PROPOSAL PENELITIAN

PENGARUH PERBANDINGAN KONSENTRASI

KARAGENAN DAN KONJAK TERHADAP KARAKTERISTIK
ORGANOLEPTIK DAN NILAI GEL STRESTH PADA JELLY

Oleh:

Bunga Valent Kurniani (2015090115)

Annisaa Nur Fadilah (2015090048)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS PAMULANG
PAMULANG 2019
 LEMBAR PENGESAHAN

PROPOSAL PENELITIAN

PENGARUH PERBANDINGAN KONSENTRASI KARAGENAN DAN

KONJAK TERHADAP KARAKTERISTIK JELLY

Oleh:

Bunga Valent Kurniani (2015090089)

Annisaa Nur Fadilah (2015090048)

Telah diperiksa dan disetujui oleh :

Pembimbing Akademik Koordinator Penelitian

(Agus Salim Afrozi,S.T,M.T) (Agus Salim Afrozi,S.T,M.T)

NIDN. 0417097304 NIDN. 0417097304

Mengetahui
Ketua Program Studi Teknik Kimia
Universitas Pamulang

(Ir. Wiwik Indrawati, M.Pd)

NIDN. 0429036203
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Allah SWT Tuhan Yang Maha Esa atas
segala limpahan rahmat dan karunian-Nya sehingga penyusunan proposal
penelitian Pengaruh Perbandingan Konsentrasi Karagenan dan Konjak
Terhadap Nilai Gellstrength dapat diselesaikan dengan baik. Tidak lupa kami
ucapkan terimakasih kepada pihak-pihak yang telah membantu dan mendukung
dalam penyusunan proposal ini.

Adapun pihak-pihak tersebut antara lain:

1. Orangtua, keluarga dan teman yang selalu memberikan doa, perhatian, kasih
sayang, semangat, materi, nasihat dan semua pengorbanan baik moril
maupun materil.
2. Ibu Ir.Wiwik Indrawati,M.Pd selaku ketua Program Studi Teknik Kimia.

3. Bapak selaku pembimbing lapangan

4. Bapak Agus Salim Afrozi,S.T,M.T selaku koordinator penelitian dan dosen
pembimbing akademik Program Studi Teknik Kimia
Penyusun menyadari bahwa proposal penelitian ini masih terdapat banyak
kekurangan.
Atas perhatiananya, kami ucapkan terimakasih.

Pamulang, Maret 2019

Penyusun

Universitas Pamulang
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL i

LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................... ii

KATA PENGANTAR ........................................................................................... iii

DAFTAR ISI ......................................................................................................... iv

DAFTAR TABEL ................................................................................................ vii

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... viii

BAB 1 PENDAHULUAN ...................................................................................... 9

1.1 Latar Belakang............................................................................................... 9

1.2 Rumusan Masalah ....................................................................................... 10

1.3 Batasan Penelitian ....................................... Error! Bookmark not defined.

1.4 Tujuan Penelitian ......................................................................................... 11

1.5 Manfaat Penelitian ....................................................................................... 11

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................... 12

2.1 Dasar Teori .................................................................................................. 12

2.1.1 Gel ........................................................................................................ 12

2.1.2 Karagenan ............................................................................................. 13

2.1.2.1 Kappa Karagenan .............................................................................. 17

2.1.2.2 Iota Karagenan .................................................................................. 17

2.1.2.3 Lambda Karagenan............................................................................ 17

2.1.3 Konjac .................................................................................................. 16

2.1.3.1 ........................................................................................................... 17

2.1.3.2 ........................................................................................................... 18

2.1.4 .............................................................................................................. 20

iv
Universitas Pamulang
 2.1.4.1 ........................................................................................................... 22

2.1.4.2 ........................................................................................................... 23

2.1.4.3 ........................................................................................................... 24

2.1.4.4 ........................................................................................................... 25

2.1.4.5 ........................................................................................................... 25

2.1.5 .............................................................................................................. 26

2.1.5.1 ........................................................................................................... 26

2.1.5.2 ........................................................................................................... 29

2.1.5.3 ........................................................................................................... 29

2.1.6 .............................................................................................................. 30

2.1.6.1 ........................................................................................................... 30

2.1.6.2) ........................................................................................................... 31

2.1.7 .............................................................................................................. 33

2.1.7.1 Ruthenium ......................................................................................... 33

2.1.7.2 Nikel .................................................................................................. 34

2.1.8 Macam-macam Katalis Berpenyangga ................................................. 37

2.1.8.1 Al2O3 ................................................................................................. 37

2.1.8.2 MgO................................................................................................... 38

2.1.8.3 CaO .................................................................................................... 39

2.1.8.4 Karbon ............................................................................................... 40

2.1.8.4 Hydrotalcite (HTC) ........................................................................... 41

2.1.9 Reaksi Katalitik Hidrogenasi................................................................ 42

BAB 3 METODE PENELITIAN ......................................................................... 46

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ..................................................................... 46

Universitas Pamulang
 3.1.1 Jadwal Kegiatan Penelitian .................................................................. 46

3.2 Variabel Penelitian ...................................................................................... 46

3.3 Alat dan Bahan ............................................................................................ 47

3.2.1 Alat ....................................................................................................... 47

3.2.2 Bahan .................................................................................................... 48

3.4 Cara Kerja .................................................................................................... 49

3.4.1 Preparasi Katalis ................................................................................... 49

3.4.1.1 Preparasi Katalis Ru/γ-Al2O3 ............................................................ 49

3.4.1.2 Preparasi Katalis Ni/γ-Al2O3 ............................................................. 50

3.4.1.3 Preparasi Katalis Perbandingan Ru/Ni/γ-Al2O3 ................................ 50

3.4.1.4 Preparasi Katalis Variasi Ru/MgO, Ru/CaO, Ru/C dan Ru/HTC ..... 50

3.4.2 Karakterisasi Katalis............................................................................. 51

3.4.3 Uji Aktivitas Katalis ............................................................................. 51

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 53

vi
Universitas Pamulang
 DAFTAR TABEL

Tabel 1.1 Struktur Senyawa Furfural ...................................................................... 4

Tabel 2.2 Perbedaan Katalis Homogen dan Heterogen .......................................... 8
Tabel 3.1 Jadwal Kegiatan Penelitian ................................................................... 33

Universitas Pamulang
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Senyawa Furfural ................................................................................ 3

Gambar 2.2 Struktur Senyawa Furfuril Alkohol ..................................................... 5

Gambar 2.3 Mekanisme Reaksi Katalis Heterogen .............................................. 12

Gambar 2.4 Reaksi Hidrogenasi Furfural ............................................................. 30

Gambar 2.5 Gass Chromatography Mass Spectrofotometry ................................ 31

Gambar 3.1 Diagram Alir Cara Kerja ................................................................... 35

Gambar 3.2 Diagram Alir Uji Aktivitas Katalis ................................................... 37

viii
Universitas Pamulang
 9

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Perkembangan teknologi yang pesat, tingginya harapan konsumen

terhadap suatu produk, serta peningkatan biaya produksi merupakan
beberapa tantangan yang harus dihadapi oleh produsen di industri pangan.
Saat ini, produsen dituntut untuk terus menggali segala potensi yang ada
agar dapat menjawab tantangan tersebut. Penggalian potensi yang dapat
dilakukan seperti pengembangan alat – alat produksi ataupun pengemban
gan produk dari segi bahan baku. Salah satu produsen dalam industri
pangan, khususnya produk jelly, menjawab tantangan tersebut dengan
melakukan inovasi terhadap bahan baku produknya.
Inovasi yang dilakukan berupa pencarian bahan baku baru yang
berpotensi menggantikan bahan baku yang selama ini telah digunakan.
Bahan baku baru yang dicoba dikembangkan adalah kombinasi antara
karagenan dan konjak. Penggunaan bahan baku baru pada formula produk
jelly diharapkan dapat mengurangi biaya produksi namun mutu produk
yang dihasilkan tidak mengalami perubahan.
Jelly merupakan makanan yang tampak bening atau tembus pandang
dengan variasi tekstur seperti rapuh dan kenyal yang dibuat dengan bahan
utama hidrokoloid hasil ekstrak rumput laut atau konnyaku melalui
pembentukan gel dengan zat pektin atau gelatin. Jelly dapat dibuat dari
bahan manis, gurih, maupun pedas, namun biasanya menggunakan sari
buah.
Karagenan termasuk dalam kelompok hidrokoloid yang banyak
digunakan di industri pangan. Dalam produk pangan, karagenan berfungsi
sebagai pengental dan penstabil. Jenis karagenan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah kappa karagenan. Jenis karagenan ini memiliki
kemampuan membentuk gel paling baik dibandingkan dua jenis karagenan
lainnya, iota dan lambda karagenan.

Universitas Pamulang
 Sama halnya dengan karagenan, konjak juga termasuk dalam
kelompok bahan pembentuk gel. Konjak mampu membentuk gel
reversible dan irreversible pada kondisi yang berbeda. Gel yang reversible
terbentuk bila konjak dikombinasikan dengan polisakarida lainnya seperti
xanthan gum dan karagenan. Sedangkan gel irrevesible didapat dari gel
konjak yang terbentuk pada kondisi basa (pH 9 – 10) dengan pemanasan
mencapai 850C.
Penambahan konjak dapat memperbaiki sifat – sifat gel kappa
karagenan yaitu pada tekstur dan sineresis. Gel yang dihasilkan dari
kombinasi kappa karagenan dan konjak memiliki tekstur yang lebih baik
dibandingkan gel yang hanya terbuat dari kappa karagenan saja. Sifat
sinergisme inilah yang menjadi dasar pemilihan karagenan dan konjak
sebagai bahan baku dalam penelitian ini.
Sinergisme yang terjadi antara kappa karagenan dan konjak
diharapkan dapat menghasilkan gel yang memiliki tekstur dan
karakteristik yang sama dengan gel yang dihasilkan dari bahan baku exist.
Dengan demikian, kombinasi tersebut dapat digunakan untuk
menggantikan bahan baku exist dalam pembuatan produk jelly.

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimanakah karakterisasi karagenan dan konjac?

2. Bagaimanakah perbandingan karakteristik organoleptic berdasarkan
beda konsentrasi dari karagenan dan konjac?
3. Bagaimana pengaruh konsentrasi karagenan dan konjac terhadap nilai
gell strength?

1.3 Batasan Penelitian

1. Konsentrasi perbandingan karagenan dan konjac adalah 1:1, 1:3, 1:6,

6:1, 3:1.
2. Karakteristik organoleptic yang diteliti adalah tekstur, warna, dan rasa.
3. Bahan yang digunakan untuk melihat pengaruh gell strength adalah
Karagenan dan Konjac.

Universitas Pamulang
 11

1.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui karakteristik karagenan dan konjac.

2. Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi karagenan dan konjac

terhadap karakteristik organoleptik.

3. Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi karagenan dan konjac

terhadap nilai gell streghth dari jelly.

1.5 Manfaat Penelitian

1. Memberikan pengetahuan mengenai karakteristik gel yang dihasilkan

dari kombinasi karagenan dan konjak sehingga dapat diketahui apakah
kombinasi tersebut berpotensi sebagai bahan baku dalam pembuatan
produk jelly.

