A.

KESADAHAN

METODA
Titrasi kompleksometri dengan EDTA.

PRINSIP
Kalsium dan Magnesium dalam air dapat membentuk senyawa kompleks dengan Etilen
Diamine Tetra Asetat (EDTA) pada suatu pH tertentu. Untuk mengetahui titik akhir titrasi
digunakan indikator logam yaitu indikator EBT dan Murexida.

PEREAKSI
1. Larutan Etilen Diamine Tetra Asetat (EDTA)
Larutkan 6,64 gram Komplekson III (Na EDTA) dengan aquadest yang telah
dididihkan dan didinginkan.
Tambah 10 mg MgSO4 atau MgCl2, kemudian diencerkan dengan aquadest sampai
volume 1 L.
Biarkan selama 2 hari, jika larutan keruh disaring.

2. Larutan Buffer pH 10
Larutkan 67,5 gram NH4Cl dengan aquadest, kemudian tambahkan 670 ml NH 4OH
pekat dan encerkan dengan aquadest sampai volumenya 1 L.

3. Larutan Buffer pH 12
Larutkan 120 gram NaOH dengan aquadest, kemudian encerkan dengan aquadest
sampai volumenya 1 L.

4. Larutan KCN 10%

Larutkan 10 gram KCN (hati-hati bahan beracun) dalam aquadest, dan encerkan
sampai volumenya 100 ml.

5. Indikator EBT (Erio Chrom Black T)

Campurkan 0,5 gram EBT dam 100 gram NaCl, kemudian digerus hingga halus.

6. Indikator Murexida
Campurkan 0,5 gram Murexida dan 100 gram NaCl, kemudian digerus hingga halus.

7. Larutan Standar Kalsium

Timbang dengan teliti 1,7650 gram CaCO3, kemudian diencerkan dengan sedikit air
dan HCl pekat.
Masukkan ke dalam labu ukur1 liter secara kuantitatif, encerkan dengan aquadest
hingga tanda batas.

8. Standarisasi Larutan EDTA 1/28 N

a. Menggunakan indikator EBT
Pipet 10 ml larutan standar Kalsium dan masukan ke dalam labu Erlenmeyer.
Tambah 5 ml larutan buffer pH 10 dan 50 mg indikator EBT. Titrasi dengan
larutan EDTA 1/28 N sampai cairan berubah dari ungu menjadi biru laut.

b. Menggunakan indikator Murexida

 Pipet 10 ml larutan standar kalsium, kemudian ditambah 1 ml larutan buffer pH
12 dan 50 mg indikator Murexida. Titrasi dengan larutan EDTA 1/28 N hingga
cairan berubah warna dari merah menjadi ungu.

CARA KERJA
1. Kesadahan Total (Kalsium + Magnesium)
Masukkan 100 ml contoh air ke dalam Erlenmeyer, tambah 5 ml larutan Buffer pH 10.
Jika cairan menjadi keruh, tambah 1 ml larutan KCN 10%. Kemudian ditambah 50 mg
indikator EBT. Titrasi dengan larutan EDTA 1/28 N sampai cairan berubah warna
menjadi biru laut. Catat banyak ml EDTA yang diperlukan.

2. Kesadahan Kalsium
Masukkan 100 ml contoh air ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 1 ml larutan buffer
pH 12. Jika cairan keruh, tambahkan 1 ml larutan KCN 10%. Tambahkan 50 mg
indikator Murexida.
Titrasi dengan larutan EDTA 1/28 N sampai cairan berubah warna menjadi ungu.

PERHITUNGAN
1. Kesadahan Total

1000 1 28
 ml EDTA   Faktor EBT   .........o G
100 28 10

2. Kesadahan Kalsium

1000 1 28
 ml EDTA   Faktor Murexida   .........o G
100 28 10

3. Kesadahan Magnesium

Kesadahan Total (0G) - Kesadahan Kalsium (0G) = ………0G

CATATAN

1. Contoh air untuk kesadahan diawetkan dengan penambahan HNO3 pekat sampai pH<2 dan
batas waktu pengukuran 6 bulan.
2. Satu derajat German = 10 mg/l CaO = 7,14 mg/l Ca = 4,3 mg/l Mg
 B. ANALISIS ZAT PADAT

