LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

KRISTALISASI

Penyusun :

Nama : Intan Meilani Loni

NIM : 19331023
Golongan : A
Hari/Jam Pratikum : Kamis /13.00-selesai
DosenPengampu : Eni Kartika Sari,S.Si.,M.Sc

LABORATORIUM KIMIA
PRODI S1 FARMASI STIKES AKBIDYO
2020
1. JUDUL :

Kristalisasi

2. TUJUAN

Megetahui proses kristalisasi

Mengetahui manfaat kristalisasi

3. DASAR TEORI

Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien.

Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian.

Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang

mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat

ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size

Distribution, CSD), kemurnian kristal (Crystal purity) dan bentuk Kristal. Pada proses

kristalisasi kristal dapat diperoleh dari lelehan (Melt crystallization) atau larutan

(Crystallization from solution). Dari kedua proses ini yang paling banyak dijumpai di

industri adalah kristalisasi dari larutan (Setyopratomo, 2003).

Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan

merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen dalam

pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan melarutkan

senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa non polar. Diduga ada

sedikit perbedaan polaritas dari komponen-komponen yang ada dalam fraksi tidak

tersabunkan DALMS, termasuk perbedaan polaritas tokoferol dan tokotrienol serta

masing-masing isomernya. Oleh karena itu, penentuan jenis pelarut yang tepat penting

dilakukan pada pembuatan konsentrat vitamin E. Pada proses kristalisasi, pelarut

mempengaruhi kecepatan nukleasi dan morfologi Kristal (Ahmadi, 2010).

 Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau

pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah

dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar

suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan

daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak

meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Secara

toritis ada 4 metoda untuk menciptakan supersaturasi dengan mengubah temperatur,

menguapkan olvens, reaksi kimia, dan mengubah komposisi solven (Wirda, 2011).

Aplikasi rekristalisasi (pengkristalan kembali) berdasarkan perbedaan titik

beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang

akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya

garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam bila

dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi

sedikit. Pemanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya

terbentuk kristal garam secara perlahan. Setelah pengkristalan sempurna garam dapat

dipisahkan dengan penyaring (Syukri, 1999).

4. ALAT DAN BAHAN

a. Alat
 Tabungreaksi,
 Pipettetes,
 Penangas air,
 Erlenmeyer,
 Corong Buchner,
 Timbangan,
 Alat penentu titik leleh 30

b. Bahan
 Etanol 95%,
 Etilasetat,
 Aseton,
 Toluena,
 N-heksana,
 Aquades,
 Norit,
 Kapas,
 Esbatu,
 Sampel A (Tablet Bodrex),
 Sampel B (Tablet Ponstan)
 Sampel C (Tablet Parasetamol)
5. CARA KERJA
a. Pemilihan pelarut

Masukkan masing – masing 0,5 gram sampel yang telah

ditimbang dan dihaluskan ke dalam 6 tabung reaksi

Ambil 2 ml masing – masing pelarut menggunakan pipet

ukur

Masukkan masing – masing pelarut pada setiap sampel

Kocok dan amati kelarutan sampel pada suhu kamar

Panaskan sampel yang tidak larut pada penangas air

kocok dan catat hasil kelarutan

Diamkan sampel hingga dingin dan catat pembentukan

kristalnya

Amati dan tentukan pelarut

b. Rekristalisasi sampel

Masukkan masing – masing 0,1 gram sampel ke dalam

erlenmeyer

Tambahkan 2 ml pelarut yang sesuai dari hasil prosedur

sampel

Panaskan campuran perlahan dan kocok hingga semua

padatan larut serta saring

Tutup erlenmeyer dan biarkan filtrat menjadi dingin

Masukkan erlenmeyer pada ice bath dan amati

pembentukan kristal

Saring kristal dan cuci dengan sejumlah pelarut dingin

menggunakan penyaring buchner

Timbang kristal dan hitung persen recovery-nya

 6. HASIL
a. Penentuanpelarut

Sampel A

Pelarut Suhukamar Dipanaskan Didinginkan

TL L TL L TL L

Aquades √ √ √
t

Etanol √ √ √

EtilAset √ √ √
at

Aseton √ √ √

Toluena √ √ √

Heksana √ √ √

Keterangan: TL=tidaklarut; L=larut.

