com
Lana Muhammad Ali Mariwan Abdullah Hama Shalih Omed Ismail Hayder
Departemen Kimia Fakultas Teknik Jurusan Departemen Kimia
Sekolah Tinggi Pendidikan Laboratorium Kesehatan Universitas Sekolah Tinggi Ilmu
Universitas Sulaimani Politeknik Kesehatan Sulaimani Universitas Sulaimani
Sulaimani, Irak Sulaimani, Irak Sulaimani, Irak
Lana.ale@univsul.edu.iq Mariwan.abdulla@spu.edu.iq Omed.ismael@univsul.edu.iq
asetat atau karbonat, sitrat dan hidroksida logam.[2] Asam asetilsalisilat cukup stabil di udara
kering tetapi akan terhidrolisis menjadi asam asetat dan asam salisilat dengan adanya
kelembaban. Saat ini, aspirin adalah turunan salisilat yang paling banyak digunakan.[3] Aspirin
(asam asetil salisilat) dianggap sebagai obat anti-inflamasi dan analgesik-piretik yang menarik.
[4] Di dalam
Selain itu, aspirin dalam dosis rendah memiliki potensi antikoagulan dan digunakan dalam
jangka panjang untuk mengurangi risiko serangan jantung. Aspirin adalah obat antiinflamasi
nonsteroid (NSAID) pertama yang diketahui, dan mengganggu kerja beberapa obat, seperti
warfarin dan metotreksat.[2, 5] Aspirin dianggap sebagai pereda nyeri yang paling banyak
digunakan pada pasien dengan nyeri ringan hingga sedang, migrain, dan demam.[6] Orang
dengan sakit kepala, nyeri sendi, atau nyeri lain di tubuh mereka, dapat mengonsumsi aspirin
atau obat antiinflamasi lainnya. Namun beberapa buah, sayuran, dan rempah-rempah
mengandung aspirin alami seperti Terong, Ara, Buah Anggur Anggur, pistachio, kacang pinus,
almond, dll.[3, 7]
Obat-obatan dapat dianalisis dengan titrasi dan beberapa teknik lain seperti titrasi. Proses
titrasi dilakukan dengan penambahan bertahap larutan standar (yaitu larutan yang diketahui
konsentrasinya) ke dalam larutan analit atau yang tidak diketahui konsentrasinya.
Penambahan dihentikan ketika titik ekivalen tercapai. Itu terjadi ketika mol titran sama dengan
mol analit menurut persamaan yang seimbang. Titrasi balik: Titrasi balik adalah metode titrasi
di mana konsentrasi analit ditentukan dengan mereaksikan dengan sejumlah pereaksi berlebih
yang diketahui. Reagen berlebih yang tersisa kemudian dititrasi dengan reagen kedua yang
lain. Hasil titrasi kedua menunjukkan berapa banyak reagen berlebih yang digunakan pada
titrasi pertama dan kemudian dapat dihitung konsentrasi analit aslinya. Pada titrasi balik,
sejumlah reagen yang diketahui ditambahkan ke dalam larutan dan dibiarkan bereaksi, dan
kelebihannya dititrasi. Titrasi balik juga dapat disebut titrasi tidak langsung.[8] Metode
spektrofotometri telah digunakan sebelumnya oleh beberapa peneliti untuk penentuan ASA
dalam aspirin dan obat lain seperti parasetamol, Clopidogrel,[9-10] dan beberapa obat
analgesik juga dianalisis,[11]
menunjukkan bahwa metode ini cukup akurat dan tidak menunjukkan bukti adanya gangguan
pengotor selama penerapan metode tersebut. Metode ini dihentikan secara langsung dan lebih
mudah diakses dibandingkan dengan titrasi dan prosedur lainnya.
dan aksesibilitas teknik ini yang dapat digunakan untuk penentuan kemurnian Aspirin.
Berat sampel diambil satu persatu kemudian digiling hingga berbentuk serbuk, sampel yang telah ditimbang
dilarutkan dalam etanol kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml (1gm/1gm). Mol aspirin sebenarnya
adalah mol asam yang benar-benar bereaksi dengan larutan standar NaOH. Oleh karena itu dengan
mempertimbangkan sampel aspirin murni maka perhitungan masing-masing tablet adalah
mol teoritis aspirin. kotoran 3 telah digunakan untuk penentuan spektrofotometri ASA dalam sampel
aspirin untuk pembentukan kompleks berwarna untuk dibaca oleh spektrofotometer. Untuk
tujuan ini serangkaian larutan disiapkan untuk konsentrasi ASA yang berbeda, setelah pembentukan
kompleks dengan Fe+ 3 absorbansi dibaca pada 530 nm.
