PROPOSAL KIMIA TERPADU

Analisis Kadar Asam Salisilat dalam Krim Anti Jerawat

Kelompok 2
Anggota:

Achmad Dwi Saputra

Agung Pratama Putra
Selly Aulia Soraya
Setia Pratama Saputra
Siti Hamidatul Fitri

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 13 KOTA BANDUNG

PROGRAM KEAHLIAN: ANALIS KIMIA
JALAN SOEKARNO-HATTA KM. 10 BANDUNG

BAB I
PENDAHULUAN
1.1.

LATAR BELAKANG
Kulit merupakan organ tubuh yang terletak paling luar dan membatasinya dari

lingkungan hidup manusia. Kulit merupakan organ esensial dan vital serta merupakan cermin
kesehatan dan kehidupan.
Salah satu penyakit kulit yang selalu menjadi masalah bagi remaja dan dewasa muda
adalah jerawat. Penyakit ini tidak fatal namun merisaukan karena dapat mengurangi kepercayaan
diri akibat berkurangnya keindahan wajah si penderita yang dapat menganggu kelancaran jalur
komunikasi, baik dengan sesama teman, sesama karyawan, apalagi pacar atau suami. Meskipun
kebanyakan jerawat pada masa remaja atau dewasa muda, ditempat peredileksi (muka, leher,
lengan atas, dada, dan punggung), tetapi nyatanya jerawat dapat datang kapan saja, dimana saja,
dan pada siapa saja. Jerawat dapat timbul sewaktu stress (menghadapi ujian), sesudah makan
banyak lemak dan karbohidrat, atau sedang biasa-biasa saja.
Dewasa ini terdapat ribuan kosmetik di pasar bebas. Kosmetika tersebut adalah produk
pabrik kosmetika di dalam dan luar negeri yang jumlahnya telah mencapai angka ribuan.
Preparat kosmetika yang tidak hanya dapat merawat, membersihkan, memperbaiki daya tarik dan
mengubah rupa seperti tercantum dalam defenisi kosmetika, tetapi juga dapat mempengaruhi
struktur dan faal kulit seperti pada obat topikal disebut juga kosmetik medik. Dengan adanya
kosmetik medik maka ada preparat antara kosmetika medik dan obat topikal (medik) meskipun
kemudian dipertanyakan mengenai batas antara ketiganya (kosmetik, kosmedik, dan obat).

Untuk jalan keluarnya dilakukanlah pembatasan bahwa kosmetik medik terbatas pada
penggunaan zat yang menguntungkan atau memberikan manfaat pada kulit badan si pemakai.
Untuk tujuan tersebut dilakukan pemilihan bahan aktif dan pembatasan kadarnya bila
dimasukkan dalam kosmetik medik, diantaranya adalah asam salisilat < 2%, sulfur<3%, estrogen
<1000 iu/ounce. Namun betapapun rendahnya dosis yang dipakai penggunaan kosmetik medik
ini masih selalu harus diperhitungkan karena besarnya dosis kumulatif yang di absorpsi kulit
pada pemakaian kosmetik yang terus-menerus, tidak dapat diperkirakan. Ada bahan kosmetik
yang sudah dapat diterima sebagai bahan yang aman bagi kosmetika, sebagian lagi masih
dianggap perlu perhatian dan diberikan pembatasan pemakaiannya dan sebagian lagi dilarang.
(Wasitaatmadja., 1997)
Senyawa-senyawa bersifa keratolistik dan antiseptik biasa digunakan untuk mencegah
jerawat dan salah satu bahan yang paling sering digunakan adalah asam salisilat. Asam salisilat
merupakan zat anti akne sekaligus keratolitik yang lazim diberikan secara topikal. Penggunaanya
dalam kosmetika anti akne atau keratolitik (peeling) merupakan usaha untuk meningkatkan
kemampuan kosmetik tersebut umpamanya dalam kosmetika perawatan yaitu akan mengurangi
ketebalan intraseluler dalam selaput tanduk dengan cara melarutkan semen interseluler dan
menyebabkan desintegrasi dan pengelupasan kulit. Asam salisilat dengan dosis yang tepat dapat
memberikan efek terapeutik yang di inginkan, namun pada penggunaannya secara terus menurus
dapat menyebabkan kerusakan pada kulit. Penggunaan topikal asam salisilat dengan konsetrasi
tinggi, pada daerah kulit yang luas, pada kulit yang rusak dan dalam jangka waktu lama dapat
menyebabkan keracunan sistemmik akut. Penggunaan kosmetik yang memungkinkan
mengandung asam mercury dan asam salisilat , meskipun menjadikan kulit tampak mulus namun
membuat kulit lebih sensitif terhadap paparan sinar matahari, pemakaian bertahun-tahun dapat
3

mengendap di kulit dan menyebabkan kulit tampak biru kehitaman dan dapat memicu timbulnya
kanker melanocyt atau kanker kulit. Oleh sebab itu, untuk melindungi masyarakat dari bahaya
penggunaan asam salisilat dengan konsetrasi tinggi dalam kosmetik maka BPOM telah
menetapkan kadar maksimun yang di izinkan terkandung dalam produk kosmetik, termasuk anti
produk jerawat tidak boleh lebih dari 2 %. (Wasitaatmadja M.S, 1997 dan Anief M, 1997 dan
City74.wordpress.com, tanggal 15 desember 2008). Info tambahan: kadar asam salisilat sebagai
zat aktif dalam sediaan lainnya adalah = 2,0 %) yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/
KO/ 08.
Berdasarkan uraian diatas, maka permasalahan yang timbul adalah apakah kosmetik
terutama krim anti jerawat yang beredar di pasaran telah memenuhi standar kesehatan yang telah
ditetapkan oleh Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan RI No.HK.00.05.4.1745
tanggal 5 Mei 2003 tentang kosmetika, sehingga perlu dilakukan penelitian mengenai kadar
asam salisilat yang terkandung dalam krim anti jerawat, sedangkan tujuannya adalah untuk
menentukan kadar asam salisilat yang terkandung dalam krim anti jerawat yang beredar di kota
Bandung
1.2.

PERMASALAHAN

Permasalahan yang dapat dijumpai adalah :

1. Apakah kadar asam salisilat yang terkandung didalam produk Krim Anti Jerawat tersebut
sudah memenuhi standart (kadar asam salisilat sebagai zat aktif dalam sediaan lainnya adalah =
2,0 %) yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/ KO/ 08.
2. Bagaimana metode yang digunakan dalam analisis kadar asam salisilat dalam Krim Anti
Jerawat.
1.3.

TUJUAN

Adapun maksud dari penelitian ini adalah untuk memperoleh data mengenai kadar asam
salisilat yang terkandung dalam krim anti jerawat yang beredar di kota Bandung.
Adapun tujuan dari penulisan karya ilmiah ini adalah :
- Untuk mengetahui apakah kadar asam salisilat dalam sampel produk Krim Anti Jerawat sudah
memenuhi standart (kadar asam salisilat sebagai zat aktif dalam sediaan lainnya adalah 2,0 %)
yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No. 10/KO/ 08.
- Untuk mengetahui kadar asam salisilat dalam sampel produk Krim Anti Jerawat.
- Untuk mengetahui metode yang digunakan dalam analisis kadar asam salisilat dalam sampel
produk Krim Anti Jerawat.
1.4.
PRINSIP
Menentkan kadar asam salisilat dengan membangdingkan serapan/transmisi zat yang
dianalisis (asam salisilat) dengan zat murni. Jumlah radiasi yang diserap tergantung pada panjang
gelombang radiasi dan struktur senyawa. Hubungan antara kadar dengan intensitas sinar yang
diserap oleh sampel yang dianalisis dinyatakan oleh hukum Lambert-Beer.
1.5.
MANFAAT
Adapun manfaat dari penulisan karya ilmiah ini adalah :
- Memberikan informasi kepada pembaca tentang kadar asam salisilat dalam produk Krim Anti
Jerawat.
- Memberikan informasi tentang metode yang digunakan untuk analisis kadar asam salisilat
dalam sampel produk Krim Anti Jerawat.
- Memberikan informasi apakah kadar asam salisilat dalam sampel produk Krim Anti Jerawat
sudah memenuhi standart yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/ KO/ 08.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1.

