Judul Percobaan : Penentuan Kadar Fe Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis

Tanggal Percobaan :
Tujuan Percobaan :
1. Untuk menentukan kadar Besi dalam sampel
2. Dapat membuat kurva kalibrasi Besi (Fe) dengan benar
Teori Dasar
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan
CNS- yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi
dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-
Vis menggunakan pengompleksan CNS-. Dasar penentu kadar besi (II) dengan CNS-. Senyawa ini memiliki
warna sangat kuat dan kestabilan relatif lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang
gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya
pereduksi. HNO3 yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7. Warna senyawa
kompleks yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm.
Alat dan Bahan:
Alat :
1. Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1240
2. Pipet tetes
3. Pipet ukur 5 mL
4. 1 labu takar 50 mL
5. 1 Botol semprot
6. Bola hisap
7. Kuvet
8. Batang pengaduk
Bahan :
1. Larutan induk Fe3+ 100 ppm
2. Larutan H2SO4 pekat/ HNO3 pekat
3. Larutan KCSN 10%
4. Aquadest

Langkah Kerja
1. Pembuatan Larutan Standar
a. Buat 100 mL larutan Fe 100 ppm (kalau sudah ada di lab pakai yg sudah jadi) dengan cara menimbang
0,01 gram FeCl3 dan dilarutkan dalam labu ukur 100 mL (Larutan Fe 100 ppm untuk 1 kelas)
b. Menyiapkan 6 buah labu takar 50 mL (Satu kelompok dapat 1-2 sampai labu ukur 50 mL. Jika sudah
buat 1 larutan 0 ppm, )
c. Membuat larutan standar dengan konsentrasi 0 ppm, 2 ppm ; 4 ppm ; 6 ppm ; 8 ppm ; 10 ppm
d. Larutan Fe 0 ppm dibuat dengan tidak menambahkan apapun dalam labu ukur, diberi label 0 ppm.
Larutan 0 ppm sebagai blanko. Tambahkan 2 ml larutan HNO3 4N (pakai pipet tetes saja, pertetes 0,05
mL). Tunggu 5 menit. Tambahkan 2 ml larutan KCSN 10% dan Tambahkan aquades dalam masing-
masing labu ukur sampai hingga tanda batas 50 mL dan kocok hingga homogen. Tuangkan dalam
wadah botol gelas atau gelas kimia. Beri label. Labu ukur dibilas dengan akuades. Labu ukur
digunakan untuk membuat larutan selanjutnya
e. Larutan Fe 2 ppm dibuat dengan cara memipet 1 mL larutan Fe 100 ppm ke dalam labu ukur
(berdasarkan rumus pengenceran). Tambahkan HNO3 4N, KCSN 10%, dan aquades sama seperti
perlakuan sebelumnya
f. Larutan Fe 4 ppm dibuat dengan cara memipet 2 mL larutan Fe 100 ppm ke dalam labu ukur
(berdasarkan rumus pengenceran). Tambahkan HNO3 4N, KCSN 10%, dan aquades sama seperti
perlakuan sebelumnya
g. Larutan Fe 6 ppm dibuat dengan cara memipet 3 mL larutan Fe 100 ppm ke dalam labu ukur
(berdasarkan rumus pengenceran). Tambahkan HNO3 4N, KCSN 10%, dan aquades sama seperti
perlakuan sebelumnya
h. Larutan Fe 8 ppm dibuat dengan cara memipet 4 mL larutan Fe 100 ppm ke dalam labu ukur
(berdasarkan rumus pengenceran). Tambahkan HNO3 4N, KCSN 10%, dan aquades sama seperti
perlakuan sebelumnya
 i. Larutan Fe 10 ppm dibuat dengan cara memipet 5 mL larutan Fe 100 ppm ke dalam labu ukur
(berdasarkan rumus pengenceran). Tambahkan HNO3 4N, KCSN 10%, dan aquades sama seperti
perlakuan sebelumnya
j. Larutan sampel air sumur/ sungai/ kolam yang tidak diketahui konsentrasi besinya disiapkan oleh
Instruktur.

2. Pengukuran dengan Spektrofotometer UV Vis Shimadzu 1240

a. Menghubungkan alat dengan sumber listrik
b. Tekan tombol power lalu tunggu sekitar 10 menit sampai semua tulisannya OK seperti gambar di
bawah

c. Masing-masing kelompok bergantian mengukurnya. Sebelum 10 menit sudah muncul menu 1 sampai
5 seperti gambar di bawah. Tetep tunggu 10 menit dari awal menekan tombol.
d. Tekan tombol Nomor 2 untuk memilih menu SPECTRUM. Jika di layar menu 1.MEAS. MODE
sudah terpilih ABS tidak perlu diganti. Langsung tekan Tombol 2 lagi untuk mensetting Range
panjang gelombang 550 nm sampai 350 nm. Tekan Enter.

e. Penentuan panjang gelombang maksimum.

Memasukkan larutan standar 6 ppm dalam kuvet (jangan sampai penuh). Tekan tombol START.
Tunggu sampai grafik muncul sampai selesai. Tekan tombol PEAK (F2) (Catat di laporan). Tekan
Tombol RETURN. Nanti muncul data Absorbansi Maksimum. Jika muncul dua, ambil yang paling
besar. Misalnya 475 nm. Ambil kuvet dan bilas dengan aquades sampai bersih.
f. Penentuan Absorbansi masing-masing larutan standar dan sampel
Tekan tombol GO TO WL untuk merubah panjang gelombang maksimum yang ditentukan. ENTER

Memasukkan kuvet yang berisi larutan blanko 0 ppm ke dalam alat. Tunggu nilai absorbansi dibaca
alat. Tekan tombol hijau (START/STOP). Nanti dilayar keluar data tabel absorbansi (A) yang
disimpan. (Catat nilai A untuk 0 ppm di laporan). Tekan RETURN.
 g. Mengulangi perlakuan yang sama pada Larutan standar lain 2 ppm- 10 ppm dan Larutan Sampel
dengan cara F
h. Membuat kurva panjang gelombang vs absorbansi
i. Membuat kurva kalibrasi antara konsentrasi vs absorbansi
j. Setelah larutan standar diukur, kemudian mengganti larutan standar dengan sampel dan menentukan
konsentrasinya.
Pertanyaan
1. Jelaskan reaksi kimia yang terjadi!
2. Tulis semua rumus perhitungan yang ada dalam praktikum !
3. Bagaimana cara menggukur konsentrasi menggunakan Spektrofotometer Uv Vis?