Penuntun Praktikum Anorganik KI3131

Kimia Unsur Golongan Utama

Disusun oleh:
Tim Penyusun Praktikum Kimia Anorganik

Laboratorium Kimia Anorganik

Program Studi Kimia, FMIPA ITB
Semester 1, 2020-2021
 Tim Penyusun Praktikum Kimia Anorganik:

Aep Patah
Bambang Prijamboedi
Irma Mulyani
Rino Rakhmata Mukti
Octia Floweri
Ela Laelasari
Ifam Hernandi
Damar Aji Nurrahman Sumarsono

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 2
Daftar Isi

Pendahuluan ..............................................................................................................................5
Tujuan Kegiatan Praktikum ....................................................................................................5
Penilaian Praktikum ...............................................................................................................5
Keselamatan di Laboratorium dengan Mengadaptasi Kebiasaan Baru .................................5
Sebelum pelaksanaan praktikum .......................................................................................5
Saat melakukan praktikum ................................................................................................6
Hal-hal yang perlu diperhatikan selama praktikum: .............................................................7
Setelah melakukan praktikum ...........................................................................................7
Cara-cara penanganan kecelakaan di laboratorium ..............................................................7
Peraturan Umum Laboratorium Kimia Anorganik .................................................................8
Denah Laboratorium Pendidikan Kimia Fisik dan Kapasitasnya ............................................9
Laporan Praktikum .................................................................................................................9
Jadwal Kegiatan Praktikum ..................................................................................................11
Modul 1
Sintesis -Al2O3 dengan Metoda Sol-Gel ..................................................................................12
Pendahuluan ........................................................................................................................12
Bahan Kimia & Peralatan .....................................................................................................12
Cara Kerja .............................................................................................................................12
Reaksi Fasa Sol-Gel...........................................................................................................12
Pembentukan -Al2O3 ......................................................................................................13
Tugas Pendahuluan ..............................................................................................................13
Daftar Pustaka......................................................................................................................13
Modul 2
Karakterisasi dan Interpretasi Data XRD Senyawa Hasil Sintesis ............................................14
Pendahuluan ........................................................................................................................14
Cara Kerja .............................................................................................................................17
Pengolahan Data Menggunakan Software Origin ...........................................................17
Tugas Pendahuluan ..............................................................................................................18
Daftar Pustaka......................................................................................................................19
Modul 3

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 3
Karakterisasi dan Interpretasi Data TGA Senyawa Hasil Síntesis ............................................20
Pendahuluan ........................................................................................................................20
Cara Kerja .............................................................................................................................21
Tugas Pendahuluan ..............................................................................................................22
Daftar Pustaka......................................................................................................................22
Modul 4
Sintesis Material Fotokatalis Mg2SnO4 dengan Metoda Sonokimia ........................................23
Pendahuluan ........................................................................................................................23
Bahan Kimia & Peralatan .....................................................................................................25
Cara Kerja .............................................................................................................................25
Penyiapan larutan Sn4+ dan sintesis (M4a) ......................................................................25
Kalsinasi (M4b) .................................................................................................................26
Uji fotokatalisis Mg2SnO4 hasil sintesis (M4c) .................................................................26
Tugas Pendahuluan ..............................................................................................................27
Daftar Pustaka......................................................................................................................27
Modul 5
Sintesis Alloy Tin-Bismuth dengan Metoda Elektrodeposisi ...................................................28
Pendahuluan ........................................................................................................................28
Bahan Kimia & Peralatan .....................................................................................................29
Cara Kerja .............................................................................................................................29
Persiapan (M5a) ...............................................................................................................29
Elektrodeposisi (M5b) ......................................................................................................30
Tugas Pendahuluan ..............................................................................................................31
Daftar Pustaka......................................................................................................................32

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 4
 Pendahuluan

TUJUAN KEGIATAN PRAKTIKUM

Tujuan kegiatan praktikum anorganik antara lain (i) mempelajari dan memahami reaksi-reaksi
anorganik untuk golongan utama (ii) memperkenalkan beberapa teknik sintesis yaitu metode
sol-gel, elektrodeposisi dan fotokatalis, beserta metode karakterisasi difraksi sinar-X dan
thermal gravimetry analysis (TGA).

PENILAIAN PRAKTIKUM
Penilaian kegiatan praktikum anorganik, meliputi:
Komponen penilaian disesuaikan dengan AKB
a. Tugas Pendahuluan dikerjakan secara online, setara memahami video penjelasan
materi praktikum
b. Test awal secara online
c. Kegiatan praktikum
d. Laporan lengkap (komponennya ditulis) yang diserahkan secara online dalam bentuk
file pdf

Penilaian Bobot
Tugas pendahuluan 10 %
Test awal 20 %
Praktikum
40 %
(pemahaman prosedur kerja, diskusi secara online)
Laporan lengkap 30 %

Kegiatan praktikum merupakan bagian dari perkuliahan KI3131 Kimia Unsur dan Golongan
Utama (3 (1) sks). Persentase nilai praktikum terhadap nilai perkuliahan adalah 25 %.
Kelulusan praktikum dinyatakan dengan nilai akhir (NA) dimana NA ≥ 56,00. Mahasiswa yang
dinyatakan praktikumnya tidak lulus (NA < 56.00), maka nilai mata kuliah KI3131 secara
otomatis berindeks E.

NA = 70% Nilai Kegiatan Praktikum + 30% Nilai Ujian Akhir Praktikum

Catatan: Mahasiswa wajib mengikuti semua kegiatan praktikum dan pengumpulan tugas dan
laporan. Jika tidak mengumpulkan laporan, maka dianggap tidak hadir pada modul tersebut.
Jika berhalangan hadir karena sakit (opname), maka harus memberikan surat keterangan
sakit dari dokter/Rumah Sakit.

KESELAMATAN DI LABORATORIUM DENGAN MENGADAPTASI KEBIASAAN BARU

Sebelum pelaksanaan praktikum :

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 5
(i) Mahasiswa mendaftar secara daring pada tautan yang diberikan.
(ii) Dosen pengampu praktikum mengadakan pertemuan awal secara daring untuk
menjelaskan AKB praktikum di Laboratorium Kimia Fisik.
(iii) Mahasiswa mengerjakan tugas pendahuluan, kemudian mengunggah pada tautan
yang diberikan.
(iv) Mahasiswa wajib menyimak video praktikum yang telah disediakan, sebelum masuk
laboratorium
(v) Mahasiswa mengerjakan tes awal secara daring, waktu akan diinfokan oleh dosen
pengampu.
(vi) Mahasiswa menyiapkan APD pribadi yaitu masker, jas lab, sarung tangan lateks dan
pelindung wajah (face shield) dan name tag yang bertuliskan nama mahasiswa
dengan jelas.
(vii) Mahasiswa sudah mengetahui posisi modul yang akan dikerjakan pada shift tersebut.
(viii) Mahasiswa yang diperkenankan praktikum harus dalam keadaan sehat. Kondisi sehat
adalah suhu tubuh di bawah 37,5 °C, tidak batuk rutin, tidak demam, tidak pilek, dan
tidak sakit tenggorokan.
(ix) Petugas mensterilkan laboratorium dengan cairan disinfektan.

