SEMINAR LITERATUR

SIZE-CONTROLLED SINTESIS DAN MEKANISME MANGAN OKSIDA

OMS-2 NANOWIRE DENGAN MENGGUNAKAN METODE REFLUKS
KMnO4 DAN ASAM ANORGANIK

OLEH:

SUFITRI ROITUL JANAH

NIM. 1303112343

PROGRAM STUDI S1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2017
 LEMBAR PENGESAHAN

Nama : Sufitri Roitul janah

NIM : 1303112343
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Jurusan : Kimia
Judul Seminar Literatur : Size-Controlled Sintesis dan Mekanisme Mangan
Oksida OMS-2 Nanowire dengan Menggunakan
Metode Refluks KMnO4 dan Asam Anorganik

Pekanbaru, Mei 2017

Mengetahui, Menyetujui,
Ketua Program Studi S1 Kimia Pembimbing Seminar Literatur
FMIPA UR,

Dra. Itnawita, M.Si Prof. Dr. Amir Awaluddin, M.Sc

NIP. 19610505 198803 2 001 NIP.19621217 198903 1 007

i
 KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas
berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan makalah seminar literatur
yang berjudul “Size-Controlled Sintesis dan Mekanisme Mangan Oksida
OMS-2 Nanowire dengan Menggunakan Metode Refluks KMnO4 dan Asam
Anorganik”. Tulisan ini diambil dari hasil penelitian Zhang et al.,2016. Makalah
seminar ini diajukan sebagai salah satu syarat menyelesaikan mata kuliah
seminar literatur.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih
kepada Bapak Prof. Dr. Amir Awaluddin, M.Sc selaku Dosen Pembimbing dan
selaku Koordinator seminar literatur, dan Ibu Dra. Itnawita, M.Si sebagai Ketua
Prodi Sarjana Jurusan Kimia FMIPA UR, yang telah meluangkan waktunya
untuk memberikan bimbingan dan arahan kepada penulis sehingga makalah
seminar literatur ini dapat diselesaikan dengan baik.
Penulis berharap semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi kita semua
dalam pengembangan ilmu pengetahuan di masa depan. Akhir kata penulis
mengucapkan terima kasih kepada seluruh pihak yang telah membantu dalam
penyelesaian makalah ini.

Pekanbaru, Mei 2017

SUFITRI ROITUL JANAH

NIM. 1303112343

ii
 DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN....................................................................................i

KATA PENGANTAR............................................................................................ii

DAFTAR ISI.........................................................................................................iii

DAFTAR GAMBAR..............................................................................................v

DAFTAR TABEL.................................................................................................vi

RINGKASAN.......................................................................................................vii

I. PENDAHULUAN............................................................................................1

1.1. Latar Belakang..................................................................................................1

1.2. Tujuan Penulisan...............................................................................................2

1.3. Landasan Teori..................................................................................................2

1.3.1. Mangan Oksida.......................................................................................2

1.3.2. Metode Refluks.......................................................................................2

1.3.3. Analisis BET...........................................................................................3

1.3.4. X-Ray Diffraction (XRD)........................................................................3

1.3.5. Scaning Elektron Microscopy (SEM).....................................................3

1.3.6. Frourier Transfrom Infrared (FTIR)......................................................4

II. TATA KERJA.................................................................................................4

2.1. Alat....................................................................................................................4

2.2. Bahan................................................................................................................4

2.3. Metodologi........................................................................................................4

2.3.2. Sintesis OMS-2.......................................................................................4

2.3.3. Karakterisasi............................................................................................5

III. HASIL DAN PEMBAHASAN.......................................................................5

3.1 HASIL...............................................................................................................5

3.1.1. Karakterisasi OMS-2 menggunakan XRD..............................................5

iii
 3.1.2. Karakterisai OMS-2 menggunakan SEM...............................................6