URAIAN TENTANG KOSMETIK

2.1.1. Pengertian Kosmetika (Wasitaatmadja M.S, 1997)
5

Kosmetika berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti berhias. Bahan yang
dipakai dalam usaha mempercantik diri ini, dahulu diramu dari bahan-bahan alami yang
terdapat disekitarnya. Sekarang kosmetika dibuat manusia tidak hanya dari bahan alami
tetapi juga bahan buatan untuk maksud meningkatkan kecantikan.
Kosmetika merupakan komoditi yang mempunyai kesan kurang berbahaya di
banding dengan obat sehingga pembuatanya, pemasaran atau pengawasannya mempunyai
tata cara yang lebih mudah dibandingkan dengan obat.
Kosmetika adalah bahan atau campuran bahan yang dikenakan pada kulit manusia
untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik serta mengubah rupa, karena
terjadi kontak antara kosmetik dengan kulit, maka ada kemungkinan kosmetik diserap
oleh kulit dan masuk ke bagian yang lebih dalam dari tubuh. Kontak kosmetika dengan
kulit menimbulkan akibat positif berupa manfaat kosmetik, dan akibat negatif atau
merugikan berupa efek samping kosmetik.
2.2. URAIAN KRIM
Krim didefenisikan sebagai cairan kental atau emulsi setengah padat baik bertipe
air dalam minyak atau minyak dalam air. Krim adalah sediaan setengah padat, berupa
emulsi yang mengandung air tidak kurang dari 60% dan dimaksudkan untuk pemakaian
luar. Ada dua tipe krim, krim tipe minyak dalam air (M/A) dan krim tipe air dalam
minyak (A/M). Istilah krim secara luas digunakan dalam farmasi dan industri kosmetik.
Krim biasa digunakan sebagai emolien atau pemakaian obat pada kulit atau skin
care dan perawatan pada rambut atau hair care. (Depkes RI., 1979, Ansel,C,H.,2005 dan
Syarifah., 2007).
2.3. URAIAN KRIM ANTI JERAWAT
6

Pada pembuatan krim Anti jerawat digunakan bahan aktif infus daun mimba.
Penggunaan Daun Mimba di masyarakat untuk mengobati penyakit infeksi kulit, salah
satu diantaranya adalah jerawat. Dari hasil-hasil penelitian, daun mimba mempunyai
aktifitas antibakteri dan antifungi. Maka dari itu, daun tanaman ini digunakan dalam krim
yang berkhasiat sebagai anti jerawat.
Penggunaan jenis basis krim pada krim anti jerawat ini tidak jauh berbeda denga
krim tabir surya yaitu, Parafin liquid, spermaceti, cera alba dan adeps lanae. Fungsi dari
parafin, spermaceti dan cera alba telah diuraikan pada bagian pembahasan krim tabir
surya. Sedangkan Adeps lanae merupakan basis absorbsi anhidrous. Basis ini bersifat
hidrofilik yang mempunyai kemampuan untuk mengabsorbsi air yang ditambahkan.
Ketika air ditambahkan, maka basis akan menyerap air dan membentuk emulsi tipe w/o.
Bila basis ini digunakan dalam kulit dapat merupakan lapisan penutup dan melunakkan
kulit. Tetapi banyak yang alergi terhadap adeps lanae. Di samping itu adeps lanae
bertendensi menjadi tengik dan baunya kurang menyenangkan
Krim yang dihasilkan berwarna coklat krem, tidak hijau sepeti krim tabir surya,
karena yang digunakan adalah infus daun mimba, sehingga klorofil tidak telarut dalam
pelarut tersebut. Sedangkan viskositasnya kental dan pHnya 6. Krim Berbau agak tengik
disebabkan adanya adeps lanae.
Dari hasil analisis diketahui bahwa tidak ada pertumbuhan mikroorganisme pada
cream tabir surya yang telah dibuat. Hal ini ditandai dengan tidak adanya perubahan
warna dan bau. Dari hal ini dapat disimpulkan bahwa cream tabir surya dengan bahan
aktif infus daun mimba yang telah dibuat mempunyai stabilitas yang cukup baik.

Tidak ada permasalahan yang mendasar pada pembuatan krim ini, karena
pembuatannya relatif mudah. Hanya saja yang perlu diperhatikan adalah kekuatan
pengadukan dan waktu pengadukan emulsi perlu diperhitungkan agar terbentuk krim
dengan viskositas yang diharapkan

2.4. URAIAN TENTANG KULIT (Harahap, M., 2000)

2.4.1. Pengertian Kulit
Kulit merupakan pembungkus yang elastis yang melindungi tubuh dari pengaruh
lingkungan. Kulit juga merupakan alat tubuh yang terberat dan terluas ukurannya, yaitu
15% dari berat tubuh dan luasnya 1,50-1,75 m2. Rata-rata tebal kulit 1-2 mm. Paling tebal
( 6mm ) terdapat ditelapak tangan dan kaki dan paling tipis ( 0,5 mm) terdapat di penis.

2.4.2. Susunan Kulit Manusia

Kulit terbagi atas 3 lapisan pokok, yaitu epidermis, dermis atau korium dan
jaringan subkutan atau subkutis.
2.4.2.1.

Epidermis

Epidermis terdiri dari empat lapisan yaitu:

1) Lapisan basal atau stratum germinativum
Lapisan basal terdiri dari satu lapis sel-sel yang kuboid yang tegak lurus terhadap
dermis. Lapisan basal merupakan lapisan paling bawah dari epidermis dan
berbatas dengan dermis.
2) Lapisan malpighi atau stratum spinosum
Lapisan malpighi merupakan lapisan epidermis yang paling tebal dan kuat.
8

3) Lapisan granular atau stratu granulosum

Lapisan granunal terdiri dari satu sampai empat baris sel-sel berbentuk intan,
berisi butir-butir (granul) keratohilialin yang basofilik.
4) Lapisan tanduk atau stratum korneum
Lapisan tanduk korneumterdiri dari 20-25 lapis sel-sel tanduk tanpa inti, gepeng,
tipis dan mati.
2.4.2.2.

Dermis
Dermis atau korium merupakan lapisan dibawah epidermis dan diatas lapisan

subkutan. Dermis terdiri dari jaringan ikat yang dilapisan atas terjalin rapat ( Pars
papillaris), Sedangkan dibagian bawahnya terjalin lebih longgar ( pars reticularis ).
2.4.2.3.

Jaringan Subkutan (Subkutis atau Hipodermis)

Jaringan subkutan merupakan lapisan yang langsung di bawah dermis. Batas

antara jaringan subkutan dan dermis tidak tegas. Sel-sel yang terbanyak adalah lopisit
yang menghasilkan banyak lemak.
2.4.3. Fungsi Kulit
Kulit mempunyai fungsi bermacam-macam untuk menyesuaikan tubuh dengan
lingkungan. Fungsi kulit adalah sebagai :
a.

Pelindung

b.

Pengatur suhu

c.

Penyerap

d.

Indera perasa

e.