2. Mengetahui konsentrasi kombinasi karagenan dan konjak agar gel yang

dihasilkan memiliki gel strength sesuai dengan gel strength standar.

3. Sebagai alternatif solusi untuk meningkatkan nilai karagenan dan

konjac.

4. Memiliki pengalaman serta mendapatkan kesempatan untuk

mengaplikasikan ilmu – ilmu yang diperoleh saat di bangku
perkuliahan.
5. Dapat mengembangkan wawasan berfikir, bernalar dan mengatasi
suatu masalah.
6. Peneliatian dapat dimanfaatkan sebagai tambahan referensi.

Universitas Pamulang
 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Dasar Teori

2.1.1 Gel

Gel merupakan suatu sistem koloid dimana cairan didispersikan

dalam padatan. Gel mungkin mengandung 99.9% air tetapi mempunyai
sifat yang lebih khas seperti padatan, khususnya sifat elastisitas dan
kekakuan (Winarno, 1992). Bahan – bahan yang dapat digunakan untuk
membentuk gel pada produk pangan banyak berasal dari kelompok
hidrokoloid. Hidrokolid adalah suatu polimer larut dalam air, mampu
membentuk koloid, dan mampu mengentalkan larutan atau membentuk gel
dari larutan tersebut (Anonim, 2006a).
Jenis hidrokoloid yang digunakan pada produk pangan diantaranya
adalah agar, karagenan, furselaran, sodium alginat, pektin, LMC (low
methoxyl pectin), gum arab, pati, dan kombinasi xanthan gum dengan LBG
(locust bean gum). Menurut Fardiaz (1989), sifat pembentukan gel
bervariasi dari satu jenis hidrokoloid ke jenis hidrokoloid yang lainnya
tergantung pada jenisnya.
Proses pembentukan gel, terutama pada hidrokoloid, terjadi karena
adanya pembentukan jala atau jaringan tiga dimensi oleh molekul primer
yang terentang pada seluruh volume gel yang terbentuk dengan
memerangkap sejumlah air di dalamnya (Anonim, 2006a). Proses ini
dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti konsentrasi hidrokoloid yang
digunakan, suhu, tingkat keasaman, keberadaan ion logam tertentu, dan
komponen aktif lainnya.
Berdasarkan sifatnya, gel dapat dibedakan atas dua jenis yaitu gel
yang bersifat reversible dan gel yang bersifat irreversible. Gel yang
bersifat reversible apabila dipanaskan ketika telah membentuk gel maka
gel tersebut akan mencair. Tetapi saat larutan gel tersebut didinginkan
maka akan membentuk gel kembali (Glicksman, 1983). Contoh gel yang

Universitas Pamulang
 13

bersifat reversible adalah agar yang digunakan sebagai media

pertumbuhan mikroba. Gel yang bersifat irreversible menunjukkan hasil
yang berbeda ketika dipanaskan kembali. Gel yang telah terbentuk tidak
berubah menjadi larutan dan tetap berbentuk gel. Contoh gel yang bersifat
irreversible yaitu gel cincau. Beberapa jenis hidrokoloid yang dapat
membentuk gel reversible yaitu gelatin, agar, kappa dan iota karagenan,
LMC, gellan gum, metil selulosa, dan kombinasi antara xanthan gum
dengan LBG atau dengan konjak. Sedangkan alginat, HMP (high methoxyl
pectin), konjak dan LBG merupakan jenis hidrokoloid pembentuk gel yang
irreversible.

2.1.2 Karagenan

Karagenan merupakan hidrokoloid hasil ekstraksi yang banyak

diperoleh dari rumput laut. Selain karagenan, ekstraksi rumput laut juga
menghasilkan agar, fulselaran, dan alginat (Anonim, 2006a). Karagenan
adalah polisakarida yang diekstrak dari beberapa anggota Rhodophyceae
(rumput laut merah) seperti Chondrus, Euchema, Gigartina, Gloiopeltis,
dan Iridea (Belitz dan Grosch, 1999). Sama halnya dengan karagenan, agar
dan fulselaran juga dihasilkan dari ekstrak rumput laut merah
(Rhodopyceae) sedangkan alginat merupakan hasil ekstraksi rumput laut
coklat (Phaeophyceae) (Anonim, 2006a).
Euchema cottonii dan E. spinosum merupakan jenis Rhodophyceae
yang banyak ditemui di perairan Indonesia sedangkan Gigartina banyak
ditemui di daerah selatan Eropa (Anonim, 2007b). E. cottonii
(Kappaphycus alvarezii) merupakan jenis rumput laut penghasil kappa
karagenan, E. spinosum merupakan penghasil iota karagenan, dan
Gigartina merupakan penghasil lambda karagenan (Anonim, 2007b).
Karagenan berperan sangat penting sebagai stabilisator (pengatur
keseimbangan), thickener (bahan pengentalan), pembentuk gel,
pengemulsi dan lain-lain (Imeson 2010). Sifat ini banyak dimanfaatkan
dalam industri makanan, obat-obatan, kosmetik, tekstil, cat, pasta gigi dan
industri lainnya.

Universitas Pamulang
 Karagenan secara garis besar terbagi dalam tiga kelompok besar
yaitu kappa karagenan, iota karagenan, dan lambda karagenan. Masing-
masing jenis karagenan tersebut berasal dari spesies karagenofit yang
berbeda dan memiliki sifat yang berbeda.
2.1.2.1 Kappa Karagenan

Kappa karagenan (κ-karagenan) merupakan jenis yang

paling banya terdapat di alam (menyusun 60% dari karagenan
pada Chondrus crispus dan mendominasi pada Euchema
cottonii). Karagenan jenis iniakan terputus pda larutan asam,
namun setelah gel terbentuk, kargenan ini akan resisten terhadap
degradasi. Kappa karagenan membentuk gel yang kuat pada
larutan yang mengandung garam kalium. Karagenan kappa
memiliki struktur D-galaktose dan beberapa gugus 2-sulfate ester
pada 3,6 anhydro-D-galaktose yang ditunjukan gambar. Gugus
6-sulfate ester mengurangi daya kekuatan geli namun dapat
mengurangi loss akibat pengolahan dengan menggunakan
basa.hal ini akan memberikan keteraturan rantai yang lebih baik.
Kappa karagenan terdiri dari unit D-galaktosa 4 sulfat dan
3,6 anhidro D-galaktosa. Karagenan juga sering mengandung D-
galaktosa 6 sulfat ester dan 3,6 anhidro D-galaktosa 2 sulfat ester.
Adanya gugusan 6- sulfat dapat menurunkan daya gelasi dari
karagenan, tetapi dengan pemberian alkali mampu menyebabkan
transeliminasi gugusan 6-sulfat, sehingga menghasilkan bentuk
3,6 anhidro D-galaktosa. Dengan demikian derajat keseragaman
molekul meningkat dan daya gelasinya juga bertambah (Winarno,
1990).

2.1.2.2 Iota Karagenan

Iota karagenan (ι-karagenan) adalah jenis yang paling sedikit

jumlahnya di alam, dapat ditemukan di Euchema spinosum
(rumput laut) dan merupakan karagenan yang paling stabil pada
larutan asam dserta membentuk gel yang kuat pada larutan yang

Universitas Pamulang
 15

mengandung garam kalsium. Karagenan tipe iota mengandung

gugus 4-sulfate ester dalam semua gugus D-galaktose dan gugus
2-sulfate ester dalam 3,6 anhydro-D-galaktose. Ketidakberaturan
gugus 6-sulfate ester menggantikan gugus ester 4-sulfate dalam
D-galaktose. Gugus ini dapat digantikan dengan pengolahan
dalam kondisi basa untuk meningkatkan kekuatan gel.
lota karagenan ditandai dengan adanya 4 sulfat ester pada
setiap residu D galaktosa dan gugusan 2 sulfat ester pada setiap
gugusan 3,6 anhidro D- galaktosa. Gugusan 2 sulfat ester tidak
dapat dihilangkan oleh proses pemberian alkali seperti halnya
kappa karagenan. (Winarno, 1990).
Iota karagenan mempunyai sifat larut dalam air dingin dan
larutan garam natrium. Dalam larutan kation lain seperti K+ dan
Ca2+, iota tidak larut dan hanya menujukkan pengembangan
(Angka dan Suhartono 2000). Gel yang dihasilkan iota bersifat
reversible, lembut dan elastis sehingga memiliki stabilitas
pembekuan dan thawing yang baik. Selain itu gel yang dihasilkan
tidak mudah mengalami sineresis pada saat dibekukan
kemungkinan disebabkan oleh sifat iota yang lebih hidrofilik dan
membentuk percabangan yang lebih sedikit dibandingkan kappa
karagenan (BeMiller dan Whistler 1996).

2.1.2.3 Lambda Karagenan

Lambda karagenan (λ-karagenan) adalah jenis karagenan

kedua terbanyak di alam serta merupakan komponen utama pada
Gigartina acicularis dan Gigatina pistillata dan menyusun 40%
dari karagenan pada Chondrus crispus. Selain itu, lambda
karagenan adalah yang kedua paling stabil setelah iota karagenan
pada larutan asam, namun pada larutan garam, karagenan ini tidak
larut. Karagenan tipe lambda mengandung residu disulfated-D-
galaktose yang tidak mengandung gugus ester 4-sulfate namun
sejumlah gugus ester 2-sulfate.

Universitas Pamulang
 Lambda karagenan dapat larut dalam air dingin karena tidak
mengandung 3,6-anhidrogalaktosa dan mengandung ester sulfat
dalam jumlah tinggi (Towle 1973). Lambda karagenan tidak
mampu membentuk gel karena tidak mengandung 3,6-
anhidrogalaktosa (Glicksman 1983).

2.1.3 Konjac

Konjak adalah serat pangan larut air yang berasal dari umbi
konjak (Amorphophallus konjac). Umbi konjak segar rata-rata
mengandung bahan kering sebesar 13% dimana 64% dari bahan
kering tersebut adalah glukomannan dan 30% dari bahan kering
adalah pati (Thomson 1997). Penyebaran tanaman konjak lebih
banyak di daerah Asia seperti Timur Tengah, Jepang, dan Asia
Tenggara.
Konjak merupakan polisakarida berbobot molekul tinggi antara
200.000 sampai 2.000.000 dalton yang utamanya terdiri atas manosa
dan glukosa. Bobot molekul yang relatif tinggi membuat konjak
memiliki karakteristik antara selulosa dan galaktomanan, yaitu dapat
mengkristal dan membentuk struktur serat-serat halus. Keadaan
tersebut menyebabkan konjak dapat dimanfaatkan lebih luas
dibandingkan selulosa dan galaktomanan (Thomson 1997).
Selain memiliki bobot molekul tinggi, konjak yang tergolong
sebagai serat pangan memiliki viskositas terkuat dibandingkan serat
pangan lain dan dapat menyerap air hingga 200 kali beratnya. Konjak
dapat menghasilkan gel dengan viskositas yang tinggi dari 20000
hingga 40000 cp. Gel yang dihasilkan oleh konjak dapat bersifat
reversible atau thermoirreversible. (Thomson 1997).
Konjak banyak digunakan di negara-negara di Asia sebagai
makanan tradisional seperti mie, tahu, dan produk pangan gel yang
stabil panas. Di industri pangan, konjak digunakan sebagai
pembentuk gel, pengental, pemantap, emulsifier, dan pembentuk
film. Dalam penggunaanya, konjak biasa digunakan bersamaan

Universitas Pamulang
 17

dengan gum lain seperti gum xanthan, guar gum, karagenan, pektin,
gelatin dan sodium alginate.
Sebagai pembentuk gel, pada pH 5 penggunaan konjak
bersamaan dengan xanthan gum menghasilkan efek sinergis terbaik
dengan rasio 2:3 dan gel yang dihasilkan bersifat heat reversible yaitu
akan berbentuk padat pada suhu tidak lebih dari 40°C dan berbentuk
semi solid pada suhu 50°C atau lebih. Ketika temperatur turun
kembali ke suhu ambient, gel akan kembali ke bentuk padat. Selain
dengan xanthan, konjak juga bersinergis dengan kappa karagenan.
Penambahan konjak dalam gel agar maupun kappa karagenan dapat
meningkatkan kekuatan dan elastisitas gel, serta menurunkan tingkat
sineresisnya (Tako dan Nakamura, 1988; Goycoolea et al 1995).

