MAKALAH KIMIA ANALITIK

GC-MS
(Pemicu 3 )

Disusun Oleh :
Kelompok 8
Fachri Munadi 1506746323

Khairina Shauma A 1506717784

Ryendi Kusnan 15067177853

Wahidin 1506673536

A’isyah Fadhlillah 1606951166

Retno Fitri Kusumastuti 1606951235

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA
2016
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas kehendak-Nya
laporan yang berjudul “GC-MS” ini dapat terselesaikan tepat pada waktunya.

Penulisan laporan ini bertujuan untuk pembuatan tugas penulisan laporan pemicu 2
mata kuliah Kimia Analitik. Selain itu, tujuan penulis dalam penulisan makalah ini
adalah untuk mengetahui konsep GC-MS beserta aplikasinya dalam kehidupan sehari-
hari.

Dalam penyelesaian laporan ini, penulis banyak mengalami kesulitan, terutama

disebabkan oleh kurangnya ilmu pengetahuan. Namun, berkat bimbingan dari berbagai
pihak, laporan ini dapat terselesaikan walaupun masih banyak kekurangannya. Karena
itu, sepantasnya jika penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1. Ibu Dianursanti yang telah memberikan kepercayaan dan kesempatan untuk

membuat laporan, juga memberikan pengarahan dan bimbingannya kepada penulis,
2. Semua pihak yang telah membantu, baik secara langsung maupun tidak
langsung, yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Penulis menyadari bahwa makalah ini masih banyak terdapat kekurangan. Oleh
karena itu, penulis sangat mengharapkan adanya kritik dan saran yang positif agar
laporan ini dapat menjadi lebih baik dan berguna di masa yang akan datang.

Penulis berharap laporan yang sederhana ini dapat menambah pengetahuan

pembaca mengenai GC-MS beserta penerapannya dalam kehidupan sehari-hari, serta
bermanfaat bagi rekan mahasiswa dan semua kalangan masyarakat.

Depok, 6 Desember 2016

Tim Penulis

ii | P a g e
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ................................................................................................................... i

DAFTAR ISI.................................................................................................................................. ii

BAB I. PENDAHULUAN ..............................................................................................................1

BAB II. ISI ......................................................................................................................................3

BAB III. PENUTUP .....................................................................................................................28

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................................29

iii | P a g e
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya adalah hal yang penting

dalam semua cabang kimia dan tidak kalah pentingnya dalam banyak bidang lain dimana
teknik kimia digunakan untuk memecahkan berbagai macam masalah. Jadi, dampak dari
suatu teknik pemisahan yang ampuh dan serba guna akan dirasakan oleh seluruh ilmu
pengetahuan modern. Dalam kaitan ini, ketelitian kromatografi jarang sekali ditekankan.
Padahal dengan menggunakan metode ini, banyak kasus pemisahan diselesaikan jauh lebih
cepat dan lebih efektif daripada sebelumnya. Terobosan yang tidak tertandingi dalam
biokimia, misalnya dalam pengertian kita tentang struktur dan fungsi enzin dan proteinprotein
lainnya, berasal langsung dari penerapan kromatografi ke penelitian biologi. Menghitung
polusi air dan udara, menentukan residu pestisida pada buah-buahan maupun sayur-sayuran,
mengidentifikasi dan mengklasifikasikan bakteri, memantau gas-gas dalam pernapasan
selama pembiusan, mencari senyawa-senyawa organik dan makhluk hidup di planet lain,
menentukan jalur metabolisme dan mekanisme kerja obat-obatan, semuanya berderet dalam
daftar panjang penelitian berdasarkan kromatografi.

Melihat banyaknya penerapan yang dapat dilakukan oleh metoda kromatografi, kini
kromatografi telah mengalami perkembangan yang pesat. Beberapa diantaranya ialah
munculnya detektor-detektor yang lebih baik, bahan pengisi kolom yang baru, antarmuka
dengan instrumen lain yang disempurnakan seperti spektrometer massa yang bisa
mengidentifikasi komponen-komponen yang terpisah, teknik pemrosesan data yang baru
berdasarkan pada komputer dan model matematis baru yang memberikan wawasan tambahan
baru pada sifat proses tersebut. Pembahasan kali ini akan membahas lebih lanjut mengenai
perkembangan kromatografi yang bergabung dengan instrumen lainnya yaitu spektrometer
massa atau biasa disebut sebagai Gas Chromatography / Mass Spectrometry (GC/MS).

