Pupuk TSP
1.1.1. Macam Pupuk Superfosfat
Menurut Rosmarkam dan Yuwono (2002) bentuk-bentuk pupuk
superfosfat di Industri antara lain yaitu :
1. Enkel Super Phosphate (ESP)
Sejak zaman Belanda ESP sudah populer digunakan sebagai pupuk fosfor
dan sering disebut Single Super Phosphate. Pupuk ini dibuat dengan
menggunakan bahan baku batuan fosfat (apatit) dan diasamkan dengan asam
sulfat untuk mengubah fosfor yang tidak tersedia menjadi tersedia untuk
tanaman. Reaksi singkat pembuatan ESP yaitu:
Ca3(PO4)2 CaF + 7H2SO4 → 3Ca(H2PO4) + 7CaSO4 + 2HF
Kandungan dalam pupuk ESP ini terdiri dari dihidro fosfat dan gipsum.
Pupuk ini mengandung kadar fosfor sebagai P2O5 sebesar 18–24% dan kapur
(CaO) sebesar 24–28%. Bentuk pupuk ini berupa tepung berwarna putih kelabu
dan sedikit larut dalam air. Fosfat terlarut air dalam kebanyakan tanah diubah
dengan cepat menjadi bentuk yang tak larut air, tetapi pada beberapa jenis tanah
tetap tersedia bagi tanaman sampai suatu batas tertentu. Jadi, bahaya
kehilangan karena proses pencucian sangat kecil kemungkinan terjadinya pada
fosfat terlarut air. Pada tanah yang masam dengan kandungan besi dan
aluminium yang tinggi, fosfat dari pupuk fosfat terlarut air dapat diubah ke
dalam bentuk tak larut demikian cepatnya sehingga tanaman mungkin sangat
sedikit mendapatkan manfaat dari perlakuan pemupukan. Proses fiksasi ini
dapat diperlambat sedikit dengan menempatkan pupuk terlarut air ini dalam
kantong-kantong atau lubang-lubang disamping tanaman, jadi memastikan
kontak langsung dengan partikel tanah yang sekecil-kecilnya.
Dalam pemakaiannya dianjurkan sebagai pupuk dasar yaitu pemupukan
sebelum ada tanaman agar pada saat tanaman mulai tumbuh fosfor sudah dapat
diserap oleh akar tanaman. Pupuk ESP masih mengandung gipsum (CaSO4)
cukup tinggi dan untuk beberbagai jenis tanah sering menyebabkan struktur
tanah menjadi menggumpal seperti padas dan kedap terhadap air. Hal ini yang
sering dianggap sifat merugikan dari pupuk ESP.
2. Double Super Phosphate (DSP)
Berbeda dengan ESP, pupuk ini tidak mengandung gipsum, dalam
pembuatannya digunakan asam fosfat yang berfungsi sebagai pengasam dan
untuk meningkatkan kadar fosfor. Reaksi pembuatannya yaitu:
(Ca3PO4)2CaF + 4H3PO4+ 3H2O → 3Ca(H2PO4)2 + HF
Pupuk DSP memiliki kadar fosfor sebagai P2O5 sebesar 38%. Pupuk DSP
telah lama digunakan di Indonesia baik oleh petani maupun di perkebunan
besar. Pupuk tersebut berwarna abu-abu coklat muda dan sebagian fosfor larut
dalam air, serta kemungkinan pelindian rendah. Bila diberikan pada tanah yang
banyak mengandung Fe3+ dan Al3+ bebas maka akan terjadi sematan fosfor oleh
kedua unsur tersebut. Asam H3PO4 diperoleh dari:
Ca3 (PO4)3CaF + 3H2SO4 → 2H3PO4 + CaSO4 + HF
3. Triple Super Phosphate (TSP)
Pupuk TSP adalah salah satu pupuk sumber hara fosfor pertama yang memiliki
hasil analisa kandungan cukup tinggi dan dipakai secara luas di masyarakat. Secara
teknis di kenal sebagai calcium dihydrogen phosphate dan juga monocalcium
phosphate, [Ca(H2PO4)2 .H2O]. Sifat umum pupuk Triple Super Phosphate (TSP)
sama dengan dengan pupuk DS. Kadar P2O5 pupuk ini sekitar 44–46%,
walaupun secara teoritis dapat mencapai 56%. Pembuatan pupuk TSP dengan
menggunakan sistem wet process. Dalam proses ini batuan fosfat alam (rock
phosphate) diasamkam dengan asam fosfat hasil proses sebelumnya (seperti
pembuatan pupuk DS). Asam H3PO4 diperoleh dari:
Ca3 (PO4)3CaF + 3H2SO4 → 2H3PO4 + CaSO4 + HF
4.1.3. Penentuan Kadar Fosfor sebagai P2O5 pada Pupuk TSP Kode X
Salah satu sumber fosfor yang umum dipergunakan adalah pupuk TSP
(Triple Super Phospat). Kadar fosfor pada pupuk TSP dihitung sebagai P2O5
karena...... Pupuk TSP mengandung kadar P2O5 sebesar 43-45% (Rinsema,
1986). Prinsip dari penentuan fosfor sebagai P2O5 adalah ortofosfat yang
terlarut direaksikan dengan ammonium molibdovanadat membentuk senyawa
kompleks molibdovanadat asam fosfat berwarna kuning. Intensitas yang
terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 400 nm -
420 nm.