Saat melakukan praktikum :

(i) Mahasiswa sudah memakai jaslab, masker, name tag, dan sarung tangan sebelum
memasuki laboratorium.
(ii) Mahasiswa mengantri dan menjaga jarak memasuki laboratorium dengan
menunjukkan name tag pada koordinator asisten.
(iii) Koordinator asisten mengukur suhu tubuh mahasiswa. Mahasiswa dengan suhu
tubuh di atas 37,5 °C tidak diperkenankan mengikuti praktikum.
(iv) Mahasiswa menempati posisi yang telah ditentukan (diberi tanda kotak biru pada
denah laboratorium) sesuai dengan modul yang dilakukan pada shift tersebut.
(v) Mahasiswa menggunakan pelindung wajah saat berada di dalam laboratorium.
(vi) Asisten sudah siap di posisinya masing-masing, memberikan pengarahan singkat.
(vii) Mahasiswa memeriksa kelengkapan alat dan reagen di meja masing-masing. Bila alat
telah lengkap, mahasiswa dapat menandatangani berkas serah terima alat. Bila tidak
lengkap mahasiswa dapat melaporkan pada asisten.
(viii) Mahasiswa bekerja sesuai dengan instruksi.
(ix) Disarankan untuk menjaga aliran udara dengan cara membuka pintu/jendela,
menghidupkan lemari asam dan mematikan AC.
(x) Setiap orang yang berada di dalam laboratorium untuk menjaga jarak minimal 1,5
meter.
(xi) Diwajibkan membersihkan tangan dengan hand sanitizer sebelum mengakses
instrumen/peralatan yang dipakai secara bersama-sama.
(xii) Waktu pengambilan data di laboratorium maksimum 2 jam.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 6
(xiii) Pengumpulan data dilakukan dengan memfoto data praktikum, kemudian
mengirimkan foto tersebut pada asisten via Google Classroom yang disiapkan oleh
Dosen Pengampu.
(xiv) Mahasiswa membereskan kembali mejanya. Setelah diperiksa oleh petugas,
mahasiswa dapat meninggalkan laboratorium dengan tertib.

Perlengkapan yang harus digunakan selama kegiatan praktikum:

(i) Jas lab lengan panjang, untuk melindungi diri dari percikan bahan-bahan kimia yang
dapat menyebabkan iritasi dan luka bakar.
(ii) Sepatu tertutup, bukan sandal, untuk melindungi kaki dari tumpahan bahan kimia
(iii) Kaca mata pengaman (goggle), untuk melindungi mata dari percikan bahan kimia yang
bersifat korosif, juga dari uap/asap larutan asam (contohnya asam klorida), dan
partikel-partikel yang terdapat di laboratorium.
(iv) Contact lens tidak boleh digunakan di laboratorium sebab uap pelarut organik mudah
terperangkap didalamnya.
(v) Rambut yang panjang harus diikat dan dimasukkan ke dalam jas lab.
(vi) Masker, untuk mencegah terhirupnya uap bahan-bahan kimia, seperti uap HCl, HNO3,
gas NH3, benzena, toluena, eter, dll.
(vii) Sarung tangan, untuk melindungi tangan saat mengambil bahan-bahan kimia
berbahaya.

Hal-hal yang perlu diperhatikan selama praktikum:

(a) Berhati-hatilah jika menggunakan bahan-bahan kimia yang dapat menyebabkan luka
bakar.
(b) Jika menggunakan bahan-bahan kimia yang beracun, hindari kontak yang dapat
menyebabkan zat tersebut mengenai atau memasuki tubuh anda.

Setelah melakukan praktikum

(i) Petugas mensterilkan laboratorium dengan cairan disinfektan.
(ii) Asisten memberikan penjelasan praktikum secara daring.
(iii) Mahasiswa mengunggah laporan pada tautan yang diberikan.

Cara-cara penanganan kecelakaan di laboratorium

(a) KEBAKARAN: Segera padamkan sumber api dengan menggunakan lab basah / alat
pemandam kebakaran, tergantung besar-kecilnya sumber api.
(b) PERCIKAN BAHAN KIMIA:
Jika mengenai mata, segera dibasuh dengan air dan mata jangan dipegang / disentuh
atau digosok-gosok dengan tangan.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 7
 Jika kulit terkena asam, bersihkan dengan lap kering dan kemudian dibilas dengan air.
Setelah itu, rendam dalam larutan natrium bikarbonat.
Jika terkena basa, segera dibilas dengan air.
Jika terkena senyawa organik, dilap dengan menggunakan lap kering / tissue dan
kemudian dibilas dengan air sabun.
Jika terkena asam sulfat, lap dengan kain kering dan basuh dengan air. Jika diperlukan
gunakan larutan asam pikrat.
(c) TERLUKA: Cuci luka dengan air bersih dan sabun, kemudian bersihkan dengan obat
antiseptik dan tutup dengan kasa. Biarkan luka mengering.

Apabila terjadi kebakaran / kecelakaan di labotorium, jangan panik dan segera laporkan pada
asisten / pemimpin praktikum. Keluar dari laboratorium melalui tangga.

PERATURAN UMUM LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

(a) Selama praktikum berlangsung, praktikan bekerja dibawah pengawasan asisten dan
pemimpin praktikum. Tidak diijinkan bekerja sendiri tanpa pengawasan.
(b) Bekerja harus sesuai dengan prosedur yang sudah ditentukan, tidak boleh mengubah
prosedur yang tertulis pada buku petunjuk praktikum tanpa persetujuan pemimpin
praktikum.
(c) Bahan kimia harus diletakkan pada tempat yang sudah ditentukan.
(d) Setelah mengambil zat, wadah bahan kimia segera ditutup, supaya tidak
terkontaminasi oleh bahan kimia lainnya atau teroksidasi oleh udara.
(e) Sebelum menggunakan instrumen, praktikan harus mempelajari prinsip dan cara
kerja instrumen tersebut. Jika ada keragu-raguan tanyakan pada asisten.
(f) Sebelum menggunakan instrumen harus memberitahu petugas laboratorium.
(g) DILARANG makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium.
(h) Praktikan harus menjaga kebersihan di laboratorium:
(i) Pecahan gelas dan kertas-kertas bekas tidak boleh berserakan di meja maupun di
lantai.
(j) Bahan-bahan kimia yang digunakan tidak boleh tercecer di meja maupun di lantai.
(k) Tumpah atau percikan bahan kimia harus segera dibersihkan dengan lap.
(l) Sisa bahan kimia setelah praktikum harus ditampung pada botol-botol penampung
yang sudah disediakan, jangan dituangkan ke bak pencuci, kecuali anda yakin itu tidak
berbahaya.
(m) Praktikan harus mengetahui letak kotak P3K, cara menggunakan alat pemandam
kebakaran, dan pintu darurat di laboratorium.
(n) Sebelum meninggalkan laboratorium:
i. Padamkan sumber api
ii. Tutup kran gas

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 8
 iii. Tutup kran air
iv. Bersihkan tempat kerja dan mengembalikan bangku ke tempat semula
v. Matikan lampu

Denah Laboratorium Pendidikan Kimia Fisik dan Kapasitasnya

Pintu keluar

Kapasitas ruang laboratorium pendidikan kimia fisik adalah ±25 orang. Arah keluar peserta
praktikum akan disesuaikan oleh koordinator praktikum, jika memungkinkan akan dibuat 1
pintu untuk keluar dan masuk (pintu timur), namun jika tidak memungkinkan akan dibuat
praktikan keluar satu arah, yaitu keluar melalui pintu barat.

