Anda di halaman 1dari 61

1.1.

Pupuk TSP
1.1.1. Macam Pupuk Superfosfat
Menurut Rosmarkam dan Yuwono (2002) bentuk-bentuk pupuk
superfosfat di Industri antara lain yaitu :
1. Enkel Super Phosphate (ESP)
Sejak zaman Belanda ESP sudah populer digunakan sebagai pupuk fosfor
dan sering disebut Single Super Phosphate. Pupuk ini dibuat dengan
menggunakan bahan baku batuan fosfat (apatit) dan diasamkan dengan asam
sulfat untuk mengubah fosfor yang tidak tersedia menjadi tersedia untuk
tanaman. Reaksi singkat pembuatan ESP yaitu:
Ca3(PO4)2 CaF + 7H2SO4 → 3Ca(H2PO4) + 7CaSO4 + 2HF
Kandungan dalam pupuk ESP ini terdiri dari dihidro fosfat dan gipsum.
Pupuk ini mengandung kadar fosfor sebagai P2O5 sebesar 18–24% dan kapur
(CaO) sebesar 24–28%. Bentuk pupuk ini berupa tepung berwarna putih kelabu
dan sedikit larut dalam air. Fosfat terlarut air dalam kebanyakan tanah diubah
dengan cepat menjadi bentuk yang tak larut air, tetapi pada beberapa jenis tanah
tetap tersedia bagi tanaman sampai suatu batas tertentu. Jadi, bahaya
kehilangan karena proses pencucian sangat kecil kemungkinan terjadinya pada
fosfat terlarut air. Pada tanah yang masam dengan kandungan besi dan
aluminium yang tinggi, fosfat dari pupuk fosfat terlarut air dapat diubah ke
dalam bentuk tak larut demikian cepatnya sehingga tanaman mungkin sangat
sedikit mendapatkan manfaat dari perlakuan pemupukan. Proses fiksasi ini
dapat diperlambat sedikit dengan menempatkan pupuk terlarut air ini dalam
kantong-kantong atau lubang-lubang disamping tanaman, jadi memastikan
kontak langsung dengan partikel tanah yang sekecil-kecilnya.
Dalam pemakaiannya dianjurkan sebagai pupuk dasar yaitu pemupukan
sebelum ada tanaman agar pada saat tanaman mulai tumbuh fosfor sudah dapat
diserap oleh akar tanaman. Pupuk ESP masih mengandung gipsum (CaSO4)
cukup tinggi dan untuk beberbagai jenis tanah sering menyebabkan struktur
tanah menjadi menggumpal seperti padas dan kedap terhadap air. Hal ini yang
sering dianggap sifat merugikan dari pupuk ESP.
2. Double Super Phosphate (DSP)
Berbeda dengan ESP, pupuk ini tidak mengandung gipsum, dalam
pembuatannya digunakan asam fosfat yang berfungsi sebagai pengasam dan
untuk meningkatkan kadar fosfor. Reaksi pembuatannya yaitu:
(Ca3PO4)2CaF + 4H3PO4+ 3H2O → 3Ca(H2PO4)2 + HF
Pupuk DSP memiliki kadar fosfor sebagai P2O5 sebesar 38%. Pupuk DSP
telah lama digunakan di Indonesia baik oleh petani maupun di perkebunan
besar. Pupuk tersebut berwarna abu-abu coklat muda dan sebagian fosfor larut
dalam air, serta kemungkinan pelindian rendah. Bila diberikan pada tanah yang
banyak mengandung Fe3+ dan Al3+ bebas maka akan terjadi sematan fosfor oleh
kedua unsur tersebut. Asam H3PO4 diperoleh dari:
Ca3 (PO4)3CaF + 3H2SO4 → 2H3PO4 + CaSO4 + HF
3. Triple Super Phosphate (TSP)
Pupuk TSP adalah salah satu pupuk sumber hara fosfor pertama yang memiliki
hasil analisa kandungan cukup tinggi dan dipakai secara luas di masyarakat. Secara
teknis di kenal sebagai calcium dihydrogen phosphate dan juga monocalcium
phosphate, [Ca(H2PO4)2 .H2O]. Sifat umum pupuk Triple Super Phosphate (TSP)
sama dengan dengan pupuk DS. Kadar P2O5 pupuk ini sekitar 44–46%,
walaupun secara teoritis dapat mencapai 56%. Pembuatan pupuk TSP dengan
menggunakan sistem wet process. Dalam proses ini batuan fosfat alam (rock
phosphate) diasamkam dengan asam fosfat hasil proses sebelumnya (seperti
pembuatan pupuk DS). Asam H3PO4 diperoleh dari:
Ca3 (PO4)3CaF + 3H2SO4 → 2H3PO4 + CaSO4 + HF

Reaksi dasarnya yaitu:

Ca3(PO4)2CaF + H3PO4 → Ca(H2PO4)2 + Ca(OH)2 + HF


TSP memiliki beberapa keuntungan agronomis yang membuatnya
sedemikian popuer sebagai pupuk sumber P selama beberapa waktu. Pupuk
TSp memiliki kandungan P tertinggi diantara pupuk karakter kering yang tidak
mengandung Nitrogen (N). Keuntungan lainnya adalah bahwa hampir 90%
kandungan P nya bersifat Mudah larut dalam air (water soluble), sehingga
dapat dengan cepat/ segera tersedia untuk diserap oleh tanaman. Begitu ditebar
di tanah yang lembab, segera bentuk butirannya akan meluruh, kemudian
campuran tanah-TSP ini akan menjadi bersifat asam. TSP juga mengandung
15% Kalsium (Ca), yang menyediakan unsur hara tambahan bagi tanaman.

1.1.2. Bahan Baku Pupuk Fosfat


Di dalam batuan fosfat alam terkandung berbagai unsur seperti Ca, Mg, Al,
Fe, Si, Na, Mn, Cu, Zn, Mo, Cd, Hg, Cr, Pb, As, U, V, F, Cl. Unsur utama di
dalam fosfat alam antara lain P, Al, Fe, dan Ca. Secara kimia, fosfat alam
didominasi oleh Ca-P atau Al-P dan Fe-P sedangkan unsur lain merupakan
unsur bawaan yang bermanfaat dan sebagian lain kurang bermanfaat bagi
tumbuhan.
Fosfat alam merupakan sumber fosfor yang dapat digunakan sebagai
bahan baku industri seperti pupuk fosfor yang mudah larut (antara lain : TSP,
SP-18, SSP, DAP, MOP). Fosfat alam berasal dari proses geokimia yang terjadi
secara alami, yang biasa disebut deposit batuan fosfat. Batuan fosfat dapat
ditemukan di alam sebagai batuan endapan atau sedimen, batuan beku, batuan
metamorfik, dan guano. Fosfat alam yang berasal dari batuan beku umumnya
digunakan sebagai bahan baku industri pupuk fosfor, fosfat alam dari batuan
beku memiliki reaktivitas yang rendah sehingga perlu diasamkan terlebih
dahulu untuk digunakan sebagai pupuk. Fosfat alam yang berasal dari batuan
endapan atau sedimen yang mempunyai reaktivitas tinggi dapat digunakan
secara langsung sebagai pupuk. Sifat fosfat alam yaitu tidak larut dalam air,
tetapi larut dalam kondisi asam. Kadar P2O5 dan kelarutannya bervariasi,
ukuran butiran halus sampai kasar, hara fosfor tersedia lambat (slow release),
dan mengandung hara Ca cukup tinggi (Balai Penelitian Tanah, 2012).
Berdasarkan proses-proses pembentukannya fosfat alam dapat
dibedakan menjadi tiga (Kasno, dkk., 2012) yaitu:
1. Fosfat primer terbentuk dari pembekuan magma alkali yang mengandung
mineral fosfat apatit, terutama fluorapatite. Apatit dapat dibedakan atas
chlorapatite [3Ca3(PO4)2CaCl2] dan fluorapatite [3Ca3(PO4)2CaF2].
2. Fosfat sedimenter (marin), merupakan endapan fosfat sedimen yang
terendapkan di laut dalam, pada lingkungan alkali dan lingkungan yang
tenang. Fosfat alam terbentuk di laut dalam bentuk calcium phosphate
yang disebut phosphorite. Bahan endapan ini dapat ditemukan dalam
endapan yang berlapis-lapis hingga ribuan mil persegi. Elemen P berasal
dari pelarutan batuan, sebagian P diserap oleh tanaman dan sebagian lagi
terbawa oleh aliran ke laut dalam.
3. Fosfat guano, merupakan hasil akumulasi sekresi burung pemakan ikan
dan kelelawar yang terlarut dan bereaksi dengan batu gamping akibat
pengaruh air hujan dan air tanah. Fosfat alam mengandung fosfor larut air
sangat kecil, sehingga bila digunakan dalam tanah sejumlah pelarutan
hanya terjadi oleh reaksi antara fosfat alam dengan ion hidrogen yang ada.
Agar fosfat alam menjadi pupuk yang efektif, fosfat alam harus reaktif
sehingga mudah larut dalam tanah.
Bahan baku untuk pembuatan pupuk fosfat adalah :
a. Bahan fosfat/ Rock Phospate : terdiri atas berbagai macam apatit, antara
lain sebagai berikut :
1. Fluoro apatit : Ca3(PO4)2.CaF2
2. Khloroapatit : Ca3(PO4)2.CaCl2
3. Oksidaapatit : Ca3(PO4)2.CaO
4. Hidroksiapatit : Ca3(PO4)2.Ca(OH)2
5. Karbonatapatit : Ca3(PO4)2.CaCO3
b. Senyawa fosfor dalam tanah dan deposit berupa:
1. Fe-fosfat (FePO4.2H2O)
2. Al-fosfat (AlPO4.2H2O)
Di Indonesia sumber bahan baku fosfor sangat terbatas. Apatit fosfor
sebagian berasal dari magma dan sebagian merupakan organogenetik.
Endapan apatit fosfor terluas di dunia berupa kalsium karbonat
fluoroapatit/fravolite. Sedangkan geologi endapan deposit erat
kaitannya dengan geologi marin yaitu pembentukan endapan fosforit di
dasar laut sebagai hasil persenyawan kimia, fisika, dan biologi yang
merupakan sumber fosfor terbesar 80% dari produk dunia, sedangkan
dari batuan beku hanya 12% . Sumber fosfor lain adalah Guano deposit
Fosfor-organik dari kotoran kelelawar, tetapi bukan untuk bahan baku
pembuatan fosfor.
Dimulai dengan penambangan deposit yang umumnya memakai
metode strip mining/ tambang terbuka yang hasilnya dibawa ke pabrik
untuk dilakukan proses pemisahan dari pasir, tanah liat, dan lain-lain.
Pembuatan pupuk fosfor hanya memakai proses fisika, karena proses
ini dianggap lebih mudah, tetapi dihasilkan pupuk sukar larut dalam air
dan hanya larut dalam suasana asam, karena bentuk fosfat yaitu PO,
relatif tidak larut dalam air. Sedangakan pembuatan pupuk fosfat
dengan memakai proses dekomposisi kimia yang terdiri dari 3
kelompok:
1. Dalam produksi superfosfat dan triplefosfat terjadi penggantian
sebagian Ca dalam apatit dengan H dari asam.
2. Dalam produksi rhenania fosfat terjadi penggantian sebagian Ca
dalam apatit dengan Na.
3. Dalam produksi fosfat Thomas dan lain-lain terjadi perombakan
secara total terhadap struktur kimia dari apatit/ senyawa fosfor
lain.

5.1.1. Syarat Baku Mutu Pupuk Triple Super Fosfat (TSP)


Berdasarkan SNI 02-0086-2005 syarat mutu pupuk TSP untuk
pertanian adalah seperti pada tabel berikut :
Tabel 5. Syarat mutu pupuk TSP padat bersdasarkan SNI 02-0086-2005
No Uraian Satuan Persyaratan
1 Fosfor sebagai P2O5 %
- Total % Min. 45
- Larut dalam larutan asam % Min. 40
sitrat 2%
- Larut dalam air % Min. 36
2 Asam bebas sebagai H3PO4 %
3 Kadar air %
4 Cemaran logam
- Kadmium (Cd) ppm Maks. 100
- Timbal (Pb) ppm Maks. 500
- Raksa (Hg) ppm Maks. 10
5 Arsen (As) ppm Maks. 100
Catatan : semua persyaratan kecuali kadar air dihitung atas dasar bahan
kering (adbk)