Faal pergetahan (Faal sekretoris)

2.5. URAIAN JERAWAT ( Wasitaatmadja M.S, 1997 )

9

Jerawat merupakan salah satu penyakit umum di dunia. Jerawat adalah penyakit
kulit akibat peradangan menahun dari folikel pilosebasea yang ditandai dengan adanya
erupsi komedo, papul, pustule, nodus dan kista pada tempat predileksi : muka, leher,
lengan atas, dada, dan punggung. Jerawat disebabkan oleh aktivitas kelenjar minyak di
bawah kulit yang memproduksi minyak secara berlebihan dan bersama sel-sel kulit mati
yang menutupi pori-pori. Hal ini mengundang bakteri sehingga mengakibatkan
peradangan atau inflamasi. Aktivitas kelenjar minyak meningkat karena adanya
rangsangan hormon-hormon yang mulai aktif selama pubertas.
Ada empat hal penting yang berhubungan dengan terjadinya akne :
a. Kenaikan ekskresi sebum
b. Adanya keratenisasi folikel
c. Bakteri
d. Peradangan (Inflamasi)
Usaha pengobatan akne dapat dilakukan dengan cara topikal, sistemik dan
pengobatan bedah bila diperlukan.
a. Pengobatan topikal
Prinsip pengobatan topikal adalah mencegah pembentukan komedo, menekan
peradangan dan mempercepat penyembuhan akne. Obat topikal terdiri dari :
1) Bahan iritan/pengelupas, misalnya sulfur (4-8%), resorsinol (1-5%), Asam
salisilat (2-5%), Benzoil peroksida (2,5-10%), asam vitamin A (0,025-0,1%), dan
asam aseleat (15-20%). Efek samping obat iritan dapat dikurangi dengan
pemakaian hati-hati yang dimulai dari konsentrasi yang paling rendah.

10

2) Bahan lain, misalnya kortikosteroid topikal atau suntukan intralesi dapat dipakai
untuk mengurangi radang yang terjadi
b. Pengobatan sistemik
Pengobatan yang sistemik ditujukan terutama untuk menekan aktivitas jasad
renik di samping dapat juga menekan reaksi radang, menekan produksi sebum dan
mempengaruhi

keseimbangan

hormonal.

(Wasitaatmadja

M.S,

1997

dan

www.blogspot.com tanggal 08 februari 2009).

2.6. URAIAN TENTANG ASAM SALISILAT

2.6.1. Sifat Asam Salisilat
Secara kimia asam salisilat disintesis pada tahun 1860 dan telah di gunakan secara
luas dalam terapi dermotologis sebagai suatu agen keratolitik. Digunakan pada bagian
luar tubun yang pada kulit sebagai antiseptik lemah serta keratolitikun (melarutkan sel-sel
kulit mati). Agen ini berupa bubuk berwarna putih yang mudah larut dalam alkohol tetapi
sukar larut dalam air. Asam salisilat merupakan zat anti akne sekaligus keratolitik yang
lazim diberikan secara topikal. Penggunaanya dalam kosmetik anti akne atau karatolitik
merupakan usaha untuk meningkatkan kemampuan kosmetika tersebut umpamanya
dalam kosmetika perawatan kulit yang berjerawat. Asam salisilat berkhasiat keratolotis
dan sering digunakan sebagai obat ampu terhadap kutil kulit, yang berciri penebalan
eidermis setempat dan disebabkan oleh infeksi dengan virus papova. Asam salisilat
sangat iritatif, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Derifatnya yang dapat dipakai
secara sistemik adalah ester salisilat dan asam organik dengan subtitusi pada gugus
hidroksil misalnya asetosal.
11

(Katzung, B. G., 2004, Gennaro, A. R., 1990, Wasitatmadjo M.S.1997 Tjay, H, T., 2005,
dan Ganiswara.,S.1995)
2.6.2. Kegunaan Asam Salisilat
Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolitik yaitu akan mengurangi
ketebalan interseluler dalam selaput tanduk dengan cara melarutkan semen interseluler
dan menyebabkan desintegrasi dan pengelupasana kulit. Asam organis ini berkhasiat
fungisit terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep. Di samping itu, zat
ini juga bekerja keratolitis, yaitu dapat melarutkan lapisan tanduk kulit pada konsentrasi
5-10%. (Anief.,M.,1997 dan Tjay, H, T., 2002)

2.6.3. Toksisitas asam salisilat

Salisilat sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan dan tidak
berarti sehingga banyak terjadi penggunasalahan atau penyalahgunaan obat bebas ini.
Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian, tetapi umumnya keracunan
salisilat bersifat ringan. Gejala saluran cerna lebih menonjol pada intoksikasi asam
salisilat. Efek terhadap saluran cerna, perdarahan lambung yang berat dapat terjadi pada
dosis besar dan pemberian contoh kronik. Salisilisme dan kematian terjadi setelah
pemakaian secara topikal. Gejala keracunan sistemik

akut dapat terjadi setelah

penggunaan berlebihan asam salisilat di daerah yang luas pada kulit, bahkan sudah terjadi
beberapa kematian. Pemakaian asam salisilat secara topikal pada konsetrasi tinggi juga
sering mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan ulserasi. Untuk mengurangi
absorpsinya pada penggunaan topikal maka asam salisilat tidak digunakan dalam

12

penggunaan jangka lama dalam konsentrasi tinggi, pada daerah yang luas pada kulit dan
pada kulit rusak. (Katzung, B. G., 2004, Gennaro, A. R., 1990, Ganiswara, S., 1995)
Persyaratan kadar asam salisilat dalam krim anti jerawat berdasarkan Surat
keputusan Kepala Badan POM RI No. HK.00.05.4.1745 tanggal 5 Mei 2003 yaitu
tidak boleh lebih dari 2%.

2.7. URAIAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Spektrofotometri adalah cabang analisis instrumental yang mencakup seluruh metoda
pengukuran

berdasarkan interaksi

antara

suatu

spektrum sinar (Radiasi

Elektro

Magnetik/REM) dengan larutan molekul atau atom. Spektrofotometri uv-vis melibatkan

energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri
uv-vis lebih banyak dipakai untuk analisis, sehinga spektrofotometri uv-vis lebih banyak
dipakai untuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif. ( Suharman, 1995 dan Depkes RI,
1995)
2.7.1. Prinsip Dasar
Apabila radiasi elektromagnetik pada daerah ultraviolet dan sinar tampak melalui
senyawa yang memiliki ikatan-ikatan rangkap, sebagian dari radiasi biasanya diserap
oleh senyawa. Jumlah radiasi yang diserap tergantung pada panjang gelombang radiasi
dan struktur senyawa. Penyerapan seinar radisi disebabkan oleh pengurangan energi dari
sinar radiasi pada saat elektron-elektron dalam orbital berenergi rendah tereksitasi ke
orbital berenergi lebih tinggi.
Ada empat kemungkinan radiasi elektromagnetik pada molekul atau atom akan
mengalami perubahan energi eksitasi yang dikenakan dengan : energi translasi, energi
13

rotasi, energi vibrasi, dan energi elektronik. Radiasi cahaya UV-Vis pada molekul atau
atom akan menyebabkan energi elektronik, oleh sebab itu spektra UV-Vis disebut juga
spektra elektronik sebagai akibat transisi antara dua tingkat energi elektron dari molekul
atau atom. (Mulia, M., Achmad S., 1990).
Hubungan antara kadar dengan intensitas sinar yang diserap oleh sampel yang di
analisis dinyatakan oleh hukum Lambert-Berr dalam bentuk persamaan sebagai berikut :
(Sediaoetama, 1987)
Log Io/I = A=a.b.C

Dimana:
Io= intensitas sinar sebelum melewati sampel
I = intensitas sinar setelah melewati sampel
A= absorban
a = absopsifitas molekul
b = ketebalan kuvet
C = konsentrasi larutan
Oleh karena a dan b nilainya tetap (wadah yang dipakai spesifik), maka A
berbanding llurus dengan C (konsentrasi larutan). Dalam penurunan hukum ini dianggap
bahwa, (1) radiasi yang masuk adalah monokromatik, (2) spesies penyerap berkelakuan
tidak tergantung satu terhadap lainnya dalam proses penyerapan, (3) penyerapan terjadi
dalam volume yang mempunyai luas penampang yang sama, (4) dengan radiasi tenaga
adalah cepat (tidak terjadi fluorosensi), dan (5) indeks bias tak tergantung pada
konsentrasi (tidak berlaku pada konsentrasi yang tinggi). (Sastrohamidjojo, H., 1985 )
14

Spektrofotometer UV-Vis mempunyai keuntungan yaitu mengadakan interaksi

(serapan) yang selektif dan karakteristik terhadap gugus-gugus dalam molekul-molekul
yang sangat kompleks.

