Atom
:: Materi dalam bentuk atom
Spektroskopi
Molekul
:: Materi dalam bentuk molekul
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Absorbsi
:: Atom menyerap sinar dengan energi
Spektroskopi yang sama hingga elektron tereksitasi
ke orbital yang lebih tinggi
Emisi
:: elektron yeng tereksitasi oleh energi
panas turun ke orbital berenergi lebih
rendah, kelebihan energi dipancarkan
dalam bentuk sinar
Florisensi
:: atom tereksitasi oleh energi sinar turun ke
orbital berenergi lebih rendah, memancar-
kan sinar pada saat berada pada keadaan
intermediet
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Eksitasi :
Proses terlepasnya
elektron dari
keadaan dasar ke
orbital yang lebih
tinggi
Emisi :
Kembalinya
elektron dari
keadaan tereksitasi
ke keadaan dasar
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
+ HV
ABSORBSI
EMISI + HV
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Prinsip:
• Penyerapan energi radiasi oleh atom pada tingkat tenaga/energi
dasar elektron tereksitasi ke tingkat energi yg lebih tinggi.
• Pada keadaan tereksitasi (tidak stabil) de-eksitasi ke tingkat
energi dasar memancarkan/melepas energi emisi
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
ASPEK KUALITATIF
Radiasi elektromaknetik/foton/cahaya/sinar yang terlibat
dalam transisi elektronik (absorsi maupun emisi) adalah
spesifik untuk setiap jenis transisi dan karenanya unik untuk
setiap atom.
E1
Absorpsi hv
E0 ∆E = E1-E2
= hv
= hc/λ
E1
Emisi hv
E0
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Ag (perak) 328,1
Cd (kadmium) 228,8
Cr (kromium) 357,9
Cu (tembaga) 324,8
Fe (besi) 248,3
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
ASPEK KUANTITATIF
Jumlah unit sinar (λ tertentu) yang diabsorpsi (A) berbanding lurus
dengan koefisien absorptifitas (ε), jarak tempuh sinar di dalam
daerah populasi atom (b), dan jumlah atom (konsentrasi, C).
p0 p
A = ε.b.C (Lambert-Beer)
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Instrumentasi
Pengukuran pada fotometri nyala dan serapan atom pada
umumnya dilakukan di bawah 3000 oC agar sebagian atom-
atom terdapat dalam keadaan groundstate.
Jumlah atom-atom yang terjadi pada serapan tidak
tergantung oleh temperatur tetapi pada emisi tergantung
oleh temperatur.
Pada prinsipnya alat yang sama dapat digunakan untuk
fotometri nyala maupun serapan atom tetapi untuk
pengukuran serapan diperlukan sumber radiasi terpisah.
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
SKEMA ALAT
Skema alat
instrument Atomic
Absorption
Skema alat
instrument Atomic
Emission
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Mekanisme HCL
• Apabila pada HCL diberi aliran listrik dengan kuat
arus tertentu (5-20 mA) maka akan terjadi perbedaan
tegangan.
• Perbedaan tegangan mengakibatkan loncatan
bunga api listrik antara katoda dan anoda
• Loncatan bunga api listrik akan mengionkan gas
pengisi.
• Karena terionkan maka mempunyai energi yang
cukup untuk eksitasi.
• Adanya energi maka akan terbentuk lapisan metal
katoda yang berada pada keadaan ground state (Mo)
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Mekanisme HCL
• Energi yang dihasilkan cukup untuk
eksitasi dan atom pada katoda berubah
menjadi M*. Mo → M*
• Atom yang tereksitasi tidak stabil maka
akan segera kembali ke kondisi ground
state dengan melepas energi berupa sinar
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Proses pengatoman
Nebulization: pembentukan kabut halus menjadi aerosol
Desolvation: penghilangan solvent menjadi garam padat
(MX)
Liquifaction: pencairan kembali dari garam padat menjadi
garam cair.
