Praktikum Teknik Sampling TA 2019/2020

DIII Analisis Kimia UII

Kelas : B Shift : 1

Sampling dan Sub Sampling Air

Kelompok 4: Eka Cahyani (18231062), Thoriq Fauzul A. (18231068), Amartya Meilani P.S.
(18231071), dan Risha Nanda Devky Octavia (18231090)

ARTIKEL INFO ABSTRAK

Received :
Revised : Sebuah penelitian yang baik haruslah memperhatikan dan
Published : menggunakan sebuah teknik dalam menetapkan sampel yang akan
Kata kunci : diambil sebagai subjek penelitian. Teknik samping air merupakan
teknik yang digunakan untuk menentukan sampel air yang jumlahnya
sesuai dengan ukuran sampel yang akan dijadikan sumber data
sebenarnya, dengan memperhatikan sifat dan penyebaran populasi agar
diperoleh sampel yang akurat. Telah dilakukan pengambilan sampel air
di Laguna Pantai Glagah, Kulonprogo, Yogyakarta. Pengambilan
sampel air bertujuan untuk menyimpulkan karakteristik suatu populasi
perairan, mengetahui kualitas air serta sebagai pembanding kualitas air
setelah dilakukan revitalisasi kedepannya. Metode pengambilan
sampel menggunakan point sampler horizontal pada tiga titik yang
sesuai desain sampling yang telah dibuat. Parameter lapangan yang
diukur yaitu lokasi, koordinat, cuaca, suhu air, DHL, DO, TSS,
kedalaman air, laju alir, warna air, dan pH air. Sampel air yang
diperoleh diwetkan menggunakkan asam sulfat pekat hingga pH 2.
Sub sampling dilakukan untuk menjaga kualitas sampel agar tidak
terkontaminasi atau rusak sampai sampel tersebut siap untuk dianalisis.
Sampel diukur kemudian disesuaikan dengan jumlah volume sampel
air yang digunakan dengan ketentuan SNI. Parameter yang diuji
berdasarkan cemaran zat organik dan anorganik dalam air yang dapat
mempegaruhi sifat fisika, kimia, dan biologi air antara lain TSS (Total
Suspended Solid), TDS (Total Dissolved Solid), BOD (Biological
Oxygen Demand), COD (Chemical Oxygen Demand), Minyak/Lemak,
dan Nitrit.

1. PENDAHULUAN
Air laut merupakan suatu medium yang unik. Sebagai suatu sistem, terdapat hubungan erat
antara faktor biotik dan faktor abiotik, karena satu komponen dapat mempengaruhi komponen
lainnya. Sifat fisika dan kimia yang terbentuk bukan saja mempengaruhi jenis dan komposisi flora
dan fauna, tetapi dapat menentukan kelimpahan suatu organisme. Melalui proses biologis, maka
biota yang menempati lingkungan laut tersebut akan banyak mengubah sifat fisika dan kimia air.
Sebagai contoh kehadiran plankton dalam jumlah banyak pada satu waktu akan mempengaruhi
kejernihan dan komposisi kimia air (Brahmana, 2001).
Air dibutuhkan dalam jumlah banyak untuk mendukung aktivitas organisme, mulai dari
kebutuhan konsumsi makhluk hidup, untuk industri, dan sebagainya. Beberapa indikator terhadap
pencemaran air dapat diamati dengan melihat perubahan keadaan air dari keadaan normal,
diantaranya yakni adanya perubahan suhu air, adanya perubahan tingkat keasaman, basa dan garam
(salinitas) air, adanya perubahan warna, bau dan rasa pada air, terbentuknya endapan, koloid dari
bahan terlarut serta terdapat mikroorganisme didalam air (Situmorang, 2007).
Pencemaran lingkungan dapat menyebabkan berbagai dampak pada lingkungan perairan,
yang menyebabkan tercemarnya suatu badan air misalnya limbah industri pengolahan pangan.
Komponen limbah cair industri pangan sebagian besar adalah bahan organik antara lain karbohidrat,
protein, lemak, garam-garam mineral serta sisa- sisa bahan kimia yang digunkan dalam proses
pengolahan dan pembersihan. Kandungan bahan organiknya yang tinggi dapat bertindak sebagai
sumber makanan bagi organisme yang akan berkembangbiak dengan cepat dan mereduksi oksigen
1
Praktikum Teknik Sampling TA 2019/2020
DIII Analisis Kimia UII
Kelas : B Shift : 1
yang terlarut dalam air. Bila oksigen terlarut dalam air rendah dan kadar bahan organiknya tinggi,
maka akan timbul bau busuk dan warna air menjadi gelap (Winarsih, 2002)
Teknik sampling adalah cara yang dilakukan untuk mendapatkan sampel sesuai dengan
harapan si pengambil keputusan agar diperoleh sampel yang representatif dan dapat mewakili
populasi yang sebenarnya. Sampel yang baik adalah sampel yang memiliki keterwakilan yang tinggi
terhadap populasi. Hal ini disebabkan karena sampel akan diteliti lebih lanjut dan karakteristiknya
akan digunakan untuk menduga karakteristik dari populasi (Banowati dkk, 2019).
Subsampling merupakan proses pengambilan contoh dari suatu populasi sampel yang
dibawa ke laboratorium sehingga cuplikan sampel dapat mewakili populasi yang ada. Subsampling
meliputi kegiatan memperkirakan jumlah sampel yang diperlukan, memperkecil ukuran sampel dan
melakukan sampling laboratorium (Banowati dkk, 2019).
Tujuan dari praktikum teknik sampling yang terbagi menjadi pengambilan sampel air dan
sub sampling air yaitu melakukan pengambilan sampel air sesuai dengan desain sampling yang telah
dibuat, mengukur parameter lapangan untuk sampel air, melakukan pengawetan dan penyimpanan
sampel air, memperkirakan jumlah sampel yang diperlukan untuk setiap parameter uji, memperkecil
ukuran sampel uji, melakukan pengemasan dan pengarsipan sesuai prosedur, dan melaporkan hasil
praktikum yang dilakukan.