Sampel B

Pelarut Suhukamar Dipanaskan Didinginkan

TL L TL L TL L

Aquades √ √ √
t

Etanol √ √ √

EtilAset √ √ √
at

Aseton √ √ √

Toluena √ √ √

Heksana √ √ √

Keterangan: TL=tidaklarut; L=larut.

 Sampel C

Pelarut Suhukamar Dipanaskan Didinginkan

TL L TL L TL L

Aquades √ √ √
t

Etanol √ √ √

EtilAset √ √ √
at

Aseton √ √ √

Toluena √ √ √

Heksana √ √ √

Keterangan: TL=tidaklarut; L=larut.

b. Rekristalisasisampel

Samp Perlakuan
el
Pelarut Suhukamar Panas Dingin Kering Rendem
en

Conto Etanol Larutsebagia Larutsemu Terbentuk Terbentuk 60%

h a kristal serbukkem
bali

A Aquadest Larutsemua Larutsemu Larutsemu Tidakterbe 0,012%

a a ntukserbu
k

B Toluena Larutsemua Larutsemu Larutsemu Tidakterbe 0,03%

a a ntukserbu
k

C Etanol 95% Larutsemua Larutsemu Larutsemu Tidakterbe 0,048%

a a ntukserbu
k

Keteranagan:
a. Sampel A (Bodrex)
 0,006 gram
Rendemen = × 100%
0,1 gram
=0,012%

b. Sampel B (Pondsta)

0,015 gram
Rendemen = × 100%
0,1 gram
=0,03%
c. Sampel C (Paracetamol)