Vaporization: penguapan dari garam cair menjadi garam
berbentuk gas.
Atomization: garam berbentuk gas terkena energi sampai
terlepas dari senyawanya membentuk atom pada ground
state. Jika energi berlebihan sehingga cukup dan sesuai
maka terjadi eksitasi.
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Nyala Api
• Nyala api dihasilkan oleh alat burner
• Untuk memperoleh nyala api diperlukan
bahan bakar dan oksidan dan oksidator
tertentu
• Pemilihan bahan bakar tergantung pada
temperatur nyala api yang diperlukan
untuk atomisasi.
• Nyala api asetilen nitrous oksida biasanya
dipakai untuk emisi nyala
• Untuk serapan atom biasanya
menggunakan asetilen udara dan
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
ATOMISASI
NYALA
Total consumption burner:
Sejumlah saluran berbeda
membawa sampel, bahan bakar,
dan oksidan ke area
pembakaran.
Semua sampel yang dibawa ke
daerah pembakaran ini dibakar;
Sensitifitas lebih tinggi pada daerah
dalam nyala dibanding daerah
dimana sampel tidak terbakar Undergraduate Instrumental Analysis,
sempurna. Robinson, p. 267.
ATOMISASI
ELEKTROTERMAL
Semua sampel yang digunakan diatomisasi pada tungku pengatoman
(electrothermal).
Batas deteksinya ≈100-1000x lebih rendah dari metode aspirasi/pengkabutan.
Hanya beberapa uL larutan sampel yang digunakan.
• Prinsip Dasar:
– Wadah sampel dipanaskan untuk
menguapkan atom logam.
– Sampel dikeringkan (pelarut diuapkan) pada
110°C;
– diAbukan sampel "burn off" ( pada 200- 300°C);
– diatomisasi.(2000-3000°C)
– Jika dibandingkan dengan atomisasi
nyala:
• Ada interaksi dengan sampel matriks dan
elektroda Instrumental Methods of Analysis, Willard,Merritt,
• Reprodusibilitasnya rendah Dean and Settle, p. 147
BAHAN
BAKAR/OKSIDAN
Nyala bersuhu rendah : unsur-unsur
mudah tereduksi (Cu, Pb, Zn, Cd).
Nyala bersuhu tinggi: unsur yang sulit
direduksi (e.g. logam-logam alkali).
Bahan bakar: natural gas, propana,
butana, H2, and asetilen;
Pengoksidasi - Udara and O2 (nyala suhu
rendah). N2O (nyala suhu tinggi).
Karakteristik nyala:
Sampel yang memasuki nyala diuapkan,
direduksi dan akhirnya dioksidasi.
Daerah-daerah di dalam nyala
bergantung pada: Laju aliran, Ukuran
tetesan/kabut, Kemudahan dioksidasi dari
sampel, Posisi optimum nyala.
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
1. Cara I :
AsH3(g) dialirkan langsung ke silinder yang diletakkan tepat
mengenai sinar dari HCL (di atas pembakar). Silinder dililit
filamen sehingga diperoleh arus, tegangan dan suhu tertentu.
2. Cara II :
Hidrida (AsH3) dialirkan ke gas pembakar dan oksidan yang
mempunyai suhu rendah (misal: propana-udara) kemudian masuk
bersama gas pembakar dan oksidan dan dibakar bersama-sama
dengan nyala api (tanpa menggunakan silinder).
Cara pengaliran hidrida: dengan menggunakan gas inert(Ar, He)
untuk mendorong hidrida masuk ke sistem AAS. Hidrida yang
sudah digunakan tidak dibuang tetapi ditampung.
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Monokromator
• Fungsi: mengubah sinar polikromatis
menjadi sinar monokromatis.
• Bagian-bagian pada monokromator : lensa
untuk masuknya sinar, prisma, cermin dan
lensa untuk keluarnya sinar.
