GC-MS
(Pemicu 3 )
Disusun Oleh :
Kelompok 8
Fachri Munadi 1506746323
Khairina Shauma A 1506717784
Ryendi Kusnan 15067177853
Wahidin 1506673536
Aisyah Fadhlillah 1606951166
Retno Fitri Kusumastuti 1606951235
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas kehendak-Nya
laporan yang berjudul GC-MS ini dapat terselesaikan tepat pada waktunya.
Penulisan laporan ini bertujuan untuk pembuatan tugas penulisan laporan pemicu 2
mata kuliah Kimia Analitik. Selain itu, tujuan penulis dalam penulisan makalah ini
adalah untuk mengetahui konsep GC-MS beserta aplikasinya dalam kehidupan seharihari.
Dalam penyelesaian laporan ini, penulis banyak mengalami kesulitan, terutama
disebabkan oleh kurangnya ilmu pengetahuan. Namun, berkat bimbingan dari berbagai
pihak, laporan ini dapat terselesaikan walaupun masih banyak kekurangannya. Karena
itu, sepantasnya jika penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1.
Ibu Dianursanti yang telah memberikan kepercayaan dan kesempatan untuk membuat
laporan, juga memberikan pengarahan dan bimbingannya kepada penulis,
2.
Semua pihak yang telah membantu, baik secara langsung maupun tidak langsung,
yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Penulis menyadari bahwa makalah ini masih banyak terdapat kekurangan. Oleh
karena itu, penulis sangat mengharapkan adanya kritik dan saran yang positif agar
laporan ini dapat menjadi lebih baik dan berguna di masa yang akan datang.
Penulis berharap laporan yang sederhana ini dapat menambah pengetahuan
pembaca mengenai GC-MS beserta penerapannya dalam kehidupan sehari-hari, serta
bermanfaat bagi rekan mahasiswa dan semua kalangan masyarakat.
2 | Page
DAFTAR ISI
3 | Page
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya adalah hal yang penting
dalam semua cabang kimia dan tidak kalah pentingnya dalam banyak bidang lain dimana
teknik kimia digunakan untuk memecahkan berbagai macam masalah. Jadi, dampak dari
suatu teknik pemisahan yang ampuh dan serba guna akan dirasakan oleh seluruh ilmu
pengetahuan modern. Dalam kaitan ini, ketelitian kromatografi jarang sekali ditekankan.
Padahal dengan menggunakan metode ini, banyak kasus pemisahan diselesaikan jauh lebih
cepat dan lebih efektif daripada sebelumnya. Terobosan yang tidak tertandingi dalam
biokimia, misalnya dalam pengertian kita tentang struktur dan fungsi enzin dan proteinprotein
lainnya, berasal langsung dari penerapan kromatografi ke penelitian biologi. Menghitung
polusi air dan udara, menentukan residu pestisida pada buah-buahan maupun sayur-sayuran,
mengidentifikasi dan mengklasifikasikan bakteri, memantau gas-gas dalam pernapasan
selama pembiusan, mencari senyawa-senyawa organik dan makhluk hidup di planet lain,
menentukan jalur metabolisme dan mekanisme kerja obat-obatan, semuanya berderet dalam
daftar panjang penelitian berdasarkan kromatografi.
Melihat banyaknya penerapan yang dapat dilakukan oleh metoda kromatografi, kini
kromatografi telah mengalami perkembangan yang pesat. Beberapa diantaranya ialah
munculnya detektor-detektor yang lebih baik, bahan pengisi kolom yang baru, antarmuka
dengan instrumen lain yang disempurnakan seperti spektrometer massa yang bisa
mengidentifikasi komponen-komponen yang terpisah, teknik pemrosesan data yang baru
berdasarkan pada komputer dan model matematis baru yang memberikan wawasan tambahan
baru pada sifat proses tersebut. Pembahasan kali ini akan membahas lebih lanjut mengenai
perkembangan kromatografi yang bergabung dengan instrumen lainnya yaitu spektrometer
massa atau biasa disebut sebagai Gas Chromatography / Mass Spectrometry (GC/MS).
1.2. Definisi Masalah
Aplikasi metode GC/MS untuk menganalisa lemak babi dalam bahan makanan.