3.1.3. Karakteroisasi OMS-2 menggunakan TEM............................................7

3.1.4. Karakterisasi OMS-2 menggunakan FTIR..............................................7

3.1.5. Karakterisasi OMS-2 menggunakan BET...............................................8

3.1.6. Pengukuran pH asam anorganik dengan KMnO4....................................8

3.2. PEMBAHASAN...............................................................................................9

3.2.1. Karakterisasi OMS-2 menggunakan XRD pada HCl.............................9

3.2.2. Karakterisasi OMS-2 menggunakan HCl pada SEM.............................9

3.2.3. Karakterisasi OMS-2 Menggunakan TEM...........................................10

3.2.4. Karakterisasi OMS-2 menggunakan FTIR............................................10

3.2.5. Karakterisasi OMS-2 Menggunakan BET............................................10

3.2.6.Pengukuran pH asam anorganik dengan KMnO4..................................11

IV. KESIMPULAN DAN SARAN.....................................................................11

4.1. Kesimpulan.....................................................................................................11

4.2. Saran................................................................................................................11

DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................12

iv
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Difaktogram pada OMS-2 yang dilakukan pengambilan

inteval waku yang berbeda dari refluk menggunakan
KMnO4 dan HCl: (a) 0,36 M, (b) 0,72 M, (c) 0,96 M, dan
(d) 1,20 M.........................................................................................6
Gambar 2. Difaktrogram dari OMS-2 menggunakan HNO3 dan
H2SO4 dengan waktu dan konsentrasi yang berbeda (a)
konsentrasi pada HNO3, (b) konsentrasi pada H2SO4, (c)
interval waktu pada HNO, (d) interval waktu pada
H2SO4...............................................................................................6

Gambar 3. Morfologi pada oms-2 menggunakan KMn04 dan HCl

dengan konsentrasi campuran 1,20 M berdasarkan
waktuy yang berbeda: (a) 1 jam, (b) 3 jam, (c) 6 jam, (d)
9 jam, dan (e ) 12 jam.......................................................................7

Gambar 4. Bentuk OMS-2 yang dikarakterisasi menggunakan TEM

(a-c) HCl, (d) HNO3,(e) H2SO4........................................................7

Gambar 5. Gugus fungsi OMS-2 nanowires yang disintesis dengan

metode Refluks pada KMnO4 dan asam anorganik..........................7

Gambar 6. (a) volume mikropori dari OMS-2 nanowires yang

disintesis dengan asam anorganik (HCl, HNO3 dan
H2SO4) dan (b) ukuran mikropori dengan metode Saito-
Foley (SF).........................................................................................8

Gambar 7. Perubahan pH dari waktu ke waktu dengan metode

refluks yang menggunkan asam anorganik yang berbeda
dengan KMnO4.................................................................................9

v
 DAFTAR TABEL
Tabel 1. Ukuran partikel OMS-2 nanowires dari komposisi, AOSMn, SBET dan
Volume mikropori dengan asam anorganik yang berbeda........................8

vi
 SIZE-CONTROLLED SINTESIS DAN MEKANISME MANGAN OKSIDA
OMS-2 NANOWIRES DENGAN MENGGUNAKAN METODE REFLUKS
KMnO4 DAN ASAM ANORGANIK

SUFITRI ROITUL JANAH

NIM. 1303112343

RINGKASAN

Penelitian ini mempelajari tentang sintesis mangan oksida molecular sieve

(OMS-2) nanowires dengan menggunakan kalium permanganat (KMnO4) dan
asam anorganik yang berbeda (HCl, HNO3 dan H2SO4) melalui metode refluks.
OMS-2 dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X, scanning elektron
microscopy (SEM), transmitan electron microscopy (TEM), BET, fourier
transfrom infrared FTIR untuk memperlihatkan morfologi, struktur, komposisi
dan gugus fungsi dari padatan OMS-2 pada asam dan konsentrasi yang berbeda.
Konsentrasi asam anorganik mempengaruhi hasil pembentukkan OMS-2, OMS-2
nanowires terbentuk dengan menggunakan HCl pada konsentrasi ≥0,96 M, HNO3
dan H2SO4 pada konsentrasi ≥0,72 M. Asam anorganik yang berbeda dapat
mempengaruhi ukuran partikel OMS-2 nanowires, Konsentrasi 0,72 M
merupakan konsentrasi minimum HNO3 dan H2SO4 untuk pembentukan OMS-2,
konsentrasi tersebut lebih rendah dibandingkan dengan konsentrasi HCL (0,9 M)
hal ini dikarenakan HCL mudah tereduksi dan lebih mudah menguap pada proses
sintesis OMS-2. Pembentukan OMS-2 nanowires dari KMnO4 dan sam anorganik
menggunkan metode refluks melibatkan dua proses yaitu, pembentukan oksida
mangan oktahedral layer (OL-1) dan rekristalisasi untuk transformasi OL-1
menjadi OMS-2 dalam kondisi asam.

