP) dalam
penyiapan dan analisis sampel fluida (cair dan gas) dengan metode konvensional
(klasik) dan instrument analitik serta mampu mengelola sampel fluida (cair dan
gas) untuk tujuan analisis kimia. Selain itu, peserta diharapkan mampu memilih
dan membandingkan metode uji sampel untuk analisis kimia dengan merujuk
metode standar (misalnya SNI, AOAC, ASTM, farmakope, dll), merancang dan
melaksanakan analisis kimia untuk sampel fluida mengikuti prosedur metoda
klasik dan metode instrumen analitik, merancang dan melaksanakan analisis
mikrobiologi untuk sampel fluida, dan menerapkan prinsip K3 laboratorium
kimia.
Mata kegiatan ini disusun dengan konsep studi kasus dan tidak lagi mengulangi
pokok-pokok bahasan yang sudah didapatkan di tingkat Strata-1 atau Diploma-4.
Dengan itu, para peserta diasumsikan sudah mempunyai sejumlah pengetahuan
dan ketrampilan umum yang dipersyaratkan dalam bidang analisis kimia.
5.2. Relevansi Substansi

Mata kegiatan Pengembangan Metoda Analisis Kimia Untuk Fluida (Fasa
Cair dan Gas) ini merupakan salah satu dari mata kegiatan untuk pendalaman
materi Kurikulum Program PPG untuk program keahlian Teknik Kimia dengan
kompetensi keahlian Kimia Analisis yang merupakan lanjutan dari BAB I. Di
dalam BAB I telah dibahas berkaitan dengan penyiapan sampel dan langkah-
langkah yang diperlukan agar sampel fasa cair atau gas dapat dianalisis.
46
Capaian Pembelajaran Mata Kegiatan Pengembangan Metoda Analisis Kimia
Untuk Fluida (Fasa Cair dan Gas) ini disusun sebagai berikut:
No Rumusan CPMK Indikator
analisis sampel fluida (cair penyiapan dan analisis sampel
dan gas) dengan metode fluida (cair dan gas) dengan metode
konvensional (klasik) konvensional (klasik)
1.2 Mengelola sampel fluida (cair dan
gas) untuk analisis kimia
1.3 Memilih metode uji sampel fluida
(cair dan gas) untuk analisis kimia
merujuk metode standar (misalnya
SNI, AOAC, ASTM, etc).
analisis kimia sampel fluida (cair
dan gas) mengikuti prosedur metode
konvensional (klasik)
analisis mikrobiologi untuk sampel
fluida (cair dan gas)
laboratorium kimia
analisis sampel fluida (cair penyiapan dan analisis sampel
dan gas) dengan fluida (cair dan gas) dengan metode
instrumentasi analitik instrumen analitik
2.2 Memilih dan membandingkan
metode uji sampel fluida (cair dan
gas) untuk analisis kimia secara
instrumentatif merujuk metode
standar (misalnya SNI, Farmakope,
AOAC, ASTM, etc).
2.3 Merancang optimasi metode
instrumen analitik
laboratorium kimia
47
Kegiatan pembelajaran dalam mata kegiatan ini mengacu dan merujuk pada situs
www.asdlib.org dengan tautan http://community.asdlib.org/activelearningmate-
rials/end-creek-spotted-frogs-and-aquatic-snails-in-wetlands-a-water-quality-
investigation/ yang halaman mukanya dapat dilihat pada Gambar 5.1 di bawah ini:
Gambar 5.1 Contoh studi kasus pada pembelajaran daring
48
Metoda belajar dengan menggunakan studi kasus (Problem-Based
Learning, PBL) sebagaimana dapat dibaca pada tautan di atas, khususnya yang
tertara di kolom sebelah kiri (Table of Contents) akan diadaptasi dan disesuaikan
dengan kondisi yang ada. Dalam hal ini, lokasi pelaksanaan PBL dapat
menggunakan sungai, rawa atau danau yang ada di sekitar tempat pelaksanaan
pendalaman materi ini. Sedangkan teknik analisisnya disesuaikan dengan
peralatan dan ketersediaan bahan kimia di laboraorium. Dengan itu, analisis
dapatbdilakukan dengan menggunakan metoda klasik (gravimetri dan titrimetri)
ataupun metode instrumentasi (spektrofotometri, elektrometri, atau kromatografi).
5.4. Rangkuman
Penganganan dalam persiapan dan analisis sampel fasa cair dan gas dapat
diterapkan dalam rangka GLP
Pengelolaan sampel fasa cair dan gas secara konvensinal maupun
instrumentasi
Metode uji sampel cair dan gas diperlakukan sesuai prosedur dengan
metode standar.
5.5. Daftar Pustaka

4. Ibnu Gholib Gandjar dan Abdul Rohman, Kimia Farmasi Analisis,
Pustaka Pelajar, Yogyakarta, 2007.
49
50
BAB VI
SISTEM PENJAMINAN MUTU DAN
MANAJEMEN LABORATORIUM KIMIA
6.1. Deskrispsi Mata Kegiatan

Pada kegiatan ini kita akan mempelajari tentang sistem penjaminan mutu
dan manajemen laboratorium kimia. Ruang lingkup mata kegiatan ini meliputi
merancang Validasi Metoda Uji Dalam Analisis Kimia dan menerapkan sistem
manajemen Laboratorium Kimia mengacu ISO 17025. Kegiatan pendalaman
materi ini menggunakan metode praktikum untuk kegiatan mengevaluasi
karakteristik data-data hasil analisis kimia yang bersifat kualitatif dan kuantitatif
metode uji, mengaplikasikan prinsip uji ANVA dalam statistika terhadap data-
data hasil analisis kimia, merancang dan menerapkan verifikasi/kalibrasi alat ukur
dan alat uji, merancang dan menerapkan verifikasi unjuk kerja instrumen analitik,
merancang dan menerapkan validasi metode uji prosedur (standar). Kegiatan
lainnya yang dilakukan adaah melaksanakan system dokumentasi laboratorium
analitik, melaksanakan sistem pengawasan dan pengendalian kerja, dan
merancang sistem perawatan dan perbaikan instrumen analitik. Pendekatan
praktikum yang disajikan untuk mempersiapkan praktikum meliputi tujuan
kegiatan, waktu kegiatan, indikator kinerja, teori, alat dan bahan, organisasi,
prosedur kerja, tugas, pertanyaan, dan pustaka yang tercantum pada setiap
kegiatan pembelajaran.
6.2. Relevansi Substansi

Mata kegiatan sistem penjaminan mutu dan manajemen laboratorium
kimia merupakan salah satu dari kegiatan pendalaman materi Kurikulum PPG
bidang keahlian Teknik Kimia yang merupakan lanjutan BAB II dan III untuk
menentukan mutu dari hasil uji analisis kimia untuk zat padat dan Fluida (Cair
dan Gas).
51
Capaian Pembelajaran Sub Mata Kegiatan Sistem Penjaminan Mutu dan
Manajemen Laboratorium Kimia
No Rumusan CPMK Sub CPMK
1 Merancang Validasi 1.1 Mengevaluasi karakteristik data-data hasil
Metoda Uji Dalam Analisis analisis kimia yang bersifat kualitatif dan
Kimia kuantitatif metode uji
1.2 Mengaplikasikan prinsip uji ANVA dalam
statistika terhadap data-data hasil analisis
kimia
1.3 Mengaplikasikan prinsip uji non parametric
(khi kuadrat) dalam statistika terhadap data-
data hasil analisis kimia
1.4 Merancang dan menerapkan
verifikasi/kalibrasi alat ukur dan alat uji
1.5 Merancang dan menerapkan verifikasi unjuk
kerja instrumen analitik
1.6 Mengevaluasi nilai ketidakpastian dalam
analisis kimia
1.7 Merancang dan menerapkan validasi metode
uji prosedur (standar)
1.8 Merancang validasi metode uji yang baru
dikembangkan (non-baku).
2 Menerapkan sistem 2.1 Mengkoordinasikan sumber daya
manajemen laboratorium analitik
Laboratorium Kimia 2.2 Melaksanakan sistem dokumentasi
mengacu ISO 17025 laboratorium analitik
2.3 Melaksanakan sistem pengawasan dan
pengendalian kerja
2.4 Merancang sistem perawatan dan perbaikan
instrumen analitik

