1.

Kadar Abu

Analisis Pangan - Teti Estiasih

Pengertian
Abu merupakan residu anorganik dari hasil
pengabuan

Kadar abu ditentukan dengan cara mengukur

residu setelah sampel dioksidasi pada suhu 500600C dan mengalami volatilisasi
Untuk pengabuan yang sempurna, pemanasan
dilakukan sampai warna sampel menjadi
seragam dan berwarna abu-abu sampai putih,
serta bebas dari sisa sampel yang tidak terbakar
Analisis Pangan - Teti Estiasih

Residu abu yang diperoleh tidak sama

dengan kadar mineral yang ada
dalam sampel bahan pangan asal
karena mineral dapat hilang selama
pengabuan atau mengalami interaksi
dengan komponen pangan lain
Pengabuan dapat dilakukan dalam
tanur, dalam sistem tertutup dengan
adanya oksigen, atau dengan cara
basah menggunakan asam sulfat,
asam nitrat, asam perklorat atau
campurannya
Analisis Pangan - Teti Estiasih

Jenis pengabuan
Ada dua jenis pengabuan yang bertujuan
terutama untuk menentukan jenis mineral
dalam sampel
Pengabuan kering atau secara langsung
dilakukan dengan mengoksidasi sampel
dalam tanur pada suhu tinggi
Pengabuan basah atau secara tidak
langsung dilakukan dengan mengoksidasi
sampel dengan asam kuat pekat

Analisis Pangan - Teti Estiasih

Pemilihan metode pengabuan

Bergantung pada
Tujuan pengabuan
Jenis mineral yang akan diukur
Metode penentuan mineral yang
digunakan

Analisis Pangan - Teti Estiasih

1. Pengabuan kering
Merupakan metode
standar untuk
menentukan kadar
abu dalam sampel

Pada pengabuan
kering, sampel
dioksidasi pada suhu
tinggi 500-600C
tanpa adanya flame

Bahan anorganik
yang tidak
mengalami volatilisasi
disebut abu

Kadar abu
ditentukan dengan
cara menimbang
residu yang tertinggal
setelah pengabuan

Analisis Pangan - Teti Estiasih

Berat Sampel & Preparasi

Berat bahan yang ditimbang untuk pengabuan
beragam bergantung pada jenis bahan
Bahan dengan kadar air tinggi dihilangkan dulu
airnya
Bahan dengan kadar asam dan lemak tinggi
diabukan pada suhu rendah terlebih dahulu
kemudian suhu dinaikkan
Bahan dengan kadar air tinggi seperti produk cair
harus dikeringkan sebelum diabukan
Proses pengabuan lama untuk produk pangan tinggi
protein
Analisis Pangan - Teti Estiasih

Bahan tinggi karbohidrat seringkali

menimbulkan buih sehingga perlu
ditambahkan beberapa tetes minyak zaitun
Sampel tinggi lemak mengalami pengabuan
yang cepat
Untuk mempercepat pengabuan,
penambahan gliserin dan alkohol dapat
dilakukan
Oksidator kimi seperti H2O2 dapat
ditambahkan untuk mempercepat
pengabuan
Analisis Pangan - Teti Estiasih

Preparasi sampel

Bahan
nabati

Dikeringkan dahulu (dua tahap: suhu rendah dan

tinggi)
Bahan dengan kadar air <15% bisa langsung
diabukan

Produk
lemak
dan gula

Produk hewani, sirup dan bumbu perlu perlakuan

pendahuluan karena kadar lemak, air, atau gula
tinggi
Daging, gula dan sirup: dikeringkan dulu dalam
penangas air
Lemak diekstrak dulu
Bahan dibakar dulu
Analisis Pangan - Teti Estiasih

Jenis dan Berat Bahan

Jenis Bahan

Berat Bahan (g)

