LAPORAN PRATIKUM 5

ANALISIS FARMASI
ANALISIS CAFEIN DALAM TABLET

Nama : Nur Aisyah (170500084)

Kelompok :D
Golongan : 2 (Dua)
Tanggal Pratikum : 15 Oktober 2020
Dosen Pretest : Apt., Emelda.,M.Farm

Pengesahan

PROGAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS ILMI-ILMU KKESEHATAN
UNIVERITAS ALMA ATA
YOGYAKARTA
2020
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan
Mahasiswa dapat menganalisis dan mengetahui untuk menganalisis kafein
secara kuantitatif kadar dalam sedian tablet dengan metode spektrofotometri dan
titrasi iodometri.
1.2 Landasan Teori
Kafein merupakan derivat xantin yang mengandung gugus metil yaitu alkaloid
yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan. Sejak dulu ekstrak tumbuh- tumbuhan ini
digunakan sebagai minuman. Kafein secara alami terdapat dalam biji, daun atau buah,
diantaranya alam kopi yang didapat dari biji Coffea arabica, teh dari daun Thea
sinensis dan Cocoa yang terdapat dari biji Theobroma cacao. Rumus struktur molekul
kafein anhidrat adalah sebagi berikut

Kafein merupakan alkaloid putih dengan rumus senyawa kimia C8H10N4O2,

dan rumus bangun 1,3,7-trimethylxanthine. Kafein mempunyai kemiripan struktur
kimia dengan 3 senyawa alkaloid yaitu xanthin, theophylline, dan theobromine
(Malao, 2008). Kafein yang dikonsumsi dalam dosis kecil mempunyai efek positif.
Penelitian secara radiologi oleh Innsbruck Medical University (2005) menemukan
bahwa kafein pada dosis 100 mg dapat menigkatkan kinerja otak depan dimana
jaringan memori berada. Kafein dapat merangsang Susunan Syaraf Pusat (SSP),
menimbulkan diuresi (meningkatnya produksi urinea), dan merangsang otot jantung.
AKG perhari adalah 15 mg. Orang yang meminum minuman berkafein merasakan
tidak begitu ngantuk, tidak begitu lelah, dan daya pikirnya lebih cepat dan lebih
jernih, tetapi kemampuannya berkurang dalam pekerjan yang memerlukan koordinat
otot halus (kerapihan), ketepatan waktu atau ketepatan berhitung. Efek tersebut
timbul pada pemberian kafein 85 – 250 mg (Malao, 2008). Kafein merupakan
stimulansia system saraf pusat dan metabolik. Kefein menghambat phosphodiesterase
dan mempunyai efek antagonis pada reseptor adenosine sentral. Pengaruh pada sistem
syaraf pusat terutama pada pusat-pusat yang lebih tinggi, yang menghasilkan
peningkatan aktivitas mental dan tetap terjaga atau bangun (Novita & Aritonang,
2017)
Di bidang farmasi, kafein memiliki kegunaan terapeutik yang luas, termasuk
digunakan sebagai obat analgesik untuk mengurangi nyeri dan menurunkan
demam. Kafein adalah salah satu obat yang paling sering dikonsumsi dengan lebih
dari 80 persen dunia populasi yang mengonsumsi kafein setiap hari . Kafein dalam
obat dikombinasikan dengan asam asetilsalisilat digunakan sebagai analgesic
tambahan untuk pereda nyeri , umumnya adalah menambahkan kisaran 15-65 mg per
tablet. Konsumsi kafein dalam kombinasi dengan analgesik meningkatkan
efektivitasnya sebanyak 40% tergantung pada jenis nyeri tertentu yang terliba
(Agustian,Edy Yazid1, 2019)