2.1.3.1 Sifat-sifat Katalis

1. Pada reaksi katalitis, katalis akan menurunkan energi aktivasi.

2. Katalis yang sedikit akan mempercepat reaksi dari zat reaktan

dalam jumlah banyak.
3. Katalis tidak mengubah letak kesetimbangan untuk reaksi
reversibel.

Berdasarkan tingkat kepentingannya, komponen inti katalis dapat

dibedakan menjadi tiga bagian diantaranya:
1. Selektifitas adalah kemampuan katalis untuk memberikan
produk reaksi yang diinginkan (dalam jumlah tinggi) dari
sejumlah produk yang mungkin dihasilkan.
2. Aktifitas adalah kemampuan katalis untuk mengubah bahan
baku menjadi produk yang diinginkan.
3. Stabilitas adalah sebuah katalis untuk menjaga aktifitas,
produktifitas dan selektifitas dalam jangka waktu tertentu.

Universitas Pamulang
2.1.3.2 Jenis-jenis Katalis

Secara umum katalis dapat dibedakan menjadi 3 jenis yaitu

katalis homogen, heterogen dan biokatalisis (katalis enzim):
1. Katalis Homogen

Katalis homogen merupakan katalis yang mempunyai

fasa sama dengan reaktan dan produk. Penggunaan
katalis homogen ini mempunyai kelemahan yaitu:
mencemari lingkungandan tidak dapat digunakan
kembali. Selain itu katalis homogen juga umumnya
hanya digunakan pada skala laboratorium ataupun
industri bahan kimia tertentu, sulit dilakukan secara
komersil, operasi pada fase cair dibatasi pada kondisi
suhu dan tekanan, sehingga peralatan lebih kompleks dan
diperlukan pemisahan antara produk dan katalis.Contoh
dari katalis homogen yang biasanya banyak digunakan
dalam produksi biodiesel, seperti basa (NaOH, KOH),
asam (HCl,
H2SO4).

2. Katalis Heterogen

Katalis heterogen merupakan katalis yang fasanya

tidak sama dengan reaktan dan produk. Katalis heterogen
secara umum berbentuk padat dan banyak digunakan
pada reaktan berwujud cair atau gas.Contoh-contoh dari
katalis heterogen adalah zeolit, CaO, MgO, dan resin
penukar ion. Mekanisme katalis heterogen melalui lima
langkah, yaitu: Transport reaktan ke katalis, interaksi
reaktan-raktan dengan katalis (adsorpsi), reaksi dari
spesi-spesi yang teradsorpsi menghasilkan prodduk-
produk reaksi, deadsorpsi produk dari katalis, transport
produk menjauhi katalis. Keuntungan dari katalis
heterogen adalah ramah lingkungan, tidak bersifat

Universitas Pamulang
 19

korosif,mudah dipisahkan dari produk dengan cara

filtrasi, serta dapat digunakan berulangkali dalam jangka
waktu yang lama. Selain itu, katalis heterogen
meningkatkan kemurnian hasil karena reaksi samping
dapat dieliminasi.Contoh-contoh dari katalis heterogen
adalah zeolit, CaO, MgO, dan resin penukar ion.
Tabel 1.2 Perbedaan Katalis Homogen dan Heterogen

3. Biokatalis

Biokatalis adalah katalis yang memiliki keunggulan

sifat (aktivitas tinggi, selektivitas dan spesifitas) sehingga
dapat dapat membantu proses–proses kimia kompleks
pada kondisi lunak dan ramah lingkungan.
Kelemahannya antara lain sangat mahal, sering tidak
stabil, mudah terhambat, tidak dapat diperoleh kembali
setelah dipakai. Salah satu Biokatalis yang telah
dilaporkan penggunaanya adalah Enzim lipase
(Triacylglycerol Acllydrolases).Enzim lipase atau enzim
pemecah lemak dipakai dalam reaksi pembuatan
biodiesel.Enzim itu dapat mengatalisis, menghidrolisis,
serta mensintesis bentuk ester dari gliserol dan asam

Universitas Pamulang
 lemak rantai panjang seperti halnya minyak goreng dan
jelantah.
Pemilihan katalis atau pengembangan katalis perlu
dipertimbangkan untuk mendapatkan efektivitas dalam
pemakaian.Dalam pengembanganya katalis cair dapat
digantikan dengan katalis padat seperti asam padat seperti
zeolit, clay, dan lain-lain.Keuntungannya adalah dapat di
recovery, recycle, dan digantikan kembali.Selain itu,
Zeolit juga dapat digunakan sebagai katalis heterogen
untuk pembuatan biodiesel.

2.1.4 Dasar Teori Katalis Heterogen

Katalis heterogen adalah katalis yang ada dalam fase berbeda

dengan pereaksi dalam reaksi yang dikatalisisnya. Penggunaan
katalis heterogen biasanya pada suhu dan tekanan tinggi.
Umumnya katalis heterogen berupa zat padat yang terdiri dari logam
atau oksida logam. Keuntungan penggunaan katalis heterogen
adalah katalisnya dapat
dipisahkan dengan penyaringan dari produk bila reaksi telah
selesai. Banyak proses industri yang menggunakan katalis
heterogen, sehingga proses dapat berlangsung lebih cepat dan
biaya produksi dapat dikurangi. Satu contoh sederhana untuk
katalisis heterogen yaitu bahwa katalis menyediakan suatu
permukaan di mana pereaksi-pereaksi (atau substrat) untuk
sementara terjerap. Ikatan dalam substrat-substrat menjadi
sedemikian lemah sehingga memadai terbentuknya produk baru.
Ikatan atara produk dan katalis lebih lemah, sehingga akhirnya
terlepas. Pada katalis heterogen, variabel lebih terpusatkan pada
sifat-sifat kimia permukaan. Pertama-tama yang perlu ditentukan
sebelum menentukan katalisator yang akan dipakai dalam suatu
reaksi adalah sifatsifat reaktan, produk yang terlibat dalam reaksi,
dan sifat-sifat permukaan katalisator yang mencakup sifat kimia dan
fisikanya. Katalis heterogen yang sering digunakan dalam sebuah

Universitas Pamulang
 21

reaksi berupa katalis logampengemban. Katalis logam-pengemban

dapat berupa monometal, bimetal dan sebagainya. 1. Katalis Bimetal
Suatu campuran logam biasanya berupa paduan logam atau
senyawa interlogam dari dua logam aktif katalitik atau salah satu
diantaranya, dimana kedua komponen berada dalam jumlah yang
relatif besar.
Banyak hal yang ditunjukkan dalam penggunaan katalis
campuran logam untuk berbagai reaksi. Hal ini berdasarkan
kenyataan bahwa katalis campuran logam dapat menunjukkan
reaktivitas dan selektivitas yang lebih besar daripada apabila
logam tersebut digunakan secara sendiri-sendiri.
Kehadiran logam kedua dapat juga mempunyai pengaruh
yang kuat pada selektivitas reaksi. Sebagai contoh, penambahan
tembaga (Cu) dalam katalis nikel (Ni) yang digunakan dalam
dehidrogenasi sikloheksana dan hidrogenolisis etana. Diketahui
bahwa penambahan sejumlah kecil tembaga (Cu) berpengaruh
besar pada hidrogenolisis tetapi mempunyai pengaruh yang kecil
pada reaksi dehidrogenasi. Pengaruh geometri dan elektronik
merupakan pertimbangan penting dalam katalis campuran
logam. Kepentingan masing-masing faktor dipengaruhi oleh sifat
dan reaksi yang akan dikatalisis.
2. Katalis Sistem Logam-Pengemban

Logam-logam golongan transisi sangat aktif untuk katalis,

tetapi dalam keadaan murni diperlukan biaya yang sangat tinggi
untuk mendapatkan perbandingan luas permukaan dan volume
yang besar. Cara yang mudah untuk mendapatkan katalis yang
mempunyai luas permukaan komponen aktif yang luas dan
mudah dalam pemakaian adalah dengan mendispersikan
komponen aktif pada pengemban (bahan yang mempunyai luas
permukaan yang tinggi). Cara ini dapat menghasilkan katalis
dengan efisiensi yang tinggi, luas permukaan spesifik logam
maksimum, menaikkan stabilitas termal sehingga waktu hidup

Universitas Pamulang
 katalis menjadi lebih lama, dan menghasilkan katalis yang
mudah diregenerasi.
Pemilihan pengemban merupakan langkah awal yang sangat
penting dalam proses pembuatan katalis logam-pengemban.
Pengemban akan menentukan luas permukaan, porositas,
stabilitas, aktifitas dan selektifitas katalis. Bahan pengemban
yang banyak digunakan pada industri adalah pengemban aktif,
misalnya alumina, silika alumina dan zeolit. Katalis logam-
pengemban umumnya disiapkan dengan memaksa logam
bergabung dengan bahan pengemban. Bahan pengemban
kemudian dikeringkan, dikalsinasi, dioksidasi dan kemudian
direduksi sehingga diperoleh katalis logampengemban.
Ada beberapa macam metode preparasi untuk menempatkan
komponen aktif logam ke dalam pengemban. Moss
mengelompokkan metode preparasi menjadi 4 macam yaitu
metode impregnasi, pertukaran ion, copresipitasi, dan deposisi.
Dua metode yang paling umum digunakan adalah impregnasi
dan pertukaran ion.