Penentuan kadar fosfor sebagai P2O5 didasarkan pada 3 parameter yaitu :
1. penentuan kadar fosfor total sebagai P2O5,
2. penentuan kadar fosfor larut air sebagai P2O5
Pupuk fosfat dengan asam fosfor terlarut air ini mencakup superfosfat
tripel superfosfat (36-48% P2O5). Suatu kelebihan dari pupuk fosfat yang
terlarut air adalah ion fosfatnya dapat diserap dengan cepat dan dengan
demikiantersedia bagi tanaman muda yang sistem perakarannya belum
berkembang penuh.
3. dan penentuan kadar fosfor larut asam sitrat 2% sebagai P2O5.
Karakteristik ini sangat cocok untuk jenis tanah-tanah yang bersifat asam
dan atau jenis-jenis tanah laterik.
4.1.3.1. Persiapan Larutan Contoh
4.1.3.1.1. Penentuan Kadar Fosfor Total pada Pupuk TSP Kode X
Pada pengujian kadar fosfor total sebagai P2O5 dalam pupuk
TSP kode X dilakukan dengan cara menimbang sampel pupuk
TSP kode X yang telah dipreparasi dengan menggunakan neraca
analitis sebanyak ±1.0000 gram dalam gelas kimia 200 mL.
Penentuan kadar fosfor total dilakukan secara duplo, sehingga
dan diperoleh massa sampel 1,000 gram dan 1,0001 gram.
Selanjutnya masing-masing sampel didekstruksi dengan
penambahan 6 mL larutan HNO3 65% yang tidak berwarna dan
10 mL larutan HClO4 72% yang tidak berwarna dengan
menggunakan pipet ukur yang sesuai dan dilakukan pemanasan
menggunakan hotplate di dalam lemari asam hingga dihasilkan
larutan tidak berwarna dan timbul asap putih yang terpisah pada
gelas kimia. Ketika penambahan HNO3 larutan yang tadinya tidak
berwarna berubah menjadi warna orange, sedangkan ketika
ditambahkan dengan HClO4 dan dipanaskan 1-2 jam terdapat dua
fase pada larutan dan terdapat kabut putih yang tebal.
Penggunaan larutan HNO3 dan HClO4 berfungsi sebagai
oksidator. Kedua larutan asam pekat ini ditambahkan untuk
proses destruksi sampel menjadi unsur-unsurnya. Larutan HNO3
berperan untuk mendestruksi matriks senyawa organik dalam
sampel pada suhu rendah, sedangkan matrik organik yang tidak
dapat didestruksi oleh HNO3 dapat didekstruksi oleh larutan
HClO4. Larutan HClO4 merupakan oksidator kuat yang
membantu HNO3 mendekomposisi matrik organik yang terdapat
dalam sampel. Proses destruksi terjadi karena matriks organik
teroksidasi sehingga ikatan antara logam dan matrik organik
dapat terputus. Oleh adanya proses ini, senyawa pospat akan
terlepas ikatanyan dengan senyawa bukan pospat yang akan
membentuk asamortopospat. Sedangkan pemanasan ini bertujuan
untuk mempercepat proses destruksi. Proses destruksi dilakukan
pada suhu 100ºC, HNO3 yang bersifat sebagai oksidator kuat
dengan adanya pemanasan maka akan mempercepat proses
destruksi sehingga memepercepat pemutusan antara logam
dengan senyawa organik, hasil yang diperoleh adalah senyawa
dalam bentuk PO43-. Selain itu HNO3 juga mengubah semua
metafosfat dan pirofosfat menjadi ortofosfat, karena hanya
ortofosfat yang akan bereaksi dengan amonium molibdovanadat.
Reaksinya adalah sebagai berikut :
2P2O5-(CH2O)X(aq)+HNO3(aq) →2PO43- (aq)+ CO2 (g)+ NO2(g)
+H2O(l)
Dari reaksi tersebut dapat dilihat munculnya gelembung-
gelembung gas yang berwarna coklat muda yang merupakan gas
NO2 yang merupakan hasil samping proses destruksi
menggunakan asam nitrat. Gas ini merupakan suatu indikator
yang menandakan bahwa bahan organik telah dioksidasi secara
sempurna oleh asam nitrat. Untuk mengakhiri proses destruksi
ditandai dengan terpisahnya larutan dengan asap putih, hal ini
menunjukkan bahwa keseluruhan senyawa organik dalam sampel
telah teroksidasi secara sempurna.
Selanjutnya larutan sampel didingainkan. Setelah dingin,
sampel dalam gelas kimia tersebut ditambahkan 50 mL air suling
(aquadest), maka dihasilkan larutan yang keruh. Selanjutnya
gelas kimia tersebut ditutup dengan kaca arloji yang diatasnya
telah diisi dengan air dan dipanaskan kembali menggunakan
hotplate hingga mendidih. Penutupan dengan kaca arloji
bertujuan agar sampel yang menguap bersama asap akan
mengembun dan masuk kembali ke dalam gelas kimia sehingga
sampel tidak ada yang hilang karena penguapan. Setelah
mendidih kemudian didinginkan, kemudian dibilas bagian kaca
arloji menggunakan air suling untuk membersihkan larutan yang
menguap dan menempel pada kaca arloji yang digunakan untuk
menutup gelas kimia yang berisi sampel. Pemindahan larutan
sampel ini dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif tidak
ada sampel yang tersisa pada kaca arloji.