2.7.2. Serapan oleh Senyawa

Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan terlihat
tergantung pada struktur elektronik dari molekul. Spektra ultraviolet dan visible dari
senyawa-senyawa organik berkaitan erat transisi-transisi diantara tingkatan-tingkatan
tenaga elektronik. Oleh karena itu, serapan radiasi ultraviolet/visible sering dikenal
sebagai spektroskopi elektron. Transisi-transisi biasanya antara orbital ikatan atau orbital
pasangan bebas dan orbital non ikatan tak jenuh atau orbital anti ikatan. Panjang
gelombang serapan merupakan ukuran dari pemisahan tingkatan-tingkatan tenaga dari
orbital-orbital yang bersangkutan. Pemisahan tenaga yang paling tinggi diperileh bila
elektron-elektron dalam ikatan- tereksitasi yang menimbulkan serapan dala daerah dari
120 sampai 200 nm. Daerah ini dikenal sebagai daerah ultraviolet vakum dan relatif tidak
kebanyakan memberikan keterangan. Diatas 200 nm, eksitasi elektron dari orbital-orbital
p dan d dan orbital terutama sistem terkonjugasi - segera dapat diukur dan spektrum
yang diperoleh memberikan banyak keterangan. Meskipun demikian, terd apat
keuntungan yang selektif dari serapan ultraviolet yaitu gugus-gugus karasteristik dapat
dikenal dalam molekul yang relatif kompleks. Sebagian besar dari molekul-molekul yang
sangat kompleks mungkin transparan dalam ultraviolet sehingga kita mungkin
memperoleh spektrum yang semacam dari molekul yang sederhana.
(Mulia, M.,Achmad S.,1990)
15

Spektrum ultaviolet adalah gambar antara panjang gelombang atau transisi

serapan lawan intensitas serapan (transmitasi atau absorbansi). Sering juga data
ditunjukkan sebagai gambar grafik atau tabel yang menyatakan panjang gelombang
lawan serapan molar atau log dari serapan molar. (Mulia, M.,Achmad S.,1990)
2.7.3. Tahapan-tahapan Untuk Analisis Kuantitatif
2.7.3.1.

Pemilihan Pelarut
Pelarut yang digunakan pada spektofotometer UV-Vis harus memenuhi

persyaratan yaitu tidak mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang pengukuran

sampel. Oleh sebab itu, pelarut harus memenuhi persyaratan :
a. Tidak mengandung sistem terkonjugasi pada struktur molekulnya atau tidak berwarna.
b. Tidak berinteraksi dengan molekul senyawa yang diukur.
c. Harus mempunyai kemurnian yang tinggi
2.7.3.2.

Pemilihan Panjang Gelombang

Pengukuran absorpsi pada analisis kuantitatif dengan metode spektrofotometer

baik zat tunggal maupun zat campur pada prinsipnya harus dilakukan pada panjang
gelombang maksimum ( maks). Alasan dilakukan pengukuran absorpsi pada panjang
gelombang maksimum adalah:
a. Perubahan absorpsi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling besar pada panjang
gelombang maksimal akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimal.
b. Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva serapannya adalah datar,
sehingga hukum Lambert-Beer akan dipenuhi dengan baik.
c. Panjang gelombang maksimal dapat dicari dengan membuat kurva serapan dengan
berbagai panjang gelombang pada sistem koordinat Cartesian pada konsentrasi yang
16

tetap. Panjang gelombang masimum adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan
maksimum.
2.7.4. Peralatan Spektrofofmeter
Komponen-komponen pokok dari Spektrofotometer meliputi :
1. Sumber tenaga radiasi yang stabil
2.

Sistem yang tediri atas lensa-lensa, cermin, cela-cela, dll.

3.

Monokromator untuk mengubah radiasi menjadi komponen-komponen panjang

gelombang tunggal.

4.

Tempat cuplikan yang transparan

5.

Detektor radiasi yang dihubungkan dengan sistem meter atau pencatat.

Diagram sederhana dari Spektrofotometer UV-Vis adalah sebagai berikut:

(Satrohamidjojo, H, 1985)

sampel

Sumber radiasi

Monokromator

Detektor

Meter atau pencatat

Blanko

17

Uraian bagan spektrofotometri UV-Vis (Satrohamidjojo, H, 1985) yaitu sebagai

berikut :
1. Sumber radiasi
Sumber-sumber radiasi ultraviolet kebanyakan digunakan adalah lampu hidrogen
dan lampu deuterium. Sumber radiasi cahaya tampak yang paling umum dipakai adalah
lampu pijar tungsten. Lampu tungsten merupakan campuran dari filament tungstein dan gas
iodine (halogen). Sumber radiasi ini dapat memancarkan radiasi kontinyu antara 380-780
nm.
2. Monokromator
Monokromator merupakan serangkaian alat optic yang menguraikan radiasi
polikromatik menjadi jalur-jalur yang efektif atau panjang gelombang-gelombang
tunggalnya dan memisahkan panjang gelombang-gelombang tersebut menjadi jalur-jalur
yang sangat sempit.
3. Tempat cuplikan
Culipkan yang dipakai pada daerah ultraviolet atau terlihat yang biasa berupa gas
atau larutan ditempatkan dalam sel atau cuvet. Untuk daerah ultraviolet biasanya digunakan
quartz atau sel dari silika yang lebur, sedangkan untuk daerah terlihat digunakan gelas biasa
atau quarzt. Sel yang digunakan untuk cuplikan yang berupa gas mempunyai panjang
lintasan dari 0,1 hingga 100 nm, sedangkan sel untuk larutan mempunyai panjang lintasan
tertentu dari 1 hingga 10 cm.
4. Detektor atau pencatat
Setiap detektor menyerap tenaga foton yang mengenainya dan mengubah tenaga
tersebut untuk dapat diukur secara kualitatif seperti sebagai arus listrik atau perubahan18

perubahan panas. Kebanyakan detektor menghasilkan

sinyal listrik yang dapat

mengaktifkan meteran atau pencatat, setiap pencatat harus menghasilkan yang secara
kualitatif berkaitan dengan tenaga cahaya yang mengenainya.
2.7.5. Penetapan Kadar Dengan Spektrofotometri
Ada empat cara menentukan kadar zat tunggal dengan metode spektrofotometri:
a. Membandingkan serapan atau transmisi zat yang dianalisis dengan zat murni. Dalam
hal ini dilakukan pengukuran serapan zat (A X) serapan zat standar (A S), pada panjang
gelombang yang sama yaitu maks, sehingga kadar zat X sebagai:
CX =

Ax
As

[ Konsentari zat standar ]

Persyaratan diusahakan pembacaan A x dan A s tidak berbeda jauh.

b. Dengan membuat kurva baku. Kurva baku dibuat pada sistem koordinat Carstein
dimana sebagai absis adalah konsentrasizat standar, dan sebagai ordinat adalah
serapannya. Pengamatan serapan dilakukan pada maks.
c. Dengan memakai sostem ekstingsi spesifik

( E 11cm )