2.1.4.1 Prinsip Kerja Katalis Heterogen

Katalis dapat bekerja dengan membentuk senyawa

antara atau mengabsorpsi zat yang direaksikan. Sehingga
katalis dapat meningkatkan laju reaksi, sementara katalis itu
sendiri tidak mengalami perubahan kimia secara
permanen. Cara kerjanya yaitu dengan menempel pada
bagian substrat tertentu dan pada akhirnya dapat menurunkan
energi pengaktifan dari reaksi, sehingga reaksi berlangsung
dengan cepat. Secara umum proses suatu reaksi kimia dengan
penambahan katalis dapat dijelaskan sebagai berikut. Zat A
dan zat B yang direaksikan membentuk zat AB dimana zat C
sebagai katalis.
A + B → AB (reaksi lambat)

Universitas Pamulang
 23

Bila tanpa katalis diperlukan energi pengaktifan yang

tinggi dan terbentuknya zat AB lambat. Namun, dengan
adanya katalis C, maka terjadilah reaksi :
A + C → AC (reaksi cepat)

Energi pengaktifan diturunkan, maka AC terbentuk cepat

dan seketika itu juga AC bereaksi dengan B membentuk
senyawa ABC.
AC + B → ABC (reaksi cepat)

Energi pengaktifan reaksi ini rendah sehingga dengan cepat

terbentuk ABC yang kemudian mengurai menjadi AB dan C.
sesuai reaksi
ABC → AB + C (reaksi cepat)

Ada dua macam katalis, yaitu katalis positif

(katalisator) yang berfungsi mempercepat reaksi, dan
katalis negatif (inhibitor) yang berfungsi memperlambat
laju reaksi. Katalis positif berperan menurunkan energi
pengaktifan, dan membuat orientasi molekul sesuai untuk
terjadinya tumbukan. Akibatnya molekul gas yang
teradsorpsi pada permukaan logam ini menjadi lebih
reaktif daripada molekul gas yang tidak terabsorbsi.

2.1.4.2 Mekanisme Katalis Heterogen

Adapun mekanisme reaksi katalisis heterogen secara umum

adalah sebagai berikut:
1. Difusi molekul reaktan ke permukaan katalis

2. Adsorpsi reaktan pada permukaan katalis.

3. Reaksi difusi reaktan pada permukaan katalis.

4. Reaksi dalam lapisan adsorpsi.

5. Desorpsi produk reaksi dari permukaan katalis.

Universitas Pamulang
 6. Difusi pada produk keluar dari permukaan katalis

Gambar 2.3 Mekanisme Reaksi Katalis Heterogen (Fogler,2004)

2.1.4.3 Katalis Pendukung

Katalis heterogen biasanya membutuhkan pendukung

(support), karena pendukung katalis memiliki kekuatan
mekanik, tahan panas, mempunyai kerapatan ruang yang
optimal, dan kemampuan pelarutan fase aktif. Pendukung
juga meningkatkan luas permukaan, memiliki pori serta
ukuran partikel yang optimal, dan peningkatan fungsi
kimiawi seperti perbaikan aktivitas.
Pemilihan pendukung didasarkan pada beberapa hal :

1. Keinertan

2. Sifat mekanik yang diinginkan, termasuk ketahanan terhadap

kikisan, kekerasan dan ketahanan terhadap tekanan.
3. Kestabilan pada kondisi reaksi dan regenerasi.

4. Luas permukaan, diutamakan yang memiliki luas permukaan

besar agar semakin banyak sisi aktif katalis yang terdistribusi.
5. Porositas, meliputi ukuran pori rata-rata dan distribusi ukuran
pori
6. Sifat ekonomis bahan.

Universitas Pamulang
 25

2.1.4.4 Contoh Katalis Heterogen

Umumnya katalis heterogen berupa zat padat yang terdiri

dari logam atau oksida logam. Contoh-contoh dari katalis
heterogen adalah zeolit, CaO, MgO, dan resin penukar
ion.Proses katalitik menggunakan katalis heterogen dalam
industri pertama kali pada tahun 1857, menggunakan Pt
untuk mengoksidasi SO2 menjadi SO3 dalam larutan asam.

Beberapa reaksi dengan katalis heterogen:

1. Reaksi hydrolisis senyawa hidrokarbon tak jenuh: Etylene

dipanaskan pada temperatur 300oC dengan menggunakan
katalis celite akan menghasilkan etanol.
Reaksinya: C2H4 + H2O → C2H5OH

2. Reaksi hidroklorinasi acetilen dengan HCl, menggunakan

mercuri klorida akan menghasilkan vynil klorida.
Reaksinya: CH=CH + HCl → CH2=CHCH2 + 2H2

3. Hidrogenasi butana dengan menggunakan katalis Al2O3 dan

CuO3 akan menghasilkan 1,3 butadiena

Reaksinya: CH3CH2CH2CH3 → CH2=CHCH2 + 2H2

4. Proses Haber dalam pembuatan ammonia.

5. Proses Kontak pada pembuatan H2SO4.

6. Oksidasi ammonia pada pembuatan asam nitrat.

7. Hidrogenasi hidrokarbon.

8. Pembuatan asam klorida.

2.1.4.5 Keuntungan Katalis Heterogen

Keuntungan dari katalis heterogen adalah ramah

lingkungan, tidak bersifat korosif, mudah dipisahkan dari
produk dengan cara filtrasi, serta dapat digunakan

Universitas Pamulang
 berulangkali dalam jangka waktu yang lama. Selain itu,
katalis heterogen meningkatkan kemurnian hasil karena
reaksi samping dapat dieliminasi.
Keuntungan lain penggunaan katalis heterogen adalah
katalisnya dapat dipisahkan dengan penyaringan dari
produk bila reaksi telah selesai. Banyak proses industri
yang menggunakan katalis heterogen, sehingga proses
dapat berlangsung lebih cepat dan biaya produksi dapat
dikurangi. Beberapa logam ada yang dapat mengikat cukup
banyak molekulmolekul gas pada permukannya, misalnya
Ni, Pt, Pd dan V. Gaya tarik menarik antara atom logam
dengan molekul gas dapat memperlemah ikatan kovalen
pada molekul gas, dan bahkan dapat memutuskan ikatan
itu.
Menurut Triyono (1994), penggolongan katalisator
didasarkan pada fase-fasenya yaitu homogen (dalam fase)
dan heterogen (pada antar muka dari dua fase). Umumnya
katalis heterogen lebih disukai daripada homogen karena
pemisahan dan penggunaan kembali katalis setelah reaksi
dengan katalis homogen sering sulit dilakukan.
2.1.5 Jenis-jenis Preparasi Katalis

2.1.5.1 Impregnasi
Impregnasi secara luas memiliki pengertian proses
penjenuhan zat tertentu secara total. Penjenuhan ini dilakukan
dengan mengisi pori-pori penyangga dengan larutan logam
aktif melalui adsorpsi logam, yaitu dengan merendam support
dalam larutan yang mengandung logam aktif. Dalam hal ini,
penyangga memiliki fungsi sebagai penyedia permukaan
yang luas agar lebih mudah menebarkan situs aktif, sehingga
permukaan kontaknya lebih luas dan efisien. Impregnasi
dilakukan jika pada support tidak terdapat anion atau kation
yang dapat dipertukarkan dengan fasa aktif. Prinsip

Universitas Pamulang
 27

impregnasi adalah memasukkan katalis logam secara paksa ke

dalam rongga-rongga support dengan cara merendam support
ke dalam prekursor logam aktif disertai dengan pengadukan
dan pemanasan. Impregnasi juga merupakan prosedur yang
umum untuk membuat katalis bimetal. Katalis bimetal dapat
dibuat dengan ko-impregnasi yaitu kedua garam logam
dimasukkan dalam waktu yang sama atau dengan impregnasi
terpisah yaitu garam logam pertama dimasukkan kemudian
diikuti garam logam ke-dua. Dalam ko-impregnasi, letak dan
sifat logam dalam pengemban tergantung pada jenis garam
prekursor yang digunakan dan kecenderungan untuk
membentuk paduan dua komponen.
Secara umum cara impregnasi dibagi menjadi 2 macam,
yaitu impregnasi secara langsung (ko-impregnasi) dan
impregnasi bertahap (sekuensial impregnasi). Impregnasi
langsung adalah proses pemasukan larutan logam fasa aktif
dan dan promotor bersama dalam pori support dengan cara
pencampuran dan pengadukan secara bersamaan, sedangkan
untuk impregnasi bertahap (Sekuensial Impregnasi) proses
impregnasi fasa aktif dan promotor dilakukan secara terpisah.
Pada umumnya dilakukan impregnasi promotor terlebih
dahulu lalu dilanjutkan dengan fasa aktif dengan pengadukan
secara berurutan. Impregnasi bertahap diketahui akan
menghasilkan katalis dengan aktivitas yang lebih tinggi.
Metode impregnasi umumnya diklasifikasikan menjadi 2
jenis berdasarkan volume larutan prekursor yang digunakan,
antara perbadingan volume prekursor yang akan
diimpregnasikan dengan volume pori support. Metode ini
yaitu :
1. Impregnasi Kering

Pada metode ini, material yang diimpregnasikan dijaga

tetap kering. Untuk impregnasi kering, volume larutan fasa

Universitas Pamulang
aktif sebanding dengan volume pori support, berkisar 1-1,2
kali dari volume pori support. Karena diharapkan nantinya
jumlah antara larutan prekursor dengan pori yang tersedia
pada pengemban adalah sama, maka volume pori support
perlu diketahui untuk menentukan volume larutan prekursor
yang digunakan.
2. Impregnasi Basah

Pada impregnasi basah prekursor berupa larutan yang

mengisi pori dari support. Volume larutan prekursor fasa aktif
lebih besar dari 1,5 kali volume pori support.
Penggunaan pelarut pada impregnasi basah lebih banyak
dibandingkan dengan metode kering, yang memudahkan
garam bermigrasi dari larutan ke dalam pori support. Metode
ini dapat menghasilkan deposisi prekursor fasa aktif yang
sangat banyak pada bagian luar penyangga setelah dilakukan
proses pengeringan dan juga menghasilkan distribusi fasa
aktif pada bagian luar penyangga. Distribusi ini bermanfaat
untuk mengurangi penetrasi reaktan ke dalam katalis,
sehingga dapat meningkatkan aktivitas katalis.
Penggunaan metode impregnasi juga dipertimbangkan
dari faktor biaya. Untuk larutan garam yang mahal dapat
dilakukan impregnasi kering. Sedangkan larutan garam yang
lebih murah dapat dilakukan impregnasi basah atau
pertukaran ion. Kelebihan metode impregnasi basah adalah
dapatnya diatur pengontrolan banyak logam yang akan
diimpregnasikan. Prekursor fasa aktif tidak disaring setelah
proses perendaman dan pemanansan, tetapi langsung
dilakukan pengeringan. Tetapi pada impregnasi basah logam
yang berikatan pada support hanya terjebak didalam pori
sehingga dapat mudah terelusi.

Universitas Pamulang
 29

2.1.5.2 Ko-Presipitasi

Metode kopresipitasi merupakan salah satu metode

sintesis senyawa anorganik yang didasarkan pada
pengendapan lebih dari satu substansi secara bersama–sama
ketika melewati titik jenuh. Kopresipitasi merupakan metode
yang menjanjikan karena prosesnya menggunakan suhu
rendah dan mudah untuk mengontrol ukuran partikel
sehingga waktu yang dibutuhkan relatif lebih singkat.
Beberapa zat yang paling umum digunakan sebagai zat
pengendap dalam kopresipitasi adalah hidroksida, karbonat,
sulfat dan oksalat. Produk dari metode ini diharapkan
memiliki ukuran partikel yang lebih kecil dan lebih homogen
daripada metode solid state dan ukuran partikel yang lebih
besar dari pada metode sol-gel.
Kopresipitasi merupakan kontaminasi endapan oleh zat
lain yang larut dalam pelarut. Hal ini berhubungan dengan
adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya
(oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari
partikel primernya. Kontaminasinya bertambah akibat
pengadukan larutan. Kemungkinan bertambahnya
kontaminasi cukup kecil dibanding pada postpresipitasi.

