LAPORAN PRAKTIKUM TOKSIKOLOGI KLINIK

Pemeriksaan Analisa Timbal (Pb) Kualitatif dan Kuantitatif

Disusun Untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah Toksikologi Klinik yang dibina oleh
Ibu Nur Patria Tjahjani, S.Si., Apt.,M.Si.Med

Kelompok 6

Disusun oleh:

Rihanesa Diana P. (P1337434319008)

Ezza silvia Ananda (P1337434319018)
Ikhsan Agung Saputro (P1337434319035)
Afif Syafiatin (P1337434319045)
Meda Salsabila Apriani (P1337434319005)
Desta Putri Melinda (P1337434319003)
Arzaq Nurhadi Fadlilah (P1337434319013)

PRODI SARJANA TERAPAN TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIS

JURUSAN ANALIS KESEHATAN POLTEKKES KEMENKES

SEMARANG 2021/2022
 LAPORAN PRAKTIKUM TOKSIKOLOGI KLINIK

I. Judul
Pemeriksaan Analisa Timbal (Pb) Metode Kualitatif
II. Tujuan
Untuk mengetahui prinsip dan prosedur pemeriksaan Analisa Timbal (Pb) Metode
Kualitatif
III. Manfaat
Kita dapat mengetahui prinsip dan prosedur pemeriksaan Analisa Timbal (Pb) Metode
Kualitatif
IV. Dasar Teori
Timbal adalah logam berat yang terdapat secara alami di dalam kerak bumi dan
tersebar ke alam dalam jumlah kecil melalui proses alami. Timbal yang ada di
lingkungan lebih banyak dihasilkan oleh kegiatan manusia dibandingkan timbal yang
berasal dari proses alami. Timbal pada tabel periodik unsur kimia termasuk dalam
kelompok logam golongan IV-A. Timbal mempunyai nomor atom (NA) 82 dan berat
atom (BA) 207,2 merupakan suatu logam berat berwarna kelabu kebiruan dengan titik
leleh 327 oC dan titik didih 1.725 oC. Pada suhu 550- 600 oC timbal menguap dan
membentuk oksigen dalam udara lalu membentuk timbal oksida.
Timbal (Pb) merupakan salah satu jenis logam berat yang sering juga disebut
dengan istilah timah hitam. Timbal memiliki titik lebur yang rendah, mudah dibentuk,
memiliki sifat kimia yang aktif sehingga biasa digunakan untuk melapisi logam agar
tidak timbul perkaratan. Timbal adalah logam yang lunak berwarna abu-abu kebiruan
mengkilat dan memiliki bilangan oksidasi +2 (Sunarya, 2007).
Timbal di udara terutama berasal dari penggunaan bahan bakar bertimbal yang
dalam pembakarannya melepaskan timbal oksida berbentuk debu atau partikulat yang
dapat terhirup oleh manusia. Debu Timbal juga dapat mengkontaminasi tanah pertanian
dan mencemari hasil pertanian yang dikonsumsi manusia.
Timbal yang terhirup atau tertelan akan beredar mengikuti aliran darah, diserap
kembali di dalam ginjal dan otak, dan disimpan di dalam tulang dan gigi. Timbal yang
terserap oleh anak, walaupun dalam jumlah kecil, dapat menyebabkan gangguan pada
fase awal pertumbuhan fisik dan mental yang kemudian berakibat pada fungsi
 kecerdasan dan kemampuan akademik. Sistem syaraf dan pencernaan anak masih
dalam tahap perkembangan, sehingga lebih rentan terhadap timbal yang terserap.
V. Metode dan Prinsip Pemeriksaan
Metode yang digunakan yaitu metode uji kualitatif dengan prinsip sampel urin yang
diteteskan oleh larutan HCL, KI 10%, H2SO4 5%, K2Cr4 1 N, NaOH 1 N, dan Na2S 1
N akan menghasilkan reaksi dengan terbentuknya endapan jika pada sampel terdapat
senyawa timbal.
VI. Cara Kerja
1. Siapkan 6 tabung reaksi
2. Masukkan sampel urin pada masing masing tabung reaksi, beri label
3. Pada tabung 1 sampel urin ditambahkan larutan HCL sebanyak 3 tetes, panaskan
dengan Bunsen lalu lihat rekasinya
4. Pada tabung 2 sampel urin ditambahkan larutan KI 10% sebanyak 3 tetes, panaskan
dengan Bunsen lalu lihat rekasinya
5. Pada tabung 3 sampel urin ditambahkan larutan H2SO4 5% sebanyak 3 tetes, lalu
lihat rekasinya
6. Pada tabung 4 sampel urin ditambahkan larutan K2Cr4 1 N sebanyak 3 tetes, lalu
lihat rekasinya
7. Pada tabung 5 sampel urin ditambahkan larutan NaOH 1 N sebanyak 3 tetes, lalu
lihat rekasinya
8. Pada tabung 6 sampel urin ditambahkan larutan Na2S 1 N sebanyak 3 tetes, lalu
lihat rekasinya
VII. Alat dan Bahan
Alat: Bahan:
1. Tabung reaksi 1. Sampel urin
2. Rak tabung reaksi 2. Larutan HCL
3. Pipet tetes 3. Larutan KI 10%
4. Bunsen 4. Larutan H2SO4 5%
5. Penjepit tabung 5. Larutan K2Cr4 1 N
6. Label 6. Larutan NaOH 1 N
7. Larutan Na2S 1 N
VIII. Hasil

