ARGENTOMETRI

( Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik )

Oleh

Pratiwi Purnaning Wulandari

1513023007

LABORATORIUM PEMBELAJARAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017
JudulPercobaan : Argentometri

TanggalPercobaan : 17 Mei 2017

TempatPercobaan : Laboratorium Pembelajaran Kimia

Nama : Pratiwi Purnaning Wulandari

NPM : 1513023007

Fakultas : Keguruan dan Ilmu Pendidikan

Jurusan : Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengatahuan Alam

Program Studi : Pendidikan Kimia

Kelompok : 1 ( satu)

Bandarlampung, 17 Mei 2017

Mengetahui,

Asisten

NurNgafifahJamil

1413023047
 I. PENDAHULUAN

1.1 LatarBelakang

Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai senyawa-

senyawa yang dikombinasikan satu dengan yang lain untuk menghasilakan
suatu senyawa baru yang sangat bermanfaat. Pengombinasian ini melibatkan
berbagai senyawa baik yang mudah larut dalam air maupun yang tidak.

Reaksi pengendapan telah digunakan luas dalam kimia analitik, dalam titrasi,
dalam penentuan gravimetrik dan dalam pemisahan sampel menjasi
komponen-komponennya. Argentometri merupakan metode yang umum untuk
menetapkan kadar haogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk
endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode
argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada
argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau
endapan.

Istilah argentometri diturnkan dari bahasa latin argentum, yang berarti perak.
Jadi, argentometri salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu
larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan
ion Ag+. Macam-macam cara pengendapan pada titrasi argentometri ada tiga
cara yang dikenal yaitu metode Mohr, metode Volhard, dan metode Vajans.
Untuk lebih memehami mengenai argentometri maka dilakukanlah percobaan
ini.
1.2 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dilakukannya percobaan ini adalah sebagai berikut.

1. Memahami prinsip dasar titrasi argentometri cara Mohr, Volhard dan
Fajans.
2. Menentukan kadar klorida dengan cara argentometri.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur
dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume
larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan,
kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Isnawati, 2010).

Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti perak.
Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam
suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan
dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi
indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat AgNO3. Dengan
mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat
tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan
(Underwood, 1992).

Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu keadaan
tertentu.Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam larutan, maka
kesimpulan yang lebihumum mengenai pengendapan dasar larutan adalah
Pengendapan terjadi jika Q > Kspy Pengendapan tak terjadi jika Q < Kspy
Larutan tepat jenuh jika Q = Ksp (Petrucci, 1989).Jika suatu garam memiliki
tetapan hasil kali larutan yang besar, maka dikatakan garam tersebut mudah larut.
Sebaliknya jika harga tetapan hasil kali larutan dari suatu garam tertentu sangat
kecil, dapat dikatakan bahwa garam tersebut sukar untuk larut. Harga tetapan hasil
kali kelarutan dari suatu garam dapat berubah dengan perubahan
temperatur.Umumnya kenaikan temperatur akan memperbesar kelarutan suatu
garam, sehingga harga tetapan hasil kali kelarutan garam tersebut juga akan
semakin besar (Petrucci, 1989).

Pada metode Mohr, titrasi halide dengan AgNO3 dilakukan dengan K2CrO4. Pada
titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion
Ag+ yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.
Larutan harus bersifat netral atau sedikit bas, tetapi tidak boleh terlalu basa sebab
Ag akan diendapkan sebagai Ag(OH)2. Jika larutan terlalu asam maka titik akhir
titrasi tidak terlihat sebab konsentrasi CrO4- berkurang.Pada kondisi yang cocok,
metode mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang
rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut
disbanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Indikator tersebut
biasanya digunakan pada titrasi sulfat dengan BaCl2, dengan titik akhir akhir
terbentuknya endapan garam Ba yang berwarna merah.

