TUGAS MAKALAH

MATA KULIAH INSTRUMEN II

SPEKTROMETRI MOLEKUL

Disusun oleh :
Wayan Shinta Wati
203500001
A1

PROGRAM STUDI
TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIS
PROGRAM SARJANA TERAPAN
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
WIRA MEDIKA BALI
DENPASAR
2021

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL i

 KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Tuhan Yang Maha Esa, pada akhirnya makalah yang penulis susun

dalam rangka memenuhi tugas mata kuliah instrument II yang berjudul “Spektrometri

Molekul” dapat diselesaikan tepat waktu. Penulis menyadari bahwa tugas paper ini masih

jauh dari sempurna, baik isi maupun tata penulisannya. Hal ini semata-mata disebabkan

keterbatasan pengetahuan dan pengalaman yang penulis miliki. Oleh karena itu, penulis

mohon saran dan kritik yang bersifat membangun dari berbagai pihak demi sempurnanya

tugas makalah ini.

Denpasar, 8 Mei 2021

Penulis

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL ii

 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL…………………………………………………………………………..i

KATA PENGANTAR........................................................................................................... ii
DAFTAR ISI ....................................................................................................................... iii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................... iv
BAB I PENDAHULUAN ..................................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ........................................................................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ................................................................................................... 2
1.3 Tujuan .................................................................................................................... 3
BAB II PEMBAHASAN....................................................................................................... 4
2.1 Definisi Spektrometri Molekul ................................................................................ 4
2.1.1 Definisi Spektroskopi....................................................................................... 4
2.1.2 Definisi Spektrofotometer ................................................................................ 4
2.1.3 Definisi Spektrometri ....................................................................................... 7
2.1.4 Definisi Spektrometri Molekul ......................................................................... 7
2.2 Prinsip Kerja Spektrometri Molekul ........................................................................ 7
2.3 Fungsi Spektrometri Molekul ................................................................................ 11
2.4 Bagian-bagian dan Mekanisme Kerja Spektrometri Molekul ................................. 11
2.5 Contoh Alat Spektrometri Molekul ....................................................................... 14
2.5.1 Spektrofotometri UV-Vis ............................................................................... 14
2.5.2 Spektrofotometri NMR .................................................................................. 16
2.5.3 Spektrofotometri IR ....................................................................................... 18
2.5.4 Spektrofotometri XRD ................................................................................... 20
2.6 Cara Perawatan Spektrometri Molekul .................................................................. 22
BAB III PENUTUP ............................................................................................................ 24
3.1 Kesimpulan ........................................................................................................... 24
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................................... 25

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL iii

 DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Pembacaan spektrofotometer………………………………………………………6

Gambar 2. Skema spektrofotometer UV-Vis (Double-beam)……………….…...……………6

Gambar 3. Mass Spectrometer System…………………………………………….………….8

Gambar 4. Proses Ionisasi……………………………………………………………. ………8

Gambar 5. Akselerasi………………………………………………………………………….9

Gambar 6. Defleksi…………………………………………………………….………………9

Gambar 7. Deteksi…………………………………………………………………..……… .10

Gambar 8. Instrumentasi prinsip spektrometri molekul…………………………….………..11

Gambar 9. komponen dan proses kerja Spektrometri molekul………...…………………….13

Gambar 10. proses yang terjadi didalam spektometer massa……………….………………..14

Gambar 10. Dua atom yang berikatan sebagai bola dan pegas yang saling terikat oleh

pegas………………………………………………………………………………………….19

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL iv

 BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari tentang metode-metode untuk

menghasilkan dan menganalisis spektrum. Interpretasi spektrum yang dihasilkan dapat

digunakan untuk analisis unsur kimia, meneliti arus energi atom dan molekul, meneliti

struktur molekul, dan untuk menentukan komposisi dan gerak benda-benda langit.

Dikenal dua kelompok utama spektroskopi, yaitu spektroskopi atom (emisi) dan

spektroskopi molekul (absorpsi). Dasar dari spektroskopi atom adalah tingkat energi

elektron terluar suatu atom atau unsur yang melibatkan energi elektronik, vibrasi, dan

rotasi. sedangkan dasar dari spektroskopi molekul adalah tingkat energi molekul radiasi

yang terabsorpsi.Berdasarkan sinyal radiasi elektromagnetik, spektroskopi dibagi menjadi

empat golongan yaitu spektroskopi absorpsi, spektroskopi emisi, spektroskopi

scattering,dan spektroskopi fluoresensi. Pada spektroskopi absorpsi, terdapat beberapa

tipe metode spektroskopi berdasarkan sifat radiasinya, yaitu spektroskopi absorpsi atom

(nyala), absorpsi atom (tanpa nyala) dan absorpsi sinar-x. Pada spektroskopi emisi,

terdapat beberapa tipe metode spektroskopi yaitu arc spark, plasma argon, emisi atom

atau emisi nyala dan emisi sinar-x.