Selanjutnya larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur
500 mL dengan menggunakan corong kaca dan dibilas gelas
kimia dan corong tersebut menggunakan air suling untuk
membersihkan sisa-sisa larutan sampel. Pemindahan larutan
sampel ini dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif tidak
ada sampel yang tersisa dalam beaker glass maupun corong kaca.
Kemudian ditambahkan air suling hingga tanda tera labu dengan
tepat. Selanjutnya diaduk menggunakan pengaduk magnet (stirer)
selama 30 menit agar larutan menjadi homogen atau larut secara
sempurna.
Selanjutnya disaring degan menggunakan kertas saring
Whatman ukuran 40 ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, untuk
hasil saringan pertama digunakan untuk membilas Erlenmeyer,
karena untuk menghindari terkontaminasinya sampel dengan
sisa-sisa zat pengotor lain yang menempel dalam erlenmeyer
maka Erlenmeyer perlu dibilas, maka dihasilkan larutan yang
jernih dan tidak berwarna. Penyaringan ini dimaksudkan untuk
mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan kekeruhan
sebelum diuji dengan spektrofotometer UV-Vis. Fungsi tahap ini
untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan
kekeruhan mengingat dalam analisa pospor menggunakan
instrumen spektrofotometer UV-Vis, hal ini disebabkan karena
ketepatan dan akurasi pengukuran dengan instrumen UV-Vis
sangat tergantung pada kebersihan dan kejernihan larutan yang
dianalisa. Selain itu, jika larutan keruh, radiasi yang dipancarkan
oleh perangkat lampu UV-Vis tidak akan dapat terabsorbsi
sempurna oleh senyawa yang dianalisa karena kemungkinan
besar sebagian radiasi cahaya UV-Vis akan terhalang oleh
kekeruhan dalam larutan sampel.
4.1.3.1.2. Penentuan Kadar Fosfor Larut dalam Air pada Pupuk TSP
Kode X
Pengukuran kadar fosfat larut air dilakukan karena ada
beberapa jenis fosfat dapat larut dalam air dan ada yang tidak larut
air. Pada pengujian kadar fosfor sebagai P2O5 larut air dalam
pupuk TSP kode X dilakukan dengan menimbang sampel pupuk
TSP kode X yang telah dipreparasi dengan menggunakan neraca
analitis sebanyak ±1.0000 gram dalam gelas kimia 100 mL.
Penentuan kadar fosfor sebagai P2O5 larut air dilakukan secara
duplo, sehingga diperoleh massa sampel sebesar 1,0002 gram dan
1,0003 gram. Selanjutnya masing-masing sampel dimasukkan ke
dalam labu ukur 500 mL dengan menggunakan corong kaca agar
lebih mudah memasukkan sampel, ketika memasukkan sampel ke
dalam labu ukur harus dilakukan dengan hati-hati dan secara
kuantitatif tidak ada sampel yang tersisa dalam gelas kimia.
Selanjutnya ditambahkan dengan air suling hingga tanda tera,
maka dihasilkan larutan yang keruh dan terdapat endapan
berwarna abu-abu di dasar tabung. Kemudian diaduk
menggunakan pengaduk magnet (stirer) selama 30 menit agar
larutan menjadi homogen dan agar sampel larut secara sempurna,
maka dihasilkan larutan yang keruh dan endapan larut sebagian.
Selanjutnya disaring dengan menggunakan kertas saring
Whatman ukuran 40 ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, untuk
hasil saringan pertama digunakan untuk membilas Erlenmeyer,
karena untuk menghindari terkontaminasinya sampel dengan
sisa-sisa zat pengotor lain yang menempel dalam erlenmeyer
maka Erlenmeyer perlu dibilas, maka dihasilkan larutan yang
jernih dan tidak berwarna. Penyaringan ini dimaksudkan untuk
mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan kekeruhan
sebelum diuji dengan spektrofotometer UV-Vis. Fungsi tahap ini
untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan
kekeruhan mengingat dalam analisa pospor menggunakan
instrumen spektrofotometer UV-Vis, hal ini disebabkan karena
ketepatan dan akurasi pengukuran dengan instrumen UV-Vis
sangat tergantung pada kebersihan dan kejernihan larutan yang
dianalisa. Selain itu, jika larutan keruh, radiasi yang dipancarkan
oleh perangkat lampu UV-Vis tidak akan dapat terabsorbsi
sempurna oleh senyawa yang dianalisa karena kemungkinan
besar sebagian radiasi cahaya UV-Vis akan terhalang oleh
kekeruhan dalam larutan sampel.
