LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA UNKNOW

OLEH :

I Gusti Ayu Agung Mas Rosmita

(1713031013)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHA
SINGARAJA
2020
 LAPORAN PRAKTIKUM 1
ANALISISI KUALITATIF SENYAWA UNKNOW

I. TUJUAN
1. Menentukan sifat fisika senyawa unknown yaitu titik didih, dan indeks bias.
2. Menganalisis unsur-unsur penyusun senyawa unknown yang meliputi unsur
karbon, hidrogen, oksigen, nitrogen, belerang, dan unsur-unsur halogen.
3. Mendeteksi gugus fungsional pada senyawa unknown yang meliputi mendeteksi
ketidakjenuhan, mendeteksi alifatis atau aromatis, mendeteksi gugus aldehida,
mendeteksi gugus hidroksil senyawa alcohol, mendeteksi gugus fenolat,
mendeteksi gugus keton, mendeteksi gugus karboksil, mendeteksi ester,
mendeteksi eter, dan mendeteksi gugus nitro.
4. Membuat derivat senyawa unknown dari zat yang dianalisis yang meliputi derivat
aldehida dan keton, derivat asam karboksilat, derivat dari ester, dan derivat dari
fenol.

II. DASAR TEORI

Senyawa organik yang belum diketahui komponen-komponen penyusunnya dapat
dianalisis secara kualitatif. Lebih dari 3 juta zat organik yang telah diidentifikasi,
sebagian besar dari zat tersebut dapat dikelompokkan berdasarkan gugus fungsi yang
dimilikinya. Hal ini memungkinkan karena sifat fisika dan sifat kimia zat terutama
ditentukan oleh gugus fungsi yang ada pada zat itu. Prosedur umum yang digunakan
dalam identifikasi senyawa organik yang belum diketahui adalah sebagai berikut:

Menentukan konstanta- Uji terhadap gugus Menentukan

konstanta fisis fungsi spesifik kandungan unsur-
unsur
Gunakan Tabel untuk
Tentukan khas dari
Menentukan senyawa senyawa
yang paling mungkin

Tentukan diantara kemungkinan-

kemungkinan dengan pembuatan Perkuat dengan menguji
turunan paling tepat dan spectra infra merah (IR)
bandingkan titik lelehnya dengan Identifikasi dan resonansi megnet inti
nilai yang diberikan dalam tabel. (RMI)
Rundingkan dengan demonstrator
sebelum lanjut dengan pembuat
turunannya.
Sebelum penentuan rumus struktur zat organik, penentuan sifat fisika, analisis unsur,
identifikasi gugus fungsional, dan penentuan derivate dari senyawa yang dianalisis
merupakan tahapan penting. Berikut adalah uraian beberapa langkah penting yang dilakukan
dalam analisis kualitatif zat organik.
A. Penentuan Sifat Fisika
Penentuan sifat fisika suatu senyawa dapat dilakukan melalui pengamatan terhadap warna,
bau, wujud, dan kelarutan. Pada sampel cair sifat fisika yang lebih spesifik dapat diamati
melalui titik didihnya. Titik didih adalah suhu dimana tekanan uap sutau cairan sama dengan
tekana uap disekitarnya. Cairan senyawa organik murni biasanya memiliki titik didih tertentu
yang spesifik yang menjadi karakteristik senyawa tersebut.
Penentuan titik didih zat cair secara makro biasanya dilakukan pada waktu memurnikan
zat cair tersebut dengan menggunakan alat distilasi sederhana. Namun, dalam analisis
biasanya zat yang tersedia sedikit sehingga dilakukan pemeriksaan titik didihnya dengan cara
mikro. Uji titik didih secara mikro memerlukan pipa kapiler
sepanjang 9 – 10 cm dengan garis tengah 1 mm dan pipa kecil
panjang 10 cm dan diameter 5 mm. Kedua pipa ini salah satu
ujungnya dilelehkan sehingga tertutup. Pipa kapiler dimasukkan ke
dalam tabung reaksi kecil dengan ujung yang tertutup menghadap ke
atas. Tabung reaksi kecil diikatkan pada ujung termometer
kemudian dimasukkan ke dalam penangas minyak. Pada saat uap
sampel dalam pipa kapiler mengalami kondensasi, cairan akan
tersedot naik ke dalam pipa kapiler. Suhu pada saat naiknya cairan
dalam pipa kapiler itulah yang merupakan titik didih zat cai tersebut.

