METODE PEMISAHAN

SENYAWA BAHAN ALAM

School of Pharmacy- ITB

 Prof. Dr. Irda Fidrianny Dr. Rika Hartati

School of Pharmacy- ITB

 SILABUS

▪ metode pemisahan
▪ isolasi bahan alam
▪ ekstraksi cair padat
▪ ekstraksi cair-cair
▪ distribusi lawan arus
▪ ekstraksi fluida superkritik

▪ kromatografi cair datar

▪ kromatografi lapis tipis
▪ kromatografi kertas
▪ kromatografi gas
School of Pharmacy- ITB
 SILABUS

▪ kromatografi cair kolom

▪ kromatografi cair vakum
▪ kromatografi kilat
▪ kromatografi cair tekanan menengah
▪ kromatografi cair kinerja tinggi

▪ kromatografi eksklusi molekul

▪ kromatografi pertukaran ion
▪ kromatografi afinitas
▪ kromatografi lawan arus
▪ kromatografi preparatif
▪ elektroforesis
School of Pharmacy- ITB
 SILABUS

▪ penerapan dan pemilihan metode pemisahan dalam

isolasi senyawa bahan alam
▪ scale up isolasi bahan alam
▪ follow up isolasi bahan alam
▪ presentasi telaah pustaka

School of Pharmacy- ITB

 RENCANA KULIAH
METODE PEMISAHAN SENYAWA BAHAN ALAM
2023

No Materi Dosen
1 Metode Pemisahan IF
2 Ekstraksi IF
3 Kromatografi IF
4 Kromatografi Cair Datar IF
5-6 Presentasi Tugas IF
7 UTS 10 Okt
8-15 Kromatografi Cair Kolom RH
IF = Irda Fidrianny
16 UAS RH RH = Rika Hartati
 Pustaka

1. Cannell, J.E.P., Natural Products Isolation, 1998

2. Deyl, Z. (ed.), Separation Methods, 1984
3. Giddings, J.C., Unified Separation Science, 1991
4. Miller, J.M., Separation Methods in Chemical
Analyses, 1975
5. Sarker, S.D., Natural Products Isolation, 2006
6. Sarker, S.D., Natural Products Isolation, 2012

School of Pharmacy- ITB

 PERSENTASE PENILAIAN

Aktivitas %
Tugas 20
UTS 40
UAS 40
Total 100

School of Pharmacy- ITB

 METODE PEMISAHAN

School of Pharmacy- ITB

 Ilmu Pemisahan (Separation Science)

Ilmu yg mempelajari gejala fisika dan kimia yg

terlibat dlm proses atau pencapaian
pemisahan, pengembangan dan penggunaan
berbagai proses pemisahan

School of Pharmacy- ITB

 Defenisi Pemisahan (Karger)
cara kerja atau pengerjaan sehingga
suatu campuran dibagi menjadi sekurang2
nya 2 fraksi yg berbeda susunannya

Defenisi Pemisahan (Rony)

kondisi hipotetik dimana setiap m
komponen kimia terisolasi sempurna dlm
m daerah makroskopik yg terpisah

Hipotetik: krn tdk mungkin mengisolasi

komponen suatu camp scr sempurna
School of Pharmacy- ITB
 Sistem pemisahan

fase 1 fase 2

Metode Fase 1 Fase 2

Kromatografi Diam Gerak
ECC Rafinat Ekstraktan
Dialisis Retentat Difusat

School of Pharmacy- ITB

 ECC = LLE (Liquid-liquid Extraction)

Rafinat :
pelarut yg mengandung zat
Ekstraktan:
pelarut yg digunakan utk mengekstraksi

Dialisis

Difusat/Dialisat:
yg keluar dari tabung (biasanya BM kecil)

Retentat:
yg tertahan di tabung (biasanya BM besar)
School of Pharmacy- ITB
 to adsorb = menjerap

adsorption/adsorpsi = penjerapan

to absorb = menyerap

absorption/absorpsi = penyerapan

School of Pharmacy- ITB

 Distribusi  Partisi ?

Distribusi = Partisi ?

School of Pharmacy- ITB

 2 pendapat

Distribusi  partisi

Distribusi = partisi

* distribusi = penyebaran
* partisi = pembagian

School of Pharmacy- ITB

 Hukum Partisi Nernst

Jika sistem pemisahan mencapai kesetimbangan

ratio konsentrasi setiap komponen dalam

ke 2 fase menjadi tetap dan dapat dinyatakan
sbg tetapan kesetimbangan

Koefisien Partisi

Koefisien Distribusi
School of Pharmacy- ITB
 Untuk Linarut/Solut A
Konstr total A dlm fase 1
KD(A) =
Konstr total A dlm fase 2

(CA)1
KD(A) = Kp(A) =
(CA)2 Untuk Linarut/Solut B
Konstr total B dlm fase 1
KD(B) =
Konstr total B dlm fase 2

(CB)1
KD(B) = Kp(B) =
(CB)2
School of Pharmacy- ITB
 PENGGOLONGAN METODE PEMISAHAN