0,024 gram
Rendemen = × 100%
0,1 gram
=0,048%

7. PEMBAHASAN
 Pada praktikum ini, praktikan melakukan percobaan tentang kristalisasi
dengan tujuannya, yaitu Mengetahui proses kristalisasi suatu cairan dan mengetahui
manfaat kristalisasi. Kristalisasi adalah peristiwa pembentukan suatu Kristal dari
solute dalam larutan toleransinya. Kristalisasi dapat terjadi pembentukan partikel-
partikel padat dalam uap seperti pada pertumbuhan salju sebagai pembekuan lelehan
cair. Sebagaimana dalam pembentukan Kristal dari larutan cair atau pembentukan
kristal tunggal yang besar.
Sebelum melakukan kristalisasi, dilakukan pemilihan pelarut untuk berbagai
sampel. Pemilihan pelarut ini merupakan hal yang sangat penting, karena dengan
menggunakan pelarut yang sesuai akan didapat hasil percobaan kristalisasi atau
pemurnian yang sempurna. Sampel yang ada terdiri dari 3 jenis, yaitu sampel A
(bodrex), B (ponstan) dan sampel C (paracetamol). Ketiga sampel diuji dengan
menggunakan berbagai macam pelarut yang ada, diantaranya adalah akuades, etanol,
etil asetat, aseton, toluena, dan n-heksana. Pertama, dimasukkan 0,1 gram sampel ke
dalam masing-masing tabung reaksi kemudian tiap-tiap tabung reaksi tadi
ditambahkan dengan pelarut masing-masing sebanyak 2 ml. Tabung kemudian
dikocok dan diamati larut atau tidak. Jika pelarut dalam suhu kamar dapat melarutkan
sampel maka selanjutnya tabung tersebut didinginkan didalam icebath sampai
terbentuk kristal. Sedangkan pelarut yang tidak dapat melarutkan zat dalam suhu
kamar, dipanaskan terlebih dahulu sampai sampel benar-benar larut, baru kemudian
dapat didinginkan juga didalam icebath untuk pembentukan kristal. Pelarut yang baik
untuk kristalisasi adalah pelarut yang dalam suhu kamar tidak bisa melarutkan suatu
zat, namun jika dipanaskan pelarut tersebut akan melarutkan zat tadi dengan sangat
baik.
Pada sampel A, pelarut yang di gunakan adalah aquadest. Pelarut aquades
setelah dipanaskan membentuk kristal yang banyak.pada sampel A ini juga bisa
menggunakan pelarut etanol namun dibandingkan aquadest, etanol hanya
menghasilkan sedikit kristal. Oleh karena itu pelarut yang baik untuk sampel A atau
bodrex ini adalah aquadest.
Pada sampel yang kedua yaitu sampel B, pada sampel ini pelarut yang baik
adalah toluena, aquadest.Sedangkan dengan etanol hanya dapat larut sebagian dan
pada etil asetat, aseton, toluena, dan pada heksana tidak dapat larut. Pelarut toluene
dan aquadest yang dapat melarutkan sampel di letakkan dalam icebath, untuk
menunggu pembentukan kristal sedangkan sampel yang lain semuanya dipanaskan
agar sampel dapat larut. Setelah pemanasan, hanya etanol yang dapat melarutkan
sampel. Sedangkan yang lainnya tetap tidak dapat larut, otomatis pada saat
pendinginan pelarut ini tidak menghasilkan kristal. Kemudian etanol didinginkan
seperti halnya aquades. Setelah pendinginan, akuades menghasilkan endapan kristal.
Etanol juga membentuk kristal,namun hanya sedikit. Oleh karena itu pelarut yang
baik untuk sampel B atau ponstan ini adalah toluena dan aquadest.
Pada sampel yang ketiga adalah sampel C (paracetamol), dalam proses uji
coba dengan suhu kamar sampel larut dengan pelarut aquadest, etil asetat, toluena dan
heksana, tetapi pada etanol dan aseton sampel tidak dapat larut. Kemudian pada saat
dipanaskan sampel dapat larut dengan pelarut aquadest, etanol, aseton, toluena dan
heksana, tetapi pada pelarut etil asetat tidak dapat larut.Selanjutnya, pada saat sampel
didinginkan sampel dapat larut dengan pelarut etanol dan aseton sedangkan pada
pelarut aquadets, etil asetat, toluena, dan heksana semapel tidak dapat larut. Pelarut
yang dapat melarutkan dalam suhu kamar ternyata semuanya tidak dapat membentuk
kristal. Pembentukan kristal yang terjadi pada sampel C adalah pelarut etanol dan
aseton. Sehingga pada sampel C ini, Pelarut yang baik adalah etanol dan aseton.
Dari percobaan pertama yang dilakukaan pada ketiga sampel ini, pelarut
yang baik digunakan untuk kristalisasi adalah aqudest. Sampel A dan sampel B larut
dalam aquades dan membentuk kristal yang banyak. Sedangkan untuk sampel C
pelarut yang digunakan adalah etanol. Hal ini membuktikan bahwa pelarut yang baik
untuk ketiga sampel ini adalah aquadest karena dapat melarutkan dan membentuk
kristal yang banyak. Namun tidak menutup kemungkinan pada sampel lain pelarut
aquadest tidak dapat melarutkan dan membentuk kristal. Hal ini menandahkan bahwa
dalam pembuatan kristal harus memperhatikan jenis pelarut yang cocok.
Pada prosedur kedua adalah melakukan rekristalisasi sampel. Sampel yang
digunakan dalam rekristalisasi ini adalah sampel A (bodrex), sampel B(ponstan) dan
sampel C (paracetamol). Pertama, dimasukkan 0,1 gram ke tiga sampel ke dalam
masing-masing erlenmeyer, kemudian ditambahkan 2 ml pelarut yang sesuai dari
hasil prosedur pertama diatas. Untuk sampel A, pada suhu kamar sampel larut
sepenuhnya dalam aqudest, untuk melarutkan secara sempurna dilakukan pemanasan
terhadap sampel tersebut, setelah beberapa saat dipanaskan sampel tersebut menjadi
larut sempurna.Sampel tersebut diangkat dan didinginkan untuk menunggu
terbentuknya kembali Kristal. Setelah dalam icebath untuk menunggu terbentuknya
kembali kristal. Pembentukan kristal disini relatif agak lama, kemungkinan karena
suhu icebath kurang dingin. Setelah kristal terbentuk larutan tersebut disaring dengan
menggunakan corong buchner dan kristal ditampung dalam kertas saring. Kristal
dalam kertas saring yang masih basah tersebut kemudian dikeringkan Kristal
ditimbang dan dihitung persen recovery-nya. Rendemen yang dihasilkan dalam
rekristalisasi ini untuk sampel A adalah 0,012 %.
Pada sampel B (ponstan), untuk suhu kamar sampel tidak larut terhadap