Tabung 1 Tabung 2 Tabung 3 Tabung 4 Tabung 5 Tabung 6

Keterangan :
Tabung 1 : Terdapat endapan putih menunjukkan hasil positif
Tabung 2 : Terdapat endapan kuning menunjukkan hasil positif
Tabung 3 : Terdapat endapan putih menunjukkan hasil positif
Tabung 4 : Terdapat endapan kuning menunjukkan hasil positif
Tabung 5 : Terdapat endapan putih menunjukkan hasil positif
Tabung 6 : Terdapat endapan hitam menunjukkan hasil positif

IX. Interpretasi hasil

Hasil Positif :
1. Apabila sampel urin diteteskan dengan larutan Larutan HCL terdapat endapan putih
2. Apabila sampel urin diteteskan dengan Larutan KI 10% terdapat endapan kuning
3. Apabila sampel urin diteteskan dengan Larutan H2SO4 5% terdapat endapan putih
4. Apabila sampel urin diteteskan dengan Larutan K2Cr4 1 N terdapat endapan kuning
5. Apabila sampel urin diteteskan dengan Larutan NaOH 1 N terdapat endapan putih
6. Apabila sampel urin diteteskan dengan Larutan Na2S 1 N terdapat endapan hitam
Hasil Negatif :
Jika sampel urin ditetesi oleh larutan HCL, KI 10%, H2SO4 5%, K2Cr4 1 N, NaOH 1
N, dan Na2S 1 N tidak ada terbentuknya endapan
X. Pembahasan
Praktikum ini adalah uji kandungan logam timbal (Pb) pada sampel urin dengan
metode Kualitatif. Prinsip pemeriksaan ini adalah sampel urin yang diteteskan oleh
larutan HCL, KI 10%, H2SO4 5%, K2Cr4 1 N, NaOH 1 N, dan Na2S 1 N akan
 menghasilkan reaksi dengan terbentuknya endapan jika pada sampel terdapat senyawa
timbal.

Dari hasil di atas, semua sampel dalam 6 tabung menunjukkan hasil positif. Pada
Tabung 1 terdapat endapan putih, Tabung 2 Terdapat endapan kuning, Tabung 3
Terdapat endapan putih menunjukkan hasil positif, Tabung Terdapat endapan kunin,
Tabung Terdapat endapan putih dan pada Tabung 6 Terdapat endapan hitam. Kemudian
Jika sampel urin yang ditetesi oleh larutan HCL, KI 10%, H2SO4 5%, K2Cr4 1 N,
NaOH 1 N, dan Na2S 1 N tidak ada terbentuknya endapan hal tersebut menunujukkan
hasil negative.
Timbal dapat masuk ke dalam tubuh melalui permukaan kulit yang dapat
memberikan efek racun terhadap banyak fungsi organ yang terdapat dalam tubuh.
Keracunan yang disebabkan oleh keberadaan logam timbal dapat berpengaruh terhadap
sistem syaraf, sistem ginjal, sistem reproduksi, sistem endoktrin, dan jantung.
XI. Simpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa, semua sampel
urn menunjukkan nilai positif yang ditandai dengan adanya endapan. Kemudian Jika
sampel urin yang ditetesi oleh larutan HCL, KI 10%, H2SO4 5%, K2Cr4 1 N, NaOH 1 N,
dan Na2S 1 N tidak ada terbentuknya endapan hal tersebut menunujukkan hasil negative.
XII. Daftar Pustaka
Rahayu Muji dan Solihat Firman. 2018. Bahan Ajar Toksikologi Klinik. BPPSDM Edisi
2018. Diakses pada tanggal 21 Februari 2022.
https://youtu.be/yJu-Gh8GI_M
 LAPORAN PRAKTIKUM TOKSIKOLOGI KLINIK