1.3. Tujuan Pembelajaran
Tujuan pembelajaran dari pembahasan metode analisis yang diuraikan dalam makalah ini
adalah:
Memahami metode kromatografi gas khususnya GC/MS.
Mengetahui parameter apa saja yang digunakan dalam analisis dengan GC/MS.
Mengetahui aplikasi penggunaan alat GC/MS.
1 | Page
Mengerti cara perhitungan konsentrasi senyawa campuran, resolusi kolom, jumlah piringan
rata-rata, tinggi piringan, panjang kolom, dan waktu elusi senyawa dengan metode analisa
kuantitatif GC/MS.
Mengetahui kelebihan dan kekurangan metode GC/MS.
2 | Page
BAB II
ISI
2.1. Tugas 1
2.1.1. Susunlah 4 isu (hal) penting terkait dengan lemak babi dalam pangan!
1.
2.
3.
4.
Jawab :
1. Komposisi Lemak Babi
Lemak Babi adalah bahan makanan hewani yang biasa dikonsumsi oleh masyarakat
Indonesia. Lemak Babi mengandung energi sebesar 630 kilokalori, protein 9,1 gram,
karbohidrat 1,1 gram, lemak 65 gram, kalsium 13 miligram, fosfor 108 miligram, dan zat
besi 0 miligram. Selain itu di dalam Lemak Babi juga terkandung vitamin A sebanyak 0
IU, vitamin B1 0,38 miligram dan vitamin C 0 miligram. Hasil tersebut didapat dari
melakukan penelitian terhadap 100 gram Lemak Babi, dengan jumlah yang dapat
dimakan sebanyak 100 %.
Untuk lebih lengkapnya berikut adalah informasi rinci mengenai kandungan dari
lemak babi:
Nama Bahan Makanan : Lemak Babi
Nama Lain / Alternatif : Bacon
Banyaknya Lemak Babi yang diteliti (Food Weight) = 100 gr
Bagian Lemak Babi yang dapat dikonsumsi (Bdd / Food Edible) = 100 %
Jumlah Kandungan Energi Lemak Babi = 630 kkal
Jumlah Kandungan Protein Lemak Babi = 9,1 gr
Jumlah Kandungan Lemak Lemak Babi = 65 gr
Jumlah Kandungan Karbohidrat Lemak Babi = 1,1 gr
Jumlah Kandungan Kalsium Lemak Babi = 13 mg
Jumlah Kandungan Fosfor Lemak Babi = 108 mg
Jumlah Kandungan Zat Besi Lemak Babi = 0 mg
Jumlah Kandungan Vitamin A Lemak Babi = 0 IU
Jumlah Kandungan Vitamin B1 Lemak Babi = 0,38 mg
Jumlah Kandungan Vitamin C Lemak Babi = 0 mg
3 | Page
Manfaat yang terkandung pada lemak babi tidak jauh berbeda dari manfaat daging
secara umum, begitu pun kandungan gizi dan nutrisinya. Berikut ini manfaat lemak babi :
a.
Kandungan energi
Memberikan tenaga untuk beraktivitas
Menjaga daya tahan tubuh
Mencegah terjadinya kelelahan
Meningkatkan focus dalam melakukan aktivitas
h.
Sabun mandi
Shampoo
Pasta gigi
Conditioner
4 | Page
Lalu terlepas dari kondisi daging babi yang mempunya banyak manfaat, ternyata
daging babi mempunyai beberapa bahaya bagi tubuh kita. berikut ini adalah beberapa bahaya
daging babi :
a. Obesitas
Daging babi adalah salah satu jenis daging yang mempunyai kandungan lemak
yang tinggi. kandungan lemak yang tinggi ini bisa menimbulkan terjadinya obesitas.
Ketika anda memakanya terlalu banyak daging babi, maka hal ini akan
menimbulkan lemak yang ada pada daging babi menumpuk dan menimbulkan
terjadinya obesitas atau kegemukan.Obesitas atau kegemukan ini dapat
menimbulkan timbulnya berbagai gangguan kesehatan, dan juga berdampak
negative bagi kesehatan kita.. berikut ini adalah bahaya obesitas:
Diabetes
Jantung coroner
Stroke
Asam urat
Cepat mengantuk
Kurang konsentrasi
Sesak nafas
Stroke
Serangan jantung
Selain itu, dengan kondisi peredaran darah yang menjadi terhambat jadi
pasokan atau suplai darah dan juga oksigen ke berbagai organ tubuh pun dapat
menurun, sehingga kerja dari beberapa organ tubuh menjadi tidak optimal.
e. Memiliki kandungan cacing pita
Daging babi yang belum dimasak secara matang akan meningkatkan probabilitas
keberadaan cacing pita yang masih hidup.