Beberapa kegiatan praktikum yang dapat dilakukan untuk Kegiatan Sistem
Penjaminan Mutu dan Manajemen Laboratorium Kimia mengacu pad SKKNI
2016 yang nantinya praktikumnya dilakukan oleh siswa SMK. Peserta PPG harus
dapat mengerjakan dan merancang praktikum untuk bisa membantu pemahaman
pada
52
6.4.1. MELAKSANAKAN VERIFIKASI ALAT UKUR MASSA
(TIMBANGAN/NERACA ANALITIK)
A. Tujuan Kegiatan
Peserta PPG mampu melakukan kegiatan kompetensi yang didasari oleh
pengetahuan, sikap kerja, dan keterampilan dalam melaksanakan verifikasi alat
ukur massa (timbangan/neraca analitik) yaitu menjelaskan prosedur verifikasi
timbangan analitik. Neraca analitik yang digunakan di laboratorium analitik
umumnya memiliki skala terkecil 0,1 mg.
B. Waktu Kegiatan
Kegiatan dilaksanakan selama 2x170 menit.
C. Indikator Kinerja
1. Ketepatan dalam menempatkan timbangan
2. Ketepatan dalam penimbangan dengan neraca/timbangan kasar
dan/atau neraca/timbangan analitik
3. Mengukur kondisi ruang timbang (suhu, kelembaban, getaran, dan drift
udara)
4. Ketepatan hasil verifikasi alat ukur massa
5. Ketepatan dalam membuat laporan praktikum
D. Teori
Verifikasi adalah konfirmasi melalui penyediaan bukti objektif sebagai
persyaratan yang ditentukan telah dipenuhi. Verifikasi merupakan suatu uji
kinerja metode standar. Verifikasi ini dilakukan terhadap suatu metode standar
sebelum diterapkan di laboratorium. Verifikasi sebuah metode bermaksud untuk
membuktikan bahwa laboratorium yang bersangkutan mampu melakukan
pengujian dengan metode tersebut dengan hasil yang valid. Disamping itu
verifikasi juga bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium memiliki data
kinerja. Hal ini dikarenakan laboratorium yang berbeda memiliki kondisi dan
kompetensi personal serta kemampuan peralatan yang berbeda sehingga kinerja
antara satu laboratorium dengan laboratorium belum tentu sama.
53
Di dalam verifikasi metode, kinerja yang akan diuji adalah keselektifan,
seperti uji akurasi (ketepatan) dan presisi (kecermatan). Dua hal ini merupakan
hal yang paling minimal harus dilakukan dalam verifikasi sebuah metode. Suatu
metode yang presisi (cermat) belum menjadi jaminan bahwa metode tersebut
dikatakan tepat (akurat). Begitu juga sebaliknya, suatu metode yang tepat (akurat)
belum tentu presisi. Verifikasi merupakan proses yang terdokumentasi dan
disimpan mengikuti ketentuan klausa 4.13 pada ISO/IEC 17025:2008.
Pada bagian ini kita akan membandingkan hasil penimbangan benda
dengan menggunakan neraca terkalibrasi dan terverifikasi. Neraca analitik yang
akan diverifikasi harus berada di tempat neraca itu akan digunakan dengan posisi
dan kondisi yang telah diatur sesuai prosedur; sedangkan neraca kasar dan neraca
lainnya boleh diverifikasi di tempat yang berbeda. Alat ukur massa yang
dimaksud adalah alat ukur massa yang akan diverifikasi dan alat ukur massa
terkalibrasi. Kondisi laboratorium yang dimaksud dalam unit kompetensi ini
adalah pengkondisian suhu, kelembaban, aliran udara, kondisi neraca, dan getaran
di laboratorium.
E. Alat dan Bahan

Timbangan analitik digital dengan spesifikasi 4 desimal. Batu Timbang
Standar sebanyak 6 buah masing-masing ....... (kg, g, mg) yang masih dalam
status terkalibrasi.
F. Organisasi
a) Peserta PPG bekerja secara berkelompok
b) Setiap kelompok terdiri dari 3-4 orang
G. Prosedur Kerja
Verifikasi Timbangan
1. Pembacaan titik nol (zero point checking)
Pada prosedur kerja ini timbangan dinyalakan/diposisikan dalam keadaan
siap menimbang. Pada timbangan diperiksa pembacaan titik nol tiap hari
pada awal penimbangan. Jarum /angka petunjuk harus menunjukkan angka
nol. Apabila tidak menunjukkan titik nol, sesuaikan dengan titik nol.
54
Catat pembacaan di dalam catatan
2. Pemeriksaan dengan batu timbang standar
Pemeriksaan dilakukan setelah pembacaan titik nol dilaksanakan.
Batu timbangan tertentu digunakan untuk tiap timbangan dan batu
timbangan tersebut diletakkan tepat di tengah piring/alas timbangan. Pada
timbangan dibaca angka yang ditera dan hasil pemeriksaan selanjutnya
dicatat.
3. Penanganan Penyimpangan
Hasil angka timbangan dibandingkan dengan berat batu timbangan.
Jika ada penyimpanan diambil tindakan perbaikan untuk mengatasi hal
tersebut.
H. Pertanyaan dan Tugas

Bagaimana hasil verifikasi dari metode pengujian neraca analitik tersebut?
Saksikan https://www.youtube.com/watch?v=u6T7meQ08T4, amati video
tersebut kemudian, praktekkan sesuai dengan yang ada divideo, kemudian
didiskusika dan presentasikan di depan kelas.
6.4.2. MELAKSANAKAN VERIFIKASI ALAT UJI

MENGIKUTI PROSEDUR
A. Tujuan Kegiatan
Peserta PPG mampu melakukan kegiatan kompetensi yang didasari oleh
pengetahuan, sikap kerja, dan keterampilan dalam melaksanakan verifikasi alat uji
dan alat pelindung diri yaitu menjelaskan prosedur verifikasi alat uji dan
spesfikasi teknis alat uji yang disiapkan sesuai prosedur.
B. Waktu Kegiatan
Kegiatan dilaksanakan selama 2x170 menit.
C. Indikator Kinerja
1. Ketepatan dalam kecermatan untuk membedakan bahan yang
berpenampilan hampir sama.
55
2. ketepatan hasil verifikasi alat uji, terutama alat gelas dan alat keramik
3. Ketepatan dalam membuat laporan praktikum
D. Teori
Pengukuran dalam kegiatan analisis sering kali memerlukan ketelitian
tinggi. Pengukuran ini bertujuan untuk mengetahui nilai sebenarnya. Nilai
sebenarnya adalah nilai yang menggambarkan suatu kuantitas secara benar dan
didefinisikan pada kondisi tertentu saat pengukuran dilakukan. Secara umum, data
yang diperoleh dari pengukuran tersebut tidak terlepas dari kesalahan. Verifikasi
alat ukur dapat dilakukan untuk memastikan keakuratan alat sesuai rancangannya.
Pada alat ukur volume berbahan gelas seperti buret, gelas ukur, labu takar,
dan pipet volume, kondisi ruang seperti suhu juga berpengaruh dalam
pengukurannya. Apabila suhu berada di atas atau di bawah suhu standar (20oC)
maka volume yang diperoleh bukan volume sebenarnya. Oleh karena itu, alat ukur
perlu diverifikasi.
Verifikasi adalah penegasan dengan pemeriksaan dan penetapan bukti
bahwa persyaratan yang ditetapkan telah dipenuhi.Sehubungan dengan
manajemen alat ukur, verifikasi memberikan suatu cara untuk mengecek bahwa
penyimpangan antara nilai yang ditunjuk oleh suatu alat ukur dan nilai berkaitan
yang diketahui dari suatu besaran yang diukur adalah secara koonsisten lebih kecil
daripada kesalahan maksimum yang dapat diperbolehkan yang ditetapkan dalam
suatu standar, peraturan atau spesifikasi yang khusus untuk manajemen alat ukur.
Hasil dari verifikasi membawa pada suatu keputusan:
- Apakah alat akan kembali digunakan
- Melakukan penyetelan
- Melakukan perbaikan
- Menyatakan unjuk kerja telah menurun
- Menyatakan alat tidak dapat dipakai lagi
Verifikasi alat adalah semua pekerjaan yang dilakukan oleh suatu badan
pelayanan metrologi legal nasional (atau organisasi lain yang secara legal diberi
kewenangan) yang bertujuan untuk memastikan dan menegaskan bahwa peralatan
atau standar sepenuhnya memenuhi persyaratan peraturan untuk verifikasi. Alat
56
uji terdiri atas peralatan untuk sampling, preparasi sampel, pengukuran, pengujian,
pengolahan, analisis data, dan fasilitas laboratorium uji. Alat uji dalam unit
kompetensi ini tidak termasuk peralatan untuk pengukuran (alat ukur), tetapi
termasuk alat bantu untuk pengukuran. Spesifikasi teknis alat uji antara lain
adalah bahan pembuatan alat, ukuran fisik, ketahanan, dan unjuk kerja (terutama
untuk perangkat lunak pengolah data).
Prosedur
1. Peserta PPG menyiapkan verifikasi alat uji
1.1 Metode verifikasi alat uji dan alat pelindung diri disiapkan sesuai prosedur.
1.2 Alat uji dan spesifikasi teknis alat uji yang akan diverifikasi disiapkan sesuai
prosedur.
2. Melaksanakan verifikasi alat uji

2.1 Alat pelindung diri dikenakan sesuai prosedur.
2.2 Verifikasi alat uji dilaksanakan sesuai prosedur.
3. Melaporkan hasil verifikasi alat uji

3.2.1 Teknik memastikan spesifikasi teknis alat uji
3.2.2 Membedakan bahan yang berpenampilan hampir sama, seperti membedakan
kaca boro-silikat dengan kaca soda
3.2.3 Melaksanakan verifikasi alat uji, terutama alat gelas dan alat keramik
3.1 Data hasil verifikasi alat uji dicatat dan diolah sesuai prosedur.
3.2 Hasil verifikasi alat uji dilaporkan sesuai prosedur.
6.4.3. VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR VITAMIN C