vii
i
I. PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Mangan oksida adalah material yang sangat menarik perhatian para ahli
karena memiliki banyak aplikasi. Pemanfaatan mangan oksida untuk berbagai
aplikasi tersebut sangat tergantung kepada struktur yang dimilikinya. Material ini
mempunyai dua tipe struktur yaitu berlapis (layer) dan berongga (tunnel). Mangan
oksida struktur berlapis digunakan sebagai material penukar ion dan sebagai
material katoda untuk pengisian ulang pada baterai lithium. Struktur berlapis
dapat digunakan sebagai prekusor untuk membentuk mangan oksida struktur
berongga (Cai et al., 2010). Material struktur berongga memiliki aplikasi lebih
luas, terutama dalam bidang katalis, baterai, elektrode, pemisahan dan adsorpsi
selektif (Huang et al., 2010). Mangan oksida berongga juga dimanfaatkan sebagai
material yang memiliki sifat magnet, sensor dan superkapasitor, serta
menghilangkan nuklida radioaktif dari limbah radioaktif (Zhang et al., 2010).
Struktur rongga mangan oksida tersusun dari kerangka oktahedral MnO 6 yang
saling menyambung pada sisi dan ujungnya membentuk rongga. Mangan oksida
struktur berongga dapat diklasifikasi menjadi tiga jenis berdasarkan jumlah
rangkaian MnO6 oktahedral antara dua lapisan. Jenis pertama yaitu 1×n antara lain
pyrolusite (1×1) dan ramdsdellite (1×2), ke dua yaitu 2×n antara lain hollandite
dan cryptomelane (2×2), romanechite (2×3), serta RUB-7 (Rb-2×4). Jenis ke tiga
yaitu 3×n seperti todorokite (3×3) (Liu et al., 2003).
Nanopartikel OMS-2 pernah disintesis dengan menggunakan metode fisik
dan kimia, termasuk refluks, metode hidrotermal, metode pelarut bebas, kalsinasi,
dan teknik sol-gel. Karena ukuran partikel secara signifikan mempengaruhi
elektrokimia dan sifat katalitik mereka, upaya-upaya yang dilakukan untuk
mengembangkan metode sintesis yang ukuran dikendalikan dari OMS-2, dengan
menggunakan metode sol-gel, microwave dan metode refluks, dari metode
tersebut menyatakan bahwa metode refluks lebih sederhana, murah, dan bebas
dari pengotor.
Sintesis OMS-2 telah mengalami kemajuan, tetapi sintesis dengan
mengendalikan ukuran partikel masih belum begitu efektif dengan memperhatikan
waktu reaksi, suhu kalsinasi dan lain-lain. Pada penelitian ini sintesis OMS-2

1
menggunkan KmnO4 dan asam anorganik seperti HCl, H2SO4 dan HNO3 dengan
menggunakan metode refluks yang efektif untuk mengontrol ukuran nanopartikel
OMS-2, penelitian ini memperlihatkan pengaruh asam organik yang berbeda dan
variasi konsentrasi asam anorganik.

I.2. Tujuan Penulisan

Tujuan dari penulisan makalah ini adalah untuk:
1. Melakukan sintesis mangan oksida nanowires melalui metode refluks.
2. Mengetahui mekanisme pembentukan Mangan Oksida OMS-2
menggunakan KMnO4 dan Asam Anorganik.