5.1.2. Proses Pembuatan Pupuk Pupuk Triple Super Fosfat (TSP)


Prinsip dari proses pembuatan pupuk super fosfat yaitu dengan
merubah trikalsium fosfat dalam batuan fosfat menjadi monokalsium fosfat
dengan cara pengasaman oleh asam sulfat dan asam fosfat (Husein dkk., 1998).
Proses tersebut dapat terbagi dalam 4 tahap, yaitu:
1. Persiapan bahan fostat
Sumber fosfat umumnya diperoleh dari batuan fosfat. Batuan fosfat ini
tidak dapat digunakan langsung sebagai pupuk disebabkan oleh sifat daya
larutnya yang terlalu kecil dalam air sehingga diusahakan untuk
merubahnya menjadi senyawa fosfat yang mudah larut dalam air, sehingga
mudah diserap oleh akar tumbuh tumbuhan.
Batuan festal ini dimasukkan ke deism reaktor harus dalam ukuran yang
sangat kecil(berbentuk butiran-butiran halus), tidak berupa abu, untuk
menghindari terhembus atau terbawa oleh gas lain.
2. Pencampuran dengan asam sulfat
Asam sulfat yang digunakan pada proses ini dapat diperolch dan proses
kontak ataupun proses kamar timbal, namun yang sering digunakan adalah
asam sulfat yang berasal dan prose kontak, karena asam sulfat yang
dihasilkan lebih pekat sehingga memudahkan pencampuran dengan batuan
fosfat. Reaksinya adalah sebagai berikut :
Ca3(PO4)2 + 2H2SO4 + H2O → Ca(H2PO4)2H2O + 2CaSO4
3. Pembentukan superfosfat
Mula-mula batuan fosfat dari tangki penyimpanan di bawa ke surge
hopper, dimana dalam alat ini batuan fosfat dihancurkan(dihaluskan)
sampai ukuran partikelnya kurang dari 100 mesh. Lalu partikel-partikel
batuan fostat yang telah dihaluskan tersebut lalu dibawa ke weight feeder
dengan menggunakan mastering screw Dari weight feeder, sejumlah
tertentu partikel partikel batuan fosfat dimasukkan kedalam cone mixer dan
bersamaan dengan itu juga dimasukkan asam sulfat 93% dan sejumleh
tertentu air. Lalu campuran itu tersebut dipanaskan sampai terjadi reaksi
pembentukan superfosfat. Reaksinya adalah sebagai berikut :
Ca3(PO4)2 + 2H2SO4 + H2O → Ca(H2PO4)2H2O + 2CaSO4
Superfosfat yang terbentuk bersamaan dengan hasil-hasil samping dari
reaksinya dialirkan melalui slat conveyor. Biasanya membutuhkan waktu I
jam agar larutan superfosfat yang dihasilkan menjadi padat selama berada
di slat conveyor. Zat- zat yang tidak menjadi padatan(biasanya berupa
asam sultat, fluor dan gas-gas hasil reaksi lainnya) dialirkan ke
scrubber(penyerap) untuk mendapatkan kembali asam sultat dan fluor,
sedangkan gas- gas yang tidak diiinginkan dibuang ke atmosfir. Sedangkan
superfosfat yang telah padat dihancurkan menjadi butiran-butiran halus
dengan memakai desintegrator, lalu butirai-butiran(berupa superfosfat)
tersebut dibawa ke tangki penyimpanan dengan memakai conveyor.
4. Tahap ageing (penyimpanan)
Pada proses ageing ini terjadi pembentukan dan kristalisasi monokalsium
fosfat yang merupakan proses yang lambat selama 21 hari. Lambatnya
kecepatan pada tahap ini merupakan akibat dari lambatnya difusi asam
fosfat melalui lapisan monokalsium fosfat yang terbentuk pada permukaan
butiran batuan fosfat (Ridwan, 2011).
5.1.3. Pengaruh Fosfor Pada Tanah
Fosfor yang biasa dilambangkan dengan huruf fosfor didalam struktur
periodik merupakam hara makro dan esensial bagi pertumbuhan tanaman.
Fosfor biasa juga disebut sebagai kunci dari kehidupan karena terilibat
langsung hampir pada semua proses kehidupan. Ia merupakan penyusun
komponen setiap sel hidup, dan cenderung lebih banyak pada biji dan titik
tumbuh. (Abdul, 2013)
Suatu sifat yang penting dari unsur ini adalah ia sangat stabil di dalam
tanah sehingga kehilangan akibat pencucian relatif tidak pernah terjadi. Hal ini
pula yang menyebabkan kelarutan fosfor dalam tanah sangat rendah yang
konsekuensinya ketersediaan fosfor untuk tanaman relatif sangat sedikit.
Dengan demikian jumlah ketersediaan fosfor tanah sangat tergantung kepada
sifat dan ciri tanah serta pengelolaan tanah itu sendiri oleh manusia. Disamping
itu pertambahan fosfor kedalam tanah tidak terjadi dengan pengikatan biokimia
seperti hal nya nitrogen, tetapi hanya bersumber dari deposit atau batuan dan
mineral yang mengandung fosfor di dalam tanah. Oleh karena itu kadar fosfor
tanah juga ditentukan oleh banyak atau sedikitnya cadangan mineral yang
mengandung fosfor dan tingkat pelapukannya. (Abdul, 2013)
Sumber fosfor alam yang dikenal mempunyai kadar P adalah batuan
beku dan batuan endapan (sedimen), dimana bahan mineralnya mengandung
apatit (Ca10(PO4,CO3)6(F,Cl,OH)2. Mineral ini merupakan senyawa karbonat,
flour, chlor atau hidroksi apatit yang mempunyai kadar P2O5 berkisar 15 – 30
%. Mineral ini sangat sukar larut dalam air dan tidak tersedia bagi tanaman.
Dengan adanya proses pelapukan, apatit akan mengalami perubahan dan
kemudian akan membebaskan fosfat dalam ikatan Calsium-fosfat. Selain apatit
dikenal juga senyawa fosfat lain yang bersenyawa dengan alumunium dan besi
yang juga sukar larut dan kurang tersedia. Peranan fosfor pada tanaman sangat
penting. Hal ini disebabkan karena fosfor banyak terdapat didalam sel berupa
unit-unit nukleotida, sebagai penyusun RNA, DNA yang berperan dalam
perkembangan sel tanaman. Biasanya fosfor didapatkan tanaman dari tanah
dengan 3 kemungkinan mekanisme, yaitu dari pupuk fosfat, pelapukan
mineral-mineral yang mengandung fosfor, dan dari sisa-sisa tanaman dan
hewan.
Pertambahan fosfor kedalam tanah yang berasal dari sisa-sisa tanaman
dan hewan sangat kecil, karena konsumsi fosfat oleh tanaman dan hewan juga
sedikit. Demikian juga pelapukan mineral yang mengandung fosfor sangat
rendah dan dalam waktu yang relatif lama. Sehingga dengan demikian
pertambahan fosfor ke dalam tanah yang terbesar adalah dari pupuk fosfat
perdagangan. Besarnya pertambahan dari pupuk inipun sangat bervariasi dan
sangat tergantung pada banyak fazktor. Akan tetapi fosfor dalam tanah juga
dapat berkurang atau bahkan hilang karena terangkut tanaman, total kehilangan
fosfor dari tanah karena diangkut tanaman semusim berkisar antara 5 – 6 kg
per hektar. Nilai 6 kg per hektar adalah sama dengan lebih kurang 0,4 % dari
rata-rata kadar fosfor dalam lapisan olah. Namun demikian angka kehilangan
tersebut tidak lah mutlak, karena jumlah kehilangan oleh tanaman sangat
ditentukan pula oleh jenis serta sifat tanaman dan management usaha tani.
Selanjutnya karna tercuci, kadar fosfor larutan tanah biasanya kurang dari 0,1
mm per mL dan sangat jarang lebih dari 1 mm per mL. Dengan demikian
kehilangan fosfor akibat pencucian juga sangat kecil. Kadangkadang para
peneliti mengabaikan jumlah fosfor yang tercuci ini karena sangat rendah.
Yang terakhir karena tererosi, kehilangan fosfor melalui erosi relatif lebih besar
dari kehilangan oleh faktor-faktor lain. Kehilangan ini lebih besar dari yang
diperkirakan, karena partikel-partikel halus yang mempunyai tingkat
kesuburan tinggi keseluruhan akan terangkut dari tanah oleh erosi. Kehilangan
diperbesar lagi oleh curah hujan yang tinggi dan kelerengan yang besar.
(Abdul, 2013)
Fosfor dalam tanah dibedakan dalam dua bentuk, yaitu P-organik dan
Panorganik. Kandungannya sangat bervariasi tergantung pada jenis tanah,
tetapi pada umumnya rendah. Fosfor organik di dalam tanah terdapat sekitar
50 % dari fosfor total tanah dan bervariasi sekitar 15-80% pada kebanyakan
tanah. Bentuk-bentuk fosfat ini berasal dari sisa tanaman, hewan, dan mikroba.
Fosfor dalam tanah dan penyerapannya oleh tanaman sangat dipengaruhi oleh
kondisi tanah, keadaan iklim dan kemampuan tanaman untuk menyerap hara
dari tanah. Fosfor dan Nitrogen merupakan unsur yang harus disediakan pada
tahap-tahap awal pertumbuhan untuk memastikan pertumbuhan vegetatif yang
baik (Yon, 1994).
Ketersediaan fosfor-organik bagi tanaman sangat bergantung pada
aktivitas mikroba untuk memineralisasikannya. Namun seringkali hasil
mineralisasi ini segera bersenyawa dengan bagian-bagian anorganik untuk
membentuk senyawa yang relatif sukar larut. Enzim fosfatase berperan utama
dalam melepaskan fosfor dari ikatan fosfor-organik. Enzim ini banyak
dihasilkan oleh mikroba tanah, terutama yang bersifat heterotrof. Aktivitas
fosfatase dalam tanah meningkat dengan meningkatnya Carbon-organik, tetapi
juga dipengaruhi oleh pH, kelembaban, temperatur, dan faktor lainnya. Dalam
kebanyakan tanah total fosfor-organik sangat berkorelasi dengan Carbon-
organik tanah, sehingga mineralisasi fosfor meningkat dengan meningkatnya
total C-organik. Semakin tinggi C-organik dan semakin rendah fosfor -organik
semakin meningkat immobilisasi fosfor. Fosfat organik dapat diimmobilisasi
menjadi P-organik oleh mikroba dengan jumlah yang bervariasi antara 25-100
% (Havlin et al., 1999).
Bentuk P-anorganik dapat dibedakan menjadi : fosfor aktif yang
meliputi CaP, Al-P, Fe-P; dan P tidak aktif yang meliputi occluded-P,
reductant- fosfor, dan mineral P primer (Sanchez, 1992). Fosfor anorganik di
dalam tanah pada umumnya berasal dari mineral fluor apatit. Dalam proses
hancuran iklim dihasilkan berbagai mineral P sekunder seperti hidroksi apatit,
karbonat apatit, klor apatit, dan lain-lain sesuai dengan lingkungannya. Selain
itu, ion-ion fosfat dengan mudah dapat bereaksi dengan ion Fe3+, Al3+, Mn2+,
dan Ca2+, ataupun terjerap pada permukaan oksida-oksida hidrat besi,
alumunium, dan liat.
Ketersediaan sebagai mineral tanah digambarkan secara terperinci oleh
Lindsay et al., (1989), tetapi pengendapan fosfor dalam bentuk tersebut
dianggap kurang penting dibanding fenomena adsorpsi pada permukaan
seskuioksida, terutama dalam menggambarkan retensi fosfor dari pupuk yang
diberikan ke dalam tanah. Adsorbsi terjadi pada permukaan oksida-oksida
hidrat besi, alumunium, dan liat. Kemampuan adsorbsi tergantung pada kadar
liat, Fe dan Al terlarut, C-organik, dan CaCO3. Pada tanah-tanah tropika basah,
adsorbsi C terutama terjadi oleh adanya Al da Fe terlarut, sedangkan pada
tanah-tanah berkapur atau tanah yang dikapur berat, adsorbsi P dilakukan oleh
Ca (Sanchez, 1992). Adanya pengikatan P ini menyebabkan pemberian pupuk
fosfor menjadi tidak efisien.
Beberapa fungsi dari fosfor yang terpenting saja yang dapat diutarakan.
Di dalam tanaman. fosfor memberikan pengaruh yang mendukung melalui
kegiatan-kegiatan yaitu :
1. Pembelahan sel dan pembentukan lemak dan albumin
2. Pembentukan buah, bunga dan biji,
3. Kematangan tanaman, melawan efek nitrogen,
4. Merangsang perkembangan akar halus dan akar rambut,
5. kualitas hasil tanaman dan
6. Memperkuat batang pada tanaman serealia, membantu menghindari
tumbangnya tanaman
7. Kekebalan terhadap penyakit.
Fosfor dapat pula dikatakan menstimulir pertumbuhan dan
perkembangan perakaran tanaman. Keadaan ini berhubungan dengan fungsi
dari fosfor di dalam metabolisme sel. Hasil percobaan-percobaan pada tanah
yang kekurangan fosfor, yang bila di pupuk dengan fosfor ternyata bahwa
pertambahan bagian akar lebih besar jika dibandingkan dengan bagian atas
tanaman (terutama daun). Pengaruh fosfor terhadap produksi tanaman, dapat
merupakan tingginya produksi tanaman ataupun bahan kering, perbaikan
kualitas hasil dan mempercepat masa pematangan.
Secara umum dapat pula dikatakan bahwa tanaman yang dipupuk fosfat
cukup akan lebih tahan terhadap serangan penyakit, terutama penyakit yang
disebabkan oleh cendawan. Keadaan ini dapat dilihat pada hasil percobaan
pada tanaman barley, dimana infeksi oleh cendawan meldew akan berkurang
dengan pemberian pupuk fosfat. Dan fosfor juga akan menghambat pengaruh
nitrogen yang merangsang infeksi cendawan. Selain itu peranan fosfor dalam
penyimpanan dan pemindahan energi tampaknya merupakan fungsi terpenting
karena hal ini mempengaruhi proses lain di dalam tanaman. Kehadiran fosfor
dibutuhkan untuk reaksi biokimiawi penting seperti : Pemindahan ion, kerja
osmotik, reaksi fotosintesis dan glikolisis. (Abdul, 2013)
Didalam jaringan tanaman fosfor berperan dalam hampir semua proses
reaksi biokimia. Peran fosfor yang istimewa adalah proses penangkapan energi
cahaya matahari dan kemudian mengubahnya menjadi energi biokimia. fosfor
merupakan komponen penyusun membran sel tanaman, penyusun
enzimenzim, penyusun co-enzim, nukleotida (bahan penyusun asam nukleat),
fosfor juga ambil bagian dalam sintesis protein, terutama yang terdapat pada
jaringan hijau, sintesis karbohidrat, memacu pembentukan bunga dan biji serta
menentukan kemampuan berkecambah biji yang dijadikan benih. Soepardi
(1983) mengemukakan peranan fosfor antara lain penting untuk pertumbuhan
sel, pembentukan akar halus dan rambut akar, memperkuat jerami agar
tanaman tidak mudah rebah, memperbaiki kualitas tanaman, pembentukan
bunga, buah, dan biji, serta memperkuat daya tahan terhadap penyakit. Fosfor
juga berperan pada pertumbuhan benih, akar, bunga dan buah. Struktur
perakaran yg sempurna memberikan daya serap nutrisi yang lebih baik. Pada
proses pembungaan kebutuhan fosfor akan meningkat drastis karena kebutuhan
energi meningkat dan fosfor adalah komponen penyusun enzim dan ATP yang
berguna dalam proses tranfer energi. Produksi buah yang dihasilkan juga
dipengaruhi oleh ketersediaan unsur fosfor dalam tanaman. Fosfor berperan
dalam pemecahan karbohidrat untuk energi, penyimpanan dan peredarannya
ke seluruh tanaman dalam bentuk ADP dan ATP (Leiwakabessy dan Sutandi,
2004). Fosfor diserap dalam bentuk ion hidrogen fosfat H2PO4- (Epstein,
1972). Jenis spesies tanaman dan faktor genetiknya merupakan faktor penting
yang mempengaruhi dinamika fosfor dan efisiensi pemupukan fosfor dalam
tanah (Nagar, 2002).
Kekurangan P pada tanaman akan mengakibatkan berbagai hambatan
metabolisme, diantaranya dalam proses sintesis protein yang menyebabkan
terjadinya akumulasi karbohidrat dan ikatan-ikatan nitrogen. Kekurangan
fosfor tanaman dapat diamati secara visual, yaitu daun-daun yang tua akan
berwarna keunguan atau kemerahan karena terbentuknya pigmen antisianin.
Pigmen ini terbentuk karena akumulasi gula di dalam daun sebagai akibat
terhambatnya sintesis protein. Gejala lain adalah nekrosis (kematian jaringan)
pada pinggir atau helai dan tangkai daun, diikuti melemahnya batang dan akar
tanaman. Tepi daun cokelat, tulang daun muda berwarna hijau gelap. Hangus,
pertumbuhan daun kecil, kerdil, dan akhirnya rontok. Kekurangan unsur fosfor
juga dapat menyebabkan terhalangnya pertumbuhan serta proses biokimia dan
fisiologi tanaman. Leiwakabessy dan Sutandi (2004) menyatakan bahwa
mobilitas ion-ion fosfat sangat rendah karena retensinya dalam tanah sangat
tinggi. Oleh karena itu kemampuan fosfor menjadi bentuk yang tersedia bagi
tanaman yang berasal dari pertambahan pupuk P sangat rendah, yakni antara
10-30%. Sisanya 70- 90% tertinggal dalam bentuk tak larut atau hilang karena
erosi.
Poerwanto (2003) menyatakan bahwa fungsi fosfor sebagai penyusun
karbohidrat dan penyusun asam amino yang merupakan faktor internal yang
mempengaruhi induksi pembungaan. Kekurangan karbohidrat pada tanaman
dapat menghambat pembentukan bunga dan buah. Indranada (1986)
manyatakan penyediaan fosfor yang tidak memadai akan menyebabkan laju
respirasi menurun. Bila respirasi terhambat, pigmen ungu (antosianin)
berkembang dan memberi ciri defisiensi fosfor. Penelitian Mualim (2009)
menunjukkan bahwa perlakuan pemupukan tidak berpengaruh nyata terhadap
kandungan antosianin kolesom. Demikian juga pada beberapa penelitian
dilaporkan bahwa unsur N dan atau P yang terbatas diketahui dapat
menginduksi akumulasi antosianin.
Kadarwati dalam Machfud et al.(1998) menyatakan penambahan pupuk
fosfor pada lahan yang mengandung fosfor tinggi sampai sangat tinggi tidak
berpengaruh nyata terhadap pertumbuhan dan komponen hasil kapas. Hal ini
bertentangan dengan peran fosfor dalam transfer energi melalui ATP atau ADP
untuk pembentukan sukrosa, tepung dan protein sehingga mampu
meningkatkan hasil tanaman.