1. Prinsip Percobaan
Pengukuran zat padat dalam air berdasarkan metode gravimetri yaitu analisis berdasarkan
penimbangan berat. Penentuan padatan dilakukan dengan cara penyaringan, pemanasan,
dan penimbangan.
2. Prosedur Percobaan
Alat
 Kertas saring 2 buah;
 Cawan penguap 4 buah;
 Desikator;
 Furnace;
 Oven;
 Gelas ukur 50ml;
 Timbangan;
 Tang krus;
 Pinset.
Bahan
 Aquadest;
 Sampel.
Cara Kerja
a. Persiapan
Siapkan dua buah cawan penguap (mulut lebar) dan satu buah cawan pijar (cawan
kecil) serta satu lembar kertas saring bebas abu. Cawan-cawan yang telah bersih
dipanaskan pada suhu 550oC selama satu jam. Kemudian masukkan ke dalam
desikator, setelah itu ditimbang sampai konstan.
Kertas saring bebas abu dibasahi dengan akuades, kemudian panaskan pada suhu
105oC selama satu jam. Kemudian masukkan ke dalam desikator dan timbang,
sehingga didapat berat masing-masing sebagai berikut:
 Berat cawan penguap 1 = a gram;
 Berat cawan penguap 2 = b gram;
 Berat kertas saring 1 = c gram;
 Berat kertas saring 2 = d gram;
  Berat cawan penguap 3 = x gram;
 Berat cawan penguap 4 = y gram.

b. Pengukuran zat padat terlarut

 Saring 25 ml sampel air dengan kertas saring bebas abu.
 Filtrate diuapkan pada cawan di atas water bath sampai kering.
 Masukkan cawan ke oven 105oC selama satu jam.
 Dinginkan dalam desikator selama 10 menit, kemudian timbang (e gram).
 Cawan yang berisi TDS masukkan ke dalam oven 550oC selama 1 jam,
kemudian turunkan suhu ke 105oC, sampai suhu stabil.
 Dinginkan dalam desikator selama 10 menit, kemudian timbang (f gram).
 Kertas saring yang berisi endapan dimasukkan ke dalam cawan dan
dipanaskan dalam oven 105oC selama satu jam.
 Dinginkan dalam desikator selama 1 jam, kemudian timbang (g
gram).
 Panaskan cawan tersebut pada suhu 550oC selama 1 jam, kemudian
turunkan suhu ke 105oC, sampai suhu stabil.
 Dinginkan dalam desikator selama 10 menit, kemudian timbang (h
gram).
 Lakukan hal yang sama terhadap blanko

3 Perhitungan
1. TS = TSS + TDS = mg/l
2. TDS = 1000/ml sampel x (e - b) x 1000 = mg/l
3. FDS = 1000/ml sampel x (g - b) x 1000 = mg/l
4. VDS = TDS – FDS = mg/l
5. TSS = 1000/ml sampel x (f - d) x 1000 = mg/l
6. FSS = 1000/ml sampel x (h - faktor koreksi abu) x 1000 = mg/l
7. VSS = TSS – FSS = mg/l

Catatan:
 Dalam pengolahan air limbah, parameter VSS dan VDS sangat penting untuk mengetahui
kandungan zat organik yang terdapat dalam zat tersuspensi maupun dalam kondisi
terlarut, sehingga dapat dipilih alternatif sistem pengolahan yang akan digunakan. Selain
itu, parameter ini juga bisa digunakan untuk mengetahui konsentrasi mikroorganisme
yang terdapat dalam sludge.

TS
TS

TSS TDS

FSS VSS FDS VDS

Gambar 5. Skema Analisis Zat Padat

Prinsip analisa TSS sebagai berikut :

Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah
ditimbang. Residu yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai
berat konstan pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC. Kenaikan berat saringan
mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan tersuspensi menghambat
saringan dan memperlama penyaringan, diameter pori-pori saringan perlu
diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh estimasi TSS,
dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total.

     TSS (mg/L) = (A-B) X 1000 / V

Dengan pengertian

A = berat kertas saring + residu kering (mg)

B = berat kertas saring (mg)

 V = volume contoh (mL)

ANALISA ZAT PADAT

Total suspended solid atau padatan tersuspensi total (TSS) adalah residu dari padatan total
yang tertahan oleh saringan dengan ukuran partikel maksimal 2μm atau lebih besar dari
ukuran partikel koloid. Yang termasuk TSS adalah lumpur, tanah liat, logam oksida, sulfida,
ganggang, bakteri dan jamur. TSS umumnya dihilangkan dengan flokulasi dan penyaringan.
TSS memberikan kontribusi untuk kekeruhan (turbidity) dengan membatasi penetrasi cahaya
untuk fotosintesis dan visibilitas di perairan.
Sedangkan TDS (Total Dissolve Solid) yaitu ukuran zat terlarut (baik itu zat organic maupun
anorganic) yang terdapat pada sebuah larutan. Umumnya berdasarkan definisi di atas
seharusnya zat yang terlarut dalam air (larutan) harus dapat melewati saringan yang
berdiameter 2 mikrometer (2×10-6 meter). Aplikasi yang umum digunakan adalah untuk
mengukur kualitas cairan biasanya untuk pengairan, pemeliharaan aquarium, kolam renang,
proses kimia, dan pembuatan air mineral. Setidaknya, kita dapat mengetahui air minum mana
yang baik dikonsumsi tubuh, ataupun air murni untuk keperluan kimia misalnya pembuatan
kosmetika, obat-obatan, dan makanan (Misnani, 2010).