4.1.3.1.3. Penentuan Kadar Fosfor Larut dalam Larutan Asam Sitrat
2% pada Pupuk TSP Kode X
Dalam analisa kandungan fosfor sebagai P2O5 larut dalam
larutan asam sitrat 2% dalam pupuk TSP kode X digunakan
metode SNI 02-0086-2005 yaitu dengan menggunakan teknik
analisa spektrofotometer UV-Vis, dengan berdasarkan intensitas
warna senyawa komplek yang dihasilkan dari reaksi Ortofosfat
dengan regensia Ammonium molibddvanadat membentuk
senyawa komplek Molibdovanadat asam fosfat berwarna kuning.
Intensitas warna ini diukur pada panjang gelombang 420 nm.
Batas minimal kualitas TSP berdasarkan jumlah P2O5 yang larut
dalam adam sitrat 2% adalah 45% P2O5. Jika pupuk TSP
mengandung senyawa P2O5 kurang dari 45% maka kualitas
pupuk dianggap jatuh namun jika sebaliknya semakin tinggi
kadar P2O5 nya maka kualitas pupuk semakin baik. Analisa P2O5
dalam pupuk sangatlah penting, karena selain bertujuan untuk
mengetahui kadar komponennya, juga sangat penting dalam
memberikan keputusan atau rekomendasi dan dosis pemupukan
tanaman pertanian yang tepat dan berimbang. Selain itu
pengukuran kadar fosfat larut dalam asam sitrat dilakukan karena
proses pemupukan dengan menggunakan pupuk fosfat sangat
bergantung pada pH tanah. Pada pH tanah yang rendah (asam),
fosfat dapat dimanfaatkan oleh tumbuhan yaitu dalam bentuk
H2PO4- akan tetapi jika pH tanah tinggi (basa) fosfat akan
berbentuk PO43- yang tidak dapat diserap oleh tumbuhan.
Sehingga semakin banyak kadar fosfat yang larut dalam asam
sitrat maka semakin baik kualitas pupuk.
Pada pengujian kadar fosfor larut dalam asam sitrat 2%
sebagai P2O5 dalam pupuk TSP kode X dilakukan dengan
menimbang sampel pupuk TSP kode X yang telah dipreparasi
dengan menggunakan neraca analitis sebanyak ±1.0000 gram
dalam gelas kimia 100 mL. Penentuan kadar fosfor larut asam
sitrat dilakukan secara duplo, sehingga diperoleh massa sampel
sebesar 1,0007 gram dan 1,0002 gram. Kemudian masing-masing
sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL, ketika
memasukkan harus dilakukan dengan hati-hati secara kuantatif
agar tidak ada sampel yang hilang. Kemudian ditambahkan
sedikit demi sedikit larutan asam sitrat 2% yang tidak berwarna
sebanyak 150 mL, maka dihasilkan larutan yang keruh dan
terdapat sediit endapan berwarna abu-abu. Pegggunaan pelarut
asam sitrat ini terkait dengan sifat dari senyawa fosfat tersebut
terhadap efektifitasnya oleh penyerapan tanaman. Jumlah P2O5
yang dapat diserap oleh tanaman jumlahnya kurang lebih
mendekati sama dengan jumlah P2O5 yang dapat larut dalam asam
sitrat 2%. Dari beberapa hasil penelitian, bahwa asam lemah yang
terdapat didalam tanah sebagai pelarut senyawa fosfor ini daya
larutnya sama dengan daya larut asam sitrat 2%. Asam sitrat
diketahui banyak terdapat dalam sari buah jeruk, asan sitrat ini
termasuk jenis asam gugus hidroksil yang mengandung gugus
fungsi lain. Asam sitrat merupakan golongan asam karboksilat
yang bersifat asam lemah. Unsur fosfor dapat diserap oleh
tanaman berbentuk ion HPO4²‾ atau ion H2PO4‾ dan hanya dapat
mudah larut dalam asam, bukan dengan pelarut air. Oleh karena
sifat inilah konsentrasi ion fosfat dalam tanah pada umumnya
sangat tergantung pada kemasaman tanahnya. Rumus bangun
asam sitrat adalah sebagai berikut :
H2C COOH
HO C COOH
H2C COOH
0.2 0.238
0 0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi
Gambar 12. Kurva standar untuk penetapan kadar fosfor sebagai P2O5
pada pupuk TSP kode X.
Dari kurva kalibrasi atau kurva standar tersebut, maka diperoleh
persamaan regresi yang digunakan untuk menghitung konsentrasi fosfor
dalam sampel pupuk TSP Kode X.