• Mekanisme: sinar yang masuk berupa sinar
polikromatis (sinar yang dapat diuraikan
menjadi sinar-sinar dengan panjang
gelombang berbeda), sinar yang keluar berupa
sinar monokromatis dengan panjang
gelombang tertentu.
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Monokromator
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Detektor
• Fungsi : mengubah energi sinar menjadi
energi listrik.
• Mekanisme : energi sinar yang telah diubah
menjadi energi listrik yang dilanjutkan pada
sistem pembacaan untuk menggerakkan
penyimpangan jarum, untuk menggerakkan per
membentuk grafik atau mengubah energi sinar
menjadi listrik berupa angka digital
• Bagian alat yang terdapat pada detektor : Foto
Multiplayer Tube (tabung pelipatganda foton)
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Detektor
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
TERIMA KASIH
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
ANALISIS
UV-VIS
SPECTROPHOTOMETRY
Spektrometer Fotometer
Spektrofotometer
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah pengukuran konsentrasi larutan dengan
menggunakan instrumen
HukumLambert- Beer
Hukum Beer : Absorbans, log (Po/P), radiasi monokromatik
berbanding lurus dengan konsentrasi sutu spesies penyerap
dalam larutan.
Hukum Bouguer (Lambert) : Bayangkan suatu medium
penyerap yang homogen dalam lapisan- lapisan yang sama
tebal. Tiap lapisan menyerap radiasi monokromatik yang
memasuki lapisan itu dalam fraksi yang sama seperti lapisan-
lapisan lain. Dengan semuanya yang lain sama, maka
absorbans itu berbanding lurus dengan panjang jalan yang
melewati medium.
Gabungan Hukum Lambert-Beer, sering di tuliskan sebagai
A = abc atau A = εbc
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Absorpsi cahaya
Hukum Lambert - Beer
Jumlah relatif panjang gelombang cahaya
yang terabsopsi ketika melewati sampel
tergantung pada :
- jarak yang ditempuh sinar ketika
melewati sampel (ukuran kuvet - b)
- jumlah senyawa kimia dalam sampel
yang mengabsopsi sinar (konsentrasi
analit – c)
- Kemepuan sampel mengabsopsi sinar
(molar absorptivity -e)
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Absorpsi cahaya
Hukum Lambert - Beer
Absorban berhubungan dengan konsentrasi analit, panjang
kuvet, dan absoptivitas molar (tetapan serapan).
A = εbc
Dimana : A = absorbansi (no units)
ε = tetapan serapan (L/mole-cm)
b = lebar kuvet (cm)
c = konsentrasi larutan (mol/L)
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Absorpsi cahaya
Hukum Lambert - Beer
Jumlah relatif cahaya yang P
melewati sample (I/Io) dikenal T=
dengan istilah transmitan (T) Po
P
Percen transmitan %T = 100 ×
Po
T has a range of 0 to 1, %T has a range of 0 to 100%
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Absorpsi cahaya
Hukum Lambert - Beer
Absorban (A) adalah jumlah relatif cahaya terabsopsi oleh
sampel dan berhubungan dengan transmitan (T)
- Absorban is sometimes called optical density (OD)
P
A = − log = − log(T ) = − log(%T / 100 )
Po
www.t
hemeg
Company Logo
allery.c
om
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Macam-macam Spektrofotometer
• Atomic absorption spectroscopy UV/ Vis
• Atomic emission spectroscopy AAS
• Mass spectroscopy MS
• Nuclear magnetic resonance (NMR)
• Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Spektrofotometri UV-Vis
• Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet
dan sinar tampak.
• Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak
oleh suatu materi dalam bentuk larutan.
• Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar
yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut.
• Dalam hal ini, hukum Lamber beer dapat menyatakan hubungan
antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan.
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Spektrum Elektromagnetik
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Pada spektrofotometer UV-Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur adalah
warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat diketahui dari larutan
berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna
komplementernya.