. cara ini sebagai salah satu

usaha analisis kuantitatif zat tunggal dengan metode spektrofotometri yang dalam hal

ini tidak mempunyai zat standar. Dengan jalan membandingkan

E11 cm

dari zat

yang tertera dalam pustaka, maka kadar zat tersebut akan dapat diketahui.
d. Dengan memakai nilai ekstingsi molar(). Cara ini akan memberikan hasil yang lebih
tepat dan pada prinsipnya sama dengan cara ketiga. Harga

dapat dinyatakan

sebagai:
19

2.7.6. Kesalahan Pengukuran Secara Spektrofotometri

Pengukuran secara spektrofotometri dari konsentrasi zat berwarna didasarkan
pada validitas hukum Lambert-Beer. Dampak praktek, hasil pengukuran memperlihatkan
beberapa penyimpangan, diantaranya penyimpangan nyata dan aktual (sebenarnya).
Penyimpangan nyata pada prinsipnya berasal dari ketidaksempurnaan. Penyimpangan ini
disebabkan oleh ketidakmampuan monokromator untuk memberikan cahaya yang benarbenar monokromatis sehingga menyebabkan peristiwa seperti transmisi, pemantulan, dan
serapan pada medium. Penyimpangan yang disebabkan oleh ketidaksemprnaannya caha
monokromatik pada prinsipnya disebabkan oleh absorpsifitas yang berbeda sesuai dengan
panjang gelombang dari sumber cahaya yang diserap atau tergantung dari spektrum
serapannya. Sedangkan penyimpanan sebenarnya disebabkan oleh perubahan konsentrasi
zat pengabsorpsi cahaya yang berlangsung akibat tercapainya kesetimbangan kimia
dibawah pengaruh gaya interion atau intermolekul. Tetapi, ada kalanya dipengaruhi oleh
rasio konsentrasi komponen berwarna dan tak berwarna dari larutan yang dianalisis.
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri
uv-vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan
spektrofotometri visibel, karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi
senyawa yang berwarna. Berikut ini adalah tahap-tahap yang harus diperhatikan :
a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar uv-vis
b .Waktu operasional
c. Pemilihan panjang gelombang
d. Pembuatan kurva baku
e. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan ( Gholib Gandjar, 2007)
20

Beberapa perbedaan yang juga merupakan keunggulan dari spektrofotometer uvvis dibanding dengan spektrofotometer uv-vis yang lainnya adalah :
1. Memakai sumber radiasi tunggal yaitu lampu D2 (Dauterium)
2. Radiasi yang diukur adalah radiasi polikromatis, sehingga sampel kompartemen benda
dalam keadaan terbuka
3. Wavelenght reproducibility karena tidak ada gerakan mekanisme untuk mengatur
panjang gelombang.
4. Kecepatan scanning, keseluruhan daerah pengukuran panjang gelombang sangat tinggi.
Pada spektrofotometer uv-vis ada beberapa macam sumber radiasi yang dipakai
yakni lampu deuterium, lampu tungsten dan lampu merkuri. Setiap bagian peralatan optik
dari spektrofotometer uv-vis memegang fungsi dan peranan tersendiri yang saling terkait
fungsi dan peranannya. Setiap fungsi da peranan tiap bagian dituntut ketelitian dan
ketepatan yang optimal, sehingga akan diperoleh hasil pengukuran yang tinggi tingkat
ketelitian dan ketepatannya. ( Suharman, 1995).
2.8.

URAIAN TITRIMETRI
Asam didefinisikan sebagai senyawa yang mengandung Hidrogen yang bereaksi
dengan basa. Basa adalah senyawa yang mengandung ion OH- atau menghasilkan
OH- ketika bereaksi dengan air. Basa bereaksi dengan asam untuk menghasilkan garam
dan air. (Golberg, 2002)
Teori Bronsted memperluas definisi asam dan basa dengan menjelaskan lebih
banyak mengenai suatu larutan kimia. Misalnya, teori Bronsted menjelaskan lebih banyak
mengenai suatu larutan amonium klorida bersifat asam dan larutan natrium asetat bersifat
21

basa. Dalam teori Bronsted, asam didefinisikan sebagai suatu zat yang dapat memberikan
proton kepada zat yang lain . Dalam hali ini , proton adalah atom hidrogen yang
kehilangan elektronnya. Basa adalah zat yang menerima proton dari zat lain. Reaksi asam
dan basa menghasilkan menghasilkan asam dan basa yang lain. (Golberg, 2002)
Menurut Arrhenius asam adalah zat yang bila dilarutkan dalam air terionisasi
menghasilkan ion H+ dalam larutannya. Sedangkan basa adalah zat yang bila dilarutkan
dalam air terionisasi menghasilkan ion OH-. (Anonim, 2008)
Menurut lewis, asam adalah suatu spesies yang dapat menerima pasangan
elektron bebas (akseptor pasangan elektron) dalam suatu reaksi kimia. Basa adalah suatu
spesies

yang

dapat

memberikan

pasangan

elektron

bebas

(donor

pasangan

elektron). (Anonim, 2008)

Dalam analisis kuantitatif, indikator digunakan untuk menentukan titik ekuivalen
dari titrasi asam-basa. Karena indikator mempunyai interval pH yang berbeda-beda dan
karena titik ekuivalen dari titrasi asam-basa berubah-ubah sesuai dengan kekuatan relatif
asam basanya, maka pemilihan indikator merupakan hal terpenting. (Sukardjo, 1984)
Titik ekuivalen titrasi ini dapat dicapai setelah penambahan 100 ml basa, pada
saat ini pH larutan besarnya 7. Titik ekuivalen ini disebut titik akhir teoritis. Problemnya
sekarang adalah kita inngin menetapkan titik akhir ini dengan pertolongan indikator. Titik
akhir yang dinyatakan oleh indikator disebut titik akhir titrasi. Indikator yang dipakai
harus dipilih agar titik akhir titrasi dan teoritis berhimpit atau sangat berdekatan. Untuk

22

itu harus dipilih indikator yang memiliki trayek perubahan warnanya di sekitar titik akhir
teoritis. (Sukardjo, 1984)
Titrasi asidimetri dan alkalimetri menyangkut reaksi dengan asam dan basa
diantaranya : (1) titrasi yang melibatkan asam kuat dan basa kuat, (2) titrasi yang
melibatkan asam lemah dan basa kuat, dan (3) titrasi yang melibatkan asam kuat dan basa
leamah. Titrasi asam lemah dan basa lemah dirumitkan oleh terhidrolisisnya kation dan
anion dari garam yang terbentuk (Raymond. 2004).
Titik ekuivalen, sebagaimana kita ketahui, ialah titik pada saat sajumlah mol ion
OH- yang ditambahkan ke larutan sama dengan jumlah mol ion H+ yang semula ada. Jadi
untuk menentukan titik ekuivalen dalam suatu titrasi, kita harus mengetahui dengan tepat
berapa volume basa yang ditambahkan dari buret ke asam dalam labu. Salah satu cara
untuk mencapai tujuan ini adalah dengan menambahkan beberapa tetes indikator asambasa ke larutan asam saat awal titrasi (Raymond. 2004).
Indikator biasanya ialah suatu asam atau basa organik lemah yang menunjukkan
warna yang sangat berbeda antara bentuk tidak terionisasi dan bentuk terionisasinya.
Kedua bentuk ini berikatan dengan pH larutan yang melarutkan indikator
tersebut (Raymond. 2004).
Titik akhir titrasi terjadi bila indikator berubah warna. Namun, tidak semua
indikator berubah warna pada pH yang sama, jadi pilihan indikator untuk titrasi tertentu
bergantung pada sifat asam dan basa yang digunakan dalam titrasi (dengan kata lain
apkah mereka kuat atau lemah). Dengan demikian memilih indikator yang tepat untuk
23

titrasi, kita dapat menggunakan titik akhir untuk menentukan titik ekuivalen (Raymond.
2004).