Spektrofotometri UV merupakan salah satu metode analisis yang dilakukan

dengan pangjang gelombang 100-400 nm atau 595–299 kJ/mol. Sinar ultraviolet atau
sinar ungu terbagi menjadi dua jenis yaitu :Ultraviolet jauh dan Ultaviolet dekat
Ultraviolet jauh memiliki rentang panjang gelombang ± 10 – 200 nm, sedangkan
ultraviolet dekat memiliki rentang panjang gelombang ± 200-400 nm. Cahaya UV
tidak bisa dilihat oleh manusia, namun beberapa hewan, termasuk burung, reptil dan
serangga seperti lebah dapat melihat sinar pada panjang gelombang UV. Pada
spektrofotometer UV biasanya menggunakan lampu deuterium atau disebut juga
heavi hidrogen sebagai sumber cahaya. Deuterium merupakan salah satu isotop
hidrogen yang memiliki 1 proton dan 1 neutron pada intinya. Deuterium berbeda
dengan hidrogen yang hanya memiliki 1 neutron tanpa proton. Air yang atom
hidrogennya merupakan isotop deuterium dinamakan air berat (D2O).
 BAB II
PROSEDUR KERJA
2.1 Alat dan Bahan Serta Kegunaannya
Alat
a) Timbangan analtik (untuk menimbang bahan)
b) Pipet volumetri 10 ml (alat untuk mengamil sediaan berbentuk cair)
c) Erlenmeyer (sebagai wadah untuk sediaan berbentuk cairan)
d) Mortir dan stanfer (untuk meghancurkan atau menghaluskan suatu bahan
yang masih bersifat padat atau kristal)
e) Labu ukur 100 ml (sebagai wadah)
f) Pengaduk magnetic
g) Kertas saring
h) Beker gelas (sebagai wadah untuk menakar sediaan cair)

Bahan
a) Kalium iodat
b) Asam sulfat 2N
c) Asam klorida
d) Pati
e) Etanol
f) Potassium iodida
g) Natrium tiosulfat
(Agustian,Edy Yazid1, 2019)
2.2 Cara Kerja dan Skema Kerja
A. Persiapan Larutan
1) Siapkan indicator pati segar dengan melarutkan 1,0 g pati kedalam air
suling ganda.
2) Lalu aduk dengan baik kemudian dipindahkan kedalam air mendidih
100 ml. larutannya di aduk dan direbus selama 1 menit lalu biarkan
hingga dingin pada suhu kamar.
3) Asam klorida 0,4 m diukur 33,3 ml HCL 37% dan dituangkan kedlam
100 ml air suling ganda.
4) Sulfur asam 10% dibuat dengan mengukur 10,2 ml, 98% H2SO dan
dituangkan kedalam 100 ml air suling ganda.
5) Lalu kalium iodida 10% ditimbang 10 g KI dan diencerkan dalam 100
ml air suling ganda. Kalium iodat (0,1000N) disiapkan dengan
menimbang 1,7833 g bubuk KIO3 dan diencerkan dalam 500 ml air
suling ganda.
6) Dan sodium tiosulfat (0,1 N) disiapkan dengan melarutkan 24,8 g
natrium tiosulfat kristal diencerkan dalam 1000 ml segar air suling
ganda direbus dan didinginkan.
7) Larutan iodium (0,1 N) 20 g KI tadi dipindahkan ke dalam gelas kimia
100 ml dan 40 ml air suling ganda ditambah sedikit pemanasan.
8) Campuran itu didinginkan ke kamar suhu dan yodium padat 12,7 g
dialrutkan dalam gelas yang sma sambal diaduk sampai larut
9) larutan yodium adalah dipindahkan kedalam labuukur 100 ml
kemudian encerkan dengan air suling ganda sampai Tanda.

B. Persiapan Standar Kafein Larutan.

1) Larutan stok standar kafein (1000 μg / ml) disiapkan oleh melarutkan
100 mg kafein dalam 100 ml air suling ganda.
 2) larutan kafein (100 µg / ml) tadi disiapkan dengan memipet 10 ml
alikuot larutan stok kafein ke dalam 100 ml labu ukur, lalu diencerkan
dengan air suling ganda.

C.Persiapan kurva Kalibrasi.

Larutan standar kafein disiapkan dengan kisaran konsentrasi 1,6-8,0 μg/ml.
larutan kafein diambil secara berururtan 0,4 ml, 0,5 ml,0,8 ml, 1,0 ml 1,5
ml,2,0 ml. dipindahkan kedlam kedalam labu ukur 25 ml diencerkan dengan
air suling ganda untuk menandai.
1) Lalu diabsorbansi masing-masing larutan standar tadii diukur Panjang
gelombangnya maksimum 272 nm, air suling sebagai blanko
menggunakan selimut kuarsa 10 mm. kurva kalibrasi diplot dengan
mengambil konsetrasi pada sumbu x dan absorbansi pada sumbu y.

