Kromatografi cairan
Kromatografi lapis yang di beri tekanan
Kromatografi gas Kromatografi kertas
tipis (KLT) atau biasa dikenal
dengan KCKT
Selulosa penukar ion Pertukaran ion Asam nukleat, nukleotida, halida dan
ion-ion logam
Gel sephadex Eksklusi Polimer, protein, kompleks logam
Prinsip IR
Prinsip kerja spektroskopi infra merah suatu senyawa diradiasi menggunakan
sinar infra merah, maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan
yang lainnya akan diteruskan. Serapan ini diakibatkan karena molekul senyawa
organik mempunyai ikatan yang dapat bervibrasi
ALAT DAN BAHAN
Bejana
kromatografi n-heksana P
Cutter/gunting
Penggaris butil asetat P
Corong pisah
asam asetat
Corong kaca glasial P
Natrium sulfat
anhidrat P
Plat KLT
Suspense
Beaker glass
ibuprofen
Batang pengaduk
Ibuprofen BFI
Lampu UV
Prosedur Identifikasi A (FI VI 2020, hal 728)
FASE GERAK FASE DIAM LARUTAN BAKU LARUTAN SAMPEL
campuran n-heksana P-butil Silica gel GF 254nm Ibuprofen BPFI Suspensi ibuprofen 200mg/5mL
asetat P-asam asetat
glasial P (17:3:1)
Preparasi : Preparasi :
• larutkan dan encerkan • Pipet 5,0 mL suspensi (Setara
dengan kloroform P 200 mg ibuprofen BPFI),
hingga kadar lebih kurang • masukkan ke corong pisah
20 mg per mL. berisi 10 mL kloroform P dan
kocok selama 1 menit.
• saring lapisan kloroform
menggunakan penyaring yang
mengandung lebih kurang 2 g
natrium sulfat anhidrat P
GAMBARAN PROSES KLT
1. Aktivasi silika (suhu 105° selama 30
menit).
2. Jenuhkan fase gerak dalam bejana
3. Totolkan masing-masing 10 μL
Larutan uji dan Larutan baku,
4. Masukan ke dalam bejana yang
sudah dijenuhkan
5. Amati bercak secara visual dan uv
254nm
Contoh Hasil Identifikasi
Perhitungan :
= = 0,87
Uapkan lebih kurang 20 tetes Larutan uji dan sisa dari Larutan baku pada
Identifikasi A, hingga kering dengan aliran udara, tanpa pemanasan.
Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium
bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang
yang sama seperti pada Ibuprofen BPFI.
Metil
benzene karbonil
hidroksil
Metil
Karboksilat
TERIMA KASIH
Prosedur Identifikasi A (FI VI 2020, hal 728)
Prosedur Totolkan
Biarkan hingga lapisan
secara terpisah
memisah dan saring masing-masing 10 μL
Larutan uji Pipet sejumlah lapisan kloroform Larutan uji dan
volume suspensi oral menggunakan penyaring Larutan baku pada
setara dengan lebih yang mengandung lebih lempeng kromatografi
kurang 200 mg ibuprofen, kurang 2 g natrium sulfat
masukkan ke dalam silika gel setebal 0,25
anhidrat P. Gunakan filtrat mm yang telah
corong pisah yang berisi sebagai larutan uji.
10 mL kloroform P dan diaktivasi dengan
kocok selama 1 menit. [Catatan Sisa larutan ini pemanasan pada suhu
digunakan untuk uji
identifikasi B.]
105° selama 30 menit
dan biarkan bercak
mengering.
Masukkan lempeng ke
dalam Bejana Angkat lempeng, Amati bercak di bawah
kromatograf yang telah tandai batas cahaya ultraviolet 254 nm:
dijenuhkan dengan Fase harga Rf bercak utama
gerak dan biarkan Fase rambat dan dari Larutan uji sesuai
gerak merambat hingga keringkan dengan dengan yang diperoleh
tiga per empat tinggi aliran udara. dari Larutan baku.
lempeng.