I.3. Landasan Teori

1.3.1. Mangan Oksida
Mangan oksida merupakan mineral yang banyak terdapat didasar laut, lapisan
kerak bumi, dan daerah – daerah patahan, di dasar laut pada umumnya terdapat
mangan oksida berongga berbentuk kumpulan dan mengendap, yang disebut
manganes nodules yang terdiri dari campuran sedimen mangan dan oksida besi.
Mineral mangan oksida memiliki berbagai struktur yaitu stuktur berongga
seperti hollandite, todorokite, cryptomelane, pyrolusite dan coronadite,struktur
berlapis seperti binerssite dan buserite, serta struktur amorphous, dengan adanya
struktur berlapis dan berongga, maka mineral ini memiliki sifat penukar ion, luas
permukaannya relatif besar sehingga dapat dikembangkan sebagai elektroda pada
baterai kering (Bach dkk, 1991).

I.3.2. Metode Refluks

Suatu metode yang proses pemanasan dengan suhu tinggi tanpa ada zat yang
dilepaskan. Tabung kondensor dihubungkan dengan selang  berisi air dingin.
Selang air masuk ada di bagian bawah dan selang air keluar di bagian atas.
Prinsip kerja pada rangkaian refluks terjadi empat proses, yaitu proses heating,
evaporating, kondensasi dan cooling. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di
labu didih, evaporating ( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan
berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor
dalam. Cooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan
air, sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari
bawah menuju kondensor luar, air harus dialirkan dari bawah kondensor bukan

2
dari atas agar tidak ada turbulensi udara yang menghalangi dan agar air terisi
penuh. Proses yang terakhir adalah kondensasi (Pengembunan), proses ini terjadi
di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara kondensor dalam yang berisi uap
panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini
menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk
menjadi liquid kembali. Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah
Semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga.
Keuntungan dari metode refluks adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang
mempunyai tekstur kasar, dan Tahan pemanasan langsung (Sukardjo, 1989).

I.3.3. Analisis BET

Metode umum yang sering digunakan untuk mengitung luas total area
adalah yang dikembangkan oleh Brunauner, Emmet dan Teller (BET) tahun 1938.
Pengukurannya berdasarkan adsorpsi isoterm Langmuir yaitu adsorpsi gas
nitrogen pada suhu -192K. Pada kesetimbangan kecepatan adsorpsi dari gas pada
permukaan bersih adalah sama dengan kecepatan desorpsi dari monolayer pertama
(Aryanto, 2009).

I.3.4. X-Ray Diffraction (XRD)

Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk
mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam material-material benda dan
serbuk digunakan untuk menganalisis sifat-sifat struktur (seperti stress, ukuran
butir, fasa komposisi orientasi Kristaldan cacat kristal) dari tiap fasa. Metode ini
menggunakan sinar-X yang terdifraksi seperti sinar yang direfleksikan dari setiap
bidang, berturut-turut dibentuk oleh atom-atom kristal dari material tersebut,
dengan berbagai sudut timbul, pola difraksi yang terbentuk menyatakan
karakteristik dari sampel. Susunan ini diidentifikasi dengan membandingkannya
dengan sebuah data base internasional atau JCPDS (Lu, 2015).

I.3.5. Scaning Elektron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron
yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung.  SEM
memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali, depth of field 4– 0.4 mm dan resolusi
sebesar 1 – 10 nm.Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang

3
besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi
kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan
industri.SEM memfokuskan sinar elektron (electron beam) di permukaan obyek
dan mengambil gambarnya dengan mendeteksi elektron yang muncul dari
permukaan obyek (Inkson, 2016).