TDS  : pengukuran dilakukan terhadap padatan yang terlarut, yang telah melewati kertas
saring 2µm
TSS  : pengukuran dilakukan terhadap padatan yang tersaring, yang telah melewati kertas
saring 2µm

Prosedur Kerja
1.      Total Dissolved Solid
Pada praktikum pengukuran TDS digunakan metode Electrikal Konduktivity. Adapun
langkah-langkah pengerjaannya, yaitu :
 Siapkan gelas kimia 2 buah kemudian masing-masing masukkan sampel 100 mL
kedalam gelas kimia.
 Siapkan alat Konduktiviti meter
 Aduk larutan sampel menggunakan Probe konduktiviti selama 5 detik Kemudian
diamkan.
  Baca nilai yang tertera pada display konduktiviti meter

2.      Total Suspended Solid

Pada praktikum Pengukuran Total Suspended Solid (TSS) digunakan metode
gravimetri. Menurut Standar Nasional Indonesia, dalam gravimetri terdapat 3 tahap
pengerjaan, yaitu :
a.       Preparasi sampel
1)      Pisahkan partikel besar yang mengapung.
2)      Residu yang berlebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak dan
menjebak air, untuk itu batasi contoh uji agar tidak menghasilkan residu lebih dari
200 mg.
3)      Untuk contoh uji yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas residu yang
menempel dalam kertas saring untuk memastikan zat yang terlarut telah benar-benar
dihilangkan.
4)      Hindari melakukan penyaringan yang lebih lama, sebab untuk mencegah
penyumbatan oleh zat koloidal yang terperangkap pada saringan.
b.      Preparasi kertas saring
1)      Pasang kertas saring pada corong dan letakkan corong pada labu Erlenmeyer, siram
kertas saring dengan aquades  berlebih 20 mL.
2)      Pindahkan kertas saring dari corong ke cawan petri.
3)      Keringkan dalam oven pada suhu 103°C sampai dengan 105°C selama 1 jam,
dinginkan dalam desikator selama 10-15 menit kemudian timbang.
4)      Ulangi langkah pada butir ke 3 sampai diperoleh berat konstan atau sampai
perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih
kecil dari 0,5 mg.
c.       Analisis TSS
1)      Siapkan alat penyaringan kemudian basahi saringan dengan sedikit air suling atau
aquades.
2)      Aduk sampel sampai homogen kemudian pindahkan sebanyak 50 mL kedalam gelas
ukur.
3)      Kemudian masukkan sampel kedalam peralatan penyaringan dan tunggu sampai
semua larutan melewati  saringan
 4)       Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring ke cawan petri.
5)      Keringkan dalam oven  selama 1 jam pada suhu 103°C sampai dengan 105°C,
dinginkan dalam desikator selama 10-15 menit untuk menyeimbangkan suhu dan
timbang.
6)    Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan penimbangan
sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4%
terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.

Rumus :
Total Suspended Solid = ( A – B )
                                                     C
Keterangan:
A : Berat kertas saring setelah saringan (mg)
B : Berat kertas saring sebelum saringan (mg)
C : Volume sampel (liter)
 FORM DATA HASIL PENGAMATAN ANALISIS ZAT PADAT

Data pengamatan TS = TSS + TDS

Cin Cout µ
Variasi
No Sampel Sampel (efektivitas)
Perlakuan
(mg/l) (mg/l) (%)

Data pengamatan TSS

Cin =Konsentrasi TSS Awal sebelum pengolahan

Berat Kertas
Berat Kertas Volume
Variasi Saring TSS
No Saring sampel
Perlakuan Sebelum (mg) (mg/l)
Sesudah (mg) (liter)

Cin Cout µ
Variasi
No Sampel Sampel (efektivitas)
Perlakuan
(mg/l) (mg/l) (%)

Data pengamatan TDS

Cin Cout µ
Variasi
No Sampel Sampel (efektivitas)
Perlakuan
(mg/l) (mg/l) (%)