4.1.3.3.Penetapan
4.1.3.3.1. Penetapan Kadar Fosfor sebagai P2O5 Total pada Pupuk TSP
Kode X
Penetapan kadar fosfor total dilakukan dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis. Langkah yang dilakukan adalah
membuat larutan blanko terlebih dahulu yaitu dengan cara
mengambil 10 mL larutan amonium molibdovanadat yang
berwarna kuning dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
Kemudian ditambahkan air suling hingga tanda tera labu, maka
dihasilkan larutan yang berwarna kuning pudar. Kemudian
dikocok dengan kuat agar dihasilkan larutan yang homogen. Dan
dibiarkan pengembangan warna selama 10 menit sebelum dibaca
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Selanjutnya untuk penetapan kadar Fosfor total dalam
sampel pupuk TSP kode X adalah dengan mengambil 3 mL
larutan sampel yang tidak berwarna dengan menggunakan pipet
gondok ukuran 3 mL dan memasukkannya ke dalam labu ukur
100 mL. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning. Kemudian ditambahkan
air suling hingga tanda tera labu, maka dihasilkan larutan yang
berwarna kuning pudar. Kemudian dikocok dengan kuat agar
dihasilkan larutan yang homogen. Dan dibiarkan pengembangan
warna selama 10 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Penambahan
ammonium molibdovanadat berfungsi untuk mendapatkan
senyawa P2O5 yang spesifik yang membentuk reaksi kompleks
antara ortofosfat yang terlarut dengan ammonium molbdovanadat
kemudian membentuk senyawa komplek molibdovanadat asam
fosfat yang berwarna kuning. Senyawa kompleks adalah suatu
satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri
sendiri tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu.
Pembentukan warna kuning inilah yang akan membuat
pengukuran P2O5 menjadi spesifik , karena hanya senyawa pospat
yang dapat membentuk warna kuning jika direaksikan sengan
ammonium molibdovanadat. Reaksinya adalan sebagai berikut :
P2O5 + 3H2O 2H3PO4
H3PO4 ↔ 3H+ + PO43-
PO43- + (NH4)4 Mo7O4 + NH4VO4 + 6H+ (PO4VO3.Mo7O2)4- +
5NH4 + 3H2O
Setelah pengembangan warna, selanjutnya dibaca absorbansi
masing-masing sampel dengan spektrofotometer UV-VIS pada
panjang gelombang 420 nm. Dalam pengukuran absorbansi pada
sampel, secara teknis, pergantian kuvet dari larutan standar ke
kuvet sampel, kuvet harus dibilas dengan aquade minimal tiga
kali pembilasan dan selanjutnya dibilas dengan larutan sampel
yang akan dianalisa, hal ini bertujuan untuk menghilangkan
pengaruh konsentrasi standar yang diukur sebelumnya dengan
kuvet yang sama, maka diperoleh absorbansi sampel berturut-
turut sebesar 0,643 dan 0,644.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung
konsentrasi sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel
ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar,
sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y= 0,225x + 0,0128 y= 0,225x + 0,0128
0,643 = 0,225x + 0,0128 0,644 = 0,225x + 0,0128
x = 2,8044 x = 2,8084
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar fosfor total dalam sampel pupuk TSP kode X
dengan menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
SxP 100
Kadar Fosfor total sebagai P2O5 = x 100% x (100−%H O)
W 2
= 46,7407%
Sampel 2
SxP 100
Kadar Fosfor total sebagai P2O5 = x 100% x (100−%H O)
W 2
= 46,8027%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-
rata kadar fosfor total sebagai P2O5 sebesar 46,7717%. SNI 02-
0086-2005 menyebutkan bahwa kadar fosfor total sebagai P2O5
untuk pupuk TSP padat minimal sebanyak 40%. Sehingga hasil
pengujian memenuhi syarat mutu pupuk TSP yang
diperbolehkan. Karena jika tumbuhan kekurangan Phosphor
rmenyebabkan pertumbuhan terhambat, daun mudah rontok,
pembentukan buah dan biji tidak bagus, dan terjadi nekrosis atau
kematian sel.
4.1.3.3.2. Penetapan Kadar Fosfor Larut Air pada Pupuk TSP Kode X
Penetapan kadar fosfor larut air dilakukan dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Langkah yang
dilakukan adalah membuat larutan blanko terlebih dahulu yaitu
dengan cara mengambil 10 mL larutan amonium molibdovanadat
yang berwarna kuning dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL. Kemudian ditambahkan air suling hingga tanda tera labu,
maka dihasilkan larutan yang berwarna kuning pudar. Kemudian
dikocok dengan kuat agar dihasilkan larutan yang homogen. Dan
dibiarkan pengembangan warna selama 10 menit sebelum dibaca
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Selanjutnya untuk penetapan kadar Fosfor larut air dalam
sampel pupuk TSP kode X adalah dengan mengambil 3 mL
larutan sampel yang tidak berwarna dengan menggunakan pipet
gondok ukuran 3 mL dan memasukkannya ke dalam labu ukur
100 mL. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning. Kemudian ditambahkan
air suling hingga tanda tera labu, maka dihasilkan larutan yang
berwarna kuning pudar. Kemudian dikocok dengan kuat agar
dihasilkan larutan yang homogen. Dan dibiarkan pengembangan
warna selama 10 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Penambahan
ammonium molibdovanadat berfungsi untuk mendapatkan
senyawa P2O5 yang spesifik yang membentuk reaksi kompleks
antara ortofosfat yang terlarut dengan ammonium molbdovanadat
kemudian membentuk senyawa komplek molibdovanadat asam
fosfat yang berwarna kuning. Senyawa kompleks adalah suatu
satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri
sendiri tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu.
