TEKNIK PEMISAHAN

SEDIAAN KOSMETIK

KARTIKA PUTRI RAHADINI 2013210113

M ATA K U L I A H : AN A L I S I S K O S M E T I K ,
A L AT K E S E H ATAN D A N P K R T

Kosmetika adalah bahan atau sediaan yang

dimaksudkan untuk digunakan pada bagian
luar tubuh manusia (epidermis, rambut, kuku,
bibir dan organ genital bagian luar) atau gigi
dan membran mukosa mulut terutama untuk
membersihkan mewangikan, mengubah
penampilan dan/atau memperbaiki bau badan
atau melindungi atau memelihara tubuh pada
kondisi baik. (Peraturan Kepala BPOM tahun
2011)

JENIS PEMISAHAN
1. Pemisahan Preparatif.
Tujuan pemisahan preparatif adalah memperoleh produk yang berharga dari
suatu campuran dengan cara menghilangkan pengotor sekecil-kecilnya.
Teknik pemisahan yang paling banyak digunakan adalah ekstraksi, distilasi
berfraksi, kromatografi preparatif, kristalisasi
2. Pemisahan Analitik,
Tujuannya untuk memperoleh informasi analitik yang bermutu (akurat, presisi)
yang dihasilkan melalui suatu pengukuran dari hasil pemisahan.
Skala pemisahan meliputi : makro, semi mikro , mikro, nano tergantung pada
kadar analit yang diperoleh dan teknik analisis yang digunakan.
Meliputi:
Pemisahan analit dari spesi yang mengganggu.
Pemekatan analit dalam analisis
Pengubahan analit kedalam fase yang sesuai
Pengurangan dan penyederhanaan matriks (clean-up)
Isolasi analit ke dalam bentuk murni

Perlakuan Pemisahan Analisis :

Distilasi
Pengendapan atau pengendapan berfraksi
Ekstraksi pelarut
Solid Phase Extraction (SPE)
Pemisahan Kromatografi
Pemisahan Elektroforesis
Pemisahan Dialisis
Bentuk Pemisahan lainnya

Wujud sampel :
Cair, setengah padat, padat

sampel

Preparasi sampel, bertujuan

untuk : pemekatan analit,
meningkatkan keterukuran
analit, menghilangkan
komponen pengganggu,
melindungi instrumen ukur

ANALISA SEDIAAN
KOSMETIKA
Berdasarkan bentuk sediaan kosmetik, yaitu :
Untuk bentuk serbuk, dilakukan preparasi sampel sama dengan
serbuk obat. Pada bentuk larutan (lotion), sampel dilakukan
pengenceran dengan pelarut sesuai sampai volume tertentu.
Bentuk aerosol (diwadah yg dapat disemprotkan), dilakukan
preparasi sampel pada tempat es kering selama 2 jam, setelah itu
baru dilubangi untuk mengambil isinya, apabila sampel berupa zat
cair, maka diambil pada temperatur dingin, dan apabila isi berupa
zat padat diambil pada temperatur kamar.
Bentuk emulsi (krim), dilihat dahulu bentuk emulsi o/w atau w/o :
- Bentuk emulsi o/w diencerkan dengan air.
- Bentuk emulsi w/o diencerkan dengan pelarut organik.
Hasil

pengenceran

dihilangkan

lemak

dengan

diekstraksi

menggunakan Petroleum eter. Residu bebas lemak dilanjutkan untuk

analisis.

Berdasarkan
yaitu :

kandungannya,

1. Sampel kosmetik untuk analisis pengawet :

- Pengawet pada kosmetik antara lain : phenol halogen, formaldehid,
alkohol,

amonium

kwaternair,

hidroksi

benzoat,

asam

dehidroasetat, merkuri dan vitamin C / antioksidan.

- Preparasi sampel bentuk apapun dilarutkan dalam alkohol, disaring
filtrat dlm alkohol lalu diuapkan pd tekanan rendah, residu
dilarutkan pada pelarut tertentu dan dilanjutkan dengan TLC.
2. Sampel kosmetik untuk analisis zat warna :
- Zat warna untuk kosmetik berasal dari alam (pigmen) dan sintesis
(larut dalam air dan larut lemak).
- Preparasi sampel kosmetik mengandung alkohol (lotion untuk
seting rambut). Alkohol dihilangkan dgn pemanasan di atas
penangas air yg selanjutnya diekstraksi dgn metil klorida dan hasil
ekstraksi dilanjutkan dengan analisis TLC.