5.1.4. Pengaruh pH Tanah


Tanah-Tanah di daerah yang bercurah hujan tinggi, termasuk Indonesia
didominasi oleh tanah masam akibat yang miskin hara. Ultisol merupakan
tanah yang ber-pH rendah yang konsentrasi ion H+ melebihi ion OH-. Tanah
ini mengalami pencucian yang berat, danbersifat masam disebabkan oleh
tercucinya basa-basa dari kompleks serapan dan hilang melalui drainase. Pada
keadaan basa-basa habis tercuci, tinggallah kation Al dan H sebagai kation
dominan, tanah-tanah ini dapat mengandung Al, Fe dan Mn terlarut dalam
jumlah besar. Sumber kemasaman lain yaitu adanya hasil dekomposisi bahan
organik dan oksidasi senyawa pirit (Tan, 2005)
Pada Ultisol, ketersediaan unsur hara sangatlah kecil. Hal ini
menyebabkan rendahnya pH yang mengakibatkan reaksi-reaksi pada tanah
tidak dapat berlangsung dengan baik dan kelarutan Al dan Fe yang terlalu
tinggi, sehingga mengikat unsur hara P menjadi bentuk yang tidak tersedia bagi
tumbuhandan keberadaannya menjadi racun bagi tumbuhan (Hakim, dkk,
1986) .
pH tanah mempengaruhi pertumbuhan tumbuhan melalui dua cara,
yaitu ion langsung Langsung ion hidrogen dan pengaruh tidak langsung
terhadap tersedianya unsur hara tertentu serta mempengaruhi ketersediaan
unsur hara N dan P. Pada pH tanah lebih kecil dari 5.0 dan lebih besar dari 8,0
maka unsur hara N dalam tanah tidak dapat diserap tumbuhan akibat
terhambatnya proses nitrifikasi. Pada pH lebih kecil dari 5,0 unsur hara fosfat
kurang tersedia pada tanah masam. Ketersediaan P dalam tanah berbanding
lurus dengan pH tanah. Bila tanah masam ketersediaan P akan menurun,
sebaliknya jika pH tanah meningkat sampai pH tertentu, maka ketersediaan P
juga meningkat.

5.1.5. Metode Analisis Pupuk TSP


1. Metode Analisis Kadar Fosfor sebagai P2O5
Penentuan analisis kadar fosfor sebagai P2O5 ditentukan secara
spektrofotometri. Ortofosfat yang terlarut direaksikan dengan ammonium
molibdovanadat membentuk senyawa komplek molibdo - vanadat asam
fosfat berwarna kuning. Intensitas yang terbentuk diukur dengan alat
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 420 nm.
Spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara
spektrofotometer UV dan Visible. Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-
Vis) adalah bekerja berdasarkan pengukuran energi cahaya oleh suatu
sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (Day, 2002). Sinar
ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan
sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm.
Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang
melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang
dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk
analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat
berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di
dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang
gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer (Rohman,
2007).
Prinsip kerja dari spektrofotometer UV-Vis adalah cahaya yang berasal
dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis di
teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer
dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan
mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal).
Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan
pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh
karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang
dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detector.
Detector kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan
mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap
sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga
akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif. Penjelasan
ini dapat digambarkan sebagai berikut :

Gambar 2. Komponen spektrofotometri UV-VIS


(Sumber : https://wocono.wordpress.com/2013/03/04/spektrofotometri-
uv-vis/ di akses pada tanggal 18 September 2018).
1. Sumber cahaya
Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran
radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada
spektrofotometer UV-Vis ada dua macam :
- Lampu Tungsten (Wolfram)
Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah
tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola lampu pijar biasa.
Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm. Spektrum
radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu
1000 jam pemakaian.
- Lampu Deuterium
Lampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm.
Spektrum energy radiasinya lurus, dan digunakan untuk
mengukur sampel yang terletak pada daerah UV, memiliki waktu
500 jam pemakaian.
2. Monokromator
Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis
menjadi cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen panjang
gelombang tertentu. Bagian-bagian monokromator, yaitu :
a. Prisma
Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar
mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi
polikromatis.
b. Grating (kisi difraksi)
Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi.
Dispersi sinar akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang
sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat
digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.
c. Celah optis
Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang
diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi
yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga
diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.
d. Filter
Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya
yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan
panjang gelombang yang dipilih.
3. Wadah / Sel Sampel
Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan
kebanyakan wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam
berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy
cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani
daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah
ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-kadang
diginakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung
semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan membubuhkan
tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap
kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan
optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas
cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas
berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain
kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang
memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu
reprodusibel.
4. Detektor
Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar
kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam
rekorder dan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader
(komputer). Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada
berbagai panjang gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi
substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah
dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet.
Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV dari beberapa
panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang
keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan,
anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang
diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah
senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda
akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi sinar
UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan
menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari
specktrum UV. Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang
dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika anda
menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya
menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk
mencegah pembacaan yang salah dari pelarut.
5. Read Out
Merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik
yang berasal dari detektor.

2. Metode Analisis Kadar Asam sebagai H3PO4


Prinsip dalam penentuan kadar asam bebas dalam pupuk adalah dimana
asam bebas sampel (H3PO4) dilarutkan dengan aseton kemudian diencerkan
1:1 dengan akuades dan dititrasi dengan natrium hidroksida menggunakan
indikator Phenolptalin (PP) hingga titik akhir titrasi yang ditandai dengan
perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menunjukkan bahwa
H3PO4 telah bereaksi seluruhnya dengan NaOH dan perubahan warna
disebabkan adanya kelebihan NaOH yang bereaksi dengan indikator PP.
Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat
dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi
asam-basa adalah titrasi yang yang melibatkan asam maupun basa sebagai
titer (zat yang telah diketahui konsentrasinya) maupun titrant (zat yang
akan ditentukan kadarnya) dan berdasarkan reaksi penetralan asam-basa.
Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa yang
telah diketahui kadarnya, dan sebaliknya, kadar larutan basa dapat
diketahui dengan menggunakan larutan asam yang diketahui kadarnya.
Titik ekivalen yaitu pH pada saat asam dan basa (titrant dan titer) tepat
ekivalen atau secara stoikiometri tepat habis bereaksi. Titik ekuivalen
titrasi ini dapat dicapai setelah penambahan 100 ml basa, pada saat ini pH
larutan besarnya 7. Titik ekuivalen ini disebut titik akhir teoritis.
Problemnya sekarang adalah kita inngin menetapkan titik akhir ini dengan
pertolongan indikator. Titik akhir yang dinyatakan oleh indikator disebut
titik akhir titrasi. Indikator yang dipakai harus dipilih agar titik akhir titrasi
dan teoritis berhimpit atau sangat berdekatan. Untuk itu harus dipilih
indikator yang memiliki trayek perubahan warnanya di sekitar titik akhir
teoritis (Sukardjo, 1984).
Titirasi asam-basa merupakan cara yang tepat dan mudah untuk
menentukan jumlah senyawa-senyawa yang bersifat asam dan basa.
Kebanyakan asam dan basa organik dan organik dapat dititrasi dalam
larutan berair, tetapi sebagian senyawa itu terutama senyawa organik tidak
larut dalam air. Namun demikian umumnya senyawa organik dapat larut
dalam pelarut organik, karena itu senyawa organik itu dapat ditentukan
dengan titrasi asam basa dalam pelarut inert. Untuk menentukan asam
digunakan larutan baku asam kaut misalnya HCl, sedangkan untuk
menentuan basa digunakan larutan basa kuat misalnya NaOH. Titik akhir
titrasi biasanya ditetapkan dengan bantuan perubahan indikator asam basa
yang sesuai atau dengan bantuan peralatan seperti potensiometri,
spektrofotometer, konduktometer. (Rivai, H, 1990)
Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun
titrant. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa
atau sebaliknya. Titrant ditambahkan titer tetes demi tetes sampai mencapai
keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis
bereaksi) yang biasanya ditandai dengan berubahnya warna indikator.
Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”, yaitu titik dimana konsentrasi
asam sama dengan konsentrasi basa atau titik dimana jumlah basa yang
ditambahkan sama dengan jumlah asam yang dinetralkan : [H+] = [OH-].
Sedangkan keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat
perubahan warna indikator disebut sebagai “titik akhir titrasi”. Titik akhir
titrasi ini mendekati titik ekuivalen, tapi biasanya titik akhir titrasi melewati
titik ekuivalen. Oleh karena itu, titik akhir titrasi sering disebut juga sebagai
titik ekuivalen (Esdi, 2011).

3. Metode Analisis Kadar Cemaran Logam


Analisis logam dilakukan dengan Spektrofotometri Serapan Atom
(AAS) yaitu suatu metode analisis yang didasarkan pada proses
penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi
dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya
elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini
bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil
mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas
berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi
elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini
menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan
absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan
bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik
untuk setiap atom bebas (Basset, 1994).
Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer
yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan
tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut (Ristina, 2006).
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi
berbanding lurus dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar
dalam medium nyala. Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala
tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan.
Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam
larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan
absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh
konsentrasi dalam larutan cuplikan. Bagian-bagian AAS adalah sebgai
berikut (Day, 1986).

Gambar 3. Komponen spektrofotometri AAS


(Sumber : https://wocono.wordpress.com/2013/03/04/spektrofotometri-
uv-vis/ di akses pada tanggal 18 September 2018).
1. Lampu katoda (Hollow cathode lamp)
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu
katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur
yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk
pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu
:
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa
logam sekaligus.
2. Pembakar (Flame)
Berdasarkan sumber panas yang digunakan maka terdapat dua
metode atomisasi yang dapat digunakan dalam spektrometri serapan
atom :
1. Atomisasi menggunakan nyala.
2. Atomisasi tanpa nyala (flameless atomization).
Pada atomisasi menggunakan nyala, digunakan gas pembakar
untuk memperoleh energi kalor sehingga didapatkan atom bebas dalam
keadaan gas. Sedangkan pada atomisasi tanpa nyala digunakan energi
listrik seperti pada atomisasi tungku grafit (grafit furnace atomization).
Diperlukan nyala dengan suhu tinggi yang akan menghasilkan atom
bebas. Untuk alat SSA dengan sistem atomisasi nyala digunakan
campuran gas asetilen-udara atau campuran asetilen-N2O. Pemilihan
oksidan bergantung kepada suhu nyala dan komposisi yang diperlukan
untuk pembentukan atom bebas.
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas
yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu
± 20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih
panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000 K. Regulator pada
tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang
akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer
pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada
di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam
Spektrofotometri Serapan Atom
3. Nebulizer
Nebulizer merupakan bagian paling terpenting di dalam main
unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen,
dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada
pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner,
merupakan lobang pemantik api.
4. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan
melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju
monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan,
mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke
detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator
difraksi grating.
5. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi
energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan
dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi
detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana
energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data.
Detektor AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika
monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali,
detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya
yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier
tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya
dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton
menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak
menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang
mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang
sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal
listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu
mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain
seperti autosampler.
6. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu
angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
7. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap
atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang
dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap
yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom
(AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang
dihasilkan tidak berbahaya.
BAB IV
PEMBAHASAN

4.1 PENGUJIAN SYARAT MUTU PUPUK TSP KODE X


4.1.1. Persiapan Sampel
Pengujian syarat mutu pupuk TSP kode X dilakukan dengan menyiapkan
sampel terlebeih dahulu yaitu dengan cara menghaluskan terlebih dahulu sampel
pupuk TSP kode X yang berupa padatan berwarna abu-abu dengan menggunakan
mortar dan alu hingga menjadi serbuk halus. Kemudian diayak menggunakan
ayakan ukuran 40 mesh atau 425 nm hingga dihasilkan serbuk halus berwarna
abu-abu. Selanjutnya dimasukkan ke dalam botol dan dimasukkan ke dalam
desikator. Fungsi dari desikator adalah untuk menyerap uap air pada sampel dan
mencegah interaksi kembali antara sampel dengan air yang mungkin terdapat di
dalam ruangan.