Spektrometer merupakan alat yang digunakan dalam pengukuran spektroskopi

yaitu untuk mengukur absorbansi sinar monokromatis oleh suatu larutan dengan cara

melewatkan cahaya pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan

monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detector fototube oleh suatu obyek kaca

atau kuarsa yang disebut kuvet dengan sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 1

 sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding

dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.

Jenis spektrometer antara lain adalah spectrometer sinar tampak, spektrometer

ultra-ungu, spektrometer infra-merah, spektrometer resonansi magnet inti, spektrometer

serapan, spektrometer massa, dan spektrometer fluoresensi. Perbedaan dari jenis

spektrometer tersebut terletak pada sumber cahaya atau sampel yang disesuaikan dengan

apa yang akan diteliti.

Pada spektrometer sinar tampak, contohnya pada serapan cahaya dari radiasi

panas plasma, sumber cahaya plasma difokuskan oleh lensa pemfokus dan diterima

monokromator, kemudian dipilih panjang gelombang yang sesuai dengan mengatur

selektor panjang gelombang, dan pada saat yang tepat ada cahaya keluaran yang

ditangkap fotodiode kemudian sinyal darifotodiode diteruskan ke osiloskop. Fotodiode

yang digunakan sekiranya yang cocok dengan panjang gelombang cahaya dari sumber

cahaya plasma tersebut.

Komponen-komponen pokok spektrometer terdiri dari empat bagian penting yaitu

sumberradiasi/cahaya, monokromator, tempat cuplikan (kuvet), dan detektor. Sumber

radiasi adalah suatu sumber energi yang memancarkan pancaran radiasi elektromagnetik,

sinar tampak dan infra merah adalah serupa, yaitu mempunyai celah (slit),lensa, cermin,

dan prisma atau grating. Terdapat dua macam monokromator yaitu monokromator prisma

bunsen dan monokromator grating Czerney-Turney.

1.2 Rumusan Masalah

1.2.1 Apakah definisi dari spektrometri molekul?

1.2.2 Bagaimana prinsip kerja spektrometri molekul?

1.2.3 Apakah fungsi dari spektrometri molekul ?

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 2

1.2.4 Apa saja bagian-bagian dari spektrometri molekul ?

1.2.5 Apa saja contoh alat spektrometri molekul ?

1.2.6 Bagaimana cara perawatan alat spektrometri molekul ?

1.3 Tujuan

1.3.1 Untuk mengetahui definisi dari spektrometri molekul.

1.3.2 Untuk mengetahui prinsip kerja spektrometri molekul.

1.3.3 Untuk mengetahui fungsi dari spektrometri molekul.

1.3.4 Untuk mengetahui bagian-bagian dari spektrometri molekul.

1.3.5 Untuk mengetahui contoh alat spektrometri molekul.

1.3.6 Untuk mengetahui cara perawatan alat spektrometri molekul.

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 3

 BAB II

PEMBAHASAN
2.1 Definisi Spektrometri Molekul

2.1.1 Definisi Spektroskopi

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan

cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi

tersebut.Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari

interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu

kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori-teori struktur

materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi

spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk

memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi

elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio,

elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya. (Suarsa, 2015)

2.1.2 Definisi Spektrofotometer

Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari

spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum

dengan panjang gelombangtertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas

cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk

mengukur energy relatif jika energy tersebutditransmisikan, direfleksikan atau

diemisikan sebagai fungsi panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dengan

fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih di deteksi dan cara

ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating atau celah optis. Pada

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 4

 fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek

pada panjang gelombang tertentu (Gandjar,2007)

Spektrum elektromagnetik dibagi dalam beberapa daerah cahaya. Suatu daerah

akan diabsorbsi oleh atom atau molekul dan panjang gelombang cahaya yang

diabsorbsi dapat menunjukan struktur senyawa yang diteliti. Spektrum

elektromagnetik meliputi suatu daerah panjang gelombang yang luas dari sinar

gamma gelombang pendek berenergi tinggi sampai pada panjang gelombang mikro.