Titrasi Ag dengan NH4SCN dengan garam Fe(III) sebagai indikator adalah contoh
metode volhard, yaitu pembentukan zat berwarna didalam larutan. Selama titrasi,
AgSCN terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH4SCN yang berlebih
bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap [FeSCN]2+. Pada metode
volhard, untuk menentukan ion klorida suasana haruslah asam karena pada
suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang ditambahkan ke
larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag+ tersebut kemudian dititrasi
balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator (Khopkar, 1990).

Dalam titrasi fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat
yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna.
Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen, antara lain dengan
memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini ialah asam lemah
atau basa lemah organic yang dapat membentuk endapan dengan ion perak.
Misalnya flouresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan,
flouresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFI) :
HFI H+ + FI-

Ion FI- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan
berwarna merah muda. Flouresein sendiri dalam larutan berwarna hijau kuning,
sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar tiga macam perubahan,
yakni (i) endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan terlihat
menggumpal, (ii) larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih, dan (iii) larutan
yang semula kuning hijau hampir tidak berwarna lagi (Harjadi, 1990).
Aksi dari indikator-indikator ini disebabkan oleh fakta bahwa pada titik ekuivalen,
indikator itu diadsorpsi oleh endapan dan selama proses adsorpsi terjadi suatu
perubahan dalam indikator yang menimbulkan suatu zat dengan warna berbeda,
maka dinamakan indikator adsorpsi. Zat-zat yang digunakan adalah zat-zat warna
asam, seperti warna deret flouresein misalnya flouresein an eosin yang digunakan
sebagai garam natriumnya.

Untuk titrasi klorida, boleh dipakai flouresein. Suatu larutan perak klorida dititrasi
dengan larutan perak nitrat, perak klorida yang mengendap mengadsorpsi ion-ion
klorida. Ion flouresein akan membentuk suatu kompleks dari perak yang merah
jambu (Bassett, 1994).

III. METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Adapun alat-alat yang digunakan dalam praktikum kali adalah gelaskimia,

labuukur, gelasukur, pipet gondok, erlenmeyer, buret, neraca analitik dan

statif lengkap.

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali adalah NaCl p.a,
AgNO3, K2CrO4 5 %, HNO3, nitro benzen, laratan ammonium ferisulfat,
flourenscein, garam dapur dan akuades.

3.2 Diagram alir

Adapun cara kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Penentuan normalitas larutan AgNO3 (cara Mohr)

Labu -ukur 100 ml 100 ml larutan standar NaCl 0,1 N

Dimasukkan

Erlenmeyer
- Dipipet 10 ml larytan di atas dengan menggunakan pipet gondok,

- Ditambahkan sedikit akuades sampai volume ± 25 ml

- Dititrasi larutan tersebut dengan titran larutan AgNO3

- Ditambah 1 ml indicator K2CrO4 5%

- Dihitung normalitas larutan AgNO3

Hasil
2. Penentuan kadar tiosianat (caraVolhard)

Buret
- Dibuat larutan KSCN 0,1 N standarisasi dengan larutan AgNO3

Labu Erlenmeyer
 - Dipipet 10 ml lautan klorida secara kuantitatif

- Ditambahkan secara berturut-turut 5 ml HNO3 6 N, 20 ml

laritan AgNO3 yang telah dibakukan, 2 ml larutan nitro benzene
dan 1 ml larutanferi ammonium sulfat.

- Dikocok kuat-kuat

- Dititrasi kelebihan AgNO3 dengan KSCN yang telah dibuat.

Hasil
3. Menentukan kadar klorida (cara Fajans)

Labuerlenmeyer

- Dipipet 10 ml larutan cuplikan klorida

- Ditambahkan kedalam larutan fluorescein
- Dititrasi dengan larutanAgNO3 yang telah dibuat
- Ditentukan kadar klorida dalam normalitas dan g/L

Hasil

IV. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Adapun hasil pengamatan dari praktikum kali ini adalah sebagia berikut.