4.1.2. Penentuan Kadar Air pada Pupuk TSP Kode X


Penentuan kadar air ini berfungsi untuk menentukan kadar dasar bahan
kering (adbk) dari sampel pupuk TSP yang digunakan untuk menentukan kadar
unsur hara dan cemaran logam atas dasar bahan kering (adbk) dan juga
menentukan masa simpan produk. Prinsip dari penentuan kadar air ini adalah
berdasarkan pengeringan sampel di dalam alat moisture balance, sehingga
kandungan air dalam sampel akan menguap, sehingga berat sampel akan
berkurang.
Penentuan kadar air ini dilakukan dengan menggunakan alat Moisture
Balance dengan langkah pertama adalah menyalakan alat Moisture Balance.
Pada alat tersebut akan mucul dua menu pilihan yaitu substance A dan
substance B. Substance A digunakan untuk menguji kadar air pada beras
dengan suhu 135ºC sedangkan substance B digunakan untuk menguji kadar air
pada pupuk dengan suhu 115ºC, maka pilih menu substance B untuk menguji
kadar air pada pupuk. selanjutnya buka tutup alat Moisture Balance dan tunggu
hingga muncul angka 0,000 yang menunjukkan berat awal wadah timbangan,
selanjutnya tutup kembali hingga muncul angka range dan muncul tanda
timbangan. Kemudian timbang sampel pupuk yang telah dihaluskan tersebut
sebanyak ±2 gram. Penentuan kadar air pupuk TSP ini dilakukan secara duplo
sehingga diperoleh berat sampel pupuk sebesar 2,0030 gram dan 2,0000 gram.
Kemudian tutup kembali dan tunggu hingga muncul hasil kadar air pupuk yaitu
sebesar 2,55% dan 2,55%, sehingga diperoleh kadar air rata-rata pupuk TSP
kode X sebesar 3,53%.
Berdasarkan SNI 022-0086-2005 kadar air untuk kadar air pupuk TSP
maksimal adalah sebesar 5%. Kadar air yang diperoleh berada dibawah standar
yang telah ditentukan, yang artinya sampel masih layak dan memenuhi syarat
mutu pupuk TSP.

4.1.3. Penentuan Kadar Fosfor sebagai P2O5 pada Pupuk TSP Kode X
Salah satu sumber fosfor yang umum dipergunakan adalah pupuk TSP
(Triple Super Phospat). Kadar fosfor pada pupuk TSP dihitung sebagai P2O5
karena...... Pupuk TSP mengandung kadar P2O5 sebesar 43-45% (Rinsema,
1986). Prinsip dari penentuan fosfor sebagai P2O5 adalah ortofosfat yang
terlarut direaksikan dengan ammonium molibdovanadat membentuk senyawa
kompleks molibdovanadat asam fosfat berwarna kuning. Intensitas yang
terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 400 nm -
420 nm.
Penentuan kadar fosfor sebagai P2O5 didasarkan pada 3 parameter yaitu :
1. penentuan kadar fosfor total sebagai P2O5,
2. penentuan kadar fosfor larut air sebagai P2O5
Pupuk fosfat dengan asam fosfor terlarut air ini mencakup superfosfat
tripel superfosfat (36-48% P2O5). Suatu kelebihan dari pupuk fosfat yang
terlarut air adalah ion fosfatnya dapat diserap dengan cepat dan dengan
demikiantersedia bagi tanaman muda yang sistem perakarannya belum
berkembang penuh.
3. dan penentuan kadar fosfor larut asam sitrat 2% sebagai P2O5.
Karakteristik ini sangat cocok untuk jenis tanah-tanah yang bersifat asam
dan atau jenis-jenis tanah laterik.
4.1.3.1. Persiapan Larutan Contoh
4.1.3.1.1. Penentuan Kadar Fosfor Total pada Pupuk TSP Kode X
Pada pengujian kadar fosfor total sebagai P2O5 dalam pupuk
TSP kode X dilakukan dengan cara menimbang sampel pupuk
TSP kode X yang telah dipreparasi dengan menggunakan neraca
analitis sebanyak ±1.0000 gram dalam gelas kimia 200 mL.
Penentuan kadar fosfor total dilakukan secara duplo, sehingga
dan diperoleh massa sampel 1,000 gram dan 1,0001 gram.
Selanjutnya masing-masing sampel didekstruksi dengan
penambahan 6 mL larutan HNO3 65% yang tidak berwarna dan
10 mL larutan HClO4 72% yang tidak berwarna dengan
menggunakan pipet ukur yang sesuai dan dilakukan pemanasan
menggunakan hotplate di dalam lemari asam hingga dihasilkan
larutan tidak berwarna dan timbul asap putih yang terpisah pada
gelas kimia. Ketika penambahan HNO3 larutan yang tadinya tidak
berwarna berubah menjadi warna orange, sedangkan ketika
ditambahkan dengan HClO4 dan dipanaskan 1-2 jam terdapat dua
fase pada larutan dan terdapat kabut putih yang tebal.
Penggunaan larutan HNO3 dan HClO4 berfungsi sebagai
oksidator. Kedua larutan asam pekat ini ditambahkan untuk
proses destruksi sampel menjadi unsur-unsurnya. Larutan HNO3
berperan untuk mendestruksi matriks senyawa organik dalam
sampel pada suhu rendah, sedangkan matrik organik yang tidak
dapat didestruksi oleh HNO3 dapat didekstruksi oleh larutan
HClO4. Larutan HClO4 merupakan oksidator kuat yang
membantu HNO3 mendekomposisi matrik organik yang terdapat
dalam sampel. Proses destruksi terjadi karena matriks organik
teroksidasi sehingga ikatan antara logam dan matrik organik
dapat terputus. Oleh adanya proses ini, senyawa pospat akan
terlepas ikatanyan dengan senyawa bukan pospat yang akan
membentuk asamortopospat. Sedangkan pemanasan ini bertujuan
untuk mempercepat proses destruksi. Proses destruksi dilakukan
pada suhu 100ºC, HNO3 yang bersifat sebagai oksidator kuat
dengan adanya pemanasan maka akan mempercepat proses
destruksi sehingga memepercepat pemutusan antara logam
dengan senyawa organik, hasil yang diperoleh adalah senyawa
dalam bentuk PO43-. Selain itu HNO3 juga mengubah semua
metafosfat dan pirofosfat menjadi ortofosfat, karena hanya
ortofosfat yang akan bereaksi dengan amonium molibdovanadat.
Reaksinya adalah sebagai berikut :
2P2O5-(CH2O)X(aq)+HNO3(aq) →2PO43- (aq)+ CO2 (g)+ NO2(g)
+H2O(l)
Dari reaksi tersebut dapat dilihat munculnya gelembung-
gelembung gas yang berwarna coklat muda yang merupakan gas
NO2 yang merupakan hasil samping proses destruksi
menggunakan asam nitrat. Gas ini merupakan suatu indikator
yang menandakan bahwa bahan organik telah dioksidasi secara
sempurna oleh asam nitrat. Untuk mengakhiri proses destruksi
ditandai dengan terpisahnya larutan dengan asap putih, hal ini
menunjukkan bahwa keseluruhan senyawa organik dalam sampel
telah teroksidasi secara sempurna.
Selanjutnya larutan sampel didingainkan. Setelah dingin,
sampel dalam gelas kimia tersebut ditambahkan 50 mL air suling
(aquadest), maka dihasilkan larutan yang keruh. Selanjutnya
gelas kimia tersebut ditutup dengan kaca arloji yang diatasnya
telah diisi dengan air dan dipanaskan kembali menggunakan
hotplate hingga mendidih. Penutupan dengan kaca arloji
bertujuan agar sampel yang menguap bersama asap akan
mengembun dan masuk kembali ke dalam gelas kimia sehingga
sampel tidak ada yang hilang karena penguapan. Setelah
mendidih kemudian didinginkan, kemudian dibilas bagian kaca
arloji menggunakan air suling untuk membersihkan larutan yang
menguap dan menempel pada kaca arloji yang digunakan untuk
menutup gelas kimia yang berisi sampel. Pemindahan larutan
sampel ini dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif tidak
ada sampel yang tersisa pada kaca arloji.
Selanjutnya larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur
500 mL dengan menggunakan corong kaca dan dibilas gelas
kimia dan corong tersebut menggunakan air suling untuk
membersihkan sisa-sisa larutan sampel. Pemindahan larutan
sampel ini dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif tidak
ada sampel yang tersisa dalam beaker glass maupun corong kaca.
Kemudian ditambahkan air suling hingga tanda tera labu dengan
tepat. Selanjutnya diaduk menggunakan pengaduk magnet (stirer)
selama 30 menit agar larutan menjadi homogen atau larut secara
sempurna.
Selanjutnya disaring degan menggunakan kertas saring
Whatman ukuran 40 ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, untuk
hasil saringan pertama digunakan untuk membilas Erlenmeyer,
karena untuk menghindari terkontaminasinya sampel dengan
sisa-sisa zat pengotor lain yang menempel dalam erlenmeyer
maka Erlenmeyer perlu dibilas, maka dihasilkan larutan yang
jernih dan tidak berwarna. Penyaringan ini dimaksudkan untuk
mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan kekeruhan
sebelum diuji dengan spektrofotometer UV-Vis. Fungsi tahap ini
untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan
kekeruhan mengingat dalam analisa pospor menggunakan
instrumen spektrofotometer UV-Vis, hal ini disebabkan karena
ketepatan dan akurasi pengukuran dengan instrumen UV-Vis
sangat tergantung pada kebersihan dan kejernihan larutan yang
dianalisa. Selain itu, jika larutan keruh, radiasi yang dipancarkan
oleh perangkat lampu UV-Vis tidak akan dapat terabsorbsi
sempurna oleh senyawa yang dianalisa karena kemungkinan
besar sebagian radiasi cahaya UV-Vis akan terhalang oleh
kekeruhan dalam larutan sampel.
4.1.3.1.2. Penentuan Kadar Fosfor Larut dalam Air pada Pupuk TSP
Kode X
Pengukuran kadar fosfat larut air dilakukan karena ada
beberapa jenis fosfat dapat larut dalam air dan ada yang tidak larut
air. Pada pengujian kadar fosfor sebagai P2O5 larut air dalam
pupuk TSP kode X dilakukan dengan menimbang sampel pupuk
TSP kode X yang telah dipreparasi dengan menggunakan neraca
analitis sebanyak ±1.0000 gram dalam gelas kimia 100 mL.
Penentuan kadar fosfor sebagai P2O5 larut air dilakukan secara
duplo, sehingga diperoleh massa sampel sebesar 1,0002 gram dan
1,0003 gram. Selanjutnya masing-masing sampel dimasukkan ke
dalam labu ukur 500 mL dengan menggunakan corong kaca agar
lebih mudah memasukkan sampel, ketika memasukkan sampel ke
dalam labu ukur harus dilakukan dengan hati-hati dan secara
kuantitatif tidak ada sampel yang tersisa dalam gelas kimia.
Selanjutnya ditambahkan dengan air suling hingga tanda tera,
maka dihasilkan larutan yang keruh dan terdapat endapan
berwarna abu-abu di dasar tabung. Kemudian diaduk
menggunakan pengaduk magnet (stirer) selama 30 menit agar
larutan menjadi homogen dan agar sampel larut secara sempurna,
maka dihasilkan larutan yang keruh dan endapan larut sebagian.
Selanjutnya disaring dengan menggunakan kertas saring
Whatman ukuran 40 ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, untuk
hasil saringan pertama digunakan untuk membilas Erlenmeyer,
karena untuk menghindari terkontaminasinya sampel dengan
sisa-sisa zat pengotor lain yang menempel dalam erlenmeyer
maka Erlenmeyer perlu dibilas, maka dihasilkan larutan yang
jernih dan tidak berwarna. Penyaringan ini dimaksudkan untuk
mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan kekeruhan
sebelum diuji dengan spektrofotometer UV-Vis. Fungsi tahap ini
untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan
kekeruhan mengingat dalam analisa pospor menggunakan
instrumen spektrofotometer UV-Vis, hal ini disebabkan karena
ketepatan dan akurasi pengukuran dengan instrumen UV-Vis
sangat tergantung pada kebersihan dan kejernihan larutan yang
dianalisa. Selain itu, jika larutan keruh, radiasi yang dipancarkan
oleh perangkat lampu UV-Vis tidak akan dapat terabsorbsi
sempurna oleh senyawa yang dianalisa karena kemungkinan
besar sebagian radiasi cahaya UV-Vis akan terhalang oleh
kekeruhan dalam larutan sampel.
4.1.3.1.3. Penentuan Kadar Fosfor Larut dalam Larutan Asam Sitrat
2% pada Pupuk TSP Kode X
Dalam analisa kandungan fosfor sebagai P2O5 larut dalam
larutan asam sitrat 2% dalam pupuk TSP kode X digunakan
metode SNI 02-0086-2005 yaitu dengan menggunakan teknik
analisa spektrofotometer UV-Vis, dengan berdasarkan intensitas
warna senyawa komplek yang dihasilkan dari reaksi Ortofosfat
dengan regensia Ammonium molibddvanadat membentuk
senyawa komplek Molibdovanadat asam fosfat berwarna kuning.
Intensitas warna ini diukur pada panjang gelombang 420 nm.
Batas minimal kualitas TSP berdasarkan jumlah P2O5 yang larut
dalam adam sitrat 2% adalah 45% P2O5. Jika pupuk TSP
mengandung senyawa P2O5 kurang dari 45% maka kualitas
pupuk dianggap jatuh namun jika sebaliknya semakin tinggi
kadar P2O5 nya maka kualitas pupuk semakin baik. Analisa P2O5
dalam pupuk sangatlah penting, karena selain bertujuan untuk
mengetahui kadar komponennya, juga sangat penting dalam
memberikan keputusan atau rekomendasi dan dosis pemupukan
tanaman pertanian yang tepat dan berimbang. Selain itu
pengukuran kadar fosfat larut dalam asam sitrat dilakukan karena
proses pemupukan dengan menggunakan pupuk fosfat sangat
bergantung pada pH tanah. Pada pH tanah yang rendah (asam),
fosfat dapat dimanfaatkan oleh tumbuhan yaitu dalam bentuk
H2PO4- akan tetapi jika pH tanah tinggi (basa) fosfat akan
berbentuk PO43- yang tidak dapat diserap oleh tumbuhan.
Sehingga semakin banyak kadar fosfat yang larut dalam asam
sitrat maka semakin baik kualitas pupuk.
Pada pengujian kadar fosfor larut dalam asam sitrat 2%
sebagai P2O5 dalam pupuk TSP kode X dilakukan dengan
menimbang sampel pupuk TSP kode X yang telah dipreparasi
dengan menggunakan neraca analitis sebanyak ±1.0000 gram
dalam gelas kimia 100 mL. Penentuan kadar fosfor larut asam
sitrat dilakukan secara duplo, sehingga diperoleh massa sampel
sebesar 1,0007 gram dan 1,0002 gram. Kemudian masing-masing
sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL, ketika
memasukkan harus dilakukan dengan hati-hati secara kuantatif
agar tidak ada sampel yang hilang. Kemudian ditambahkan
sedikit demi sedikit larutan asam sitrat 2% yang tidak berwarna
sebanyak 150 mL, maka dihasilkan larutan yang keruh dan
terdapat sediit endapan berwarna abu-abu. Pegggunaan pelarut
asam sitrat ini terkait dengan sifat dari senyawa fosfat tersebut
terhadap efektifitasnya oleh penyerapan tanaman. Jumlah P2O5
yang dapat diserap oleh tanaman jumlahnya kurang lebih
mendekati sama dengan jumlah P2O5 yang dapat larut dalam asam
sitrat 2%. Dari beberapa hasil penelitian, bahwa asam lemah yang
terdapat didalam tanah sebagai pelarut senyawa fosfor ini daya
larutnya sama dengan daya larut asam sitrat 2%. Asam sitrat
diketahui banyak terdapat dalam sari buah jeruk, asan sitrat ini
termasuk jenis asam gugus hidroksil yang mengandung gugus
fungsi lain. Asam sitrat merupakan golongan asam karboksilat
yang bersifat asam lemah. Unsur fosfor dapat diserap oleh
tanaman berbentuk ion HPO4²‾ atau ion H2PO4‾ dan hanya dapat
mudah larut dalam asam, bukan dengan pelarut air. Oleh karena
sifat inilah konsentrasi ion fosfat dalam tanah pada umumnya
sangat tergantung pada kemasaman tanahnya. Rumus bangun
asam sitrat adalah sebagai berikut :
H2C COOH