(MUSTIKANINGRUM, 2015)

Spektrum absorbsi dalam daerah-daerah ultra ungu dan sinar tampak

umumnya terdiri dari satu atau beberapa pita absorbsi yang lebar, semua molekul

dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak. Oleh karena itu mereka

mengandung electron, baik yang dipakai bersama atau tidak, yang dapat dieksitasi ke

tingkat yang lebih tinggi. Panjang gelombang pada waktu absorbsi terjadi tergantung

pada bagaimana erat elektron terikat di dalam molekul. Elektron dalam satu ikatan

kovalen tunggal erat ikatannya dan radiasi dengan energy tinggi, atau panjang

gelombang pendek, diperlukan eksitasinya. (MUSTIKANINGRUM, 2015)

Keuntungan utama metode spektrofotometri adalah bahwa metode ini

memberikan cara sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Selain

itu, hasil yang diperoleh cukup akurat, dimana angka yang terbaca langsung dicatat

oleh detector dan tercetak dalam bentuk angka digital ataupun grafik yang sudah

diregresikan (Yahya S,2013). Secara sederhana instrument spektrofotometeri yang

disebut spektrofotometer terdiri dari :

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 5

 Sumber cahaya –monokromatis –sel sampel –detector-read out

Gambar 1. Pembacaan spektrofotometer

Sumber sinar polikromatis, untuk sinar UV adalah lampu deuterium,

sedangkan sinar Visibel atau sinar tampak adalah lampu wolfram.Monokromator pada

spektrometer UV-Vis digunakaan lensa prisma dan filter optik. Sel sampel berupa

kuvet yang terbuat dari kuarsa atau gelas dengan lebar yang bervariasi. Detektor

berupa detektor foto atau detektor panas atau detektor dioda foto, berfungsi

menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus

listrik.Di agram spektrofotometer UV-Vis (Double-beam).

Gambar 2. Skema spektrofotometer UV-Vis (Double-beam)

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 6

 (Image from Wikipedia Commons)

2.1.3 Definisi Spektrometri

Spektrometri adalah tehnik yang digunakan untuk mengukur jumlah

(konsentrasi) suatu zat berdasarkan spektroskopi. Instrument yang digunakan disebut

spektrometer. Jadi ada tiga istilah yang berbeda. Spektroskopi, spektrometri, dan

spektrometer. Spektroskopi mengacu pada bidang keilmuan, spektrometri adalah

teknik aplikasi berdasarkan spektroskopi, sedangkan spektrometer adalah

alat/instrument yang digunakan dalam teknik spektrometri. (webduniakimia, 2011)

2.1.4 Definisi Spektrometri Molekul

Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi

senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular. Spektroskopi molekular

banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun

biokimia.Spektroskopi molekuler dapat dibedakan berdasarkan atas radiasi yaitu

ultraviolet, sinar tampak, dan infrared. (Suarsa, 2015)

2.2 Prinsip Kerja Spektrometri Molekul

Prinsip kerja dari instrument ini yaitu dengan memanfaatkan proses ionisasi dan

pembelokan elektron. Diagram dari prinsip kerja instrument ini ditunjukkan pada

gambar berikut: (Tangguh, 2013)

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 7

 Gambar 3. Mass Spectrometer System

Sistem kerja dari mass spectrometer terdiri dari empat tahapan, yaitu proses

ionisasi, akselerasi, defleksi, dan deteksi. Proses ionisasi diawali dengan penguapan

sample. Partikel sample yang berasal dari proses penguapan kemudian bertumbukan

dengan aliran elektron yang berasal dari pemanasan metal coil menuju electron trap.

Dari proses tumbukan tersebut, memungkinkan terjadinya proses pertukaran energy

sehingga bebrapa elektron dapat keluar dan membentuk ion positif. (Tangguh, 2013)

Gambar 4. Proses Ionisasi

Ion positif yang keluar dari ionization chamber kemudian melewati tiga celah.

Pada celah pertama ion dikenakan tegangan 1000 volt sampai melewati celah ketiga

dengan tegangan 0 volt. Celah kedua, yang merupakan celah pertengahan mimiliki

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 8

 tegangan diantara 1000 – 0 volt. Semua ion yang melalui celah ini dipercepat untuk

mendapatkan berkas cahaya yang fokus. (Tangguh, 2013)

Gambar 5. Akselerasi

Setelah melalui proses percepatan, kemudian ion positif dibelokkan oleh medan

magnet. Jumlah medan magnet yang digunakan bergantung pada massa ion. Ion yang

ringan mengalami pembelokkan yang lebih dibandingkan dengan ion yang berat. Faktor

kedua yang mempengaruhi jumlah medan magnet yang digunakan yaitu muatan ion.

Akan tetapi, untuk mempermudah, muatan ion biasanya diasumsikan bermuatan +1

sehingga perbandingan antara massa dan muatan ion (m/z) sama dengan massa ion.

(Tangguh, 2013)

Gambar 6. Defleksi

Gambar di atas merupakan sistem dari proses defleksi. Dari gambar tersebut

dapat dilihat bahwa terdapat tiga aliran ion, aliran ion A, B, dan C. Aliran elektron yang

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 9

 dapat dideteksi berdasarkan gambar tersebut hanya aliran ion B. Aliran elektron tersebut

masuk ke sistem pendeteksi berupa metal box. Tumbukan antara ion dengan metal box

mengakibatkan ion yang berasal dari aliran B ternetralisasi oleh elektron yang berasal

dari logam. Sebagian elektron meninggalkan daerah antara ion dan elektron logam,

sebagian lagi mengisi daerah disekitar kawat pendeteksi. Ion positif (sample) yang

bertumbukan dengan aliran elektron pada kawat dideteksi sebagai arus. Arus ini

kemudian diperkuat dan direkam. (Tangguh, 2013)

Gambar 7. Deteksi

Aliran ion A dan C juga dapat dideteksi dengan ara memvariasikan medan

magnet pada proses pembelokan. Aliran ion A karena lebih ringan dari aliran ion B,

maka dibutuhkan medan magnet yang lebih besar. Sementara aliran ion C dibutuhkan

medan magnet yang lebih kecil karena sifat dari aliran ini yang lebih berat. (Tangguh,

2013)

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 10

 Gambar 8. Instrumentasi prinsip spektrometri molekul

2.3 Fungsi Spektrometri Molekul

1. Mengetahui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga diketahui berat dan

rumus molekulnya

2. Mengetahui unsur senyawa baik senyawa organic maupun anorganik

3. Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks

4. Untuk penentuan struktur dari komponen permukaan padatan

5. Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sampel

6. Untuk menentukan struktur molekul ketika kita mendapatkan molekul tersebut dalam

bentuk gas

7. Untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang tidak diketahui, dengan mengkalibrasi

terhadap senyawa yang telah dikenal

8. Struktur dan massa fragmen memberi petunjuk mengenai struktur induk

2.4 Bagian-bagian dan Mekanisme Kerja Spektrometri Molekul

Spektrometri molekul adalah teknik analisis yang mengukur perbandingan

massa dengan muatan. MS digunakan untuk menentukan massa partikel, komposisi

unsur dari suatu sampel atau molekul serta untuk menuangkan struktur kimia dari

molekul, seperti peptida dan senyawa lainnya. Prinsip MS adalah pengionisasian

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 11

 senyawa kimia menghasilkan molekul atau fragmen molekul dan mengukur rasio massa

/ muatan. (Dwi Annisa Agriyafani, 2018)

MS Instrumen spektroskopi massa terbagi 3 bagian : (Dwi Annisa Agriyafani,

2018)

1. Sumber ion-ion mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ion-ion

(memindahkan ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas)

2. Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan menggunakan

medan elektromagnetik.

3. Detektor : mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk menghitung

kelimpahan masing-masing ion.

Teknik yang di gunakan adalah kualitatif dan kuantitatif, meliputi identifikasi

suatu senyawanya, menentukan komposisi isotop unsur dalam molekul dan

menentukan struktur senyawa dengan mengamati fragmen-fragmen nya. Penggunaan

lain, menghitung jumlah senyawa dalam sampel dan mempelajari kimia ion fasa gas

(kimia ion dan neutron dalam vakum). Spektometer massa sekarang sangat umum

digunakan dalam laboratorium analitik yang mempelajari sifat fisika atau sifat

biologi dari senyawa-senyawa yang luar biasa bervariasi. (Dwi Annisa Agriyafani,

2018)

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 12

 Gambar 9. komponen dan proses kerja Spektrometri molekul

Secara umum prosedur Spektrometri molekul: (Dwi Annisa Agriyafani, 2018)

1. Sampel dimasukkan dalam instrument Spektrometri molekul dan mengalami

penguapan.

2. Komponen dari sample diionisasikan dapat digunakan berbagai metode, salah

satunya mengenainya dangan sinar berelektron, sehingga menghasilkan partikel

bermuatan (ion).

3. Ion dipisahkan berdasarkan rasio massa atau muatan dalam analizer oleh medan

elektromagnetik.

4. Ion-ion dideteksi, metode yang di gunakan biasanya kuantitatif.

5. Sinyal ion diproses menjadi spektra massa.\

Proses yang terjadi didalam spektometer massa

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 13

 Gambar 10. proses yang terjadi didalam spektometer massa

2.5 Contoh Alat Spektrometri Molekul

2.5.1 Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan

intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Sinar

ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan

elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektroskopi UV-Vis

biasanya digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks di dalam larutan.

Spektrum UV-Vis mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit informasi tentang

struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini sangat berguna untuk pengukuran

secara kuantitatif. Sinar ultraviolet berada pada panjang gelombang 200-400 nm,

sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang 400-800 nm.

Panjang gelombang (λ) adalah jarak antara satu lembah dan satu puncak,

sedangkan frekuensi adalah kecepatan cahaya dibagi dengan panjang gelombang (λ).

Bilangan gelombang adalah (v) adalah satu satuan per panjang gelombang.

(Dachriyanus,2004)

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 14

 Kebanyakan penerapan spektrofotometri UV-Vis pada senyawa organik

didasarkan n-π* ataupun π-π* karena spektrofotometri UV-Vis memerlukan hadirnya

gugus kromofor dalam molekulitu. Transisi ini terjadi dalam daerah spektrum (sekitar

200 ke 700 nm) yang nyaman untuk digunakan dalam eksperimen. Spektrofotometer

UV-Vis yang komersial biasanya beroperasi dari sekitar 175 atau 200 ke 1000 nm.

Identifikasi kualitatif senyawa organik dalam daerah ini jauh lebih terbatas daripada

dalam daerah inframerah. Ini karena pita serapan terlalu lebar dan kurang terinci.

Tetapi, gugus-gugus fungsional tertentu seperti karbonil, nitro dan sistem tergabung,

benar-benar menunjukkan puncak yang karakteristik, dan sering dapat diperoleh

informasi yang berguna mengenai ada tidaknya gugus semacam itu dalam molekul

tersebut. (Day & Underwood, 1986)

Hukum Lambert-Beer (Beer`s law) adalah hubungan linearitas antara absorban

dengan konsentrasi larutan sampel. Konsentrasi dari sampel di dalam larutan bisa

ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan

menggunakan hukum Lambert-Beer.Biasanya hukum Lambert-Beer ditulis dengan:

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 15

 Spektrofotometer UV-Vis pada umumnya digunakan untuk:

 Menentukan jenis kromofor, ikatan rangkap yang terkonyugasi dan ausokrom

dari suatu senyawa organik.

 Menjelaskan informasi dari struktur berdasarkan panjang gelombang

maksimum suatu senyawa.

 Mampu menganalisis senyawa organik secara kuantitatif dengan

menggunakan hukum Lambert -Beer

Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi

electron-electron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan

tereksitasi berenergi lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai

cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia. Absorbsi cahaya tampak dan radiasi

ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul, artinya energi yang

disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-electron itu

mengatasikekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih tinggi energinya.

Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka

mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke

tingkat energi yang lebih tinggi.

2.5.2 Spektrofotometri NMR

(NMR) Spektrofotometer resonansi inti magnetik adalah suatu instrumen yang

menganalisa suatu sampel berdasarkan interaksi inti atom yang berputar di dalam

medan magnet dengan radiasi gelombang radio, sehingga menyebabkan magnet inti

beresonansi pada frekuensi yang bervariasi antara 4-600 MHz atau panjang

gelombang 75-0,5 m. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen

alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia

sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia.

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 16

 Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi structural.

Spektroskopi resonansi magnet inti seringkali disingkat NMR termasuk ke dalam

spektroskopi absorpsi seperti halnya dengan spektroskopi

infra merah atau spektroskpoi ultra violet. Dasar dari spektroskopi NMR adalah

absorpsi radiasi elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi

radio yang digunakan berkisar dari 0,1 sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru

ini ada spektrometer NMR yang menggunakan radio frekuensi sampai 500 MHz. Inti

proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat magnet. Bila

suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam bidang magnet

yang sangat kuat dan diradiasi dengan radiasi elektromagnetik maka inti atom

hidrogen dan karbon dari senyawa tersebut akan menyerap energi melalui suatu

proses absorpsi yang dikenal dengan resonansi magnetik. Absorpsi radiasi terjadi bila

kekuatan medan magnet sesuai dengan frekuensi radiasi elektromagnetik. Proton

tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hydrogen. Isotop ini melimpah

hampir 100% dan jaringan hewan mengandung 80% air. 1H memproses momen

magnetik yang besar dari nuclei yang penting secara biologi. Ketika pada medan

magnet konstan, frekuensi NMR dari nuclei hanya bergantung pada momen

magnetnya, frekuemsi 1H paling tinggi pada spekrometer yang sama. Sebagai contoh,

pada spekrometer 360 MHz untuk 1H, frekuensi untuk 31P adalah 145,76 MHz dan

untuk 13C adalah sekitar 90 MHz. 13C adalah isotop karbon yang dapat digunakan

untuk NMR. Dialam ada hanya 1,1%. Oleh karena itu, spektrum 13C yang diperoleh

membutuhkan banyak waktu. Disamping itu spektrum 13C lebarnya adalah 200 ppm,

yang identifikasinya mudah diperoleh pada metabolisme jaringan. Sensitiftas

spektroskopi 13C dapat ditingkatkan dengan spektroskopi proton-observed carbon-

edited. (Indriyani, 2018)

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 17

 Kegunaan Spektrofotometri NMR Banyak informasi yang dapat diperoleh dari

spektra NMR. Pada umumnya metode ini berguna sekali untuk mengidentifikasi

struktur senyawa atau rumus bangun molekul senyawa organik. Meskipun

Spektroskopi Infra Merah juga dapat digunakan untuk tujuan tersebut, analisis spektra

NMR mampu memberikan informasi yang lebih lengkap. Dampak spektroskopi NMR

pada senyawa bahan alam sangat penting. Ini dapat digunakan untuk mempelajari

campuran analisis, untuk memahami efek dinamis seperti perubahan pada suhu dan

mekanisme reaksi, dan merupakan instrumen tak ternilai untuk memahami struktur

dan fungsi asam nukleat dan protein. Teknik ini dapat digunakan untuk berbagai

variasi sampel, dalam bentuk padat atau pun larutan. (Indriyani, 2018)

2.5.3 Spektrofotometri IR

Spektrofotometri infra merahmerupakan suatu metode mengamati interaksi

molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang

0,75 –1000 μm. radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh james clark

maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang

elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang

keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. (Suarsa, 2015)

Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya

menyebabkan vibrasi, yaitu bergerak pada tempatnya. Dasar spektrofotometri infra

merah digambarkan oleh Hook, dimana didasarkan atas senyawa yang teriri dari 2

atom atau diatom yang mana digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat

oleh pegas seperti berikut: (Suarsa, 2015)

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 18

 Gambar 10. Dua atom yang berikatan sebagai bola dan pegas yang saling terikat oleh

pegas

Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak

keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik.

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus dan secara periodik

berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total

adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan massa

(m1 dan m2) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah

hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi. Keadaan vibrasi dari ikatan

terjadi pada keadaan tetap, atau terkuantisasi, tingkat-tingkat energi. Panjang

gelombang eksak absorpsi oleh suatu tipe ikatan tertentu, bergantung pada macam

getaran dari ikatan tersebut. Oleh karena itu, tipe ikatan yang berlainan (C-H, C-C, O-

H, dan sebagainya) menyerap radiasi infra merah pada panjang gelombang

karakteristik yang berbeda. Namun hanya vibrasi yang menghasilkan perubahan

momen dwikutub saja yang teramati di dalam infra merah. (Suarsa, 2015)

Terdapat dua jenis vibrasi molekul yaitu vibrasi ulur (stretching) dan tekuk (bending)

1. Vibrasi regangan (Streching), adalah peristiwa bergeraknya atom terus

sepanjang ikatan yajng menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan

jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan

ada dua, yaiut regangan simetri (unit struktur bergerak bersamaan dan searah

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 19

 dalam satu bidang datar) dan regangan asimetri (unit struktur bergerak

bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar).

2. Vibrasi Bengkokan (Bending)

Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar,

maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang

mempengaruhi osilasi atom molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan

ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu: Vibrasi goyangan(rocking), vibrasi

guntingan (Scissoring), vibrasi kibasan (Wagging), vibrasi pelintiran

(Twisting).

2.5.4 Spektrofotometri XRD

X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu metodekarakterisasi material

yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan

untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan

parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan

radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV.

Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron

pada kulit atom. Spektrum sinar X memilki panjang gelombang 10-10s/d 5-10nm,

berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang

sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan

sebagai sumber difraksi kristal.

SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam

sasaran.Difraksi sinar-x merupakan metode analisa yang memanfaatkan interaksi

antara sinar-x dengan atom yang tersusun dalam sebuah system kristal. Untuk dapat

memahami prinsip dari difraksi sinar-x dalam analisa kualitatif maupun kuantitatif,

terlebih dahulu diuraikan penjelasan mengenai sistem kristal.Ketika berkas sinar-X

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 20

 berinteraksi dengan suatu material, terdapat tiga kemungkinan yang dapat terjadi,

yaitu absorpsi (penyerapan), difraksi(penghamburan), atau fluoresensi yakni

pemancaran kembali sinar-Xdengan energi yang lebih rendah. Ketiga fenomena inilah

yang menjadilandasan dalam analisa menggunakan teknik sinar-X.

Berkas cahaya dapat mengalami penghamburan karena selainmemiliki sifat

gelombang, cahaya juga memiliki sifat sebagai partikel yang biasa disebut dengan

foton.Karakter cahaya yang memiliki dua sifat ini dinamakan dualisme cahaya.

Sebagai partikel, foton yang bergerak dapat menumbuk partikel lain yang terdapat

dalam material sampel. Akibatnya, pada saat tumbukan foton tersebut dapat

mengalami beberapa kemungkinan. Jika pada saat tumbukan masing-masing partikel

tidak menyerap energi, maka akan dihasilkan tumbukan lenting sempurna. Sudutyang

terbentuk dari arah datang dan arah pantulan foton pada saat terjadinya tumbukan,

dipengaruhi oleh orientasi partikel padasampel yang ditumbuk oleh foton tersebut.

Setiap sudut yang dibentuk oleh foton yang datang pada arah tertentu akan

menghasilkan pantulan yang khas jika orientasi material sampelnya tidak berubah.

Keunikan
4pola yang terbentuk inilah yang memungkinkan dilakukannya analisa

kualitatif suatu senyawa dengan memanfaatkan sinar-X. Selain mempunyai sifat

partikel, cahaya juga memiliki sifat gelombang yang berarti memiliki energi. Jika

pada saat terjadi tumbukan antara berkas cahaya dengan material sampel energi yang

terkandung pada berkas sinar-X diabsorpsi oleh atom pada material tersebut, dapat

menyebabkan atom dalam material sampel menjadi tidak stabil karena energi yang

dimiliki atom tersebut menjadi lebih besar daripada energi yang diperlukan untuk

menjaga agar elektron berada pada orbitalnya. Akibatnya, elektron yang berada pada

orbital dengan tingkat energi yang lebih rendah dapat mengalami eksitasi, keluar dari

orbitalnya. Untuk mencapai kestabilannya kembali, elektron yang berada pada tingkat

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 21

 orbital yang lebih tinggi akan mengisi posisi kosong yang ditinggalkan oleh elektron

yangtereksitasi. Peristiwa transisi elektron ini akan diiringi dengan pelepasansebagian

energi dalam bentuk radiasi. Radiasi yang dipancarkan ini memiliki ciri khasuntuk

setiap atom unsur penyusun material.Prinsip inilah yangmemungkinkan dilakukannya

analisa kualitatif unsur menggunakan sinar-X.

2.6 Cara Perawatan Spektrometri Molekul

Cara Perawatan dan Penyimpanan Alat (Andarupm, 2019)

1. Sebelum digunakan, biarkan mesin warming-up selama 15-20 menit.

2. Spektrofotometer sebisa mungkin tidak terpapar sinar matahari langsung, karena

cahaya dari matahari akan dapat mengganggu pengukuran.

3. Simpan spektrofotometer di dalam ruangan yang suhunya stabil dan diatas meja

yang permanen.

4. Pastikan kompartemen sampel bersih dari bekas sampel.

5. Saat memasukkan kuvet, pastikan kuvet kering.

6. Lakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban secara teratur.

Hal-hal yang harus diperhatikan (Andarupm, 2019)

 Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna

Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak berwarna,

maka larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan yang

berwarna. Kecuali apabila diukur dengan menggunakan lampu UV.