I.3.6. Frourier Transfrom Infrared (FTIR)

Frourier Transfrom Infrared atau yang dikenal dengan FT-IR merupakan
suatu teknik yang digunakan untuk menganalisa komposisi kimia dari senyawa-
senyawa organik, polimer, coating atau pelapisan, material semikonduktor,
sampel biologi, senyawa-senyawa anorganik dan mineral. FTIR mampu
menganalisa suatu material baik secara keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan,
pasta, serbuk, serat dan bentuk lainnya dari suatu material. FTIR tidak hanya
mempunyai kemampuan untuk analisa kualitatif namun juga bisa untuk analisa
kuantitatif. Dasar spektroskopi FTIR adalah dengan mengasumsikan semua
molekul menyerap sinar inframerah, kecuali molekul-molekul monoatom (He, Ne,
Ar, dll) dan molekul-molekul homopolar diatomik (H2, N2, O2, dll). Molekul akan
menyerap sinar inframerah pada frekuensi tertentu yang mempengaruhi momen
dipolar atau ikatan dari suatu molekul (Fernandez, 2011).

I. TATA KERJA
I.1. Alat
Alat-alat yang digunakan adalah mortar laboratorium, oven, furnace, refluks,
scanning elektron microscopy (SEM), difraksi sinar-X (XRD), (FTIR) dan Energy
Dispersive X-ray (EDX),spektrofotometer UV-Visibel, pH meter (Eco Scan
SC11-4115) dan alat-alat yang sering digunakan di Laboratorium.

I.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian adalah akuades, aqua DM,
asam klorida (HCl), Asam nitrat (HNO3), asam sulfat (H2SO4) dan kalium
permanganat (KMnO4).

I.3. Metodologi
I.3.1. Sintesis OMS-2

4
 Sintesis OMS-2 nanowire dengan cara asam anorganik (asam klorida, asam
nitrat dan asam sulfat) sebanyak 50 mL dengan konsentrasi 1,8; 3,8; 4,8 dan 6 M
ditambahkan ke dalam 200 mL larutan KMnO4 0.4 M Konsentrasi. Sehungga
konsentrasi hasil dari campuran menjadi 0,36; 0,72; 0,96; dan 1,20 M. Campuran
larutan tersebut dipanaskan menggunakan refluks dalam wadah minyak pada
suhu 110oC. Padatan yang dihasilkan diambil pada interval waktu yang berbeda
(1 jam - 7 hari), kemudian padatan disentrifugasi dengan kecepatan 12000 rpm
selama 10 menit, selanjutnya padatan tersebut disaring dan dicuci dengan aquades
atau aqua DM, kemudian padatan dikeringkan pada suhu kamar selama 12 jam.

I.3.2. Karakterisasi
Analisis dengan menggunakan difraksi sinar-X untuk mengetahui
kristanilitas dan kemurnian pada padatan, analisis menggunakan SEM untuk
mengetahui morfologi padatan, untuk mengetahui luias permukaan padatan
dengan menggunakan BET, FTIR digunakan untuk mengetahui gugus fungsi yang
terdapat pada padatan dan dilakuakan pengukuran rata-rata oksidasi dengan
menggunakan metode titrasi balik dengan potassium-permanganat.

II. HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 HASIL
II.1.1. Karakterisasi OMS-2 menggunakan XRD
Hasil difaktogram pada OMS-2 menggunakan XRD terlihat pada gambar 1
dengan interval pengambilan waktu yang berbeda dari refluks menggunakan
KMnO4 dan HCl.

5
Gambar 1. Difaktogram pada OMS-2 yang dilakukan pengambilan inteval waku
yang berbeda dari refluk menggunakan KMnO4 dan HCl: (a) 0,36 M,
(b) 0,72 M, (c) 0,96 M, dan (d) 1,20 M.

Difaktgram pada OMS-2 menggunakan XRD terlihat pada gambar 1

dengan interval pengambilan waktu yang berbeda dari refluks menggunakan
KMnO4 dan HCl.

Gambar 2. Difaktrogram dari OMS-2 menggunakan HNO3 dan H2SO4 dengan

waktu dan konsentrasi yang berbeda (a) konsentrasi pada HNO3, (b)
konsentrasi pada H2SO4, (c) interval waktu pada HNO, (d) interval
waktu pada H2SO4.