Ikan dan produknya,kacangkacangan, pakan

Serealia, susu, keju

2
3-5

Gula, daging, sayuran

5-10

Jeli, sirup, selai, buah kering

10

Jus, buah segar, buah kaleng

25

Anggur

50
Analisis Pangan - Teti Estiasih

10

Suhu Pengabuan
Harus diperhatikan karena banyak unsur abu
yang dapat menguap pada suhu tinggi
Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan
suhu dimulai 250C dan secara bertahap
ditingkatkan menjadi 450C dalam waktu 1
jam
Tujuannya adalah memberikan kesempatan
bahan-bahan organik terdekomposisi
Analisis Pangan - Teti Estiasih

11

Kehilangan Garam selama Pengabuan (%)

Jenis
Garam
KCl
K2SO4
K2CO3
CaCl2
CaSO4
CaCO3
CaO
MgSO4
MgCl2

250C
16 jam

450C
1-3 jam

650C
8 jam

700C
8 jam

750C
8 jam

0.99
1.11
1.53
1.92
1.37
0.22
3.03
32.61
78.29

0.37
0.33
0.07
0.93
0.40
42.82
0.55
0.33
0.30

1.36
0.00
1.01
14.31
0.00
0.00
-

8.92
0.00
2.45

31.87
74.72

Analisis Pangan - Teti Estiasih

mencair

0.00
0.00
0.00
12

Suhu Pengabuan Beberapa Bahan

Jenis Bahan

Suhu (C)

Buah-buahan dan produknya

Daging dan produk olahan daging

525
525

Gula dan produk tinggi gula

Sayuran
Ikan dan produk olahannya
Seafood
Rempah-rempah
Keju
Anggur
Serealia

525
525
500
500
500
500
500
600

Pakan ternak

Analisis Pangan - Teti Estiasih

600

13

2. Pengabuan basah
Sampel didigesti dengan asam kuat (dioksidasi)
Suhu yang digunakan lebih rendah
Biasa digunakan untuk menentukan jenis mineral yang
menguap pada suhu tinggi, mineral trace, dan beracun
Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal
Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untuk
penentuan jenis mineral
Analisis Pangan - Teti Estiasih

14

Pengabuan basah lebih baik karena kerusakan mineral

rendah
Pengabuan kering: penguapan mineral dan kelarutan
abu rendah
Penggunaan satu jenis asam mempunyai kelemahan
yaitu dekomposisi sampel tidak sempurna sehingga
biasanya digunakan campuran asam
Asam nitrat merupakan oksidator kuat tetapi biasanya
menguap sebelum proses oksidasi sempurna
Biasanya digunakan campuran asam nitrat asam
perklorat.
Residu asam perklorat diuapkan sehingga yang tertinggal
adalah abu yang larut dalam asam nitrat
Analisis Pangan - Teti Estiasih

15

PERBANDINGAN KEUNTUNGAN PENGABUAN

BASAH DAN KERING
PENGABUAN KERING
Sederhana

PENGABUAN BASAH
Suhu rendah

Selama pengabuan tidak

Peralatan sederhana
perlu perlakuan khusus
Tidak digunakan bahan kimia Oksidasi cepat
Analisis dapat dilakukan
dalam jumlah banyak
Merupakan metode standar

Dalam bentuk cairan yang

sesuai untuk analisis mineral
Peralatan yang digunakan
murah
Volatilisasi mineral lebih
rendah

Merupakan abu larut, abu

tidak larut, dan abu larut
Analisis Pangan - Teti Estiasih
asam

16

KERUGIAN
PENGABUAN KERING

PENGABUAN BASAH

Butuh suhu tinggi

Memerlukan reagen yang korosif

dalam jumlah besar

Alat mahal

Asam bersifat eksplosif

Volatilisasi mineral

Perlu koreksi

Terjadi interaksi antar mineral

Bahan kimia berbahaya

Mineral tertentu dapat terserap oleh Sulit jika jumlah sampel banyak
proselen
Tidak sesuai untuk analisis Hg, As, P, Prosedur rumit dan lama
dan Se
Pemanasan berlebihan sehingga
beberapa mineral tidak larut
Penanganan abu sulit karena
higroskospis, dan ringan
Analisis Pangan - Teti Estiasih