BAB III
METODE PENELITIAN

24

Sumber radiasi

Monokromatorsampel
Blanko

Detektor

Meter atau pencatat

3.1 Jenis penelitian

Jenis penelitian ini adalah penelitian observasi laboratorik yang merupakan
penelitian laboratorium dengan menggunakan rancangan eksperimental sederhana, yakni
untuk menganalisis kadar asam salisilat dalam krim anti jerawat yang beredar di kota
Bandung secara Kromatografi Lapis Tipis dan spektrofotometri UV-Vis dan juga dengan
metode Titrimetri.
3.2 Waktu dan Tempat Penelitian
Rencana penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Juli 2013. Penelitian akan
dilakukan di Laboratorium SMKN 13 Bandung.
3.3 Alat dan Bahan
3.3.1

Alat-alat yang digunakan

Metode Spektrofotometri UV-VIS:

a. Corong pendek
b. Gelas kimia 500 mL
c. Labu takar 25 mL, 50mL, 100 mL
d. Neraca analitik
e. Pipet tetes
f. Spektrofotometer UV-VIS

Metode Titrimetri:
a. Timbangan analitik
b. Buret 50 mL
c. Labu Erlenmeyer 250 mL
25

d. Klem
e. Statif
3.3.2

Bahan-bahan yang digunakan

a. Aquadest 5L
b. Asam asetat glasial 500 mL
c. Asam salisilat murni 2 g
d. Etanol absolut 500 mL
e. Etanol 95 % 1 L
f. Lempeng silika gel F 254
g. Natrium Hidroksida 0,5 N 400 mL
h. Natrium Hidroksida 0,1 N 500 mL
i. Sampel krim anti jerawat 3 produk
j. Toluene 500 mL
k. Indikator Phenol Merah
l. Indikator Phenolphtalein

3.4 Prosedur kerja

1.

Pengambilan Sampel

26

Sampel penelitian adalah krim anti jerawat, diambil dari swalayan di kota Bandung,
lalu dilakukan pengumpulan data semua merek krim anti jerawat kemudian diambil
sebanyak 2 merek sampel yang dilakukan secara acak yaitu sampel A, dan sampel B.

2.

Pembuatan pereaksi NaOH 0,5 N

Natrium Hidroksida (NaOH) ditimbang sebanyak 2,5 gram, kemudian dilarutkan
dengan aquadest, diaduk sampai NaOH larut kemudian dicukupkan volumenya hingga
200 ml dengan aquadest.
3.

Pembuatan larutan uji

Sejumlah cuplikan setara dengan lebih kurang 25 mg asam salisilat ditimbang
seksama, ditambah etanol, diaduk, dan dibiarkan, lalu disaring dan filtratnya ditampung
dalam labu ukur 25 ml. Endapan ditambah etanol 95 %, kemudian diaduk lalu disaring
dan filtratnya dimasukkan kedalam labu ukur sampai tanda batas. (Larutan A).

4.

Identifikasi asam salisilat dalam krim anti jerawat secara KLT

Pembuatan larutan baku
Dibuat larutan dari 25 mg baku pembanding asam salisilat yang dilarutkan dalam
25 ml etanol 95 %. (Larutan B )
Pembuatan eluen
Cairan pengelusi atau eluen yang digunakan adalah asam asetat glasial : toulene
(80:20) dibuat sebanyak 100 ml dengan mencampur 80 ml asam asetat glasial dengan
20 ml toulene dalam botol, lalu dokocok hingga homongen.
Penjenuhan chamber
Cairan pengelusi yang akan digunakan sebagai fase gerak dimasukkan kedalam
chamber yang tertutup. Kedalam eluen tersebut kemudian dimasukkan potongan
27

kertas saring. Jika semua bagian kertas saring sudah basah, maka itu menunjukkan
bahwa chamber tersebut sudah jenuh dan siap digunakan.
5.

Analisis kadar asam salisilat secara Spektrofotometri UV-VIS

Analisis kualitatif
Analisis kualitatif adanya asam salisilat, dilakukan secara kromatografi lapis tipis.
Larutan uji (larutan A) dan larutan baku pembanding (larutan B) masing-masing
ditotolkan secara terpisah ada lempeng KLT, kemudian dielusi dengan cairan pengelusi
toluene dan asam asetat glasial (80 : 20) dan noda dihasilkan dengan penampak noda
cahaya lampu UV 254 nm.
b. Analisis kuantitatif
Noda baku dan noda senyawa yang dihasilkan yang mempunyai harga Rf sama,
ditandai dan dikerok. Hasil kerokan dikocok secara terpisah dengan 5 ml NaOH 0,5 N
sampai tanda batas, dan diukur secara spektrofometri UV-Vis pada panjang gelombang
300 nm.

6. Analisis kadar asam salisilat secara Titrimetri

a.
Pembuatan Etanol Netral
Tambahkan 1 tetes fenol merah ke dalam 15 ml etanol 95% kemudian tambahkan
bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan berubah menjadi merah muda.
b.
Penetapan kadar asam salisilat secara Titrimetri
28

250 mg bahan ditimbang secara teliti, kemudian larutkan dalam 15 ml etanol 95%
netral. Tambahkan 20 ml aquades. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan
7.

indikator phenolphtalein. Hitung kadar asam salisilat dalam sampel.

Prosedur penentuan kadar asam salisilat metode spektrofotometri UV-VIS
a. Pembuatan sampel
Sejumlah cuplikan setara dengan lebih kurang 25 mg asam salisilat ditimbang
seksama, ditambah etanol, diaduk, dan dibiarkan, lalu disaring dan filtratnya
ditampung dalam labu ukur 25 ml. Endapan ditambah etanol 95 %, kemudian diaduk
lalu disaring dan filtratnya dimasukkan kedalam labu ukur kemudian tambahkan
larutan Fe3+ satu tetes lalu tambahkan pelarut sampai tanda batas. (Larutan A).
b. Pembuatan deret standar
Timbang standar asam sailsilat 0,1 g. Larutkan ke dalam labu ukur 100 m

dengan etanol 95% sampai tanda batas. Siapkan labu ukur 25 mL dan di buat larutan
standar kerja dengan konsentrasi masing- masing 10, 20, 30, 40, dan 50 ppm dengan
penambahan satu tetes larutan Fe3+ di setiap labu ukur.

c. Analisis kadar asam salisilat metode spektrofotometri UV-VIS

Ditentukan panjang gelombang maksimum antara 200-400 nm. Ukur absorban
standar dan sampel pada panjang gelombang maksimum yang di dapat. Tentukan
kadar dalam sampel.

29

3.5 Data dan Pengamatan

3.5.1 Persamaan Reaksi
Metode Titrimetri:
H2C2O4 (aq) + 2NaOH (aq) Na2C2O4 (aq) + 2H2O (l)
Asam Salisilat (aq) + NaOH (aq) Natrium Salisilat (aq) + H2O (l)
Metode Spekrofotometri UV-VIS:

30

3.5.2

Gambar alat dan bahan yang digunakan pada penentuan % Asam Salisilat dalam Krim
Anti Jerawat metode Titrimetri

No

Gambar

Keterangan

1.

Sampel Krim Anti Jerawat A (Verile)

2.

Sampel Krim Anti Jerawat B (Acnes)

Proses Titrasi menggunakan Buret

3.
50 mL.

4.

Pembuatan deret standar (Sampel A)

dari standar induk (1000 ppm)

31

Pembuatan deret standar (Sampel B)

5.
dari standar induk (1000 ppm)

3.5.3

Pembuatan Pereaksi

Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1N

Data Penimbangan Asam Oksalat 1,5750 g
Massa Alat + Zat

= 22,7044 g

Massa Alat

= 21,1297 g

Massa Zat

= 1,5747 g

Tabel Penentuan [NaOH] 0,1N:

Titras
i ke-

Volume
Akhir (mL)
Awal (mL)
Pemakaian (mL)
Keterangan

23,80
0,00
23,80

23,80
0,00
23,80

23,80
0,00
23,80

Merah sgt muda

Merah sgt muda

Merah sgt muda

warna

32

Perhitungan:
[H2C2O4 . 6H2O]

massa/ BE
V . LabuUkur

1,5747 g
63 g /ek
0,25 L

= 0,099980952 N
EK NaOH

= EK H2C2O4 . 6H2O

(V x N) NaOH

= (V x N) H2C2O4 . 6H2O

N NaOH

N Asam Oksalat x Volume pipet

Volume titrasi

0,099980952 N x 0,025 mL
0,02380 mL

= 0,1050 N
3.5.4

Data Validasi Prosedur Penentuan % Asam Salisilat Metode Titrimetri

Validasi Prosedur metode Titrimetri

Data Penimbangan Standar Asam Salisilat 0,25 g (I)
Massa Alat + Zat

= 106,5914 g

Massa Alat

= 106,3412 g

Massa Zat

= 0,2502 g

Data Penimbangan Standar Asam Salisilat 0,25 g (II)