D. Persiapan Sampel
1) Siapakan 20 tablet obat preparat ditimbang kemudian digerus
menggunkan mortir porselen untuk menjadi bentuk bubuk.
2) Serbuk yang didapat dianalisis sesuai denganmetode yang di gunakan.

E. Penetuan Kafein oleh UV

Sppektrofotometri
1) Tablet bubuk ditimbang secara akurat setara menjadi 50 g kafein,
dipindahkan ke 100 ml gelas kimia dan 50 ml suling ganda air
ditambahkan.
2) Solusinya diaduk menggunakan pengaduk magnet selama 15
menit,kemudian dipindahkan ke volumetrik 100 ml labu dan
diencerkan sampai tanda samape larut.
 3) Solusinya kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman
(No. 42) dua kali penyaringan dengan 10 ml filtrat pertama
tadidihapus.
4) Filtrat yang diperoleh diambil 2 ml dan diencerkan sampai 100 ml
untuk mendapatkanlarutan sampel.
5) Absorbansi dulu diukur menggunakan UV-1600PC spektrofotometer
maksimal panjang gelombang 272 nm.

Penentuan Kafein olehTitrasi Iodometri

A. Standarisasi Larutan Tiosulfat

1) Diambil hati-hati 10 ml KIO3 Larutan 0,1000 N dipindahkan ke 100
ml Erlenmeyer flask, ditambahkan 10 ml Larutan 10% KI dan 2,5 ml
HCL 4.0 N.
2) Larutan ini segera dititrasi denganlarutan standar Na2S2O3 0,1 N
kewarna kuning hampir hilang (kuning pucat) beberapa tetes indikator
pati ditambahkan dan titrasi berlanjut sampaiwarna biru larutan hilang.
Semuaanalisis dilakukan dalam rangkap tiga.

B. Penentuan Kadar Kafein.

1) Estimasi kafein olehtitrasi balik iodometri menggunakan dengan
sedikitmodifikasi. Ditimbang dengan akurat bubuk tablet setara
dengan 50 g kafein dipindahkan ke Erlenmeyer 100 ml labu.
2) Sejumlah etanol (10 ml) adalah ditambahkan, dikocok selama 10
menit kemudian ditambahkan 5ml 10% H2SO4 dan 20 ml larutan
Iodium standar.
3) Larutan di goyang lagi dan ditinggalkan di kamar suhu selama 10
menit untuk membentuk aendapan berwarna merah kecoklatan,
kemudian disaring dengan kertas saring whatman n0 42.
4) Filtratdiperoleh segera dititrasi dengan alarutan standar natrium
tiosulfatsampai warna kuning hampir hilang(kuning pucat).
5) Beberapa tetes pati indikator ditambahkan dan titrasiterus sampai
larutan berwarna birutelah pergi. Titrasi diulang sesuailangkah-
langkah di atas untuk tiga hasil yang konsisten (Agustian,Edy Yazid1,
2019).
2.3 Perhitungan Sementara
a) Perhitungan seri kadar l,6 ; 2 ; 3,2 ; 4; 6; 8 mcg/ml dengan 25 ml air suling .
 1,6 mcg/ml
M1 x V1 = M2 x V2
100mcg/ml x V1 = 1,6 mcg/ml x 25 ml
100mcg x V1 = 40
V1 = 40 / 100
V1= 0,4 ml
 2 mcg/ml
M1 x V1 = M2 x V2
100mcg/ml x V1 = 2 mcg/ml x 25 ml
100mcg/ml x V1 = 50
V1 = 50 / 100
V1= 0,5 ml
 3,2 mcg/ml
M1 x V1 = M2 x V2
100mcg/ml x V1 = 3,2 mcg/ml x 25 ml
100mcg x V1 = 80
V1 = 80 / 100
V1= 0,8 ml
 4 mcg/ml
M1 x V1 = M2 x V2
100mcg/ml x V1 = 4 mcg/ml x 25 ml
100mcg/ml x V1 = 100 ml
V1 = 100 / 100
V1= 1 ml
 6 mcg/ml
M1 x V1 = M2 x V2
100mcg/ml x V1 = 6 mcg/ml x 25 ml
100mcg/ml x V1 = 150
V1 = 150/ 100
V1= 1,5 ml
 8mcg/ml
M1 x V1 = M2 x V2
100mcg/ml x V1 = 8 mcg/ml x 25 ml
100mcg/ml x V1 = 200
V1 = 200 / 100
V1= 2 ml

b. perhitungan sampel paramex (pct 250 mg, propyphenazone 150 mg,

kafeein 50mg, dexa 1mg)