17

Soal
1. Suatu sampel mengandung air sebanyak 11,5%.
Sebanyak 5,2146 g sampel diletakkan dalam
cawan yang mempunyai berat 28,5053 g. Setelah
diabukan berat cawan dan abu adalah 28,5939.
Hitung kadar abu berdasarkan (a) berat basah
dan (b) berat kering!
2. Jika saudara membutuhkan berat abu sebesar
100 mg dari serealia untuk dilanjutkan pada
analisis mineral, berapa gram sampel harus
ditimbang jika kadar abu bahan adalah 2,5%?
Analisis Pangan - Teti Estiasih

18

Latihan
1. Identifikasi masalah yang dapat menyebabkan
kesalahan pada saat pengukuran kadar abu dengan
(a) pengabuan kering dan (b) pengabuan basah.
2. Saudara biasa menentukan kadar abu dalam produk
dengan menggunakan pengabuan kering. Atasan
Saudara meminta Saudara untuk mengubah metode
dengan menggunakan pengabuan basah karena
menurutnya lebih cepat. (a) Apakah Saudara setuju?
(b) dengan tidak mempertimbangkan masalah waktu,
apakah anda akan melanjutkan menggunakan metode
pengabuan kering atau berubah menggunakan metode
pengabuan basah?
Analisis Pangan - Teti Estiasih

19

2. Penentuan Mineral

Analisis Pangan - Teti Estiasih

20

METODE

Gravimetri

Mineral diendapkan kemudian

ditimbang
Pengendapan harus bersifat selektif
Contoh: analisis kalsium, kalsium
diendapkan dalam bentuk kalsium
oksalat

Kompleksometri

Titrasi kompleksometri yaitu

pembentukan kompleks dengan EDTA
EDTA dapat membentuk kompleks 1:1
dengan ion logam
Contoh: penentuan Ca
Analisis Pangan - Teti Estiasih

21

Reaksi
redoks

Berdasarkan pada prinsip reduksi-oksidasi

Dilakukan dengan titrasi
Contoh: penentuan kalsium (interferensi P
dan Mg), penentuan Fe

Titrasi
presipitasi

Produk hasil titrasi merupakan presipitat

Metode Mohr: penentuan Cl, reaksi Ag + Cl
AgCl

Kolorimetri

Digunakan untuk sejumlah mineral

Contoh: penentuan Fe dan P (vanadatmolibdat)
Analisis Pangan - Teti Estiasih

22

Tugas
1. Bagaimana prinsip analisis kalsium dengan
metode pengendapan kalsium oksalat?
Tuliskan reaksi yang terjadi!
2. Bagaimana persamaan reaksi
pembentukan kompleks kalsium-EDTA,
apa yang menjadi indikator pada titrasi
tersebut?
3. Apa prinsip analisis P dengan metode
vanadat-molibdat? Bagaimana kadar P
ditentukan?
Analisis Pangan - Teti Estiasih

23

PENENTUAN MINERAL DENGAN AAS

Analisis Pangan - Teti Estiasih

24

Pendahuluan
AAS mengukur jumlah absorpsi radiasi
elektromagnetik oleh atom-atom diskret dalam
fase gas
AAS merupakan metode analitik berdasarkan
absorpsi radiasi uv atau visible oleh atom bebas
dalam keadaan gas
Sederhana dan banyak digunakan untuk pangan
Sampel/elemen yang dianalisis mengalami
atomisasi
Dua jenis atomisasi: elektrotermal (grafit furnace)
dan flame atomisasi (atomisasi nyala api)
Analisis Pangan - Teti Estiasih

25

Atomisasi
Spektra absorpsi atom dihasilkan ketika atom pada
kondisi ground (atau ion) mengabsorbsi energi
radiasi dari sumber radiasi
AAS memerlukan atom dari elemen bukan dalam
bentuk kompleks
Oleh karena itu, seluruh elemen harus diatomisasi
terlebih dahulu sebelum mengabsorbsi
Pada atomisasi, partikel-partikel yang sudah
terpisah dalam bentuk molekul individual
(vaporisasi) dan molekul pecah menjadi atom.
Analisis Pangan - Teti Estiasih