Massa Alat + Zat

= 136,6019 g

Massa Alat

= 136,3457 g
33

Massa Zat

= 0,2562 g

Tabel Titrasi Penentuan % Asam Salisilat (Standar)

Titrasi
ke-

Volume
Akhir (mL)
Awal (mL)
Pemakaian (mL)
Keterangan

18,34
0,00
18,34

18,72
0,00
18,72

Merah sangat muda

Merah sangat muda

Warna
Perhitungan:
BM Asam Salisilat C7H6O3 = 138,12 => 138 mg/mek
1. % Asam Salisilat =

(mL NaOH x N . NaOH x 138)

mg Sampel

x 100%

18,34 mL x 0,1050 N x 138,12 mg/mek

250,2 mg

x 100%

= 106,3060288 %
= 106,31 %
2. % Asam Salisilat =

(mL NaOH x N . NaOH x 138)

mg Sampel

x 100%

18,72 mL x 0,1050 N x 138,12 mg/mek

256,2 mg

x 100%

= 105,9674754%
= 105,97%
3.5.5

Data Validasi Prosedur Penentuan % Asam Salisilat Metode Spektrofotometri UV-VIS

34

Gambar 1.0 Hasil Pengukuran Validasi Prosedur.

3.5.6 Penentuan % Asam Salisilat Metode Titrimetri

A. Penentuan % Asam Salisilat Metode Titrimetri (Sampel A)
Data penimbangan Sampel A:
1. Penimbangan Sampel A (Verile) 0,25 g untuk analisa metode Titrimetri (Penimbangan
pertama)
Massa Alat + Zat

= 106,5907 g

Massa Alat

= 106,3399 g

Massa Zat

= 0,2508 g

2. Penimbangan Sampel A (Verile) 0,25 g untuk analisa metode Titrimetri (Penimbangan

kedua)
Massa Alat + Zat

= 136,5974 g
35

Massa Alat

= 136,3469 g

Massa Zat

= 0,2505 g

Tabel Titrasi Pengamatan Penentuan kadar Asam Salisilat Sampel A

Titr
asi ke-

Skala Akhir
Skala Awal
Volume Pemakaian
Keterangan Warna

0,99 mL
0,00 mL
0,99 mL
Merah Sangat Muda

0,93 mL
0,00 mL
0,93 mL
Merah Sangat Muda

Skala

Perhitungan:
1.

Asam Salisilat=

x Berat Molekul
( mL NaOH x Nmg. NaOH
)
Sampel

x 0,1050 N x 138
( 0,99 mL250,80
)
mg

x 100%

x 100%

5,7197

5,72

2.

Asam Salisilat=

x Berat Molekul
( mL NaOH x Nmg. NaOH
)
Sampel

x 0,1050 N x 138
( 0,93 mL250,50
)
mg

x 100%

x 100%

5,3795

5,38
Data penimbangan Sampel B:
36

1. Penimbangan Sampel B (Acnes) 0,25 g untuk analisa metode Titrimetri (Penimbangan

pertama)
Massa Alat + Zat

= 106,6091 g

Massa Alat

= 106,3581 g

Massa Zat

= 0,2510 g

2. Penimbangan Sampel B (Acnes) 0,25 g untuk analisa metode Titrimetri (Penimbangan

kedua)
Massa Alat + Zat

= 136,6019 g

Massa Alat

= 136,3510 g

Massa Zat

= 0,2509 g

Tabel Titrasi Pengamatan Penentuan kadar Asam Salisilat Sampel B

Titr
asi ke-

Skala Akhir
Skala Awal
Volume Pemakaian
Keterangan Warna

0,38 mL
0,00 mL
0,38 mL
Merah Sangat Muda

0,39 mL
0,00 mL
0,39 mL
Merah Sangat Muda

Skala

Perhitungan:
1.

Asam Salisilat=

x Berat Molekul
( mL NaOH x Nmg. NaOH
)
Sampel

x 0,1050 N x 138
( 0,38 mL251,00
)
mg

x 100%

x 100%

2,1937

2,19

37

Asam Salisilat=

2.

x Berat Molekul
( mL NaOH x Nmg. NaOH
)
Sampel

x 0,1050 N x 138
( 0,39 mL250,90
)
mg

x 100%

x 100%

2,2523
2,25

3.5.7

Penentuan % Asam Salisilat Metode Spektrofotometri UV-VIS

Data penimbangan Sampel A:

Standar Asam salisilat yang harus ditimbang:
1000 ppm

x mg
0,1 L

x mg

100 mg

xg

0,1 g

Penimbangan Standar Asam Salisilat

Massa Alat + Zat

= 17,6938 g

Massa Alat

= 17,5926 g

Massa Zat

= 0,1012 g

Penimbangan Sampel A (Verile) 0,025 g untuk analisa metode UV-VIS

Massa Alat + Zat

= 17,6215 g

Massa Alat

= 17,5958 g

Massa Zat

= 0,0257 g

Pembuatan Deret Standar

Standar Asam Salisilat = 1000 ppm
1. Standar 10 ppm
V1 x N1

V2 x N2
38

V1 x 1000 ppm
V1

=
=

25 mL x 10 ppm
0,25 mL

=
=
=

V2 x N2
25 mL x 20 ppm
0,50 mL

=
=
=

V2 x N2
25 mL x 30 ppm
0,75 mL

=
=
=

V2 x N2
25 mL x 40 ppm
1,00 mL

=
=
=

V2 x N2
25 mL x 50 ppm
1,25 mL

2. Standar 20 ppm
V1 x N1
V1 x 1000 ppm
V1
3. Standar 30 ppm
V1 x N1
V1 x 1000 ppm
V1
4. Standar 40 ppm
V1 x N1
V1 x 1000 ppm
V1
5. Standar 50 ppm
V1 x N1
V1 x 1000 ppm
V1

39

Gambar 1.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Gambar 1.2 Hasil Pengukuran (A)

Perhitungan % Asam Salisilat Sampel A

Ppm sampel

13,31 ppm

Ppm

mg Asam Salisilat

mg Asam Salisilat x v . labubukur

1L

13,31 mg x 0,025 L
1L

=
% Asam Salisilat

0,33275 mg
=

mgasam salisilat
mg sampel
0,33275mg
25,7 mg

x 100%

x 100%
40

1,294747082 %

1,29 %

Data penimbangan Sampel B:

Standar Asam salisilat yang harus ditimbang:
1000 ppm

x mg
0,1 L

x mg

100 mg

xg

0,1 g

Penimbangan Standar Asam Salisilat

Massa Alat + Zat

= 17,6946 g

Massa Alat

= 17,5941 g

Massa Zat

= 0,1005 g

Penimbangan Sampel B (Acnes) 0,1 g untuk analisa metode UV-VIS

Massa Alat + Zat

= 21,3971 g

Massa Alat

= 21,3458 g

Massa Zat

= 0,1516 g

Pembuatan Deret Standar

Standar Asam Salisilat = 1000 ppm
1. Standar 2 ppm
V1 x N1
V1 x 1000 ppm
V1

=
=
=

V2 x N2
50 mL x 2 ppm
0,1 mL

=
=
=

V2 x N2
50 mL x 4 ppm
0,2 mL

2. Standar 4 ppm
V1 x N1
V1 x 1000 ppm
V1
3. Standar 6 ppm
41

V1 x N1
V1 x 1000 ppm
V1

=
=
=

V2 x N2
50 mL x 6 ppm
0,3 mL

=
=
=

V2 x N2
50 mL x 8 ppm
0,4 mL

=
=
=

V2 x N2
50 mL x 10 ppm
0,5 mL

4. Standar 8 ppm
V1 x N1
V1 x 1000 ppm
V1
5. Standar 10 ppm
V1 x N1
V1 x 1000 ppm
V1

Gambar 1.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Gambar 1.4 Hasil Pengukuran (B)

