ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETER (AAS)
12/27/2019 1
 Pengertian

AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer):

Suatu metode analisis untuk penentuan
unsur-unsur logam yang berdasarkan pada
penyerapan (absorbsi) radiasi oleh atom-
atom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur
dapat ditentukan dengan AAS

12/27/2019 2
 Prinsip AAS
Atom pada tingkat dasar, pada saat disinari cahaya dari
lampu katoda berongga (HCL) akan menyerap
sebagian cahaya tersebut (yaitu cahaya yang panjang
gelombangnya khas untuk unsure logam yang
dianalisis) sehingga electron terluar akan tereksitasi .
Jumlah cahaya yang diserap akan sebanding dengan
jumlah atom yang menyerap, maka jumlah cahaya
yang diserap akan sebanding dengan konsentrasi
unsure logam dalam larutan.
Menurut hukum Lambert-Beer nilai Absorbansi (A)
mempunyai hubungan linier dengan konsentrasi analit
dalam larutan (c).
A = k c dimana k = tetapan

12/27/2019 3
 Atomisasi
Ada 2 cara atomisasi:
1. Atomisasi dengan nyala (Flame Atomizer)
2. Electrothermal
Graphite furnace
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

12/27/2019 4
1. Atomisasi dengan Nyala
• Atom akan terbentuk pada suhu ±1700 oC atau
lebih.
• Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk
atomisasi setiap unsur berbeda.
• Campuran gas yang paling umum digunakan:

Campuran Gas Suhu Nyala Contoh

Udara : propana 1700 – 1900 oC Na, K

Udara : asetilen 1900 – 2000 oC Fe, Pb, Cr, Cd, Cu,

Mg, Zn, Ni, Co.

N2O : C2H2 2700 – 3000 oC Al, As, Sr

12/27/2019 5
Syarat-syarat gas yang dapat digunakan:
1. Campuran gas memberikan suhu nyala yang
sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa.
2. Tidak berbahaya, misalkan tidak mudah
menimbulkan ledakan.
3. Cukup aman , mudah dikendalikan
4. Cukup murni dan bersih.

Hal – hal yang perlu diperhatikan pada atomisasi

dengannyala :
• Standard dan sample harus dipersiapkan dalam
bentuk larutan dan cukup stabil.
• Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran
gas yang sesuai dengan unsure yang dianalisis.

12/27/2019 6
 Atomisasi Tanpa Nyala
Graphit Furnace
Sampel cair dialirkan pada
tabung silindris grafit yang
dilapisi bahan yang mencegah
sampel terserap pada tabung.
Step Temperature Time
Drying50° - 150°C ~ 60 s
Ashing150° - 600°C ~ 60 s
Atomization2000° - 3000°C ~ 5 s

12/27/2019 7
• Dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada
batang karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau
tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer)

• Sampel dimasukkan dalam CRA atau GTA. Arus

listrik kemudian dialirkan sehingga batang atau
tabung menjadi panas, dan unsur yang dianalisa
akan teratomisasi.

• Suhu dapat diatur hingga 3000 oC.

12/27/2019 8
Hydride Generation AAS (HGAAS)

12/27/2019 9
• Dilakukan untuk unsur yang mudah terurai apabila
dipanaskan pada suhu lebih dari 800 oC.

• Contoh: Se, Sb

12/27/2019 10
Instrumentasi AAS

12/27/2019 11
1. Sumber Sinar atau Radiasi

• Hollow Cathode Lamps (HCL) atau lampu katoda

berongga.

12/27/2019 12
12/27/2019 13
12/27/2019 14
 Sumber radiasi yang dgunakan adalah lampu katoda
berongga (Hollow Cathode Lamp, HCL). Elektroda HCL
biasanya terdiri dari wolfram (Wo) dan katoda berongga
dilapisi dengan unsure murni yang dikehendaki. Jendela
lampu (window) terbuat dari silica atau kuarsa, diisi
dengan gas pengisi yang dapat mengahsilkan proses
ionisasi. Gas pengisi yang biasa digunakan adalah Ne,
Ar atau He.
Pemancaran radiasi terjadi apabila kedua elektroda
diberi tegangan, arus listrik yang terjadi meimbulkan
ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan
positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada
katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom
tersebut. Atom-atom yang terejsitasi ini bersifat tidak
stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan
melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk
radiasi.radiasi inilah yang dilewatkan melalui atom yang
berada dalam nyala.

12/27/2019 15
Atomizer

Atomizer terdiri atas nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem pembakar)
•Nebulizer
Berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aeorosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm)
dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan
bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-
sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk kedalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan
melalui saluran pembuangan.
•Spray chamber
Berfungsi untuk membuat campuran homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang
mengandung analit (contoh) sebelum memasuki burner.
•Burner
Merupakan sistem tempat terjadinya atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsure yang akan
dianalisis menjadi atom-atom bebas dalam nyala. 12/27/2019 16
12/27/2019 17
12/27/2019 18
12/27/2019 19
Monokromator

Setelah radiasi dari lampu katoda berongga

melalui populasi atom dalam nyala, energi radiasi
ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.
Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari
radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi
tersebut dilakukan oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi
yang telah mengalami absorpsi tersebut dari
radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari
lampu katoda berongga, gas pengisi lampu
katoda berongga atau logam pengotir dari lampu
katoda berongga.

12/27/2019 20
Detektor
Berfungsi mengukur radiasi yang ditranmisikan oleh sample dan
mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik

Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diubah menjadi satuan
yang terukur yaitu A atau T

12/27/2019 21
 Metode Pelarutan/Destruksi Sampel

Suatu sampel yang akan dianalisis dengan AAS harus dilakukan dengan
cara destruksi terlebih dahulu. Destruksi yaitu proses pemecahan suatu
unsur dari ikatannya dengan senyawa yang lain.
Proses destruksi ada 2 yaitu :
• Destruksi basah
Untuk sampel yang berupa cairan dilakukan destruksi basah dengan
cara menambahkan asam kuat seperti asam nitrat, asam klorida dan
dilakukan pemanasan.
• Destruksi kering
Untuk sampel yang mempunyai kandungan organik tinggi dilakukan
destruksi kering. Tujuan destruksi kering adalah menghilangkan seluruh
bahan organik dengan cara memanaskan contoh (± 5 gram) dalam
cawan porselen dalam tungku (furnace) pada suhu ± 600oC sampai
seluruh bahan organik habis teroksidasi sehingga doproleh abu yang
berwarna putih. Abu yang sudah putih kemudian dilarutkan dalam HCl
atau HNO3 dan unsur siap dianalisa dengan AAS.

12/27/2019 22
 Keuntungan dan Kelemahan

Keuntungan AAS
• Spesifik
• Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh
(preparasi contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali
ada zat pengganggu).
• Batas kadar-kadar yang ditentukan amat luas (mg/L hingga persen)

Kelemahan AAS
Kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu
menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca,
pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi)
sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama,
serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

12/27/2019 23
 Aplikasi
Aplikasi yang menggunakan spektroskopi
serapan atom ini telah banyak digunakan untuk:

• Menguji keberadaan logam dalam air.

• Analisis kuantitatif metalloenzim terimobilisasi.
• Menguji logam vanadium di dalam tanah.
• Menganalisis elemen kelumit (trace element)
pada jaringan kelinci.

12/27/2019 24
Masalah

12/27/2019 25