26

Analisis Pangan - Teti Estiasih

27

 Atomisasi dilakukan pada suhu tinggi dalam

flame
Larutan yang mengandung elemen yang
akan dianalisis dimasukkan ke dalam flame
dalam bentuk kabut
Pelarut secara cepat menguap,
meninggalkan partikel padat dari analit.
Partikel padat menguap dan terdekomposisi
menjadi atom dan mengabsorbsi radiasi

Analisis Pangan - Teti Estiasih

28

 Pada flame AAS, pembakar nebulizer digunakan

untuk mengubah lasutan menjadi uap atom
Sampel harus dalam bentuk larutan sebelum
analisis dengan AAS
Larutan sampel dinebulisasi (didispersikan dalam
droplet berukuran kecil) dicampur dengan bahan
bakar dan pengoksidasi, dan dibakar dalam flame
yang dihasilkan dari oksidasi bahan bakar oleh
oksidan
Atom dan ion terbentuk dari komponenkomponen dalam sampel yang terdekomposisi
pada suhu tinggi
Flame sendiri berperan sebagai tempat sampel
Analisis Pangan - Teti Estiasih

29

Atomisasi dalam Flame

Analisis Pangan - Teti Estiasih

30

 Bahan bakar untuk mengoksidasi adalah

kombinasi udara-asetilen dan nitrogen oksidaasetilen
Ketika sampel teratomisasi dalam flame, kuantitas
elemen diukur dengan mengukur perubahan
radiasi yang melewati flame
Intensitas radiasi yang meninggalkan flame lebih
rendah dari intensitas radiasi yang masuk ke dalam
flame
Hal ini disebabkan sampel atom dalam flame
menyerap sejumlah radiasi yang dinyatakan dalam
abosrbansi
Analisis Pangan - Teti Estiasih

31

Analisis Pangan - Teti Estiasih

32

 Jumlah radiasi yang diabsorpsi sampel

mengikuti Hukum Beer yaitu:

Analisis Pangan - Teti Estiasih

33

Tahapan Analisis dengan AAS

Pengabuan basah
Pembuatan kurva
standar
Analisis sampel
Analisis Pangan - Teti Estiasih

34

3. KARBOHIDRAT

Analisis Pangan - Teti Estiasih

35

ANALISIS KARBOHIDRAT
1. Total Karbohidrat: Phenol-Sulfuric Acid
Method, perhitungan (by difference)
2. Total Gula Pereduksi
3. Total Gula
4. Pati
5. Serat

Analisis Pangan - Teti Estiasih

36

1. TOTAL KARBOHIDRAT
Karbohidrat dihidrolisis dengan panas dan
asam
Pemanasan yang kontinyu dengan adanya
asam menyebabkan pembentukan senyawa
furan dan turunannnya
Berbagai senyawa fenol seperti fenol,
resorcinol, orcinol, dan alfa napthol, dan
napthoresorcinol akan bereraksi dnegan
furan membentuk kompleks berwarna
Analisis Pangan - Teti Estiasih

37

Persiapan Sampel
untuk Analisis Total Gula dan Gula
Pereduksi

Analisis Pangan - Teti Estiasih

38

Persiapan Sampel cair

Sampel harus jernih dan bebas dari pengotor
Pengotor yang dapat mengganggu analisis adalah:
protein (membentuk kekeruhan),
fenol (analisis untuk gula pereduksi),
furan dan turunannya sebagai produk
karamelisasi dan reaksi Maillard (metode
anthrone)
Jika sampel keruh harus dilakukan pengendapan
terlebih dahulu
Gula yang terukur berasal dari gula dan
karbohidrat yang larut dalam air
Analisis Pangan - Teti Estiasih