Hasil terbaik dapat diamati untuk produk Rumania (Tabel 1, entri 14), karena hasil titrasi
langsung dan nilai referensi dari HPLC hampir sama nilainya (54,6,
54,4) dan juga nilai titrasi balik hampir sama (50). Produk perusahaan Irak (Tabel 1 dan Tabel 2,
entri 18) menunjukkan sedikit perbedaan jumlah ASA dalam produk mereka untuk titrasi dan
titrasi balik (masing-masing 60, 58,8) dibandingkan dengan nilai referensi HPLC (50,1),
Perbedaan ini dapat disebabkan oleh rendahnya konsentrasi asam asetil salisilat dalam produk
perusahaan ini.
Hasil titrasi balik untuk sampel aspirin dari London (Tabel 2, entri 7) menunjukkan (53,2) yang
tidak terlalu akurat dibandingkan dengan nilai titrasi pada Tabel 1 entri 7 yaitu 73,6 dan nilai
referensi 79,4, karena dapat terlihat lagi pada entri 9 dan entri 17. Hasil dari teknik saat ini
dianggap hasil yang lebih baik dibandingkan dengan metode voltametri[21] mengenai akurasi.
Sebaliknya, akurasi dan presisi kedua jenis metode titrasi ditemukan sangat rendah
dibandingkan dengan metode HPLC. Hasil penelitian juga menyatakan bahwa terdapat
beberapa perbedaan pada produk dari kedua perusahaan tersebut. Menariknya,
Gambar 1 menunjukkan absorbansi seri larutan yang disiapkan dari sampel aspirin pada panjang
gelombang maksimum 530 nm, korelasi linier yang diperoleh ditunjukkan di sini untuk konsentrasi
ASA yang berbeda dalam sampel aspirin. Absorbansi maksimum diperoleh untuk konsentrasi
optimum pada 1x10- 2 M dari setiap sampel aspirin.
Data metode analisis spektrofotometri ditunjukkan pada Tabel 3, data ini dapat dijelaskan dengan
data yang lebih baik yang diperoleh untuk analisis aspirin daripada kedua jenis titrasi, tetapi tidak
akurat seperti data yang diperoleh dari metode HPLC standar, karena stabilitas larutan berwarna
dari formulasi. Perbedaan rata-rata antara metode ini dan HPLC atau data pelabelan ditemukan
antara 0,08 sampai 19 digit angka entri 13 dan 6, perbedaan besar dapat dijelaskan oleh rendahnya
kualitas beberapa sampel aspirin dan kualitas tinggi dari beberapa sampel.
secara terbalik.[18]
Dari gambar dan tabel 3 dapat diamati fakta rendahnya kualitas beberapa aspirin yang tersedia saat
ini di pasar lokal. Misalnya entri 18 jika dibandingkan dengan persentase pelabelan, perbedaannya
sangat besar tetapi sangat mendekati nilai acuan dari metode HPLC. Sedangkan untuk entri 19 tidak
ada perbedaan yang besar antara persen pelabelan dengan nilai praktis tetapi perbedaan yang
tinggi dengan acuan HPLC.
REFERENSI
[1] B. Nikolin, B. Imamović, S. Medanhodžić-Vuk, dan M. Sober, "Kromatografi cair kinerja tinggi
dalam analisis farmasi," Jurnal Ilmu Kedokteran Dasar Bosnia, jilid 4, 2004.
[2] K. Schrör, Asam asetilsalisilat. Jerman: British Library Cataloguing-in-Publication Data, 2009.
[3] P. Silverman, M. Seskar, D. Kanter, P. Schweizer, JP Metraux, dan I. Raskin, "Asam Salisilat dalam Biosintesis
Beras, Konjugasi dan Kemungkinan Peran," Fisiologi Tumbuhan, jilid 108, hlm. 633-639, 1995. Bayer Inc. (2014,
[4] Monograf Produk. Tersedia: www.healthcanada.gc.ca/medeffect
[5] MC Koester, "Ikhtisar fisiologi dan farmakologi Aspirin dan Obat Antiinflamasi Nonsteroid," Jurnal
Pelatihan Atletik, jilid 28, hlm. 252-259, 1993.