SECARA ALKALIMETRI MENGGUNAKAN POTENSIOMETRI
AUTOTITRATOR
A. Tujuan
1. dapat menganalisis penetapan kadar vitamin C pada sampel tablet vitamin C
57
2. dapat melakukan validasi metode analisis dengan menggunakan
potensiometri autotitrator
B. Dasar Teori
Potensiometri merupakan salah satu cara uji fisika kimia yang menggunakan
peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikator. Besarnya elektroda
indikator ini tergantung pada konsentrasi ion-ion tertentu dalam larutan. Pada
dasarnya semua titrasi yaitu titrasi asam-basa, titrasi kompleksometri, titrasi
pengendapan, dan titrasi redoks dapat diikuti dengan potensiometri dengan
bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding. Kurva yang diperoleh
menghubungkan antara potensial terhadap volume titran. Volume yang
ditambahkan mempunyai kenaikan yang tajam disekitar titik ekivalen sehingga
dari grafik dapat diperkirakan Titik akhir titrasi (TAT). Titrasi potensiometri
sangat berguna ketika tidak ada indikator yang sesuai untuk menentukan TAT dan
ketika daerah titik ekivalen sangat pendek sehingga tidak ada indikator yang
cocok. Nilai potensial yang diperoleh dapat diubah sedemikian rupa sehingga
dapat disajikan dalam nilai pH. Kurva titrasi yang diperoleh dalam percobaan
sering kali serupa dengan kurva teoritis. (Gandjar & Rohman, 2007).
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan
volume dimana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan
titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran
secara berurutan. Selanjutnya hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas
grafik terhadap volume titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Penggunaan
pHmeter ini sangat sering dibutuhkan maka pHmeter ini dipergunakan untuk
semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan. (Basset,
1994). Tablet Vitamin C mengandung Asam Askorbat C6H8O6, tidak kurang dari
90% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera.
Keseragaman sediaan ditetapkan keseragaman bobot dipilih tidak kurang
dari 30 satuan dan lakukan sebagai berikut untuk sediaan yang dimaksud. Sampel
menggunakan tablet tidak bersalut selanjutnya ditimbang masing-masing tablet
sebanyak 10 tablet dan dihitung bobot rata-rata. Hasil penetapan kadar vitamin C
58
dapat diperoleh dengan cara menghitung jumlah zat aktif masing-masing dari 10
tablet dengan anggapan bahwa zat aktif terdistribusi homogen. Keseragaman
bobot atau keseragaman kandungan terletak antara 85-115% dari yang tertera
pada etiket dan simpangan baku relatif kurang dari atau sama dengan 6,0%. Jika 1
satuan terletak di luar rentang 85-115% seperti yang tertera pada etiket dan tidak
ada satuan terletak antara rentang 75-125% dari yang tertera pada etiket, atau jika
simpangan baku relatif lebih besar dari 6% atau jika kedua kondisi tidak dipenuhi,
lakukan uji 20 satuan tambahan. Persyaratan dipenuhi jika tidak lebih dari 1
satuan dari 30 terletak diluar rentang 85-115,0% dari yang tertera pada etiket dan
tidak ada satuan yang terletak di luar rentang 75-125% dari yang tertera pada
etiket dan simpangan baku relatif dari 30 satuan sediaan tidak lebih dari 7,8%.
Kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil uji yang secara
langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan
disebut linieritas. Linieritas dibuat dalam bentuk ukuran seberapa baik kurva
kalibrasi yang menghubungkan antara respon (y) dengan konsentrasi (x). Evaluasi
linieritas paling baik dicirikan dengan metode uji kurva respon. Suatu alur yang
menyatakan hubungan antara konsentrasi analit dengan responnya seringkali linier
pada konsentrasi tertentu (Snyder, dkk,1997).
Ukuran kedekatan antar serangkaian hasil analisis yang diperoleh dari
beberapa kali pengukuran pada sampel homogen yang sama disebut presisi.
Konsep presisi diukur dengan simpangan baku. Presisi dapat dibagi lagi menjadi 2
atau 3 kategori. Komisi Eropa membagi presisi ke dalam keterulangan
(repeatibility) dan ketertiruan (reproducibility). Keterulangan merupakan presisi
pada kondisi percobaan yang sama (berulang) baik orangnya, peralatannya,
tempatnya, dan dilakukan dalam interval waktu yang pendek. Keterulangan sering
dirujuk sebagai pengukur. Ketertiruan menggambarkan presisi yang dilakukan
pada percobaan yang berbeda, baik orangnya, peralatannya, tempatnya, maupun
waktunya. Presisi antara menyatakan presisi yang dilakukan pada laboratorium
yang sama pada hari yang berbeda oleh analis yang berbeda. Tujuan parameter ini
adalah untuk memastikan pada laboratorium yang sama metode menyediakan
hasil yang tidak berbeda nyata (Watson,2007). Linearitas adalah kemampuan
metode analisis memberikan respon proporsional terhadap konsentrasi analit
59
dalam sampel. Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi
analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan,
dan linearitas yang dapat diterima.
Kesesuaian hasil uji yang didapat dari metode tersebut dengan nilai yang
sebenarnya, dengan kata lain akurasi ukuran ketepatan dari hasil suatu metode
analitik disebut akurasi. Akurasi sering dinyatakan sebagai persen perolehan
kembali dari suatu pengujian terhadap penambahan sejumlah analit dengan
jumlah yang diketahui, syarat dari perolehan kembali adalah 95-105%
(USP,1995).
C. ALAT DAN BAHAN

C. 1 Alat
1. Potensiometer dengan autotritator
2. Beaker glass
3. Statif dan Klem
4. Pengaduk magnetik
5. Pipet tetes
6. Mortir dan Stamfer
7. Neraca analitik
8. Pipet ukur
9. Pipet volume
10. Pro pipet
C.2 Bahan
1. Tablet Vitamin C
2. Larutan Vitamin C (zat aktif)
3. NaOH
4. Larutan buffer 4 dan 7
5. Air bebas CO2
6. Aquadest
60
D. Prosedur
1. Ditimbang tablet vitamin C lebih kurang 0,1 mg dan ditempatkan dalam
beaker glass 250 mL (hati-hati dalam menghancurkan tablet vitamin C
dalam beaker glass dengan batang pengaduk) kemudian ditempatkan pada
botol sampel berpenutup.
2. Dilarutkan sampel vitamin C dalam 100 mL air suling. Dihangatkan untuk
mendegradasi vitamin C. (partikel pengikat tidak akan larut).
3. Dibersihkan dan dipilih buret 50 mL kemudian diisi dengan NaOH 0,1 N.
4. Dikalibrasi pH meter sesuai dengan petunjuk menggunakan pH buffer
standart 4 dan 7. Peralatan elektron harus dicuci dengan aquadest sebelum
dan sesudah digunakan.
5. Ditempatkan magnetic stirrer di bawah elektroda, diberi jarak 2-3 inchi
dari ruang ekstra. Kemudian posisi elektroda di dalam 250 mL bekker
glass yang mengandung vitamin C dan tempatkan batang pengaduk pada
beaker glass. Hati-hati meletakkan pengaduk dalam beaker glass.
6. Diatur posisi buret sedekat mungkn dengan permukaan larutan.
7. Ditambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalein dan dimulai titrasi. Saat titrasi
berlangsung melewati titik ekivalen, perubahan volume dan pH akan
ditunjukkan dengan perubahan warna pada indikator. Setelah melewati
titik ekivalen perubahan pH akan lebih kecil. Meningkatkan penambahan
NaOH untuk menghemat waktu tapi perubahan pH dijaga dibawah 0,1 unit
pH. Titrasi dihentikan pada pH 10,5-11.
8. Dibilas elektroda kemudian diulang analisis baru untuk vitamin C.
9. Dikembalikan elektroda ke beaker glass yang mengandung buffer pH 4.
(elektroda jangan di bawah beaker glass).
61
Gambar 6.1 Alat untuk Potensiometri Autotitrator
E. Skema Tahapan Kerja

E.1. Pembuatan larutan baku NaOH 0,1N
1. Ditimbang 4,001 gram NaOH
2. Dilarutkan dalam aquadest sampai 1000 mL.
E.2. Penetapan kadar zat dalam sampel

1. Ditimbang lebih kurang 100 mg asam askorbat secara seksama.
2. Dilarutkan dalam aquadest sampai 300 mL.
3. Dinyalakan alat autotitrator yang telah dilakukan kalibrasi sebelumnya.
4. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N
5. Dicatat volume titran yang dibutuhkan
6. Dihitung kadarnya dan dihitung kesesuaian kadarnya
E.3. Cara Kalibrasi alat pH meter

1. Disiapkan 2 macam larutan buffer pH 7 dan pH 4, dan aquadest.
2. Dikeringkan elektroda sebelum dipakai.
3. Dicuci elektroda dengan aquadest 3 kali dan dilap menggunakan kertas
tissue.
4. Dihubungkan arus listrik dengan voltase yang tepat dan sumber arus yang
telah dilewatkan pada stabiliser (220v)
5. Ditekan tombol "ON" dan dibiarkan lebih kurang selama 5 menit untuk
pemanasan
62
6. Diatur suhunya sesuai dengan suhu yang tertera pada botol larutan
dapar,dengan cara menekan tombol MTC set.
7. Diisi dengan angka yang sesuai suhu yang akan diset
8. Dicelupkan elektroda pada larutan dapar pH 4, diputar tombol pH 4
(SLOPE) sampai pada layar menunjukkan pH 4,00 dan dikeringkan
dengan tissue.
9. Dicelupkan kedalam aquadest dan dikeringkan dengan tissue
10. Dicelupkan elektroda pada larutan dapar pH 7, diputar tombol pH 7 (CAL)
sampai pada layar menunjukkan pH 7,00 dan dikeringkan dengan tissue.
11. Dicuci elektroda dengan aqudest sampai bersih dan kering
12. pH meter sudah siap digunakan
E.4. Parameter Linieritas

1. Ditentukan bobot rata-rata tablet vitamin C
2. Ditimbang sejumlah sampel sesuai dengan prosedur, dibuat 7 titik kadar
dengan range 70-130%.
3. Dilarutkan dengan aquadest 300 mL, kemudian diletakkan diatas pegaduk
magnetik, dan pengaduk dijalankan tanpa menggunakan pemanasan
dengan kecepatan sedang.
4. Dilakukan kalibrasi terhadap alat potensiometri
5. Dilakukan titrasi dengan alat autotitrator.
7. Dihitung kadarnya.
8. Setelah didapatkan volume titrasi, dihitung kadar senyawa dalam sampel
9. Data diolah dengan menggunakan regresi linier antara kadar terhitung vs
volume titran
10. Dihitung nilai r, keberterimaannya adalah jika nilai r > 0,98.
E.5. Parameter Ripitabilitas

1. Ditentukan bobot rata-rata tablet C
2. Ditimbang sejumlah sampel setara 100 mg vitamin C sebanyak 7 kali
63
3. Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 30 mL kemudian diletakkan di atas
pengaduk magnetik, pengaduk dijalankan tanpa pemanasan dengan
kecepatan sedang.
5. Dilakukan titrasi dengan alat autotitrator
7. Setelah didapatkan volume titrasi,dihitung kadar senyawa dalam sampel.
8. Dihitung nilai RSD nya dari 7 kadar sampel yang didapat,
keberterimaannya jika nilai RSD < 2%
E.6. Parameter Presisi Antara

