TUGAS PRAKTIKUM

TEKNIK ANALISIS KIMIA

METODE ANALISIS GRAVIMETRI

Kelompok 9:
1. Ariana Isthifarani (142011233022)
2. Warda Chafidya (142011233026)
3. Nur Maulidiyah Putri E. (142011233038)
4. Noer Rahmah Zhanifatul A. (142011233047)
5. Muhammad Ichwan F. (142011233048)
6. Tyar Anggraeni Savitri (142011233056)

FAKULTAS PERIKANAN DAN KELAUTAN

UNIVERSITAS AIRLANGGA
SURABAYA
2021
 BAB I
TINJAUAN PUSTAKA

1.1 Gravimetri
Gravimetri merupakan suatu proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau suatu senyawa tertentu. Berat suatu unsur dihitung berdasarkan rumus
senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Adapun kelebihan dari
metode gravimetri merupakan suatu metode analisis yang dilakukan dengan cara
pemeriksaan jumlah zat yang paling sederhana dibandingkan dengan cara
pemeriksaan yang lainnya. Sedangkan kelemahan dari metode ini yaitu metode
yang memerlukan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen yang
dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi yang dapat digunakan (Rahmelia
dkk., 2015).
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kimia kuantitatif. Analisis
menggunakan metode gravimetri ditetapkan dengan pengukuran berat komponen
yang dianalisis dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Proses
pemisahan mencakup pemisahan komponen yang dianalisis dari komponen yang
tidak diinginkan dan dari pelarutnya. Pemisahan dalam metode gravimetri dapat
dilakukan dengan berbagai cara, antara lain gravimetri cara penguapan (untuk
menentukan kadar air); gravimetri elektrolisa (analisis zat yang ditempatkan dalam
sel elektrolisa sehingga logam yang mengendap pada katoda dapat ditimbang); dan
gravimetri metode pengendapan (menggunakan reaksi yang menghasilkan
endapan dengan zat yang dianalisa sehingga dapat dipisahkan dengan
penyaringan) (Mazuki, 2019). Pada metode gravimetri, kadar air, kadar abu, dan
residu asam yang tidak larut ditentukan dengan menggunakan oven laboratorium
(105°C selama 48 jam) dan dalam muffle laboratorium (Barral-Martínez et al.,
2020).
1.2 Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu bahan dari campurannya
menggunakan pelarut berdasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen
lain dalam campuran (Tuhuloula dkk., 2013). Ekstraksi bertujuan untuk menarik
semua komponen kimia dalam simplisia. Ekstraksi didasarkan pada perpindahan
massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan terjadi pada
lapisan antar muka lalu berdifusi masuk ke dalam pelarut (Adawiyah, 2017). Dalam
proses ekstraksi terdapat beberapa metode yang dapat dilakukan. Sifat dan bahan
senyawa yang akan diisolasi menentukan jenis metode ekstraksi yang akan
dilakukan. Salah satu contoh metode ekstraksi adalah maserasi. Maserasi dilakukan
dengan memasukkan sampel dan pelarut dalam wadah inert yang tertutup rapat
pada suhu kamar. Saat tercapai kesetimbangan antara konsentrasi dalam sampel,
proses ekstraksi dihentikan. Metode ini merupakan metode sederhana yang paling
banyak digunakan. Metode lain yang dapat digunakan adalah metode ultrasound.
Metode ini sebenarnya adalah hasil modifikasi metode maserasi yang
menggunakan bantuan ultrasound. Metode lain yang dapat digunakan adalah
metode soxhlet. Pada metode ini dilakukan penempatan serbuk sampel dalam
sarung selulosa dalam klonsong yang diletakkan di atas labu dan di bawah
kondensor. Pelarut yang sesuai dimasukkan ke dalam labu dan suhu penangas
diatur di bawah suhu reflux (Tetti, 2014).

1.3 Pengendapan
Pengendapan merupakan proses pemisahan larutan suspensi menjadi fluida
jernih supernatant dan slurry yang mengandung konsentrasi padatan lebih tinggi.
Lapisan suspensi terdiri dari campuran fase cair dan fase padat yang bersifat
settleable yaitu dapat diendapkan karena perbedaan density antar fasenya
(Misliniyati, 2011). Pengendapan merupakan salah satu teknik pemisahan analit
dari pengganggunya. Dalam analisis gravimetrik, analit secara fisik dipisahkan dari
semua komponen sampel dan juga dari pelarutnya. Berdasarkan cara
pembentukan endapan, pengendapan dalam gravimetri dibedakan menjadi dua,
yaitu pengendapan dengan cara gravimetri dan pengendapan dengan cara
elektrogravimetri. Pada pengendapan dengan cara gravimetri, endapan dibentuk
dari reaksi analit dengan suatu pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa,
sehingga baik kation maupun anion akan diendapkan, bahan pengendap dapat
sebagai bahan anorganik maupun organik. Sedangkan pada cara elektrogravimetri,
endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan kata lain analit dielektrolosis
sehingga terjadi logam sebagai endapan (Adawiyah, 2017).
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Metode Analisis Gravimetri Pada Ekstraksi Karaginan

Pengamatan kadar karaginan dari rumput laut Eucheuma cottonii dapat
dilakukan dengan menggunakan tingkat pemekatan dan rasio etanol/ekstrak pekat.
Namun untuk menetapkan (tingkat pemekatan dan rasio etanol/ekstrak pekat)
yang paling baik, perlu melakukan percobaan dengan menggunakan beberapa
perlakuan (tingkat pemekatan dan rasio etanol/ekstrak pekat) yang berbeda pada
rumput laut. Hal tersebut bertujuan untuk mengetahui komposisi terbaik untuk
indikator kadar karaginan. Dasarnya, yakni ekstraksi etanol pada karaginan
menggunakan metode gravimetri dengan mengendapkan campuran kadar
karaginan rumput laut kering (sebelumnya sudah melalui proses perendaman
dalam air selama 24 jam) dengan aquades sebanyak 55 ml. Menurut Rahmelia dkk.
(2015), analisis gravimetri menggunakan isolasi dan pengukuran berat unsur atau
senyawa tertentu. Penghitungan berat berdasarkan pada penyusunan rumus
senyawa dan berat atom. Sedangkan pemisahannya dapat dilakukan dengan
beberapa cara yaitu; metode pengendapan, metode penguapan, dan metode
lainnya.
Selanjutnya filtrat dari campuran karaginan dan aquades yang telah
dipanaskan pada suhu 100°C, akan dipekatkan sesuai dengan perlakuan. Perlakuan
pemekatan yang dilakukan yakni 30%, 40%, 50%, 60%, dan 70%. Ekstrak pekat yang
diperoleh akan melalui proses pendinginan dan pencampuran dengan etanol 95%
dengan rasio sesuai perlakuan (1,5 : 1 ; 2,0 : 1 ; 2,5 : 1 ; 3,0 : 1 : dan 3,5 : 1)
berdasarkan ketentuan v/v. Proses ekstraksi dapat dilakukan dengan cara maserasi,
perkolasi, refluks, ekstraksi dengan alat soxhlet, digesi, dan infusa (Yulianti dkk.,
2014). Namun, proses tersebut membutuhkan waktu lama. Sehingga perlu adanya
proses ekstraksi yang dapat mempercepat proses ekstraksi, yaitu dengan cara
mengkombinasikan pelarut etanol dibantu dengan gelombang mikro.
 Campuran yang telah diaduk dan dibiarkan selama 2 jam hingga
mengendap, akan disaring dan masuk proses pengeringan dalam oven pada suhu
100°C. Setelah berat hasil pengeringan sudah tetap, maka kadar karaginan tersebut
sudah dapat dihitung dengan rumus yang telah ada. Tahap akhir dari proses ini
adalah memurnikan endapan dengan cara penguapan zat pelarut atau air yang
masih ada dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim
dilakukan (Zulfikar, 2010).

2.2 Faktor Analisis Gravimetri

Beberapa faktor seperti, suhu ekstraksi, rasio pengendap terhadap ekstrak
(rasio etanol/ekstrak) dan tingkat kepekatan ekstrak, serta volume pengekstrak
dapat memengaruhi kadar karaginan dari hasil analisis gravimetri. Air digunakan
sebagai pelarut karena diakui sebagai teknologi ramah lingkungan untuk ekstraksi
senyawa bioaktif dalam industri makanan (Cai et al., 2021). Faktor gravimetri dapat
dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui dengan tepat (adawiyah,
2017). Akan tetapi, tidak terjadi interaksi antara tingkat pemekatan dan rasio
etanol/ekstrak pekat selama proses ekstraksi karaginan. Kadar karaginan yang
rendah pada penggunaan rasio etanol/ekstrak pekat atau penggunaan etanol
takaran rendah, karena proses pengendapan belum sempurna. Endapan yang
terbentuk pada situasi etanol yang rendah tersebut memiliki bentukan yang halus.
Sedangkan penggunaan etanol dengan rasio etanol/ekstrak pekat akan
menghasilkan bentuk endapan yang kasar.
Tingkat pemekatan berpengaruh signifikan terhadap kadar karaginan.
Begitu juga dengan rasio etanol/ekstrak yang berpengaruh terharap kadar
karaginan. Akan tetapi, seperti penjelasan sebelumnya bahwa kedua variabel
tersebut tidak saling berinteraksi memiliki pengaruh terhadap kadar karaginan hasil
gravimetri. Evaluasi protokol yang dijelaskan di sini menunjukkan bahwa
penggunaan uji gravimetri yang dilakukan dengan neraca mikro presisi tinggi
modern, memungkinkan untuk memperoleh data yang sebanding atau lebih baik
 daripada yang diperoleh dengan beberapa teknik paling tepat yang tersedia saat ini
(Tejera-Garcia et al., 2012).

2.3 Penerapan Gravimetri Bidang Perikanan

Analisis gravimetri dapat diterapkan di bidang perikanan seperti ekstraksi
atau analisis kadar karaginan pada rumput laut secara gravimetri. Hasil analisis
tersebut menghasilkan data berupa standar penggunaan tingkat kepekatan dan
rasio etanol/ekstrak pekat yang efektif untuk menemukan kadar karaginan. Dengan
metode pengeringan (thermogravimetric) dapat juga dimanfaatkan untuk produk
hasil perikanan lainnya. Sebuah alikuot dari fase organik dikeringkan di udara dan
kemudian dikeringkan dengan oven dan kandungan lemak dari homogenat ikan
ditentukan secara gravimetri berdasarkan berat basah (Tölgyessy and Miháliková.,
2016).
Sagu merupakan makanan tradisional masyarakat Maluku Utara, dengan
berbahan dasar ubi kayu. Penambahan ikan cakalang diharapkan mampu memberi
tambahan nilai gizi pada makanan tradisional tersebut. Penambahan daging ikan
cakalang pada sagu memiliki kandungan gizi protein yang lebih tinggi dibanding
sagu yang tidak diberi tambahan daging ikan cakalang. Untuk mengetahui kadar air
dan kadar abu dapat dilakukan dengan menggunakan metode gravimetri. Selain itu
Pratama dkk., (2014) menganalisis kadar protein dan lemak pada sampel ikan
julung-julung asap (Hemiramphus far) asal Kecamatan Kayoa Maluku Utara secara
Kjeldahl dan Gravimetri. Penerapan lainnya yakni pada metode ekstraksi/partisi
dengan campuran pelarut aseton/EtOAc dan kuantifikasi gravimetri dapat menjadi
alternatif cepat dan murah untuk metode konvensional untuk penentuan total lipid
dalam ikan dan produk perikanan (Tölgyessy and Miháliková., 2016).
 DAFTAR PUSTAKA

Adawiyah, R. (2017). Analisis kadar saponin ekstrak metanol kulit batang kemiri

(aleurites moluccana (l.) Willd) dengan metode gravimetri. Doctoral
Dissertation. Universitas Islam Negeri Alauddin Makassar.
Barral-Martínez, M., Flórez-Fernández, N., Domínguez, H., Torres, M. D. (2020).
Tailoring hybrid carrageenans from Mastocarpus stellatus red seaweed using
microwave hydrodiffusion and gravity. Carbohydrate Polymers, 248, 116830.
Mazuki, I. (2019). Aplikasi Mikrosimbion Spons dalam Bioremediasi Lingkungan. Tohar
Media. Makassar.
Misliniyati, R. (2011). Studi Proses Geomorfologi dengan Pendekatan Analisis Ukuran
Butir Sedimen. Inersia: Jurnal Teknik Sipil, 3(1), 17-24.
Pratama, M., Baits, M., Saman, N.A.A. (2014). Analisis Kadar Protein Dan Lemak Pada
Ikan Julung-Julung Asap (Hemiramphus far) Asal Kecamatan Kayoa Maluku
Utara Dengan Metode Kjeldahl dan Gravimetri. Jurnal Ilmiah As-Syifaa, 6(2),
178-186.
Pratama, Y., Prasetya, A. T., Latifah. (2015). Pemanfaatan Ekstrak Daun Jati Sebagai
Indikator Titrasi Asam-Basa. Indonesian Journal of Chemical Science, 4(2), 152-
157
Rahmelia, D., Diah, A. W. M., Said, I. (2015). Analisis Kadar Kalium (K) dan Kalsium (Ca)
dalam Kulit dan Daging Buah Terung Kopek Ungu (Solanum melongena) Asal
Desa Nupa Bomba Kecamatan Tanantovea Kabupaten Donggala. Jurnal
Akademik Kimia, (3), 143-148
Tejera-Garcia, R., Connell, L., Shaw, W. A., Kinnunen, P. K. J. (2012). Gravimetric
determination of phospholipid concentration. Chemistry and Physics of Lipids,
165(6), 689–695.
Tetti, M. (2014). Ekstraksi, pemisahan senyawa, dan identifikasi senyawa aktif. Jurnal
Kesehatan, 7(2).
Tuhuloula, A., Budiyarti, L., Fitriana, E. N. (2013). Karakterisasi pectin dengan
memanfaatkan limbah kulit pisang menggunakan metode
ekstraksi. Konversi, 2(1), 21-27.
Tölgyessy, P. and Miháliková, Z. (2016). Rapid determination of total lipids in fish
samples employing extraction/partitioning with acetone/ethyl acetate solvent
mixture and gravimetric quantification. Food Control, 60, 44–49.
Yulianti D., Susilo B., Yulianingsih R. (2014). Pengaruh lama ekstraksi dan
konsentrasi pelarut etanol terhadap sifat fisika-kimia ekstrak daun stevia
(Stevia Rebaudiana Bertoni M.) dengan metode Microwave Assisted
Extraction (MAE). Jurnal Bioproses Komoditas Tropi, 2(1), 35–41.