1.2. Definisi Masalah

Aplikasi metode GC/MS untuk menganalisa lemak babi dalam bahan makanan.

1.3. Tujuan Pembelajaran

Tujuan pembelajaran dari pembahasan metode analisis yang diuraikan dalam makalah ini
adalah:

• Memahami metode kromatografi gas khususnya GC/MS.

• Mengetahui parameter apa saja yang digunakan dalam analisis dengan GC/MS.

• Mengetahui aplikasi penggunaan alat GC/MS.

1|Page
 • Mengerti cara perhitungan konsentrasi senyawa campuran, resolusi kolom, jumlah piringan
rata-rata, tinggi piringan, panjang kolom, dan waktu elusi senyawa dengan metode analisa
kuantitatif GC/MS.

• Mengetahui kelebihan dan kekurangan metode GC/MS.

2|Page
 BAB II

ISI

2.1. Tugas 1

2.1.1. Susunlah 4 isu (hal) penting terkait dengan lemak babi dalam pangan!

1. Komposisi dari lemak babi

2. Manfaat dan bahaya lemak babi
3. Penggunaan lemak babi dalam industri pangan
4. Metode analisis apakah yang dapat digunakan untuk menganalisis lemak babi selain
menggunakan metode GC-MS ?

Jawab :

1. Komposisi Lemak Babi

Lemak Babi adalah bahan makanan hewani yang biasa dikonsumsi oleh masyarakat
Indonesia. Lemak Babi mengandung energi sebesar 630 kilokalori, protein 9,1 gram,
karbohidrat 1,1 gram, lemak 65 gram, kalsium 13 miligram, fosfor 108 miligram, dan zat
besi 0 miligram. Selain itu di dalam Lemak Babi juga terkandung vitamin A sebanyak 0
IU, vitamin B1 0,38 miligram dan vitamin C 0 miligram. Hasil tersebut didapat dari
melakukan penelitian terhadap 100 gram Lemak Babi, dengan jumlah yang dapat
dimakan sebanyak 100 %.

Untuk lebih lengkapnya berikut adalah informasi rinci mengenai kandungan dari
lemak babi:
 Nama Bahan Makanan : Lemak Babi
 Nama Lain / Alternatif : Bacon
 Banyaknya Lemak Babi yang diteliti (Food Weight) = 100 gr
 Bagian Lemak Babi yang dapat dikonsumsi (Bdd / Food Edible) = 100 %
 Jumlah Kandungan Energi Lemak Babi = 630 kkal
 Jumlah Kandungan Protein Lemak Babi = 9,1 gr
 Jumlah Kandungan Lemak Lemak Babi = 65 gr
 Jumlah Kandungan Karbohidrat Lemak Babi = 1,1 gr
 Jumlah Kandungan Kalsium Lemak Babi = 13 mg
 Jumlah Kandungan Fosfor Lemak Babi = 108 mg
 Jumlah Kandungan Zat Besi Lemak Babi = 0 mg
 Jumlah Kandungan Vitamin A Lemak Babi = 0 IU
 Jumlah Kandungan Vitamin B1 Lemak Babi = 0,38 mg
 Jumlah Kandungan Vitamin C Lemak Babi = 0 mg

3|Page
2. Manfaat dan Bahaya Lemak Babi

Manfaat yang terkandung pada lemak babi tidak jauh berbeda dari manfaat daging
secara umum, begitu pun kandungan gizi dan nutrisinya. Berikut ini manfaat lemak babi :

a. Kandungan energi
 Memberikan tenaga untuk beraktivitas
 Menjaga daya tahan tubuh
 Mencegah terjadinya kelelahan
 Meningkatkan focus dalam melakukan aktivitas

b. Protein yang tinggi

 Membentuk masa otot jika anda sering berolahraga
 Menjaga kekuatan dan ketahanan tubuh
 Mengikat lemak

c. Kalsium
 Menjaga kesehatan tulang
 Mencegah osteoporosis
 Meninggikan badan terutama dalam masa pertumbuhan

d. Fosfor
 Pencegah osteoporosis
 Memperbaiki kesehatan tulang dan gigi
 Memperkuat tulang