I. Judul
Pemeriksaan Analisa Timbal (Pb) Metode Kuantitatif
II. Tujuan
Untuk mengetahui prinsip dan prosedur pemeriksaan Analisa Timbal (Pb) Metode
Kuantitatif
III. Manfaat
Kita dapat mengetahui prinsip dan prosedur pemeriksaan Analisa Timbal (Pb)
Metode Kuantitatif
IV. Dasar Teori
Timbal adalah logam berat yang terdapat secara alami di dalam kerak bumi
dan tersebar ke alam dalam jumlah kecil melalui proses alami. Timbal yang ada di
lingkungan lebih banyak dihasilkan oleh kegiatan manusia dibandingkan timbal yang
berasal dari proses alami. Timbal pada tabel periodik unsur kimia termasuk dalam
kelompok logam golongan IV-A. Timbal mempunyai nomor atom (NA) 82 dan berat
atom (BA) 207,2 merupakan suatu logam berat berwarna kelabu kebiruan dengan titik
leleh 327 oC dan titik didih 1.725 oC. Pada suhu 550- 600 oC timbal menguap dan
membentuk oksigen dalam udara lalu membentuk timbal oksida.
Timbal (Pb) merupakan salah satu jenis logam berat yang sering juga disebut
dengan istilah timah hitam. Timbal memiliki titik lebur yang rendah, mudah dibentuk,
memiliki sifat kimia yang aktif sehingga biasa digunakan untuk melapisi logam agar
tidak timbul perkaratan. Timbal adalah logam yang lunak berwarna abu-abu kebiruan
mengkilat dan memiliki bilangan oksidasi +2 (Sunarya, 2007).
Timbal di udara terutama berasal dari penggunaan bahan bakar bertimbal yang
dalam pembakarannya melepaskan timbal oksida berbentuk debu atau partikulat yang
dapat terhirup oleh manusia. Debu Timbal juga dapat mengkontaminasi tanah
pertanian dan mencemari hasil pertanian yang dikonsumsi manusia.
Timbal yang terhirup atau tertelan akan beredar mengikuti aliran darah,
diserap kembali di dalam ginjal dan otak, dan disimpan di dalam tulang dan gigi.
Timbal yang terserap oleh anak, walaupun dalam jumlah kecil, dapat menyebabkan
gangguan pada fase awal pertumbuhan fisik dan mental yang kemudian berakibat
 pada fungsi kecerdasan dan kemampuan akademik. Sistem syaraf dan pencernaan
anak masih dalam tahap perkembangan, sehingga lebih rentan terhadap timbal yang
terserap.
V. Metode dan Prinsip Pemeriksaan
Metode yang digunakan yaitu metode uji kuantitatif dengan prinsip proses penguraian
molekul menjadi atom dengan batuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada
dalam keadaan dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar,
pada tahap ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap
oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi
sinyal yang terukur.
VI. Cara Kerja
Prosedur kerja :
Sampling
1. Membeli di Pasar Malam Berbas Bontang sebanyak 2 buah diambil secara acak
dari wadahnya
Pembuatan Kurva Kalibrasi
1. Pipet 10 ml larutan Pb(NO3)2 1000 ppm, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml,
larutkan dengan aquabides, lalu di dapatkan larutan 100 ppm Pb(NO3)2.
2. Selanjutnya dibuat larutan standar 0,2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm ; 1,00
ppm.
3. Larutan standar yang telah dibuat tersebut masing-masing diukur serapannya
dengan AAS pada panjang gelombang 283,3 nm, lalu hasilnya diplot menjadi
kurva kalibrasi.
Preparasi Sampel
1. Preparasi sampel dengan menggunakan metode destruksi basah yaitu dengan
sampel ditimbang ± 2,00 gr dari sampel yang telah dihancurkan
2. Lalu dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml untuk dilakukan destruksi basah
dengan menggunakan larutan aquaregia.
3. Destruksi dilakukan dengan HNO3 65 % sebanyak 5 ml dan HCl 37% 15 ml,
dimasukkan ke dalam beaker glass dan sambil dipanaskan di hotplate sampai
mendidih.
4. Proses ini dilakukan sampai hilangnya asap berwarna coklat.
5. Proses destruksi dihentikan sampai larutan jernih, yang menandakan bahwa proses
destruksi telah sempurna.
 6. Setelah proses destruksi selesai, larutan didiamkan sampai dingin, lalu larutan
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml.
7. Tambakan aquabides sampai tanda batas labu ukur.
8. Kemudian larutan dihomogenkan.
9. Lalu disaring dengan menggunakan kertas saring whattman no. 42
Uji Timbal
1. Melakukan pengukuran serapan sampel.
2. Pengukuran dilakukan dengan menggunakan SSA (AAS-280) dengan panjang
gelombang 283,3 nm.
VII. Alat dan bahan ;
No. Alat Bahan
1. Alu dan Lumpang Pb(NO3)2
2. Botol Semprot HNO3 65%
3. Labu Ukur 100;50ml HCl 37%
4. AAS-280 Aquades
5. Hot Plate SH-03 Aquabides
6. Beaker Glass 100;250;500 ml Sediaan Lipstik Tidak Teregistrasi
7. Pipet Filler Kertas Saring Whattman no. 42
8. Pipet Volume 10 ml
9. Pipet Ukur 10;25 ml
10. Pipet Tetes
11. Corong Kaca