1. Dilakukan pada hari yang berbeda dari repitabilitas
2. Ditimbang sejumlah sampel setara 100 mg vitamin C sebanyak 7x
3. Dilarutkan dengan aquadest sampai 300 mL kemudian diletakkan di atas
pengaduk magnetik, pengaduk dijalankan tanpa pemanasan dengan
kecepatan sedang.
5. Dilakukan titrasi dengan alat autotitrator
7. Setelah didapatkan volume titrasi, dihitung kadar senyawa dalam sampel.
8. Dihitung nilai RSDnya dari 7 kadar sampel yang di dapat, dilihat tingkat
kedekatan hasil uji pada kondisi perubahan yang berbeda dengan
parameter pengulangan dengan keberterimaannya jika nilai RSD < 2%
G. Parameter Akurasi
Ditentukan bobot rata-rata tablet vitamin C

Ditimbang sejumlah sampel sesuai dengan prosedur, setara 100 mg Vitamin C
sebanyak 4x

Ditimbang zat aktif
Tanpa penambahan zat aktif
Penambahan zat aktif 80% (80 mg)

64
Ditambahkan ke dalam sampel

Dilarutkan dengan air bebas CO2 add 300 mL, kemudian diletakkan di atas
pegaduk magnetik,dan pengaduk dijalankan tanpa menggunakan pemanasan
dengan kecepatan sedang

Dilakukan kalibrasi terhadap alat potensiometri

Dilakukan titrasi dengan alat autotitrator

Dicatat volume titran yang dibutuhkan

Setelah didapatkan volume titrasi,dihitung kadar senyawa dalam sampel

Dihitung persen perolehan kembali akurasi

Masing-masing persen perolehan kembali dari 3 kelompok (kelompok
penambahan zat aktif 80%, 100%, 120%).Dihitung RSDnya. Kriteria
keberterimaannya adalah jika nilai RSD < 1% dan angka perolehan kembali
antara 98 - 100%
H. Keseragaman Kandungan
Diambil 10 tablet vitamin C secara acak

Ditimbang satu persatu

Dilakukan penetapan kadar (masing-masing tablet)

Dihitung nilai RSDnya, syarat keterimaan nilai RSD 6% untuk 10 tablet
Keterangan :
Diterima jika semua 10% (85%-115%) RSD 6%
Jika ditolak dilakukan penimbangan dan penetapan kadar 10% tablet lagi
dengan syarat keberterimaan 1 dari 10 tablet (85%,115%) semua sepuluh
tablet (75%,125%)
Jika memenuhi syarat tersebut maka di lakukan penimbangan lagi 20 tablet
dan dilakukan penetapan kadar kembali.Syarat keberterimaan 1 - 30 tablet
(85%,115%) semua 30 tablet (75%,125%) RSD 7,8%.
65
6.4.4.EVALUASI KARAKTERISTIK DATA-DATA HASIL ANALISIS
KIMIA YANG BERSIFAT KUALITATIF DAN KUANTITATIF
METODE UJI (I)
Tujuan:
dapat mengolah data statistik dan dipastikan keabsaannya.
dapat memilih Teknik-teknik pengolahan data analitik sesuai kebutuhan.
memecahkan masalah-masalah hasil pengujian/ pengukuran yang sering
dihadapi di dalam laboratorium.
Tinjauan Pustaka
Secara general ada 2 (dua) macam metode analisis yang umumnya
digunakan dalam penelitian yaitu (1) Analisis data secara Kualitatif, (2). Analisis
data Secara Kuantitatif. Metode analisis yang digunakan pada penelitian yang
menggunakan pendekatan kualitatif tidak menggunakan alat statistik, namun
dilakukan dengan menginterpretasi tabel-tabel, grafik-grafik, atau angka-angka
yang ada kemudian melakukan uraian dan penafsiran. Analisis data secara
Kuantitatif adalah metode analisis yang digunakan pada penelitian dengan
pendekatan analisis kuantitatif dan menggunakan alat statistik.
Jika pendekatan analisis menggunakan alat statistik berarti analisis data
dilakukan menurut dasar-dasar statistik. Ada dua macam alat statistik yang
digunakan yaitu Statistik Deskriptif dan Statistik Inferensial.
Pengelompokan Analisis Berdasarkan Variabel
Jika dilihat dari jumlah variabel yang dianalisis ada 3 jenis analisis data yaitu
Analisis Univarian, analisis yang menggunakan 1 variabel, analisis Bivarian,
analisis yang menggunakan 2 variabel, dan a, analisis yang menggunakan 3 atau
lebih variabel
Jika data kualitatif dilakukan analisis maka diperoleh gambaran yang
teratur tentang suatu peristiwa atau kejadian maka statistik ini disebut Deskriftif
misalnya pengukuran nilai sentral (Rata-rata, Median, Modus), deviasi,
perhitungan angka indeks, ukuran korelasi, dan trend.
Data-data pengukuran sering dilakukan di Laboratorium kimia, dimana
merupakan tempat berlangsungnya proses-proses kimia, analisis kimia dan
66
percobaan-percobaan kimia. Selain ilmu pengetahuan kimia diperlukan juga ilmu
statistika untuk pengambilan kesimpulan dari suatu percobaan atau suatu
fenomena yang sedang dihadapi oleh seorang kimiawan atau seorang analis Bagi
seorang analis melakukan pengujian secara berulang-ulang sudah biasa, namun
untuk apa sebetulnya pengulangan-pengulangan tersebut. Dengan pengulangan
akan diperoleh sekumpulan data yang bervariasi, karena itu seringkali kita ingin
mengetahui variabilitas suatu penetapan yang merupakan ciri suatu pengukuran
dari sistem tertentu atau proses kimia. Diharapkan variasi itu tidak terlalu besar,
kalau terlalu besar perlu dicarikan sebab-sebabnya, apakah metode pengukuran
tersebut sudah tepat atau belum. Dalam pengambilan kesimpulan kita perlu
mengevaluasi data apakah data yang diperoleh itu sudah benar atau belum, kalau
belum tentunya akan menghasilkan kesimpulan yang tidak tepat, dengan demikian
perlu memperbaiki metode percobaan/analisis sehingga diperoleh suatu metode
yang dapat dipercaya. Data yang diperoleh adalah yang benar dan dapat diuji
dengan statistika. Oleh karena itu ilmu statistika dapat membantu para kimiawan/
analis dalam memecahkan masalah ini.
Peserta didik dapat menganalisis kecenderungan data Sifat hubungan antar
data ditentukan bersifat linier atau non-linier. Keterkendalian data dapat dianalisis
menggunakan control chart. Data yang keluar kendali ditindak-lanjuti sesuai
prosedur. Peserta didik dapat dengan mahir menentukan nilai ketidak-pastian di
dalam sebaran data Data mentah diatur ke dalam bentuk distribusi frekuensi yang
sesuai. Data-data yang diiperoleh dapat ditentukan nilai rata-rata, median, modus,
rentang, dan standar deviasi dihitung untuk data yang bersifat kumpulan dan data
yang bukan kumpulan. Karateristik sampel atau populasi ditentukan dari distribusi
frekuensi. Standar deviasi dan batas kepercayaan dihitung untuk nilai rata-rata dan
pengulangan.
Pada pengukuran kimia baik ada penimbangan dan membuat larutan
(pelarutan) terjadi kesalahan dalam menimbang da kesalahan dalam melarutkan
/Ketidak-pastian pengukuran diestimasi menggunakan analisis statistik.
Ketidakpastian Pengukuran (Uncertainty) adalah suatu parameter yang
menetapkan rentang nilai yang didalamnya diperkirakan nilai benar yang diukur
berada. Jika terdapat rentang maka termasuk ketidakpastian pengukuran, misalnya
67
konsentrasi 10,67 0,3 ppm. Ketidakpastian memadukan semua kesalahan yang
diketahui menjadi suatu rentang tunggal. Sumber ketidakpastian berasal dari
sampling, preparasi contoh, kalibrasi peralatan, kesalahan random dan sistemik
dan personal.
Gambar 6.2. Kalibrasi, presisi pada pengukuran Kimia
DATA PENGUKURAN (1)

Uji Ketepatan
Parameter Ox
Metode NBKI
Matriks Udara dalam Larutan Penyerap
Alat Spektrofotometri Hitachi U-
1100
Analis Retno
Standar Iod 0.05 N
Kons. Spike 0.2496 ug Ox
Kurva Kalibrasi
v std (mL) ug NO2 Abs
0,0 0,000 0,004
0,5 1,248 0,062
1,0 2,496 0,129
68
1,5 3,744 0,190
2,0 4,992 0,251
2,5 6,24 0,312
Kons. Kons. Kons. Kons. Kons. %

No Sampel Sampel Volume Sampel Sampel Standar Recovery
+ spike + spike
(ug) (ug) (L) (ug/NM3) (ug/NM3) (ug)
1 3.143 3.506 60.0 52.38 58.43 0.363
2 0.502 0.724 60.0 10.20 12.07 0.222
3 1.107 1.349 60.0 22.50 22.48 0.242
4 1.550 1.813 60.0 31.50 30.22 0.263
5 1.329 1.692 60.0 27.01 28.20 0.363
6 1.208 1.550 60.0 24.55 25.83 0.342
7 1.692 1.974 60.0 34.39 32.90 0.282
Dihitung: Rata-rata
SD
SD
%RSD 100%
X
Kons.Sampel Std Kons.Sampel

%Recovery 100%
Kons.Std
% RSD = .( Syarat : % RSD 15 % )

% Recovery =..( Syarat % Recovery = 100 + 20 % )
Tugas:
evaluasi karakteristik data-data hasil analisis kimia yang bersifat kualitatif dan
kuantitatif metode uji
6.4.5. EVALUASI KARAKTERISTIK DATA-DATA HASIL ANALISIS