Gambar 1. Alat penentuan

titik didih skala mikro

Penentuan Indeks Bias

Indeks bias merupakan salah satu sifat fisika yang dimiliki zat cair. Indeks bias
tergantung pada jenis zat, suhu, massa jenis dan panjang gelombang cahaya datang.
Kecepatan merambat gelombang cahaya tidak sama bila medium yang dilaluinya berbeda.
Perbandingan sinus sudut datang dengan sinus sudut bias disebut indek bias zat tersebut. Alat
yang dipakai untuk memeriksa indeks bias ialah refractometer. Pengujian indeks bias
dilakukan dengan menggunakan refractometer, sebelum digunakan refractometer terlebih
 dahulu dibersihkan menggunakan aseton, kemudian sampel diletakkan pada tempat preparat
lalu dijepit. Indeks bias dapat dilihat dengan memutar knop kiri dan knop kanan untuk
menyesuaikan ketajaman, pencahayaan, dapat diatur dengan mengarahkan kaca pada bagian
bawah ferraktor menuju sumber cahaya.

B. Analisis Unsur
Terdapat beberapa metode analisis yang digunakan dalam menganalisis unsur pada
senyawa organik. namun pada prinsipnya metode-metode tersebut tidak jauh berbeda. Unsur-
unsur yang umumnya terkandung dalam senyawa organik carbon, hidrogen,
oksigen,belerang, nitrogen, dan halogen diubah menjadi ion-ion anorganiknya dengan cara
membakar atau mereaksikannya dengan logam tertentu, misalnya natrium. Kemudian, ion-ion
anorganik ini dianalisis secara kualitatif dengan metode sederhana, seperti pembentukan
endapan, perubahan warna, dan sebagainya yang memiliki karakteristik tersendiri (Mudianta,
2004).
Mendeteksi Karbon dan Hidrogen
Pada pengujian kandungan unsur karbon dan hidrogen dilakukan dengan memanaskan
sampel cair yang akan diidentifikasi kemudian mengalirkan gas hasil pemanasan tersebut ke
dalam larutan tembaga kering CuO, yang mana serbuk CuO dicampurkan dengan air akan
menghasilkan Cu(OH)2 yang sering disebut air kapur. Air kapur yang telah terbentuk ini
dialirkan gas hasil pemanasan cairan sampel. Jika gas yang dialirkan tersebut merupakan gas
CO2 maka akan merubah air kapur bening menjadi keruh, yang mana hal tersebut disebabkan
karena terbentuknya CaCO3. Berikut ini persamaan reaksi yang terjadi pada pengujian
karbon dioksida.
 CuO(s) + H2O(l)  Cu(OH)2 (aq)
air kapur
 Cu(OH)2 (aq) + CO2(g)  CaCO3(s) + H2O(l)

C. Mendeteksi Gugus Fungsional

Mendeteksi Ester
Ester dihasilkan dari reaksi antara alkohol dan asam karboksilat. Reaksi ini
disebut juga reaksi esterifikasi. Untuk mendeteksi ester, saat dipanaskan dengan
hidroksilamina, ester diubah menjadi asam hidroksamat. Reaksinya :

O O

R O R' R OH R' OH
C C NH
 + H2N-OH  +
hidroksilamina asam hidroksamat
Asam hidroksamat terbentuk kuat, kompleks berwarna dengan ion feri
O R O
3R OH + FeCl3  C + 3 HCl
C NH
Fe
NH
3
O

Mendeteksi Alkohol
Alkohol merupakan senyawa yang memiliki gugus OH dengan rumus umum (R –
OH). Identifikasi senyawa alkohol dapat dilakukan dengan melakukan tes serat amonium
nitrat. Senyawa organik yang diuji ditetesi dengan larutan serat amonium nitrat, apabila
muncul warna merah maka senyawa tersebut mengandung gugus alkohol. Hal tersebut
disebabkan karena serat amonium nitrat yang berperan sebagai pengoksidasi alkohol.
Berikut ini persamaan reaksi yang terjadi antara alkohol dengan serat anomium nitrat.

D. Membuat Derivat Senyawa dari Zat Yang Dianalisis

Setelah data fisik diperoleh, demikian juga data unsur penyusun senyawa dan data tentang
gugus fungsional yang ada dalam senyawa yang dianalisis, maka dapat dipastikan
senyawa tersebut berdsarkan data dari buku pustaka sebagai pembanding. Setelah
diketahui struktur dan nama senyawa yang dianalisis, selanjutnya akan dilakukan pembuat
derivat/turunannya agar bisa memastikan senyawa tersebut.
Hidrolisis Ester dalam Suasana Asam
Ester atau alkil alkanoat merupakan salah satu senyawa organik turunan karboksilat
dengan rumus umum RCOOR. Hidrolisis ester dapat dilakukan pada suasana asam dan
suasana basa. Hidrolisis ester pada suasana asam akan menghasilkan asam karboksilat dan
alkohol. Sedangkan hidrolisis ester pada suasana basa akan menghasilkan garam
karboksilat dan alkohol. Reaksi ester dengan basa sering disebut dengan reaksi
penyabunan atau saponifikasi. Berikut ini reaksi hidrolisis pada suasana asam dan suasana
basa.
  Hidrolisis ester pada suasana asam