LAPORAN PRAKTIKUM

Laporan praktikum dikumpulkan dengan cara diunggah melalui Google Classroom (kode kelas
akan diinfokan lebih lanjut), sesuai dengan jadwal pengumpulan tiap modul. Format laporan
sesuai dengan penjelasan di awal praktikum.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 9
Laporan:
a. Sampul atau kover, yang berisikan judul percobaan, nama praktikan, nim praktikan,
tanggal pengumpulan laporan, dan nama asisten.
b. Bagian Sintesis
• Data percobaan meliputi jumlah reagen yang digunakan, kondisi reaksi,
pengamatan selama reaksi berlangsung, produk reaksi.
• Pembahasan meliputi menuliskan persamaan reaksi, kondisi reaksi
berdasarkan sifat fisik/kimia reagen-reagen yang digunakan, dan konfirmasi
apakah produk reaksi sesuai dengan yang diharapkan (membandingkan
dengan literatur).
c. Bagian Karakterisasi
• Data percobaan karakterisasi meliputi data karakterisasi dan pengolahan data
(XRD, TGA sesuai yang disampaikan di modul)
• Pembahasan meliputi membandingkan hasil karakterisasi percobaan dengan
yang ada di literatur.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 10
JADWAL KEGIATAN PRAKTIKUM semester 1 2020/2021

Minggu Tempat
Tanggal Kelas Agenda
Ke- Praktikum
13-10-20 K.01
1 Pengarahan Awal Praktikum Daring
14-10-20 K.02
Pembagian Jadwal Kerja Kel 1-2 Kel 3-4 Kel 5-6 Kel 7-8 Kel 9-10
20-10-20 K.01
2 M-1 Daring
21-10-20 K.02
Laporan M-1
3 27-10-20 K.01 Daring
M-2
28-10-20 K.02
Laporan M-2
4 3-11-20 K.01 Daring
M-3
4-11-20 K.02
Laporan M-3
5 10-11-20 K.01 Daring
M-4
11-11-20 K.02
17-11-20
6 M-4 Daring
18-11-20
Laporan M-4
7 24-11-20 K.01 Daring
M-5
25-11-20 K.02
Laporan M-5
8 1-12-20 K.01 Daring
Ujian
2-12-20 K.02

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 11
 Modul 1
Sintesis -Al2O3 dengan Metoda Sol-Gel

PENDAHULUAN
Alumina oksida, Al2O3, dijumpai dalam 2 bentuk yaitu -Al2O3 (activated alumina) dan -Al2O3
(corundum). Sintesis Al2O3 umumnya dilakukan melalui pembentukan Al(OH)3 yang
dipanaskan pada temperatur tertentu. Pemanasan pada temperatur 500 – 900C terbentuk
-Al2O3, sementara pada 1100 – 1200C terbentuk -Al2O3. -Al2O3 merupakan material
oksida yang sering digunakan sebagai material penyangga katalis karena luas permukaannya
yang besar, memiliki konduktivitas termal yang tinggi dan tahan terhadap tekanan tinggi.

Dalam percobaan ini, -Al2O3 disintesis dengan metoda sol-gel. Umumnya metoda sol-gel
digunakan untuk menghasilkan material oksida yang berukuran nano. Tahap penting dalam
proses síntesis dengan metoda sol-gel yaitu reaksi hidrolisis larutan ion logam oleh basa. Jenis
basa mempengaruhi ukuran partikel yang terbentuk dalam sistem sol. Selain itu, konsentrasi
larutan ion logam juga perlu diperhatikan. Tahap awal pembentukan -Al2O3 diawali dengan
reaksi hidrolisis larutan ion Al3+ yang membentuk sistema sol aluminium hidroksida (Al(OH)3).
Setelah sistem sol dipanaskan pada suhu 80oC, sistem sol berubah menjadi sistem gel yang
mengandung spesi boehmite AlOOH. Dengan pemanasan pada temperatur relatif rendah
(550C), boehmite AlOOH berubah mejadi -Al2O3. Produk hasil sintesis dikarakterisasi
dengan difraksi sinar-X (XRD) dan dibandingkan dengan literatur.

BAHAN KIMIA & PERALATAN

Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini diantaranya aluminium nitrat nonahidrat
(Al(NO3)3.9H2O), NH3 25%, urea, aqua dm, lakmus merah, dan kertas pH.
Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini diantaranya timbangan, spatula, gelas kimia
100 mL, gelas ukur 25 mL, pemanas listrik & pengaduk magnetik (hot plate & stirrer), batang
pengaduk magnet, dan oven.

CARA KERJA
Reaksi Fasa Sol-Gel
a. 3,5 g padatan Al(NO3)3.9H2O dan 5 g urea dilarutkan dengan 5 mL aqua dm dalam
gelas kimia. Padatan diaduk hingga larut sempurna.
b. Larutan NH3 25% ditambahkan sedikit demi sedikit dan sambil diaduk. Larutan NH3
ditambahkan sampai pH larutan menjadi 10-12 (pH larutan dicek pertama kali dengan

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 12
 kertas lakmus merah, bila kertas lakmus merah sudah berubah menjadi biru, baru
dicek dengan kertas pH). Catat volume NH3 yang dibutuhkan.
c. Setelah pH larutan menjadi 10-12, larutan dipanaskan menggunakan hotplate pada
temperatur 80C selama sekitar 30-60 menit sampai terbentuk sistem gel.
Pembentukan -Al2O3
d. Gel yang terbentuk dipindahkan ke dalam cawan, kemudian dikeringkan dalam tungku
suhu 600C selama 4 jam. Sedikit gel disisakan untuk analisis TGA.
e. Alumina hasil sintesis tersebut dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X.

TUGAS PENDAHULUAN
1. Jelaskan prinsip metoda sol-gel.
2. Apa keunggulan metode sol-gel dibandingkan metode sintesis padatan lainnya,
seperti metode hidrotermal?
3. Tuliskan persamaan reaksi untuk tahap (a), (b) dan (c) pada bagian cara kerja.
4. Tuliskan kegunaan larutan ammonia. Apakah larutan amonia dapat digantikan oleh
basa yang lain? Jelaskan.
5. Apa itu penyangga katalis dan apa fungsinya? Mengapa -Al2O3 dapat digunakan
sebagai material penyangga katalis?

DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G., (2005), Inorganic Chemistry, 2nd ed., chapter 13, 316.
2. Rahmanpour, O., Shariati, A., Nikou, M. R. K., (2012), New Method for Synthesis Nano
Size -Al2O3 Catalyst for Dehydration of Methanol to Dimetil Ether, International
Journal of Chemical Engineering and Applications 3 (2), 125-128
3. Suastiyanti, D., Handayani, D., Manawan, M. T. E., (2016), Effect of Calcination
Temperatures on Ratio of Atomic Weight of Al/O in Sol-Gel Method for Synthesis
-Al2O3 as a Buffer Catalyst, IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 214.

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle, dan masker).

2. Kain lap

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 13
 Modul 2
Karakterisasi dan Interpretasi Data XRD Senyawa Hasil Sintesis

PENDAHULUAN
Metode difraksi sinar-X digunakan untuk menganalisis suatu kristal baik kualitatif maupun
kuantitatif. Prinsip dasar alat XRD adalah mengukur intensitas cahaya yang terdifraksi oleh
kisi kristal. Sinar-X merupakan foton dengan energi tinggi yang memiliki panjang gelombang
berkisar antara 0,01 sampai 10 Angstrom. Panjang gelombang sinar-X yang satu orde dengan
jarak antar bidang kristal menyebabkan sinar-X sangat berguna dalam analisis struktur kristal.

Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas akan
diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan (didifraksi). Hamburan sinar inilah
yang dideteksi oleh XRD. Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut ada yang saling
menghilangkan karena fasanya berbeda (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling
menguatkan karena fasanya sama (interferensi konstruktif). Hamburan sinar-X yang saling
menguatkan itu berasal dari sinar yang terdifraksi pada bidang dengan indeks Miller yang
sama (apa itu indeks Miller?). Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang harus
dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas yang saling
menguatkan. Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD gambar 2.1 berikut

Gambar 2. 1. Ilustrasi difraksi sinar-X pada material kristalin dengan bidang yang teratur.

Sinar-X pertama datang dan menumbuk suatu atom pada bidang pertama (O). Sedangkan,
sinar kedua yang datang menumbuk atom pada bidang kedua (G). Sinar ini menempuh jarak
yang lebih panjang dari sinar pertama, yaitu sebesar FG+GH. Jika setelah dihamburkan kedua
sinar ini paralel dan saling menguatkan, FG+GH harus merupakan kelipatan (n) dari panjang
gelombang sinar-X.
𝑛𝜆 = 𝐹𝐺 + 𝐺𝐻 (1)
𝑛𝜆 = 𝑑 sin 𝜃 + 𝑑 sin 𝜃 = 2𝑑 sin 𝜃 (2)

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 14
Sehingga diperoleh persamaan Hukum Bragg sebagai berikut:
𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃 (3)
Analisis kualitatif yaitu dengan cara mencocokkan pola difraksi yang diperoleh dengan
database yang ada atau dengan referensi dari penelitian sebelumnya. Database kristal dapat
diperoleh dari ICSD (Inorganic Crystal Structure Database). Analisis kualitatif bertujuan untuk
menentukan apakah sampel yang anda peroleh sudah sesuai dengan material yang
seharusnya.

