Laporan Pemisahan Kimia

“ Menentukan nilai koefisien distribusi iodin pada pelarut kloroform/air ”

Dosen Pembimbing: Hilfi pardi S.Si., M.Si

Disusun Oleh :

NAMA : HIDAYATUR RAHMI

NIM :160384204017

KELOMPOK :2

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS MARITIM RAJA ALI HAJI
2019
A. Judul : Penentuan Koefisien Distribusi
B. Waktu Percobaan : Kamis / 10 Oktober 2019 ; 10:00 WIB
C. Selesai Percobaan : Kamis / 10 Oktober 2019 ; 12:30 WIB
D. Tujuan : 1. Mengekstraksi Iodium ke dalam pelarut organik
2. Menghitung koefisien distribusi (KD) Iodium
E. Dasar Teori

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari sampel berdasarkan kelarutannya pada
pelarut tertentu. Ekstraksi cair cair pelarut merupakan pemisahan suatu senyawa
dalam dua macam pelarut yang tidak saling tercampur satu sama lain dalam hal ini
sering kali merupakan pelarut organik dan air. Proses pemisahan dilakukan dalam
corong pemisah dengan jalan pengocokan beberapa kali sehingga senyawa akan
terdistribusi ke dalam dua macam zat cair. Terjadi partisi zat terlarut antara dua cairan
yang tidak dapat campur sehingga keduanya dapat dipisahkan.

Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang
mengandung suatu senyawa. Dalam pemilihan pelarut organik diusahakan agar kedua
jenis pelarut tidak saling tercampur satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan
dilakukan dalam corong pemisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Untuk
memilih jenis pelarut yang sesuai harus diperhatikan faktor- faktor sebagai berikut :

1. Pembanding distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan pembanding

distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya
2. Kelarutan dalam air rendah
3. Kekentalan rendah dan tidak membentuk emulsi dengan air
4. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun
5. Mudah melepas kembali gugus yang terlarut di dalamnya untuk keperluan analisa
lebih lanjut
 Gambar 1. Corong pisah, digunakan ekstraksi cair-cair

Campuran dua pelarut dimasukkan, dalam corong pemisah, lapisan yang lebih
ringan ada pada lapisan atas. Dengan jalan pengocokan, proses ekstraksi berlangsung.
Mengingat bahwa proses ekstraksi merupakan proses kesetimbangan maka
pemisahan salah satu lapisan pelarut dapat dilakukan setelah kedua jenis pelarut
dalam keadaan diam. Lapisan yang ada di bagian bawah dikeluarkan dan corong
dengan jalan membuka kran corong, jaga agar jangan sampai lapisan atas ikut
mengalir keluar

Koefisien Distribusi

Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan penentuan
tetapan kesetimbangan. Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan bahwa solut akan
mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sehingga
setelah kesetimbangan distribusi tercapai. Perbandingan konsentrasi solut di dalam
kedua fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu tetapan, yang disebut
koefisien distribusi (KD).

Tetapan distribusi atau koefisien distribusi dinyatakan dengan rumus:

dengan

Kd = Koefisien distribusi,
Co = konsentrasi senyawa X pada pelarut organik,
Ca = konsentrasi senyawa X pada pelarut air.
Penentuan Koefisien Distribusi Iodin pada kloroform/air
Iodine, I2 larut dalam air tetapi lebih mudah larut di dalam pelarut organik seperti
kloroform (CHCl3 ), atau karbon tetra klorida (CCI4). Apabila ke dalam larutan Iod
dalam air ditambahkan salah satu pelarut organik (yang tidak saling bercampur
dengan air) tersebut, kemudian campuran larutan dikocok dengan kuat, akan terjadi
distribusi Iod antara kedua pelarut tersebut. Sebagian besar Iod larut dalam pelarut
organik dan sisa Iod yang pindah dalam pelarut organik. Proses yang terjadi dalam
ekstraksi adalah
I2 (aq) ↔ I2 (org)
Perbandingan konsentrasi I2 dalam pelarut organik dan air setelah proses ekstraksi
dignakan untuk menghitung harga koefisien distribusi Iod dalam sistem organik/ air.
Perhitungan konsentrasi I2 dilakukan dengan metode titrasi redoks yaitu
mereaksikannya dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah diketahui
konsentrasinya. Reaksi yang terjadi adalah
2 Na2S2O3.+ I2 ↔ 2 NaI + Na2S4O6