pelarut toluena. Sehingga sampel dilakukan pemanasan, pada saat dipanaskan sampel
tidak larut sepenuhnya dalam aquadest. Namun hanya sebagian saja yang larut.
Selanjutnya sampel diangkat dari pemanas dan didinginkan untuk menunggu
terbentuknya kembali Kristal. Setelah dalam icebath untuk menunggu terbentuknya
kembali kristal. Setelah kristal terbentuk larutan tersebut disaring dengan
menggunakan corong buchner dan kristal ditampung dalam kertas saring. Kristal
dalam kertas saring yang masih basah tersebut kemudian dikeringkan Kristal
ditimbang dan dihitung persen recovery-nya.Rendemen yang dihasilkan dalam
rekristalisasi ini untuk sampel B adalah 0,03 %. Begitu juga terhadap sampel C, pada
suhu kamar sampel tidak larut terhadap pelarut etanol 95 %. Kemudian, untuk
melarutkan secara sempurna dilakukan pemanasan terhadap sampel tersebut, setelah
beberapa saat dipanaskan sampel tersebut menjadi larut sempurna. Selanjutnya
sampel diangkat dari pemanas dan didinginkan untuk menunggu terbentuknya
kembali Kristal. Setelah dalam icebath untuk menunggu terbentuknya kembali kristal.
Setelah kristal terbentuk larutan tersebut disaring dengan menggunakan corong
buchner dan kristal ditampung dalam kertas saring. Kristal dalam kertas saring yang
masih basah tersebut kemudian dikeringkan Kristal ditimbang dan dihitung persen
recovery-nya.Rendemen yang dihasilkan dalam rekristalisasi ini untuk sampel C
adalah 0,048 %.
Faktor yang dapat Mempengaruhi Kristalisasi :
a. Laju pembentukan inti (nukleous)
Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk
dalamsatuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali kristal
yang terbentuk, tetapi tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi yang terbentuk
berupa partikel-partikel koloid.
b. Laju pertumbuhan Kristal
 Merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk
selama pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal yang besar akan terbentuk,
laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat lewat jenuh.
Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal adalah :
a. Derajat Lewat Jenuh
Makin tinggi derajat lewat jenuh, maka makin besar kemungkinan untuk
membentuk inti baru. Sehingga makin cepat untuk membentuk kristal.
b. Jumlah Inti yang Ada atau Luas Permukaan Total
Jika kecepatan pembentukan kristal tinggi, maka jumlah inti yang
dihasilkan ke dalam bentuk kristal akan semakin banyak. Semakin luas
permukaan total kristal, maka semakin banyak larutan yang ditempatkan pada
kisi kristal.
c. Pergerakan antara Larutan dan Kristal
Transportasi molekul atau ion dalam larutan (bahan yang akan
dikristalisasi) dalam larutan ke permukaan kristal dengan cara difusi dapat
berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan akan semakin
besar.
d. Banyaknya Pengotor
Adanya pengotor akan memperlambat kecepatan untuk membentuk kristal.
Pada metode penguapan, pembentukan kristal lebih lama dibanding dengan
metode pegendapan.
e. Kondisi lewat dingin larutan
Semakin dingin larutan waktu induksi (waktu yg diperlukan sampai inti
kristal terbentuk) akan semakin pendek.
f. Suhu
Penurunan suhu akan menginduksi pembentukan kristal secara cepat.
g. Sumber inti Kristal
Inti yang terbentuk pada pembentukan tipe heterogen memiliki
kecendrungan mempercepat kristalisasi
h. Viskositas
Ketika viskositas meningkat akibat menurunnya suhu dan meningkatnya
konsentrasi larutan, proses pembentukan inti kristal akan terbatasi. Hal ini
disebabkan berkurangnya pergerakan molekul pembentuk inti kristal dan
terhambatnya pindah panas sebagai energi pembetukkan inti kristal.
 i. Kecepatan Pendinginan
Pendingingan yg cepat akan menghasilkan inti kristal yg lebih banyak
dibandingkan pendinginan lambat.
j. Kecepatan agitasi
Proses agitasi mampu meningkatkan laju pembentukan inti kristal. Agitasi
menyebabkan pindah massa dan pindah panas berjalan lebih efisien.
Suatu endapan mudah disaring dan dicuci sebagian besar tergantung pada
struktur morfologi endapan, yang terdiri dari bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya.
Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan,
maka semakin mudah proses penyaringannya dan mungkin sekali (meski tak harus)
makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang akan membantu
penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus,
oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah
disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk
dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci
dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian,
pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.
Manfaat mempelajari tehnik - tehnik pemisahan atau kristalisasi dan
pemurnian zat khususnya dalam dibidang farmasi adalah akan memudahkan kita
untuk pengetahuan dalam penelitian khususnya bahan-bahan alam yang mengandung
obat yang nantinya dari bahan obat tersebut akan mengalami proses pemisahan. Selain
itu, penggunaan kristalisasi juga bermanfaat pada dunia industri. Terdapat begitu
banyak manfaat atau kristalisasi di dalam dunia industri, yakni meliputi:
a. Pada Industri garam dapur yang mana menggunakan konsep kristalisasi dalam
pembuatan kristal garam.
b. Kemudian pada Industrial kaca yang mana memakai teori kristalisasi silika untuk
membentuk kaca.
c. Kemudian dalam Industri gula, dimana seperti yang dijelaskan diatas bahwa gula
pasir merupakan kristal glukosa di mana proses dalam produksinya melibatkan
sejumlah tahapan kristalisasi.
d. Kemudian selanjutnya Industri makanan, misalnya seperti produksi bubuk kopi
instan tanpa pulp, yang mana menggunakan metode digunakan dengan proses
kristalisasi, sehingga kristal kafein dan gula bisa larut secara cepat dalam air
panas.
8. KESIMPULAN