Analisis kuantitatif pada sampel XRD antara lain adalah perhitungan derajat kristalinitas,
penentuan kemurnian sampel, dan penentuan panjang kisi kristal (𝑎, 𝑏, 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑐). Perhitungan
derajat atau persen kristalinitas umumnya dilakukan dengan cara membandingkan luas
daerah kristalin yang berbentuk lancip dengan luas total (luas kristalin+luas amorf) yang
terdapat pada pola difraksi sinar-X. Perbedaan pola difraksi material kristalin dan material
campuran kristalin amorf ditunjukkan pada Gambar 2.2. Perhitungan derajat atau persen
kristalinitas adalah sebagai berikut:

(4)

Gambar 2. 2. Contoh pola difraksi material kristalin (bawah) dan pola difraksi material
campuran kristalin-amorf (atas)

Alumina memilki bermacam- macam struktur fasa seperti fasa kubik γ dan η, fasa monoklinik
θ, fasa heksagonal χ, fasa ortorombik κ, dan fasa δ yang bisa berupa tetragonal atau
ortorombik. Penentuan struktur dari alumina yang dihasilkan dapat dilakukan dengan cara
mencocokkan pola difraksi dengan database atau referensi lain. Disamping analisa struktur,
data pola difraksi sinar-X dapat digunakan untuk analisa ukuran diameter rata-rata butiran
senyawa oksida. Perhitungan diameter butiran menggunakan persamaan Scherrer sebagai
berikut:

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 15
 (5)

Dimana, B merupakan ukuran kristalit dalam nanometer, K merupakan tetapan Scherrer, λ

merupakan panjang gelombang sinar X dalam nm, L merupakan Lebar setengah puncak
maksimum (Full Width at Half Maximum, FWHM) dalam rad, dan θ merupakan sudut Bragg.
Tetapan Scherrer (K) bergantung pada bagaimana lebar puncak itu terbentuk, bentuk kristal,
dan distribusi ukurannya. Harga K yang umum digunakan adalah 0,94 untuk FWHM kristal
yang berbentuk bola dengan simetri kubus [2]. Berdasarkan persamaan ini, ukuran diameter
butiran berbanding terbalik dengan lebar setengah puncak. Lebar setengah puncak tidak
hanya dipengaruhi oleh ukuran butiran, tetapi juga oleh profil instrumen, microstrain, ketidak
homogenan sampel padatan dan suhu. Pelebaran puncak akibat ukuran butiran dapat dilihat
pada nilai sudut 2θ yang besar. Namun demikian, pada sudut tersebut kontribusi microstrain
dan profil instrumen berdampak jelas pula. Oleh karena itu, disarankan menggunakan sudut
2θ di rentang 30-50°. Tujuan percobaan ini meliputi: (i) menganalisis struktur dan kemurnian
sampel, (ii) menghitung derajat atau persen kristalinitas rata-rata, dan (iii) menentukan
persen kemurnian sampel.

Pada percobaan ini, anda juga harus menentukan panjang kisi kristal senyawa berstruktur
kubus. Untuk kristal dengan sistem kubik berlaku hubungan seperti berikut,
1 (ℎ2 +𝑘 2 +𝑙 2 )
= (6)
𝑑2 𝑎2
Dengan mempertimbangkan hukum Bragg pada persamaan (3):
𝑛2 𝜆2 = 4𝑑2 sin2 𝜃 (7)
4𝑠𝑖𝑛2 𝜃
𝑑2 = (8)
𝑛2 𝜆2
Dengan melakukan substitusi persamaan (8) ke persamaan (6) sehingga dihasilkan hubungan
antara sin2 𝜃 dan (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) sebagai berikut,
𝑛2 𝜆2
sin2 𝜃 = (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) (9)
4𝑎2
𝑛2 𝜆2
Karena bernilai konstan, nilai sin2 𝜃 dan (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) berbanding lurus. Sehingga kita
4𝑎2
dapat mengetahui bahwa bidang dengan indeks Miller yang lebih besar akan terdifraksi di 2θ
yang lebih besar.

𝑛2 𝜆2
Karena bernilai konstan, anda dapat menuliskan hubungan antara dua bidang yang
4𝑎2
berbeda sebagai berikut (misalnya untuk bidang 1 dan 2),
sin2 𝜃1 (ℎ12 +𝑘12 +𝑙12 )
sin2 𝜃2
= (ℎ2 +𝑘 2 +𝑙2 ) (10)
2 2 2

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 16
Karena h, k, dan l selalu bilangan bulat, anda dapat mengetahui nilai (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) dengan
membagi nilai sin2 𝜃 suatu puncak dengan nilai sin2 𝜃 yang paling kecil, dan mengalikannya
dengan suatu bilangan bulat yang sesuai (1, 2, atau 3). Kemudian, anda akan mendapatkan
daftar bilangan bulat yang merepresentasikan nilai (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ). Berdasarkan daftar nilai
ini, anda dapat mengidentifikasi kisi Bravais yang sesuai dengan mencocokkan daftar nilai
tersebut dengan tabel 2.1 berikut.

Tabel 2. 1. Urutan nilai (h2+k2+l2) untuk berbagai jenis kubus

No Jenis Kubus (𝒉𝟐 + 𝒌𝟐 + 𝒍𝟐 )

1 Primitif 1,2,3,4,5,6,8,9,10,11,12,13,14,16,...
2 BCC 2,4,6,8,10,12,14,16,...
3 FCC 3,4,8,11,12,16,19,20,24,27,32,...
4 Diamond 3,8,11,16,19,24,27,32,...
Catatan: Nilai (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) tidak mungkin 7, 15, 23, 28, dst. Jika anda menemukan nilai
tersebut setelah membandingkan nilai sin2 𝜃 suatu puncak dengan nilai sin2 𝜃 yang paling
kecil, maka anda harus mengalikan hasil pembagiannya dengan angka 2 atau 3.

CARA KERJA
Penyiapan sampel
Sampel yang akan dianalisa XRD pastikan telah kering, kemudian dihaluskan menggunakan
mortar. Untuk analisa XRD diperlukan sampel sebanyak 3-5 gram.

Pengolahan Data Menggunakan Software Origin

a. Data hasil analisis XRD disimpan dalam file “.xy” yang dapat diolah menggunakan
software grafik seperti origin ataupun Microsoft Excel.
b. Pola difraksi yang diperoleh dibandingan dengan data literatur/database yang ada (yang
telah dicari sebelumnya)
c. Berdasarkan hasil perbandingan pola difraksi tersebut lakukan: (i) analisa apakah
senyawa yang disintesis sudah berhasil ataukah tidak? dan (ii) analisa apakah adanya
puncak pengotor?
d. Difraktogram dianalisis untuk menentukan derajat kristalinitas menggunakan bantuan
software seperti origin, dengan langkah-langkah sebagai berikut:
(i) Menghitung luas daerah total
Buka fitur peak analyzer. Hitung luas total pola difraksi dari alumina yang dihasilkan
dengan menggunakan mode baseline konstan y=0. Matikan fitur auto find peaks.
Tekan tombol add. Pilih salah satu puncak yang paling tinggi. Pilih adjust on preview
graph, untuk pilihan integration width. Atur daerah analisis dengan menggeser batas
kurva keseluruhan. Pilih opsi untuk menghitung curve area. Opsi ini adalah untuk
menghitung luas daerah total di bawah kurva.
(ii) Menghitung luas puncak kristalin saja

