MODUL 2 IDENTIFIKASI BAHAN BAKU

PARASETAMOL

1. Tujuan
a. Kompetensi yang Dicapai :
Mahasiswa mampu melakukan identifikasi menggunakan metode
spektrofotometri infra merah
b. Tujuan Praktikum :
Memastikan kebenaran identitas parasetamol dalam bahan baku
menggunakan metode spektrofotometri infra merah
2. Prinsip
Prinsip kerja FTIR adalah interaksi antara energi dan materi. Dapat digunakan
untuk mengidentifikasi senyawa, mendeteksi gugus fungsi, dan menganalisis
campuran atau senyawa.
3. Pendahuluan/dasar teori
Parasetamol merupakan obat untuk antipiretik dan analgesik tetapi sifat anti-
inflamasinya lemah sekali. Efek antipiretik ditimbulkan oleh gugus
aminobenzen. Parasetamol merupakan derivat para amino fenol yaitu
fenasetin dan asetaminofen.

Gambar 1. Struktur parasetamol

Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu dan

keamanannya. Langkah awal yang dilakukan adalah dengan pengujian
identitas dari bahan baku parasetamol. Menurut Farmakope Indonesia edisi
VI bahwa identifikasi untuk bahan baku parasetamol menggunakan dua
metode sebagai berikut:

13
 A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium
bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang
sama seperti pada Parasetamol BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan
Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

FTIR
Spektrofotometer FTIR merupakan salah satu instrumen yang banyak
digunakan untuk mengetahui spektrum vibrasi molekul yang dapat digunakan
untuk memprediksi struktur senyawa kimia. Terdapat tiga teknik pengukuran
sampel yang umum digunakan dalam pengukuran spektrum menggunakan
FTIR yaitu Photo Acoustic Spectroscopy (PAS), Attenuated Total
Reflectance (ATR), dan Difuse Reflectance Infrared Fourier Transform
(DRIFT).
Radiasi inframerah terletak pada spektrum elektromagnetik antara daerah
visibel dan daerah microwave (gelombang mikro). Penggunaannya paling
banyak untuk kimia organik pada batas panjang gelombang antara 4000 dan
400 cm-1. Spektrum vibrasi tampak berupa pita. Ada dua tipe vibrasi
molekuler yaitu stretching dan bending. Hanya vibrasi yang menghasilkan
perubahan secara ritmik pada momen dipol yang diobservasi dalam IR
(Silverstein, 2005). Daerah antara 1400-4000 cm-1 pada bagian kiri spektrum
inframerah merupakan daerah khusus untuk identifikasi gugus-gugus
fungsional dimana daerah absorpsi diakibatkan oleh stretching. Daerah
disebelah kanan 1400 cm-1 seringkali rumit karena absorpsi disebabkan oleh
adanya stretching dan bending. Dalam daerah ini biasanya hubungan antara
pita serapan dan gugus fungsional spesifik tidak dapat diamati dengan cermat.
Namun, suatu senyawa pasti memiliki resapan tertentu yang unik di daerah
ini sehingga disebut dengan fingerprint region (daerah sidik jari).

3 Alat dan bahan

Alat :
Spatel, alat-alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium, FTIR-ATR.
Bahan :
Parasetamol baku, etanol P

14
4 Prosedur kerja
a. Amati gugus fungsi yang terdapat pada struktur parasetamol
b. Siapkan sampel dan baku pembanding
c. Bersihkan bagian kristal dengan etanol p.a dan usapkan dengan tisu yang
lembut.
d. Lakukan scan background
e. Sampel ditempatkan plat sample holder pada jendela optik diatas kristal
ZnSe dan ditekan dengan variasi kuat untuk memastikan kontak yang
baik antara sampel dengan kristal.
f. Pengujian dilakukan sesuai dengan SOP alat Spektrofotometer FTIR-
ATR dalam rentang bilangan gelombang 4000 sampai 600 cm-1,
g. Pengujian dengan tiga kali pembacaan dan resolusi 8 cm-1.
h. Overlay spektrum sampel dengan baku pembanding parasetamol atau
bandingkan dengan spektrum dari literatur
i. Analisis gugus fungsi dari hasil spektrum tersebut

15
Data Pengamatan :
A. Struktur Parasetamol:

Lingkari/beri nomor atau warna pada struktur

Ada/tidak
Alkana
Alkena
Alkuna
Hidroksi
Karbonil
Amin primer/sekunder/tersier

B. Spektrum FTIR

5.1 Spektrum IR Parasetamol dari Pustaka (UV and IR Spectra, 1 12)

16
 https://www.chemicalbook.com/SpectrumEN_103-90-2_IR1.htm

5.3 Pengamatan hasil Praktikum FTIR dari sampel

17
 Bil. Gelombang dari Bil. Gelombang dari Gugus Fungsi atau
Spektrum Literatur Sampel Parasetamol senyawa

3 Hasil Praktikum
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................

4 Diskusi dan pembahasan

........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................

18
 ........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
5 Kesimpulan
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
6 Pustaka
1. Kemenkes RI, 2020, Farmakope Indonesia, edisi VI, Direktorat
Jenderal Kefarmasian dan Alat Kesehatan Kementerian Kesehatan RI,
Jakarta.
2. H.W. Dibbern, R.M. Müller and E. Wirbitzki, 2002, UV and IR
Spectra Pharmaceutical Substances
3. Florey, K., 1984, Analytical Profile Drug Substance, vol. 1-33.,
Academic Press Inc, Florida.

19