2.1.5.3 Pertukaran Ion

Metode pertukaran ion di kenal juga dengan metode
adsorpsi pada larutan. Prinsip kerja dari metode ini adalah
menukarkan ion yang terdapat pada situs aktif pengemban
dengan katalis logam. Tujuan dari metode ini yaitu
memasukkan inti aktif yang berguna untuk menghilangkan
senyawa berbahaya, selain itu juga bertujuan untuk
menambah promotor. Misalnya zeolite sebagai penyangga,
cara metode ini yaitu dengan memasukkan kation ke dalam
kerangka zeolit yang dilakukan melalui pertukaran antara
kation alkali tau alkali tanah dengan larutan garam

Universitas Pamulang
 prekusor. Pemilihan metode pertukaran ion untuk
memudahkan kation tersulvonasi saat terjadi pertukar ion.
Kelebihan dari metode ini dari segi biaya karena larutan
garam lebih murah dari pada menggunakan metode
impregnasi kering.
(Yayuk,2016).

2.1.6 Karakterisasi Katalis

2.1.6.1 Analisis Termogravimetri (TGA)

Analisis termogravimetri atau analisis gravimetri termal

(TGA) adalah metode analisis termal di mana perubahan
dalam sifat fisik dan kimia dari bahan yang diukur sebagai
fungsi dari meningkatnya suhu (dengan laju pemanasan
konstan), atau sebagai fungsi waktu (dengan suhu konstan dan
/ atau kehilangan massa konstan). TGA dapat memberikan
informasi tentang fenomena fisik, seperti orde kedua fase
transisi , termasuk penguapan , sublimasi , penyerapan ,
adsorpsi , dan desorpsi . Demikian juga, TGA dapat
memberikan informasi tentang fenomena kimia termasuk
chemisorptions, desolvation (terutama dehidrasi ),
dekomposisi , dan reaksi padat-gas (misalnya, oksidasi atau
reduksi). Aplikasi umum dari TGA adalah :
1. Karakterisasi bahan melalui analisis pola dekomposisi
karakteristik,
2. Studi mekanisme degradasi dan kinetika reaksi,

3. Penentuan kadar organik dalam sampel, dan

4. Penentuan anorganik (misalnya ash) konten dalam sampel,

yang mungkin berguna untuk menguatkan struktur materi
diprediksi atau hanya digunakan sebagai analisis kimia.

Universitas Pamulang
 31

Analisis termogravimetri (TGA) bergantung pada tingkat

presisi yang tinggi dalam tiga pengukuran: perubahan massa, suhu,
dan perubahan suhu. Oleh karena itu, persyaratan penting dasar
untuk TGA adalah keseimbangan presisi dengan panci sarat
dengan sampel, dan tungku diprogram. Tanur dapat diprogram
baik untuk tingkat pemanasan konstan, atau untuk pemanasan
untuk memperoleh kehilangan massa konstan dengan waktu.
Meskipun tingkat pemanasan konstan lebih sering terjadi,
tingkat kehilangan massa konstan dapat menerangi kinetika
reaksi tertentu. Sebagai contoh, parameter kinetik dari
karbonisasi polivinil butiral ditemukan dengan menggunakan
tingkat kehilangan massa konstan 0,2% berat / min. Terlepas
dari pemrograman tungku, sampel ditempatkan dalam,
tungku dipanaskan dengan listrik kecil yang dilengkapi
dengan thermocouple untuk memantau pengukuran yang
akurat dari suhu dengan membandingkan tegangan output
dengan bahwa dari tegangan-versus-suhu tabel yang disimpan
dalam memori komputer. Contoh referensi dapat ditempatkan
pada keseimbangan lain dalam ruang terpisah. Suasana di
ruang sampel dapat dibersihkan dengan gas inert untuk
mencegah oksidasi atau reaksi yang tidak diinginkan lainnya.
Sebuah proses yang berbeda menggunakan ditimbang kristal
kuarsa telah dirancang untuk mengukur sampel yang lebih
kecil pada urutan sebuah mikrogram (versus milligram
dengan TGA konvensional).

2.1.6.2 Surface Area Analysis (BET method)

Luas permukaan (surface area) merupakan sifat yang

penting dalam aplikasi katalis. Istilah tekstur (texture)
merujuk pada struktur pori partikel secara umum meliputi
luas permukaan, distribusi ukuran pori, dan bentuk pori.
Dari beberapa sifat kaitannya dengan tekstur tersebut, luas

Universitas Pamulang
permukaan (surface area, Sg, m2g-1) merupakan parameter
yang paling penting kaitannya dengan permukaan katalis
di dalam disain katalis heterogen. Luas permukaan total
merupakan kriteria krusial untuk katalis padat karena sangat
menentukan jumlah situs aktif di dalam katalis kaitanya
dengan aktifitas katalis.
Pengukuran luas permukaan menggunakan teknik
adsorpsi fisik menggunakan prinsip gaya van der Waals.
Isoterm keseimbangan dapat digambarkan dimana volume
yang teradsorpsi diplotkan terhadap p/p0 (p: tekanan, p0:
tekanan jenuh pada temperatur pengukuran).
Model teoretis untuk menyatakan isoterm
keseimbangan dalam adsorpsi adalah model Brunauer,
Emmett, Teller yang lebih dikenal dengan persamaan BET:

(2.1)

Dalam hubungan ini, VM adalah volume lapis tunggal,

dan c adalah panas adsorpsi dan pencairan (liquefaction)
yang

konstant untuk beberapa bahan dengan nilai kurang dari 100.

Persamaan (2.1) adalah valid hanya untuk p/p0 ≤ 0.3.
Diatas harga tersebut kondensasi cairan terjadi di
mikropori hingga mesopori hingga p/p0 mendekati satu.
Dalam pengukurannya biasanya menggunakan gas

Universitas Pamulang
 33

nitrogen sebagai adsorbatnya. Persamaan (2.1) diubah

sedemikian rupa sehingga dapat dibuat plot antara p/p0
vs p/[V(p-p0)], yang pada akhirnya VM dan luas permukaan
(Sg) bisa ditentukan:

(2.2)

2.1.7 Macam-macam Logam Aktif Katalis

2.1.7.1 Ruthenium
Ruthenium (Ru), unsur kimia, salah satu logam platinum
Kelompok 8-10 (VIIIB), Periode 5 dan 6, dari tabel periodik,
digunakan sebagai agen paduan pengeras platinum dan
paladium. Ruthenium merupakan logam perak abu-abu
terlihat seperti platinum tapi lebih jarang, lebih keras, dan
lebih rapuh. Kimiawan Rusia Karl Karlovich Klaus
menciptakan (1844) logam langka, cerah ini. Ruthenium
memiliki kelimpahan kerak rendah sekitar 0,001 bagian per
juta. Elemen Ruthenium terjadi pada paduan asli iridium dan
osmium, bersama dengan logam platinum lainnya: hingga
14,1 persen pada iridosmin dan 18,3 persen di siserskite.
Ruthenium juga terjadi pada sulfida dan bijih lainnya
(misalnya, dalam pentlandit dari Sudbury, Ontario., Can.,
Wilayah pertambangan nikel) dalam jumlah yang sangat
kecil yang dipulihkan untuk kepentingan komersial.
Karena titik leleh Ruthenium yang tinggi, ruthenium
tidak mudah diciptakan; Ruthenium rapuh, bahkan pada
panas putih, membuatnya sangat sulit untuk digulung dan
dibentuk menjadi kawat. Dengan demikian, aplikasi industri
logam ruthenium dibatasi untuk digunakan sebagai paduan
platina dan logam lainnya dari grup platinum. Proses untuk
mengisolasi Ruthenium merupakan bagian yang tidak
terpisahkan dari seni metalurgi yang berlaku untuk semua
logam platinum. Ruthenium melayani fungsi yang sama

Universitas Pamulang
 dengan iridium untuk pengerasan platinum dan, dalam
hubungannya dengan rhodium, digunakan untuk
mengeraskan paladium. Paduan pengeras ruthenium dari
platinum dan paladium lebih unggul dalam ketahanan
terhadap aus dibandingkan dengan logam murni dalam
pembuatan perhiasan dan kontak listrik.
Rutenium ditemukan di antara produk fisi uranium dan
plutonium dalam reaktor nuklir. Ruthenium Radioaktif -106
(paruh satu tahun) berkontribusi sebagai fraksi penting dari sisa

radiasi dalam bahan bakar reaktor hingga setahun setelah

penggunaannya. Pemulihan bahan fisi yang tidak terpakai
menjadi sulit karena bahaya radiasi dan kesamaan kimia
antara ruthenium dan plutonium.
Ruthenium alami terdiri dari campuran tujuh isotop
stabil: ruthenium-96 (5,54 %), ruthenium-98 (1,86 %),
ruthenium-99 (12,7 %), ruthenium-100 (12,6 %),
ruthenium-101 (17,1 %), ruthenium-102 (31,6 %), dan
ruthenium-104 (18,6 %). Ruthenium memiliki empat bentuk
allotropic.
Logam aktif katalis rutenium (Ru) biasanya dapat diperoleh
dari senyawa prekursor rutenium (III) klorida. Rutenium
(III) klorida adalah senyawa kimia dengan rumus RuCl3.
"Rutenium (III) klorida" lebih sering mengacu pada hidrat
RuCl3•xH2O. Kedua spesies anhidrat dan terhidrasi adalah
padatan coklat tua atau hitam. Hidrat, dengan proporsi air
kristalisasi yang bervariasi, yang seringkali mendekati
trihidrat, adalah bahan awal yang umum digunakan dalam
kimia ruthenium.

2.1.7.2 Nikel

Nikel adalah unsur kimia metalik dalam tabel periodik yang

memiliki simbol Ni dan nomor atom 28.