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 17
 Buka fitur peak analyzer. Hitung luas daerah kristalin juga dengan menggunakan
baseline konstan y=0, tetapi dengan memilih puncak-puncak yang sesuai dengan pola
XRD. Pilih adjust on preview graph, untuk pilihan integration width. Atur daerah
analisis dengan menggeser batas setiap puncak. Kemudian pilih opsi untuk
menghitung peak area. Opsi ini adalah untuk menghitung luas puncak saja.
(iii) Menghitung derajat kristalinitas
Jumlahkan luas seluruh puncak, kemudian bandingkan dengan luas total kurva.
Kemudian kalikan dengan 100%. Anda akan mendapatkan derajat kristalinitas sampel.
e. Kemurnian sampel dapat ditentukan dengan membandingkan luas puncak senyawa dan
luas total pola XRD. Cara yang digunakan sama persis seperti bagian d, hanya saja untuk
% kemurnian yang dibandingkan adalah luas puncak yang sesuai standar dan luas semua
puncak yang muncul (termasuk pengotor). Gunakan aplikasi VESTA untuk mengetahui
puncak apa saja yang sesuai untuk material tersebut.
f. Selain derajat kristalinitas dan kemurnian sampel, difraktogram juga digunakan untuk
menentukan ukuran diameter rata-rata butiran dengan menggunakan persamaan
Scherrer. Adapun langkah-langkah yang harus dilakukan sebagai berikut:
(i) Tahap ini sama dengan poin no. (ii) pada bagian d. Akan tetapi opsi yang dicentang
adalah peak center dan FWHM.
(ii) Setelah FWHM dan peak center setiap puncak diperoleh masukkan masing-masing
data ke dalam persamaan Scherrer.
(iii) Puncak dengan ukuran butiran paling besar menunjukkan bidang dengan
pertumbuhan dominan. Tentukan puncak mana yang memiliki ukuran butiran paling
besar. Tentukan mewakili bidang apakah puncak tersebut.
(iv) Tentukan ukuran butiran rata-rata.

TUGAS PENDAHULUAN
1. Carilah pola XRD standar dari setiap senyawa yang anda sintesis (-alumina dan α-
alumina).
2. Apakah itu indeks Miller? Gambarkan bidang dengan indeks miller a) (100), b) 110,
c)111, d) 200, e) 311
3. Sebuah sampel aluminium berstruktur kubik didifraksi menggunakan sinar-X dengan
panjang gelombang 1,540562 Å. Jika proses difraksi tersebut dihasilkan pola XRD sebagai
berikut, tentukanlah indeks Miller setiap puncak, jenis kubus, dan panjang kisi kristalnya.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 18
DAFTAR PUSTAKA
1. Bunaciu, A.A., Udristiou, E.G., Abdoul-Enein, H.Y., (2015) X-Ray Diffraction:
Instrumentation and Applications, Critical Reviews in Analytical Chemistry 45, 289-
299.
2. Speakman, S.A., Basic of X-Ray Powder Diffraction, Materi Kuliah MIT.
3. P., S. Bestimmung der Grosse und der inneren Struktur von Kolloid teilchen mittels
Rontgenstrahlen. Nachr. Ges. Wiss. Gottingen, 261918), 98-100.
4. Langford, J. I. and Wilson, A. J. C. Scherrer after Sixty Years: A Survey and Some New
Results in the Determination of Crystallite Size. J. Appl. Cryst., 111978), 102-113.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 19
 Modul 3
Karakterisasi dan Interpretasi Data TGA Senyawa Hasil Síntesis

PENDAHULUAN
TGA adalah salah satu teknik karakterisasi yang banyak digunakan untuk mengkarakterisasi
material. Dalam teknik ini, massa sampel diukur pada range suhu tertentu, sehingga kita
dapat mengetahui perubahan massa sampel yang terjadi selama pemanasan berlangsung.
Dengan menggunakan TGA, kita dapat menganalisis beberapa proses yang dapat diamati
selama sampel dipanaskan, antara lain dekomposisi, reduksi, evaporasi, yang ditandai dengan
penurunan massa sampel. Selain itu, sampel juga dapat mengalami penambahan berat jika
terjadi proses absorbsi atau oksidasi.
Berikut adalah contoh grafik TGA yang dihasilkan ketika kalsium oksalat monohidrat
(CaC2O4.H2O) dipanaskan di dalam kondisi inert (aliran gas N2),

Gambar 3. 1 Grafik TG kalsium oksalat monohidrat RT-1000oC (1)

Grafik TG terdiri dari sumbu y yang menunjukkan %massa sampel dan sumbu x yang
menunjukkan temperatur. Dari grafik tersebut dapat diamati perubahan massa sampel
(penurunan massa) ketika sampel tersebut dipanaskan dari suhu ruang hingga 1000 oC. Dalam
proses pemanasan tersebut terdapat tiga tahap perubahan yang terjadi, yaitu:

1) CaC2O4.H2O (s) → CaC2O4 (s) + H2O (g) (pelepasan air)

2) CaC2O4 (s) → CaCO3 (s) + CO (g) (dekomposisi CaC2O4)

3) CaCO3 (s) → CaO (s) +CO2 (g) (dekomposisi CaCO3)

Sehingga reaksi keseluruhan yang terjadi selama pemanasan adalah CaC2O4.H2O (s) → CaO

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 20
(s) + H2O (g) + CO (g) + CO2 (g)

Gambar 3. 2. Grafik TG dan DTG kalsium oksalat monohidrat RT-1000oC

Analisis lebih lanjut pada grafik TG dapat dilakukan dengan menggambar grafik turunannya.
Pada gambar 3.2 diperlihatkan kurva TG dan DTG untuk pemanasan kalsium oksalat
monohidrat. Grafik DTG terdiri dari sumbu y yang menunjukkan turunan %massa sampel
terhadap suhu (d%TG/oC) dan sumbu x yang menunjukkan temperatur. Pada grafik DTG
didapatkan puncak grafiknya, dan disebut inflection point (apa itu inflection point?)

Dalam percobaan ini, terdapat dua sampel akan dianalisis menggunakan TGA yaitu gel yang
dihasilkan dalam proses pembuatan alumina dengan metode sol-gel. Dengan melakukan
analisis TGA, kita dapat memperkirakan proses yang terjadi selama proses pemanasan gel
hingga terbentuk Al2O3.

CARA KERJA
Penyiapan sampel

Siapkan minimal 0,3 g sampel.

Pengolahan Data Menggunakan Software Origin

a. Data hasil analisis TGA disimpan dalam file “.xy” yang dapat diolah menggunakan
software grafik seperti origin ataupun microsoft excel.
b. Plot data tersebut dengan sumbu x adalah suhu dan sumbu y adalah %massa.
c. Hitunglah turunan pertama dari data tersebut, sehingga didapatkan grafik DTG
(differential thermal gravimetric) dengan sumbu x adalah suhu dan sumbu y adalah
d%TG/oC.
d. Plot kedua grafik untuk masing-masing sampel.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 21
TUGAS PENDAHULUAN
1. Apa yang mungkin anda amati pada grafik TG hasil pengukuran TG gel alumina dari suhu
ruang hingga 1000 oC.
2. Informasi apa yang didapatkan dari data DTG? Jelaskan!
3. Bagaimana cara menghitung jumlah air terhidrat secara eksperimen dari pemanasan
suatu zat dengan TGA?