e. Zat besi
 Melancarkan produksi sel darah merah
 Mencegah anemia
 Mempercepat pertumbuhan luka

f. Bahan penambah rasa pada makanan

g. Menjaga kesehatan kulit

 Menghilangkan jerawat
 Mengejalkan kulit
 meminimalisir atau mengurangi gejala penuaan

h. Bahan baku pembuatan sabun

Daging babi mempunyai lemak atau fatty acids yang ternyata mempunyai banyak
kegunaan terutama dalam industri pembuatan jenis sabun dan beberapa produk
kecantikan. Berikut ini merupakan beberapa jenis sabun dan produk kecantikan yang
dapat diproduksi dengan bahan dasar lemak atau fatty acids dari babi :

4|Page
  Sabun mandi
 Shampoo
 Pasta gigi
 Conditioner
 Krim anti aging
 Detergen dan pelembut pakaian

Lalu terlepas dari kondisi daging babi yang mempunya banyak manfaat, ternyata
daging babi mempunyai beberapa bahaya bagi tubuh kita. berikut ini adalah beberapa bahaya
daging babi :

a. Obesitas

Daging babi adalah salah satu jenis daging yang mempunyai kandungan lemak
yang tinggi. kandungan lemak yang tinggi ini bisa menimbulkan terjadinya obesitas.
Ketika anda memakanya terlalu banyak daging babi, maka hal ini akan
menimbulkan lemak yang ada pada daging babi menumpuk dan menimbulkan
terjadinya obesitas atau kegemukan.Obesitas atau kegemukan ini dapat
menimbulkan timbulnya berbagai gangguan kesehatan, dan juga berdampak
negative bagi kesehatan kita.. berikut ini adalah bahaya obesitas:

 Tubuh menjadi susah bergerak

 Mudah merasa lelah

 Merupakan pintu masuk dari berbagai macam penyakit

 Sering merasa sesak nafas.

 Tingginya kadar kolestrol

b. Tingginya kadar kolestrol

Kandungan lemak yang tinggi pada daging babi tentu saja akan berakibat buruk
bagi kesehatan kita. Selain kandungan lemak yang dapat menimbulkan terjadinya
obesitas, maka kadar lemak yang terlalu tinggi pada daging babi bisa menimbulkan
terjadinya kolestrol tinggi pada anda. ya, kadar kolestrol yang tinggi ini tentu saja
akan dapat berbahaya bagi kesehatan tubuh anda, karena bisa mmenimbulkan :

 Berbagai macam penyakit kronis

 Diabetes

 Jantung coroner

 Stroke

 Asam urat

 Sedikitnya suplai oksigen

5|Page
  Tubuh menjadi lemas lesu dan lemah

 Cepat mengantuk

 Kurang konsentrasi

 Sesak nafas

 Penyumbatan pembuluh darah

c. Lemak yang menumpuk

Ada baiknya, apabila anda boleh dan juga bisa mengkonsumsi daging babi,
jangan berlebihan dalam memakan daging babi, sebab akan berbahaya bagi
kesehatan anda. jika anda mengkonsumsi daging babi saya sarankan untuk
menambahkan juga dengan serat dan juga sayuran untuk menyeimbangkan asupan
lemak dan juga serat di dalam tubuh.

d. Dapat menghambat peredaran darah

Meskipun kaya akan selenium dan juga zat besi yang bisa melancarkan
peredaran darah, tetapi demikian, kandungan lemak yang sangat tinggi pada daging
babi bisa menimbulkan terjadinya penyumbatan pembuluh darah. Penyumbatan
pembuluh darah ini bisa menimbulkan terjadinya beragam penyakit. Berikut ini
adalah beberapa macam gejala penyakit yang dapat terjadi pada penderita yang
mengalami penghambatan pada pembuluh darahnya :

 Penyumbatan pembuluh darah

 Stroke

 Penyakit jantung coroner

 Serangan jantung

 Tubuh menjadi lemas dan juga mudah lelah

Selain itu, dengan kondisi peredaran darah yang menjadi terhambat jadi
pasokan atau suplai darah dan juga oksigen ke berbagai organ tubuh pun dapat
menurun, sehingga kerja dari beberapa organ tubuh menjadi tidak optimal.

e. Memiliki kandungan cacing pita

Daging babi yang belum dimasak secara matang akan meningkatkan probabilitas
keberadaan cacing pita yang masih hidup.