KIMIA YANG BERSIFAT KUALITATIF DAN KUANTITATIF
METODE UJI (II)
Uji Reprodusibilitas
Parameter : NH3
Metode : Biru Indofenol
Matriks : Udara dalam Larutan Penyerap
Alat : Spektrofotometri Hitachi U-1100
Standar : (NH4)2SO4
Kons. Spike : 2 ug NH3 (33,3 ug/Nm3)
69
Kons. Kons. Kons. Kons. Kons. %
Sampel Sampel Volume Sampel Sampel Standar Recovery
+ spike + spike
(g) (g) (L) (g/NM3) (g/NM3) (g/NM3)
0.529 2.747 60.0 8.82 45.78 36.953 111.0
1.208 2.385 60.2 24.47 39.61 19.543 58.7
0.575 2.566 60.3 11.62 42.55 33.017 99.2
1.027 2.792 60.1 20.84 46.45 29.363 88.2
0.620 2.747 60.1 12.58 45.70 35.386 106.3
0.891 2.656 62.3 17.45 42.63 28.326 85.1
0.801 2.882 60.3 16.20 47.80 34.518 103.7
SD
%RSD 100%
X
Tugas:
evaluasi karakteristik data-data hasil analisis kimia yang bersifat kualitatif dan
kuantitatif metode uji
6.5. Menerapkan sistem manajemen Laboratorium Kimia mengacu ISO

17025
6.5.1 MELAKSANAKAN PERBAIKAN UNTUK PERALATAN K3

LABORATORIUM ANALITIK
Tujuan:
Dapat melaksanakan perbaikan untuk peralatan K3 laboratorium analitik
Tinjauan Pustaka
Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3) adalah suatu pemikiran dan upaya
untuk menjamin keutuhan dan kesempurnaan baik jasmani maupun rohaniah
tenaga kerja (laboran/analis) pada khususnya dan manusia pada umumnya, hasil
karya dan budayanya menuju masyarakat adil dan makmur. Secara keilmuan K3
merupakan ilmu pengetahuan dan penerapannya dalam usaha mencegah
kemungkinan terjadinya kecelakaan dan penyakit akibat kerja.
70
Tujuan
Setiap tenaga kerja/laboran dan orang lainnya yang berada di laboratorium
mendapat perlindungan atas keselamatannya. Setiap bahan kimia atau peralatan
dapat dipakai, dipergunakan secara aman dan efisien. Proses pengujian berjalan
lancar. Kondisi tersebut di atas dapat dicapai antara lain bila kecelakaan termasuk
kebakaran, peledakan dan penyakit akibat kerja dapat dicegah dan ditanggulangi
Hakikat higiene laboratorium dan kesehatan kerja adalah dua hal :

1). Sebagai alat untuk mencapai derajat kesehatan laboran/analis yang setinggi-
tingginya, dengan maksud untuk kesejahteraan laboran.
2). Sebagai alat untuk meningkatkan analisis, yang berlandaskan kepada
meningginya effisiensi dan daya produktivitas faktor manusia dalam analisis
atau pengujian.
Kondisi-Kondisi Kesehatan Yang Menyebabkan Rendahnya Produktivitas

Kerja
1. Penyakit Umum
2. Penyakit Akibat Kerja
3. Kondisi Gizi
4. Lingkungan Kerja
5. Beban Kerja
Terdapat 5 (lima) faktor penyebab penyakit akibat kerja
- Golongan fisik (keadaan suhu, kelembaban, suara kebisingan, radiasi,
tekanan udara, penerangan, getaran dan gerak udara yang memberikan
suhu efektif diluar kenikmatan kerja.
- Golongan kimia
- Golongan biologi
- Golongan fisiologi/ergonomik
- Golongan Psikologi
Sanitasi Ruang dan Peralatan Laboratorium
- Kondisi lantai secara umum harus bersih, kedap air, tidak licin, rata
sehingga mudah dibersihkan dan tidak ada genangan air.
71
- Dinding tembok, jendela, langit-langit, kerangka bangunan, perpipaan,
lampu- lampu dan benda lain yang berada di sekitar ruang pengujian harus
dalam kondisi bersih.
- Kondisi umum bangunan harus memperhatikan aspek pencahayaan dan
ventilasi yang baik. Ventilasi harus tersedia dengan cukup dan berfungsi
dengan baik. Pencahayaan atau penerangan hendaknya tersebar secara
merata dan cukup di semua ruangan, namun hendaknya diatur sedemikian
rupa sehingga tidak menyilaukan.
- Semua peralatan yang digunakan untuk pengujian harus selalu
diperhatikan kebersihannya, dan juga penanganannya harus hati-hati
karena kebanyakan peralatan laboratorium mudah pecah.
- Setelah penggunaan alat gelas dan non gelas selesai atau pekerjaan telah
selesai semua peralatan tersebut dibersihkan dan ruangan yang digunakan
harus dibersihkan dengan bahan saniter. Saniter adalah senyawa kimia
yang dapat membantu membunuh bakteri dan mikroba. Air yang
digunakan dalam pencucian alat hendaknya air yang bersih yang
memenuhi persyaratan sanitasi, sehingga mencegah kontaminasi. Air
bersih mempunyai ciri-ciri antara lain tidak berasa, tidak berwarna, dan
tidak berbau.
Pengendalian Ruang Penyimpanan Bahan Kimia

- Ruang penyimpanan bahan kimia di laboratorium harus dikendalikan
sehingga temperatur, kelembaban, dan sirkulasi udara sesuai dengan yang
diharapkan, Jika temperatur dalam ruang penyimpanan bahan kimia
tersebut tingga dan terasa pengap, maka exhaust fan (alat sejenis kipas
angin) dihidupkan dan ventilasi atau pintu dibuka agar terjadi sirkulasi
udara, sehingga dapat menurunkan temperatur dan kelembaban.
- Pada saat akan mengambil bahan kimia harus memakai alat keselamatan
kerja. Sebelum masuk ruang penyimpanan bahan kimia, harus memeriksa
suhu dan kelembaban ruangan apakah sesuai dengan persyaratan, baru
melakukan pengambilan atau penempatan bahan kimia
72
Pengaruh Bahan Kimia Terhadap Kesehatan
- Iritasi, yaitu terjadinya luka bakar setempat akibat kontak bahan kimia
dengan bagian tubuh.
- Korosif kerusakan jaringan
- imbulnya alergi nampak sebagian bintik-bintik merah kecil atau
gelembung berisi cairan atau gangguan pernafasan (tersumbat dan pendek-
pendek)
- Pernafasan terganggu, seperti sulit bernafas sehingga terasa tercekik atau
aspiksian karena kekurangan oksigen akibat diikat olah gas thinner seperti
nitrogen dan karbon dioksida.
- Timbulnya keracunan sistemik, yaitu bahan kimia yang dapat
mempengaruhi bagian-bagian tubuh seperti merusak hati, ginjal, susunan
syaraf dan lain-lain.
- Kanker, akibat paparan bahan kimia sehingga merangsang pertumbuhan
sel-sel yang tidak terkendali dalam bentuk tumor ganas.
- Kerusakan atau kelainan janin yang ditandai oleh kelahiran dalam keadaan
cacat atau kemandulan.
- Phemokoniosis, yaitu timbunan debu dalam paru-paru sehingga
kemampuan paru-paru untuk menyerap oksigen menjadi kurang akibatnya
penderita mengalami nafas pendek.
Pembuangan Limbah
- Saluran pembuangan limbah bahan kimia dalam bentuk cair harus
dikonstruksi dengan baik sehingga proses pembuangan limbah cair tidak
terhambat.
- Tempat penampungan hendaknya dibuat, jangan langsung dibuang
ketempat umum karena akan mengganggu dan mencemari lingkungan
umum.
- Jika produksi sampah/limbah cair ternyata cukup tinggi, atau telah
mengakibatkan ganggguan pencemaran adalah indikasi awal bahwa
masalah pencemaran di lingkungan telah terjadi, maka disarankan untuk
berkonsultasi dengan badan pengelolaan limbah
Fasilitas Penggudangan
73
- Ruangan, dinding, bangunan dan pekarangan bangunan harus selalu bersih,
bebas sampah dan kotoran.
- Barang barang yang disimpan dalam gudang harus diatur dan disusun
secara baik dan teratur, dengan menyisakan jarak yang cukup, baik jarak
antar tumpukan maupun dengan dinding tembok
- Barang yang telah rusak atau bahan baku yang telah busuk, hendaknya
diambil dan dipisahkan dari barang-barang yang masih baik
- Untuk sampah yang kering dan padat perlu disediakan tempat pembuangan
sampah padat yang cukup, baik kebersihannya maupun ukurannya sesuai
dengan jumlah sampah diproduksi
Pengertian Keselamatan Kerja
Keselamatan kerja adalah keselamatan yang berkaitan dengan mesin,
pesawat, alat kerja, bahan dan proses pengolahannya, landasan tempat kerja
dan lingkungannya serta cara-cara melakukan pekerjaan
Tujuan keselamatan kerja adalah
- Melindungi laboran/analis atau tenaga kerja lainnya atas hak
keselamatannya dalam melakukan pekerjaan untuk kesejahteraan hidup dan
meningkatkan produksi serta produktivitas .
- Menjamin keselamatan setiap orang lain yang berada di tempat kerja
(laboratorium).
- Sumber produksi dipelihara dan dipergunakan secara aman dan efisien
Metoda Pencegahan Kecelakaan
1. Peraturan perundangan
2. Standarisasi
3. Pengawasan
4. Penelitian bersifat teknik yang meliputi sifat dan ciri bahan yang
5. berbahaya, penyelidikan tentang pagar pengaman, Riset medis
6. Penelitian psikologis
7. Penelitian syarat statistik
8. Pendidikan yang menyangkut pendidikan keselamatan dalam kurikulum
teknik
9. Latihan-latihan
74
10. Penggairahan
11. Asuransi
12. Usaha keselamatan pada tingkat perusahaan
Pencegahan dan penanggulangan Keadaan Darurat di Laboratorium