DAFTAR PUSTAKA
1. Windmann, G., (2001), Interpreting TGA Curves. Mettler Toledo.
2. Haines, P.J., (2002), Principles of Thermal Analysis and Calorimetry, The Royal Society of
Chemistry.
3. Lawson-Wood, K., and Robertson, I., Study of the Decomposition of Calcium Oxalate
Monohydrate using a Hyphenated Thermogravimetric Analyser - FT-IR System (TG-
IR). Perkin Elmer Inc.
4. Nair, C. and Ninan, K. (1978) Thermal decomposition studies: Part X. Thermal
decomposition kinetics of calcium oxalate monohydrate — correlations with
heating rate and samples mass, Thermochimia Acta 23, 161-169

Jangan lupa membawa:

1. Data difraksi senyawa berdasarkan literatur

2. Laptop/Notebook yang sudah berisi program Origin dan
Vesta

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 22
 Modul 4
Sintesis Material Fotokatalis Mg2SnO4 dengan Metoda Sonokimia

PENDAHULUAN
Fotokatalisis telah menjadi salah satu teknik yang banyak digunakan dalam berbagai
reaksi kimia. Pada reaksi fotokatalisis, umumnya material fotokatalis dicampurkan ke dalam
larutan yang mengandung zat – zat kontaminan yang tidak diinginkan. Dengan penyinaran
pada panjang gelombang tertentu, elektron pada material fotokatalis akan tereksitasi yang
menyebabkan dihasilkannya pasangan elektron – hole. Pasangan elektron – hole ini akan
selanjutnya bertemu dengan zat kontaminan dan menyebabkan perubahan pada zat
tersebut. Elektron akan menyebabkan zat kontaminan tereduksi, sedangkan hole akan
menyebabkan zat tersebut teroksidasi. Proses fotokatalisis ditunjukkan pada Gambar 4.1.

Gambar 4. 1. Skema yang menujukkan proses fotokatalisis. Elektron bebas berada di pita
konduksi dan hole berada di pita valensi. R adalah spesi yang tereduksi, dan
O adalah spesi yang teroksidasi.

Selain reduksi dan oksidasi langsung oleh pasangan elektron dan hole, zat kontaminan
juga dapat terdekomposisi melalui reaksi dengan spesi oksigen reaktif (reactive oxygen
species, ROS). Reaksi antara pasangan elektron – hole dengan gas oksigen (O2), air (H2O),
maupun ion hidroksil (OH-), menghasilkan ROS antara lain radikal anion superoksida (•O2−),
radikal hidroksil (•OH), atau molekul hidrogen peroksida (H2O2). ROS yang terbentuk ini
memiliki kemampuan untuk menonaktifkan mikroorganisme dan mengoksidasi material
organik.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 23
Gambar 4. 2. a) Mekanisme terbentuknya ROS melalui reaksi pasangan elektron-hole
dengan gas oksigen, air, atau ion hidroksil, dan b) Reaksi oksidasi dan
penonaktifan senyawa organik dan mikroorganisme oleh ROS.

Umumnya, material fotokatalis adalah material semikonduktor (apa itu material

semikonduktor? Mengapa material semikonduktor dapat berfungsi sebagai fotokatalis?).
Salah satu contoh material fotokatalis yang telah digunakan secara luas adalah titanium
dioksida (TiO2) dengan band gap (celah energi) sebesar ~3,2 eV. TiO2 banyak digunakan
sebagai material fotokatalis pada proses pemurnian air, pemurnian udara, self-cleaning paint,
dll. Walaupun performa TiO2 sebagai fotokatalis sudah teruji, penggunaannya masih kurang
optimal karena eksitasi elektron pada TiO2 hanya dapat terjadi jika sistem disinari sinar
dengan panjang gelombang ultraviolet (UV, λ<360 nm). Hal ini menjadi kelemahan TiO2 dan
banyak fotokatalis lainnya karena proporsi UV hanyalah sekitar 3% dari total gelombang
elektromagnetik yang sampai ke bumi. Hal ini menyebabkan para peneliti dalam bidang
fotokatalisis mencari material lain dengan celah energi yang lebih kecil sehingga bisa bekerja
optimal pada panjang gelombang sinar tampak (400-700 nm). Selain akibat celah energinya
yang cukup besar, aplikasi TiO2 sebagai fotokatalis juga masih kurang optimum karena proses
rekombinasi elektron dan hole yang terlalu cepat.

Selain TiO2 yang telah lama diteliti sebagai material fotokatalis, material oksida berbasis
ortostanat (SnO44-) juga banyak menarik perhatian karena sifat konduktivitas elektriknya yang
baik. Menurut beberapa penelitian, efisiensi proses fotokatalitik meningkat jika fotokatalis
yang digunakan merupakan material semikonduktor dengan konduktivitas yang baik.
Material oksida berbasis ortostanat yang telah banyak diteliti antara lain adalah Mg2SnO4 dan
Zn2SnO4. Kedua senyawa ini memiliki struktur kubus spinel terbalik (inverse spinel).

Pada percobaan kali ini, anda akan melakukan sintesis senyawa Mg 2SnO4. Material ini
merupakan material yang tergolong ke dalam kelompok senyawa semikonduktor dengan
celah energi yang besar. Mg2SnO4 diketahui memiliki celah energi sebesar ~5,20 eV (berapa
panjang gelombang maksimum senyawa ini? Sinar apa yang bisa diserap oleh senyawa
ini?). Senyawa ini akan anda sintesis menggunakan metode sonokimia. Sonokimia adalah
metode sintesis padatan anorganik yang memanfaatkan gelombang ultrasonik. Gelombang

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 24
ultrasonik ini dapat membantu reaksi karena proses kavitasi akustik (acoustic cavitation) yang
meliputi proses pembentukan, pertumbuhan, dan pecahnya gelembung di dalam cairan yang
diradiasi dengan gelombang ultrasonik berintensitas tinggi.

Proses kavitasi akustik yang berulang – ulang menyebabkan terjadinya kenaikan

temperatur dan banyaknya tumbukan antara gelembung. Tumbukan tersebut dapat
menyebabkan pemutusan ikatan dan pembentukan ikatan baru. Dalam kasus sintesis
material oksida, ikatan yang terbentuk adalah antara kation logam dan anion oksida (M–O–
M, M = logam). Proses kavitasi akustik lebih lanjut dapat menyebabkan terbentuknya jaringan
logam-oksida yang lebih besar (-M–O–M–O–M-). Selain karena kemudahan prosesnya,
metode sonokimia juga baik digunakan untuk menghasilkan material oksida berukuran nano.
Karena proses kavitasi akustik yang sangat cepat, waktu kontak antara gelembung yang satu
dengan yang lainnya sangat singkat. Hal ini menyebabkan material yang terbentuk memiliki
ukuran yang kecil. Material berukuran nano sangat baik untuk diaplikasikan sebagai
fotokatalis, karena proses rekombinasi akan lebih jarang terjadi pada material berukuran
nano.

BAHAN KIMIA & PERALATAN

Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini adalah SnCl2.2H2O, MgCl2.6H2O, etanol,
NaOH, NH4OH, dan metilen biru.

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini diantaranya ultrasonic bath, gelas kimia 100
mL, Erlenmeyer 250 mL, pipet tetes, kertas saring, indikator pH, klem dan statif,
spektrofotometer UV-Vis.

CARA KERJA
Bagian 1 Penyiapan larutan Sn4+ dan sintesis (M4a)

a. 1.355 g (6 mmol) SnCl2.2H2O ditimbang dan dilarutkan dalam 5 mL air.

b. Kemudian ditambahkan 0.75 mL H2O2 30% dan 0.7 mL HCl pekat (32%).
c. Larutan diaduk dengan pengaduk magnetik.
d. Bagian atas dan permukaan gelas kimia ditutup seluruhnya dengan kaca arloji /
aluminum foil / plastic wrap.
e. Larutan diaduk selama 10-15 menit.
f. Pelarut campuran air dan etanol dibuat dengan perbandingan 1:1 (volume akhir 50 mL)
g. 2.44 g (12 mmol) MgCl2.6H2O ditimbang dan dilarutkan dengan pelarut campuran air-
etanol.
h. Kedua larutan dicampurkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL, dan ditambahkan 45 mL air
(digunakan untuk membilas gelas kimia yang dipakai terlebih dahulu).
i. Pengadukan dilakukan selama 20 menit.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 25
j. Selanjutnya NaOH 10 M ditambahkan tetes demi tetes hingga pH larutan menjadi 13,5.
k. Larutan yang diperoleh kemudian disonikasi selama 2 jam (4 x 30 menit, dengan waktu
istirahat selama 5 menit).
l. Pada proses ini, padatan berwarna putih akan terbentuk.
m. Padatan yang diperoleh kemudian disaring dan dikeringkan selama 24 jam pada suhu
85 oC. Hitunglah massa teoritis Mg2SnO4.