1. Penentuan normalitas larutan AgNO3 ( cara Mohr )

No. Perlakuan Hasil

Membuat 100 ml larutan standar Sudah dilakukan oleh asesiten
1. NaCl 0,1 N dalam labu ukur 25 praktikum. Larutan NaCl tidak
ml berwarna
2. 10 ml NaCl 0,1 N yang sudah Larutan NaCl tidak berwarna dan
dibuat + 1 ml indikator K2CrO4 K2CrO4 berwarna kuning
Larutan menjadi berwarna kuning
 setelah dicampurkan

3. Dititrasi dengan AgNO3 sampai Setelah dititrasi terbentuk endapan

terbentuk endapan merah dan warna putih. Volume
AgNO3 yang digunakan yaitu 7,2
ml
3. Menentukan normalitas larutan 0,139 N
AgNO3

2. Penentuan kadar tiosianat ( cara Volhard )

No. Perlakuan Hasil

1. Membuat 100 ml larutan Sudah dibuat oleh asisten praktikum.
KSCN 0,1 standarisasi dengan Warna larutan tidak berwarna
larutan AgNO3
1. 10 ml NaCl + 5 ml HNO3 + Larutan NaCl dan HNO3 tidak
23,8 ml AgNO3 berwarna. Setelah becampur larutan
menjadi keruh lalu terbentuk
endapan putih.
2. Endapannya disaring Endapan dan filtratnya terpisah.
kemudian dibuang. Filtratnya Endapan nya berwarna putih.
diambil, filtrat ini yang akan Fitratnya tidak berwarna.
digunakan.
3. Filtrat + 1 ml FeCl3 FeCl3 berwarna kuning dan setelah
dicampur dengan filtrat larutannya
berwarna putih
4. Dititrasi kelebihan AgNO3 Setelah larutan dititrasi dengan
dengan larutan KSCN yang KSCN larutan berubah menjadi
telah dibuat berwarna jingga dan ada endapan
putih.
Volume KSCN yang dibutuhkan
untuk titrasi yaitu 0,8 ml
5. Menghitung kadar tiosianat Setelah dihitung didapatkan
kadar tiosianat yaitu 4,784 %
4.2 Perhitungan

Adapun perhitungan pada percobaan ini adalah

1. Penentuan normalitas larutan AgNO3 (cara Mohr )

Diketahui : Volume NaCl = 10 ml

[NaCl] = 0,1 N

Volume AgNO3 = 7,2 ml

Penyelesaian :

N AgNO3 =

N AgNO3 =

N AgNO3 =0,139 N

2. Penentuan kadar tiosianat ( cara Volhard )

Diketahui : berat sampel 0,97 gram

Volume SCN-= 0,8 ml

Normalitas KSCN = 0,1 N= 0,1 M

KSCN(aq)  K+(aq) + SCN-(aq)

0,1 M 0,1 M 0,1 M

Penyelesaian :