VIII. Hasil
Data dalam system alat
Volume
Larutan
No STANDAR ID (mL) Conc (mg/l) Abs. (Y)
1. STANDARD 1 0 ml 0 ppm -0,0011
2. STANDARD 2 1 ml 0,2 ppm 0,1021
3. STANDARD 3 2 ml 0,4 ppm 0,1983
4. STANDARD 4 3 ml 0,6 ppm 0,2969
5. STANDARD 5 4 ml 0,8 ppm 0,389
 6. STANDARD 6 5 ml 1,0 ppm 0,4861

Hasil Pemeriksaan Logam Timbal pada Sediaan Lipstik

No. Sampel ID Conc (mg/l) Abs. (Y)
1 Sampel 001 0,0064 0,0058

IX. Interpretasi hasil

Konsentrasi Timbal pada Sampel Lipstik

X. Pembahasan
Praktikum ini adalah uji kandungan logam timbal (Pb) pada sediaan lipstik
tidak teregistrasi BPOM RI dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom yang
memiliki prinsip larutan sampel yang diduga mengandung Pb diaspirasikan ke suatu
nyala dan unsur – unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala
mengandung atom unsur – unsur yang dianalisis
Dari Tabel di atas, serta hasil pengolahan data, menunjukkan bahwa sediaan
lipstik yang tidak teregistrasi dari Pasar Malam Berbas, Kota Bontang mengandung
logam timbal. Besar kandungan logam timbal yang ditemukan adalah 0,0064 mg/L.
Hasil tersebut dapat disesuaikan dengan Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan
Makanan Republik Indonesia Nomor 17 Tahun 2014 Tentang Persyaratan Cemaran
Mikroba dan Logam Berat dalam Kosmetika, dinyatakan bahwa cemaran timbal
dalam kosmetika adalah ≤ 20 mg/L. Hasil uji kandungan logam berat timbal pada
lipstik ini tidak melebihi batas yang ditetapkan oleh BPOM RI.
Secara keseluruhan, hasil yang didapatkan sangat berbeda jauh dengan kadar
timbal pada lipstik yang didapatkan oleh Pricilia Elizabeth dalam penelitiannya, yaitu
analisis kandungan logam timbal (Pb) pada lipstik lokal yang teregistrasi dan tidak
teregistrasi Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) di Kota Medan. Kisaran
yang didapatkan adalah 0,8146 – 5,5916 mg/L.
 Kandungan timbal dalam kosmetik dapat diakibatkan oleh kontaminasi dari
bahan baku yang digunakan atau penggunaan pigmen yang mengandung timbal.
Beberapa faktor yang diduga sebagai penyebab pencemaran timbal pada lipstik adalah
bahan dasar yang digunakan secara alami mengandung timbal seperti pada beewax
(lilin) yang mengandung Pb ≤ 10 ppm. Namun, penambahan secara sengaja juga bisa
terjadi yang berfungsi agar lipstik tahan dari pengoksidasian udara dan tahan air.
XI. Simpulan
Berdasarkan data hasil praktikum yang dilakukan, lipstik tidak teregistrasi oleh Badan
Pengawasan Obat dan Makanan ini memiliki kandungan logam timbal sebesar 0,0064
mg/L, di mana menurut Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan
Republik Indonesia Nomor 17 Tahun 2014, lipstik tersebut masih aman untuk
dikonsumsi karena tidak lebih dari 20 mg/L.
XII. Daftar Pustaka
Alam, Ulya Fatimah.2018.Penetapan Kadar Seng pada Air Limbah dan Air Minum
dengan Spektrofotometri Serapan Atom.Bontang:SMK Negeri 1 Bontang.
Diakses pada tanggal 21 Februari 2022.