NO Berat tablet
1 650
2 655
3 653
4 648
5 647
6 654
7 649
8 651
9 658
10 646
11 650
12 651
13 653
 14 652
15 653
16 655
17 648
18 649
19 650
20 647

Rata rata 650,95= 651

Paramex (kafein 50mg)

= 50mg/651mg x 50.000mg
= 3.840 mg = 3,8 g

1) Pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 N 250 ml

mg x v
N=
BM x ml
mg x 2
0,1 =
248,21 x 250
mg x 2
0,1 =
62,052,5
Mg.2 = 62.052,5 x 0,1
Mg = 6.205,25/ 2
= 3,1026 gram

2) Pembuatan larutan KI03 0,1 N 250 ml

Diketahui :
BM KIO3 = 214
V = 6 ml
mg x v
N=
BM x ml
 mg x 6
0,1 =
214 x 250
mg x 6
0,1 =
53,500
Mg x 6 =53,500 x 0,1
Mg x 6 = 5.350
Mg = 5.350/6 = 891,67 mg = 0,892 gram

3) Standarisasi Na2s2o3 dengan KIO3 0,1 N

mg KIO 3 x V KI 03
N=
ml Na2 S 2O 3 x BM KIO 3
0,892 x 6
0,1 =
ml x 214
5,352
0,1 =
ml x 214
ml x 214 = 5,352
ml = 5,352/21,4 = 0,25 ml

penetapan kadar kafein

Ket:
Vb1 : 1,5 ml
Vb2 : 1,75 ml
Vb3 : 2 ml
Vs1: 0,5 ml
Vs2 : 0,6 ml
Vs3 : 0,7 ml

% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐾𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛 (Vb1 Vs1)

N ( NA 2 S 203 )
( Vb1−Vs1 ) x X 4,85
%= 0,1
x 100 %
Bsteoriti sampel (mg)
 0,1
( 1,5−0,5 ) x X 4,85
%= 0,1
x 100 %
5g
( 1 ) x 1 X 4,85
%= x 100 %
5g
4,85
%= x 100 %
5g
= 97 %

% kadar kafein vb2 vs2

N ( NA 2 S 203 )
( Vb2−Vs 2 ) x X 4,85
%= 0,1
x 100 %
Bs teoriti sampel (mg)

0,1
( 1,75−0,6 ) x X 4,85
%= 0,1
x 100 %
5g
1,15 x 1 x 4,85
%= x 100 %
5g
5,58
%= x 100 %
5g
% = 111,6 %

% kadar kafein Vb3 Vs3

N ( NA 2 S 203 )
( Vb3−Vs 3 ) x X 4,85
%= 0,1
x 100 %
Bs teoriti sampel (mg)
0,1
( 2−0,7 ) x X 4,85
%= 0,1
x 100 %
5g
( 1,3 ) x 1 x 4,85
%= x 100 %
5g
 ( 1,3 ) x 1 x 4,85
%= x 100 %
5g
6,305
%= x 100 %
5g
% = 126,1 %
Rata- rata
Kadar kafein 1+kadar kafein 2+kadar kafein 3
3
97 %+ 111,6% +126,1 %
3
¿ 111,5 %

Daftar Pustaka
Agustian,Edy Yazid1. (2019). ANALYSIS OF CAFFEINE IN TABLET DOSAGE
FORM WITH SPECTROPHOTOMETRIC AND IODOMETRIC BACK
TITRATION METHODS. tropikal pharmarcy and chemistry, 22(6), 1–8.
Malao, lorisa. (2008). VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR KAFEIN DAN
 KALIUM SORBAT DALAM MINUMAN BERENERGI DENGAN METODE
HPLC.
Novita, L., & Aritonang, B. (2017). Penetapan kadar kafein pada minuman berenergi
sediaan sachet yang beredar di sekitar pasar petisah medan. Jurnal Kimia
Saintek dan Pendidikan, I(1), 37–42.