Perhitungan % Asam Salisilat Sampel B

Ppm sampel

12,53 ppm

Ppm

%
42

mg Asam Salisilat

mg Asam Salisilat x v . labubukur

1L

12,53 mg x 0,050 L
1L

=
% Asam Salisilat

0,6265 mg
mgasam salisilat
mg sampel

0,6265mg
151,6 mg

x 100%

x 100%

0,413258575 %

0,41 %

3.6 Pembahasan Hasil Penelitian

Analisis kadar Asam Salisilat dalam sampel Krim Anti Jerawat digunakan 2 jenis merk
krim anti jerawat yaitu Verile dan Acnes dan dilakukan dengan metode analisis Titrimetri dan
Spektrofotometri UV-VIS.
Asam salisilat merupakan zat organik yang tidak larut dalam air tetapi larut dengan baik
dalam alkohol. Pada penentuan kadar asam salisilat digunakan pelarut etanol 95%.
Validasi prosedur digunakan untuk menentukan metode mana yang digunakan atau
mengecek apakah suatu prosdeur itu layak digunakan dalam proses analisis. Validasi yaitu
suatu prosedur analisis dilakukan dengan zat standar sebagai sampel, dengan kata lain baik
zat baku standar atau sampel menggunakan bahan yang sama dan telah diketahui kadar
ataupun konsentrasinya.
Validasi prosedur metode Titrimetri didapatkan kadar lebih dari 100% yaitu sekitar 105106% ini dikarenakan karena asam salisilat sebagai standar ataupun sampel adalah asam
salisilat teknis sehingga diduga ada pengotor yang ikut bereaksi. Tetapi range toleransi yang
43

di gunakan adalah 10% untuk bahan-bahan farmasi, maka dengan itu kadar tersebut masuk
kedalam toleransi. Sebaiknya ketika validasi digunakan bahan yang p.a atau murni untuk
mendapatkan hasil yang lebih maksimal.
Validasi prosedur metode Spektrofotometri UV-VIS yang dilakukan tidak menggunakan
deret standar dan zat pengompleks warna dengan panjang gelombang 300 nm dan di dapat
hasil yang kurang maksimal. Pada prosedur seperti itu di khawatirkan ada zat lain yang ikut
larut dalam alkohol dan memiliki absorban yang sama. Oleh karena itu ketika penentuan
kadar dalam sampel di gunakan prosedur yang menggunakan deret standar dan larutan Fe 3+
sebagai zat pengompleks warna agar di dapat hasil yang lebih kuantitatif karena larutan Fe 3+
akan membentuk kompleks dengan asam salisilat yang berwarna ungu.
Penentuan kadar asam salisilat dalam sampel metode titrimetri ketika pelarutan sampel
haruslah larut sempurna agar asam salisilat yang terkandung dalam sampel dapat ikut larut
dan bereaksi sempurna dengan peniter dan di kocok dengan perlahan agar tidak ada busa
yang keluar yang dapat mengganggu warna TA. Penentuan kadar asam salisilat dalam sampel
Verrilie (sampel A) di dapat kadar lebih dari 5% sedangkan kadar asam salisilat sebagai zat
aktif adalah 2,0 % yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/ KO/ 08. Tetapi setelah
kita cek ulang kandungan dalam sampel tersebut terdapat Asam Borat, dimana asam borat ini
larut baik dalam etanol dan merupakan asam lemah sama halnya dengan asam salisilat
sehingga dapat bereaksi dengan NaOH dan menjadikan kadar asam salisilat lebih dari
seharusnya. Penentuan kadar asam salisilat dalam sampel Acnes (sampel B) di dapat kadar
2% oleh karena itu kandungan asam salisilat sesuai dengan yang telah ditetapkan oleh MA
PPOMN No.10/ KO/ 08.

44

Penentuan kadar asam salisilat dalam sampel metode Spektrofotometri UV-VIS

menggunakan deret standar dan yang paling penting adalah penambahan larutan Fe 3+ sebagai
zat pengompleks warna dengan asam salisilat yang berwarna ungu. Larutan Fe 3+ ini bereaksi
spesifik dengan asam salisilat sehingga tak ada zat lain yang ikut bereaksi dan senyawa
kompleks antara Fe3+ dan asam salisilat memiliki panjang gelombang antara 200-400 nm oleh
karena itu penentuan kadar metode ini sangat kuantitatif di bandingkan dengan titrimetri.
Pada sampel Verrilie (sampel A) di dapat kadar 1,29% karena tak adanya pengotor (asam
borat) yang pada titrimetri sangat mengganggu analisis karena larutan Fe 3+ tidak dapat
bereaks dengan asam borat dan hanya bereaksi spesifik dengan asam salisilat. Pada sampel
Acnes (sampel B) deret standar yang di gunakan adalah 2,4,6,8,10 ppm tetapi konsentrasi
sampel menunjukan konsentrasi 12,53 ppm ini karena kontras warna yang kita lihat berbeda
dengan hasil pengukuran instrumen. Dugaan awal kita mengira warna yang di hasilkan yang
menunjukan konsentrasi asam salisilat dalam sampel itu berada dalam deret standar yang
telah di buat, tetapi hasil pengukuran instrumen berbeda dengan yang kita lihat. Kadar asam
salisilat yang di dapat dari sampel B adalah 0,41 % berbeda dengan titrimetric yang di dapat
kadar 2% ini karena pada metode titrimetric masih terdapat asam-asam lemah yang tidak di
ketahui ikut larut dalam etanol sehingga didapat hasil yang berbeda dengan metode
spektrofotometi UV-VIS yang sangat kuantitatif.
Analisis kualitatif tidak di kerjakan karena tidak adanya alat yang di butuhkan yaitu
lampu UV.

45

3.7 Pengambilan Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan, didapat kesimpulan sebagai berikut:
1.

Setelah melakukan validasi prosedur penentuan % Asam Salisilat

Metode Titrimetri, didapat kadar Asam Salisilat sebagai berikut:

% Asam Salisilat I
= 106,31 %
% Asam Salisilat II
= 105,97 %
2.
Setelah melakukan validasi prosedur penentuan % Asam Salisilat
Metode Spektrofotometri UV-VIS, didapat kadar Asam Salisilat sebagai berikut:
ppm Asam Salisilat
= 990,3 ppm
3.
Setelah melakukan penentuan % Asam Salisilat Metode Titrimetri,
didapat kadar Asam Salisilat sebagai berikut:
Sampel A (Verile)
% Asam Salisilat I
= 5,72 %
% Asam Salisilat II
= 5,38 %
Sampel B (Acnes)
% Asam Salisilat I
= 2,19 %
% Asam Salisilat II
= 2,25 %
4.
Setelah melakukan penentuan % Asam Salisilat Metode
Spektrofotometri UV-VIS, didapat kadar Asam Salisilat sebagai berikut:
Sampel A (Verile)
= 13,31 ppm (1,29 %)
Sampel B (Acnes)
= 12,53 ppm (0,41 %)
5.
Penentuan % Asam Salisilat Metode Titrimetri kurang akurat.
Lebih baik menggunakan Metode Spektrofotometri UV-VIS.
6.
Berdasarkan hasil yang didapat, dapat disimpulkan bahwa % Asam
Salisilat dalam Sampel A (Verile) dan Sampel B (Acnes) aman untuk digunakan sebagai
Krim Anti Jerawat, karena tidak melebihi ambang batas yang ditetapkan (kadar Asam
Salisilat sebagai zat aktif adalah 2,0 % yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/ KO/
08.)

46

DAFTAR PUSTAKA
1. http://tugas2kuliah.files.wordpress.com/2011/12/skripsi-fmipa-analisis-kadar-asam-salisilatdalam-krim-anti-jerawat-yang-beredar-secara-spektrofotometri-uv-vis.docx
2. http://fadliyanur.blogspot.com/2010/12/penetapan-kadar-asam-salisilat.html
3. http://www.scribd.com/doc/77458767/Asam-salisilat

47