mmol SCN- = V x M

= 0,8 ml x 0,1 M
 = 0,08 mmol

% SCN- =

% SCN- =

% SCN- = 4,784 %

4.3 Pembahasan

Telah dilakukan percobaan tentang argentometri dengan tujuan memahami

prinsip dasar titrasi argentometri cara Mohr, Volhard dan fajans serta
menentukan kadar klorida dengan cara argentometri. Pada praktikum kali
melakukan 2 percobaan yaitu percobaan menentukan normalitas larutan
AgNO3 dengan cara Mohr dan percobaan menentukan kadar tiosianat dengan
cara volhard. Pertama praktikan menentukan normalitas larutan AgNO3 cara
Mohr. Langkah yang pertama yaitu membuat 100 ml larutan standal NaCl 0,1
N dalam labu ukur 25 ml. Langkah awal ini sudah dilakukan oleh asisten
praktikum. Lalu mengambil 10 ml NaCl 0,1 N yang sudah dibuat oleh asisten
kemudian memasukannya kedalam erlrnmeyer dan menambahkan 1 ml
indikator larutan K2CrO4 ke dalam labu erlenmeyer yang berisi 10 ml NaCl
0,1 N . Warna NaCl yaitu tidak berwarna. Warna K 2CrO4 yaitu kuning.
Campuran NaCl dan K2CrO4 menghasilkan larutan berwarna kuning. Lalu
menitrasi larutan tersebut dengan AgNO3 sampai terbentuk endapan. Setelah
dititrasi terbentuk endapan merah dan endapan putih. Volume AgNO3 yang
dibutukan untuk titrasi yaitu 7,2 ml.
Pada larutan tersebut NaCl terionisasi menjadi Na+ dan Cl-, ion Cl- akan
bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan AgCl yang berwarna putih.
Reaksinya adalah sebagai berikut:

NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(aq) + NaNO3(aq)

(endapan
Putih)

Karena pada percobaan ini AgNO3 ditambah terus-menerus maka akan ada
kelebihan ion Ag+ yang akan bereaksi dengan K2CrO4 membentuk endapan
merah. Reaksinya adalah sebagai berikut:

2Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s)

(endapan merah)

Pada penentuan normalitas AgNO3 cara Mohr digunakan reagen yaitu K2CrO4
yang berfungsi sebagai indikator dan untuk mendeteksi adanya kelebihan
Ag+.

Didapatlah normalitas AgNO3 dari perhitungan percobaan pertama yaitu

0,139 N dengan menggunakan larutan NaCl.

Percobaan yang kedua praktikan menentukan kadar tiosianat dengan cara

Volhard. Langkah pertama yang dilakukan yaitu membuat 100 ml larutan
KSCN 0,1 N standarisasi dengan larutan AgNO3, tetapi larutan ini sudah
dibuat oleh asisten praktikum. Lalu memasukkan 10 ml NaCl 0,1 N kedalam
erlenmeyer, kemudian menambahkan secara berturut-turut 5 ml HNO3 dan
23,8 ml AgNO3 ke dalam labu erlenmeyer yang berisi 10 ml NaCl 0,1 N.
Setelah tercampur larutan menjadi keruh lama kelamaan terbentuk endapan
putih. Kemudian saring endapan menggunkan kertas saring dan tampung
filtrat dalam labu erlenmeyer yang lain. Endapan yang dihasikan dibuang
karena tidak digunakan sedangkan filtrat yang diperoleh ditambahkan dengan
1 ml FeCl3. Warna filtrat yang mulanya tidak berwarna berubah menjadi putih
setelah penambahan FeCl3. Lalu menitrasi larutan tersebut dengan larutan
KSCN. Setelah dititrasi dengan KSCN warna larutan menjadi jingga dan
terbentuk endapan putih. Volume KSCN yang digunakan untuk titrasi yaitu
0,8 ml.

Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
(endapan putih)

Pada percobaan ini endapan disaring karena apabila endapan putih yaitu
berupa AgCl tidak saring maka endapan tersebut akan bereaksi dengan SCN -
dan akan menghasilkan ion Cl-. Reaksinya adalah sebagai berikut:
AgCl(s) + SCN-(aq) AgSCN(aq) + Cl-(aq)
Karena disaring maka reaksi ini tidak terjadi. Kemudian karena AgNO 3 yang
ditambahkan lebih banyak dari NaCl maka terdapat kelebihan Ag + yang akan
bereaksi dengan SCN- sehingga terbentuk endapan putih. Reaksinya adalah
sebagai berikut:

Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s)

(endapan putih)
Karena KSCN ditambahkan terus-menerus maka akan ada kelebihan SCN -
yang akan bereaksi dengan Fe3+ dari FeCl3 sehingga larutan berubah menjadi
berwarna kuning atau jingga. Reaksinya adalah sebagai berikut:
Fe3+(aq) + SCN-(aq) FeSCN2+(aq)
(Kuning)