HO C COOH

H2C COOH

Kemudian diaduk menggunakan pengaduk magnet (stirer)


selama 1 jam agar sampel larut secara sempurna dan larutan
menjadi homogen. Selanjutnya ditambahkan air suling hingga
tanda tera labu dan diaduk menggunakan pengaduk magnet
(stirer) selama 20 menit agar sampel larut secara sempurna dalam
larutan asam sitrat dan larutan menjadi homogen, maka
dihasilkan larutan yang keruh berwarna putih. Senyawa fosfor
yang larut dalam asam sitrat 2% ini berbentuk ortofosfat yaitu
asam fosfat yang berikatan dengan satu molekul fosfor.
Selanjutnya disaring menggunakan kertas saring whatman
ukuran 40. Dalam tahap penyaringan hal yang perlu diperhatikan
adalah menjaga kertas saring tetap utuh, tidak robek dan tidak
bocor. Selain itu dihindari penuangan larutan diatas batas kertas
saring karena dapat menyebabkan masuknya larutan yang belum
tersaring kedalam penampung, untuk hasil saringan pertama
digunakan untuk membilas Erlenmeyer, karena untuk
menghindari terkontaminasinya sampel dengan sisa-sisa zat
pengotor lain yang menempel dalam erlenmeyer maka
Erlenmeyer perlu dibilas. Kemudian dilakukan penyaringan
selanjutnya hingga diperoleh hasil saringan sebanyak ±100 mL.
Penyaringan ini dimaksudkan agar material-material dari dalam
pupuk TSP padat yang tidak larut dalam asam sitrat 2% dapat
dipisahkan, sehingga hanya komponen yang terlarut saja yang
dapat lolos dalam penyaringan. Selain alasan itu juga bertujuan
untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan
kekeruhan sebelum diuji dengan spektrofotometer UV-Vis.
Penentuan P2O5 dengan instrument spektrofotometri dapat lebih
akurat jika larutan sampel yang dianalisa dalam keadaan jernih
dan tidak keruh.
4.1.3.2.Pembuatan Kurva Standart
Langkah selanjutnya yaitu menyiapkan larutan standar fosfat yang
digunakan untuk menentukan kadar fosfat pada sampel pupuk TSP.
Pembuatan kurva standar fosfor dilakukan sebanyak tiga kali yaitu kurva
standar untuk penetapan kadar fosfor total sebagai P2O5 total, kurva
standar untuk penetapan kadar fosfor sebagai P2O5 larut dalam air, dan
kurva standar untuk penetapan kadar fosfor sebagai P2O5 larut dalam
larutan asam sitrat 2% dengan langkah-langkah yang sama. Larutan
standar fosfat yang digunakan yaitu konsentrasi 0.8; 1.6; 2.4; 2.8; 3.2;
3.6; dan 4.0 mg/ml. Larutan standar ini dibuat dari larutan induk fosfat
dengan konsentrasi 0.4; 0.5; 0.6; 0.7; 0.8; 0.9; dan 1.0 mg/ml.
Dalam pembuatan kurva standar yang digunakan untuk penetapan
kadar fosfor dalam sampel, dilakukan dengan membuat larutan blanko
terlebih dahulu, untuk membuat larutan blanko adalah dengan
memasukkan 10 mL larutan amonium molibdovanadat yang berwarna
kuning ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan aquades
yang tidak berwarna hingga tanda batas labu ukur, maka dihasilkan
larutan yang berwarna kuning pudar.
Selanjutnya membuat larutan standar fosfor yang dilakukan dengan
mengambil 3 mL larutan masing-masing larutan standar fosfat dengan
konsentrasi 0.8; 1.6; 2.4; 2.8; 3.2; 3.6; dan 4.0 mg/ml, kemudian
memasukkannya ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian menambahkan
10 mL pereaksi amonium molibdovanadat dan kemudian menepatkannya
dengan air suling hingga tanda tera. Pereaksi ammonium molibdovanadat
terdiri dari campuran ammonium molibdat dan ammonium vanadat
sebanyak 1:1 dan membiarkan pengembangan warna selama 10 menit.
Ammonium molibdovanadat akan membentuk reaksi kompleks dengan
ortofosfat terlarut menjadi senyawa kompleks molibdovanadat asam
fosfat yang berwarna kuning. Keberadaan warna ini yang akan
memudahkan dalam pengujian dengan spektrofotometer UV-Vis.
Berikut adalah reaksi yang terjadi:
P2O5 + 3H2O 2H3PO4
H3PO4 ↔ 3H+ + PO43-
PO43- + (NH4)4 Mo7O4 + NH4VO4 + 6H+ (PO4VO3.Mo7O2)4- + 5NH4
+ 3H2O
Kemudian membaca absorbansi masing-masing larutan standar dengan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 420 nm. Setelah
diuji, maka diperoleh nilai absorbansi larutan standar fosfor dengan
konsentrasi 0.8; 1.6; 2.4; 2.8; 3.2; 3.6; dan 4.0 mg/ml sebagai berikut :
Tabel 6. Tabel hasil absorbansi larutan standar untuk penetapan kadar
fosfor pada pupuk TSP kode X.

Konsentrasi standar Absorbansi

0,00 mg/mL 0,00

1,00 mg/mL 0,238

2,00 mg/mL 0,478

3,00 mg/mL 0,695

4,00 mg/mL 0,916

5,00 mg/mL 1,125

ari absorbansi yang didapatkan, maka diperoleh kurva standar phospor


dengan persamaan linier yaitu y = 0,225x + 0,0128 dan R2= 0,9993
sesuaqi dengan kurva standar berikut :
Kurva kalibrasi standar
1.2
y = 0.225x + 0.0128 1.125
1 R² = 0.9993
0.916
0.8
Absorbansi 0.695
0.6
0.478
0.4

0.2 0.238

0 0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi

Gambar 12. Kurva standar untuk penetapan kadar fosfor sebagai P2O5
pada pupuk TSP kode X.
Dari kurva kalibrasi atau kurva standar tersebut, maka diperoleh
persamaan regresi yang digunakan untuk menghitung konsentrasi fosfor
dalam sampel pupuk TSP Kode X.

4.1.3.3.Penetapan
4.1.3.3.1. Penetapan Kadar Fosfor sebagai P2O5 Total pada Pupuk TSP
Kode X
Penetapan kadar fosfor total dilakukan dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis. Langkah yang dilakukan adalah
membuat larutan blanko terlebih dahulu yaitu dengan cara
mengambil 10 mL larutan amonium molibdovanadat yang
berwarna kuning dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
Kemudian ditambahkan air suling hingga tanda tera labu, maka
dihasilkan larutan yang berwarna kuning pudar. Kemudian
dikocok dengan kuat agar dihasilkan larutan yang homogen. Dan
dibiarkan pengembangan warna selama 10 menit sebelum dibaca
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Selanjutnya untuk penetapan kadar Fosfor total dalam
sampel pupuk TSP kode X adalah dengan mengambil 3 mL
larutan sampel yang tidak berwarna dengan menggunakan pipet
gondok ukuran 3 mL dan memasukkannya ke dalam labu ukur
100 mL. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning. Kemudian ditambahkan
air suling hingga tanda tera labu, maka dihasilkan larutan yang
berwarna kuning pudar. Kemudian dikocok dengan kuat agar
dihasilkan larutan yang homogen. Dan dibiarkan pengembangan
warna selama 10 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Penambahan
ammonium molibdovanadat berfungsi untuk mendapatkan
senyawa P2O5 yang spesifik yang membentuk reaksi kompleks
antara ortofosfat yang terlarut dengan ammonium molbdovanadat
kemudian membentuk senyawa komplek molibdovanadat asam
fosfat yang berwarna kuning. Senyawa kompleks adalah suatu
satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri
sendiri tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu.
Pembentukan warna kuning inilah yang akan membuat
pengukuran P2O5 menjadi spesifik , karena hanya senyawa pospat
yang dapat membentuk warna kuning jika direaksikan sengan
ammonium molibdovanadat. Reaksinya adalan sebagai berikut :
P2O5 + 3H2O 2H3PO4
H3PO4 ↔ 3H+ + PO43-
PO43- + (NH4)4 Mo7O4 + NH4VO4 + 6H+ (PO4VO3.Mo7O2)4- +
5NH4 + 3H2O
Setelah pengembangan warna, selanjutnya dibaca absorbansi
masing-masing sampel dengan spektrofotometer UV-VIS pada
panjang gelombang 420 nm. Dalam pengukuran absorbansi pada
sampel, secara teknis, pergantian kuvet dari larutan standar ke
kuvet sampel, kuvet harus dibilas dengan aquade minimal tiga
kali pembilasan dan selanjutnya dibilas dengan larutan sampel
yang akan dianalisa, hal ini bertujuan untuk menghilangkan
pengaruh konsentrasi standar yang diukur sebelumnya dengan
kuvet yang sama, maka diperoleh absorbansi sampel berturut-
turut sebesar 0,643 dan 0,644.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung
konsentrasi sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel
ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar,
sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y= 0,225x + 0,0128 y= 0,225x + 0,0128
0,643 = 0,225x + 0,0128 0,644 = 0,225x + 0,0128
x = 2,8044 x = 2,8084
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar fosfor total dalam sampel pupuk TSP kode X
dengan menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
SxP 100
Kadar Fosfor total sebagai P2O5 = x 100% x (100−%H O)
W 2

2,8044 x 167 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,000 gr

= 46,7407%
Sampel 2
SxP 100
Kadar Fosfor total sebagai P2O5 = x 100% x (100−%H O)
W 2