3. Penggunaan Lemak Babi pada Industri

Lemak babi biasa digunakan sebagai bahan di dalam industri pangan ataupun yang
lainya. Berikut adalah contoh varian produk yang dapat menggunakan minyak babi sebagai
salah satu bahan komposisinya.

6|Page
  Lemak dan gliserin, dapat digunakan dalam pembuatan softdrink, kosmetik, sabun,
dll.
 Lard (lemak babi), dapat digunakan sebagai pengempuk dan pelezat roti dan coklat.
 Minyak, sebagai penyedap masakan
 Bahan starter vetsin
 Fatty acids dari tulang babi dapat digunakan untuk membuat sabun mandi, shampoo,
conditioer, body lotion, pasta gigi, detergen, dll.

4. Metode analisis lemak babi selain GC-MS

Penentuan kuantitatif atau penentuan kadar lemak babi yang terdapat dalam bahan
makanan. Ada dua cara ekstraksi lemak atau minyak, yaitu cara kering dan cara basah.
Ekstraksi cara kering digunakan untuk bahan padat, antara lain dengan alat ekstraksi Soxhlet,
alat ekstraksi Goldfish, alat ekstraksi ASTM (American Society Testing Material). Ekstraksi
cara basah digunakan untuk bahan cair, antara lain dengan botol Babcock dan metode
Mojonnier. Hasil analisis kadar lemak yang diperoleh merupakan lemak kasar (crude fat)
karena selama analisis selain lemak juga terikut fosfolipida, sterol, asam lemak bebas,
karotenoid, dan pigmen yang lain.
Ekstraksi dengan alat Goldfish sangat praktis. Bahan sampel yang telah dihaluskan
dimasukan kedalam thimbel dan dipasang dalam tabung penyangga yang pada bagian
bawahnya berlubang. Bahan pelarut yang digunakan ditempatkan dalam bekerglas di bawah
tabung penyangga. Bila beaker glas dipanaskan uap pelarut akan naik dan didinginkan oleh
kondensor sehingga akan mengembun dan menetes pada sampel demikian terus menerus
sehingga bahan akan dibasahi oleh pelarut dan akan terekstraksi, selanjutnya akan tertampung
ke dalam bekerglas kembali. Setelah ekstraksi selesai, sampel berikut penyangganya diambil
dan diganti dengan bekerglas yang ukurannya sama dengan tabung penyangga. Pemanas
dihidupkan kembali sehingga pelarut akan diuapkan lagi dan diembunkan serta tertampung
ke dalam bekerglas yang terpasang di bawah kondensor, dengan demikian pelarut yang
tertampung dapat dimanfaatkan untuk ekstraksi yang lain (Sudarmadji, 1996).
Metode Goldfish merupakan metode yang mirip dengan metode Soxhlet kecuali labu
ekstraksinya dirancang sehingga solven hanya melewati sampel, bukan merendam sampel.
Hal ini mengurangi waktu yang dibutuhkan untuk ekstraksi, tapi dengan kerugian bisa terjadi
“saluran solven” dimana solven akan melewati jalur tertentu dalam sampel sehingga ekstraksi
menjadi tidak efisien. Masalah ini tidak terjadi pada metode Soxhlet, karena sampel terendam
dalam solven.
Prinsip kerja dari metode soxhlet ataupun metode goldfish adalah melarutkan lemak
yang terdapat dalam bahan dengan pelarut lemak selama beberapa waktu menggunakan
metode ekstraksi dengan alat soxhlet/goldfish. Lemak yang terekstraksi (larut dalam pelarut)
akan terakumulasi dalam wadah pelarut (labu sokhlet/gelas goldfish), kemudian dipisahkan
dalam pelarutnya dengan cara dipanaskan dalam oven suhu 1050C. Pelarut akan menguap,
sedangkan lemak tidak akan menguap karena titik didih lemak lebih dari 1050C, sehingga
akan tertinggal dalam wadah untuk ditentukan beratnya.

7|Page
 Gambar 1. Alat Goldfisch
(Sumber: Makalah Analisis Lemak dengan menggunakan metode Goldfish)

2.1.2 Mengapa metoda GC/MS sering digunakan untuk analisa kualitatif maupun
kuantitatif ?

Jawab :

Analisis kualitatif dalam GC/MS berupa pengidentifikasian senyawa yang

terkandung dalam suatu campuran dengan menggunakan perbandingan waktu retensi antara
analit standar dengan sampel. Analisis ini didapatkan dari hasil yang ada pada detektor.
Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal
gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal
elektronik inilah yang akan berguna sebagai analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap
komponen-komponen yang terpisah antara fasa stasioner dan fasa gerak.

GC/MS sering dipakai dalam analisa kuantitatif, karena metode ini dapat menentukan
berat molekul yang sangat teliti hingga empat angka di belakang koma. Sebagai contoh
terdapat senyawa CO dengan massa molekul 28, N2 dengan massa molekul 28, H2C=CH2
dengan massa molekul 28. Pada dasarnya, setelah dihitung massa molekul yang lebih teliti,
massa molekul dari berbagai senyawa tersebut ialah berbeda.

2.1.3. Apakah keunggulan dan kekurangan teknik analisis ini ?

Jawab :

Metoda GC/MS memiliki kelebihan dan kekurangannya masing-masing. Adapun

kelebihan yang dimiliki oleh alat GC/MS ini adalah:

8|Page
  Spektroskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui rumus molekul tanpa melalui
analisa unsur. Sebagai contoh, C4H10O biasanya memakai cara kualitatif atau
kuantitatif yaitu dengan mengetahui rumus empiris (CxHyOz)n kemudian ditentukan
berat molekulnya. Saat ini, rumus molekul suatu senyawa dapat diketahui dengan alat
GC/MS dengan bantuan komputer didalamnya.
 Pada spektroskopi massa, jika dimasukkan senyawa maka senyawa tersebut akan
ditembaki oleh elektron dan molekul yang akan mengalami reaksi fragmentasi.
Molekul akan pecah karena tembakan elektron dalam spektrometer. Pecahnya
molekul tersebut bergantung pada gugus fungsi yang ada dalam molekul itu. Sehingga
molekul yang pecah hanyalah molekul-molekul tertentu sesuai gugus fungsinya.
Sebelum adanya GC-MS, hanya spektrometri infra merah yang dapat mengetahui
gugus fungsi. Dengan adanya fragmentasi, senyawa tersebut mudah dikenali sehingga
dapat diketahui dengan mudah apakah senyawa tersebut termasuk golongan apa.
 Dalam aplikasinya, GC-MS dapat mendeteksi kadar obat <1 𝜇g/L dan membutuhkan
waktu pengerjaan yang relatif singkat.
 GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena akan
terdekomposisi pada awal pemisahan.
 Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar.
 Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin
dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika
ada metode lain
 Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa partikel
berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udara
 Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit
 Sensitivitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang saling
bercampur dan mampu menganalisa berbagai senyawa meskipun dalam
kadar/konsentrasi rendah. Seperti dalam udara, terdapat berbagai macam senyawa
yang saling bercampur dan dengan ukuran partikel/molekul yang sangat kecil.
Sedangkan kekurangan dari GC-MS ialah:
 GC-MS hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mudah
menguap. Glukosa, sukrosa, sakarosa bersifat non-volatil sehingga tidak dapat
dideteksi dengan alat GC-MS. Kriteria menguap ialah pada kondisi vakum tinggi
dengan tekanan rendah, dapat dipanaskan dan uap yang diperlukan tidak banyak. Pada
umumnya, senyawa-senyawa dengan berat molekul kurang dari 1000 dapat diuapkan.
Penentuan berat molekul dapat diketahui melalui spektroskopi massa.
 Tekanan dalam ruang pengionan harus cukup rendah yaitu pada orde 10 -6 torr untuk
mencegah reaksi ion-ion yang diinginkan dengan spesies lain.
 Memerlukan derivatisasi sampel dan biaya operasional yang relatif mahal.
Derivatisasi merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi
senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis
menggunakan kromatografi gas (menjadi lebih mudah menguap). Instrumen GC/MS
yang paling murah berharga sekitar $50.000 - $150.000 dalam dollar tahun 1989.