Universitas Pamulang
 35

Nikel mempunyai sifat tahan karat. Dalam keadaan

murni, nikel bersifat lembek, tetapi jika dipadukan dengan
besi, krom, dan logam lainnya, dapat membentuk baja tahan
karat yang keras. Perpaduan nikel, krom dan besi
menghasilkan baja tahan karat (stainless steel) yang banyak
diaplikasikan pada peralatan dapur (sendok, dan peralatan
memasak), ornamen-ornamen rumah dan gedung, serta
komponen industri.
Nikel ditemukan oleh Cronstedt pada tahun 1751 dalam
mineral yang disebutnya kupfernickel (nikolit). Nikel adalah
komponen yang ditemukan banyak dalam meteorit dan
menjadi ciri komponen yang membedakan meteorit dari
mineral lainnya. Meteorit besi atau siderit, dapat
mengandung alloy besi dan nikel berkadar 5-25%. Nikel
diperoleh secara komersial dari pentlandit dan pirotit di
kawasan Sudbury Ontario, sebuah daerah yang
menghasilkan 30% kebutuhan dunia akan nikel. Deposit
nikel lainnya ditemukan di Kaledonia Baru, Australia, Cuba,
dan Indonesia.
Berdasarkan tahapan proses, pengolahan nikel dapat
dilakukan dalam tiga tahapan proses, yaitu Tahap Preparasi,
Tahap Pemisahan, dan Tahap Dewatering. Kegiatan
pengolahan ini bertujuan untuk membebaskan dan
memisahkan mineral berharga dari mineral yang tidak
berharga atau mineral pengotor sehingga setelah dilakukan
proses pengolahan dihasilkan konsentrat yang bernilai
tinggi dan tailing yang tidak berharga. Metode yang dipakai
bermacam-macam tergantung dari sifat kimia, sifat fisika,
sifat mekanik dari mineral itu sendiri. Nikel merupakan
logam berwarna putih keperak – perakan, ringan, kuat antin
karat, bersifat keras, mudah ditempa, sedikit ferromagnetis,
dan merupakan konduktor yang agak baik terhadap panas

Universitas Pamulang
dan listrik. Nikel tergolong dalam grup logam besi-kobal,
yang dapat menghasilkan alloy yang sangat berharga.
Spesifik gravitynya 8,902 dengan titik lebur 14530C dan
titik didih 27320C, resisten terhadap oksidasi, mudah ditarik
oleh magnet, larut dalam asam nitrit, tidak larut dalam air
dan amoniak, sedikit larut dalam hidrokhlorik dan asam
belerang. Memiliki berat jenis 8,8 untuk logam padat dan
9,04 untuk kristal tunggal.
Secara umum, mineral bijih di alam ini dibagi dalam 2
(dua) jenis yaitu mineral sulfida dan mineral oksida. Begitu
pula dengan bijih nikel, ada sulfida dan ada oksida. Masing-
masing mempunyai karakteristik sendiri dan cara
pengolahannya pun juga tidak sama. Dalam bahasan kali ini
akan dibatasi pengolahan bijih nikel dari mineral oksida
(Laterit).
Bijih nikel dari mineral oksida (Laterite) ada dua jenis yang
umumnya ditemui yaitu Saprolit dan Limonit dengan berbagai
variasi kadar. Perbedaan menonjol dari 2 jenis bijih ini adalah
kandungan Fe (Besi) dan Mg (Magnesium), bijih saprolit
mempunyai kandungan Fe rendah dan Mg tinggi sedangkan
limonit sebaliknya. Bijih Saprolit dua dibagi dalam 2 jenis
berdasarkan kadarnya yaitu HGSO (High Grade Saprolit Ore)
dan LGSO (Low Grade Saprolit Ore), biasanya HGSO
mempunyai kadar Ni ≥ 2% sedangkan LGSO mempunyai kadar
Ni. Adapun tahap-tahap yang dilakukan untuk melakukan proses
pengelolahan nikel melalui beberapa tahap utama yaitu, crushing,
pengering, pereduksi, peleburan, pemurni, dan granulasi dan
pengemasan.
Logam aktif katalis nikel (Ni) dapat diperoleh dari senyawa
prekursor nikel (II) klorida. Nikel (II) klorida (atau hanya
nikel klorida), adalah senyawa kimia NiCl2. Garam anhidrat
berwarna kuning, namun hidrat yang lebih akrab

Universitas Pamulang
 37

NiCl2•6H2O berwarna hijau. Nikel (II) klorida, dalam

berbagai bentuk, merupakan sumber nikel terpenting untuk
sintesis kimia. Nikel klorida adalah deliquescent, menyerap
kelembaban dari udara untuk membentuk solusi. Garam
nikel telah terbukti bersifat karsinogenik ke paruparu dan
saluran hidung, dalam kasus paparan inhalasi jangka
panjang.
NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2. Dalam motif ini,
setiap pusat Ni2+ dikoordinasikan ke enam pusat Cl, dan
masing-masing klorida terikat pada tiga pusat Ni(II). Dalam
NiCl2 , ikatan Ni-Cl memiliki "karakter ionik". NiBr2
kuning dan NiI2 hitam mengadopsi struktur yang serupa,
namun dengan kemasan halida yang berbeda, mengadopsi
motif CdI2 . Sebaliknya, NiCl2•6H2O terdiri dari molekul
trans - [NiCl2(2O)4] yang terpisah yang dihubungkan lebih
lemah ke molekul air yang berdekatan. Hanya empat dari
enam molekul air dalam formula yang terikat pada nikel, dan
dua sisanya adalah air kristalisasi. Kobalt (II) klorida
heksahidrat memiliki struktur yang serupa. Heksahidrat
terjadi di alam sebagai nikelbischofite mineral langka.
Dihydrate NiCl2•2H2O mengadopsi struktur antara
antara heksahidrat dan bentuk anhidrat. Ini terdiri dari rantai
tak terbatas NiCl2 , dimana kedua pusat klorida adalah
jembatan ligan . Situs trans di pusat oktahedral yang
ditempati oleh ligan aquo. Sebuah tetrahydrate NiCl2•4H2O
juga diketahui.

2.1.8 Macam-macam Katalis Berpenyangga

2.1.8.1 Al2O3
Aluminium oksida adalah sebuah senyawa kimia dari
aluminium dan oksigen, dengan rumus kimia Al2O3. Nama
mineralnya adalah alumina, dan dalam bidang pertambangan,

Universitas Pamulang
 keramik dan teknik material senyawa ini lebih banyak disebut
dengan nama alumina.
Aluminium oksida adalah insulator (penghambat) panas
dan listrik yang baik. Umumnya Al2O3 terdapat dalam bentuk
kristalin yang disebut corundum atau α-aluminum oksida.
Al2O3 dipakai sebagai bahan abrasif dan sebagai komponen
dalam alat pemotong, karena sifat kekerasannya.
Aluminium oksida berperan penting dalam ketahanan
logam aluminium terhadap perkaratan dengan udara. Logam
aluminium sebenarnya amat mudah bereaksi dengan oksigen
di udara. Aluminium bereaksi dengan oksigen membentuk
aluminium oksida, yang terbentuk sebagai lapisan tipis yang
dengan cepat menutupi permukaan aluminium. Lapisan ini
melindungi logam aluminium dari oksidasi lebih lanjut.
Ketebalan lapisan ini dapat ditingkatkan melalui proses
anodisasi. Beberapa alloy (paduan logam), seperti perunggu
aluminium, memanfaatkan sifat ini dengan menambahkan
aluminium pada alloy untuk meningkatkan ketahanan
terhadap korosi.
Al2O3 yang dihasilkan melalui anodisasi bersifat amorf, namun
beberapa proses oksidasi seperti plasma electrolytic oxydation
menghasilkan sebagian besar Al2O3 dalam bentuk kristalin, yang
meningkatkan kekerasannya.

2.1.8.2 MgO

Magnesium oksida (MgO), atau magnesia, adalah suatu

padatan mineral putih higroskopis yang terdapat di alam
sebagai periklase dan merupakan sumber bagi magnesium
(lihat pula oksida). Senyawa ini memiliki rumus empiris MgO
dan terdiri dari kisi ion Mg2+ dan ion O2− terikat bersama
melalui ikatan ionik. Magnesium hidroksida terbentuk dalam
kehadiran air (MgO + H2O

Universitas Pamulang
 39

→ Mg(OH)2), namun dapat dibalikkan melalui pemanasan untuk

menghilangkan kelembapan.
Magnesium oksida dalam sejarahnya dikenal sebagai
magnesia alba (secara harfiah, mineral putih dari magnesia -
sumber lain menyebutkan magnesia alba sebagai MgCO3),
untuk membedakannya dari magnesia negra, suatu mineral
hitam mengandung apa yang saat ini dikenal sebagai mangan.
Sementara "magnesium oksida" normalnya merujuk
kepada MgO, magnesium peroksida MgO2 juga dikenal
sebagai senyawa. Menurut prediksi struktur kristal
evolusioner, MgO2 stabil secara termodinamika pada tekanan
di atas 116 GPa, dan suatu suboksida semikonduktor yang
sangat baru Mg3O2 stabil secara termodinamika pada tekanan
di atas 500 GPa. Karena kestabilannya, MgO digunakan
sebagai sistem model untuk menyelidiki sifat vibrasi dari
kristal.

2.1.8.3 CaO

Kalsium Oksida (CaO), secara umum dikenal sebagai

kapur mentah atau kapur bakar, adalah senyawa kimia yang
digunakan secara luas. Kalsium oksida merupakan kristal
basa, kaustik, zat padat putih pada suhu kamar. Istilah yang
luas digunakan “kapur” berkonotasi bahan anorganik yang
mengandung kalsium, yang meliputi karbonat, oksida dan
hidroksida kalsium, silikon, magnesium, aluminium, dan besi
mendominasi, seperti batu gamping. Sebaliknya,
“kapurmentah” khusus berlaku untuk senyawa kimia tunggal.
Kapur mentah harganya relatif murah. Keduanya dan
turunan kimia (kalsium hidroksida, yang mana kapur mentah
anhidrida basa) adalah zat kimia komoditas penting.

Universitas Pamulang
2.1.8.4 Karbon

Karbon atau zat arang merupakan unsur kimia yang

mempunyai simbol C dan nomor atom 6 pada tabel periodik.
Sebagai unsur golongan 14 pada tabel periodik, karbon
merupakan unsur non-logam dan bervalensi 4 (tetravalen),
yang berarti bahwa terdapat empat elektron yang dapat
digunakan untuk membentuk ikatan kovalen. Terdapat tiga
macam isotop karbon yang ditemukan secara alami, yakni
12C dan 13C yang stabil, dan 14C yang bersifat radioaktif
dengan waktu paruh peluruhannya sekitar 5730 tahun.
Karbon merupakan salah satu dari di antara beberapa unsur
yang diketahui keberadaannya sejak zaman kuno. Istilah
"karbon" berasal dari bahasa Latin carbo, yang berarti batu
bara. Karbon memiliki beberapa jenis alotrop, yang paling
terkenal adalah grafit, intan, dan karbon amorf. Sifat-sifat
fisika karbon bervariasi bergantung pada jenis alotropnya.
Sebagai contohnya, intan berwarna transparan, manakala
grafit berwarna hitam dan kusam. Intan merupakan salah satu
materi terkeras di dunia, manakala grafit cukup lunak untuk
meninggalkan bekasnya pada kertas. Intan memiliki
konduktivitas listik yang sangat rendah, sedangkan grafit
adalah konduktor listrik yang sangat baik. Di bawah kondisi
normal, intan memiliki konduktivitas termal yang tertinggi di
antara materi-materi lain yang diketahui. Semua alotrop
karbon berbentuk padat dalam kondisi normal, tetapi grafit
merupakan alotrop yang paling stabil secara termodinamik di
antara alotrop-alotrop lainnya.
Semua alotrop karbon sangat stabil dan memerlukan suhu
yang sangat tinggi untuk bereaksi, bahkan dengan oksigen.
Keadaan oksidasi karbon yang paling umumnya ditemukan
adalah +4, manakala +2 dijumpai pada karbon monoksida dan
senyawa kompleks logam transisi lainnya. Sumber karbon

Universitas Pamulang
 41

anorganik terbesar terdapat pada batu kapur, dolomit, dan

karbon dioksida, sedangkan sumber organik terdapat pada
batu bara, tanah gambut, minyak bumi, dan klatrat metana.
Karbon dapat membentuk lebih banyak senyawa daripada
unsur-unsur lainnya, dengan hampir 10 juta senyawa organik
murni yang telah dideskripsikan sampai sekarang.
Karbon adalah unsur paling berlimpah ke-15 di kerak
Bumi dan ke-4 di alam semesta. Karbon terdapat pada semua
jenis makhluk hidup, dan pada manusia, karbon merupakan
unsur paling berlimpah kedua (sekitar 18,5%) setelah
oksigen. Berlimpahnya karbon ini, bersamaan dengan
keanekaragaman senyawa organik dan kemampuannya
membentuk polimer membuat karbon sebagai unsur dasar
kimiawi kehidupan. Unsur ini adalah unsur yang paling stabil
di antara unsur-unsur yang lain, sehingga dijadikan patokan
dalam mengukur satuan massa atom.