39

Persiapan Sampel Padat

Gula diekstrak dengan etanol 80% panas

Gula yang terukur adalah gula yang larut
dalam etanol yang terdiri dari mono, di, tri,
dan tetra, dan oligosakarida

Polisakarida dan protein bersifat tidak larut
dalam etanol

Sebelum dilakukan ekstraksi, sebaiknya
sampel dibuat bebas lemak

Analisis Pangan - Teti Estiasih

40

2. Kadar Gula Pereduksi

Analisis Pangan - Teti Estiasih

41

a. Lane Eynon Method

Mengukur gula pereduksi
Merupakan metode titrasi
Gula pereduksi mereduksi Cu2+ menjadi
Cu2O oleh gugus karbonil gula
Titrasi dilakukan dengan titrant larutan
Fehling dan titrat larutan gula, indikator
yang digunakan adalah indikator untuk
reaksi redoks seperti biru metilen
Analisis Pangan - Teti Estiasih

42

b. Luff Schoorl
Prinsip sama dengan metode Lane Eynon
dengan modifikasi reagen yang digunakan
Cu-sitrat ditambahkan secara berlebihan,
kelebihannya (yang tidak bereaksi atau
berubah menjadi Cu+/atau masih dalam
bentuk Cu2+) direaksikan dengan KI
Iodin yang dibebaskan (reaksi antara Cu2+
dengan I- menghasilkan I2) dititrasi dengan
Na2S2O3
Analisis Pangan - Teti Estiasih

43

c. Munson Walker
Larutan karbohidrat dipanaskan dengan
ditambah larutan Fehling
Cu2O yang terbentuk (endapan) disaring
dan dicuci kemudian ditimbang (secara
gravimetri) atau dititrasi dengan KMnO4
atau Na2S2O3

Analisis Pangan - Teti Estiasih

44

d. Nelson Somogyi
Merupakan metode yang paling banyak
digunakan
Didasarkan pada reduksi ion Cu2+ oleh gula
pereduksi
Ion Cu+ kemudian mereduksi kompleks
arsenomolibdat.
Reduksi terhadap arsenomolibdat
menghasilkan kompleks berwarna biru yang
stabil
Analisis Pangan - Teti Estiasih

45

3. TOTAL GULA
(metode Anthrone)
Karbohidrat dalam asam sulfat akan
dihidrolisis menjadi monosakarida dan
selanjutnya monosakarida mengalami
dehidrasi oleh asam sulfat menjadi furfural
atau hidroksil metil furfural.
Selanjutnya senyawa furfural ini dengan
anthrone (9, 10 dihidro-9-oxoanthracene)
membentuk senyawa kompleks yang
berwarna biru.
Analisis Pangan - Teti Estiasih

46

4. PATI
Kuantifikasi: pati dihidrolisis, gula pereduksi
ditentukan.
Kadar pati = FK X kadar glukosa
FK= BM pati/BM glukosa = (mX162)/(mX180) = 0.90
Metode yang paling reliable adalah hidrolisis pati
dengan menggunakan enzim spesifik untuk pati
seperti amilase
Kelemahan hidrolisis enzim: pati resisten tidak
terukur
Analisis Pangan - Teti Estiasih

47

Penetapan pati
metode hidrolisis asam
Metode ini digunakan untuk menetapkan kadar pati
dalam bahan pangan yang diketahui hanya mengandung
pati dan dekstrin.
Prinsipnya adalah pati dihidrolisis dengan asam, kemudian
gula hasil hidrolisis diukur.
Dengan demikian kadar pati dalam sampel dapat
diketahui.
Cara: karbohidrat yang larut etanol dipisahkan, fraksi yang
tidak larut etanol dihidrolisis dengan asam
Kelemahan: komponen mengandung gula yang tidak larut
etanol ikut terhidrolisis seperti non starch

polysaccharides/gum
Analisis Pangan - Teti Estiasih

48

Jenis Pati
Amilosa dan amilopektin
Amilosa: pembentukan kompleks dengan
iodin, warna biru
Amilopektin: warna merah bata
Amilosa dan amilopektin dapat dipisahkan
dengan elektrodialisa, pelarutan dengan nbutanol (amilosa larut, amilopektin tidak
larut)