2,8084 x 167 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,000 gr

= 46,8027%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-
rata kadar fosfor total sebagai P2O5 sebesar 46,7717%. SNI 02-
0086-2005 menyebutkan bahwa kadar fosfor total sebagai P2O5
untuk pupuk TSP padat minimal sebanyak 40%. Sehingga hasil
pengujian memenuhi syarat mutu pupuk TSP yang
diperbolehkan. Karena jika tumbuhan kekurangan Phosphor
rmenyebabkan pertumbuhan terhambat, daun mudah rontok,
pembentukan buah dan biji tidak bagus, dan terjadi nekrosis atau
kematian sel.
4.1.3.3.2. Penetapan Kadar Fosfor Larut Air pada Pupuk TSP Kode X
Penetapan kadar fosfor larut air dilakukan dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Langkah yang
dilakukan adalah membuat larutan blanko terlebih dahulu yaitu
dengan cara mengambil 10 mL larutan amonium molibdovanadat
yang berwarna kuning dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL. Kemudian ditambahkan air suling hingga tanda tera labu,
maka dihasilkan larutan yang berwarna kuning pudar. Kemudian
dikocok dengan kuat agar dihasilkan larutan yang homogen. Dan
dibiarkan pengembangan warna selama 10 menit sebelum dibaca
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Selanjutnya untuk penetapan kadar Fosfor larut air dalam
sampel pupuk TSP kode X adalah dengan mengambil 3 mL
larutan sampel yang tidak berwarna dengan menggunakan pipet
gondok ukuran 3 mL dan memasukkannya ke dalam labu ukur
100 mL. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning. Kemudian ditambahkan
air suling hingga tanda tera labu, maka dihasilkan larutan yang
berwarna kuning pudar. Kemudian dikocok dengan kuat agar
dihasilkan larutan yang homogen. Dan dibiarkan pengembangan
warna selama 10 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Penambahan
ammonium molibdovanadat berfungsi untuk mendapatkan
senyawa P2O5 yang spesifik yang membentuk reaksi kompleks
antara ortofosfat yang terlarut dengan ammonium molbdovanadat
kemudian membentuk senyawa komplek molibdovanadat asam
fosfat yang berwarna kuning. Senyawa kompleks adalah suatu
satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri
sendiri tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu.
Pembentukan warna kuning inilah yang akan membuat
pengukuran P2O5 menjadi spesifik , karena hanya senyawa pospat
yang dapat membentuk warna kuning jika direaksikan sengan
ammonium molibdovanadat. Reaksinya adalan sebagai berikut :
P2O5 + 3H2O 2H3PO4
H3PO4 ↔ 3H+ + PO43-
PO43- + (NH4)4 Mo7O4 + NH4VO4 + 6H+ (PO4VO3.Mo7O2)4- +
5NH4 + 3H2O
Setelah pengembangan warna, selanjutnya dibaca absorbansi
masing-masing sampel dengan spektrofotometer UV-VIS pada
panjang gelombang 420 nm. Dalam pengukuran absorbansi pada
sampel, secara teknis, pergantian kuvet dari larutan standar ke
kuvet sampel, kuvet harus dibilas dengan aquade minimal tiga
kali pembilasan dan selanjutnya dibilas dengan larutan sampel
yang akan dianalisa, hal ini bertujuan untuk menghilangkan
pengaruh konsentrasi standar yang diukur sebelumnya dengan
kuvet yang sama, maka diperoleh absorbansi sampel berturut-
turut sebesar 0,506 dan 0,507.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung
konsentrasi sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel
ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar,
sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y= 0,225x + 0,0128 y= 0,225x + 0,0128
0,506 = 0,225x + 0,0128 0,507 = 0,225x + 0,0128
x = 2,1956 x = 2,2000
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar fosfor total dalam sampel pupuk TSP kode X
dengan menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
SxP 100
Kadar Fosfor sebagai P2O5 larut air = x 100% x (100−%H O)
W 2

2,1956 x 167 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,0002 gr

= 36,5853%
Sampel 2
SxP 100
Kadar Fosfor sebagai P2O5 larut air = W
x 100% x (100−%H O)
2
2,2000 x 167 100
= x 100% x (100−2,53%)
1,0003 gr

= 36,6557%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-
rata kadar fosfor sebagai P2O5 larut air sebesar 36,6205%. SNI
02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar fosfor total sebagai
P2O5 untuk pupuk TSP padat minimal sebanyak 36%. Sehingga
hasil pengujian memenuhi syarat mutu pupuk TSP yang
diperbolehkan. Karena jika tumbuhan kekurangan Phosphor
rmenyebabkan pertumbuhan terhambat, daun mudah rontok,
pembentukan buah dan biji tidak bagus, dan terjadi nekrosis atau
kematian sel.
4.1.3.3.3. Penetapan Kadar Fosfor Larut dalam Larutan Asam Sitrat
2%
Penetapan kadar fosfor larut air dilakukan dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Langkah yang
dilakukan adalah membuat larutan blanko terlebih dahulu yaitu
dengan cara mengambil 4 mL HNO3 1:1, yang tidak berwarna dan
17 mL asam sitrat 2% yang tidak berwarna dan memasukannya
ke dalam labu ukur 100 mL, maka dihasilkan larutan yang tidak
berwarna, kemudian direbus selama 1 jam pada suhu 70ºC, maka
dihasilkan larutan yang tidak berwarna.. Kemudian didinginkan
dan selanjutnya ditambahkan 20 mL pereaksi amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning, maka dihasilkan larutan
yang berwarna kuning. Kemudian menepatkannya dengan air
suling hingga tanda tera dan membiarkan pengembangan warna
selama 15 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Selanjutnya untuk penetapan kadar fosfor sebagai P2O5
larut dalam larutan asam sitrat 2% adalah dengan cara
mengambil 4 mL HNO3 1:1, yang tidak berwarna dan 17 mL
asam sitrat 2% yang tidak berwarna dan memasukannya ke dalam
labu ukur 100 mL, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
kemudian ditambahkan 2 mL larutan sampel yang tidak
berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
kemudian direbus selama 1 jam pada suhu 70ºC, maka dihasilkan
larutan yang tidak berwarna.. Kemudian didinginkan dan
selanjutnya ditambahkan 20 mL pereaksi amonium
molibdovanadat yang berwarna kuning, maka dihasilkan larutan
yang berwarna kuning. Kemudian menepatkannya dengan air
suling hingga tanda tera dan membiarkan pengembangan warna
selama 15 menit sebelum dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Setelah pengembangan warna, selanjutnya dibaca absorbansi
masing-masing sampel dengan spektrofotometer UV-VIS pada
panjang gelombang 420 nm. Dalam pengukuran absorbansi pada
sampel, secara teknis, pergantian kuvet dari larutan standar ke
kuvet sampel, kuvet harus dibilas dengan aquade minimal tiga
kali pembilasan dan selanjutnya dibilas dengan larutan sampel
yang akan dianalisa, hal ini bertujuan untuk menghilangkan
pengaruh konsentrasi standar yang diukur sebelumnya dengan
kuvet yang sama, maka diperoleh absorbansi sampel berturut-
turut sebesar 0,833 dan 0,841.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung
konsentrasi sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel
ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar,
sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y= 0,224x + 0.0134 y= 0,224x + 0.0134
0,833 = 0,224x + 0.0134 0,841 = 0,224x + 0.0134
x = 3,6591 x = 3,6955
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar larut asam sitrat 2% dalam sampel pupuk TSP
kode X dengan menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
SxP 100
Kadar fosfor larut asam sitrat 2% = x 100% x (100−%H O)
W 2

3,6591 x 125 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,0007 gr

= 45,7066 %
Sampel 2
SxP 100
Kadar fosfor larut asam sitrat 2%= x 100% x (100−%H O)
W 2

3,6955 x 125 100


= x 100% x (100−2,53%)
1,0002 gr

= 46,1839%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-
rata kadar fosfor sebagai P2O5 larut larutan asam sitrat 2% sebesar
45,9453%. SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar fosfor
total sebagai P2O5 untuk pupuk TSP padat minimal sebanyak
45%. Sehingga hasil pengujian memenuhi syarat mutu pupuk
TSP yang diperbolehkan. Karena jika tumbuhan kekurangan
Phosphor rmenyebabkan pertumbuhan terhambat, daun mudah
rontok, pembentukan buah dan biji tidak bagus, dan terjadi
nekrosis atau kematian sel.

Tabel 7. Hasil Penentuan Kadar Fosfor sebagai P2O5 dalam pupuk


TSP Kode X

Hasil
Penentuan
Data I Data II
Kadar P2O5 total
Kadar P2O5 larut air
Kadar P2O5 Larut asam sitrat 2%
4.1.4. Penentuan Kadar Asam Bebas sebagai H3PO4 pada Pupuk TSP
Kode X
Prinsip dalam penentuan kadar asam bebas dalam pupuk adalah dimana
asam bebas sampel (H3PO4) dilarutkan dengan aseton kemudian diencerkan
1:1 dengan akuades dan dititrasi dengan natrium hidroksida menggunakan
indikator Phenolptalin (PP) hingga titik akhir titrasi yang ditandai dengan
perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menunjukkan bahwa
H3PO4 telah bereaksi seluruhnya dengan NaOH dan perubahan warna
disebabkan adanya kelebihan NaOH yang bereaksi dengan indikator PP.
Pada pengujian kadar fosfor larut dalam asam sitrat 2% sebagai P2O5 dalam
pupuk TSP kode X dilakukan dengan menimbang sampel pupuk TSP dengan
kode X menggunakan neraca analitis sebanyak ±4.0000 gram. Penentuan kadar
fosfor larut asam sitrat dilakukan secara duplo, sehingga diperoleh massa
sampel sebesar 4,0047 gram dan 4,0025 gram.
Selanjutnya dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan
dengan 100 mL aceton yang tidak berwarna, maka dihasilkan larutan yang
berwarna abu-abu keruh. Aceton berfungsi melarutkan asam bebas dalam
sampel. Selanjutnya dilakukan pengadukan dengan menggunakan pengaduk
magnet selama 30 menit, hingga diperoleh larutan berwarna keruh dan terdapat
sedikit endapan berwarna abu-abu. Pengadukan bertujuan agar sampel larut
secara sempurna dan larutan menjadi homogen. Selanjutnya dilakukan
penyaringan menggunakan kertas saring Whatman ukuran 42 hingga diperoleh
hasil saringan berupa larutan yang tidak berwarna. Penyaringan ini
dimaksudkan untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan
kekeruhan sebelum diuji dengan spektrofotometer UV-Vis.
Kemudian larutan dari hasil penyaringan tersebut, diambil sebanyak 50 mL
dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan air
suling yang tidak berwarna sebanyak 50 mL, maka dihasilkan larutan yang
tidak berwarna. Selanjutnya ditambahkan indikator phenolpthalin (PP) yang
tidak berwarna sebanyak 3 tetes, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna.
Indikator phenolpthalin (PP) berungsi sebagai indikator titik akhir titrasi.
Kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,25N yang tidak berwarna hingga
tercapai titik akhir berwarna merah muda. Volume larutan NaOH yang
digunakan untuk titrasi pada masing-masing sampel adalah 6,30 mL dan 6,30
mL.
Selanjutnya dari volume hasil titrasi tersebut, maka dapat ditentukan kadar
asam bebas dalam sampel sebagai berikut :
Sampel 1
V x N x P x 0,049
Asam bebas sebagai H3PO4 adbk % = x 100%
W
6,30 x 0,25 x 2 x 0,049
= x100%
4,0047 gr

= 3,8188%
Sampel 2
V x N x P x 0,049
Asam bebas sebagai H3PO4 adbk % = x 100%
W
6,30 x 0,25 x 2 x 0,049
= x100%
4,0025 gr

= 3,8209%
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-rata kadar asam
bebas sebagai H3PO4 dalam sampel pupuk TSP kode X sebesar 3,82%. Pada
SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar asam bebas sebagai H3PO4
untuk pupuk TSP padat maksimal sebanyak 6%. Sehingga hasil pengujian
memenuhi syarat mutu pupuk TSP yang diperbolehkan. Jadi semakin sedikit
kadar asam bebas dalam sampel pupuk maka kualitas pupuk tersebut semakin
baik.

