Kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu

larutanatau suatu lelehan (Bernastoni, et.al, 1995). Kristalisasi

disebut juga penghambluranhomogeny (Mc. Cabe, et.al, 1993).Proses
kristalisasiRekristalisasi adalah metode pemurnian padatan-padatan
organic yangmempunyai kecenderungan membentuk kisi-kisi kristal
melalui penggabungan molekulyang mempunyai bentuk, ukuran, dan
gaya ikatan yang sama. Rekristalisasi juga dapatdiartikan sebagai
suatu proses pemisahan padatan senyawa organik. Biasanya proses
inidilakukan dengan cara fussion atau melting atau dengan dissolution
yang diikuti
dengan pengkristalan sehingga pengotor tetap berada di dalam pelarut
. Prinsip umumrekristalisasi yaitu jika terjadi penurunan temperatur,
maka padatan menjadi kurang larut(Korro, 1961).Dalam rekristalisasi,
padatan yang tidak murni, dilarutkan dalam cairan yangsesui dengan
menaikkan temperaturnya, karena sebagian besar padatan lebih cepat
larutdalam temperatur tinggi. Larutan panas disaring untuk
memisahkan pengotor padat yangtidak larut. Pada saat larutan
didinginkan kelarutan padatan menjadi berkurang dankristal dari
padatan murni terpisah dari larutan. Pengotor yang dapat akan tetap
berada didalam larutan. Kristal dari padatan murni kemudian
dikumpulkan dengan
cara penyaringan. Jadi, perbedaan kelarutan komponen campuran dala
m cairan dapatdigunakan untuk memisahkan dan memurnikan
komponen tertentu (Rouseav, 1987).Secara runtut proses rekristalisasi
dapat dituliskan sebagai berikut (Gilbert,1974):1.

Melarutkan padatan ke dalam pelarut yang mendidih2.

Jika pelarut ditambahkan karbon aktif untuk memisahkan pengotor

yang dapatdiserap

3.
Menyaring larutan di dalam keadaan panas4.

Mendinginkan larutan panas untuk membentuk kristal5.

Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan mencuci

kristal dengan pelarut baru untuk menyempurnakan pemisahan
pengotor6.

Mengeringkan kristal dengan evaporasiBeberapa factor yang

mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal dalam proses
rekristalisasi, antara lain (Roth, 1989):1.

Konsentrasi, semakin besar konsentrasi maka zat yang diendapkan

semakin banyakdan cepat2.

Temperatur, semakin besar temperatur maka pelarutannya semakin

cepat sehinggakristal akan lebih cepat terbentuk3.

Kadar air, semakin sedikit kadar air maka kelarutan kristal semakin
keci.lHal-hal yang harus dilakukan untuk mendapatkan kristal dalam
jumlah besardiantaranya (Roseav, 1987):1.

Pengendapan kristal harus dilakukan pada larutan encer untuk

memperkecilkesalahan akibat kontaminasi endapan oleh zat lain2.

Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan

tetap, ini bergunauntuk pembentukan kristal yang teatur. Untuk
kesempurnaan reaksi pereaksiditambahkan dengan jumlah yang
berlebih3.

Pengendapan dialakukan pada larutan panas, jika endapan kristal yang

terbentukstabil pada temperatur tinggi4.

Endapan dicuci dengan larutan encer dan dapat menekan kelarutan5.

Dilakukan pengendapan ulang untuk menghindari kontaminasi oleh zt
asing lainKeberhasilan rekristalisasi sangat bergantung pada pelarut
yang digunakan, sehingga pelarut yang baik harus memenuhi syarat
sebagai berikut (Day dan Underwood, 1990):1.

Pelarut harus tidak menimbulkan reaksi (inert) terhadap padatan

organic yangdimurnikan2.

Kelarutan padatan cukup tinggi dalam pelarut pada titik didih pelarut,
namunkelarutannya relative sedikit pada temperatur rendah3.

Mudah dipisahkan dari hasil kristal dengan cara penguapan (titik

didihnya relativerendah)

4.

Kelarutan pengotor dalam pelarut sangat kecil, baik pada temperatur

tinggi maupun pada temperatur rendah5.