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Contoh Aplikasi
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Kalibrasi Spektrofotometri
• Membuat larutan blangko (aquadest)
• Masukkan larutan blangko ke dalam kuvet yang bersih (jangan sampai
tersentuh oleh tangan)
• Memasang pada alat kemudian atur sehingga harga absorbasi = 0 dan
transmitan = 100 pada panjang gelombang 590 nm (sesuai rentang
reagen) panjang gelombang maksimum
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Kurva standar
• Untuk mengurangi atau menghilangkan
kesalahan akibat dari galat alat (noise)
• Digunakan senyawa murni pada beberapa
konsentrasi
• Rentang konsentrasi melingkupi konsentrasi
sampel
• Berdasar pada persamaan Regresi Linier
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Perhitungan Sampel
• Konsentrasi dari sampel yang tidak
diketahui melalui poltting dalam
persamaan yang diperoleh dari
perhitungan kurva standar.
y = mx + b
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Lambert Beer
Analisis kualitatif
Absorpsi cahaya
Setiap senyawa mengabsopsi cahaya pada panjang gelombang yang
berbeda (lA vs. lB)
λA λB
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Analisis kualitatif
• Struktur yang berbeda mengabsopsi
pada panjang gelombang yang berbeda
• Merupakan data pendukung untuk
penentuan struktur molekul
www.t
Company Logo heme
g
om
allery.c
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Analisis kuantitatif
“Konsentrasi larutan yang
1. Berdasarkan besarnya harga memberikan harga absorbansi
absorbansi yang berbeda”
2. Perhitungan konsentrasi
berdasar pada :
1. Hukum Lambert - Beer
2. Penggunaan kurva standar
3. Perbandingan dengan
standar
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Contoh Kuvet
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
ANALISIS
INFRA RED
SPECTROPHOTOMETRY
Inframerah
adalah radiasi elektromagnetik dari suatu panjang gelombang yang lebih panjang dari
cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang mikro.
Spektroskopi IR
Studi mengenai interaksi antara energi cahaya dan materi, dimana energi yang dipancarkan
berasal dari sinar infra merah
Atau suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang
berada pada daerah panjang gelombang 0,75–1.000 μm atau pada bilangan gelombang
13.000–10 cm-1 dengan menggunakan suatu alat yaitu Spektrofotometer Inframerah.
Spektrofotometer IR
Instrumen yang digunakan untuk mengukur penyerapan radiasi inframerah pada berbagai
panjang gelombang.
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Dimana :
h : tetapan Planck (6,6242 x 10-27 erg det)
ʋ : frekuensi (Hz atau cm-1)
c : kecepatan cahaya (3 x 1010 cm dt-1)
λ : panjang gelombang (cm)
(v) : angka/bilangan gelombang (cm-1)
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
HUKUM HOOKE
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
Analisis Kuantitatif
Menggunakan larutan standar dan memakai hukum Lambert Beer
Analisis Kualitatif
Digunakan untuk menentukan gugus fungsi dari suatu senyawa
(organik ataupun anorganik) dengan cara melihat daerah serapan
(angka gelombang) dari sampel.
Kekurangan Spektroskopi IR
Panjang jalur pendek
Sulit pada preparasi sampel
Sel Sampel yang larut dalam air
Kurang akurat untuk analisa kualitatif (karena spektrum yang
kompleks)
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
INSTRUMENTASI
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
B. Tempat sampel
Tempat sampel atau sel tergantung dari jenis sampel:
Untuk sampel Gas menggunakan sel gas dengan lebar sel
atau Panjang berkas radiasi 40mm. Hal ini dimungkinkan
unutk menaikan sensitivitas, karena adanya cermin yang
dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui
sampel.
Untuk sampel cairan dan padat umumnya mempunyai
Panjang berkas radiasi kurang dari 1mm
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
LEMBAGA SERTIFIKASI PROFESI KIMIA INDUSTRI
Professional Certification Body of Industrial Chemical
“Competency & Integrity Towards Global Competition”
DETEKTOR