4.1.5. Penentuan Kadar Cemaran Logam Kadmium (Cd) pada Pupuk


TSP Kode X
Kadmium adalah salah satu unsur kimia yang berada pada periode II B
dan termasuk dalam golongan logam berat. Kadmium memiliki titik didih yang
tinggi yaitu sebesar 765ºC, titik leleh 320,9ºC, serta densitas sebesar 8,65
g/cm3. Kandungan logam berat dalam tanah secara alamiah sangat rendah,
kecuali tanah tersebut telah tercemar oleh kegiatan pertanian yang melibatkan
penggunaan bahan agrokimia (pupuk buatan dan pestisida), kendaraan
bermotor, limbah cadmium dan pertambangan serta logam berat yang berasal
dari bahan induk pembentuk tanah tersebut. Adanya cadmium dalam tanah
akan terakumulasi dan dapat membahayakan tanaman, hewan, dan manusia.
Berdasarkan SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar maksimal kadium
yang diperbolehkan dalam pupuk TSP yaitu sebesar 100 mg/Kg. Analisis
cadmium dilakukan dengan SSA yang didasarkan pada proses penyerapan
cadmium radiasi atom pada panjang gelombang 228,8 nm.
Logam timbal (Pb )merupakan unsur yang tidak esensial, baik untuk
tanaman maupun hewan. Pb dalam tanah hampir selalu terikat kuat oleh bahan
organik atau koloid terendapkan. Hal ini membantu mengurangi penyerapan
Pb oleh tanaman. Mobilitas Pb dalam jaringan tanaman terjadi dalam bentuk
ion dan kompleks-kompleks kelat. Adanya logam berat dalam tanah
menyebabkan perubahan kapasitas tukar kation (KTK) dan perubahan
komposisi unsur hara tanah (Buckman & Brady 1969). Berdasarkan SNI 02
0086-2005 menyebutkan bahwa kadar maksimal timbal yang diperbolehkan
dalam pupuk TSP yaitu sebesar 500 mg/Kg. Analisis timbal dengan SSA
berdasarkan pada proses penyerapan energi radiasi atom pada panjang
gelombang 283,3 nm.
4.1.5.1.Persiapan Larutan Contoh
4.1.5.1.1. Penentuan Kadar Cemaran Logam Kadmium (Cd) pada
Pupuk TSP Kode X
Pada persiapan larutan untuk pengujian kadar cemaran logam
Cadmium (Cd) dalam pupuk TSP kode dilakukan dengan menimbang
sampel pupuk TSP dengan kode X menggunakan neraca analitis
sebanyak ±1,0000 gram. Penentuan kadar cemaran logam Cadmium
(Cd) dilakukan secara duplo, sehingga diperoleh massa sampel sebesar
1,0001 gram dan 1,0001 gram.
Selanjutnya ditambahkan dengan 30 mL HCl pekat yang tidak
berwarna, maka dihasilkan larutan yang keruh dan terbentuk gelembung
gas. Selanjutnya ditambahkan 10 mL HNO3 pekat yang tidak berwarna,
maka dihasilkan larutan yang keruh dan terbentuk gelembung gas.
Fungsi dari penambahan kedua larutan asam pekat yaitu HCl pekat dan
HNO3 pekat adalah untuk proses destruksi sampel menjadi unsur-
unsurnya. Larutan HNO3 berperan untuk mendestruksi matriks senyawa
organik dalam sampel pada suhu rendah, sedangkan matrik organik
yang tidak dapat didestruksi oleh HNO3 dapat didekstruksi oleh larutan
HCl. Larutan HCl merupakan oksidator kuat yang membantu HNO3
mendekomposisi matrik organik yang terdapat dalam sampel. Proses
destruksi terjadi karena matriks organik teroksidasi sehingga ikatan
antara logam dan matrik organik dapat terputus.
Kemudian dipanaskan di atas pemanas hot plate hingga diperoleh
volume larutan setengah dari volume awal. Pemanasan ini bertujuan
untuk mempercepat proses destruksi. Pemanasan pada suhu 100ºC dapat
mencegah HNO3 cepat menguap karena titik didih HNO3 adalaj 121ºC
sehingga proses destruksi dapat berlangsung lebih lama, HNO3 yang
bersifat sebagai oksidator kuat dengan adanya pemanasan maka akan
mempercepat proses destruksi sehingga memepercepat pemutusan
antara logam dengan senyawa organik.
Proses destruksi menghasilkan gelembung-gelembung gas berwarna
cokelat tipis yang merupakan gas NO2 yang menunjukkan bahwa bahan
organik dalam sampel telah teroksidasi oleh asam nitrat. Sesuai dengan
persamaan reaksi berikut :
L-(CH2O)X + HNO3 → L-(NO3)x (aq) + CO2(g) + NO(g) +H2O(l)
2NO(g) + O2(g) → 2NO2(g)
Bahan organik oleh HNO3 dioksidasi menjadi CO2 dan NO2, kedua gas
tersebut dapat meningkatkan tekanan pada proses destruksi. Hal ini
menyebabkan ikatan antara unsur logam cadmium (Cd) dengan bahan
organik terputus, selanjutnya akan membentuk ikatak L-(NO3)x yang
mudah larut dalam air.
Langkah selanjutnya didinginkan, kemudian menambahkan 25 mL
HCl (1:5) dan dipanaskan kembali hingga diperoleh volume larutan
setengah dari volume sebelum pemanasan. Kemudian larutan
didinginkan, setelah dingin, larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL sambil dibilas dengan air suling dan menepatkannya hingga tanda
batas. Kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman ukuran
40, dan diperoleh larutan yang jernih tidak berwarna sebanyak ±100 mL
dalam erlenmeyer 100 mL. Penyaringan ini dimaksudkan agar material-
material dari dalam pupuk TSP padat yang tidak larut dapat dipisahkan,
sehingga hanya komponen yang terlarut saja yang dapat lolos dalam
penyaringan. Selain alasan itu juga bertujuan untuk mendapatkan
larutan yang bersih dari kotoran dan kekeruhan sebelum diuji dengan
spektrofotometer AAS. Penentuan kadar logam dengan instrument
spektrofotometri dapat lebih akurat jika larutan sampel yang dianalisa
dalam keadaan jernih dan tidak keruh.
4.1.5.1.2. Penentuan Kadar Cemaran Logam Timbal (Pb) pada
Pupuk TSP Kode X
Pada persiapan larutan untuk pengujian kadar cemaran logam timbal
(Pb) dalam pupuk TSP kode dilakukan dengan menghaluskan terlebih
dahulu sampel pupuk TSP kode X yang berupa padatan berwarna abu-
abu dengan menggunakan blender serta mortar dan alu hingga menjadi
serbuk halus. Kemudian diayak menggunakan ayakan ukuran 40 mesh
atau 425 nm hingga dihasilkan serbuk halus berwarna abu-abu.
Perlakuan awal ini sangat penting, karena dengan bahan yang halus,
maka akan didapat tingkat kelarutan yang lebih maksimal terhadap
pelarutnya. Kemudian menimbang sampel pupuk TSP dengan kode X
menggunakan neraca analitis sebanyak ±1,0000 gram. Penentuan kadar
cemaran logam timbal (Pb) dilakukan secara duplo, sehingga diperoleh
massa sampel sebesar 1,0006 gram dan 1,0001 gram.
Selanjutnya ditambahkan dengan 30 mL HCl pekat yang tidak
berwarna, maka dihasilkan larutan yang keruh dan terbentuk gelembung
gas. Selanjutnya ditambahkan 10 mL HNO3 pekat yang tidak berwarna,
maka dihasilkan larutan yang keruh dan terbentuk gelembung gas.
Fungsi dari penambahan kedua larutan asam pekat yaitu HCl pekat dan
HNO3 pekat adalah untuk proses destruksi sampel menjadi unsur-
unsurnya. Larutan HNO3 berperan untuk mendestruksi matriks senyawa
organik dalam sampel pada suhu rendah, sedangkan matrik organik
yang tidak dapat didestruksi oleh HNO3 dapat didekstruksi oleh larutan
HCl. Larutan HCl merupakan oksidator kuat yang membantu HNO3
mendekomposisi matrik organik yang terdapat dalam sampel. Proses
destruksi terjadi karena matriks organik teroksidasi sehingga ikatan
antara logam dan matrik organik dapat terputus.
Kemudian dipanaskan di atas pemanas hot plate hingga diperoleh
volume larutan setengah dari volume awal. Pemanasan ini bertujuan
untuk mempercepat proses destruksi. Pemanasan pada suhu 100ºC dapat
mencegah HNO3 cepat menguap karena titik didih HNO3 adalaj 121ºC
sehingga proses destruksi dapat berlangsung lebih lama, HNO3 yang
bersifat sebagai oksidator kuat dengan adanya pemanasan maka akan
mempercepat proses destruksi sehingga memepercepat pemutusan
antara logam dengan senyawa organik.
Proses destruksi menghasilkan gelembung-gelembung gas berwarna
cokelat tipis yang merupakan gas NO2 yang menunjukkan bahwa bahan
organik dalam sampel telah teroksidasi oleh asam nitrat. Sesuai dengan
persamaan reaksi berikut :
L-(CH2O)X + HNO3 → L-(NO3)x (aq) + CO2(g) + NO(g) +H2O(l)
2NO(g) + O2(g) → 2NO2(g)
Bahan organik oleh HNO3 dioksidasi menjadi CO2 dan NO2, kedua gas
tersebut dapat meningkatkan tekanan pada proses destruksi. Hal ini
menyebabkan ikatan antara unsur logam timbal (Pb) dengan bahan
organik terputus, selanjutnya akan membentuk ikatak L-(NO3)x yang
mudah larut dalam air.
Langkah selanjutnya didinginkan, kemudian menambahkan 25 mL
HCl (1:5) dan dipanaskan kembali hingga diperoleh volume larutan
setengah dari volume sebelum pemanasan. Kemudian larutan
didinginkan, setelah dingin, larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL sambil dibilas dengan air suling dan menepatkannya hingga tanda
batas. Kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman ukuran
40, dan diperoleh larutan yang jernih tidak berwarna sebanyak ±100 mL
dalam erlenmeyer 100 mL. Penyaringan ini dimaksudkan agar material-
material dari dalam pupuk TSP padat yang tidak larut dapat dipisahkan,
sehingga hanya komponen yang terlarut saja yang dapat lolos dalam
penyaringan. Selain alasan itu juga bertujuan untuk mendapatkan
larutan yang bersih dari kotoran dan kekeruhan sebelum diuji dengan
spektrofotometer AAS. Penentuan kadar logam dengan instrument
spektrofotometri dapat lebih akurat jika larutan sampel yang dianalisa
dalam keadaan jernih dan tidak keruh.

4.1.5.2.Pembuatan Kurva Standar


Langkah selanjutnya adalah membuat kurva kalibrasi standar dengan
membuat larutan blanko terlebih dahulu dengan mereaksikan 30 mL
larutan HCl pekat yang tidak berwarna dan 10 mL larutan HNO3 pekat
yang tidak berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
kemudian memanaskannya hingga tersisa setengan dari volume awal
larutan, kemudian didinginkan. Kemudian menambahkan 25 mL HCl
(1:5) yang tidak berwarna, maka dihasilkan larutan yang tidak berwarna,
selanjutnya memanaskannya kembali hingga tersisa setengah dari
volume sebelumnya. Kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100
mL dengan hati-hati menggunakan corong kaca sambil dibilas gelas
kimia dan corong kaca dengan air suling. Pemindahan larutan harus
dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif agar tidak ada sampel
yang hilang dan berkurang. selanjutnya menepatkannya hingga tanda
tera dengan menggunakan air suling. Selanjutnya diukur absorbansi
masing-masing larutan blanko dengan alat SSA pada panjang
gelombang 228,8 nm untuk penentuan kadar logam Cd dan pada
panjang gelomban 283,3 nm untuk penentuan kadar logam Pb, maka
diperoleh absorbansi larutan blanko untuk penentuan kadar logam Cd
sebesar 0,0004 dan absorbansi larutan blanko untuk penentuan kadar
logam Pb sebesar 0,0030.
Selanjutnya menyiapkan pula larutan standar Cadmium konsentrasi
0.4; 0.8; 1.2; 1.6; dan 2.0 mg/Kg dari larutan induk Kadmium 1000
mg/L. Terlebih dahulu disiapkan larutan standar 10 ppm dengan cara
mengambil 1 mL larutan induk 1000 mg/L kemudian memasukkannya
ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan air suling hingga tanda
tera. Kemudian larutan standar 10 ppm diambil sebanyak 4 mL, 8 mL,
12 mL, 16 mL dan 2 mL lalu masingmasing dimasukkan ke dalam labu
100 mL untuk mendapatkan konsentrasi larutan standar 0.0 mg/L, 0.4
mg/L, 0.8 mg/L, 1.2 mg/L, 1.6 mg/L dan 2.0 mg/L. Selanjutnya diukur
absorbansinya dengan alat SSA pada panjang gelombang 228,8 nm,
diperoleh absorbansi ssebagai berikut :
Tabel 9. Tabel hasil absorbansi larutan standar untuk penetapan
cemaran logam cadium (Cd) pada pupuk TSP kode X.

Konsentrasi Standar Absorbansi

0,0 0,0000

0,4 mg/L 0,2037

0,8 mg/L 0,3996

1,2 mg/L 0,5862

1,6 mg/L 0,7700

2,0 mg/L 0,9381

Dari absorbansi yang didapatkan, maka diperoleh kurva standar phospor


dengan persamaan linier yaitu y = 0,4697x + 0,0132 dan R2= 0,999.
Kurva kalibrasi standar
1.2

1 y = 0.4697x + 0.0132
R² = 0.999 0.9381
0.8 0.77
Absorbansi
0.6 0.5862

0.4 0.3996

0.2 0.2037

0 0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Konsentrasi

Gambar 15. Kurva standar untuk penetapan cemaran logam cadium


(Cd) pada pupuk TSP kode X.
Dari kurva kalibrasi atau kurva standar tersebut, maka diperoleh
persamaan regresi yang digunakan untuk menghitung konsentrasi logam
cadmium (Cd) dalam sampel pupuk TSP Kode X.
Langkah selanjutnya menyiapkan pula larutan standar timbal (Pb)
konsentrasi 0.4; 0.8; 1.2; 1.6; dan 2.0 mg/Kg dari larutan induk timbal
1000 mg/L. Terlebih dahulu disiapkan larutan standar 10 ppm dengan
cara mengambil 1 mL larutan induk 1000 mg/L kemudian
memasukkannya ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan air suling
hingga tanda tera. Kemudian larutan standar 10 ppm diambil sebanyak
4 mL, 8 mL, 12 mL, 16 mL dan 2 mL lalu masing-masing dimasukkan
ke dalam labu 100 mL untuk mendapatkan konsentrasi larutan standar
0.0 mg/L, 0.4 mg/L, 0.8 mg/L, 1.2 mg/L, 1.6 mg/L dan 2.0 mg/L.
Selanjutnya diukur absorbansinya dengan alat SSA pada panjang
gelombang 283,3 nm, diperoleh absorbansi ssebagai berikut :
Tabel 10. Tabel hasil absorbansi larutan standar untuk penetapan
cemaran logam timbal (Pb) pada pupuk TSP kode X
Konsentrasi Standar Absorbansi

0 0,00
0,4 mg/L 0,0056

0,8 mg/L 0,0144

1,2 mg/L 0,0234

1,6 mg/L 0,0317

2,0 mg/L 0,0412

Dari absorbansi yang didapatkan, maka diperoleh kurva standar phospor


dengan persamaan linier yaitu y = 0.021x - 0.0016 dan R2= 0,9956.