Bagian 2 Kalsinasi (M4b), dilakukan pada hari jumat

a. Setelah padatan kering dari oven, sampel ditimbang. (Bandingkan dengan massa
sampel setelah tahap M4a) kemudian digerus hingga benar-benar homogen.
b. Kemudian sampel dimasukkan ke dalam krus alumina.
c. Sampel dipanaskan selama 24 jam pada suhu 900oC dalam furnace dan sampel
ditimbang. (Hitung % hasil sintesis)
d. 0,5 g sampel hasil sintesis dikumpulkan kepada asisten untuk analisis XRD.

Bagian 3 Uji fotokatalisis Mg2SnO4 hasil sintesis (M4c), dilakukan di sesi praktikum
berikutnya
a. 250 mL larutan metilen biru disiapkan (untuk 2 kelompok) dengan konsentrasi 1.56 x
10-5 M dari larutan stok 7.8 x 10-5 M.
b. Masing-masing 25 mL larutan tersebut dimasukkan ke dalam 5 gelas kimia 100 mL. Beri
label masing-masing gelas kimia dengan A, B, C, D, dan E.
c. Ukur absorbansi larutan A pada rentang panjang gelombang 500-700 nm (A0) dengan
metode scanning pada spektrofotometer UV-Vis.
d. Sebanyak 0,25 g senyawa hasil sintesis ditambahkan ke dalam gelas B, C, D, dan E dan
diaduk. (Biarkan gelas A hanya berisi larutan metilen biru)
e. Larutan ditaruh di dalam ruangan UV mini (tanpa menyalakan lampu UV, ruangan
gelap), diaduk selama 1 jam dan didiamkan selama 5 menit.
f. 5 mL larutan sampel A dan B diambil untuk diukur absorbansinya (Ai). (Gunakan pipet
dengan hati-hati untuk meminimalisir padatan fotokatalis yang terbawa! Lakukan
sentrifugasi jika padatan sulit dipisahkan).
g. Sinar UV dinyalakan selama 30 menit. Lalu pengaduk dan lampu UV dimatikan selama
5 menit. 5 mL larutan A dan C diambil dan diukur absorbansinya.
h. Ulangi langkah (g) pada larutan A dan D (penyinaran UV selama 60 menit)
i. Ulangi langkah (g) pada larutan A dan E (penyinaran UV selama 90 menit)
j. Gambarkan grafik Ai/A0 vs waktu (menit).
k. Gambar grafik lnCi/Co vs waktu dan hitung orde reaksi degradasi metilen biru
menggunakan fotokatalis Mg2SnO4.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 26
TUGAS PENDAHULUAN
1. Tuliskan reaksi pembentukan Mg2SnO4 dan hitunglah massa teoritis yang dihasilkan dari
prosedur diatas!
2. Berapa mL larutan stok MB yang dibutuhkan untuk membuat 100 mL larutan dengan
konsentrasi 1,56x10-6 M?
3. Apakah yang dimaksud dengan kalsinasi? Apa tujuan kalsinasi dalam sintesis senyawa
oksida?
4. Bagaimana cara menentukan celah energi (band gap) suatu material secara
eksperimental.

DAFTAR PUSTAKA
1. Aisnada, A.N.E., (2018) Sintesis Komposit Semikonduktor TiO2 anatase/M2SnO4 (M=Mg,
Zn) sebagai Material Fotokatalis, Tugas Akhir Sarjana Program Studi Kimia ITB.
2. Tang, H., Cheng, C., Yu, G., Liu, H., Chen, W., (2015) Structure and electrochemical
properties of Mg2SnO4 nanoparticles synthesized by a facile co-precipitation
method, Materials Chemistry and Physics 159, 167-172
3. Zhang, P., Hong, R.Y., Chen, Q., Feng, W.G., (2014) On the electrical conductivity and
photocatalytic activity of aluminum-doped zinc oxide, Powder Technology 253,
360-367.
4. Boffa, V., Yue, Y., He, W., (2012) Sol-Gel Synthesis of a Biotemplated Inorganic
Photocatalyst: A Simple Experiment for Introducing Undergraduate Students to
Materials Chemistry, Journal of Chemical Education 89 (11), 1466-1469.

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,

dan masker).
2. Kain lap.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 27
 Modul 5
Sintesis Alloy Tin-Bismuth dengan Metoda Elektrodeposisi

PENDAHULUAN
Alloy adalah suatu jenis material yang terbentuk dari gabungan beberapa logam atau
gabungan logam dengan unsur non logam. Alloy dibuat untuk meningkatkan karakteristik dan
fungsi suatu logam. Salah satu contoh alloy adalah baja, yang mengandung unsur besi dan
karbon. Seperti yang kita tahu, besi adalah material logam yang keras. Akan tetapi, kita dapat
meningkatkan kekuatan dan kekerasannya dengan menambahkan sedikit karbon ke
dalamnya. Selain itu, penambahan karbon juga menyebabkan baja menjadi lebih tahan
terhadap korosi dibandingkan besi. Contoh lain alloy yang banyak digunakan dalam
kehidupan manusia adalah alloy berbasis alumunium. Alumunium adalah logam yang sangat
ringan dan lunak. Akan tetapi, penambahan sedikit tembaga, magnesium, and mangan dapat
meningkatkan kekuatan alumunium sehingga dapat digunakan sebagai material pembentuk
badan pesawat yang kuat dan ringan.
Secara konvensional terdapat beberapa teknik untuk menghasilkan material alloy. Cara
yang sering digunakan adalah dengan memanaskan dan melelehkan suatu logam, dan
kemudian dicampurkan dengan lelehan logam atau unsur lainnya. Larutan padat (alloy) akan
terbentuk setelah campuran didinginkan. Selain itu, teknik lain yang disebut teknik metalurgi
serbuk juga banyak digunakan. Teknik ini dilakukan dengan menghaluskan komponen-
komponen penyusun alloy menjadi serbuk, mencampurkannya, dan meleburkannya pada
temperatur dan tekanan tinggi. Akan tetapi, untuk beberapa aplikasi seperti pada bidang
elektronik, otomotif, dan industri perminyakan, alloy seringkali harus diaplikasikan sebagai
material pelapis. Ada beberapa cara yang biasa digunakan untuk melapisis permukaan
material dengan alloy, antara lain sputtering, CVD, dan elektrodeposisi (electroplating). Di
antara metode-metode tersebut, metode elektrodeposisi lebih banyak dipilih karena
kemudahannya untuk produksi massal dan aspek ekonomisnya.
Pada percobaan ini akan dilakukan síntesis alloy Sn-Bi dengan metode elektrodeposisi.
Alloy Sn-Bi ini dapat diaplikasikan dalam bidang elektronik sebagai material penghubung /
perekat konduktif untuk menggantikan material alloy Pb-Sn yang telah dikenal luas sebagai
material “timah” untuk soldering. Akan tetapi, penggunaan material ini sudah dilarang karena
sifat toksik yang dimiliki timbal. Hal ini menyebabkan dimulainya pengembangan banyak
material alloy bebas timbal, salah satunya adalah alloy Sn-Bi. Material 42Sn-58Bi adalah salah
satu material alloy Sn-Bi yang banyak diteliti karena temperatur solderingnya yang rendah
yaitu 139oC, kekuatan sambungan yang baik, tegangan permukaan yang rendah, dan sifatnya
yang baik sebagai material antikorosi.
Untuk sintesis alloy Sn-Bi dengan metode elektrodeposisi, perlu disiapkan larutan
elektrolit mengandung SnCl2.2H2O, Bi(NO3)3.5H2O, asam sitrat, EDTA, PEG400, serta NH4OH

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 28
dan HCl untuk mengatur pH larutan. Alloy Sn-Bi akan dideposisi di atas permukaan plat
tembaga dengan elektroda karbon sebagai anoda. Deposisi dilakukan selama 1 menit dengan
densitas arus sebesar 14,5 mA/cm2.