II.1.2. Karakterisai OMS-2 menggunakan SEM

Morfologi OMS-2 terlihat jelas yang dikarakterisasi dengan SEM
berdasarkan interval waktu yang berbeda pada gambar 3.

6
Gambar 3. Morfologi pada oms-2 menggunakan KMn04 dan HCl dengan
konsentrasi campuran 1,20 M berdasarkan waktuy yang berbeda: (a)
1 jam, (b) 3 jam, (c) 6 jam, (d) 9 jam, dan (e ) 12 jam

II.1.3. Karakteroisasi OMS-2 menggunakan TEM

Bentuk OMS-2 nanowires dengan menggunakan KMnO4 dan asam
anorganik melalui metode refluk selama 12 jam pada konsentrasi campuran 1,20
M terlihat jelas pada gambar 4.

Gambar 4. Bentuk OMS-2 yang dikarakterisasi menggunakan TEM (a-c) HCl,

(d) HNO3,(e) H2SO4.

II.1.4. Karakterisasi OMS-2 menggunakan FTIR

Gugus fungsi bentuk OMS-2 dapat diketahui dengan menggunakan FTIR

Gambar 5. Gugus fungsi OMS-2 nanowires yang disintesis dengan metode

Refluks pada KMnO4 dan asam anorganik.

7
II.1.5. Karakterisasi OMS-2 menggunakan BET
Ukuran luas permukaan dan vulume mikropori OMS-2 nanowires dengan
asam anorganik.

Gambar 6. (a) volume mikropori dari OMS-2 nanowires yang disintesis dengan
asam anorganik (HCl, HNO3 dan H2SO4) dan (b) ukuran mikropori
dengan metode Saito-Foley (SF).

Tabel 1. Ukuran partikel OMS-2 nanowires dari komposisi, AOSMn, SBET dan
Volume mikropori dengan asam anorganik yang berbeda.

S Nanoparticle size analysisb

Micropor Mean size Range of size Standard
A BET
e volumea Composite (nm) (nm) deviation
OSMn (m2/g
(cc/g) Widt Lengt Widt Lengt Wigt Lengt
)
h h h h h h
K0.15MnO2.06
* 43
HCl 3,97 31,7 0,06 (H2O)0.20 1104 93 4352 20,1 747,7
K0.13MnO2.01
HNO * 39
3 3,87 33,4 0,063 (H2O)0.12 442 93 2355 17,2 422,1
K0.15MnO2.03
H2SO * 34
4 3,92 52,1 0,123 (H2O)0.17 339 100 1251 15,1 239,8

II.1.6. Pengukuran pH asam anorganik dengan KMnO4

Perubahan pH pada asam anorganik yang berbeda dengan KMnO4

8
Gambar 7. Perubahan pH dari waktu ke waktu dengan metode refluks yang
menggunkan asam anorganik yang berbeda dengan KMnO4.

II.2. PEMBAHASAN
II.2.1. Karakterisasi OMS-2 menggunakan XRD pada HCl
Difaktrogram dari OMS-2 menggunakan KMnO4 dan HCl dapat dilihat pada
gambar 1 dengan variasi waktu pengambilan menggunakan metode refluks. HCl
pada konsentrasi 0,36 dan 0,72 M dengan waktu refluks sampai 7 hari,
menunjukkan indeks untuk mangan oksida oktrahedral layer (OL-1) berdasarkan
JCPDS No,440141. OL-1 Terbentuk karena berkurangnya jumlah KMnO4 oleh
H2O di media asam. HCl dengan konsentrasi 0,96 M dalam waktu satu jam
menunjukkan indeks OL-1 tetapi setelah 3 jam direfluk menunjukkan
terbentuknya padatan OMS-2 dan OL-1 (JCPDS No.44-0141). OMS -2 terbentuk
lebih murni pada waktu 6 jam sampai waktu pengambilan 7 hari. HCl pada
konsentrasi 1,2 M pada waktu satu jam refluk diperoleh padatan OL-1 dan OMS-
2 terbentuk pada waktu refluk 3 jam. Hal ini membuktikan bahwa konsentrasi
HCl mempengaruhi terbentuknya OL-1 dan OMS-2 apabila konsentrasi dinaikkan
maka mempercepat terbentuknya OMS-2 dari OL-1.
Jenis asam sangat mempenrauhi pembentukan OMS-2 berdasarkan
konsentrasi HNO3 dan H2SO4 dengan komnsentrasi 0,36 M menghasilkan padatan
OL-1 pada waktu refluk 24 jam yang ditunjukkan pada gambar 3a dan b ketika
kedua konsentrasi asam dinaikkan menjadi 0,72 M padatan yang dihasilkan yaitu
OMS-2. Konsentrasi 0,72 M merupakan konsentrasi minimum HNO3 dan H2SO4
untuk pembentukan OMS-2 konsentrasi tersebut lebih rendah dibandingkan
dengan HCl (0,9 M) hal ini dikarenakan HCl mudah tereduksi dan lebih mudah
menguap.