Analisis Pangan - Teti Estiasih

49

5. SERAT
Merupakan polisakarida dan lignin yang
tidak dapat dicerna
Komponen utama serat:
a. Cell Wall Polysaccharides: selulosa,
hemiselulosa, pektin
b. Non Cell Wall Polysaccharides:
merupakan hidrokoloid yang terdiri dari
mucilage, gum, dan polisakarida dari alga
c. Lignin: merupakan non karbohidrat
Analisis Pangan - Teti Estiasih

50

a. Serat kasar
Komponen bahan pangan yang tidak
tercerna yang dinyatakan sebagai
komponen tidak larut asam/alkali encer
Residu hasil digesti: serat kadar yang terdiri
dari lignin dan selulosa
Hemiselulosa, pektin, dan hidrokoloid bersifat
larut sehingga tidak terdeteksi

Analisis Pangan - Teti Estiasih

51

b. Serat makanan (dietary fiber)

Sampel dihidrolisis dengan menggunakan
enzim-enzim pencernaaan
Residu yang tidak terhidrolisis dinyatakan
sebagai serat makanan

Analisis Pangan - Teti Estiasih

52

 Sampel dihidrolisis dengan enzim amilase,

protease, dan amiloglukosidase
Dilakukan penyaringan, residu kemudian
dicuci dengan aseton untuk menghilangkan
lemak dan etanol untuk menghilangkan
gula
Kemudian dilakukan pengeringan sampai
berat konstan.
Residu merupakan serat makanan
Analisis Pangan - Teti Estiasih
53

SOAL
1.

Seorang mahasiswa THP melakukan penelitian tentang

penggunaan pasta talas dalam pembuatan brownies kukus.
Mahasiswa tsb menganalisis kadar pati dengan metode
hidrolisis asam. Diketahui bahwa talas banyak mengandung
lendir yang merupakan polisakarida larut air. Menurut
Saudara, apakah metode yang digunakan untuk analisis pati
telah tepat? Jelaskan alasannya.
2. Apakah metode Nelson Somogyi sesuai digunakan untuk
analisis gula pereduksi dengan sampel berikut. Jelaskan
alasannya
a. Teh botol
b. Kopi bubuk
c. Susu cair
d. Minuman rosela instan
Analisis Pangan - Teti Estiasih
54

Suatu laboratorium uji mendapat complain dari

pelanggannya, yaitu suatu perusahaan pakan ternak.
Complaint tersebut adalah hasil analisis serat kasar jauh
pakan tersebut lebih rendah dari kadar yang biasanya
terdapat dalam pakan dan standar minimum perusahaan.
Jika Saudara diminta untuk menelusuri penyebabnya, apa
yang Saudara duga menjadi penyebab kadar serat yang
rendah tersebut (kaitkan dengan proses analisis). Jelaskan
alasannya.
4. Suatu perusahaan sagu mempunyai masalah, jika analisis
pati metode hidrolisis asam dilanjutkan dengan uji gula
pereduksi Nelson-Somogyi digunakan pada pati dari sagu
yang masih muda, data absorbansi menjadi negatif.
Mengapa hal ini bisa terjadi? Jelaskan alasannya.
3.

Analisis Pangan - Teti Estiasih

55

5.

Seorang mahasiswa yang sedang menyusun skripsi

mengalami kebingungan ketika harus menjelaskan
penyebab penurunan kadar pati pada produk bubur bayi
instan akibat suhu dan lama pemanasan. Data yang
diperoleh adalah semakin tinggi suhu dan semakin lama
pemanasan, kadar pati mengalami penurunan. Menurut
Saudara, bagaimana cara menjelaskan fenomena
tersebut? (Kaitkan dengan analisis pati).
Jelaskan
alasannya.

Analisis Pangan - Teti Estiasih

56