1. Menggunakan Akal Sehat
2. Kacamata Pengaman
3. Bahan Kimia di Mata
4. Asam dan Basa
5. Luka karena Bahan Kimia
6. Luka Bakar
7. Tergores atau Teriris
8. Menghirup Bahan Beracun
9. Menghindari Kebakaran
10. Memadamkan Api
11. Memadamkan Api yang Membakar Pakaian
12. Menangani Pelarut
Menerima laporan
1. kerusakan peralatan K3 dari bagian relevan
1.1 Laporan kerusakan peralatan K3 diterima sesuai prosedur.
1.2 Data teknis dan jenis kerusakan peralatan K3 diidentifikasi sesuai prosedur.
1.3 Data hasil identifikasi kerusakan alat dicatat sesuai prosedur.
2. Melakukan perbaikan peralatan K3 yang rusak sesuai prosedur
2.1 Peralatan untuk memperbaiki alat K3 yang rusak disiapkan sesuai prosedur.
2.2 Peralatan K3 yang rusak diperbaiki sesuai prosedur.
3. Melaporkan hasil perbaikan peralatan K3 sesuai prosedur
3.1 Hasil perbaikan alat K3 dicatat sesuai prosedur.
3.2 Ketidaksesuaian atau keperluan adanya tindak lanjut service diidentifikasi
sesuai prosedur.
3.3 Hasil pelaksanaan service peralatan K3 dilaporkan sesuai prosedur.
75
Tugas:
1.1 Bagaimana cara menerima laporan kerusakan, melakukan perbaikan, dan
melaporkan hasil perbaikan peralatan K3 yang rusak dalam melaksanakan
perbaikan untuk peralatan K3 laboratorium uji.
1.2 Bagaimana cara digunakan pada laboratorium pengujian kimia atau non
kimia.
1.3 Jelaskan dan sebutkan peralatan untuk service K3, seperti obeng, tang, baut,
gunting, pisau, dan lain-lain.
1.4 Jelaskan tentang peralatan K3 yang akan diperbaiki.
1.5 Jelaskan tentang alat pelindung diri (APD) seperti, sarung tangan, jas
laboratorium, dan lain-lain!
1.6 Bagaimana cara menyampaikan cara lisan, tertulis, demonstrasi/praktik
dan/atau simulasinya?
6.5.2. MELAKSANAKAN SISTEM PENGAWASAN/PENGENDALIAN

KERJA DI LABORATORIUM ANALITIK
Tujuan: Dapat melaksanakan sistem pengawasan/pengendalian kerja di

laboratorium analitik.
Tinjauan Pustaka
Organisasi Dan Menejemen Laboratorium
Pengertian Organisasi
Organisasi pada dasarnya merupakan tempat atau wadah dimana orang-
orang berkumpul, bekerjasama secara rasional dan sistematis, terkendali, dengan
memanfaatkan sumber daya (dana, material, lingkungan, metode, sarana,
prasarana, data) dan lain sebagainya yang digunakan secara efisien dan efektif
untuk mencapai tujuan bersama. Organisasi merupakan sistem kerjasama antara
dua orang atau lebih, atau organisasi adalah setiap bentuk kerjasama untuk
pencapaian tujuan bersama.
76
Menurut Nur (2011) Laboratorium adalah suatu organisasi dengan sistem
kerja sama dari kelompok orang, barang, atau unit tertentu tentang laboratorium,
untuk mencapai tujuan. Laboratorium juga merupakan salah satu fasilitas yang
harus dimiliki sekolah guna menunjang proses pembelajaran. Pengelolaan
laboratorium yang baik diharapkan mampu memenuhi kebutuhan siswa untuk
memahami materi pembelajaran.
Mengorganisasikan laboratorium berarti menyusun sekelompok orang atau
petugas dan sumber daya untuk melaksanakan suatu rencana atau program guna
mencapai tujuan yang telah ditetapkan dengan cara yang paling berdaya guna
terhadap laboratorium.
Fungsi Organisasi Laboratorium

1. Kejelasan Tanggung Jawab. Setiap anggota organisasi harus bertanggung
jawab dan apa yang harus dipertanggung jawabkan. Setiap anggota
organisasi harus bertanggung jawab kepada pimpinan atau atasan yang
memberikan kewenangan, karena pelaksanaan kewenangan itu yang harus
dipertanggungjawabkan.
2. Kejelasan Kedudukan. Kejelasan kedudukan seseorang dalam struktur
organsisasi sebenarnya mempermudah dalam melakukan koordinasi
maupun hubungan karena adanya keterkaitan penyelesaian suatu fungsi
yang dipercayakan kepada seseorang.
3. Kejelasan Uraian Tugas. Kejelasan uraian tugas dalam struktur organisasi
sangat membantu pihak pimpinan untuk melakukan pengawasan dan
pengendalian, dan bagi bawahan akan dapat berkonsentrasi dalam
melaksanakan suatu pekerjaan karena uraiannya yang jelas.
4. Kejelasan Jalur Hubungan. Dalam rangka pelaksaan tugas dan tanggung
jawab setiap karyawan atau pegawai dalam sebuah organisasi, maka
dibutuhka kejelasan hubungan yang tergambar dalam struktur, sehingga
jalur penyelesaian pekerjaan akan semakin efektif dan dapat saling
menguntungkan.
Manfaat Organisasi Laboratorium
77
1. Organisasi sebagai penuntun pencapaian tujuan. Pencapaian tujuan akan
lebih efektif dengan adanya organisasi yang baik.
2. Organisasi dapat mengubah kehidupan masyarakat. Contoh dari manfaat
ini ialah, jika organisasi bergerak di bidang kesehatan dapat membentuk
masyarakat menjadi dan memiliki pola hidup sehat. Organisasi
Kepramukaan, akan menciptakan generasi mudah yang tangguh dan
ksatria.
3. Organisasi menawarkan karier. Karier berhubungan dengan pengetahuan
dan keterampilan. Jika kita menginginkan karier untuk kemajuan hidup,
berorganisasi dapat menjadi solusi.
4. Organisasi sebagai cagar ilmu pengetahuan. Organisasi selalu berkembang
seiring dengn munculnya fenomena-fenomena organisasi tertentu. Peran
penelitian dan pengembangan sangat dibutuhkan sebagai dokumentasi
yang nanti akan mengukir sejarah ilmu pengetahuan.
Sruktur Organisasi Laboratorium

Pengorganisasian atau pengelolaan laboratorium dapat diartikan sebagai
pelaksanaan dalam pengadministrasian, perawatan, pengamanan, serta
perencanaan untuk pengembangan secara efektif dan efisien. Sesuai dengan
fungsi laboratorium sekolah, sebagai salah satu fasilitas penunjang proses
pembelajaran, maka kedudukan laboratorium dalam organisasi sekolah berada di
bawah koordinasi Wakil Kepala Sekolah dengan penugasan dari Kepala Sekolah.
Penanggung Jawab Teknis Laboratorium

Tugas Penanggung jawab teknis laboratorium:
1. Bertanggungjawab atas kelengkapan administrasi laboratorium
2. Bertanggungjawab atas kelancaran kegiatan laboratorium
3. Mengusulkan kepada kepala sekolah tentang pengadaan alat/bahan
laboratorium
4. Bertanggung jawab tentang kebersihan, penyimpanan, perawatan, dan
perbaikan alat
Koordinator/kepala Laboratorium
78
Tugas Kepala laboratorium
1. Mengkoordinasikan pihak pengajar
2. Perencanaan pengadaan alat dan bahan laboratorium
3. Menyusun jadwal dan tata tertib penggunaan laboratorium
4. Mengatur penyimpanan dan daftar alat-alat laboratorium
5. Mengatur penyimpanan dan daftar alat-alat laboratorium
6. Memelihara dan perbaikan alat-alat laboratorium
7. Inventarisasi dan pengadministrasian peminjaman alat-alat laboratorium
8. Menyusun laporan pelaksanaan kegiatan laboratorium
Pengertian Manajemen Laboratorium

Menurut Herujito, Yayat M (2006) Secara umum manajemen sering
didefinisikan sebagai, Getting things done through other people menyelesaikan
pekerjaan melalui orang lain. Telah disebutkan berkali-kali bahwa supervisor
merupakan manajer lini terdepan yang melaksanakan pekerjaan manajemen untuk
merencanakan, mengorganisir, mengeksekusi rencana, serta mengendalikan dan
mengontrol proses pekerjaan menuju hasil yang diharapkan.
Oleh karena itu supervisor wajib bekerja secara :
1. Efektif, melakukan sesuatu dengan membawa hasil.
2. Efisien, melakukan sesuatu dengan hemat sumber daya.
Manajemen adalah proses perencanaan, pengorganisasian, penggerakkan,
dan pengendalian upaya anggota organisasi dan penggunaan semua sumber daya
organisasi untuk mencapai tujuan yang telah ditetapkan. Proses disini adalah cara
yang sistematis untuk melakukan sesuatu. Semua manajer, apapun keahlian dan
keterampilan mereka, akan terlibat dalam kegiatan-kegiatan yang saling berkaitan
untuk mencapai tujuan suatu organisasi.
Fungsi Manajemen Laboratorium