1. METODE
Metode yang digunakan untuk pengambilan sampel air serta sub sampling yaitu metode
berdasarkan SNI.
2.1. Alat dan Bahan Sub Bab
Alat yang digunakan dalam pengambilan sampel air adalah botol winkler, wadah sampel atau
dirigen, DO meter, pH meter, pipet tetes, TDS meter, DHL meter, currentmeter, laser distance meter,
water sampler horizontal, GPS, dan conductivity, pro-pipet, pipet ukur, pipet volume.
2.2. Cara Kerja Sub Bab
2.2.1 Pengujian Padatan Tersuspensi Total
Dilakukan penyaringan peralatan vakum dengan sedikit air suling. Contoh uji air sebanyak 10
mL diaduk dengan pengaduk magnet sampai larut. Kertas saring dicuci dengan 3 x 10 mL air suling,
dibiarkan hingga kering sempurna, lalu dilanjutkan penyaringan selama 3 menit untuk penyaringan
sempurna. Kertas saring dipindahkan ke wadah, lalu dikeringkan ke dalam oven selama 1 jam pada
rentang suhu 103°C sampai 105°, kemudian didinginkan didalam desikator, lalu timbang. Langkah
sebelumnya dilakukan sebanyak dua kali untuk mendapatkan pengukuran secara duplo, dan
dilakukan penimbangan hingga diperoleh berat konstan atau perubahan berat lebih kecil dari 4%
atau lebih kecil dari 0.5 mg.
2.2.2 Pengujian Kebutuhan Oksigen Biokimia
Disiapkan botol DO yang sudah ditandai identitasnya sebagai A 1 dan A2. Sejumlah larutan
contoh uji ditambahkan ke masing-masing botol DO, kemudian ditutup botol tersebut. Dilakukan
pengocokan, kemudian ditambahkan air suling di sekitar mulut botol DO. Contoh uji A 2 disimpan di
lemari incubator pada suhu 20°C±1°C selama 5 hari, pengukuran oksigen terlarut pada botol A 1
diukur dengan alat DO meter, diulangi kembali langkah ini untuk botol A 2 yang telah diinkubasi
selama 5 hari ± 6 jam. Langkah sebelumnya diulangi untuk penetapan blanko dengan larutan
pengenceran tanpa contoh uji. Penetapan control standar dilakukan dengan menggunakan larutan
glukosa-asam glutamat.