 Panjang gelombang maksimum

Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang mempunyai

absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panajgn gelombang maksimal,

kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 22

 absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu

disekitar panjang gelombang maksimal, akan terbentuk kurva absorbansi yang

datar sehingga hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan

pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali.

 Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban

Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan

dan cahaya yang diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum elektromagnetik

yang diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang

gelombang tertentu tergantung pada senyawa yang terbentuk. Oleh karena itu

perlu dilakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban pada

spektrofotometer agar pengukuran yang di dapatkan lebih teliti.

Cara Kalibrasi

Yang perlu dikalibrasi adalah panjang gelombang dan absorbansi. (Andarupm, 2019)

 Kalibrasi Panjang gelombang

Menggunakan filter gelas helium oksida yang mempunyai panjang gelombang

acuan (nm) , pasang filter gelas holium oksida pada kompartemen sampel dan

kompartemen pembanding dibiarkan kosong (udara) , Scan spektrum serapan

holium oksida, bandingkan panjang gelombang spektrum yang diperoleh dengan

data panjang gelombang acuan.

 Kalibrasi Absorbans

Buat larutan kalium dikromat 50 + 0,5 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L asam sulfat

(larutan A) , Buat larutan kalium dikromat 100 + 1 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L

asam sulfat (larutan B) , buat larutan 0,005 mol/L asam sulfat sebagai

pembanding dan bandingkan hasilnya dengan data acuan (+ 2%).

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 23

 BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan

Spektrometri adalah tehnik yang digunakan untuk mengukur jumlah (konsentrasi)

suatu zat berdasarkan spektroskopi. Instrument yang digunakan disebut spektrometer.

Jadi ada tiga istilah yang berbeda. Spektroskopi, spektrometri, dan spektrometer.

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 24

 Spektroskopi mengacu pada bidang keilmuan, spektrometri adalah teknik aplikasi

berdasarkan spektroskopi, sedangkan spektrometer adalah alat/instrument yang digunakan

dalam teknik spektrometri.

Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi

senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular. Spektroskopi molekular banyak

digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun

biokimia.Spektroskopi molekuler dapat dibedakan berdasarkan atas radiasi yaitu

ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.

Sistem kerja dari mass spectrometer terdiri dari empat tahapan, yaitu proses

ionisasi, akselerasi, defleksi, dan deteksi. Proses ionisasi diawali dengan penguapan

sample. Partikel sample yang berasal dari proses penguapan kemudian bertumbukan

dengan aliran elektron yang berasal dari pemanasan metal coil menuju electron trap. Dari

proses tumbukan tersebut, memungkinkan terjadinya proses pertukaran energy sehingga

bebrapa elektron dapat keluar dan membentuk ion positif.

DAFTAR PUSTAKA

Andarupm. (2019). Spektrofotometri Uv-Vis. Retrieved mei 2021, from andarupm.co.id:

https://andarupm.co.id/spektrofotometri-uv-vis/

Dwi Annisa Agriyafani, d. (2018). MAKALAH INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

SPEKTROSKOPI MASSA. Retrieved mei 2021, from pdfcoffee.com:
https://pdfcoffee.com/spektroskopi-massa-4-pdf-free.html

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 25

Indriyani, E. (2018). MAKALAH “KIMIA INSTRUMENT “ “NMR “. Retrieved 2021, from
pdfcoffee.com: https://pdfcoffee.com/makalah-nmr-pdf-free.html

MUSTIKANINGRUM. (2015). 7.BAB_II_TA.pdf. Retrieved mei 2021, from

eprints.undip.ac.id: http://eprints.undip.ac.id/47923/6/7.BAB_II_TA.pdf

Suarsa, I. W. (2015). SPEKTROSKOPI. Retrieved mei 2021, from simdos.unud.ac.id:

https://simdos.unud.ac.id/uploads/file_pendidikan_dir/610b308c39ca975868e39e01ec
9e9ed5.pdf

Tangguh, S. (2013). Spektrometer Massa (Mass Spectrometer) . Retrieved MEI 2021, from
salas-tangguh.blogspot.com: http://salas-
tangguh.blogspot.com/2013/09/spektrometer-massa-mass-spectrometer.html

webduniakimia. (2011). Perbedaan Spektrometri, Spektrofotometri, dan Kolorimetri.

Retrieved 2021, from webduniakimia.blogspot.com:
https://webduniakimia.blogspot.com/2011/03/perbedaan-spektrometri-
spektrofotometri.html

MAKALAH INSTRUMEN II SPEKTROMETRI MOLEKUL 26