3. Penggunaan Lemak Babi pada Industri
Lemak babi biasa digunakan sebagai bahan di dalam industri pangan ataupun yang
lainya. Berikut adalah contoh varian produk yang dapat menggunakan minyak babi sebagai
salah satu bahan komposisinya.
6 | Page
Lemak dan gliserin, dapat digunakan dalam pembuatan softdrink, kosmetik, sabun,
dll.
Lard (lemak babi), dapat digunakan sebagai pengempuk dan pelezat roti dan coklat.
Minyak, sebagai penyedap masakan
Bahan starter vetsin
Fatty acids dari tulang babi dapat digunakan untuk membuat sabun mandi, shampoo,
conditioer, body lotion, pasta gigi, detergen, dll.
7 | Page
2.1.2 Mengapa metoda GC/MS sering digunakan untuk analisa kualitatif maupun
kuantitatif ?
Jawab :
Analisis kualitatif dalam GC/MS berupa pengidentifikasian senyawa yang
terkandung dalam suatu campuran dengan menggunakan perbandingan waktu retensi antara
analit standar dengan sampel. Analisis ini didapatkan dari hasil yang ada pada detektor.
Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal
gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal
elektronik inilah yang akan berguna sebagai analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap
komponen-komponen yang terpisah antara fasa stasioner dan fasa gerak.
GC/MS sering dipakai dalam analisa kuantitatif, karena metode ini dapat menentukan
berat molekul yang sangat teliti hingga empat angka di belakang koma. Sebagai contoh
terdapat senyawa CO dengan massa molekul 28, N2 dengan massa molekul 28, H2C=CH2
dengan massa molekul 28. Pada dasarnya, setelah dihitung massa molekul yang lebih teliti,
massa molekul dari berbagai senyawa tersebut ialah berbeda.
2.1.3. Apakah keunggulan dan kekurangan teknik analisis ini ?
Jawab :
Metoda GC/MS memiliki kelebihan dan kekurangannya masing-masing. Adapun
kelebihan yang dimiliki oleh alat GC/MS ini adalah:
Spektroskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui rumus molekul tanpa melalui
analisa unsur. Sebagai contoh, C4H10O biasanya memakai cara kualitatif atau
kuantitatif yaitu dengan mengetahui rumus empiris (C xHyOz)n kemudian ditentukan
8 | Page
berat molekulnya. Saat ini, rumus molekul suatu senyawa dapat diketahui dengan alat
GC/MS dengan bantuan komputer didalamnya.
Pada spektroskopi massa, jika dimasukkan senyawa maka senyawa tersebut akan
ditembaki oleh elektron dan molekul yang akan mengalami reaksi fragmentasi.
Molekul akan pecah karena tembakan elektron dalam spektrometer. Pecahnya molekul
tersebut bergantung pada gugus fungsi yang ada dalam molekul itu. Sehingga molekul
yang pecah hanyalah molekul-molekul tertentu sesuai gugus fungsinya. Sebelum
adanya GC-MS, hanya spektrometri infra merah yang dapat mengetahui gugus fungsi.
Dengan adanya fragmentasi, senyawa tersebut mudah dikenali sehingga dapat
diketahui dengan mudah apakah senyawa tersebut termasuk golongan apa.
g/L dan
Dalam aplikasinya, GC-MS dapat mendeteksi kadar obat <1
9 | Page
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram
mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan
kecuali jika ada metode lain.
Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama pemisahan GC
dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk digunakan dalam analisis. Spektra
massa berupa fingerprint ini dapat dibandingkan dengan acuan.
2.2 Tugas 2
Untuk lebih memahami proses bekerja alat GC, anda melakukan percobaan sederhana di
lab. Percobaan ini menggunakan gas kromatografi dengan thermal conductivity detector.