2.2.3 Pengujian Kebutuhan Oksigen Kimiawi

Sejumlah volume sampel atau larutan kerja, ditambahkan digestion solution dan pereaksi asam
sulfat, ditutup dan dihomogenkan secara perlahan hingga homogen. Tabung dipanaskan pada suhu
150°C selama 2 jam. Sampel uji pada kadar 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L dilakukan
pengujian dengan didinginkan perlahan-lahan pada sampel yang sudah di refluks hingga terbentuk
endapan. Suspensi yang telah terendap dibiarkan, lalu diukur serapan contoh uji pada panjang

2
Praktikum Teknik Sampling TA 2019/2020
DIII Analisis Kimia UII
Kelas : B Shift : 1
gelombang 600 nm. Kadar kebutuhan oksigen kimiawi diukur berdasarkan persamaan linier kurva
kalibrasi. Langkah sebelumnya dilakukan kembali untuk mendapatkan pengukuran secara duplo.

2. HASIL PRAKTIKUM
Pengambilan sampel air dilakukan di daerah Laguna Pantai Glagah, Kulon Progo, Yogyakarta.
Penentuan titik lokasi pengambilan sampel merupakah langkah penting dalam pengambilan sampel
air. Pemilihan titik pengambilan sampel dimaksudkan untuk mewakili badan air pada laguna.
Sampel air diambil pada kedalaman tertentu. Alat yang digunakan untuk mengukur kedalaman
yaitu sonar meter. Sampel air diambil dengan menggunakan water sampler horizontal dengan
prinsip membuka kutub penutup dengan menarik dan mengaitkan tali ke bagian atas, dimasukkan
water sampler dengan bantuan tali ke dalam badan air hingga kedalaman tertentu, ditahan,
kemudian dijatuhkan pemberat dan tarik alat ke permukaan dengan sekuat tenaga ketika pemberat
sampai pada dasar alat. Sampel air dimasukkan ke dalam wadah penyimpan yaitu dirigen.
Pengambilan sampel air dilakukan pada tiga titik berbeda agar hasil yang didapatkan akurat
(representatif) yaitu titik 1 bagian terdalam pada koordinat S: 07 o54.943’ E: 110o04.634’, titik 2
bagian hulu yang dimanfaatkan untuk pariwisata air pada koordinat S: 07 o54.941’ E: 110o04.638’,
dan titik 3 bagian hilir tempat pembuangan limbah rumah tangga pada koordinat S: 07 o54.871’ E:
110o04.451’.
Sampel air dari dalam dirigen dipindahkan ke ember plastik untuk diuji parameter lapangannya
yaitu suhu, TDS, DHL, pH, dan DO. Alat yang digunakan untuk mengukur daya hantar listrik yaitu
DHL meter, mengukur kuat arus air yaitu Current meter, mengukur pertiket padatan terlarut total
menggunakan TDS meter, dan mengukur pH atau keasaman menggunakan pH meter. Botol
winkler juga digunakan untuk mengukur BOD sekaligus mengambil sampel air pada titik terdalam.
Pengukuran setiap parameter didasarkan pada SNI dilakukan di laboratorium. Sampel yang
akan dibawa ke laboratorium sebelumnya harus diawetkan. Pengawetan sampel ini dilakukan
dengan menambahkan 1-3 tetes H2SO4 pekat sampai pH sampel air sebesar 2 dan kemudian
dikemas ke dalam dirigen. Sampel dalam dirigen harus disimpan dalam keadaan dingin (suhu
rendah) maka dimasukkan ke dalam ice box yang berisi ice gel.
Sub sampling merupakan proses pengambilan contoh dari suatu populasi atau suatu lingkup
area contoh yang datang ke laboratorium, sehingga cuplikan dari contoh tersebut dapat
mempresentasikan populasi atau contoh yang datang. Langkah-langkah yang harus dilakukan
ketika melakukan sub sampling ditentukan oleh berbagai aspek yaitu diantaranya jenis bahan dan
tujuan dari analisisnya. Perlakuan yang harus diterapkan setelah contoh diambil agar contoh tidak
terkontaminasi atau rusak sampai contoh sampel tersebut siap untuk dianalisis.
Sampel air yang digunakan harus dipreparasi untuk diuji pada berbagai parameter. Parameter
yang harus diuji yaitu TDS, TSS, COD, BOD, minyak/lemak, dan nitrit yang ketentuan
pengujiannya diatur dalam SNI. Volume yang digunakan untuk uji parameter TDS, TSS,
minyak/lemak, dan nitrit yaitu setengah resep dari ketentuan SNI karena disesuaikan dengan
jumlah volume sampel air yang digunakan. Volume total yang dapat digunakan yaitu 150 mL
sampel uji dari 300 mL sampel uji yang ada. Lebih atau kurangnya volume yang digunakan ini
diakibatkan oleh keterbatasan jumlah volume sampel air dan disesuaikan dengan penggunaannya
untuk kalibrasi, spike, dan pengulangan jika terjadi kesalahan pada pengujian parameter.
Pengemasan sampel siap uji yaitu dimasukkan pada botol kaca dan ditempatkan pada suhu rendah
untuk menjaga kualitas dari sampel air tersebut.