Pembentukan warna kuning inilah yang akan membuat
pengukuran P2O5 menjadi spesifik , karena hanya senyawa pospat
yang dapat membentuk warna kuning jika direaksikan sengan
ammonium molibdovanadat. Reaksinya adalan sebagai berikut :
P2O5 + 3H2O 2H3PO4
H3PO4 ↔ 3H+ + PO43-
PO43- + (NH4)4 Mo7O4 + NH4VO4 + 6H+ (PO4VO3.Mo7O2)4- +
5NH4 + 3H2O
Setelah pengembangan warna, selanjutnya dibaca absorbansi
masing-masing sampel dengan spektrofotometer UV-VIS pada
panjang gelombang 420 nm. Dalam pengukuran absorbansi pada
sampel, secara teknis, pergantian kuvet dari larutan standar ke
kuvet sampel, kuvet harus dibilas dengan aquade minimal tiga
kali pembilasan dan selanjutnya dibilas dengan larutan sampel
yang akan dianalisa, hal ini bertujuan untuk menghilangkan
pengaruh konsentrasi standar yang diukur sebelumnya dengan
kuvet yang sama, maka diperoleh absorbansi sampel berturut-
turut sebesar 0,506 dan 0,507.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung
konsentrasi sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel
ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar,
sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y= 0,225x + 0,0128 y= 0,225x + 0,0128
0,506 = 0,225x + 0,0128 0,507 = 0,225x + 0,0128
x = 2,1956 x = 2,2000
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar fosfor total dalam sampel pupuk TSP kode X
dengan menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
SxP 100
Kadar Fosfor sebagai P2O5 larut air = x 100% x (100−%H O)
W 2
= 36,5853%
Sampel 2
SxP 100
Kadar Fosfor sebagai P2O5 larut air = W
x 100% x (100−%H O)
2
2,2000 x 167 100
= x 100% x (100−2,53%)
1,0003 gr
= 36,6557%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-
rata kadar fosfor sebagai P2O5 larut air sebesar 36,6205%. SNI
02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar fosfor total sebagai
P2O5 untuk pupuk TSP padat minimal sebanyak 36%. Sehingga
hasil pengujian memenuhi syarat mutu pupuk TSP yang
diperbolehkan. Karena jika tumbuhan kekurangan Phosphor
rmenyebabkan pertumbuhan terhambat, daun mudah rontok,
pembentukan buah dan biji tidak bagus, dan terjadi nekrosis atau
kematian sel.
4.1.3.3.3. Penetapan Kadar Fosfor Larut dalam Larutan Asam Sitrat
2%
Penetapan kadar fosfor larut air dilakukan dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Langkah yang
dilakukan adalah membuat larutan blanko terlebih dahulu yaitu
dengan cara mengambil 4 mL HNO3 1:1, yang tidak berwarna dan
17 mL asam sitrat 2% yang tidak berwarna dan memasukannya
ke dalam labu ukur 100 mL, maka dihasilkan larutan yang tidak
berwarna, kemudian direbus selama 1 jam pada suhu 70ºC, maka
dihasilkan larutan yang tidak berwarna.. Kemudian didinginkan
dan selanjutnya ditambahkan 20 mL pereaksi amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning, maka dihasilkan larutan
yang berwarna kuning. Kemudian menepatkannya dengan air
suling hingga tanda tera dan membiarkan pengembangan warna
selama 15 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Selanjutnya untuk penetapan kadar fosfor sebagai P2O5
larut dalam larutan asam sitrat 2% adalah dengan cara
mengambil 4 mL HNO3 1:1, yang tidak berwarna dan 17 mL
asam sitrat 2% yang tidak berwarna dan memasukannya ke dalam
labu ukur 100 mL, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
kemudian ditambahkan 2 mL larutan sampel yang tidak
berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
kemudian direbus selama 1 jam pada suhu 70ºC, maka dihasilkan
larutan yang tidak berwarna.. Kemudian didinginkan dan
selanjutnya ditambahkan 20 mL pereaksi amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning, maka dihasilkan larutan
yang berwarna kuning. Kemudian menepatkannya dengan air
suling hingga tanda tera dan membiarkan pengembangan warna
selama 15 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Setelah pengembangan warna, selanjutnya dibaca absorbansi
masing-masing sampel dengan spektrofotometer UV-VIS pada
panjang gelombang 420 nm. Dalam pengukuran absorbansi pada
sampel, secara teknis, pergantian kuvet dari larutan standar ke
kuvet sampel, kuvet harus dibilas dengan aquade minimal tiga
kali pembilasan dan selanjutnya dibilas dengan larutan sampel
yang akan dianalisa, hal ini bertujuan untuk menghilangkan
pengaruh konsentrasi standar yang diukur sebelumnya dengan
kuvet yang sama, maka diperoleh absorbansi sampel berturut-
turut sebesar 0,833 dan 0,841.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung
konsentrasi sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel
ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar,
sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y= 0,224x + 0.0134 y= 0,224x + 0.0134
0,833 = 0,224x + 0.0134 0,841 = 0,224x + 0.0134
x = 3,6591 x = 3,6955
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar larut asam sitrat 2% dalam sampel pupuk TSP
kode X dengan menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
SxP 100
Kadar fosfor larut asam sitrat 2% = x 100% x (100−%H O)
W 2
= 45,7066 %
Sampel 2
SxP 100
Kadar fosfor larut asam sitrat 2%= x 100% x (100−%H O)
W 2
= 46,1839%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-
rata kadar fosfor sebagai P2O5 larut larutan asam sitrat 2% sebesar
45,9453%. SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar fosfor
total sebagai P2O5 untuk pupuk TSP padat minimal sebanyak
45%. Sehingga hasil pengujian memenuhi syarat mutu pupuk
TSP yang diperbolehkan. Karena jika tumbuhan kekurangan
Phosphor rmenyebabkan pertumbuhan terhambat, daun mudah
rontok, pembentukan buah dan biji tidak bagus, dan terjadi
nekrosis atau kematian sel.
