Nama : Kadek Pebri Anggreni Ristia Dewi

Nim : 1813081006
Prodi : Kimia / IV A

LEMBAR KERJA MAHASISWA

PRAKTIKUM ANALISIS GRAVIMETRI
PENENTUAN KALSIUM SEBAGAI KALSIUM OKSALAT

1. TUJUAN
 Menentukan persentase kalsium dalam sampel melalui pengendapan sebagai
kalsium oksalat

II. TEORI

Konsentrasi kalsium dalam sampel dapat ditentukan dengan analisis gravimetri. Dalam
percobaan ini sampel yang mengandung Ca2+ yang tidak diketahui jumlahnya akan
dianalisis dengan cara mengendapkan Ca2+ menggunakan zat pengendap berupa ion
oksalat (C2O42-). Ion Ca2+ bereaksi dengan ion C2O42- membentuk endapan CaC2O4 yang
tidak larut (Ksp = 1,7 x 10-9).

III. PROSEDUR

Video disamping menayangkan prosedur

pengendapan kalsium sebagai kalsium oksalat
secara gravimetri. Simak isi video dengan
seksama, selanjutnya jawablah pertanyaan di
bawah ini.

1. Apakah yang dimaksud dengan analisis gravimetri

Jawab : Yang dimaksud dengan analisis gravimetri adalah salah satu analisis
kuantitatif yang didasarkan pada pembentukan, isolasi, dan pengukuran
berat dari suatu endapan.

2. Apa yang menjadi pertimbangan utama dalam memilih zat pengendap dalam analisis
gravimetri.

Jawab : Yang menjadi pertimbangan utama dalam memilih zat pengendap dalam
analisis gravimetri adalah keselektifan dari zat pengendap tersebut.

3. Dalam analysis gravimetri seperti pada analisis kalsium sebagai kalsium oksalat
ditambahkan ammonia untuk menciptakan kondisi campuran agar bersifat basa.
 Mengapa demikian?

Jawab : Kalsium juga dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat pada pH sedikit basa
dikarenakan CaO tidak stabil setelah pemijaran endapan dijadikan kalsium
sulfat yang stabil.

4. Kalsium diendapkan sebagai CaC2O4•H2O. Sebanyak 2 gram sampel batu kapur

dilarutkan dalam 5 mL HCl 6 M selanjutnya diencerkan dengan air hingga 25 mL.
Larutan yang dihasilkan dipanaskan hingga mendidih dan dalam keadaan hangat
hangat kuku ditambahkan larutan amonium oksalat. Campuran kemudian
ditambahkan setetes demi setetes NH3 6 M , sambil diaduk hingga kondisinya sedikit
basa. Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci untuk menghilangkan pengotor,
selanjutnya dikeringkan pada 110oC selama 1 jam. Endapan selanjutnya dikonversi
menjadi CaCO3 dengan pengeringan pada suhu 500oC sampai berat konstan.

a. Apa fungsi ion oksalat dan kenapa perlu ditambahkan amoniak pada proses
tersebut?

Jawab : Dalam mengendapkan ion kalsium digunakan ammonium oksalat karena

ammonium oksalat dapat bereaksi secara spesifik dengan ion kalsium dan
menghasilkan produk yang mudah disaring dan dicuci untuk
menghilangkan pengotor, kelarutannya rendah sehingga kehilangan
selama penyaringan dan pencucian rendah dan juga tidak reaktif terhadap
zat yang ada di atmosfer, serta mempunyai komposisi yang pasti dan juga
dikarenakan oleh Ksp yang dimiliki ammonium oksalat paling kecil.

b. Jika dalam proses tersebut dihasilkan 2.43 gram CaC2O4.2H2O (i) tulislah
persamaan reaksi pembentukan kalsium oksalat monohidrat, (ii) Tuliskan reaksi
konversi dari kalsium oksalat monohidrat menjadi kalsium karbonat, (iii)
hitungkah persentase CaC2O4.H2O dan Ca2+ dalam batu kapur.

Jawab :

(i). Reaksi pembentukan kalsium oksalat monohidrat :

Ca2+ + C2O42- + H2O CaC2O4.H2O

(ii). Reaksi konversi dari kalsium oksalat monohidrat menjadi kalsium karbonat :

CaC2O4.H2O CaCO3 + CO + H2O

(iii). Persentase CaC2O4.H2O dan Ca2+ dalam batu kapur :

Diketahui : Ar Ca = 40, C = 12, O = 16, H = 1

Mr CaCO3 = 40 + 12 + (3 x 16)
 = 100

Mr CaC2O4.H2O = 40 + (2 x 12) + (4 x 16) + (2 x 1) + 16

= 146

m CaC2O4.H2O = 2,43 gram

Ditanya : % CaC2O4.H2O dan % Ca2+ ?

Jawab :

m CaCO x m CaC2O4.H2O

x 2,43

= 1,66 gram

Persentase CaC2O4.H2O = x 100%

x 100%

= 146%

m Ca = x m CaCO3

x 1,66

= 0,664 gram

Persentase Ca x 100%

x 100%

= 40%

Latihan soal untuk pengayaan:

1. Sampel bijih yang mengandung mangan memiliki berat 1,2354 gram. Sampel ini
dipanaskan dalam larutan asam nitrat, sehingga semua mangan menjadi (Mn(NO3)3.
Kedalam larutan dialiri gas hidrogen sulfida sehingga menghasilkan 0,2876 gram
mangan (III) sulfida (Mn2S3). Berapa persentase mangan dalam sampel bijih?
Penyelesaian :
Diketahui : m bijih = 1,2354 gram

m Mn2S3 = 0,2876 gram

 Ditanya : % Mn dalam sampel bijih?

Jawab :

Massa Mn dalam Mn2S3 :

m Mn = x Mn2S3

x 0,2876

= 0,1536 gram

Persentase Mn dalam bijih :

% Mn = x 100%

x 100%

= 12,43 %

Jadi terdapat sebanyak 12,43% Mangan di dalam sampel bijih.

2. Sampel alloy sebanyak 3,00 g yang hanya mengandung Pb dan Sn dilarutkan dalam
asam nitrat. Kemudian ditambahkan asam sulfat untuk mengendapkan semua Pb yang
terkandung dalam sampel tersebut (dihasilkan 1,69 g PbSO4). Dengan asumsi bahwa
semua timbal diendapkan, berapakah persentase Sn dalam sampel?
Jawab :
Reaksi Pb dan H2SO4 :
Pb2+ + SO42- → PbSO4

Mol PbSO4 yang didapat =

= 0,0056 mol

Massa Pb = mol x Mr

= 0,0056 x 207

= 1,16 gram

Sehingga massa Sn dalam sampel = massa alloy – massa Pb

= 3,00 – 1,16

= 1,84
 Persentase dari Sn = x 100%

x 100%
= 61,33%

Jadi persentase Sn pada sampel adalah 61,33%