2.1 Gambar

3
 Denah lokasi pengambilan sampling air di illustrasikan sebagai berikut:

Gambar 1. Denah lokasi pengambilan sampel

Gambar 2. Dokumentasi Pengambilan Sampel

2.2 Tabel
Hasil pengamatan untuk parameter uji lapangan diperoleh sebagai berikut
Tabel 1. Parameter Lapangan Sampling Air
Nilai (Hasil Pengamatan)
No. Parameter
Titik 1 Titik 2 Titik 3
S: 07 54.943’ E: S: 07 54.941’ E: S: 07o54.871’ E:
o o
1 Koordinat
110o04.634’ 110o04.638’ 110o04.451’
o o
2 Suhu 29 C 29 C 29oC
3 Cuaca Cerah berawan Cerah berawan Cerah berawan
4 DHL 3,94 mS/cm 3,92 mS/cm 8,67 mS/cm
5 DO 7,3 mg/L 7,4 mg/L 6,0 mg/L
6 Kedalaman air 1,6 m 0,67 m 0,44 m
3 3
7 Laju alir 7,78 m /s 8,28 m /s 9,96 m3/s
8 Warna air Tidak berwarna Tidak berwarna Tidak berwarna
 sedikit keruh sedikit keruh sedikit keruh
9 pH 8,5 8,5 8,5
10 TDS 129 × 10 ppm 154 × 10 ppm 134 × 10 ppm

Tabel 2. Identifikasi Parameter yang Dianalisis

Metode Jumlah
Jumlah
analisis volume
Skenario Sampel Parameter Pengulangan sampel
yang sampel
(mL)
digunakan (mL)
SNI 06-
TSS 6989-3- 20 Duplo 10
2004
SNI 06-
TDS 6989-3- 25 Duplo 10
2005
SNI
COD 6989-2- 17,5 Duplo 18
2009
2 Air
SNI
BOD 6989-72- 12,5 Duplo 13
2009
SNI
Minyak/lemak 6989-10- 25 Duplo 10
2011
SNI 06-
Nitrit 6989-9- 25 Duplo 10
2004

3. KESIMPULAN
Pengambilan sampel air dilakukan di Laguna Pantai Glagah Kulon Progo, Yogyakarta dan
pengambilan sampel dilakukan pada 4 titik berbeda berdasarkan desain sampling yang telah
ditentukan. Parameter lapangan yang diuji yaitu: cuaca cerah berawan, suhu pada 29°C; 29°C; 29°C,
DHL 3,94 mS/cm; 3,92 mS/cm; 8,57 mS/cm, DO 7,3 mg/L; 7,4 mg/L; 6,0 mg/L, kedalaman air 1,6
m; 0,67 m; 0,44 m, laju alir pada 7,78 m3/s; 8,28 m3/s; 9,96 m3/s warna air tidak berwarna sedikit
keruh, pH pada 8,5; 8,5; 8,5, dan TDS pada 129×10 ppm; 154×10 ppm; 134×10 ppm. Pengawetan
dan penyimpanan sampel air dilakukan dengan menyimpan sampel dalam dirigen yang ditutup rapat
dan diberi label identitas yang kemudian disimpan pada ice box. Laporan pengambilan sampel air
dibuat sesuai dengan sistematika yang diberikan oleh dosen pengampu praktikum.
Daftar Pustaka
Badan Standar Nasional Indonesia, Air dan air limbah – bagian: 72 Cara Uji Kebutuhan Oksigen Biokimia
(Biochemical Oxygen Demand/BOD), 7.
Badan Standar Nasional Indonesia, Air dan air limbah – Bagian 2: Cara Uji Kebutuhan Oksigen Kimiawi
(Chemical Oxygen Demand/COD), 3-4.
Badan Standar Nasional Indonesia, Air dan air limbah – Bagian 3: Cara uji padatan tersuspensi total (Total
Suspended Solid, TSS) secara gravimetri, 2-3.
Banowati, Reni., Kuntari. 2019. Buku Panduan Praktikum Teknik Sampling. UII Press, Yogyakarta.
Brahmana, P. 2001. Ekologi Laut. Penerbit Universitas Terbuka. Jakarta.