Sampel anda akan terdiri dari campuran dua alkohol, etanol dan n-propanol. Propanol akan
berfungsi sebagai senyawa pembanding (tandar dalam), sedangkan etanol adalah senyawa
yang akan ditentukan. Hasil yang diperoleh :
Menghasilkan data tinggi puncak etanol sebagai berikut berturut-turut : 3,75; 7,5; 11,25; 15;
dan 18,75 mm pada persentase volum etanol masing-masing.
Dari hasil injeksi 5 L sampel diperoleh puncak pada 2,4 menit dengan tinggi senilai
12,5 mm.
Pada salah satu campuran standar etanol dan n-propanol yang digunakan
menunjukkan data sebagai berikut: Lebar dasar puncak pada etanol dan n-propanol
adalah berturut-turut 1,45 menit dan 3,65 menit.
Jawab :
a. Menentukan senyawa etanol dalam sampel
Dari data-data yang didapat bisa diketahui konsentrasi etanol untuk masing-masing
sampel yaitu:
Tabel 1. Tabel Pengamatan
NO
Ethanol n-propanol
Konsentrasi (mL/mL)
(mL)
(mL)
ethanol dalam sampel
standar
1
0.1 mL
1.9mL
5%
11 | P a g e
2
3
4
5
0.2 mL
0.3 mL
0.4 mL
0.5 mL
1.8 mL
1.7 mL
1.6 mL
1.5 mL
10%
15%
20%
25%
Dengan menggunakan metode least square akan ditemukan nilai-nilai pada persamaan
garis lurus. Tabel 2 akan menjelaskan perhitungan nilai x (konsentrasi etanol)
menggunakan metode least-square.
Tabel 2. Perhitungan dengan Least Square
12 | P a g e
20
18
f(x) = 0.75x + 0
R = 1
16
14
12
Tinggi puncak Etanol
10
8
6
4
2
0
0
10
15
20
25
30
Konsentrasi Etanol
(Rs)
(w 1+w 2)
2 .(7.22.4 menit)
(1.45+3.65)
1.88
13 | P a g e
( )
( )
16
2.4 menit 2
=43.8
1.45 menit
( )
16
N rata-rata
7.2 menit 2
=62.3
3.65 menit
43.8+62.3
=53.05
2
L
N
30 cm
53.05
= 0.56
N = 16 Rs2
1+ K ' b
)(
)
1
K' b
N 2=5.8113
N 2=33.7712
34
15 | P a g e
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
1. Lemak babi merupakan bahan dasar dari banyak makanan yang banyak digunakan
dalam minyak goreng atau mentega. Lemak babi terdiri dari lemak berupa trigliserida
yang terdiri dari tiga asam lemak dan persebarannya berbeda pada masing-masing
minyak.
2. Lemak babi mengandung energi sebesar 630 kilokalori. Yang didalamnya terdapat
protein, karbohidrat, lemak, kalsium, fosfor dan zat besi.
3. Selain dengan metode GC-MS, analisa lemak babi dapat dilakukan dengan ekstraksi
kering dan ekstraksi basah. Ekstraksi kering terdiri dari metode Goldfish, metode
Soxhlet, dan juga metode ASTM (American Society Testing Material). Sedangkan
ekstraksi basah dilakukan dengan metode Mojonnier.
4. Hasil analisis kadar lemak yang diperoleh merupakan lemak kasar (crude fat) karena
selama analisis selain lemak juga terikut fosfolipida, sterol, asam lemak bebas,
karotenoid, dan pigmen yang lain.
16 | P a g e
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. Kromatografi Gas-Cair. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kromatografi_
gas-cair/ (diakses pada tanggal 21 Nopember 2011, pukul 19.00)
Anonim. Penggunaan Kromatografi Gas-Cair Untuk Menganalisis Lemak Babi Sapi Ayam
(Perbandingan). http://kimorunpad.110mb.com/kfa/KROMATOGRAFI
%20GAS.pdf (diakses pada tanggal 27 Nopember 2012, pukul 13.00)
D.A. Skoog., et.al. 1988. Fundamentals of Analysis Chemistry, 5th ed. Saunders College
Publishing.
Mimir. Kromatografi Gas. http://robbaniryo.com/instrumen-kimia/kromatografi-gas/.
(Diakses pada tanggal 27 Nopember 2012, pukul 13.30)
17 | P a g e