Fungsi manajemen adalah elemen-elemen dasar yang akan selalu ada dan
melekat di dalam proses manajemen yang akan dijadikan acuan oleh manajer
dalam melaksanakan kegiatan untuk mencapai tujuan. Fungsi manajemen pertama
kali diperkenalkan oleh seorang industrialis Perancis bernama Henry Fayol pada
79
awal abad ke-20. Ketika itu, ia menyebutkan lima fungsi manajemen, yaitu
merancang, mengorganisir, memerintah, mengkoordinasi, dan mengendalikan.
Fungsi-fungsi manajemen dari manajemen sumber daya manusia adalah
perencanaan, pengorganisasian, pengarahan, dan pengendalian. Sedangkan yang
akan dibahas dalam makalah ini hanya tiga point, yaitu : perencanaan,
pengorganisasian, dan pengendalian.
1. Perencanaan (planning)
adalah memikirkan apa yang akan dikerjakan dengan sumber yang dimiliki.
Perencanaan adalah memerinci tujuan-tujuan yang akan dicapai dan memutuskan
di awal tindakan-tindakan tepat yang diperlukan untuk mencapai tujuan tersebut.
Perencanaan dilakukan untuk menentukan tujuan perusahaan secara keseluruhan
dan cara terbaik untuk memenuhi tujuan itu. Manajer mengevaluasi berbagai
rencana alternatif sebelum mengambil tindakan dan kemudian melihat apakah
rencana yang dipilih cocok dan dapat digunakan untuk memenuhi tujuan
perusahaan.
Perencanaan merupakan proses terpenting dari semua fungsi manajemen
karena tanpa perencanaan, fungsi-fungsi lainnya tak dapat berjalan. Fungsi
perencanaan (planning) meliputi pendefinisian tujuan suatu organisasi, penentuan
strategi keseluruhan untuk mencapai tujuan tersebut, dan pengembangan
serangkaian rencana komprehensif untuk menggabung dan mengoordinasasi
berbagai aktivitas.
Seorang manajer yang efektif hendaknya sadar bahwa isi porsi dari waktu
yang tersedia baginya diabdikan untuk menyusun berbagai rencana. Bagi manajer
personal, perencanaan berarti menetapkan terlebih dahulu program-program
kepegawaian yang dapat memberi andil terhadap pencapaian tujuan yang telah
ditetapkan organisasi. Tujuan atau sasaran sering kali ditetapkan secara bersamaan
dengan proses perencanaan. Setelah mengetahui sasaran yang akan dituju maka
supervisor harus membuat rencana untuk mencapainya.
Aktivitas perencanaan meliputi :
1. Menganalisis situasi-situasi saat ini,
2. Mengantisipasi masa depan,
80
3. Menentukan sasaran-sasaran,
4. Menentukan jenis aktivitas-aktivitas yang akan dilakukan perusahaan,
5. Memilih strategi-strategi korporat dan bisnis, dan
6. Menentukan sumber daya yang diperlukan untuk mencapai tujuan-tujuan
organisasi.
Perencanaan mengatur situasi untuk bertindak dan untuk pencapaian-pencapaian

yang utama. Kegiatan biasanya didasarkan pada suatu metode, rencana atau logika
tertentu, sehingga perlu direncanakan.
Fungsi perencanaan untuk lingkungan bisnis yang baru lebih bersifat
dinamis, yang dijelaskan sebagai menyampaikan nilai strategis. Secara historis,
perencanaan menggambarkan pendekatan dari atas ke bawah yang dengannya
para eksekutif tingkat atas membangun rencana-rencana bisnis dan
memerintahkan orang lain untuk menerapkannya. Pada masa sekarang dan
mendatang, menyampaikan nilai strategis adalah proses berkesinambungan, yang
didalamnya orang-orang di seluruh organisasi menggunakan otak mereka dan otak
konsumen, pemasok, dan para pihak yang berkepentingan lainnya untuk
mengidentifikasi kesempatan-kesempatan untuk menciptakan, menangkap,
memperkuat, dan mempertahankan keunggulan kompetitif.
Pengorganisasian (organizing)
Dilakukan dengan tujuan membagi suatu kegiatan besar menjadi kegiatan-
kegiatan yang lebih kecil. Pengorganisasian mempermudah manajer dalam
melakukan pengawasan dan menentukan orang yang dibutuhkan untuk
melaksanakan tugas-tugas yang telah dibagi-bagi tersebut. Pengorganisasian dapat
dilakukan dengan cara menentukan tugas apa yang harus dikerjakan, siapa yang
harus mengerjakannya, bagaimana tugas-tugas tersebut dikelompokkan, siapa
yang bertanggung jawab atas tugas tersebut, pada tingkatan mana keputusan harus
diambil.
Setelah program-program disusun dan ditetapkan, perlu dibentuk
organisasi yang akan melaksanakan program-program tadi. Organisasi adalah alat
untuk mencapai tujuan. Oleh karena itu, mnajemen personal harus membentuk
81
organisasi dengan cara merancang struktur yang menggambarkan hubungan antar
tugas-tugas, antara pegawai, dan antar-antar factor fisik.
Pengorganisasian adalah proses yang meliputi penentuan tugas yang harus
dikerjakan, siapa yang mengerjakan tugas tersebut, bagaimana mengelompokkan
tugas tersebut, siapa melapor kepada siapa, dan dimana kepusan-keputusan itu
dibuat. Dalam hal pengorganisasian tugas supervisor adalah membagi pekerjaan
kepada anggota kelompoknya.
Pengorganisasian (organizing) adalah mengumpulkan dan mengoordinasikan
manusia, keuangan, hal-hal fisik, hal yang bersifat informasi, dan sumber daya
lainnya yang diperlukan untuk mencapai tujuan organisasi.
Aktivitas-aktivitas pengorganisasian, yaitu :
1. Menarik orang-orang ke dalam perusahaan,
2. Menentukan tanggung jawab pekerjaan,
3. Mengelompokkan pekerjaan-pekerjaan ke dalam unit kerja,
4. Menyusun dan mengalokasikan sumber daya,
5. Menciptakan kondisi yang memungkinkan orang-orang dan hal-hal
lainnya bekerja sama untuk mencapai kesuksesan maksimum.
Fungsi pengorganisasian sebagai mencipatakan sebuah organisasi yang dinamis.

Secara historis, pengorganisasian meliputi menciptakan sebuah bagan organisasi
dengan mengidentifikasi fungsi-fungsi bisnis, membangun hubungan-hubungan
pelaporan, dan memiliki departemen personalia yang mengurus rencana-rencana,
program-program dan kertas kerja.
Pada masa sekarang dan mendatang, para manajer yang efektif akan
menggunakan bentuk-bentuk pengorganisasian yang baru dan memandang orang-
orang mereka mungkin sebagai sumber daya yang paling berharga. Mereka akan
membangun organisasi yang adaptif dan fleksibel, khususnya sebagai respon
terhadap ancaman-ancaman persaingan dan kebutuhan konsumen. Praktik-praktik
sumber daya manusia yang semakin maju, menarik, dan mempertahankan orang-
orang yang sangat baik dari sebuah populasi yang sangat beragam, akan menjadi
aspek-aspek penting dari perusahaan yang berhasil. Para manajer
82
mengkoordinasikan sumber daya yang dimiliki perusahaan. Bila pekerjaan makin
terpadu dan terkoordinasi, organisasi pun akan makin efektif.
Secara khusus, pengorganisasian mencakup penentuan bagaimana cara
mengelompokkan berbagai aktivitas dan sumber daya. Salah satu pengahalang
utama yang dihadapi adalah hierarki yang kaku dan birokratis yang menyebabkan
adanya pemikiran yang picik dan keterbatasan inovasi. Sehingga menciptakan
suatu organisasi yang yang lebih organik dan fleksibel yang pada akhirnya
menjadi lebih responsive dan melihat kedepan. Elemen-elemen dasar dari
pengorganisasian yaitu seperti perancangan pekerjaan, departementalisasi,
hubungan otoritas, rentang kendali, serta peran lini dan staf.
3. Pengendalian (Controlling)
Pengendalian atau pengawasan, sering juga disebut pengendalian adalah salah
satu fungsi manajemen yang berupa mengadakan penilaian, bila perlu
mengadakan koreksi sehingga apa yang dilakukan bawahan dapat diarahkan ke
jalan yang benar dengan maksud dengan tujuan yang telah digariskan semula.
Supervisor harus tetap menjaga agar semua anak buah bergerak dalam rel yang
benar dan menuju sasaran. Salah satu cara untuk mengendalikan anak buah adalah
dengan memeriksa laporan mereka.
Pengendalian berfungsi untuk memantau aktivitas untuk memastikan aktivitas
tersebut diselesaikan seperti yang telah direncanakan dan membetulkan
penyimpangan-penyimpangan yang signifikan. Kegiatan-kegiatan yang yang biasa
dilakukan dalam proses pengendalian berupa observasi terhadap kegiatan-kegiatan
dengan perencanaan. Disamping itu, juga melakukan koreksi-koreksi terhadap
penyimpangan yang terjadi selama rencana sedang dijalankan. Berarti para
manajer berusaha agar perusahaan bergerak kearah tujuannya. Apabila ada bagian
organisasi yang bergerak ke arah yang salah, para manajer berusaha untuk
mencari penyebabnya dan kemudian mengarahkan kembali ke tujuan yang sesuai.
Pengendalian merupakan fungsi manajemen untuk memantau kinerja dan
mengimplementasikan perubahan-perubahan yang diperlukan. Melakukan
pemantauan adalah aspek penting dari pengendalian. Kegagalan-kegagalan
pengawasan dapat muncul dalam berbagai bentuk. Fungsi pengawasan
83
memastikan agar tujuan-tujuan dapat dicapai. Fungsi ini bertanya dan menjawab
pertanyaan. Fungsi ini melakukan penyesuaian-penyesuaian jika diperlukan.
Organisasi-organisasi yang berhasil, baik besar maupun kecil, memberikan
perhatian yang cermat pada fungsi pengawasan.
Pengawasan harus tetap dijalankan. Akan tetapi, teknologi dan inovasi-
inovasi yang baru lainnya menjadikan kita dapat melakukan pengawasan dengan
cara-cara yang lebih efektif, membantu semua orang di dalam perusahaan
melintasi batas perusahaan (termasuk konsumen dan para pemasok),
menggunakan otak mereka, belajar, memberikan berbagai konstribusi yang baru,
dan membantu organisasi berubah dalam cara-cara yang akan membentuk masa
depan yang sukses.
Perangkat-perangkat Manajemen Laboratorium