BAHAN KIMIA & PERALATAN

Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: Plat tembaga, batang grafit, resin,
hardener, SnCl2.2H2O 0,15 M; Bi(NO3)3.5H2O 0,05 M; asam sitrat 0,30 M; EDTA 0,05 M;
PEG400 0,20 M; serta NH4OH dan HCl.

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: solder dan timah, kabel, cetakan
silicon, sandpaper, power supply, gelas kimia 250 mL, tutup gelas kimia berlubang (karton
duplex).

CARA KERJA
Persiapan (M5a)
Bagian 1 (Penyiapan Katoda) Disiapkan seminggu sebelum praktikum
1. Siapkan satu buah plat tembaga.
2. Buatlah goresan-goresan pada salah satu sisi plat tembaga.
3. Sambungkan sisi tersebut dengan kawat tembaga sepanjang 15 cm menggunakan
solder dan kawat timah. Tunggu hingga sambungan tersebut mengeras.
4. Cek apakah kabel dan tembaga sudah tersambung dengan baik (gunakan Ampere
meter).
5. Siapkan cetakan silikon.
6. Campurkan resin dan hardener / katalis dengan perbandingan volume 3:1 di dalam
gelas plastik. Aduk perlahan agar tidak terbentuk gelembung.
7. Taruh plat tembaga di dasar cetakan. Tuangkan campuran resin ke dalam cetakan.
8. Biarkan resin mengeras hingga 2x24 jam.

Gambar 5. 1. Rangkaian Katoda

Bagian 2 (Penyiapan Anoda) Disiapkan seminggu sebelum praktikum

1. Siapkan anoda grafit dengan membuka baterai D yang sudah tidak terpakai.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 29
 2. Rendam grafit di dalam etanol, dan selanjutnya dengan aqua dm (sonikasi masing-
masing sekitar 5 menit).
3. Keringkan grafit di atas hotplate yang dilapisi aluminum foil. Dalam proses ini,
pengotor dari dalam grafit akan keluar.

Elektrodeposisi (M5b), dilakukan satu minggu setelah bagian M5a dikerjakan.

Bagian 1 (Penyiapan 100 mL Larutan Elektrolit)
1. Siapkan 3 larutan dengan langkah seperti berikut
Konsentrasi akhir (M)
Larutan Langkah Bahan atau volume (L)

H2O 4 mL
1
A NH4OH (pekat) 1 mL

2 EDTA 0,05 M

H2O 4 mL
1
HCl (pekat) 1,5 mL
B
2 SnCl2.2H2O 0,15 M

3 Bi(NO3)3.5H2O 0,05 M

H2O 8 mL
1
C HCl (pekat) 1 mL

2 Asam sitrat 0,30 M

2. Pipet larutan A sedikit demi sedikit ke dalam larutan B

3. Tuangkan larutan (A+B) ke dalam larutan C secara perlahan.
4. Tambahkan PEG400 (konsentrasi akhir PEG400 0,20 M)
5. Tambahkan NH4OH (pekat) sebanyak 0,5 mL.
6. Tambahkan air hingga volume akhir 100 mL.
7. Cek pH larutan. (pH larutan ~2).

Bagian 2 (Elektrodeposisi)
1. Keluarkan resin dari cetakan silikon.
2. Haluskan plat tembaga dengan menggunakan sand paper (amplas) berukuran 200,
500, 800, dan 1000 mesh hingga permukaan terlihat cemerlang (mirror polishing).
Gunakan beberapa tetes aqua dm untuk membantu menghaluskan permukaannya.
3. Ukur panjang dan lebar plat tembaga, dan hitung luasnya.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 30
 4. Sonikasi plat yang telah dihaluskan di dalam gelas kimia berisi aseton selama minimal
15 menit.
5. Keringkan di dalam oven bersuhu 60oC sebelum disimpan di dalam desikator.
6. Lapisi bagian kawat resin dengan lem tembak / lakban
7. Timbang katoda.
8. Isi gelas kimia 250 mL dengan larutan elektrolit.
9. Timbang katoda.
10. Siapkan karton dúplex dengan ukuran 9x9 cm. Buat dua lubang kecil dengan jarak
kurang lebih 3 cm di tengah karton dengan menggunakan cutter.
11. Pasang katoda dan anoda sesuai gambar di atas. Sambungkan dengan sumber listrik.
12. Jalankan percobaan dengan mengalirkan arus listrik sebesar 14,5 mA/cm2 selama 15
menit.
13. Setelah elektrodeposisi selama 15 menit, bilas katoda dengan aqua dm. Keringkan di
dalam oven bersuhu 60oC hingga kering sebelum disimpan di desikator.
14. Timbang katoda.
15. Hitung efisiensi arus menggunakan formula berikut.
Efisiensi Arus = (Pertambahan massa aktual / Pertambahan massa teoretis) x 100%
16. Amati permukaan plat tembaga setelah deposisi. Bandingkan dengan plat tembaga
sebelum deposisi. Dianjurkan untuk mengambil gambar sebelum dan sesudah
deposisi.
17. Simpan sampel untuk karakterisasi XRD

Gambar 5. 2. Rangkaian percobaaan elektrodeposisi Sn-Bi alloy

TUGAS PENDAHULUAN
1. Jelaskan prinsip metode síntesis dengan cara elektrodeposisi.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 31
 2. Tuliskan reaksi-reaksi yang mungkin terjadi di anoda dan katoda dalam percobaan ini,
lengkapi dengan potensial reduksi masing-masing reaksi tersebut.
3. Hitunglah massa masing-masing pereaksi (SnCl2.H2O, Bi(NO3)3.5H2O, Asam sitrat,
EDTA, dan PEG400) yang dibutuhkan untuk membuat 100 mL larutan dengan
konsentrasi yang tertulis pada tabel pada bagian 3.
4. Tuliskan fungsi EDTA, asam sitrat, dan PEG 400 dalam percobaan ini?
5. Tuliskan tiga jenis alloy dan tuliskan keunggulannya dibandingkan dengan logam
penyusunnya. Tuliskan pula kegunaan masing-masing alloy tersebut.

DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. (2012), Inorganic Chemistry, 4th ed., chapter 8, 242.
2. Tsai, Y-D., Hu, C-C., Lin, C-C. (2007), Electrodeposition of Sn-Bi lead-free solders:
Effects of complex agents on the composition, adhesion, and dendrite formation,
Electrochemica Acta 53, 2040-2047
3. Tsai, Y-D, Hu, C-C. (2009), Composition Control of Sn-Bi Deposits: Interactive Effects of
Citric Acid, Ethylenediaminetetraacetic Acid, and Poly(ethylene glycol), Journal of
The Electrochemical Society 156, D490-D496.
4. Hsiao, P-C. (2015), Eutectic Sn-Bi Alloy for Interconnection of Silicon Solar Cells,
Disertasi Doktoral, University of New South Wales
5. Rajamani, A.R., Jothi, S., Datta, M., Rangarajan, M. (2018), Electrideposition of Tin-
Bismuth Alloys: Additives, Morphologies, and Compositions, Journal of The
Electrochemical Society 165 (2), D50-D57

Jangan lupa membawa:

3. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,

dan masker).
4. Kertas koran untuk alas bekerja

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 32
Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 33
Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 34