2.1.8.4 Hydrotalcite (HTC)

Hidrotalsit adalah hidroksida ganda berlapis dengan

rumus umum Mg6Al2CO3(OH)16•4(H2O), yang namanya
berasal dari kemiripannya dengan bedak dan kandungan
airnya yang tinggi. Lapisan tumpukan struktur dengan
berbagai cara, menghasilkan struktur rombohedral 3 lapis (3
R Polytype ), atau struktur heksagonal 2 lapis (polinipe 2 H )
yang sebelumnya dikenal sebagai manasseite. Kedua polytipe
tersebut sering kali saling terkait.Anion karbonat yang berada
di antara lapisan struktural terikat lemah, sehingga hidrotalsit
memiliki kemampuan pertukaran anion. Ini pertama kali
dijelaskan pada tahun 1842 untuk sebuah kejadian di deposit
magnitit serpentin di Snarum, Modum, Buskerud, Norwegia.
Hal ini terjadi sebagai mineral alterasi dalam serpentinite
yang berhubungan dengan serpentin, dolomit dan hematit.

Universitas Pamulang
2.1.9 Reaksi Katalitik Hidrogenasi

Hidrogenasi adalah istilah yang merujuk pada reaksi kimia yang

menghasilkan adisi hidrogen (H2). Proses ini umumnya terdiri dari
adisi sepasang atom hidrogen ke sebuah molekul. Penggunaan
katalis diperlukan agar reaksi yang berjalan efisien dan dapat
digunakan; hidrogenasi non-katalitik hanya berjalan dengan kondisi
temperatur yang sangat tinggi. Hidrogen beradisi ke ikatan rankap
dua dan tiga hidrokarbon.
Oleh karena pentingnya hidrogen, banyak reaksi-reaksi terkait
yang telah dikembangkan untuk kegunaannya. Kebanyakan
hidrogenasi menggunakan gas hidrogen (H2), namun ada pula
beberapa yang menggunakan sumber hidrogen alternatif; proses ini
disebut hidrogenasi transfer. Reaksi balik atau pelepasan hidrogen
dari sebuah molekul disebut dehidrogenasi. Reaksi di mana ikatan
diputuskan ketika hidrogen diadisi dikenal sebagai hidrogenolisis.
Hidrogenasi berbeda dengan protonasi atau adisi hidrida; pada
hidrogenasi, produk yang dihasilkan mempunyai muatan yang sama
dengan reaktan.
Reaksi hidrogenasi ini merupakan reaksi reduksi furfural
menggunakan hidrogen (hidrogenasi) dengan penambahan katalis
logam. Reaksi ini berlangsung eksotermis pada temperatur yang
relatif tinggi atau tekanan tinggi namun dihasilkan konversi yang
tinggi. Proses hidrogenasi untuk memproduksi furfuril alkohol
merupakan reaksi katalitik (Mc. Ketta, 2003).
Berikut contoh mekanisme reaksi yang terjadi dengan menggunakan
katalis copper oxide berbentuk extrudate CuO :

(US.Patent 2,754,304)

Universitas Pamulang
 43

Gambar 2.4 Reaksi Hidrogenasi Furfural (Hao Chen, 2017)

Produk hasil dari reaksi hidrogenasi furfural kemudian dianalisis

dengan menggunakan GC-MS yang merupakan metode pemisahan
senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa
yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa
secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk menganalisis
struktur molekul senyawa analit.
Kromatografi gas-spektrometer massa (GC-MS) adalah metode
yang mengkombinasikan kromatografi gas dan spektrometri massa
untuk mengidentifikasi senyawa yang berbeda dalam analisis
sampel. Kromatografi gas dan spketometer masa memilki keunikan
masing-masing dimana keduanya memiliki kelebihan dan
kekurangan. Dengan menggambungkan kedua teknik tersebut
diharapkan mampu meningkatkan kemamapuan dalam
menganalisis sampel dengan mengambil kelebihan masing-masing
teknik dan meminimalisir kekurangannya.

Universitas Pamulang
Gambar 2.5 Gass Chromatography Mass Spectrofotometry
(Shumadzu,2018)

Kromatografi gas dan spketometer masa dalam banyak hal

memiliki banyak kesamaan dalam tekniknya. Untuk kedua teknik
tersebut, sampel yang dibutuhkan dalam bentuk fase uap, dan
keduanya juga sama-sama membutuhkan jumlah sampel yang
sedikit ( umumnya kurang dari 1 ng). Disisi lain, kedua teknik
tersebut memiliki perbedaan yang cukup besar yakni pada kondisi
operasinya. Senyawa yang terdapat pada kromatografi gas adalah
senyawa yang digunakan untuk sebagai gas pembawa dalam alat
GC dengan tekanan kurang lebih 760 torr, sedangkan spketometer
massa beroperasi pada kondisi vakum dengan kondisi tekanan 10-6
– 10-5 torr.
Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi
yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan
perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya.
Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu
senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan
konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas.

Universitas Pamulang
 45

Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat

molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari
ion yang muatannya diketahui dengan mengukur jari-jari orbit
melingkarnya dalam medan magnetik seragam.
Penggunaan kromatografi gas dapat dipadukan dengan
spektroskopi massa. Paduan keduanya dapat menghasilkan data
yang lebih akurat dalam pengidentifikasian senyawa yang
dilengakapi dengan struktur molekulnya.
Kromatografi gas ini juga mirip dengan distilasi fraksional,
karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran
terutama berdasarkan pada perbedaan titik didih (atau tekanan uap).
Namun, distilasi fraksional biasanya digunakan untuk memisahkan
komponenkomponen dari campuran pada skala besar, sedangkan
GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yaitu mikro)
(Pavia:2006).

Universitas Pamulang
 BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Pusat Penelitian

KimiaLembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), kawasan Puspiptek
Serpong, Tangerang Selatan, Banten.
Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Januari 2018 sampai dengan bulan
Mei 2018.

3.1.1 Jadwal Kegiatan Penelitian

Tabel 3.1 Jadwal Kegiatan Penelitian
Januari Februari Maret April Mei
No Kegiatan
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

Studi
1
Literatur

Menyusun
2
Proposal

Persiapan
3 Alat dan
Bahan
Melakukan
Penelitian
4

Menyusun
5
Laporan

3.2 Variabel Penelitian

Variabel-variabel penelitian yang digunakan adalah sebagai berikut:

1. Variabel tetap

Konsentrasi pelarut Isopropil Alkohol (IPA) 0.01 M, loading katalis 5%

 47

(w/w)

2. Variabel tidak tetap

a. Rasio katalis terhadap reaktan : 10; 25; 50 (%w/w)

b. Suhu : 90; 110 ; 130 (oC)
c. Tekanan : 2 ; 4 ; 8 (bar)
d. Waktu : 0 – 120 (menit)
33

3.3 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

1. Batang pengaduk

2. Beaker glass

3. Botol timbang

4. Botol semprot

5. Cawan petri

6. Corong

7. Reaktor

8. Furnace

9. Gelas Ukur

10. Neraca massa

11. Oven

12. Stirer magnetic

13. Tissue

14. GC-MS

15. TGA

16. BET
 48

3.2.2 Bahan
1. Aquadest

2. Al2O3 (MERCK)

3. RuCl3 (SIGMA-ALDRICH)

4. NiCl2.6H2O (MERCK)

5. MgO (MERCK)

6. Activated Carbon (MERCK)

7. CaO (MERCK)

8. Hydrotalcite,synthetic (SIGMA-ALDRICH)

9. Isopropil Alkohol (MERCK)

10. Furfural (MERCK)

 49

3.4 Cara Kerja

3.4.1 Preparasi Katalis

Gambar 3. 0-1 Diagram Alir Cara Kerja

Gambar 3.1 Diagram Alir Preparasi Katalis

3.4.1.1 Preparasi Katalis Ru/γ-Al2O3

Sebanyak 0,3084 gram RuCl3 dilarutkan kedalam 40 mL

H2O, ditambahkan dengan 2,8500 gram γ-Al2O3 dan diaduk
dengan magnetik stirer selama 12 jam. Kemudian katalis
dikeringkan dalam oven dengan suhu 100 °C selama 24 jam.
Setelah itu katalis dikalsinasi pada suhu 500 °C selama 2 jam.
Selanjutnya katalis direduksi dengan mengalirkan gas H2 pada
suhu 500 °C selama 4 jam . Proses kalsinasi dan reduksi
dilakukan dengan tanur. Katalis di karakterisasi menggunakan
TGA, dan BET. Selanjutnya dilakukan perlakuan yang sama
padak katalis Ni/γ-Al2O3 dan RuNi/γ-Al2O3.
 50

3.4.1.2 Preparasi Katalis Ni/γ-Al2O3

Sebanyak 0,6050 gram NiCl2.6H2O dilarutkan kedalam 40 mL

H2O, ditambahkan dengan 2,8500 gram γ-Al2O3 dan diaduk
dengan magnetik stirer selama 12 jam. Kemudian katalis
dikeringkan dalam oven dengan suhu 100 °C selama 24 jam.
Setelah itu katalis dikalsinasi pada suhu 500 °C selama 2 jam.
Selanjutnya katalis direduksi dengan mengalirkan gas H2 pada
suhu 500 °C selama 4 jam . Proses kalsinasi dan reduksi
dilakukan dengan tanur. Katalis di karakterisasi menggunakan
TGA dan BET.

3.4.1.3 Preparasi Katalis Perbandingan Ru/Ni/γ-Al2O3

Sebanyak 0,1541 gram RuCl3.XH2O dan NiCl2.6H2O

0,3025 gram dilarutkan kedalam 40 mL H2O, ditambahkan
dengan 2,8500 gram γ-Al2O3 dan diaduk dengan magnetik stirer
selama 12 jam. Kemudian katalis dikeringkan dalam oven
dengan suhu 100 °C selama 24 jam. Setelah itu katalis
dikalsinasi pada suhu 500 °C selama 2 jam. Selanjutnya katalis
direduksi dengan mengalirkan gas H2 pada suhu 500 °C selama
4 jam . Proses kalsinasi dan reduksi dilakukan dengan tanur.
Katalis di karakterisasi menggunakan TGA, dan BET.