Untuk mengelola Laboratorium yang baik kita harus mengenal perangkat-
perangkat apa yang harus dikelola. Perangkat-perangkat manajemen lab itu adalah
1. Tata ruang (lab lay out)
2. Alat yang baik dan terkalibrasi
3. Infrastruktur
4. Administrasi
5. Inventory & Security
6. Safety Use
7. Organisasi
8. Budget-fasilities
9. Disiplin yang tinggi
10. Skill (Keterampilan)
11. Peraturan Dasar
12. Penanganan masalah Umum
13. Jenis-jenis pekerjaan.
Semua perangkat-perangkat ini jika dikelola secara optimal, akan
memberikan optimalisasi manajemen lab yang baik. Dengan demikian manajemen
lab itu adalah suatu tindakan pengelolaan yang komplek dan terarah, sejak dari
perencanaan tata ruang (lab-lay-out) sampai dengan semua perangkat -perangkat
84
penunjang lainnya. Semua perangkat- perangkat tersebut sebagai pusatnya (core
activities) adalah Tata Ruang (Lab Lay Out) dengan struktur dan budaya tempat
kerja.
1.1 Etika bisnis, tujuan perusahaan, dan standar praktis yang dihasilkan
perusahaan diterapkan sesuai aturan.
1.2 Fungsi-fungsi kunci organisasi dimanfaatkan untuk pengawasan/pengendalian
kerja.
1.3 Semua kegiatan kerja disesuaikan dengan prosedur manajemen perusahaan.
2. Melaksanakan sistem pengawasan kerja
2.1 Kebijakan dan prosedur perusahaan yang berhubungan dengan
ketenagakerjaan, keamanan, kerahasiaan, dan pelaporan, diterapkan ke
dalam aktivitas analisis kimia.
2.2 Kinerja staf laboratorium dievaluasi melalui KPI
3. Melaksanakan sistem pengendalian kerja
3.1 Sistem pengendalian kerja dilaksanakan sesuai KPI.
3.2 Hasil evaluasi sistem pengendalian kerja dilaporkan sesuai prosedur
3.3 Staf yang berprestasi dengan nilai KPI yang bagus diberi reward dan yang
di bawah standar diberi sanksi.
Tugas
1. Bagaimana menentukan indikator kinerja karyawan seperti unsur etika
kerja, dalam sampel rutin, pengulangan analisis, uji banding, kartu kendali
mutu.
2. Bagaimana cara menentukan tindak lanjut yang akan diambil di antaranya
adalah pembatalan hasil analisis pada batch terakhir, penggantian analis
pelaksana, rekondisi peralatan, peninjauan kualitas bahan kimia, dan
perbaikan instrumen analitik.
3. Bagaimana mengelola Laboratorium dengan baik adalah menjadi tujuan
utama, sehingga semua pekerjaan yang dilakukan dapat berjalan dengan
lancer?. Susun pengaturan yang terikat pada
1. Jenis pekerjaan yang dilakukan.
2. Skill/tenaga kerja/laboran yang terlatih dan terampil
85
3. Alat/peralatan lab yang canggih dan beroperasi dengan baik dan
terkalibrasi
4. Safety Use (Keselamatan kerja)
5. Disiplin yang tinggi
6. Organisasi lab yang baik
7. Dana yang tersedia.
Dalam penanganannya harus dikelola oleh Kepala Laboratorium yang ahli,
terampil dibidangnya dan berdedikasi tinggi serta penuh tanggung jawab,
termasuk peranan tenaga laborannya yang bertanggung jawab atas semua
kegiatan operasional yang dilakukan di laboratorium masing-masing.
4. Diskusikan kegiatan di atas dengan kelompok yang lain.
6.5.3. Mengevaluasi Kinerja Laboratorium Uji
A. Pelaksanaan :
Pilihan salah satu jenis video di you tube yang menanyangkan tentang
audt internal. Peserta mengamati dan memperhatikan dengan seksama
yang ditayangakan dalam video tersbut. Dokumen sistem mutu disiapkan
sesuai kebutuhan evaluasi.
Lakukan audit internal di laboratorium masing-masing di sekolahnya.
Peserta menyiapkan laporan hasil audit internal terakhir disiapkan.
Peserta menyiapkan hasil kaji ulang manajemen laboratorium terakhir
disiapkan.
Peserta menyumpulkan hasil evaluasi kepuasan pelanggan
laboratorium (internal dan eksternal) disiapkan sesuai kebutuhan.
B. Laporan
Hasil evaluasi program jaminan mutu disiapkan sesuai kebutuhan.
Dokumen-dokumen evaluasi yang telah disiapkan dikaji ulang.
Hasil evaluasi kepuasan pelanggan direspon dan ditindak lanjuti sesuai
prosedur.
86
Hasil evaluasi jaminan mutu ditingkatkan.
Ketidaksesuaian dari Hasil audit internal diperbaiki dan diantisipasi
Hasil rekomendasi kaji ulang manajemen diterapkan dan diverifikasi.
Kinerja laboratorium saat dilakukan evaluasi dilaporkan.
Laporan hasil evaluasi kinerja laboratorium didokumentasikan sesuai
prosedur pengendalian dokumen.
6.6. Rangkuman
Proses mengevaluasi karakteristik data-data yang diperoleh dari hasil
analisis baik yang bersifat kualitatif dan kuantitatif dapat diaplikasikan
dengan prinsip uji NVA atau ujinon parametik dalam statistik.
Penerapan dan perancangan verifikasi atau kalibrasi alat ukur dan alat uji
harus dapat dilakukan dengan terampil cermat dan teliti.
Verifikasi untuk kinerja instrumen analitik dirancang dan diterapkan di
laboratorium untuk mengevaluasi analisis kimia.
Manajemen laboratorium dapat dilakukan untuk menentukan kualitas
laboratorium dengan merancang validasi uji, koordinasi sumber daya,
sistem dokumentasi, sistem pengawasan dan pengendalian kerja, serta
merancang sistem perawatan dan perbaikan instrumen analitik.
DAFTAR PUSTAKA
Herujito, Yayat M. 2006. Dasar-Dasar Manajemen. Jakarta : PT. Grasindo.
Sirait, Justine T.2010 -. Memahami Aspek-aspek Pengelolaan SDM dalam
Organisasi. Jakarta : Grasindo.
Nur Raina Novianti.2011. Koontribusi Pengelolaan Laboratoriumdan Motivasi
Belajar Siswa Terhadap Efektivitas Proses Pembelajaran, Edisi khusus No.1.Jawa
Barat: Kencana.
87

PM-ANALISIS

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

PM-ANALISIS

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

BUKU AJAR

PENDALAMAN MATERI (PM)

PROGRAM PENDIDIKAN PROFESI GURU (PPG)

KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI

Edi Wahyu Sri Mulyono, Drs., M.Si.

A. Deskripsi Pendalaman Materi

Gambar 1: Tampilan halaman utama dari situs ASDL (www.asdlib.org)

Gambar 2: Tampilan menu Active Learning di www.asdlib.org

B. Rencana Pembelajaran (Sinopsis)

C. Petunjuk penggunaan bahan Ajar

D. Capaian Pembelajaran Lulusan

a. bertakwa kepada Tuhan Yang Maha Esa dan mampu menunjukkan

a. konsep teoretis materi pelajaran yang diampu secara mendalam mencakup:

a. mampu merencanakan pembelajaran yang mendidik sesuai dengan

a. mampu bekerja di bidang keahlian pokok untuk jenis pekerjaan yang

1.1 Deskripsi Mata Kegiatan

1.2. TEKNIK SAMPLING-PERSIAPAN SAMPEL

1.2.1. Cara mendapatkan Sampel (Acquiring the Sample)

1.2.2 Memproses Sampel

1.2.2.1 Mempersiapkan Sampel Laboratorium

1.2.2.2 Menetapkan Ulangan Sampel

1.2.2.3 Menyiapkan Larutan: Perubahan Fisik dan Kimia

1.3 Menghilangkan gangguan (interfereces)

1.4 Menghitung Hasil

1.5 Mengevaluasi Hasil dengan Memperkirakan Reliabilitas

1.6 Analisis sampel dan Metoda

Seringkali, dibedakan metode untuk mengidentifikasi spesies kimia, analisis

1.7. Sampel nyata

1.7.1 Contoh (sampling)

1.8 Mendapatkan Contoh Perwakilan

1.9 Sampel Curah (Bulk)

1.9.1 Ukuran Sampel Curah (Bulk)

1.10.2 Sampling Partikulat Padat

1.10.3 Sampling Logam dan Paduan

1.10.3.1 Sampling Partikulat Padat

Gambar 1.5 Ilustrasi yang menunjukkan metoda untuk mereduksi sampel

1.11 Daftar Pustaka

2.1 Deskripsi Metoda Analisis Kimia Klasik

2.2 Analisis Gravimetri

2.2.1 Penggunaan massa sebagai respon/sinyal analisis

2.2.2 Jenis-jenis Metoda Gravimetri

Di dalam gravimetri pengendapan, senyawa yang tidak larut akan

Parameter lain yang juga mempengaruhi solubilitas/kelarutan endapan adalah pH.

Dalam konteks inklusi, akan sangat sulit untuk dihilangkan dikarenakan

Gambar 2.4: Pengendalian Ukuran Partikel Untuk Pembentukan Endapan

2.2.1.3 Penyaringan Endapan

2.2.1.4 Pencucian endapan

Gambar 2.6: Pencucian endapan

2.2.1.5 Pengeringan Endapan

2.2.2 Penerapan Kuantitatif

2.2.2.1 Analisis Anorganik

2.3. Metoda Titrimetri

2.3.1 Titik akhir dan titik ekivalen

2.3.2 Kurva Titrasi

3.1 Deskripsi Metoda Analisis Kimia Instrumentasi

3.2 Metoda Spektroskopi

3.3 Metoda Elektrometri

4.1 Deskrispsi Mata Kegiatan

4.2 Relevansi Substansi

4.3. Capaian Pembelajaran Sub Mata Kegiatan

4.4. Kegiatan Pembelajaran

4.4.1 Latar Belakang

4.4.2 Beberapa Metoda Analisis