asam
R-COOR’ + H2O R-COOH + R’OH
HCl

 Hidrolisis ester pada suasana basa

basa
R-COOR’ + H2O R-COONa + R’OH
NaOH

III. Prosedur Kerja dan Hasil Pengamatan

1. Penentuan Sifat Fisika Titik Didih
No Prosedur Kerja Hasil pengamatan

1. Digunakan pipa kapiler yang salah Penutupan ujung pipa kapiler dilakukan
satu ujungnya ditutup. Pipa kapiler dengan membakar salah satu ujungnya.
dimasukkan ke dalam tabung reaksi
kecil dengan ujung yang tertutup
menghadap ke atas.

2. Sebanyak 0,25 – 0,5 mL zat cair Sampel cair bening tak berwarna
dimasukkan ke dalam tabung reaksi dimasukkan kedalam tabung reaksi
kecil

3. Tabung reaksi kecil diikatkan pada Tabung reaksi dan thermometer diikat
ujung termometer kemudian dan dimasukkan ke dalam penangas
dimasukkan ke dalam penangas minyak
minyak

4. Dicatat suhu pada saat uap sampel Suhu yang teramati pada saat cairan
dalam pipa kapiler mengalami tersedot naik ke dalam pipa kapiler
kondensasi yang mana cairan tersedot adalah 82oC
naik ke dalam pipa kapiler.
2. Analisis Unsur
Mendeteksi Unsur Karbon dan Hidrogen
No Prosedur Kerja Hasil pengamatan

1. Dimasukkan sampel cair ke dalam Sampel cair tak berwarna dimasukkan ke

tabung reaksi dalam tabung teraksi sebanyak 2 mL

2. Dibuat larutan air kapur Larutan kapur yang terbentuk bening

keruh

3. Sampel yang telah dimasukkan ke Setelah dialirkan gas hasil pemanasan

dalam tabung rekasi dipanaskan sampel, larutan kapur mejadi semakin
kemudian gas yang terbentuk keruh
dialirkan ke dalam larutan air kapur
dan catat perubahan yang terjadi

3. Analisis Gugus Fungsi

Mendeteksi Ester
No Prosedur Kerja Hasil pengamatan

1. Zat dilarutkan dalam 0,5 mL larutan Sampel ditambahkan larutan jenih jenuh
jenuh hidroksilaminhidroklorida hidroksilaminhidroklorida dalam
dalam metanol methanol menghasilkan larutan bening
tak berwarna

2. Larutan KOH ditambahkan dalam Setelah penambahan KOH tidak terjadi

metanol sampai bersifat basa perubahan warna larutan tetap bening tak
berwarna

3. Larutan tersebut dipanaskan sampai Larutan dipanaskan hingga mendidih

mendidih.

4. Didinginkan dan ditambahkan 1-2 Setelah penambahan FeCl3 larutan

tetes larutan FeCl3 berubah warna menjadi cokelat dan
terdapat gumpalan
 5. Tambahkan sedikit larutan HCl untuk Setelah penambahan
mengasamkan. HCl warna cokelat
sedikit memudar mejadi
merah kecokelatan.

Mendeteksi Alkohol
No Prosedur Kerja Hasil pengamatan

1. Dimasukkan sampel ke dalam tabung Sampel cair bening tak berwarna

reaksi dimasukkan ke dalam tabung reaksi

2. Di tambahkan tetes demi tetes serat Setelah penambahan serat ammonium

ammonium nitrat ke dalam sampel nitrat tidak terjadi
perubahan warana sampel
tetap bening tak berwarna

4. Membuat Derivat Senyawa yang Dianalisis

Hidrolisis Ester pada Suasana Asam
No Prosedur Kerja Hasil pengamatan

1. Dimasukkan sampel ke dalam tabung Sampel cair bening tak berwarna

reaksi dimasukkan ke dalam tabung reaksi

2. Ditambahkan 3 tetes larutan asam Setelah ditambahkan larutan HCl tidak

klorida 2 M ke dalam sampel terjadi perubahan warna
 3. Tunggu hingga 15 menit Campuran tetap bening tak berwarna

IV. PEMBAHASAN
A. Penentuan Sifat Fisika Titik Didih
Pada identifikasi senyawa unknow sampel yang dianalisis adalah sampel B berupa
cairan bening tak berwarna. Pada pangujian titik didih ini cairan sampel dimasukkan
kedalam tabung reaksi dan kemudia dimasukkan juga pipa kapiler yang salah satu
ujungnya telah tertutup. Pipa kapiler ditempatkan dengan posisi ujung yang tertutup
berada diatas. Kemudian tabung reaksi diikatkan dengan termometer dan dimasukkan
kedalam penangas minyak. Ujung pipa kapiler yang tertutup berada diatas bertujuan
agar pada saat cairan memasuki pipa tidak keluar kembali. Sampel cairan yang diuji
dipanaskan di dalam penangas minyak. Berdasarkan hasil pengamatan suhu yang
teramati pada saat cairan memasuki pipa kapiler adalah 82oC sehingga dapat
diperkirakan sampel yang dianalisis memiliki rentang titik didih 77oC-87oC. pada
rentangan suhu tersebut terdapat tiga kandidat senyawa yaitu elit asetat, butanon, dan
propanol.

B. Analisis Unsur
Mendeteksi unsur karbon dan hidrogen
Langkah selanjutnya dilakukan pengujian unsur-unsur yang terkandung pada
sampel. Pada pengujian unsur karbon dan hidrogen yang pertama dilakukan adalah
membuat campuran air kapur Ca(OH)2. Air kapur yang terbentuk berwarna bening
keruh. Selanjutnya sampel cair yang akan diuji dimasukkan kedalam tabung reaksi
dan dipanaskan. Pada saat pemanasan dihasilkan gas tak berwarna dan tak berbau,
yang kemudian disalurkan kedalam campuran air kapur. Berdasarkan pengamatan
hasil yang diperoleh adalah air kapur menjadi semakin keruh. Hal tersebut disebabkan
karena di dalam gas tersebut terkandung gas karbon dioksida (CO 2) yang mana ketika
bereaksi dengan air kapur Ca(OH)2 akan membentuk CaCO3 yang menyebabkan air
kapur menjadi semakin keruh. Berikut ini merupakan persamaan reaksi yang terjadi
antara gas karbon dioksida dengan air kapur.
 Cu(OH)2 (aq) + CO2(g)  CaCO3(s) + H2O(l).
Pengujian unsur yang lain tidak dilakukan pada praktikum ini karena berdasarkan
kandidat senyawa yang diperkirakan tidak mengandung unsur lain seperti sulfur,
nitrogen, dan halogen.

C. Analisis Gugus Fungsi

Langkah selanjutnya yang dilakukan setelah menguji unsur yang terkandung dalam
sampel adalah menguji jenis gugus fungsi yang terdapat dalam sampel tersebut.
Berdasarkan kandidat senyawa yang diperkirakan terdapat tiga jenis gugus fungsi yaitu
ester dari etil asetat, keton dari butanon, dan alcohol dari propanol. Pada pengujian
gugus fungsi alcohol menggunakan serat natrium nitrat menunjukkan hasil yang
negative yaitu sampel tidak mengalami perubahan yaitu warnanya tetap bening.
Sehingga sampel tidak mengandung gugus alcohol. Selanjutnya dilakukan uji keton
menggunakan DNP (dinitrofenilhidrazin) menghasilkan gumpalan berwarna oranye.
Namun gumpalan tersebut tidak mengendap melainkan terangkat ke permukaan
larutan. Gumpalan terbentuk terindikasikan bahwa dalam senyawa tersebut terdapat
ikatan R-CO-R’.
Langkah selanjutnya adalah dilakukan uji gugus fungsi ester. Pertama-tama sampel
ditambahkan larutan jenuj hidroksilaminhidroklorida dalam methanol yang bertujuan
untuk mengubah ester menjadi asam asam hidroksamat. Berikut merupakan persamaan
reaksi pengubahan ester menjadi asam hidroksamat.
O O

R C O R' + H2N-OH  R C NH OH + R' OH

hidroksilamina asam hidroksamat

setelah ditambahkan larutan jenus hidroksilaminhidroklorida tidak terjadi perubahan
yaitu tetap bening tak berwarna. Selanjutnya ditambhakan KOH dalam methanol dan
dididih kan tetap tidak terjadi perubahan warna. Selanjutnya setelah penambahan FeCl 3
terbentuk gumpalan coklat dan larutan berubah menjadi berwarna cokelat. Hal tersebut
disebabkan karena asam hidroksamat yang terbentuk bereaksi dengam ion ferri dari
FeCl3 yang membentuk senyawa kompleks dengan persamaan reaksi sebagai berikut.
O R O
3 R OH + FeCl3  C + 3 HCl
C NH
Fe
NH
3
O
 Kemudian ditambahkan HCl warna cokelat menjadi semakin memudar mejadi cokelat
kemerahan. Berdasarkan hasil pengamatan yang diperoleh pada uji ester diperoleh
hasil yang positif, sehingga terindikasi pada senyawa yang dianalisis mengandung
gugus fungsi ester. Pada kandidat senyawa yang diperkirakan yang termasuk kedalam
golongan ester adalah etil asetat.

D. Membuat Derivat Senyawa yang Dianalisis

Pada pembuatan derivate senyawa dibutlah derivate dari senyawa golongan gugus
fungsi ester. Namun bahan-bahan yang digunakan untuk membuat derivate senyawa
tersebut tidak tersedia di laboratorium sehingga berdasarkan saran dosen pengampu
mata kuliah dilakukan hidrolisis senyawa ester pada suasana asam. Pada hidrolisis
ester digunakan asam klorida. Pertama-tama sampel yang akan diuji dimasukkan ke
dalam tabung reaksi kemudian ditambahkan asam klorida yang menghidrolisis ester
agar membentuk asam karboksilat dan alcohol. Kemudian diamkan hingga 15 menit
yang bertujuan agar proses hidrolisis terjadi dengan baik dan lebih banyak terbentuk
asam karboksilat dan alcohol. Berikut ini persamaan reaksi hidrolisis ester pada
suasana asam.

asam
R-COOR’ + H2O R-COOH + R’OH
HCl

Setelah didiamkan 15 menit dilakukan pengujian alcohol untuk uji konfirmasi bahawa
benar terbentuk alcohol pada proses tersebut. Uji alcohol yang dilakukan
menggunakan serat ammonium nitrat yang mana serat ammonium nitrat diteteskan
pada sampel cair yang nantinya akan membentuk cairan berwarna merah karena serat
ammonium nitrat mengoksidasi alcohol dan membentuk ceri ammonium yang
berwarna merah. Berikut ini persamaan reaksi antara alcohol dengan serat ammonium
nitrat.
 Namun berdasarkan hasil percobaan tidak diperoleh warna merah hal tersebut
kemungkinan disebabkan karena waktu inkubasi yang kurang sehingga hidrolisis
belum terjadi dengan baik dan alcohol yang terbentuk terlalu sedikit sehingga tidak
bereaksi dengan serat ammonium nitrat.

Setelah melakukan beberapa uji dari sifat fisika, unsur, gugus fungsi dan pembuatan
derivat . Senyawa yang terindikasi pada sampel tersebut adalah senyawa golongan
ester. Bersadarkan tiga kandidat senyawa yang diperkirakan yang termasuk dalam
golongan ester adalah etil asetat. Setelah dikonfirmasi dengan dosen pengampu mata
kuliah benar bahwa senyawa pada sampel tersebut adalah
etil asetat dengan titik didih 77oC.

Gambar 2. Etil Asetat

V. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan diatas makan dapat disimpulkan:
1. Titik didih senyawa dapa sampel B cair 77oC.
2. Unsur yang terkandung dalam sampel tersebut adalah C, H, dan O.
3. Gugus fungsi yang terdapat pada sampel tersebut adalah ester.
4. Senyawa pada sampel B cair adalah etil asetat.
 DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Diakses pada tanggal 26 Februari
2020 dari situs http://www.scrib.com/doc/36166088/PRAKTIKUMKOKIMIA-I
Anwar, Chairil., Bambang Purwono., Harno Dwi Pranowo., Tutik Dwi Wahyuningsih.
1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta: Depdikbud
Frieda Nurlita, I Wayan Suja. 2004. Buku Ajar Praktikum Kimia Organik. Singaraja:
IKIP Negeri Singaraja
I Wayan Muderawan, I Wayan Suja. 2020. Praktikum Kimia Organik. Singaraja:
Universitas Pendidikan Singaraja
Ralp J. Fessenden, Joan S. Fessenden. 1982. Kimia Organik Jilid I. Jakarta: Erlangga
Ralp J. Fessenden, Joan S. Fessenden. 1982. Kimia Organik Jilid II. Jakarta: Erlangga
Stanley H. Pine, James B. Hendrickson, Donald J.Cram, George S. Hammond. 1988.
Kimia Organik I. Bandung: Institut Teknologi Bandung