Hasil
Penentuan
Data I Data II
Kadar P2O5 total
Kadar P2O5 larut air
Kadar P2O5 Larut asam sitrat 2%
4.1.4. Penentuan Kadar Asam Bebas sebagai H3PO4 pada Pupuk TSP
Kode X
Prinsip dalam penentuan kadar asam bebas dalam pupuk adalah dimana
asam bebas sampel (H3PO4) dilarutkan dengan aseton kemudian diencerkan
1:1 dengan akuades dan dititrasi dengan natrium hidroksida menggunakan
indikator Phenolptalin (PP) hingga titik akhir titrasi yang ditandai dengan
perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menunjukkan bahwa
H3PO4 telah bereaksi seluruhnya dengan NaOH dan perubahan warna
disebabkan adanya kelebihan NaOH yang bereaksi dengan indikator PP.
Pada pengujian kadar fosfor larut dalam asam sitrat 2% sebagai P2O5 dalam
pupuk TSP kode X dilakukan dengan menimbang sampel pupuk TSP dengan
kode X menggunakan neraca analitis sebanyak ±4.0000 gram. Penentuan kadar
fosfor larut asam sitrat dilakukan secara duplo, sehingga diperoleh massa
sampel sebesar 4,0047 gram dan 4,0025 gram.
Selanjutnya dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan
dengan 100 mL aceton yang tidak berwarna, maka dihasilkan larutan yang
berwarna abu-abu keruh. Aceton berfungsi melarutkan asam bebas dalam
sampel. Selanjutnya dilakukan pengadukan dengan menggunakan pengaduk
magnet selama 30 menit, hingga diperoleh larutan berwarna keruh dan terdapat
sedikit endapan berwarna abu-abu. Pengadukan bertujuan agar sampel larut
secara sempurna dan larutan menjadi homogen. Selanjutnya dilakukan
penyaringan menggunakan kertas saring Whatman ukuran 42 hingga diperoleh
hasil saringan berupa larutan yang tidak berwarna. Penyaringan ini
dimaksudkan untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan
kekeruhan sebelum diuji dengan spektrofotometer UV-Vis.
Kemudian larutan dari hasil penyaringan tersebut, diambil sebanyak 50 mL
dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan air
suling yang tidak berwarna sebanyak 50 mL, maka dihasilkan larutan yang
tidak berwarna. Selanjutnya ditambahkan indikator phenolpthalin (PP) yang
tidak berwarna sebanyak 3 tetes, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna.
Indikator phenolpthalin (PP) berungsi sebagai indikator titik akhir titrasi.
Kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,25N yang tidak berwarna hingga
tercapai titik akhir berwarna merah muda. Volume larutan NaOH yang
digunakan untuk titrasi pada masing-masing sampel adalah 6,30 mL dan 6,30
mL.
Selanjutnya dari volume hasil titrasi tersebut, maka dapat ditentukan kadar
asam bebas dalam sampel sebagai berikut :
Sampel 1
V x N x P x 0,049
Asam bebas sebagai H3PO4 adbk % = x 100%
W
6,30 x 0,25 x 2 x 0,049
= x100%
4,0047 gr
= 3,8188%
Sampel 2
V x N x P x 0,049
Asam bebas sebagai H3PO4 adbk % = x 100%
W
6,30 x 0,25 x 2 x 0,049
= x100%
4,0025 gr
= 3,8209%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-rata kadar asam
bebas sebagai H3PO4 dalam sampel pupuk TSP kode X sebesar 3,82%. Pada
SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar asam bebas sebagai H3PO4
untuk pupuk TSP padat maksimal sebanyak 6%. Sehingga hasil pengujian
memenuhi syarat mutu pupuk TSP yang diperbolehkan. Jadi semakin sedikit
kadar asam bebas dalam sampel pupuk maka kualitas pupuk tersebut semakin
baik.