[6] CS Kwok dan YK Loke, "Ikhtisar kritis tentang Manfaat dan Bahaya Aspirin," obat-obatan,
jilid 3, hlm. 1491-1506, 2010.
[7] M.Yusuf, dkk., " Asam Salisilat: Peran Fisiologis pada Tumbuhan," ed, 2013, hlm. 15-30.
[8] DC Haris, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 7, 2007.
[9] G. Motan dan A. Pui, "Studi berbagai jenis aspirin dengan metode spektrofotometri," ACTA KIMIA
IASI, jilid 22, hlm. 155-164, 2014.
[10] G.Murtaza, dkk., " Pengembangan metode spektrofotometri UV untuk penentuan simultan
aspirin dan parasetamol dalam tablet," Penelitian Ilmiah dan Esai jilid 6, 2011.
[11] AM El-Didamony, MZ Saad, dan NO Saleem, "Penentuan spektrofotometri beberapa obat analgesik
dalam formulasi farmasi menggunakan N-bromosuccinimide sebagai oksidan," Jurnal Asosiasi
Universitas Arab untuk Ilmu Dasar dan Terapan, jilid 17, hlm. 43-50, 2015/04/01/2015.
[12] SS Mohamed, "Studi Analitis Komparatif untuk Penentuan Asam Asetil salisilat dalam Formulasi
Massal dan Farmasi," jurnal Universitas Al-Nahrain, jilid 16, hlm. 1-10, 2013.
[13] MH Bhuyian, PDH Rasyid, A. Islam, dan M. Tareque,” Pengembangan dan Validasi Metode untuk
Penentuan Klobetasol Propionat dan Asam Salisilat dari Bentuk Sediaan Farmasi dengan HPLC,
jurnal Inggris Penelitian Farmasi, jilid 7, hlm. 375-385, 2015.
[14] J. Fernández, M. Castro, dan M. Valcarcel, " Pemantauan on-line otomatis terus menerus dari asam salisilat dan
asam asetilsalisilat dalam obat-obatan," Jurnal Kimia Otomatis, jilid 12, hlm. 263-266, 1990.
[15] V. Martínez-Merino. (2007, Penentuan konsentrasi Asam Salisilat bebas dalam Aspirin dengan membentuk
kompleks Fe+3 Tersedia: www.iupac.org/publications/cd/medicinal_chemistry/
[16] B. Ilmiah, “Penentuan Fluorimetri Asam Asetilsalisilat dalam Aspirin,” Farmakope Inggris, jilid
2, 1993.
[17] A. Sani, A. Ahmed, T. Alemika, MA Sani, A. Ojuolape, A. Sani, A. Bukola, S. Zakama, dan I. Mohammed,
"Analisis kuantitatif komparatif dari berbagai merek tablet Aspirin 300 mg yang dipasarkan di Maiduguri
Metropolitan Council (MMC)," Jurnal Internasional Ilmu dan Penelitian Farmasi, jilid 3, 2012.
[18] RT Suhas Gurav, Vishali Salunkhe, Devprakash, Senthilkumar GP, "Penentuan Spektrofotometri
Clopidogrel Bisulfate dalam formulasi Farmasi," American Journal of Pharmtech Research, jilid
1, 2011.
[19] S. Mitic, G. Miletic, A. Pavlovi, S. Toši, dan S. Sunaric, " Analisis Kuantitatif Asam asetilsalisilat pada
Formulasi Farmasi Komersial dan Serum Kontrol Manusia Menggunakan Spektrofotometri Kinetik, "
Akta Chim. Bahasa Slowakia , jilid 55, hlm.
[20] 508-515, 2008. Bellevue College. (2017, Titrasi dari disintesis Aspirin. Tersedia:
https:// www.bellevuecollege.edu/chemistry/courses/chem161/
[21] C. Cofan dan C. Radovan, "Penentuan Anodik Asam Asetil salisilat pada Elektroda Berlian Doping Boron
yang Sedikit Teroksidasi dalam Media Sodium Sulfat," Jurnal Internasional Elektrokimia, 2011.