Murah dan tidak berbahayaSalah satu contoh dari rekristalisasi adalah

proses pembuatan Aspirin. Aspirindibuat dengan mereaksikan asam
salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakankatalis H
2
SO
4
pekat sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam
bifungsionalyang mengandung dua gugus
–
OH dan
–
COOH. Karenanya asam salisilat ini dapatmengalami dua jenis reaksi
yang berbeda. Dengan anhidrida asam asetat akanmenghasilkan
aspirin, sedangkan dengan metanol ekses akan menghasilkan
metilsalisilat.Aspirin yang terjadi dapat bereaksi dengan NaHCO
3
 membentuk garam natriumyang larut dalam air, sedangkan hasil
samping berupa polimer tidak larut dalam bikarbonat.Perbedaan sifat
ini digunakan untuk pemurnian aspirin.
 Kita bisa menggunakan besi(III)klorida untuk menguji kemurnian
aspirin.Besi(III)klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk
kompleks ungu. Asam salisilat(murni) akan berubah menjadi ungu
jika FeCl
3
ditambahkan, karena asam salisilat adalahfenol. Jika tidak ada gugus
fenol warna larutan tak berubah (kuning).Bagan Rekristalisi
AspirinContoh lain dari proses kristalisasi adalah pada proses
pemurnian garam dapur.Pada tahap awal dilakukan proses pelarutan
garam dapur yang berbentuk padatan menjadisuatu larutan. Akuades
yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades
yang panas. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan dapat melar
ut dengan sempurna.Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades
panas tersebut terurai menjadi ion-ionnyayakni, ion natrium (Na
+
) dan ion klorida (Cl
-
). Garam dapur yang digunakan
dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni. Karena itul
ah dalam percobaan inidilakukan pemurnian terhadap garam dapur
tersebut yang bebas dari zat pengotor. Garamdapur yang telah
dilarutkan dalam akuades tersebut, dipanaskan sampai mendidih,
setelahitu disaring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat hasil
penyaringan tersebut akandigunakan untuk proses kristalisasi pada
tahap berikutnya.
Kri stali sas i Melalui Pengu apan
Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, ditambahkan 0,2 gram
kalsium oksida(CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini
adalah untuk mengendapkan zat-
zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion
Ca
2+
, Fe
3+
, dan Mg
2+

yang terdapat dalam garam dapur ‘cap kapal’. Cara kerja kalsium
oksida ini pada
prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. Pada akhirny
a nanti diharapkanlarutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang
semulanya belum dimurnikan.

Kita bisa menggunakan besi(III)klorida untuk menguji kemurnian

aspirin.Besi(III)klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk
kompleks ungu. Asam salisilat(murni) akan berubah menjadi ungu
jika FeCl3
ditambahkan, karena asam salisilat adalahfenol. Jika tidak ada gugus
fenol warna larutan tak berubah (kuning).Bagan Rekristalisi
AspirinContoh lain dari proses kristalisasi adalah pada proses
pemurnian garam dapur.Pada tahap awal dilakukan proses pelarutan
garam dapur yang berbentuk padatan menjadisuatu larutan. Akuades
yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades
yang panas. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan dapat melar
ut dengan sempurna.Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades
panas tersebut terurai menjadi ion-ionnyayakni, ion natrium (Na+) dan
ion klorida (Cl-). Garam dapur yang digunakan
dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni. Karena itul
ah dalam percobaan inidilakukan pemurnian terhadap garam dapur
tersebut yang bebas dari zat pengotor. Garamdapur yang telah
dilarutkan dalam akuades tersebut, dipanaskan sampai mendidih,
setelahitu disaring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat hasil
penyaringan tersebut akandigunakan untuk proses kristalisasi pada
tahap berikutnya.
Kri stali sasi Melalui Pengu apan
Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, ditambahkan 0,2 gram
kalsium oksida(CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini
adalah untuk mengendapkan zat-
zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion
Ca2+, Fe3+, dan Mg2+

yang terdapat dalam garam dapur ‘cap kapal’. Cara kerja kalsium
oksida ini pada
prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. Pada akhirny
a nanti diharapkanlarutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang
semulanya belum dimurnikan.
Selanjutnya ke dalam filtrat tadi juga ditambahkan larutan barium
hidroksida Ba(OH)2.Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan
endapan atau mencegah terbentuknyaendapan lagi, akibat
penambahan kalsium oksida tadi.Pada filtrat tadi juga ditambahkan
amonium karbonat (NH4)2CO3. Penambahan iniditujukan agar larutan
tersebut menjadi jenuh. Tahap berikutnya adalah
dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan z
at pengotor yang terdapatdalam larutan tersebut. Kemudian filtrat
yang diperoleh (bersifat basa), dinetralisasi denganlarutan yang
bersifat asam yaitu HCl encer.Setelah larutan tersebut netral, maka
pada larutan itu dilakukan penguapan
atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekrist
alisasi). Bentuk kristalgaram dapur setelah dilakukannya proses
rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut danwarnanya putih
bersih. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang.Pada dasarnya
rekristalisasi dan kristalisasi merupakan suatu teknik pemurnianyang
hampir sama. Reksristalisasi merupakan tindak lanjut dari proses
kristalisasi agardiperoleh hasil pemurnian yang cukup tinggi.

DAFTAR PUSTAKA
Bernastoni,G.H,Gester,H.Stauble.dan E.Schnelfer.1995.
Teknologi Kimia bagian 2
.PTPradnya Paramita:JakartaDay,A.R dan Underwood.1990.
Kimia Analisis Kuantitatif
.Erlangga:JakartaGilbert,R.1974.
An Introductionto Modern Experiment Organic Chemistry
.Half Rinenhortand wtneton Inc:New YorkKorro.1961.
Text Book of Inorganic Chemtry
.Mc.Millan Co:New YorkMc Cabe,W.L.J.C,Smith,dan
P.Harriot.1993.
Operasi Teknik Kimia Jilid 2 edisi keempat
.Erlangga:JakartaRoth,J.H.1989.
Anlisis Farmasi
.UGM-Press:YogyakartaRouseav,W.1987.
Encyclopedia of Physical Science and Tecnology
.Academic Press:OrlandoSvehla, S. 1985.
Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimikro
.
Jilid I
. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta