1.

Deskripsikan tentang sintesis senyawa 1,5 bis (4-Hidroksi-3-metoksifenil)

penta-1,4-dien-3-on !

2. Jelaskan fungsi perlakuan dan penambahan bahan?

3. Jelaskan MSDS bahan

4. Jelaskan prinsip kerja refluks beserta rangkaian alat dan fungsinya ?

5. Jelaskan tentang kristalisasi dan rekristalisasi

Jawaban

1. Senyawa sintesis 1,5 bis (4-Hidroksi-3-metoksifenil) penta-1,4-dien-3-on

merupakan senyawa hasil sintesis dari vanilin. Senyawa ini diperoleh dari reaksi

double kondensasi Claisen-Schmidt antara aseton dan vanilin. Reaksi kondensasi

Claisen-Schmidt pertama akan menghasilkan suatu senyawa 4-(4-hidroksi-3-

metoksifenil) but-3-en-2-on atau dikenal dengan senyawa vanililaseton. Reaksi

kondensasi Claisen-Schmidt kedua akan menghasilkan senyawa 1,5-bis(4-

hidroksi-3-metoksifenil)penta-1,4-dien-3-on atau dikenal dengan senyawa

divanililaseton. Senyawa ini berbentuk kristal berwarna putih kekuningan.

Senyawa ini memiliki gugus hidrofobik pada cincin aromatisnya dan memiliki

gugus-gugus hidrofolik berupa gugus hidroksil, metoksi dan gugus aldehid (Ulum,

2016: 11).

2. Penambahan vanilin sebagai katalis bertujuan untuk membentuk anion enolat dan

juga untuk meningkatkan kecepatan reaksi dengan cara menurunkan energi

aktivasi sehingga lebih cepat terbentuknya senyawa yang akan disintesis. Fungsi

penggunaan variasi mol pada percobaan bertujuan untuk mengetahui adanya

pengaruh variasi mol vanilin terhadap sampel dan untuk menentukan mana variasi

mol yang terbaik. Penambahan HCl bertujuan untuk membentuk senyawa produk
 melalui reaksi penetralan. Ion H+ dari HCl akan menggantikan posisi Na+ pada

garam produk sehingga akan terbentuk senyawa produk berupa padatan kristal

berwarna kuning. Dilakukan analisis dengan menggunakan KLT dengan tujuan

untuk mengetahui seberapa banyak senyawa yang diperoleh dari hasil sintesis.

Digunakan aseton sebagai pelarut dan NaOH sebagai agen basa. Dilakukan FTIR

dengan tujuan untuk mengetahui gugus fungsi apa yang terdapat ada senyawa hasil

sintesis (Ulum, 2016: 27-30).

3. MSDS

 NaOH

Bentuk padat, Warna putih, Tak berbau, pH kira-kira > 14 pada 100 g/l 20 °C,

Titik lebur 319 - 322 °C, Titik didih/rentang didih 1.390 °C pada 1.013 hPa,

Flamabilitas (padatan, gas) Produk ini tidak mudah-menyala, Densitas 2,13 g/cm3

pada 20 °C, Kelarutan dalam air 1.090 g/l pada 20 °C.

 Aseton

Bentuk cair, tidak berwarna, Bau seperti buah, Ambang Bau 0,1 - 662,5 ppm,

pH 5 - 6 pada 395 g/l 20 °C, Titik lebur -95,4 °C, Titik didih/rentang didih 56,2 °C

pada 1.013 hPa, Titik nyala < -20 °C, Metoda: DIN 51755 – 1, Flamabilitas (padatan,

gas), Terendah batas ledakan 2,6 %(V), Tertinggi batas ledakan 12,8 %(V), Tekanan

uap 233 hPa pada 20 °C, Kerapatan (densitas) uap relatif 2,01, Densitas 0,79 g/cm 3

pada 20 °C, dan Kelarutan dalam air pada 20 °C larut.

 Metanol

Bentuk cair, tidak berwarna, Ambang Bau 10 - 20000 ppm, Titik lebur -98 °C,

Titik didih/rentang didih 64,5 °C pada 1.013 hPa, Titik nyala 10 °C, Laju penguapan
6,3, Terendah batas ledakan 5,5 %(V), Tertinggi batas ledakan 44 %(V), Tekanan uap

128 hPa pada 20 °C, Kerapatan (densitas) uap relatif 1,11, Densitas 0,792 g/cm3 pada

20 °C, dan Kelarutan dalam air pada 20 °C Larut.

 HCl

Bentuk cair, Warna tidak berwarna, Bau Tak berbau, pH 1,2 pada 20 °C,

Densitas 1,00 g/cm3 pada 20 °C, Kelarutan dalam air pada 20 °C larut.

4. Refluks yaitu ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama

waktu tertentu dengan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dan adanya

pendingin balik. Ekstraksi dapat berlangsung dengan efisien dan senyawa dalam

sampel secara lebih efektif dapat ditarik oleh pelarut. Prinsip dari metode refluks

adalah pelarut yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan

didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap

akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga

pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Selanjutnya, larutan disaring

dengan menggunakan kain saring (Susanty dan Bachmid, 2016: 90-91). Adapun

gambar rangkaian alat refluks:

Keterangan :

1. Heating mantle 1; 2. Heating mantle 2; 3. Labu refluks 1; 4. Labu refluks 2; 5.

Kondenser bagian dalam (aliran gas); 6. Kondenser bagian luar (aliran air pendingin);

7. Aliran air pendingin masuk (labu refluks 1); 8. Aliran air pendingin keluar (labu

refluks 1); 9. Aliran air pendingin masuk (labu refluks 2); 10. Aliran air pendingin

keluar (labu refluks 2); 11. Pompa; 12. Air pendingin (Febriani dan Lindawati, 2021:

45).

5. Rekristalisasi adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair secara kimiawi yang

sangat penting dan sering diaplikasikan dalam dunia industri karena diharapkan

dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Dalam hal ini, terjadi

perpindahan massa zat terlarut dari fase cair ke fase kristal padat murni. Proses

rekristalisasi, super-saturasi (supersaturation) dan suhu adalah dua faktor penting

yang berpengaruh. Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari

pengendapan larutan, melt, atau lebih jarang pengendapan langsung dari gas.

Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di

mana terjadi perpindahan massa dari suatu zat terlarut dari cairan larutan ke fase

kristal padat. (Bohari, 2021: 57).

Referensi : Bohari. Kimia Pemisahan. Samarinda: IPB Press, 2021.