9|Page
  GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena akan
terdekomposisi pada awal pemisahan.
 Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram
mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan
kecuali jika ada metode lain.

2.1.4. Dapatkah anda menjelaskan rancangan analisis lemak babi tersebut ?

Jawab :

Analisis kandungan lemak babi ini, kami menggunakan teknik GC/MS. Teknik ini
merupakan perpaduan dari kedua teknik, yaitu kromatografi gas (GC) dan spektrometri massa
(MS). Oleh karena itu dalam merancang analisis ini kita menggunakan kedua teknik ini
dengan terlebih dahulu menganalisis dengan teknik GC dan kemudian dilanjutkan dalam
rancangan alat MS. Rancangan analisis ini terdiri dari:

a. Sample preparation
Preparasi sampel dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan faktor-faktor
pengganggu dalam analisis sampel. Preparasi dimulai dengan menyaring sampel dan
fase gerak di mana untuk sampel menggunakan kertas saring whatman 0,45 sedangkan
fase gerak menggunakan kertas saring whatman 0,2. Kemudian masing-masing
dilakukan degasing, yakni penghilangan gas yang dapat mengganggu saat analisis
sampel.
b. Derivatisasi sampel
Derivatsisasi sebelum pemisahan dengan kromatografi gas sering dilakukan untuk
meningkatkan stabilitas termal suatu senyawa, terutama senyawa dengan gugus
fungsional polar, misalnya pembentukan metil ester asam lemak, pembentukan metil
atau trimetilsilil ester dan asetil atau trifluoroasetil ester suatu sakarida, sedangkan
untuk asam amino dilakukan derivatisasi terhadap gugus karboksil menjadi n-butil atau
n-propil ester dan asetilasi terhadap gugus amino. Derivatisasi juga digunakan untuk
merubah molekul solute sehingga dapat memberikan sinyal yang dpaat dibaca oleh
detektor yang digunakan, misalnya derivatisasi karbamat dengan TFA untuk
determinasi dengan ECD.
c. Injeksi
Menginjeksikan campuran larutan ke kolom GC lewat heated injection port. GC/MS
kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena akan terdekomposisi
pada awal pemisahan.
d. GC separation
Campuran dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir tertentu melewati
kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC memiliki cairan pelapis (fase
diam) yang inert.
e. MS detector
Aspek kualitatif : lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang tidak diketahui
dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi. Aspek kuantitatif : dengan

10 | P a g e
 membandingkan kurva standar dari senyawa yang diketahui dapat diketahui kuantitas
dari senyawa yang tidak diketahui.
f. Scanning
Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama pemisahan GC
dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk digunakan dalam analisis. Spektra
massa berupa fingerprint ini dapat dibandingkan dengan acuan.

2.2 Tugas 2
Untuk lebih memahami proses bekerja alat GC, anda melakukan percobaan sederhana di
lab. Percobaan ini menggunakan gas kromatografi dengan thermal conductivity detector.
Sampel anda akan terdiri dari campuran dua alkohol, etanol dan n-propanol. Propanol akan
berfungsi sebagai senyawa pembanding (tandar dalam), sedangkan etanol adalah senyawa
yang akan ditentukan. Hasil yang diperoleh :

 Dari 5 µL larutan standar ethanol dan n-propanol masing-masing menunjukkan

puncak pada 2,4 dan 7,2 menit.
 Sebanyak 5 µL dari campuran sampel tersebut menghasilkan data sebagai berikut:
a. 0,1 mL of ethanol + 1,9 mL of n-propanol
b. 0,2 mL of ethanol + 1,8 mL of n-propanol
c. 0,3 mL of ethanol +1,7 mL of n-propanol
d. 0,4 mL of ethanol + 1,6 mL of n-propanol
e. 0,5 mL of ethanol + 1,5 mL of n-propanol

Menghasilkan data tinggi puncak etanol sebagai berikut berturut-turut : 3,75; 7,5; 11,25; 15;
dan 18,75 mm pada persentase volum etanol masing-masing.

 Dari hasil injeksi 5 µL sampel diperoleh puncak pada 2,4 menit dengan tinggi senilai
12,5 mm.
 Pada salah satu campuran standar etanol dan n-propanol yang digunakan
menunjukkan data sebagai berikut: Lebar dasar puncak pada etanol dan n-propanol
adalah berturut-turut 1,45 menit dan 3,65 menit.

Terkait dengan percobaan di atas, bagaimana anda menentukan:

a. Kandungan senyawa etanol dalam sampel

b. Resolusi kolom (Ts) [tanpa satuan]
c. Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)
d. Tinggi piringan (H) dalam m
e. Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi 1,5
f. Waktu elusi senyawa etanol pada panjang kolom yang baru ?

Jawab :

a. Menentukan senyawa etanol dalam sampel

Dari data-data yang didapat bisa diketahui konsentrasi etanol untuk masing-masing
sampel yaitu:

11 | P a g e
 Tabel 1. Tabel Pengamatan
NO Ethanol n-propanol Konsentrasi (mL/mL)
(mL) (mL) ethanol dalam sampel
standar
1 0.1 mL 1.9mL 5%
2 0.2 mL 1.8 mL 10%
3 0.3 mL 1.7 mL 15%
4 0.4 mL 1.6 mL 20%
5 0.5 mL 1.5 mL 25%

Dengan menggunakan metode least square akan ditemukan nilai-nilai pada persamaan
garis lurus. Tabel 2 akan menjelaskan perhitungan nilai x (konsentrasi etanol)
menggunakan metode least-square.
Tabel 2. Perhitungan dengan Least Square

Sehingga diperoleh persamaan garis:

y = bx+a
y = 0.75x
Pada data diatas, kromatogram dari larutan standar diplot menjadi sebuah grafik. Hal
ini dikarenakan terdapat persamaan yang menghubungkan antara konsentrasi suatu analit
dalam suatu campuran tertentu dengan tinggi atau luas area puncak analit. Persamaan ini
berupa persamaan garis lurus. Y menunjukkan tinggi puncak dan X menunjukkan konsentrasi
etanol (dalam %). Plot antara konsentrasi etanol dalam larutan standar dengan tinggi puncak
etanol dapat dilihat pada grafik sebagai berikut:

12 | P a g e
 20
18
16
14 y = 0.75x
R² = 1
12
Tinggi puncak
10
Etanol
8
6
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi Etanol

Gambar 2. Grafik Kalibrasi

Dari grafik diatas diperoleh persamaan garis y = 0.75x. untuk mengetahui kandungan etanol
dalam sampel yang memiliki puncak 2.4 menit dan tinggi senilai 12.5 mm, digunakan
persamaan:
y = 0.75 x
dimana : y adalah tinggi puncak gelombang (mm) dan x adalah konsentrasi (%) maka
y = 0.75 x
12.5 = 0.75 x
x = 16.67
maka kandungan etanol dalam 5 μL sampel,

= 5 𝜇𝐿 × 16.67% = 0.83 𝜇𝐿

b. Menentukan Resolusi Kolom

(tr)A = waktu retensi etanol = waktu retensi etanol 2,4 menit

(tr)B = waktu retensi n-propanol = 7.2 menit
WA = lebar dasar puncak etanol = 1.45 menit
WB = lebar dasar puncak n-propanol = 3.65 menit

Persamaan yang digunakan untuk mencari nilai Resolusi Kolom (Rs) adalah sebagai
berikut :
2∆𝑡𝑟
(Rs) =
(𝑤1+𝑤2)
2 . (7.2 − 2.4 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡)
=
(1.45 + 3.65)
= 1.88
Sehingga, nilai resolusi kolom = 1.88

c. Jumlah piringan (N) rata rata

13 | P a g e
 (tr)A = waktu retensi etanol = waktu retensi etanol 2,4 menit
(tr)B = waktu retensi n-propanol = 7.2 menit
WA = lebar dasar puncak etanol = 1.45 menit
WB = lebar dasar puncak n-propanol = 3.65 menit

Persamaan yang digunakan untuk mencari nilai jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)
adalah sebagai berikut :
𝑡r 2
𝑁 = 16 ( )
𝑊

Perhitungan jumlah piringan untuk etanol :

𝑡𝑟 2
𝑁 = 16 ( )
𝑊
2.4 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 2
= 16 (1.45 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡) = 43.8

Perhitungan jumlah piringan untuk n-propanol :

𝑡𝑟 2
𝑁2 = 16 ( )
𝑊
7.2 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 2
= 16 (3.65 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡) = 62.3

43.8+62.3
N rata-rata = = 53.05
2
d. Tinggi piringan (H) dalam meter
misal : panjang kolom (L) = 50 cm
Maka, tinggi piringan (H)

𝐿 30 𝑐𝑚
𝐻= = = 0.56
𝑁 53.05

e. Panjang kolom bila resoliusi kolom menjadi 1.5

Panjang kolom bila resoliusi kolom menjadi 1.5 (Rs)2

Dari persamaan :
𝛼 1+𝐾′ 𝑏
N = 16 Rs2 ( )( )
𝛼−1 𝐾′ 𝑏

Diketahui bahwa α dan K’b konstan (tidak berubah) dengan berubahnya N dan L
sehingga didapatkan persamaan :

𝑅𝑠1 √𝑁1
=
𝑅𝑠2 √𝑁2

14 | P a g e
 Subtitusi (Rs)1 = 1.88 ; (Rs)2 = 1.5 N1 = 53.045 ke dalam persamaan diatas, sehingga
didapat jumlah piringan (N2) bila resolusi diharapkan menjadi 1.5
1.88 √53.05
=
1.5 √𝑁2
√𝑁2 = 5.8113
𝑁2 = 33.7712 ≈ 34
Jadi panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1.5:
L=NH
L = 34 x 0.56cm = 19.04 cm

f. Waktu elusi senyawa etanol pada saat panjang kolom yang baru
Diketahui persamaan waktu (tr)B yang dibutuhkan untuk mengelusi 2 senyawa
tersebut dengan resolusi Rs adalah :
16 Rs2 H 𝛼 2 1+𝐾 ′ 𝑏3
(tr)B = ( ) ( )
𝑢 𝛼−1 𝐾′𝑏2

Dari persamaan diatas, diketahui bahwa (tr)B ~ Rs2 sehingga diperoleh persamaan

𝑡𝑟1 𝑅𝑠12
=
𝑡𝑟2 𝑅𝑠22
2.4 1.882
=
𝑡𝑟2 1.52
𝑡𝑟2 = 1.5 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡

15 | P a g e
 BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan

1. Lemak babi merupakan bahan dasar dari banyak makanan yang banyak digunakan
dalam minyak goreng atau mentega. Lemak babi terdiri dari lemak berupa trigliserida
yang terdiri dari tiga asam lemak dan persebarannya berbeda pada masing-masing
minyak.

2. Lemak babi mengandung energi sebesar 630 kilokalori. Yang didalamnya terdapat
protein, karbohidrat, lemak, kalsium, fosfor dan zat besi.

3. Selain dengan metode GC-MS, analisa lemak babi dapat dilakukan dengan ekstraksi
kering dan ekstraksi basah. Ekstraksi kering terdiri dari metode Goldfish, metode
Soxhlet, dan juga metode ASTM (American Society Testing Material). Sedangkan
ekstraksi basah dilakukan dengan metode Mojonnier.

4. Hasil analisis kadar lemak yang diperoleh merupakan lemak kasar (crude fat) karena
selama analisis selain lemak juga terikut fosfolipida, sterol, asam lemak bebas,
karotenoid, dan pigmen yang lain.

5. Metode GC-MS memiliki kelebihan diantaranya dapat mengetahui rumus molekul

tanpa analisa unsur, dapat digunakan dalam suhu tinggi, waktu penggunaan yang
relative singkat dan efisien.

16 | P a g e
DAFTAR PUSTAKA

Anonim. “Kromatografi Gas-Cair”. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kromatografi_

gas-cair/ (diakses pada tanggal 21 Nopember 2011, pukul 19.00)

Anonim. “Penggunaan Kromatografi Gas-Cair Untuk Menganalisis Lemak Babi Sapi Ayam
(Perbandingan)”.
http://kimorunpad.110mb.com/kfa/KROMATOGRAFI%20GAS.pdf (diakses pada
tanggal 27 Nopember 2012, pukul 13.00)

D.A. Skoog., et.al. 1988. Fundamentals of Analysis Chemistry, 5th ed. Saunders College
Publishing.

Mimir. “Kromatografi Gas”. http://robbaniryo.com/instrumen-kimia/kromatografi-gas/.

(Diakses pada tanggal 27 Nopember 2012, pukul 13.30)

17 | P a g e