F. Alat dan Bahan

 Alat :
1. Corong pisah 250 ml (1 buah)
2. Buret 50 ml (1 buah)
3. Erlenmeyer 250 ml (2 buah)
4. Beaker glass 250 ml (2 buah)
5. Pipet volume 10 ml (1 buah)
 6. Pipet volume 25 ml (1 buah)
7. Gelas ukur 10 ml (1 buah)
8. Pipet tetes (3 buah)
9. Labu takar 100 ml (1 buah)
10. Bola hisap
 Bahan
1. Larutan iodine 0,01 M 50 ml
2. Larutan Na2S2O3 0,01 M 100 ml
3. Larutan H2S04 2M
4. Larutan indikator amilum 0,2 % 10 ml
5. Kloroform

G. Prosedur Kerja
1. Penentuan Konsentrasi Iod Awal
a. Ambil larutan iodin menggunakan pipet volume dan masukkan ke dalam gelas
ukur, lalu tambahkan tetes demi tetes menggunakan pipet tetes hingga 10 ml.
b. Larutan iodine 0,01 M sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
c. Tambahkan 4 ml larutan H2SO4 2M lalu tambahkan akuades 100 ml dan ditutup
aluminium foil.
d. Iod dititrasi dengan menggunakan Na2S2O3 sampai warna kekuningan.
e. Lalu tambahkan 1 ml larutan 0,2% kanji dan lajutkan titrasi dengan larutan
Na2S203 0,01M.
f. Volume Na2S2O3 dicatat.
g. Percobaan diulangi sebanyak dua kali.

2. Ekstraksi Iod ke dalam Pelarut Organik

a. Ambil larutan iodin menggunakan pipet volume dan masukkan ke dalam gelas
ukur, lalu tambahkan tetes demi tetes menggunakan pipet tetes hingga 10 ml.
b. Larutan iodine 0,01 M sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam corong pisah.
c. Ambil klorofom menggunakan pipet volume dan ukur sebanyak 10 ml. Lalu
tambahkan ke dalam corong pisah yang telah berisi larutan iodin, kemudian
kocok selama 5 menit.
d. Corong pisah didiamkan hingga kedua pelarut terpisah kembali.
e. Lapisan klorofom (lapisan bawah) dikeluarkan dan ditampung dalam beaker
glass.
 f. Ambil lapisan air (lapisan atas) menggunakan pipet volume dan masukkan ke
dalam erlenmeyer.
g. Lalu tambahkan 1 ml larutan 0,2% kanji, kemudian menitrasi larutan tersebut
dengan Na2S203 0,01M.

H. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan
No Percobaan Hasil Pengamatan
Sebelum Sesudah
1. Pengenceran Iodium 0,1 M - Aquades = larutan tidak Iodium + aquades =
- 10 mL Iodium 0,1 berwarna larutan berwarna coklat
M - Iodium = coklat
- Dimasukkan ke kekuningan
dalam labu ukur 100
mL
- Diencerkan
dengan air
sampai tanda
miniskus
2. Ekstraksi Iodium 0,01 M - Iodium = coklat Iodium + kloroform=
- 10 mL Iodium 0,01 kekuningan terdapat dua lapisan :
M - Kloroform = larutan tidak - lapisan atas =
- Dimasukkan ke berwarna Iodium berwarna
dalam corong pisah coklat
- Ditambahkan10 mL - lapisan bawah =
kloroform kloroform
- Dikocok 2-5 mL berwarna ungu
sampai larutan terpisah - Setelah dikocok
- Didiamkan sebentar lapisan air diatas,
- Dipisahkan lapisan orgaik
dibawah
3. Lapisan air - H2SO4= larutan tidak - Lapisan air + H2SO4 =
- Ditampung dalam berwarna larutan berwarna
Erlenmeyer - Amilum= putih keruh kuning
- Diasamkan - Na2S2O3=larutan tidak - Lapisan air + H2SO4 +
dengan 4 mL berwarna amilum = larutan
 H2SO4 2 M berwarna kuning
- Ditambahkan3 kehitaman
tetes kanji 0,2% - Dititrasi dengan
Na2S2O3 = larutan
- Ditetesi dengan
berwarna biru menjadi
Na2S2O3 0,01M
tidak berwarna
- Diulang dititrasi 3
kali
4. Titrasi awal - Iodium= coklat - Amilum = larutan
- 1 mL larutan Iod kekuningan berwana putih
0,01 M dimasukkan - H2SO4= larutan tidak keruh coklat
kedalam Erlenmeyer berwarna kekuningan
- Diasamkan - Amilum = larutan - Larutan iodium +
dengan 2 mL berwana putih keruh amilum = coklat
H2SO4 2 M kehitaman
- Ditambahkan3 - Dititrasi dengan
tetes kanji 0,2% Na2S2O3 = larutan
berwarna biru
- Dititrasi dengan
menjadi tidak
Na2SO3 0,01M
berwarna
- Diulang titrasi 3 kali