9
II.2.2. Karakterisasi OMS-2 menggunakan HCl pada SEM
OMS-2 terbentuk dari transformasi OL-1 dalam kondisi asam melalui
proses rekristalisasi proses transformasi padatan terlihat pada gambar 2a dengan
konsentrasi HCl 0,26 M pada waktu 1 jam morfologi OL-1 terbentuk partikel
bola. Ketika waktu refluk diperpanjang menjadi 3 jam menunjukkan hasil XRD
bahwa terbentuk padatan OMS-2 murni (gambar 1d). Namun morfologi yang
berbeda, ukuran besar dan ukuran kecil pada nanowires seperti partikel bola (OL-
1) terlihat pada gambar 2b. Pada tahap ini, OL-1 terdeteksi pada XRD, hal ini
dikarenakan jumlah dan ukuran kristal begitu kecil. Ketika waktu refluk
meningkat menjadi 6 jam menunjukkan hasil morfologi lengkap OL-1 untuk
OMS-2. Morfologi nanowires bertahan setelah menggunakan waktu refluk
meningkat menjadi 12 jam. OMS-2 dihasilkan langsung oleh pembentukan dari
OL-1 yang merupakan produk awal setengahnya yang dibentuk oleh KMn04 dan
H2O di bawah kondisi asam.

II.2.3. Karakterisasi OMS-2 Menggunakan TEM

Karakterisasi menggunakan TEM menunjukkan bahwa penggunaan asam
yang berbeda untuk sintesis OMS-2 berdampak pada morfologi dan ukuran
padatan OMS-2, OMS-2 yang dikarakterisasi menggunakan TEM menujukkan
ukuran rata-rata padatan OMS-2 nanowires turun secara berurutan menggunakan
HCl, HNO3 dan H2SO4. Panjang dan lebar OMS-2 nanowires pada rentang 339 –
1104 nm dan 34-43 nm dengan demikian, ukuran padatan OMS-2 dapat
dikendalikan dengan efektif menggunakan asam anorganik yang berbeda.

II.2.4. Karakterisasi OMS-2 Menggunakan FTIR

Asam anorganik sangat mempengaruhi ukuran partikel OMS-2 hal ini
adanya serapan dipermukaan mineral selama pembentukan kristal, seperti yang
telah diamati dalam sintesis OMS-2 melalui reaksi KMnO 4 dan asam anorganik.
Pada FTIR tidak ada kondisi asam yang diamati namun tidak pada OMS-2.

II.2.5. Karakterisasi OMS-2 Menggunakan BET

Hasil pada pengukuran OMS-2 luas permukaan dan ukuran analisis
mikropori pada BET pada gambar 6. Luas permukaan pada BET dari OMS-2
dengan asam yang berbeda berdasarkan ururtan H2SO4 > HNO3 > HCl pada tabel

10
1. Pada insert gambar 6 menunjukkan distribusi ukuran mikropori dari OMS-2.
Pada gambar tersebut menunjukkan distribusi ukuran puncak utama pori berpusat
di 0,50 nm untuk OMS-2, yang hasilnya tidak jauh dengan ukuran berongga dari
OMS-2 (0,46 nm × 0,46 nm). Volume mikropori dari OMS-2 dengan H 2SO4 lebih
besar dari pada HNO3 dan HCl. Hasil menunjukkan bahwa jenis asam memiliki
efek yang besar pada luas permukaan dan volume mikropori dari OMS-2,
sehingga mempengaruhi ukuran partikel dari OMS-2 nanowires.