0,0 0,0000
1 y = 0.4697x + 0.0132
R² = 0.999 0.9381
0.8 0.77
Absorbansi
0.6 0.5862
0.4 0.3996
0.2 0.2037
0 0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Konsentrasi
0 0,00
0,4 mg/L 0,0056
0.025
0.0234
0.02
0.015 0.0144
0.01
0.005 0.0056
0 0
-0.005 0 0.5 1 1.5 2 2.5
Konsentrasi
4.1.5.3.Penetapan
4.1.5.3.1. Penetapan Kadar Logam Kadmium (Cd) pada Pupuk
TSP Kode X
Penetapan kadar logam kadmium (Cd) pada pupuk TSP kode X
dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan sampel dengan menguji
larutan hasil saringan pada preprasi sampel dengan menggunakan
spektrofotometer AAS pada panjang gelombang 228,8 nm, maka
diperoleh absorbansi sampel sebesar 0,0095 dan 0,0095. Proses
pembacaan absorbansi sampel pada AAS adalah terjadinya interaksi
antara energi dan materi. Interaksi tersebut menyebabkan penyerapan
energi oleh atom sehingga elektron atom akan tereksitasi. Atom-atom
menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan sifat
unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tersebut mempunyai energi
yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Keadaan
tereksitasi ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi
dasar sambil mengeluarkan energi dalam bentuk radiasi.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung konsentrasi logam
Cd dalam sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel ke dalam
persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar, sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y = 0,4697x + 0,0132 y = 0,4697x + 0,0132
0,0095 = 0,4697x + 0,0132 0,0095 = 0,4697x + 0,0132
x = -0,0079 x = -0,0079
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar logam Cd dalam sampel pupuk TSP kode X dengan
menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
Cxv
Kadar Cadmium (Cd) = W
0−0,0079 x 100
= 1,0001 gram
= -0,7877 ppm
Sampel 2
Cxv
Kadar Cadmium (Cd) = W
0−0,0079 x 100
= 1,0001 gram
= -0,7877 ppm
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-rata kadar
logam Cadmium (Cd) dalam sampel pupuk TSP kode X adalah sebesar
-0,7877 ppm. Pada SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar logam
Cadmium (Cd) untuk pupuk TSP maksimal sebanyak 100 ppm. Kadar
yang terdapat dalam sampel pupuk TSP kode X ini di bawah Limited Of
Detection (LOD) artinya kandungan logam cadmium (Cd) pada pupuk
TSP kode X tidak terdeteksi, sehingga hasil pengujian memenuhi syarat
mutu pupuk TSP yang diperbolehkan. Semakin kecil kadar logam
Cadmium (Cd) dalam pupuk maka kualitas pupuk tersebuk semakin
bagus, karena keberadaan logam Cd dalam tanah yang termasuk
golongan logam berat yang beracun dapat menjadi penyebab
terganggunya serapan unsur-unsur hara oleh akar tanaman melalui
interaksi kompetitif antagonis maupun sinergis dengan ion hara mineral
yang diperlukan oleh pertumbuhan tanaman.
4.1.5.3.2. Penetapan Kadar Logam Timbal (Pb) pada Pupuk TSP
Kode X
Penetapan kadar logam Timbal (Pb) pada pupuk TSP kode X dengan
mengukur absorbansi larutan sampel dengan menguji larutan hasil
saringan pada preprasi sampel dengan menggunakan spektrofotometer
AAS pada panjang gelombang sebesar 283,3 nm, maka diperoleh
absorbansi sampel sebesar 0,0134 dan 0,0134. Proses pembacaan
absorbansi sampel pada AAS adalah terjadinya interaksi antara energi
dan materi. Interaksi tersebut menyebabkan penyerapan energi oleh
atom sehingga elektron atom akan tereksitasi. Atom-atom menyerap
cahaya pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan sifat unsurnya.
Cahaya pada panjang gelombang tersebut mempunyai energi yang
cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Keadaan
tereksitasi ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi
dasar sambil mengeluarkan energi dalam bentuk radiasi.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung konsentrasi logam
Pb dalam sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel ke dalam
persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar, sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y=0.021x - 0.0016 y=0.021x - 0.0016
0,0134 =0.021x - 0.0016 0,0134 =0.021x - 0.0016
x = 0,6199 x = 0,6199
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar logam Pb dalam sampel pupuk TSP kode X dengan
menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
Cxv
Kadar timbal (Pb) = W
0,6199 x 100
= 1,0006 gram
= 156,4333 ppm
Sampel 2
Cxv
Kadar timbal (Pb) = W
0,6199 x 100
= 1,0006 gram
= 156,4333 ppm
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-rata kadar
logam timbal (Pb) dalam sampel pupuk TSP kode X adalah sebesar
156,4333 ppm. Pada SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar
logam timbal (Pb) untuk pupuk TSP maksimal sebanyak 500 ppm.
Sehingga hasil pengujian memenuhi syarat mutu pupuk TSP yang
diperbolehkan. Semakin kecil kadar logam timbal (Pb) dalam pupuk
maka kualitas pupuk tersebuk semakin bagus, karena keberadaan logam
Pb dalam tanah yang termasuk golongan logam berat yang beracun dapat
menjadi penyebab terganggunya serapan unsur-unsur hara oleh akar
tanaman melalui interaksi kompetitif antagonis maupun sinergis dengan
ion hara mineral yang diperlukan oleh pertumbuhan tanaman.
Tabel 7. Hasil penentuan kadar logam Cd dan Pb dalam pupuk TSP
kode x
Hasil
Penentuan
Data I Data II
Kadar logam kadmium (Cd) -0,7877 ppm -0,7877 ppm
Kadar logam timbal (Pb) 156,4333 ppm 156,4333 ppm