3. Sampel kosmetik untuk analisis lemak (lipstik) :

Preparasi sampel kosmetik emulsi (bath oil) sampel diencerkan
dengan air dan kloroform, tambahkan asam klorida atau garam natrium
klorida sampai emulsi pecah, tambahkan air, disaring dan filtrat yg
mengandung zat warna larut air dianalisis dengan spektrofotometri /
TLC.
4. Sampel kosmetik untuk analisis parfum :
Langkah yang dilakukan adalah dengan cara mengisolasi dgn 2
metode, yaitu diekstraksi dengan eter atau dengan destilasi uap.
Hasil ekstraksi diidentifikasi dengan GC-MS, untuk kuantitatif
dengan GC.
5. Sampel kosmetik berupa Parfum, Cologne dan Lotion :
Dilakukan

pengenceran dengan air, kemudian diekstraksi dengan

eter dan hasil ekstraksi

dibebas airkan dengan menggunakan

Natrium sulfat anhidrat. Uapkan eter pada temperatur rendah

6. Sampel berupa
stabilisator).

shampo

(mengandung

surfaktan

dan

Sampel diencerkan dgn air dan alkohol. Parfum diekstraksi dgn eter,
kemudian lapisan eter diuapkan sampai volume kurang lebih 40 mL.
selanjutnya dilakukan dgn destilasi uap, hasil destilat ditampung kurang
lebih 300 400 mL. ekstraksi kembali dgn eter, lapisan eter dibebas
airkan dgn ditambahkan Natrium sulfat anhidrat. Hasil ekstraksi eter
dilanjutkan dgn analisis GC-MS.
7. Sampel berupa Krim, Lipstik, Suntan dan Lotion bntuk
emulsi.
Dipisahkan dgn cara detilasi uap. Hasil destilasi diekstraksi dgn eter lalu
lapisan eter dibebas airkan dgn Natrium Sulfat anhidrat kemudian
dilanjutkan analisis dgn GC-MS.
8. Sampel berupa pasta gigi (mengandung surfaktan).
Dilakukan dgn diblender lalu ditambahkan metanol sehingga menjadi
suspensi halus/lembut, ditambahkan dgn eter dan disaring dgn corong

9. Sampel berupa sabun.

Dilakukan dengan cara diblender dan ditambahkan metanol sampai
menjadi suspensi. Tambahkan eter dan saring dengan corong Buchner,
filtrat diuapkan sampai menjadi ekstrak kental. Lanjutkan dengan
destilasi uap, hasil destilasi uap diekstraksi kembali dengan eter
kemudian lapisan eter dibebas airkan dengan Natrium Sulfat anhidrat,
lanjutkan dengan GC-MS.

Dapat disimpulkan bahwa sediaan kosmetika dapat di

analisis dengan menggunakan beberapa metode,
sesuai dengan jenis sediaannya serta pelarut yang
sesuai. Selain itu pemisahan sampel serta
preparasi sampel sangatlah penting karena :
Merupakan tahapan analisis yang sangat
menentukan akurasi dan presisi hasil analisis.
Mengubah sampel menjadi sesuatu bentuk yang
adaptif dan sesuai dengan metode pengukuran,
meliputi pengubahan bentuk (derivatisasi ) yang
akan meningkatkan detektabilitas pengukuran.
Meningkatkan akurasi dan presisi hasil melalui
pemisahan analit yang bebas dari pengaruh
matriks dan analit yang lain.
Preparasi sampel sangat tergantung pada jenis
sampel, sifat alami analit , kadar analit dan metode
pengukuran yang digunakan.

CONTOH
1. Rhodamin B pada lipstik
Ekstraksi sampel menggunakan n-hexan dan pelarut campur
(N.N dimetilformamida : asam ortofosfat 95:5) dan disaring.
Identifikasi secara kromatografi lapis tipis menggunakan 5
larutan pengembang yaitu: sistem A, campuran etil
asetatmetanol-{amonia 25%-air(3:7)} (15:3:3) yang dibuat baru.
Sistem B, campuran etanol-air-isobutanolamonia 25%
(31:32:40:1). Sistem C, campuran isopropanol-amonia 25%
(100:25). Sistem D, campuran n-butanol-etanol-air-asam asetat
glasial (60:10:20:0,5), Sistem E, campuran etil asetat-n-butanolamonia 25% (20:55:25). Bercak noda sampel dan baku
pembanding Rhodamin B pada kromatogram diamati secara
visual dan dibawah sinar UV pada panjang gelombang 254 nm
selanjutnya dihitung harga Rf.
(Jurnal Identifikasi Rhodamin B pada Sediaan Lipstik Di Kota
Manado Secara KLT)