Kristalisasi adalah peristiwa pembentukan suatu Kristal dari solute dalam

larutan toleransinya. Kristalisasi dapat terjadi pembentukan partikel-partikel padat
dalam uap seperti pada pertumbuhan salju sebagai pembekuan lelehan cair.
Sebagaimana dalam pembentukan Kristal dari larutan cair atau pembentukan kristal
tunggal yang besar. Pelarut yang baik untuk kristalisasi adalah pelarut yang dalam
suhu kamar tidak bisa melarutkan suatu zat, namun jika dipanaskan pelarut tersebut
akan melarutkan zat tadi dengan sangat baik. Dalam membuat kristalisasi proses awal
yaitu memilih pelarut yang dapat melarutkan sampel dan kemudian panaskan dan di
icebath sehiingga membentuk kristal. Manfaat mempelajari tehnik-tehnik pemisahan
atau kristalisasi dan pemurnian zat khususnya dalam dibidang farmasi adalah akan
memudahkan kita untuk pengetahuan dalam penelitian khususnya bahan-bahan alam
yang mengandung obat yang nantinya dari bahan obat tersebut akan mengalami
proses pemisahan.
 DAFTAR PUSTAKA

Ahmadi, Kgs., 2010, Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pada Pembuatan Konsentrat
Vitamin E Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit : Kajian Jenis Pelarut,
Jurnal Teknologi Pertanian Vol. 11 No. 1.

Setyopratomo, P., dkk., 2003, Studi Eksperimental Permurnian Garam NaCl Dengan
Cara Rekristalisasi, Unitas, Vol. 11 No. 2.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar I. ITB. Bandung.

Wirda, Zurrahmi. dkk. (2011). Pengaruh Berbagai Jenis Pelarut dan Asam Terhadap
Rendemen Antosianin dari Kubis Merah (Brassica Oleraceae Capitata). Vol 18.
No 2.Universitas Malikussaleh Reuleut-Aceh utara.Banjarbaru