Adapun fungsi reagen pada percobaan penentuan kadar tiosulfat dengan cara
Volhard adalah sebaga berikut. Fungsi HNO3 yaitu untuk memberikan
suasana asam. Fungsi KSCN yaitu untuk mendeteksi adanya kelebihan ion
Ag+. Fungsi FeCl3 yaitu untuk mendeteksi adanya kelebihan SCN-. Fungsi
AgNO3 yaitu untuk bereaksi dengan ion klorida membentuk AgCl. Dan pada
percobaan ini dilakukan penyaringan endapan, penyaringan ini dilakukan
karena jika AgCl di tambahkan dengan SCN- akan membentuk ion Cl- dan ion
Cl- ini akan mempengaruhi hasil percobaan.

Berdasarkan perhitungan kedua penentuan kadar tiosianat dengan cara

Volhard diperoleh %SCN- yaitu 4,784 %.
 V. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan, dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:

1. Pada percobaan pertama dengan cara Mohr, campuran NaCl dan

K2CrO4 warna larutan yang mulanya berwarna kuning setelah dititrasi

dengan AgNO3 terbentuk endapan merah dan ada endapan putih.

2. Volume AgNO3 yang dibutuhkan untuk titrasi yaitu 7,2 ml.
3. Berdasarkan perhitungan diperoleh normalitas AgNO3 yaitu 0,139 N.
4. K2CrO4 berfungsi sebagai indikator dan untuk mendeteksi adanya

kelebihan Ag+.
5. Pada percobaan kedua dengan cara Volhard, campuran filtrat dan FeCl3

setelah dititrasi dengan KSCN terbentuk endapan putih dan warna

larutan menjadi jingga.

6. Volume KSCN yang dibutuhkan untuk titrasi yaitu 0,8 ml.
7. Berdasarkan perhitungan diperoleh %SCN- yaitu 4,784 %.
8. AgNO3 berfungsi untuk bereaksi dengan ion klorida membentuk AgCl.
9. HNO3 berfungsi untuk memberikan suasana asam.
10. FeCl3 berfungsi untuk mendeteksi adanya kelebihan SCN-.
11. KSCN berfungsi untuk mendeteksi adanya kelebihan ion Ag+.
 DAFTAR PUSTAKA

Day, RA. Jr dan Al Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima.
Jakarta: Erlangga

Hardjadi. 1990. Ilmu Kima Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia

Isnawati,R. 2010. Standarisasi Larutan.Jakarta: Erlangga

J. Basset. 1994. Teknik Analisis Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas

Indonesia

Petrucci, Ralph.1989. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta:

Erlangga
 LAMPIRAN

PERTANYAAN

1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada percobaan di atas.

Jawab :
NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(aq) + NaNO3(aq)
2Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s)
NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
+ -
Ag (aq) + SCN (aq) AgSCN(s)
Fe3+(aq) + SCN-(aq) FeSCN2+(aq)
2. Jelaskan fungsi penambahan nitro benzen pada titrasi volhard
Jawab:
3. Pada cara volhard, AgCl yang terbentuk ada kemungkinan bereaksi

dengan ion SCN- sebelum ion bereaksi dengan Fe3+.

AgCl + SCN- AgSCN + Cl-
Usaha apa yang perlu dilakukan agar reaksi tersebut tidak terjadi.
Jawab:
Usaha yang perlu dilakukan yaitu dengan cara memisahkan filtrat

dengan endapan AgCl, kemudan filtrat itulah yang digunakan untuk

percobaan sedangkan endapannya tidak digunakan.

4. Jelaskan sumber kesalahan yang mungkin terjadi dalam titrasi

argentometri.
Jawab:
Pengendapan yang terjadi tidak sempurna sehingga zat yang tidak

diinginkan masih terkandung dalam sampel.