A. Berdasarkan wujud fase

Fase 1 Fase 2 Keterangan

Gas Cair Krom Gas Cair
Padat Krom Gas Padat
Cair Gas Distilasi
Cair Krom Cair cair
Padat Krom Cair Padat
Fase 1 = fase awal = fase yg
Padat Gas Sublimasi mgdg cuplikan atau
Cair Leaching cuplikan itu sendiri

*Leaching: pd pembuatan kertas,

padat (kayu), cair (bbr kertas)
 B. Berdasarkan asal fase 2
Fase 2 Fase 2
ditambahkan terbentuk
Kromatografi Distilasi
Ekstr cair cair Pengendapan
Dialisis Penghabluran C. Berdasarkan lama fase berkontak
Kontak Kontak
sinambung bertahap
Kromatografi ECC
(corong pisah)
ECC (alat Craig)

School of Pharmacy- ITB

 D. Berdasarkan arah fase berkontak

Lintas arus Lawan arus

ECC ECC
(corong pisah) (alat Craig)

Lintas arus
cross current

Lawan arus
counter current
School of Pharmacy- ITB
 Lawan arus (Counter current)

Kenyataan:
fase yg satu tidak bergerak

fase yg lain bergerak

lebih tepat lawan arus semu

(Pseudo counter current)

School of Pharmacy- ITB

 E. Berdasarkan jenis proses
Proses mekanis Pengayakan
Filtrasi
Sentrifugasi

Proses fisika Krom gas cair

Krom gas padat
Krom cair cair
ECC
Distilasi
Sublimasi

Proses kimia Pengendapan

Krom penukar ion
School of Pharmacy- ITB
 F. Berdasarkan gaya dorong pada pemisahan

Kesetimbangan Kinetika
Kromatografi Dialisis
Distilasi Sentrifugasi
ECC
Sublimasi
Pengendapan

School of Pharmacy- ITB

 Parameter Keefisienan Pemisahan

Patokan 2 komponen
• Kuosien pemisahan
• Faktor pemisahan
• Resolusi
Patokan keseluruhan komponen
• Jumlah pelat teori

• Jumlah tahap
• Kapasitas puncak

School of Pharmacy- ITB

 Patokan Dua Komponen

School of Pharmacy- ITB

 Kuosien pemisahan
Nisbah koefisien partisi

Untuk ECC
Kp B Kp A
= atau
Kp A Kp B

Kp = Koefisien partisi
≥1

Pembilang
Kp yg lbh besar
School of Pharmacy- ITB
 Campuran 1

Kp X = 4 Kp Y = 0,25
 = 16,0
Campuran 2

Kp A = 32 Kp B = 2
 = 16,0

Mana pemisahan yg lebih baik?

School of Pharmacy- ITB

  makin besar maka
pemisahan makin baik

tapi  saja
tidak bermanfaat

School of Pharmacy- ITB

 Pemisahan lebih baik, jika

Kp 1 > 1, Kp 2 < 1
Kp 1 x Kp 2 1

Pemisahan campuran 1
lebih baik
School of Pharmacy- ITB
 Untuk Distilasi Uap

po A po B
= atau
po B po A

po = tekanan uap

Pembilang
senyw yg lebih mudah menguap

School of Pharmacy- ITB

 Untuk Kromatografi Kolom

V’r A V’r B
 = atau
V’r B V’r A

V’r = volume retensi (volume tambat)

Pembilang
senyawa yg lebih kuat
ditahan di kolom

School of Pharmacy- ITB

 Faktor pemisahan

faktor perolehan kembali B

S B/A =
faktor perolehan kembali A

R B
S B/A = banyak A yg terisolasi
R A RA =
banyak A total

W A yg terisolasi
RA =
(W A)T
School of Pharmacy- ITB
 Untuk ECC 1 x ekstraksi

Q B
S B/A =
Q A

QA = fraksi A yg terekstraksi

School of Pharmacy- ITB

 Resolusi

d
Rs =
(WA + WB )/2

2d
Rs =
(WA + WB )
d = jarak 2 puncak maksimum
(makin besar d, makin baik)
WA = lebar alas puncak A
WB = lebar alas puncak B
School of Pharmacy- ITB
 2 (Vr 2 - Vr 1)
Rs =
W1 + W 2
2 (tr 2 - tr 1)
Rs =
W1 + W 2

Rs = 1 Pemisahan tidak sempurna

Rs  1,5 Pemisahan baik

School of Pharmacy- ITB

 Patokan Keseluruhan Komponen

School of Pharmacy- ITB

 Jumlah Pelat Teori (N)

Proses kesetimbangan terjadi

pada banyak pelat

makin banyak pelat

makin baik

School of Pharmacy- ITB

 L tr2
H= N = 16
N w2

H = tinggi pelat yg setara pelat teori

L = panjang kolom (cm)
N = jumlah pelat

Makin besar H Makin besar L

Pemisahan Pemisahan
makin baik makin baik

School of Pharmacy- ITB

 Jumlah Tahap (JT)

1 tr
JT =
2 

1
= W tr = waktu retensi
4 W = lebar alas puncak

School of Pharmacy- ITB

 Kapasitas Puncak

makin banyak
puncak makin baik

Krom Gas Krom Cair

n  1+N 1/2
n  1 + 0,6 N 1/2

School of Pharmacy- ITB

 Thank you

School of Pharmacy- ITB