Kurva kalibrasi standar


0.045
y = 0.021x - 0.0016 0.0412
0.04
R² = 0.9956
0.035
0.0317
0.03
Absorbansi

0.025
0.0234
0.02
0.015 0.0144
0.01
0.005 0.0056
0 0
-0.005 0 0.5 1 1.5 2 2.5
Konsentrasi

4.1.5.3.Penetapan
4.1.5.3.1. Penetapan Kadar Logam Kadmium (Cd) pada Pupuk
TSP Kode X
Penetapan kadar logam kadmium (Cd) pada pupuk TSP kode X
dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan sampel dengan menguji
larutan hasil saringan pada preprasi sampel dengan menggunakan
spektrofotometer AAS pada panjang gelombang 228,8 nm, maka
diperoleh absorbansi sampel sebesar 0,0095 dan 0,0095. Proses
pembacaan absorbansi sampel pada AAS adalah terjadinya interaksi
antara energi dan materi. Interaksi tersebut menyebabkan penyerapan
energi oleh atom sehingga elektron atom akan tereksitasi. Atom-atom
menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan sifat
unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tersebut mempunyai energi
yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Keadaan
tereksitasi ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi
dasar sambil mengeluarkan energi dalam bentuk radiasi.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung konsentrasi logam
Cd dalam sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel ke dalam
persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar, sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y = 0,4697x + 0,0132 y = 0,4697x + 0,0132
0,0095 = 0,4697x + 0,0132 0,0095 = 0,4697x + 0,0132
x = -0,0079 x = -0,0079
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar logam Cd dalam sampel pupuk TSP kode X dengan
menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
Cxv
Kadar Cadmium (Cd) = W
0−0,0079 x 100
= 1,0001 gram

= -0,7877 ppm
Sampel 2
Cxv
Kadar Cadmium (Cd) = W
0−0,0079 x 100
= 1,0001 gram

= -0,7877 ppm
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-rata kadar
logam Cadmium (Cd) dalam sampel pupuk TSP kode X adalah sebesar
-0,7877 ppm. Pada SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar logam
Cadmium (Cd) untuk pupuk TSP maksimal sebanyak 100 ppm. Kadar
yang terdapat dalam sampel pupuk TSP kode X ini di bawah Limited Of
Detection (LOD) artinya kandungan logam cadmium (Cd) pada pupuk
TSP kode X tidak terdeteksi, sehingga hasil pengujian memenuhi syarat
mutu pupuk TSP yang diperbolehkan. Semakin kecil kadar logam
Cadmium (Cd) dalam pupuk maka kualitas pupuk tersebuk semakin
bagus, karena keberadaan logam Cd dalam tanah yang termasuk
golongan logam berat yang beracun dapat menjadi penyebab
terganggunya serapan unsur-unsur hara oleh akar tanaman melalui
interaksi kompetitif antagonis maupun sinergis dengan ion hara mineral
yang diperlukan oleh pertumbuhan tanaman.
4.1.5.3.2. Penetapan Kadar Logam Timbal (Pb) pada Pupuk TSP
Kode X
Penetapan kadar logam Timbal (Pb) pada pupuk TSP kode X dengan
mengukur absorbansi larutan sampel dengan menguji larutan hasil
saringan pada preprasi sampel dengan menggunakan spektrofotometer
AAS pada panjang gelombang sebesar 283,3 nm, maka diperoleh
absorbansi sampel sebesar 0,0134 dan 0,0134. Proses pembacaan
absorbansi sampel pada AAS adalah terjadinya interaksi antara energi
dan materi. Interaksi tersebut menyebabkan penyerapan energi oleh
atom sehingga elektron atom akan tereksitasi. Atom-atom menyerap
cahaya pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan sifat unsurnya.
Cahaya pada panjang gelombang tersebut mempunyai energi yang
cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Keadaan
tereksitasi ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi
dasar sambil mengeluarkan energi dalam bentuk radiasi.
Dari absorbansi tersebut kemudian dapat dihitung konsentrasi logam
Pb dalam sampel dengan mensubstitusikan absorbansi sampel ke dalam
persamaan regresi yang diperoleh dari kurva standar, sebagai berikut :
Sampel 1 Sampel 2
y=0.021x - 0.0016 y=0.021x - 0.0016
0,0134 =0.021x - 0.0016 0,0134 =0.021x - 0.0016
x = 0,6199 x = 0,6199
Dari konsentrasi sampel yang diperoleh tersebut, maka dapat
dihitung kadar logam Pb dalam sampel pupuk TSP kode X dengan
menggunakan persamaan berikut :
Sampel 1
Cxv
Kadar timbal (Pb) = W
0,6199 x 100
= 1,0006 gram

= 156,4333 ppm
Sampel 2
Cxv
Kadar timbal (Pb) = W
0,6199 x 100
= 1,0006 gram

= 156,4333 ppm
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, maka diperoleh rata-rata kadar
logam timbal (Pb) dalam sampel pupuk TSP kode X adalah sebesar
156,4333 ppm. Pada SNI 02-0086-2005 menyebutkan bahwa kadar
logam timbal (Pb) untuk pupuk TSP maksimal sebanyak 500 ppm.
Sehingga hasil pengujian memenuhi syarat mutu pupuk TSP yang
diperbolehkan. Semakin kecil kadar logam timbal (Pb) dalam pupuk
maka kualitas pupuk tersebuk semakin bagus, karena keberadaan logam
Pb dalam tanah yang termasuk golongan logam berat yang beracun dapat
menjadi penyebab terganggunya serapan unsur-unsur hara oleh akar
tanaman melalui interaksi kompetitif antagonis maupun sinergis dengan
ion hara mineral yang diperlukan oleh pertumbuhan tanaman.
Tabel 7. Hasil penentuan kadar logam Cd dan Pb dalam pupuk TSP
kode x
Hasil
Penentuan
Data I Data II
Kadar logam kadmium (Cd) -0,7877 ppm -0,7877 ppm
Kadar logam timbal (Pb) 156,4333 ppm 156,4333 ppm

4.1.6. Mutu Pupuk TSP Kode X


Berdasarkan hasil pengujian yang telah dilakukan, hasil uji pupuk
TSP memberikan kesesuaian dengan standar uji (SNI 02-0086-2005) yang
artinya sampel pupuk TSP kode X memiliki mutu yang baik. Mutu
pupuk TSP dapat dilihat pada tabel 3 berikut :
Tabel 11. Mutu pupuk TSP kode X
Standar Kesesuaian
No Karakteristik Unit Uji Hasil Uji dengan Standar
Uji
1 Kadar Air (b/b) % Maks 5 2,53 Memenuhi
2 Kadar fosfor sebagai P2O5 Memenuhi
Kadar fosfor % Min. 45 46,7717 Memenuhi
sebagai P2O5
total
Kadar fosfor % Min. 36 36,6205 Memenuhi
sebagai P2O5
larut air
Kadar fosfor % Min.40 45,9453 Memenuhi
sebagai P2O5
larut larutan asam
sitrat 2%
3 Kadar asam bebas % Max. 6 3,82 Memenuhi
sebagai H3PO4
6 Cemaran logam berat Memenuhi
Maks Tidak
-Kadmium (Cd) mg/kg 100 terdeteksi Memenuhi
LOD 0,0029
-Timbal (Pb) mg/kg Maks 156,47 Memenuhi
500
Tidak
-Merkuri (Hg) mg/kg Maks. 10 terdeteksi
LOD
0.000208
Maks. Tidak
Arsen (As) mg/kg 100 terdeteksi
7
LOD
0.0007246
Berdasarkan hasil uji berdasarkan SNI pupuk TSP kode X di UPT
PSMB-LT Surabaya, maka diproleh hasil bahwa dari tujuh parameter uji
dinyatakan bahwa pupok TSP kode X telah memenuhi standar SNI.
Kadar fosfat total dalam pupuk TSP kode X yang dianalisi rata- rata
adalah 46,7717% ini menunjukkan bahwa kadar fosfat total telah memenuhi
SNI dimana batas minimal kadar fosfat total adalah 45% . Sedangkan fosfat
larut air adalah 36,6205% dengan batas minimal 36% dan fosfat larut larutan
asam sitrat 2% adalah 45,9453% dengan batas minimal 40%.
Fosfat total dalam pupuk fosfat perlu diperhitungkan karena fosfat total
menunjukkan kadar fosfat dalam pupuk, sedangkan fosfat Iarut air merupakan
kadar fosfat dalam pupuk yang dapat larut dalam kondisi tanah netral
sedangkan fosfat larut asam sitrat merupakan kadar fosfat dalam pupuk yang
dapat larut dalam kondisi tanah asam. Penentuan kadar asam fosfat larut air
dan larut asam sitrat perlu ditentukan karena hal ini berhubungan dengan
kelarutan dan penyerapan fosfat oleh tumbuhan.
Tumbuhan membutuhkan unsur fosfor untuk berbagai proses seperti
dalam pembentukan ATP, NADP, bahan dasar untuk DNA dan RNA, serta
membentuk membrane sel pada tumbuhan. Di alam dan pupuk unsur fosfor
ditemukan dalam bentuk gugus fosfat. Kadar fosfat dalam pupuk sudah
diukur sesuai dengan kebutuhan rata-rata fosfor yang dibutuhkan oleh
tumbuhan. Penentuan kadar minimal fosfat total, fosfat larut asam sitrat, dan
kadar fosfat larut air dengan mengasumsikan kondisi lingkungan(tanah)
memiliki pH yang sesuai. Kadar fosfat pupuk TSP kode X memang telah
sesuai dengan standar minimal SNI, akan tetapi jika pupuk ini digunakan pada
kondisi lingkungan yang kurang sesuai (pH tanah sangat asam atau sangat
basa) atau kadar fosfat alam dalam tanah sangat sedikit maka pupuk ini
dikhawatirkan tidak dapat memenuhi kebutuhan fosfor bagi tumbuhan.
Tetapi jika fosfor berlebihan meskipun tidak secara langsung meracuni
tumbuhan, akan menyebabkan merangsang pertumbuhan organisme perairan,
mempercepat pertumbuhan ganggang pada perairan yang dapat mengganggu
ekosistem perairan(eutrofikasi). Sehingga perlu adanya pengkajian dan
spesifikasi pupuk TSP berdasarkan kondisi lingkungan baik berupa pH tanah
maupun aspek lain seperti ketersediaan fosfat tanah dari setiap jenis tanah.
Selain itu juga perlu adanya penentuan batas maksimal fosfat yang dizinkan
supaya tidak terjadi dampak negatif yang dapat merusak lingkungan.
Tumbuhan cenderung menyerap fosfor dalam bentuk ion anorganik
orthofosfat yaitu HPO42- atau H2PO4-. Jumlah penyerapan fosfor tergantung
pH larutan, pada pH 7,2 jumlah antara HPO42- H2PO4- setara, HPO42- lebih
banyak jika kondisi tanah basa, sedangkan H2PO4- lebih banyak jika kondisi
tanah masam.
H2PO4- ⇋ H2O + HPO42- ⇋ H2O + PO3-
Larutan sangat asam Larutan sangat basa
Pada umumnys ion H2PO4- dianggap agak lebih mudah tersedia untuk
tanaman dari pada ion HPO42-. Walaupun demikian dalam tanah hubungan
menjadi kompleks dengan ada atau todaknya ion atau senyawa lain. Adanya
ion-ion logam dalam tanah dapat mengurangi konsentrasi fosfat dalam tanah.
Kadar asam bebas pupuk TSP kode X rata-rata adalah 3,82% dengan
batas maksimal kadar asam bebas dalam pupuk TSP dalam SNI adalah 6%.
Asam bebas dalam pupuk TSP berasal dari hasil samping pembuatan pupuk
TSP berupa H3PO4 seperti reaksi berikut :
Ca3(PO4)CaF + 3H2SO4 → 2H3PO4 + CaSO4 + HF
Kadar asam bebas pada pupuk dapat meningkatkan pH tanah menjadi
asam, semakin tinggi kadar asam bebas dalam pupuk TSP maka akan semakin
masam tanah. Kondisi tanah yang terlalu asam dapat mempengaruhi kelarutan
dan ketersedian fosfor bagi tanaman. lon fosfor yang tersedia cenderung
dalam bentuk H2PO4-, dimana ion dapat digunakan jika tanah asam. Semakin
asam tanah akan ion H2PO4-juga akan semakin banyak akan tetapi dalam
kondisi tanah yang terlalu asam, ion-ion logam (sepenti Fe3+, Al3+, dll) akan
sangat mudah larut sehingga ion fosfat dalam bentuk H2PO4- akan sangat
mudah bereaksi dengan ion-ion logam tersebut yang berakibat pada kelarutan
ion fosfat yang sangat kecil, sehingga tumbuhan sulit menyerapnya.
Al3+ + H2PO4- + 2H2O ⇋ 2H+ + Al(OH)2H2PO4
Ketersediaan fosfat bagi tumbuhan berbanding lurus dengan pH.
Sedangkan jika dilihat dari kecepatan penyerapan HPO42- dan H2PO4- lebih
cepat H2PO4-, hal ini berhubungan dengan jenis beban monovalen pada
H2PO4- lebih cepat diserap tumbuhan dipandingkan dengan beban divalen
pada HPO42-. Kondisi tanah sangat penting fosfat dalam tanah yang dapat
dimanfaatkan tumbuhan. Penggunaan pupuk TSP perlu memperhatikan pH
tanah dengan kondisi yang cocok untuk penggunaan pupuk ini adalah tanah
yang bersifat asam sampai dengan netral, karena pada kondisi tanah yang
terlalu asam kation-kation dalam tanah akan ikut larut dan berikatan dengan
HPO42- yang menyebabkan fosfat tidak dapat diserap oleh tumbuhan.
Kadar air sampel TSP kode X rata-rata adalah 2,53% dimana kadar air
pupuk maksimal TSP adalah 5%. Pengukuran kadar air dari pupuk TSP
adalah untuk menjaga pupuk tidak lembab hal ini bertujuan supaya
mikroorganisme tidak dapat tumbuh selama proses pengiriman dan
penyimpanan. Mikroorganisme seperti jamur dikawatirkan dapat
mempenganuhi dan mengubah komposisi dari pupuk TSP jika kondisi
lembab atau dengan kadar air tinggi.
Kadar cemaran logam Cd pada pupuk TSP kode X rata-rata adalah tidak terdeteksi
atau dibawah batas LOD, sedangkan kadar rata-rata cemaran logam Pb adalah
156,47 ppm dengan batas maksimal cemaran Cd adalah 100 ppm dan batas cemaran
Pb adalah 500 ppm. Cemaran logam berat seperti Cd dan Pb dalam pupuk harus
diawasi, hal ini karena logam-logam ini dapat diserap oleh tumbuhan dan
terakumulasi dalam tumbuhan nantinya dapat berpindah pada mahkluk hidup
lainnya seperti manusia. Logam Pb dan Cd merupakan salah satu jenis logam yang
bersifat racun bagi mahkluk hidup, sehingga perlu dilakukan pengukuran kadar Pb
dan Cd dalam pupuk. Kondisi cemaran logam Pb dan Cd akan semakin berbahaya
jika logam-logam berat berbahaya dalam pupuk yang masuk ke tanah yang bersifat
asam, dimana kelarutan logam-logam pada kondisi asam akan meningkat yang akan
berakibat penyerapan logam-logam dari dalam tanah oleh tumbuh-tumbuhan juga
akan meningkat