3.4.1.4 Preparasi Katalis Variasi Ru/MgO, Ru/CaO, Ru/C dan

Ru/HTC

Sebanyak 0,3084 gram RuCl3 dilarutkan kedalam 40 mL

H2O, ditambahkan dengan 2,8500 gram MgO dan diaduk
dengan magnetic stirer selama 12 jam. Kemudian katalis
dikeringkan dalam oven dengan suhu 100 °C selama 24 jam.
Setelah itu katalis dikalsinasi pada suhu 300 °C selama 2 jam.
Selanjutnya katalis direduksi dengan mengalirkan gas H2 pada
suhu 300 °C selama 4 jam . Proses kalsinasi dan reduksi
dilakukan dengan tanur. Katalis di karakterisasi menggunakan
TGA, dan BET.
 51

Selanjutnya dilakukan perlakuan yang sama pada katalis

Ru/CaO, Ru/C, dan Ru/Hydrotalcite, hanya saja untuk
Hydrotalcite sebelum diipregnasi harus ditreatment terlebih
dahulu dengan dikalsinasi pada suhu 600 °C selama 2 jam.
3.4.2 Karakterisasi Katalis

Karakterisasi katalis dilakukan dengan cara diuji dengan

menggunakan beberapa alat pengujian seperti TGA, dan BET, dengan
berat sampel katalis 0,05 gram untuk uji TGA, dan 0,04 untuk pengujian
BET.

3.4.3 Uji Aktivitas Katalis

Gambar 3.2 Diagram Alir Uji Aktivitas Katalis

Gambar 3.2 menunjukkan diagram alir uji aktivitas katalis. Uji

aktivitas katalis dilakukan pada reactor batch (autoclave) 200 mL untuk
konversi katalitik furfural menjadi furfuril alkohol. Sebanyak 0.025
gram katalis yang telah diaktivasi ditambah dengan 0.1 gram furfural
dan pelarut isopropil alkohol 5 mL dimasukkan kedalam reactor batch
dan diaduk menggunakan magnetic stirer serta dialirkan gas H2 sampai
pada tekanan tertentu.
 52

Beberapa parameter reaksi hidrogenasi furfural menjadi furfuril

alkohol diuji cobakan pada penelitian ini, diantaranya pemilihan jenis
katalis (Ru/MgO, Ru/Al2O3, Ru/C, Ru/HTC, Ru/CaO dan Ru-
Ni/Al2O3), rasio katalis terhadap reaktan (10%, 25% dan 50%),
temperature reaksi (90oC, 110 oC dan 130 oC), tekanan (2 bar, 4 bar dan
8 bar) dan waktu reaksi (0 – 120 menit).
Kemudian hasil reaksi disaring dengan kertas saring dan
dimasukkan kedalam botol sampel, selanjutnya dianalisa dengan
menggunakan GC-MS dan dihitung perolehan hasil (konversi, yield
dan selektivitas) dengan perhitungan sebagai berikut:

Konversi FF :

Yield FA

Selektivitas FA
 53

DAFTAR PUSTAKA

Andres I.Casoni,et al.2018. “Catalytic conversion of furfural from pyrolysis of

sunflower seed hulls for producing bio-based furfuryl alcohol”. Journal of
Cleaner Production.

Arikunto, Suharsimi. 2002 . Prosedur Penelitian Suatu Pendekatan Praktek.

Jakarta: Rineka Cipta.

Brown, M.E. 2001. Introduction to Thermal Analysis. London: Kluwer Academic

Publisher

Fogler, H.Scott. 2004. Elements of Chemical Reaction Engineering,3rd Ed

Hao Chen,et al.2017. “Efficient catalytic transfer hydrogenation of furfural to

furfuryl alcoholmin near-critical isopropanol over Cu/MgO-Al2O3
catalyst”. Molecular Catalyst.

Husin, H. (2001) Diktat kinetika reaksi homogen, Jurusan Teknik Kimia Fakultas
Teknik Universitas Syiah Kuala, Banda Aceh.

Husin, H. (2002) Oksidasi parsial metana menjadi metanol dan formaldehida,

Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan, 1, 32-36

Husin, H., Marwan (2004) Studi penggunaan katalis tembaga molibdenum oksida
berpenyangga silika (CuMoO3/SiO2) untuk oksidasi metana menjadi
metanol dan formaldehida, Jurnal Reaktor, 8, 1-6.

Husin, H. dkk. (2007) Oksidasi Parsial Metana Menjadi Metanol dan Formaldehida
Menggunakan Katalis CuMoO3/SiO2 : Pengaruh Rasio
Cu:Mo,Temperatur Reaksi dan Waktu Tinggal, Jurnal Rekayasa Kimia
dan Lingkungan, Vol. 6, No. 1, hal. 21-27, 2007

Universitas Pamulang
 54

Katarina Fulajtarova,dkk.2015.”Aqueous phase hydrogenation of furfural to

furfuryl alcohol over Pd-Cu catalyst”. Applied Catalyst A: Generalk

McKetta.J.J., Encyclopedia of Chemical Process & Design, The International

Inc,New York.

Mundriyastutik, Yayuk.dkk. 2016. Preparasi dan karakteristik Katalis Como/Zeolit

dengan Metode Pertukaran Ion. Indonesia Jurnal Farmasi. Vol. I
No.I(2016) 28-32

Mustangin,dkk.2014.Studi Reaksi Hidrogenasi Senyawa Furfural dengan Katalis

Cu/ᵞAl2O3. Malang: Jurusan Kimia ,FMIPA Universitas Brawijaya.

Oktaviana,Aptika.TD. 2009. Tugas Makalah Teknologi Penginderaan Mikroskopi.

Surakarta : FMIPA,Universitas Surakarta

Patraini, Chyntia Gustiyanda. 2014. Skripsi Pembuatan Selulosa Asetat dari 𝛼−

Selulosa Tandan Kosong Sawit (TKS). Bandar Lampung: FMIPA,
Universitas Lampung

Pedoman Penelitian Mahasiswa.2017. Tangerang: Program Studi Teknik Kimia,

Universitas Pamulang.

Piccoli, R. L. (1992) Kinetic study of methanol selective oxidation to

formaldehyde on iron molybdate catalyst, Research Report,
Laboratorium Voor Petrochemische Techniek, Faculteit Der Toegepaste
Wetenschappen, Universiteit Ghent.

Putera, S. 2008. Adsorpsi Logam Nikel dan Analisis Kristalinitas H-Faujasit dari
Abu Layang Batubara, FMIPA, Universitas Lambung Mangkurat.

Universitas Pamulang
 55

Rieke, R.D., Thakur, D., Roberts, B., and White, T., 1997, Fatty Methyl Ester
Hydrogenation to Fatty Alcohol Part I: Correlation Between Catalyst
Properties and Activity/Selectivity, JAOCS , vol. 74, No.4, 333-339

Rieke, R.D., Thakur, D., Roberts, B., and White, T., 1997, Fatty Methyl Ester
Hydrogenation to Fatty Alcohol Part II: Process Issues, JAOCS, vol. 74,
No.4,342-345

Sidabutar,Elizabeth D.C,dkk. 2013. Pengaruh Rasio Reaktan dan Jumlah Katalis

Terhadap Jonversi Minyak Jagung Menjadi Metil Ester. Jurusan Teknik
Kimia Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya

Sitthisa, S., dan Resasco, D.E., (2011). Hydrodeoxygenation of furfural over

supported metal catalysts: a comparative study of Cu, Pd, And Ni,
Catalysts Letter, 141, 784-791.

Sugiyono. 2006 . Statistika untuk Penelitian. Bandung: Alfabeta.

Tsuji, H., Fuyuki Y., Hideshi H., and Hideaki K.(1994).Self-condensation of

n-butyraldehyde over solid base catalysts,Journal of Catalysis, 148,
750770.

Ulfa, Siti Mariah., Pramesti, Indah Nur. 2015. Katalis Bifungsional Ni/MgO untuk
Reaksi Kondensasi dan Hidrogenasi Furfural dalam Satu Tahap
Menghasilkan Senyawa Turunan Alkana. Malang: Jurusan Kimia,
Universitas Brawijaya

Umar, Husein. 1998. Metode Penelitian untuk Skripsi dan Tesis Bisnis. Jakarta:
Raja Grafindo Persada

US.Patent 2,754,304

Universitas Pamulang
 56

Wendari,Tio Putra. 2016. Makalah Kimia Katalis Anorganik Pembuatan Katalis

dengan Metode Impregnasi. Padang: Program Pasca Sarjana Jurusan
Kimia Universitas Andalas

Yoshimoto, Isao, et al. 1983. Pressure and temperature effects on the hydrogenation
of coal-derived asphaltene. Faculty of Engineering, Hokkaido University,
Sapporo, 060 Japan (Received 22 September 1983).

Yuanita Lestari, Dewi., 2011, Kajian Tentang Deaktivasi Katalis, Prosiding

Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA, Fakultas
MIPA, Universitas Negeri Yogyakarta.

Pylorysis GC-MS. 2018. Shumadzu.

https://www.shimadzu.com/an/gcms/n9j25k00000e4swe.html
Diakses Agustus 2018

https://www.academia.edu/30992658/Katalis . Diakses
Januari 2018

https://id.wikipedia.org/wiki/Furfural.
Diakses Tanggal 19 Januari 2018.

https://id.wikipedia.org/wiki/Hidrogenasi.
Diakses 28 Januari 2018.

https://en.wikipedia.org/wiki/Hydrotalcite
Diakses 28 Januari 2018

https://id.wikipedia.org/wiki/Isopropil_alkohol Diakses
28 Januari 2018

http://www.pengertianahli.com/2014/12/pengertian-katalis-dan-jenis-katalis.html

Universitas Pamulang
 57

http://amirsarifuddin.blogspot.co.id/2014/12/pengertian-ruthenium-dan
penjelasannya.html

https://www.academia.edu/28991876/Makalah_Katalisator_4.docx
Diakses Januari 2018

http://eprints.ums.ac.id/16558/2/BAB_I.pdf . Diakses
Januari 2018

https://www.academia.edu/28584769/Hidrogenasi Diakses
28 Januari 2018

http://bloggregantonny.blogspot.co.id/2013/02/katalis_22.html.
Diakses 20 Januari 2018 http://www.artiini.com/2016/05/pengertian-
variabel-bebas-terikat-dan_25.html
Diakses 7 Februari 2018

http://kimia.studentjournal.ub.ac.id?index.php/jikub/article/view/483.
Diakses 17 Januari 2018.

https://en.wikipedia.org/wiki/Furfuryl_alcohol.
Diakses 19 Januari 2018.

https://s3.amazonaws.com/academia.edu.documents/40120496/Katalis_Heterogen
_3KC.docx . Diakses Januari 2018

https://www.academia.edu/30227682/Metode_Impregnasi_Katalis. Diakses
Januari 2018.

https://jurnal.uns.ac.id/equilibrium/article/download/2244/2064.
Diakses Januari 2018.

Universitas Pamulang
 58

http://eprints.uny.ac.id/9552/3/bab%202%20-%2008306144001.pdf . Diakses
Januari 2018.

https://www.academia.edu/23727442/Definisi_Instrumentasi_Prinsip_Kerja_Dan
_Metode_Analisis_Gas_Crmatography_Mass_Spectrometry_GCMS
Diakses April 2018.

Universitas Pamulang