2. Perhitungan
 Catat volume Na2S2O3 0,01M yang diperlukan titrasi larutan iodin sebelum
ekstraksi dan hitung jumlah molnya
 Hitung jumlah mol I2 yaitu setara dengan ½ dari mol Na2S203 0,12 mmol
yang merupakan jumlah I2 awal
 Catat volume Na2S2O3 0,01M yang diperlukan titrasi larutan iodin sesudah
ekstrasi 17 ml dan hitung jumlah molnya n= M . v = 0,01 . 17 ml = 0,17 mmol
 Hitung jumlah mol I2 yaitu setara dengan ½ dari mol Na2S2O3 0,085 yang
merupakan jumlah I2 (org)
 Jumlah I2 (aq) merupakan selisih 0,12 – 0,085 = 0,035 mmol
 Konsentrasi I2 (aq) = mmol I2 (aq) : 10 ml = 0,12 mmol : 10 = 0,012M
 Konsentrasi I2 ( org) = mmol I2 (org) : 10 ml = 0,085 mmol : 10 = 0,0085 M
𝐶𝑜 0,0085
 Hitung nilai KD = 𝐶𝑎 = = 0,70
0,012
I. Pembahasan

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan

kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan
yang lainnya pelarut organik. Prinsip dasar percobaan ini yaitu distribusi zat
terlarut I2 ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur yaitu air dan
kloroform, dimana menurut hukum distribusi Nerst, jika ke dalam sistem dua fasa
cair yang tidak saling bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua
pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan. Perbandingan konsentrasi
solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu ketetapan pada
suhu tetap. Tetapan tersebut adalah tetapan distribusi atau koefisien distribusi
(KD).

Pada percobaan ini, untuk menentukan konsentrasi larutan Iod awal dilakukan
penambahan larutan I2 10 ml ditambahkan dengan 4 ml larutan asam sulfat encer.
Kemudian campuran ini dititrasi Na2S2O3 hingga kuning muda, kemudian
ditambah dengan indicator amilum 3 tetes dan dititrasi lagi hingga warna biru
hilang. Dari hasil percobaan ini didapatkan konsentrasi I2 awal = 0,12 mmol

Pada percobaan ekstraksi iod ke dalam pelarut organic, larutan I2 10 mL

dimasukkan kedalam corong pisah kemudian ditambahkan kloroform 10 mL dan
dikocok selama 5 menit maka diperoleh dua lapisan. Dua lapisan ini terbentuk
akibat adanya perbedaan massa jenis dimana lapisan bawah berwarna ungu (fasa
organik) mempunyai massa jenis yang lebih besar daripada lapisan atas cokelat
kekuningan (fasa air) lalu dipisahkan dan ditambahkan 1 ml larutan kanji
kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 serta mencatat volume Na2S2O3 yang dipakai
hingga tercapai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna. Pada lapisan air dari warna cokelat kekuningan berubah menjadi tidak
berwarna. Berdasarkan analisis data, diperoleh KD = 0,70 Adapun reaksinya
yaitu:
 2 Na2S2O3 + I2 ↔ 2 NaI + Na2S4O6

J. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah kami lakukan maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Harga KD Iod dalam sistem kloroform-air = 0,70
2. Nilai tetapan distribusi (KD ) yang diperoleh sebesar 0,70 bahwa iod
terdistribusi lebih banyak dalam pelarut organik di banding pelarut air.

K. Lampiran