II.2.6. Pengukuran pH asam anorganik dengan KMnO4

OMS-2 terbentuk dari transformasi OL-1 melalui proses rekristalisasi
proses transformasi padatan pada suasana asam oleh sebab itu pH sangat
mempengaruhi luas permukaan OMS-2 saat OL-1 ditransformasikan menjadi
OMS-2 yang terlihat pada gambar 7. Selama reaksi, pH larutan (<2,0) berdasarkan
urutan HCl > HNO3>H2SO4. Keasaman juga mempengaruhi ukuran rongga, dan
pH juga dapat mempengaruhi luas permukaan pada ukuran partikel OMS-2.

III.KESIMPULAN DAN SARAN

III.1. Kesimpulan
Berdasarkan sintesis dan mekanisme KMnO4 dengan asam anorganik, maka
dapat disimpulkan:
1. OMS-2 nanowires dapat disitesis dengan metode refluk dari KMnO 4 danm
asam anorganik.
2. Jenis asam anorganik dan konsentrasi yang berbeda pada asam anorganik
mempengaruhi komposisi, morfologi, ukuran pori, luas permukaan, dan
dapat mengendalikan ukuran padatan.

III.2. Saran
Berdasarkan jurnal penelitian yang telah dilakukan oleh Feng 2016, maka
penulis menyarankan adanya aplikasi untuk menguji aktivitas OMS-2 nanowires
dan dilakukan variasi konsentrasi KMnO4 untuk sintesis OMS-2 nanowires.

11
 DAFTAR PUSTAKA

Aryanto, Y. Dan Hermawan, P. 2009. Karakterisasi Material berpori dengan

Adsorpsi Gas. Buku Material Canggih, Kelompok Minat Material, Jurusan
Kimia FMIPA, Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada.
Bach, S., 1991. Birnessite Manganese Dioxide Synthesized Vhf A Sol-Gel
Process: A New Rechargeable Cathodic Material For Lithium Batteries. , 36.

Cai, J. dan Suib, S.L. 2002. Preparative Parameters and Framework Dopant
Effec in the Synthesis of Layer-Structure Birnessite by Air Oxidation.

Fernandez, B.G, 2011. Tugas Kimia Material Spektroskopi Infra Merah (FT-IR)
dan Sinar Tampak (UV-Vis). Program Studi Kimia Pascasarjana
Universitas Andalas, Padang.

Huang, H., Chen, C., Xu, L., Genuino, Martinez, Garces, H.F., Jin, L. Cecil dan
Suib, S.L., 2010. Single-step synthesis of manganese oxide octahedral
molecular sieves with large pore sizes. www.rsc.org/chemcomm.

Inkson, B.J., 2016. 2 - Scanning Electron Microscopy &#40;Sem&#41; And

Transmission Electron Microscopy &#40;Tem&#41; For Materials
Characterization, Elsevier Ltd.

Liu, Z. H., dan Ooi, K., 2003. Preparation and Alkali-Metal Ion
Extraction/Insertion Reactions with Nanofibrous Manganese Oxide Having
2×4 Tunnel Structure. Chem. Mater. 2003, 15, 3696-3703.
Lu, L., 2015. Xrd Analysis And Evaluation Of Iron Ores And Sinters.

Sukardjo. 1989. Kimia Anorganik. Rineka Cipta. Yogyakarta.

Zhang, W. Et Al., 2010. Applied Catalysis B : Environmental Supported Cobalt

Oxide On Mgo : Highly Efficient Catalysts For Degradation Of Organic
Dyes In Dilute Solutions. , 95, Pp.93–99.

12
13